ISO 4649:2017

NORME ISO
INTERNATIONALE 4649
Quatrième édition
2017-09
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de
la résistance à l'abrasion à l'aide d'un
dispositif à tambour tournant
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of abrasion
resistance using a rotating cylindrical drum device
Numéro de référence
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ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principes . 2
5 Appareillage et matériaux . 4
6 Étalonnage . 5
7 Éprouvettes . 6
7.1 Type et préparation . 6
7.2 Nombre . 6
7.3 Délai entre vulcanisation ou mise en œuvre et essai . 6
7.4 Conditionnement . 6
8 Température d'essai . 6
9 Mode opératoire. 6
9.1 Mode opératoire général . 6
9.2 Comparaison avec les caoutchoucs de référence normalisés ou ceux définis
par l'utilisateur . 7
9.3 Masse volumique. 8
10 Expression des résultats. 8
10.1 Généralités . 8
10.2 Perte de volume relative, ΔV .
rel 8
10.3 Indice de résistance à l'abrasion. 9
11 Fidélité . 9
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (normative) Toile abrasive appropriée.11
Annexe B (normative) Caoutchoucs de référence normalisés et définis par l'utilisateur .12
Annexe C (normative) Programme d'étalonnage .17
Annexe D (informative) Fidélité et biais .20
Bibliographie .22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 4649:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— les références normatives ont été mise à jour;
— des précisions relatives à la perte de volume relative (3.2) ont été ajoutées;
— le texte a été mis à jour pour une meilleure compréhension.
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Introduction
Divers types d'équipements d'essai de laboratoire pour la résistance à l'usure du mélange de caoutchouc
ont été développés en fonction des produits auxquels les mélanges de caoutchouc ont été appliqués par
le passé. Les méthodes et les équipements sont introduits brièvement dans l’ISO 23794 et la méthode
d'essai utilisant un dispositif à tambour tournant est décrite en détail dans le présent document.
Étant donné que des facteurs tels que la qualité de toile abrasive et l'adhésif utilisés dans la fabrication
de la toile ainsi que la contamination et l'usure dues aux essais antérieurs entraînent des variations
des valeurs absolues de la perte par abrasion, tous les essais sont comparatifs. Des essais avec des
caoutchoucs de référence sont inclus pour que les résultats puissent être exprimés soit en perte de
volume relative par rapport à une toile abrasive étalonnée, soit par un indice de résistance à l'abrasion
par rapport à un caoutchouc de référence.
Le présent document décrit deux méthodes et spécifie deux caoutchoucs de référence qui peuvent être
choisis librement, bien que certaines combinaisons soient plus fréquemment utilisées dans la pratique.
Une expérience considérable a été accumulée en utilisant le calcul de la perte de volume relative en 10.2
pour la méthode A avec le caoutchouc de référence normalisé n° 1 et la méthode B avec les caoutchoucs
de référence normalisé n° 1 et n° 2.
Lors de l'utilisation du caoutchouc de référence normalisé n° 1 avec une éprouvette fixe, une partie
extrêmement importante de cette méthode réside dans la préparation de la toile abrasive et de son
étalonnage.
La perte relative de volume peut être calculée pour l'une ou l'autre méthode d'essai avec un autre
caoutchouc de référence, si la perte de masse définie est connue.
NORME INTERNATIONALE ISO 4649:2017(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la résistance à l'abrasion à l'aide d'un
dispositif à tambour tournant
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et déterminer si des
restrictions supplémentaires s’appliquent.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter
un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie deux méthodes de détermination de la résistance du caoutchouc à
l'abrasion à l'aide d'un dispositif à tambour tournant.
Les méthodes consistent à déterminer la perte de volume d'une éprouvette de caoutchouc soumise à
une action abrasive par frottement sur une qualité spécifiée de toile abrasive. La méthode A utilise une
éprouvette fixe et la méthode B utilise une éprouvette tournante. Pour chaque méthode, le résultat peut
être exprimé en perte de volume relative ou par un indice de résistance à l'abrasion.
Ces deux méthodes d'essai conviennent aux essais comparatifs, de contrôle de la qualité, de conformité
aux spécifications, aux besoins d'arbitrage et aux travaux de recherche et de développement. On ne peut
déduire aucune relation entre les résultats de cet essai d'abrasion et les performances en service.
NOTE L'utilisation de l'éprouvette tournante conduit souvent à une perte par abrasion plus uniforme dans la
mesure où toute la surface de l'éprouvette est en contact avec la toile abrasive pendant toute la durée de l'essai.
Cependant, il existe une expérience considérable acquise en utilisant l'éprouvette fixe.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 2230, Produits à base d'élastomères — Lignes directrices pour le stockage
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 2781, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la masse volumique
ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
ISO 9298:2017, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de zinc — Méthodes d'essai
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la
normalisation aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à http://www.iso.org/obp
3.1
résistance à l'abrasion
résistance à l'usure due à une action mécanique sur une surface
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, la résistance à l'abrasion est exprimée soit en perte de
volume relative (3.2) par rapport à une toile abrasive étalonnée utilisant un caoutchouc de référence normalisé,
soit par un indice de résistance (3.3) à l'abrasion par rapport à un caoutchouc de référence.
3.2
perte de volume relative
ΔV
rel
perte de volume du caoutchouc soumis à essai, après avoir été soumis à l'abrasion par une toile abrasive
qui provoque une perte de masse déterminée d'un caoutchouc de référence dans des conditions d'essai
spécifiées identiques
Note 1 à l'article: La perte de volume relative est exprimée en millimètres cubes.
3.3
indice de résistance à l'abrasion
ARI
I
AR
rapport de la perte de volume d'un caoutchouc de référence à la perte de volume du caoutchouc soumis
à essai, mesurées dans des conditions spécifiées identiques, et exprimé en pourcentage
Note 1 à l'article: Plus le nombre est petit, plus la résistance à l'abrasion (3.1) est faible.
Note 2 à l'article: L’indice de résistance à l'abrasion est exprimé en pourcentage.
4 Principes
Une éprouvette de caoutchouc cylindrique est soumise à l'action d'une toile abrasive de qualité spécifiée,
sous une pression de contact spécifiée et sur une course déterminée. Pendant l'essai, l'éprouvette peut
être fixe ou tournante. La toile abrasive est fixée sur la surface d'un tambour cylindrique tournant
contre lequel l'éprouvette est maintenue et sur toute la longueur duquel elle se déplace.
La perte de masse de l'éprouvette est déterminée et utilisée avec la masse volumique du matériau
constituant l'éprouvette pour calculer la perte de volume. La perte de volume de l'éprouvette est
comparée à celle d'un caoutchouc de référence soumis à essai dans les mêmes conditions.
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Dimensions en millimètres
Vue de dessus
Légende
1 glissière 6 toile abrasive
2 bras pivotant 7 ruban adhésif double face
3 porte-éprouvette F force verticale
a
4 éprouvette Vitesse de rotation 40 r/min ± 1 r/min.
b
5 tambour, diamètre 150 mm ± 0,2 mm, longueur 500 mm Écartement ≤ 2 mm.
Figure 1 — Schéma de l'appareillage
5 Appareillage et matériaux
5.1 Machine d'abrasion.
L'appareillage d'essai (voir Figure 1) est constitué d'un porte-éprouvette qui peut se déplacer
latéralement et d'un tambour tournant sur lequel est fixée la toile abrasive (5.2).
Le tambour doit avoir un diamètre de 150 mm ± 0,2 mm, une longueur d'environ 500 mm et il doit
tourner à une vitesse de 40 r/min ± 1 r/min dans le sens de rotation indiqué à la Figure 1.
Le porte-éprouvette doit être muni d'un orifice cylindrique dont le diamètre peut varier de 15,5 mm
à 16,3 mm, et d'un dispositif permettant d'ajuster à 2 mm ± 0,2 mm la partie de l'éprouvette qui
dépasse de l'orifice. Le porte-éprouvette doit être monté sur un bras pivotant fixé à une glissière qui
peut se déplacer latéralement sur un axe. Le déplacement latéral du porte-éprouvette doit être de
4,20 mm ± 0,04 mm par tour du tambour (voir Note 1). Un dispositif approprié peut être prévu pour
faire tourner l'éprouvette pendant l'essai par rotation du porte-éprouvette (méthode B), de préférence
à la vitesse de 1 tour par 50 tours du tambour.
NOTE 1 Avec ce déplacement latéral, l'éprouvette passe quatre fois sur un même emplacement de la toile
abrasive.
Le bras pivotant et le porte-éprouvette ne doivent pas vibrer pendant l'opération et doivent être
disposés de sorte que l'éprouvette appuie contre le tambour avec une force verticale de 10 N ± 0,2 N.
Pour des essais sur des matériaux extrêmement mous ou durs, la force peut être modifiée à 5 N ± 0,1 N
ou 20 N ± 0,4 N respectivement (voir Note 2). La force est générée par addition des masses sur le sommet
du porte-éprouvette.
NOTE 2 Une force de 5 N est généralement utilisée pour des caoutchoucs d'une dureté inférieure à environ
40 DIDC et une force de 20 N est utilisée pour des caoutchoucs d'une dureté supérieure ou égale à 80 DIDC.
La toile abrasive doit être fixée au tambour à l'aide de trois bandes de ruban adhésif double-face
régulièrement espacées, allant d'un bout à l'autre du tambour. La largeur des bords qui ne sont pas
en contact avec l'éprouvette doit être égale. Des précautions doivent être prises pour s'assurer que la
toile abrasive est bien maintenue afin d'avoir une surface abrasive uniforme sur toute la surface du
tambour. L'une des bandes doit être placée à la jointure des extrémités de la toile abrasive. Idéalement,
il convient que les deux extrémités se rejoignent exactement, mais, s'il existe un espace, il ne doit pas
être supérieur à 2 mm. Le ruban adhésif doit avoir environ 50 mm de largeur et pas plus de 0,2 mm
d'épaisseur.
L'abrasion commence par la mise en contact de l'éprouvette avec la toile abrasive.
La mise en place de l'éprouvette sur la toile abrasive au début d'un essai et son retrait après abrasion sur
une distance de 40 m ± 0,2 m (soit 84 tours) doivent être automatiques. Dans les cas particuliers où la
perte de volume de l'éprouvette est très élevée, la distance d'abrasion peut être ramenée à 20 m ± 0,1 m
(soit 42 tours). Dans ce dernier cas, il est recommandé d'utiliser de préférence un compte-tours ou un
dispositif d'arrêt automatique.
NOTE 3 Pour des caoutchoucs présentant une perte de masse très élevée, une distance de 10 m a été utilisée.
Pour protéger la toile abrasive des dommages que pourrait entraîner le porte-éprouvette, il est
recommandé d'avoir un dispositif arrêtant l'appareillage juste avant que le bord inférieur du porte-
éprouvette ne touche la toile.
La machine d'essai peut être équipée d'une aspiration et d'une brosse pour faciliter l'élimination des
débris laissés sur la machine.
5.2 Toile abrasive.
Une toile abrasive à base d'oxyde d'aluminium de grain 60, d'au moins 400 mm de largeur, de
474 mm ± 1 mm de longueur et de 1 mm d'épaisseur en moyenne doit être utilisée comme abrasif.
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Dans un essai avec une éprouvette fixe (méthode A) de caoutchouc de référence normalisé n° 1 (voir
Tableau B.1), cette toile abrasive doit entraîner une perte de masse comprise entre 180 mg et 220 mg
pour une distance d'abrasion de 40 m.
Chaque fois qu'une nouvelle toile est utilisée, le sens du déplacement doit être indiqué sur la toile, car il
est important d'utiliser le même sens pour tous les essais ultérieurs.
Les caractéristiques d’une toile abrasive appropriée sont spécifiées dans l'Annexe A.
5.3 Emporte-pièce rotatif.
L'emporte-pièce illustré à la Figure 2 est un exemple d'outil approprié pour la préparation d'éprouvettes
non moulées (voir 7.1). La vitesse de rotation de ce dernier doit être d'au moins 1 000 r/min pour la
plupart des caoutchoucs, voire supérieure pour les caoutchoucs d'une dureté inférieure à 50 DIDC. Il
est nécessaire de refroidir suffisamment l'outil pour éviter un chauffage indésirable de l'emporte-pièce.
Dimensions en millimètres
Figure 2 — Exemple d'emporte-pièce rotatif pour la préparation d'éprouvettes
5.4 Balance.
La balance doit avoir une exactitude suffisante pour permettre de déterminer la perte de masse d'une
éprouvette à ± 1 mg.
5.5 Caoutchoucs de référence normalisés.
Les spécifications concernant les caoutchoucs de référence normalisés sont données en détail dans
l'Annexe B.
6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément au programme donné à l'Annexe C.
7 Éprouvettes
7.1 Type et préparation
Les éprouvettes doivent être de forme cylindrique, de diamètre 16 mm ± 0,2 mm et d'une hauteur
minimale de 6 mm.
Les éprouvettes sont généralement préparées à partir de plaques moulées, à l'aide de l'emporte-pièce
rotatif (5.3) ou d'un autre outil de coupe rotatif. Pendant le découpage, le bord tranchant doit être
lubrifié avec de l'eau additionnée d'un agent mouillant. II est interdit de découper les éprouvettes à
l'emporte-pièce pneumatique.
NOTE 1 Si l'échantillon découpé n'est pas satisfaisant, une vibration se produit.
Les éprouvettes peuvent également être vulcanisées ou moulées.
NOTE 2 Il est suffisant d'exercer un frottement uniquement sur un seul côté de l'éprouvette.
Si l'on ne dispose pas d'éprouvettes de l'épaisseur voulue, on peut obtenir l'épaisseur nécessaire en
collant un morceau du caoutchouc soumis à essai sur un élément de base de dureté au moins égale à
80 DIDC. L'épaisseur du caoutchouc soumis à essai ne doit pas être inférieure à 2 mm.
7.2 Nombre
Au moins trois essais doivent être effectués pour chaque caoutchouc à soumettre à essai. Une nouvelle
éprouvette doit être utilisée à chaque essai. Pour des besoins d'arbitrage, utiliser 10 éprouvettes.
Pour les caoutchoucs de référence normalisés n° 1 (voir Tableau B.1) et n° 2 (voir Tableau B.4), il est
possible d'effectuer les trois essais sur une seule éprouvette afin de réduire le gaspillage.
7.3 Délai entre vulcanisation ou mise en œuvre et essai
Sauf spécification contraire, le délai entre la date de fabrication du matériau et les essais doit être
conforme à l’ISO 23529.
7.4 Conditionnement
Conditionner toutes les éprouvettes à la température normale de laboratoire, conformément à
l’ISO 23529, pendant une durée minimale de 16 h immédiatement avant l'essai.
Pour certains caoutchoucs qui sont sensibles à l'humidité, il convient également de contrôler l'humidité.
8 Température d'essai
L'essai doit être effectué à la température normale de laboratoire (voir l’ISO 23529).
Pendant un essai, il peut y avoir une augmentation considérable de la température à l'interface
d'abrasion, ce qui peut entraîner une augmentation de température à l'intérieur de l'éprouvette.
Pour les besoins du présent document, ces augmentations de température ne doivent pas être prises
en compte, la température de l'essai étant celle de l'atmosphère ambiante et de l'éprouvette avant le
commencement de l'essai.
9 Mode opératoire
9.1 Mode opératoire général
Avant chaque essai, éliminer à l'aide d'une brosse tout débris de caoutchouc laissé sur la toile abrasive
par l'essai précédent. À cet effet, il est recommandé d'utiliser une brosse en nylon dur ou en crins
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similaires d'environ 55 mm de diamètre et d'environ 70 mm de longueur. Dans certains cas, un essai à
blanc avec un caoutchouc de référence (voir Note 1) permettra de nettoyer efficacement la toile abrasive
(voir Note 2).
L'utilisation de brosses à crins métalliques n'est pas recommandée dans la mesure où leur action réduit
la durée de vie de la toile abrasive.
NOTE 1 Le caoutchouc de référence utilisé uniquement pour le nettoyage ne nécessite pas de satisfaire aux
exigences strictes applicables au caoutchouc de référence utilisé pour les essais.
NOTE 2 Certains laboratoires ont constaté que l'élimination des débris laissés par certains caoutchoucs
soumis à essai était plus efficace par soufflage que par brossage. Des soufflettes à air comprimé délivrant une
pression maximale de 0,2 MPa au niveau de la buse lorsque celle-ci est obstruée, utilisées avec une pression d'air
d'alimentation comprise entre 0,5 MPa et 0,9 MPa, ont donné de bons résultats.
Pour la méthode A, l'éprouvette fixe doit être utilisée. Pour la méthode B, l'éprouvette tournante doit
être utilisée. Le caoutchouc de référence normalisé n° 1 (voir Tableau B.1) ou n° 2 (voir Tableau B.4),
ou un caoutchouc de référence défini par l'utilisateur, doit être utilisé comme caoutchouc de référence.
La méthode et le caoutchouc de référence utilisés doivent être spécifiés dans le rapport d'essai car les
résultats obtenus peuvent être différents. Pour des mesurages destinés à être comparés, les mêmes
conditions doivent être utilisées pour tous les caoutchoucs soumis à essai et le caoutchouc de référence.
Peser l'éprouvette à 1 mg près. Fixer l'éprouvette dans le porte-éprouvette de sorte qu'elle dépasse de
l'orifice de 2,0 mm ± 0,2 mm. Cette longueur doit être contrôlée à l'aide d'une jauge de profondeur.
L'éprouvette doit normalement être appliquée sur le tambour avec une force verticale de 10 N ± 0,2 N.
Si, dans des cas particuliers, la force verticale est réduite à 5 N ± 0,1 N ou augmentée à 20 N ± 0,4 N, cela
doit être spécifié dans le rapport d'essai.
Activer l'aspiration si elle existe. Amener le porte-éprouvette et la glissière au point de départ et
démarrer l'essai automatique. Vérifier qu'il n'y a pas de vibrations dans le porte-éprouvette. Cette
méthode d'essai ne donne pas de résultats significatifs s'il y a des vibrations anormales dans le porte-
éprouvette. Le déroulement de l'essai s'arrête automatiquement après une distance d'abrasion de
40 m. Lorsque les pertes de masse sont relativement élevées (normalement supérieures à 400 mg en
40 m), l'essai peut être arrêté après 20 m de distance et la longueur d'éprouvette exposée réajustée
à 2,0 mm ± 0,2 mm de manière à pouvoir terminer l'essai sur les 20 m restants. À aucun moment, la
hauteur de l'éprouvette ne doit être inférieure à 5 mm. Si la perte de masse est supérieure à 600 mg en
40 m, la distance d'abrasion doit être ramenée à 20 m et cela doit être spécifié dans le rapport d'e
...