ISO 24444:2019
(Main)Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF)
This document specifies a method for the in vivo determination of the sun protection factor (SPF) of sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin. This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human skin against erythema induced by solar ultraviolet rays.
Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire — Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du Facteur de Protection Solaire (FPS) des produits solaires. Il peut s'appliquer à des produits qui contiennent tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en contact avec la peau humaine. Le présent document fournit une base pour l'évaluation des produits solaires destinés à la protection de la peau humaine contre un érythème ou un coup de soleil induits par les rayons ultraviolets solaires.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24444
Second edition
2019-12
Cosmetics — Sun protection test
methods — In vivo determination of
the sun protection factor (SPF)
Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire —
Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General principle . 3
5 Test subjects . 3
5.1 Selection of the test subjects . 3
5.1.1 General. 3
5.1.2 Skin colour of the test subjects . 4
5.1.3 Age restriction. 4
5.1.4 Frequency of participation in tests . 4
5.1.5 Ethics and consent. 4
5.2 Number of test subjects . 4
6 Apparatus and materials — Source of ultraviolet radiation . 5
6.1 General . 5
6.2 Quality of ultraviolet radiation . 5
6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays) . 5
6.4 Uniformity of beam . 5
6.4.1 General. 5
6.4.2 Film densitometry . 6
6.4.3 UV sensor . 6
6.4.4 Large beam source . 6
6.4.5 Small beam source. 6
7 Maintenance and monitoring the UV solar simulator output . 7
7.1 Spectroradiometry . 7
7.2 Radiometry . 8
8 Reference sunscreen formulations . 9
8.1 General . 9
8.2 Reference standard to be used . 9
9 Procedure. 9
9.1 Main steps . 9
9.2 Test conditions .10
9.3 Position of the test subjects .10
9.4 Product application .10
9.5 Procedure for MED assessment . .14
9.5.1 General.14
9.5.2 Time of assessment of MED .14
9.5.3 Data rejection criteria . .15
9.5.4 Test failure criteria .16
9.5.5 Expression of MEDs . .16
10 Calculation of the sun protection factor and statistics .16
10.1 Calculation of the individual SPF (SPF ) .16
i
10.2 Calculation of product SPF .16
10.3 Statistical criterion .16
10.4 Validation of the test .17
11 Test report .17
11.1 Overview .17
11.2 General information .17
11.3 Data in tabular form for each test subject .17
11.4 Statistics for the test products .18
Annex A (normative) Selection criteria for the test subjects .19
Annex B (normative) Definition of the UV solar simulator output .21
Annex C (normative) SPF reference sunscreen formulations .28
Annex D (normative) Calculations and statistics .41
Annex E (normative) Colourimetric determination of skin colour typing and prediction
of the minimal erythemal dose (MED) without UV exposure .47
Annex F (informative) Visual guidance for erythema grading .51
Annex G (Normative) Sample report form .55
Bibliography .59
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24444:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows.
— The definition of the minimal erythema response (MED) criteria has been revised.
— The choice of eligible test subjects is now based solely on individual typology angle (ITA°) with a
requirement for the average ITA° for the test panel to be within the range 41° to 55°, with a minimum
of three subjects within two of the three ITA° ranges.
— The ITA° is used to define the range of unprotected MED doses for the provisional or the test day
unprotected MED determination (if no provisional MEDu determination is made).
— Three new reference standard sunscreens have been validated and added to the method to validate
SPF test panels for products with SPF equal to 25 or higher (P5, P6 and P8).
— New test methods are provided to determine the uniformity of the beam of both large and small beam
size solar simulators. A requirement for uniformity greater than or equal to 90 % has been added.
— Sunscreen application procedures have been described in greater detail.
— An informative Annex F has been added with photographic examples of erythema responses with
guidelines for grading.
— The reporting tables in Annex G) and the requirements in Clause 11 have modified to provide more
complete information on the results of the testing.
— The bibliography has been updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
The level of sun protection provided by sunscreen products has traditionally been estimated using the
sun protection factor or SPF test, which uses the erythemal response of the skin to ultraviolet (UV)
radiation. The SPF is a ratio calculated from the energies required to induce a minimum erythemal
response with and without sunscreen product applied to the skin of human test subjects. It uses
ultraviolet radiation usually from an artificial source.
[1]-[3]
Different standard methods are available and described in ISO/TR 26369 .
Since the publication of the first version of this document, harmonization has been achieved in many
member countries. The objective of this updated version is to further improve reproducibility between
test sites, so as to obtain the same SPF value.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 24444:2019(E)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo
determination of the sun protection factor (SPF)
1 Scope
This document specifies a method for the in vivo determination of the sun protection factor (SPF) of
sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or
scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin.
This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human
skin against erythema induced by solar ultraviolet rays.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ultraviolet radiation
UVR
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
electromagnetic radiation in the range of 320 nm to 400 nm
Note 1 to entry: UVA II = 320 nm to 340 nm; UVA I = 340 nm to 400 nm.
3.1.3
erythemal effective irradiance
E
er
radiometric quantity derived by multiplying the spectral irradiance E(λ) of the solar simulator with
[4]
the erythema action spectrum s (λ) at each wavelength λ and integrating over wavelength range of
er
290 nm to 400 nm
EE= ()λλsd() λ unit: W/m (eff.)
er er
∫
3.1.4
erythemal effective radiant exposure
erythemal dose
H
er
radiometric quantity defined as time integral of erythemal effective irradiance E (t)
er
HE= ()tdt unit: J/m (eff.)
er er
∫
t
3.2
erythema
reddening of the skin caused by UV radiation
3.3
sunscreen products
products containing any component able to absorb, reflect or scatter UV rays, which are intended to be
placed on the surface of human skin with the purpose of protecting against erythema (3.2) and other
ultraviolet induced damage
3.4
minimal erythemal dose
MED
lowest erythemal effective radiant exposure (H ) (3.1.4) that produces the first perceptible unambiguous
er
erythema with defined borders appearing over more than 50 % of UV exposure subsite, 16 h to 24 h
after UV exposure
Note 1 to entry: Annex F contains visual references and guidance for the acceptable MED appearance.
3.4.1
MED
u
minimal erythemal dose on unprotected skin
3.4.1.1
MED
iu
minimal erythemal dose of an individual subject on unprotected skin
3.4.2
MED
p
minimal erythemal dose on product protected skin
3.4.2.1
MED
ip
minimal erythemal dose of an individual subject on protected skin
3.5
individual sun protection factor
SPF
i
ratio of the individual minimal erythemal dose on product protected skin (MED ) to the (individual)
ip
minimal erythemal dose on unprotected skin (MED ) of the same subject:
iu
MED
ip
SPF =
i
MED
iu
Note 1 to entry: SPF is expressed to one decimal place by truncation.
i
3.6
sun protection factor of a product
SPF
arithmetic mean of all valid individual SPF values obtained from all subjects in the test
i
Note 1 to entry: SPF is expressed to one decimal place by truncation.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
3.7
test area
area for testing on the back between the scapula line and the waist
Note 1 to entry: Skeletal protrusions and extreme areas of curvature should be avoided.
3.8
test site
area of the skin where a product is applied or the site used for the determination of the unprotected MED
3.9
exposure sub-sites
areas of skin that are exposed to UV-irradiation within a test site
3.10
individual typology angle
ITA°
value characterizing the skin colour of the subject as measured by a skin contact reflectance
spectrophotometer or skin colourimeter
Note 1 to entry: Refer to Annex E for the detailed requirements of the equipment/measurement.
4 General principle
The SPF test method is a laboratory method that utilizes a xenon arc lamp solar simulator (or equivalent)
of defined and known output to determine the protection provided by sunscreen products on human
skin against erythema induced by solar ultraviolet rays.
The test shall be restricted to the area of the back of selected human subjects.
A section of each subject’s skin is exposed to ultraviolet light without any protection while another
(different) section is exposed after application of the sunscreen product under test. One further section
is exposed after application of an SPF reference sunscreen formulation, which is used for validation of
the procedure.
To determine the sun protection factor, incremental series of delayed erythemal responses are induced
on a number of small sub-sites on the skin. These responses are visually assessed for presence of
erythema 16 h to 24 h after UV radiation, by the judgment of a trained and competent evaluator.
The individual minimal erythemal dose for unprotected skin (MED ) and the individual MED obtained
iu
after application of a sunscreen product (MED ) shall be determined on the same subject on the same
ip
day. An individual sun protection factor (SPF ) for each subject tested is calculated as the ratio of
i
individual MED on product protected skin divided by the individual MED on unprotected skin, as in the
formula given in 3.5.
The sun protection factor for the product (SPF) is the arithmetic mean of all valid SPF results from
i
each subject in the test expressed to one decimal place.
5 Test subjects
5.1 Selection of the test subjects
5.1.1 General
There are strict requirements governing the inclusion and non-inclusion of test subjects which should
be adhered to. The criteria shall be as set out in Annex A.
5.1.2 Skin colour of the test subjects
Test subjects included in the SPF test shall have an ITA° value of at least 28° by colourimetric methods
(see Annexes A and E) and be untanned on the test area.
The average of the subjects making up a test panel shall have an ITA° between 41° and 55°. When
possible, there should be subjects with ITA°s in each of the three ITA° bands, 28° to 40°, 41° to 55°, and
>56°. Where this is not possible, there shall be at least three individuals in each of two of the three ITA°
bands described in the previous sentence.
A trained and competent scientist or technician should examine each subject to ensure that there is no
condition which might put the subject at risk and that the outcome of the test cannot be compromised
by adverse skin conditions such as sun damage, pigmentation marks and previous history of abnormal
response to the sun (see Annex A).
The test sites intended for UV exposure shall be free from blemishes and hair, and have an even colour
tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other or the MED test area.
u
5.1.3 Age restriction
Test subjects below the locally regulated age of consent or older than 70 years shall not be included in
the SPF test panel.
5.1.4 Frequency of participation in tests
Subjects may participate in a test provided that at least 8 weeks have elapsed since they participated
in a previous UV exposure study (i.e. SPF, UVA-PF, photoallergy, phototoxicity test), and all skin tanned
marks from that previous test have cleared from the test sites on the back and are no longer visible.
5.1.5 Ethics and consent
[7]
All testing shall be done in accordance with the Declaration of Helsinki . Any national regulations
regarding human studies should also be taken into account.
Informed, written (signature) consent shall be obtained from all test subjects and retained.
5.2 Number of test subjects
The minimum number of valid SPF results shall be 10 and the maximum number of valid SPF results
i i
shall be 20. In order to achieve between 10 and 20 valid results, a maximum of five individual invalid
results may be excluded from the calculation of the mean SPF. For the test to be considered valid for the
first 10 subjects, the resulting range of the 95 % CI of the mean shall be within ±17 %. Consequently, the
actual number of test subjects used will fall between a minimum of 10 and a maximum of 25 subjects
(i.e. a maximum of 20 valid results plus 5 rejected invalid results).
Results may only be declared invalid and excluded from the calculation of the mean SPF according to
9.5.3 or because of non-compliance with the related protocol.
In order to determine the number of test subjects, the 95 % confidence interval (95 % CI) on the mean
SPF shall be taken into account. A minimum of 10 subjects shall be tested. The test shall be considered
valid for the first 10 subjects if the resulting range of the 95 % CI of the mean SPF shall be within ±17 %
of the mean SPF. If it is not within ±17 % of the mean SPF, the number of subjects shall be increased
stepwise from the minimum number of 10 until the 95 % CI statistical criterion is met (up to a maximum
of 20 valid results from a maximum of 25 subjects tested). If the statistical criterion has not been met
after 20 valid results from a maximum of 25 subjects, then the test shall be rejected. For details on
statistical definitions, sequential procedure and calculations, refer to Annex D.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
6 Apparatus and materials — Source of ultraviolet radiation
6.1 General
The artificial light source used shall comply with the source spectral specifications as described in 6.2
and Annex B. A xenon arc solar simulator with appropriate filters shall be used.
6.2 Quality of ultraviolet radiation
6.2.1 The solar UV simulator shall emit a continuous spectrum with no gaps or extreme peaks of
emission in the UV region. The output from the solar UV simulator shall be stable, uniform across the
whole output beam and suitably filtered to create a spectral quality that complies with the required
acceptance limits (see Table B.1).
6.2.2 To ensure that appropriate amounts of UVA radiation are included in the spectrum of the solar UV
simulator, the total radiometric proportion of the UVA II (320 nm to 340 nm) irradiance of the simulator
shall be ≥20 % of the total UV (290 nm to 400 nm) irradiance. Additionally, the UVA I region (340 nm to
400 nm) irradiance shall be ≥60 % of the total UV irradiance.
6.2.3 The source spectral specification is described in terms of cumulative erythemal effective
irradiance by successive wavelength bands from <290 nm up to 400 nm. The erythemal effective
irradiance of each wavelength band is expressed as a percentage of the total erythemal effective
irradiance from <290 nm to 400 nm, or as the percentage relative cumulative erythemal effectiveness
(% RCEE). The definition and calculation of % RCEE values is described in Annex B and the acceptance
limits are given in Table B.1.
6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays)
If total irradiance is too intense, an excessive feeling of heat or pain may be induced in the irradiated
skin of subjects and heat induced erythema may result. Therefore, total irradiance shall not exceed
2 2
1 600 W/m . When total irradiance is <1 600 W/m , it shall still be confirmed, prior to conducting an
SPF test, that the irradiance to be used (UV, visible and near-infrared rays) will not induce an excessive
feeling of heat in the skin. The output of the solar simulator shall be measured with a broad spectrum
sensor (capable of measuring between 280 nm and 1 600 nm) calibrated against a standard reference
source over the range of 280 nm to 1 600 nm. Alternatively, the source may be measured with a
calibrated spectroradiometer over this same wavelength range to determine the total irradiance.
6.4 Uniformity of beam
6.4.1 General
Uniformity of the beam shall be measured depending on the solar simulator type using either UV
sensitive film or UV sensor methods (see 6.4.2 and 6.4.3). Solar simulators with large beams (>1,3 cm
diameter) or with multiple output ports shall be measured at least every 6 months, or when any
modifications are made to the lamp optical components, or when non-uniform erythema spots are seen
in test subsites. Solar simulators with a single output port beam (≤1,3 cm diameter) shall be measured
at least every 1 month, or when any modifications are made to the lamp optical components, or when
non-uniform erythema spots are seen in test subsites.
Uniformity measurements may be conducted using UV sensitive paper that darkens with exposure, or
by using a UV sensor that is smaller in active area compared to the beam size by a ratio of at least 1:4.8
with sufficient measurements to cover more than 75 % of the beam area.
Measurements are to be made using the orientation of the source output as used for subject exposures.
6.4.2 Film densitometry
Exposure doses of the UV sensitive film shall be calibrated to achieve film darkening (converted to
grey scale) to a density in the mid-range of the scale (on a 0 to 255 range of black to white). A series
of exposures shall be used to determine the mid-range density exposure using a calibrated scanning
measurement device with at least 600 dots per inch (dpi) resolution. Exposures can be modified
by use of neutral density filters or exposure times to achieve this level of exposure for uniformity
measurements. Areas to be measured shall be the same as those diagrammed below (see Figures 1 and
2). Films are to be scanned for density values, and average values for each area of the beam as outlined
above shall be calculated, and beam uniformity calculated as per Formula (1) (see 6.4.4.3).
6.4.3 UV sensor
Alternatively, a small aperture (quadrant) UV sensor with a mechanical alignment fixture may be
used to measure sub-sections of the output beam intensity as outlined below and the beam uniformity
calculated as per Formula (1) (see 6.4.4.3).
6.4.4 Large beam source
When a large-beam UV source is used to simultaneously expose several sub-sites (i.e. at least two sub-
sites) within an irradiation series by varying the exposure time, the intensity of the beam shall be as
uniform as possible. A UV film densitometry method or a UV radiometer method may be used. The
minimum number of sample sites of equal area within the beam (Area of Interest – AOI) to be assessed
shall be determined by dividing the area of the beam by 6,45. (For example, if the beam is 232 cm in
area, then the minimum number of measurements shall be 36).
6.4.4.1 UV film densitometry method: The UV sensitive film at least as large as the beam shall be
exposed by the entire beam so that the entire beam fits inside the borders of the film.
6.4.4.2 UV Radiometer method: A UV radiometer sensor may be used to sample the beam intensity at
multiple sites. Measurements shall be made at equally distributed points.
6.4.4.3 The uniformity shall be ≥90 % as calculated by Formula (1):
Uniformity %/= 1− max-minaverage % (1)
() ()
()
If the uniformity is less than 90 %, then optical components should be adjusted or appropriate
compensation for different irradiance shall be made in the exposure time on each sub-site.
6.4.5 Small beam source
For a small beam UV source, which exposes sub-sites individually, the beam intensity uniformity shall
be as measured. A UV sensitive film densitometry method or a UV radiometer method may be used.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
6.4.5.1 Single output device. For a single output device, five equal size areas of the beam intensity
shall be measured to assess the uniformity within the beam as shown in Figure 1. The uniformity shall be
≥90 % as calculated by Formula (1).
Figure 1 — Single output device
6.4.5.2 Multiple output device. For a multiple output device, the intensity uniformity of each output
beam shall be determined by measuring at least 4 circles of equal area of each output beam (see Figure 2),
as calculated Formula (1).
The average uniformity of all beams for the multiple output device shall be ≥90 %
If the uniformity is less than prescribed above, then adjustments to the lamp optical system shall be
made to bring the uniformity within the limits above.
Figure 2 — Multiple output device
7 Maintenance and monitoring the UV solar simulator output
7.1 Spectroradiometry
There shall be a spectroradiometric check of the spectrum of each solar simulator output port (UVA
and UVB) and intensity made by the laboratory at least once every 12 months or after 2 500 h of lamp
running time and after changing any significant physical (optical) component (including the bulb) of
the solar simulator. The simple use of specific filters is not in itself adequate assurance that the UV
output is of the correct quality. This periodical inspection should be conducted by a trained, competent,
and suitably qualified person (internal or external) using a spectroradiometer that has been calibrated
against a standard lamp that is traceable to a national or an international calibration standard, with a
band width of 2 nm or smaller and having a dynamic range of at least 5 decades which is usually met by
spectroradiometers equipped with double monochromator. Measurements shall be recorded at 1 nm
increments.
Optical alignment fixtures shall be used to assure accurate radiometer alignment and reproduction of
the simulator output at the same optical reference plane measured with the spectroradiometer.
Detailed instructions for ensuring correct lamp output are given in Annex B.
7.2 Radiometry
Prior to making any measurements of the simulator output with a radiometric device, the front surface
of the radiometer sensor shall be cleaned with a dry cotton cloth, and the optical tips of the light guides
from the xenon source shall be cleaned with alcohol or optical cleaning fluid with lint-free cloth to
remove any visible or invisible materials or residual sunscreen.
Before UV exposure of each test site, the UV irradiance shall be measured and recorded with an
erythema weighted radiometer cross-calibrated against a spectroradiometric measurement of the solar
simulator output as detailed in 7.1. Optical alignment shall be configured to ensure accurate radiometer
alignment and reproduction of the simulator output at the same optical reference plane measured with
the spectroradiometer. A calibration factor Y for each radiometer shall be determined by Formula (2):
E
ersp
Y = (2)
E
err
where
Y is the calibration factor for each radiometer;
E is the erythema effective irradiance E (W/m erythemal weighted) of the solar simulator as
ersp er
measured by a spectroradiometer;
E is the erythema weighted irradiance E (W/m ) of the solar simulator as measured by the
err er
radiometer.
The UV exposure time (in seconds) for a given test shall be calculated using Formula (3):
H H
er er
t== (3)
E YE*
ersp err
where
t is the time, in seconds, for the UV exposures for a given test;
H are the desired doses;
er
E is the erythema effective irradiance as measured by spectroradiometer;
ersp
E is the erythema effective irradiance as measured by radiometer;
err
Y is the calibration factor.
Output intensity should be measured before exposure of each test site in order to ensure the correct
intensity is applied for each exposure. Where the solar simulator is capable of continuous monitoring of
output intensity, it should be measured during the exposure of the test subjects. The average intensity
of the solar simulator as measured by the calibrated radiometer shall be included on the test study
2 2
report (W/m eff.), as well as the doses (J/m eff.) for the MED and MED for each subject.
iu ip
8 © ISO 2019 – All rights reserved
8 Reference sunscreen formulations
8.1 General
The method is controlled by the use of one of five reference sunscreen formulations to verify the test
procedure. Therefore, one of the prescribed reference formulations shall be measured on the same day
as products are tested. Whether a low or high SPF reference formulation is to be used depends on the
expected SPF of the test products.
8.2 Reference standard to be used
8.2.1 Preliminary testing: When testing is being done on a preliminary basis, such as for product
development investigations, any reference standard listed in Annex C may be used for each subject.
8.2.2 Establishment of SPF for product claim: When testing is conducted for the purpose of supporting
a label claim of a product intended for market the following reference standards shall be used for testing
with the test product:
— SPF Claim ≤24: P2 or P3 reference standard (all subjects);
— SPF ≥25 but less than SPF 50: P5 or P6 reference standard (on at least 5 subjects) and P2 or P3 on
remaining subjects;
— SPF ≥50: P8 reference standard (on at least 5 subjects) and P2 or P3 on the remaining subjects.
Additional subjects may be added as necessary to achieve means for the reference standards that are
within the acceptance range.
Assignment of the reference standards to be used on specific subjects shall be randomized.
If P5, P6, or P8 reference standard is used on a subject, there is no necessity to include a lower SPF
reference standard on that subject even though there may be lower SPF test products included in the
same test. (Only one SPF reference standard sunscreen shall be required on each subject). Acceptance
SPF ranges for the reference standard sunscreens are shown in Annex C. If the mean SPF of the reference
standard sunscreens obtained in any test do not fall within their acceptance limits shown in Annex C
for that reference standard, then the entire test (i.e. all test products) shall be rejected.
The formulae details and manufacturing instructions for the reference formulations are given in
Annex C.
9 Procedure
9.1 Main steps
— Acclimatization period for the skin;
— determination of ITA° on the back of the subject;
— delineation of test sites on the back of the subject;
— weighing of the product for application to the test site;
— application of the product to the test site;
— waiting period before UV exposure to the test site;
— UV exposure;
— MED assessment;
— calculations.
9.2 Test conditions
Product application, UV exposures and MED assessment should be carried out in stable conditions, with
the room temperature maintained between (23 ± 3) °C.
9.3 Position of the test subjects
Product shall be applied to subjects in the same position as will be utilized for the irradiation procedure
(sitting or prone). Powder and products which may flow (very low viscosity liquids) should be tested in
the prone position to prevent the samples from falling off the surface.
9.4 Product application
The amount of product applied and the uniformity of spreading on the test sites affect the magnitude
and variability of the test results. It is therefore very important to follow the procedures set out in 9.4.1
to 9.4.9.
9.4.1 The test sites intended for UV exposure shall be free from blemishes and hair, and have an even
colour tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other or the MED test area. When
u
necessary, hair shall be shaved more than three days prior to the test, but not thereafter. If necessary, hair
may be clipped or cut with scissors on the test day.
9.4.2 The minimum total area for a test site for product application shall be 30 cm and the maximum
shall be 60 cm .
9.4.3 The positions of the test products and reference sunscreen test sites shall be distributed randomly
on the backs of subjects over the whole test group in order to reduce error arising from anatomical
differences in skin. The unprotected test site used to determine MED shall be randomized as one of the
u
test sites across the test area and across subjects.
9.4.4 There shall be a minimum distance of 1 cm between the borders of adjacent test sites.
9.4.5 Before product application, the test area may be cleaned by using a dry cotton pad or equivalent.
9.4.6 The test sites shall be delineated by a method which does not interfere with the test or harm the
subject such as skin marker and/or a template made from non-absorbent material. The skin marker shall
be indelible so as to be discernible at the time of MED evaluations 16 h to 24 h post UV-exposure.
9.4.7 Amount of product applied
9.4.7.1 The amount of test product and reference sunscreen formulation applied to the skin after
spreading shall be (2,00 ± 0,05) mg/cm .
9.4.7.2 The balance used to weigh the products should be capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
9.4.7.3 All products shall be homogeneous and shall be shaken before weighing, to ensure uniform
dispersion.
9.4.7.4 When handling the product during weighing or before application to the skin, take appropriate
measures to prevent evaporative loss of the volatile components. It is important that the total quantity
of weighed product is transferred to the product application site. The amount of product to be applied
10 © ISO 2019 – All rights reserved
shall be weighed in a syringe or in another device such as a watch glass. A method of weighing by loss is
required.
9.4.8 Mode of delivery
It is recommended to practice application and spreading of the test materials on a subject (not in the
test) to determine the best procedure to obtain uniform product spreading. The use of a finger cot
(i.e. latex, nitrile, etc.) shall be required except in cases when use of a finger cot interferes with even
application of the product. A new finger cot shall be used for each new application of product and shall
not be pre-saturated with the test product. When a naked finger, is used a maximum of 2,1 mg/cm
(additional 5 %) shall be applied to the test area to account for the additional area of the application
finger, and the finger shall be cleaned between product applications with an alcohol wipe.
9.4.8.1 Product application technique
The application technique to be used is dependent on the product type.
Form Recommended application method
Lotion Method A
Cream Method A
Oil Method A
Liquid Method A
Gel Method A
Stick Method B
Balm Method B
Aerosol spray Degas then Method A
Pump spray Method A
Roll on Method A or B
Powder Method C
Foaming Method D
Formulations
2 2
Method A: Fluid products. To aid uniform coverage, droplets (at least 15 per 30 cm , 30 per 60 cm )
of the product should be deposited within the test site using a syringe/pipette at one time, then spread
over the whole test site, first with circular movements to gather the droplets and second in horizontal
and vertical directions using light pressure as shown in Figure 3. It is recommended that dur
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24444
Deuxième édition
2019-12
Cosmétiques — Méthodes d'essai de
protection solaire — Détermination
in vivo du facteur de protection
solaire (FPS)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of
the sun protection factor (SPF)
Numéro de référence
©
ISO 2019
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe général . 3
5 Sujets participant à l’essai . 4
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai . 4
5.1.1 Généralités . 4
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai . 4
5.1.3 Limites d’âge . . 4
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai . 4
5.1.5 Éthique et consentement . 5
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai . 5
6 Appareillage et matériels — Source de rayonnement ultraviolet .5
6.1 Généralités . 5
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet . 5
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) . 6
6.4 Uniformité du faisceau . 6
6.4.1 Généralités . 6
6.4.2 Densitométrie sur film . 6
6.4.3 Détecteur UV . 6
6.4.4 Source à large faisceau . . 7
6.4.5 Source à faisceau étroit . 7
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire .8
7.1 Spectroradiométrie . 8
7.2 Radiométrie . 8
8 Formulations solaires de référence . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Produit de référence à utiliser . 9
9 Mode opératoire.10
9.1 Principales étapes .10
9.2 Conditions d’essai .10
9.3 Position des sujets participant à l’essai .10
9.4 Application du produit .11
9.5 Mode opératoire d’évaluation de la DEM .15
9.5.1 Généralités .15
9.5.2 Temps d’évaluation de la DEM .15
9.5.3 Critères de rejet des données .16
9.5.4 Critères d’échec de l’essai .17
9.5.5 Expression des DEM .17
10 Calcul du facteur de protection solaire et statistiques .18
10.1 Calcul du FPS individuel (FPS ) .18
i
10.2 Calcul du FPS d’un produit.18
10.3 Critère statistique .18
10.4 Validation de l’essai.18
11 Rapport d’essai .19
11.1 Description générale .19
11.2 Informations générales .19
11.3 Données sous forme de tableau pour chaque sujet participant à l’essai .19
11.4 Statistiques concernant les produits soumis à essai .20
Annexe A (normative) Critères de sélection pour les sujets participant à l’essai .21
Annexe B (normative) Définition du rayonnement UV du simulateur solaire .23
Annexe C (normative) Formulations solaires de référence à FPS donnés .31
Annexe D (normative) Calculs et statistiques .44
Annexe E (normative) Détermination colorimétrique de la couleur de peau et prédiction de
la dose érythémale minimale (DEM) sans exposition aux UV .50
Annexe F (informative) Recommandations pour l’évaluation visuelle des érythèmes .54
Annexe G (normative) Modèle de rapport d’essai .58
Bibliographie .62
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24444:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.
— La définition des critères de la réponse érythémale minimale (DEM) a été revue.
— Le choix des sujets d’essai éligibles est désormais basé uniquement sur l’angle typologie
individual (ITA°); il est exigé que l’ITA° moyen pour le groupe participant à l’essai soit compris dans
la plage allant de 41° à 55°, avec un minimum de trois sujets dans deux des trois plages d’ITA°.
— L’ITA° est utilisé pour définir la plage de doses DEM sur la peau non protégée pour la détermination
de la DEM provisoire ou de la DEM sur la peau non protégée le jour de l’essai (en l’absence de
détermination de DEMn provisoire).
— Trois nouveaux produits solaires de référence ont été validés et ajoutés à la méthode de validation
des groupes participant à l’essai de détermination du FPS pour les produits de FPS supérieur ou égal
à 25 (P5, P6 et P8).
— De nouvelles méthodes d’essai sont fournies pour déterminer l’uniformité du faisceau des
simulateurs solaires à faisceau large et étroit. Une exigence d’uniformité supérieure ou égale à 90 %
a été ajoutée.
— Les modes opératoires d’application des produits solaires sont décrites de manière plus détaillée.
— Une Annexe F, informative, a été ajoutée avec des clichés de réponses érythémales ainsi que des
lignes directrices pour l’évaluation.
— Les tableaux de déclaration de l’Annexe G et les exigences de l’Article 11 ont été modifiés pour
fournir des informations plus complètes sur les résultats des essais.
— La Bibliographie a été mise à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
Le niveau de protection solaire apporté par des produits solaires est traditionnellement estimé
en utilisant l’essai de détermination du Facteur de Protection Solaire ou FPS, qui utilise la réponse
érythémale de la peau au rayonnement ultraviolet (UV). Le FPS est un rapport calculé à partir des
énergies requises pour induire une réponse érythémale minimale avec ou sans application de produit
solaire sur la peau de sujets humains participant aux essais. Il utilise un rayonnement ultraviolet
provenant habituellement d’une source artificielle.
[1]-[3]
Différentes méthodes normalisées sont disponibles et sont décrites dans l’ISO/TR 26369 .
Depuis la publication de la première version du présent document, une harmonisation a eu lieu dans de
nombreux pays membres. L’objectif de cette version actualisée est d’améliorer encore la reproductibilité
entre sites d’essai, afin d’obtenir la même valeur de FPS.
NORME INTERNATIONALE ISO 24444:2019(F)
Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire —
Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du Facteur de Protection
Solaire (FPS) des produits solaires. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout composant
pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en
contact avec la peau humaine.
Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits solaires destinés à la protection
de la peau humaine contre un érythème ou un coup de soleil induits par les rayons ultraviolets solaires.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
rayonnement ultraviolet
UV
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
rayonnement électromagnétique dans la plage de 320 nm à 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
3.1.3
éclairement efficace érythémal
E
er
quantité radiométrique dérivée en multipliant l’éclairement spectral E(λ) du simulateur solaire par
[4]
le spectre d’action de l’érythème s (λ) à chaque longueur d’onde λ, avec intégration sur la plage de
er
longueurs d’onde allant de 290 nm à 400 nm
EE= ()λλsd() λ unité: W/m (eff.)
er er
∫
3.1.4
dose érythémale efficace
dose érythémale
H
er
quantité radiométrique définie comme l’intégrale dans le temps de l’éclairement efficace érythémal E (t)
er
HE= ()tdt unité: J/m (eff.)
er er
∫
t
3.2
érythème
rougissement de la peau provoqué par un rayonnement UV
3.3
produit solaire
produit contenant tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons UV, qui est destiné
à être placé sur la surface de la peau humaine dans un but de protection contre les érythèmes (3.2) et
autres lésions induites par les ultraviolets
3.4
dose érythémale minimale
DEM
dose érythémale efficace (H ) (3.1.4) la plus basse qui produit le premier érythème non ambigu
er
perceptible avec des bords définis, apparaissant sur plus de 50 % du sous-site exposé aux UV, de 16 h
à 24 h après l’exposition aux UV
Note 1 à l'article: L’Annexe F contient des références visuelles et des recommandations concernant l’apparence
de la DEM.
3.4.1
DEM
n
dose érythémale minimale sur une peau non protégée
3.4.1.1
DEM
in
dose érythémale minimale d’un sujet individuel sur une peau non protégée
3.4.2
DEM
p
dose érythémale minimale sur une peau protégée par un produit
3.4.2.1
DEM
ip
dose érythémale minimale d’un sujet individuel sur une peau protégée
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
3.5
facteur de protection solaire individuel
FPS
i
rapport de la dose érythémale minimale individuelle sur la peau protégée par un produit (DEM ) sur la
ip
dose érythémale minimale (individuelle) sur la peau non protégée (DEM ) du même sujet:
in
DEM
ip
FPS =
i
DEM
in
Note 1 à l'article: Le FPS est exprimé à une décimale près par troncature.
i
3.6
facteur de protection solaire d’un produit
FPS
moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPS obtenues à partir de tous les
i
sujets de l’essai
Note 1 à l'article: Le FPS est exprimé à une décimale près par troncature.
3.7
zone d’essai
zone destinée aux essais sur le dos, entre les omoplates et la taille
Note 1 à l'article: Il convient d’éviter les protubérances du squelette et les zones présentant des courbures
importantes.
3.8
site d’essai
site cutané où un produit est appliqué ou site utilisé pour la détermination de la DEM sur une peau non
protégée
3.9
sous-sites d’exposition
zones de peau exposées aux rayonnements UV sur un site d’essai
3.10
angle typologie individuel
ITA°
valeur caractérisant la couleur de la peau du sujet, telle qu’elle est mesurée par un spectrophotomètre à
réflectance par contact cutané ou un colorimètre cutané
Note 1 à l'article: Se reporter à l’Annexe E pour connaître les exigences détaillées de l’équipement/des mesures.
4 Principe général
La méthode d’essai de détermination du FPS est une méthode de laboratoire qui utilise un simulateur
solaire avec lampe à arc au xénon (ou un équivalent) ayant un rayonnement défini et connu pour
déterminer la protection fournie par des produits solaires sur la peau humaine contre un érythème
induit par les rayons ultraviolets solaires.
L’essai doit être limité à la zone du dos de sujets humains sélectionnés.
Une partie de la peau de chaque sujet est exposée à du rayonnement ultraviolet sans aucune protection
tandis qu’une autre zone (différente) est exposée après l’application du produit solaire soumis à essai.
Une autre partie est exposée après l’application d’une formulation solaire à FPS de référence, qui est
utilisée pour la validation du mode opératoire.
Pour déterminer le facteur de protection solaire, des séries incrémentales de réponses érythémales
retardées sont induites sur un certain nombre de petits sous-sites sur la peau. Ces réponses sont
évaluées visuellement afin de rechercher la présence d’un érythème de 16 h à 24 h après l’exposition
UV, selon l’appréciation d’un évaluateur formé et compétent.
La dose érythémale minimale individuelle pour une peau non protégée (DEM ) et la DEM individuelle
in
obtenue après l’application d’un produit solaire (DEM ) doivent être déterminées sur le même sujet le
ip
même jour. Un facteur de protection solaire individuel (FPS ) pour chaque sujet participant à l’essai est
i
calculé comme étant le rapport de la DEM individuelle sur la peau protégée par le produit divisée par
la DEM individuelle sur la peau non protégée, comme dans la formule figurant en 3.5.
Le facteur de protection solaire (FPS) pour le produit est la moyenne arithmétique de tous les résultats
de FPS valides de chaque sujet de l’essai, exprimée à une décimale près.
i
5 Sujets participant à l’essai
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai
5.1.1 Généralités
L’inclusion et la non-inclusion de sujets participant à l’essai sont régies par des exigences strictes qu’il
convient de respecter. Les critères doivent être tels qu’exposés dans l’Annexe A.
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai
Les sujets participant aux essais de détermination du FPS doivent présenter une valeur ITA°
d’au moins 28° conformément aux méthodes colorimétriques (voir Annexes A et E) et ne pas présenter
de bronzage sur la zone d’essai.
L’ITA° moyen des sujets composant un groupe participant à l’essai doit être compris entre 41° et 55°.
Dans la mesure du possible, il convient d’inclure des sujets présentant un ITA° compris dans chacune
des trois bandes d’ITA°, à savoir de 28° à 40°, de 41° à 55° et > 56°. Lorsque cela n’est pas possible, il doit
y avoir au moins trois individus dans chacune des deux bandes parmi les trois bandes d’ITA° décrites
dans la phrase précédente.
Il convient qu’un médecin ou un technicien formé et compétent examine chaque sujet pour s’assurer qu’il
n’y a pas de condition qui pourrait mettre le sujet dans une situation de risque et que l’issue de l’essai ne
peut pas être compromise par des conditions défavorables de la peau telles que des lésions provoquées
par le soleil, des marques de pigmentation et un historique antérieur de réponses anormales au soleil
(voir Annexe A).
Les sites d’essai sélectionnés pour une exposition aux UV doivent être exempts de défauts et de poils et
avoir une couleur uniforme, sans variation des ITA° supérieure à 5° les uns par rapport aux autres ou à
la zone d’essai DEM .
n
5.1.3 Limites d’âge
Les sujets qui ne sont pas en âge de donner leur consentement selon la réglementation locale ou ayant
plus de 70 ans ne doivent pas être inclus dans le groupe participant à l’essai de détermination du FPS.
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai
Les sujets peuvent participer à un essai à condition qu’au moins 8 semaines se soient écoulées depuis
leur participation à une précédente étude d’exposition aux UV (c’est-à-dire, essai de détermination
du FPS, UVA-FP, photoallergie, phototoxicité) et que toutes les marques de bronzage cutané générées
lors de ce précédent essai aient disparu des sites d’essai sur le dos et ne soient plus visibles.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
5.1.5 Éthique et consentement
[7]
Tous les essais doivent être effectués conformément à la déclaration d’Helsinki et il convient de tenir
compte de toute réglementation nationale se rapportant aux études sur les êtres humains.
Un consentement éclairé, écrit et signé doit être obtenu de tous les sujets participant à des essais et
conservé.
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai
Le nombre de résultats de FPS valides doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. Pour obtenir
i
entre 10 et 20 résultats valides, un maximum de cinq résultats invalides individuels peut être exclu
du calcul du FPS moyen. Pour que l’essai soit considéré comme valide pour les 10 premiers sujets, la
plage de l’IC à 95 % du FPS moyen doit être de maximum ± 17 %. Par conséquent, le nombre réel de
sujets sélectionnés pour participer à l’essai sera compris entre un minimum de 10 et un maximum de
25 sujets (c’est-à-dire un maximum de 20 résultats valides plus 5 résultats invalides rejetés).
Des résultats peuvent être déclarés invalides et être exclus du calcul du FPS moyen seulement si les
critères de rejet de 9.5.3 ou une non-conformité vis-à-vis du protocole sont constatés.
Pour déterminer le nombre de sujets participant à l’essai, l’intervalle de confiance à 95 % (95 % IC) sur
le FPS moyen doit être pris en compte. Un minimum de 10 sujets doit être soumis à essai. L’essai doit
être considéré valide pour les 10 premiers sujets si la plage d’IC à 95 % du FPS moyen est comprise
dans les ± 17 % du FPS moyen. Si elle n’est pas comprise dans les ± 17 % du FPS moyen, le nombre de
sujets doit être augmenté progressivement à partir du nombre minimal de 10 jusqu’à ce que le critère
statistique de l’intervalle de confiance à 95 % soit respecté (jusqu’à un maximum de 20 résultats valides
provenant d’un maximum de 25 sujets participant à l’essai). Si le critère statistique n’a pas été satisfait
après 20 résultats valides provenant d’un maximum de 25 sujets, alors l’essai doit être rejeté. Pour les
détails sur les définitions statistiques, la méthode séquentielle et les calculs, se référer à l’Annexe D.
6 Appareillage et matériels — Source de rayonnement ultraviolet
6.1 Généralités
La source de rayonnement artificiel utilisée doit respecter les spécifications spectrales de source telles
qu’elles sont décrites en 6.2 et dans l’Annexe B. Un simulateur solaire à arc au xénon comportant des
filtres appropriés doit être utilisé.
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet
6.2.1 Le spectre d’émission du simulateur de rayonnement UV solaire doit être continu, c’est-à-dire
qu’il ne doit présenter aucune absence ni aucun pic extrême d’émission dans la région UV. Le rayonnement
UV du simulateur solaire doit être stable dans le temps, uniforme sur toute l’étendue du faisceau émis et
être filtrée de manière appropriée pour créer une qualité spectrale qui respecte les limites d’acceptation
requises (voir Tableau B.1).
6.2.2 Pour assurer que des quantités appropriées de rayonnement UVA sont incluses dans le spectre
du simulateur solaire de rayonnement UV, la proportion radiométrique totale de l’éclairement UVA II
(de 320 nm à 340 nm) doit être ≥ 20 % de l’éclairement UV total (de 290 nm à 400 nm). En outre,
l’éclairement du domaine UVA I (de 340 nm à 400 nm) doit être supérieur ou égal à 60 % de l’éclairement
total des UV.
6.2.3 La spécification spectrale de la source est décrite en termes d’éclairement efficace érythémal
cumulé par bandes de longueur d’onde successives de < 290 nm jusqu’à 400 nm. L’éclairement efficace
érythémal de chaque bande de longueur d’onde est exprimé comme un pourcentage de l’éclairement
efficace érythémal total de < 290 nm jusqu’à 400 nm, ou une efficacité érythémale cumulée relative en
pourcentage (% EECR). La définition et le calcul des valeurs en % EECR sont décrits dans l’Annexe B et
les limites d’acceptation sont données dans le Tableau B.1.
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge)
Si l’éclairement total est trop intense, une sensation excessive de chaleur ou de douleur peut être
induite dans la peau exposée des sujets et un érythème induit par la chaleur peut en résulter. Par
conséquent, l’éclairement total ne doit pas dépasser 1 600 W/m . Lorsque l’éclairement total est
inférieur à 1 600 W/m , il doit tout de même être confirmé, avant d’exécuter un essai de détermination
du FPS, que l’éclairement utilisé (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) n’induira pas une
sensation excessive de chaleur sur la peau. Le rayonnement du simulateur solaire doit être mesuré en
utilisant un détecteur à large spectre (pouvant effectuer des mesures entre 280 et 1 600 nm) étalonné
en utilisant une source de référence standard sur la plage allant de 280 nm à 1 600 nm. La source peut
également être mesurée avec un spectroradiomètre étalonné sur cette même plage de longueurs d’onde
pour déterminer l’éclairement total.
6.4 Uniformité du faisceau
6.4.1 Généralités
L’uniformité du faisceau doit être mesurée selon le type de simulateur solaire en utilisant soit un film
sensible aux UV, soit des méthodes avec détecteur d’UV (voir 6.4.2 et 6.4.3). Les simulateurs solaires
à large faisceau (diamètre > 1,3 cm) ou avec plusieurs ports de rayonnement doivent être mesurés
au moins tous les 6 mois, ou lorsque des modifications sont apportées aux composants optiques de la
lampe, ou lorsque des zones d’érythèmes non uniformes sont observées dans les sous-sites d’essai. Les
simulateurs solaires à port de rayonnement unique (diamètre ≤ 1,3 cm) doivent être mesurés au moins
tous les mois, ou lorsque des modifications sont apportées aux composants optiques de la lampe, ou
lorsque des zones d’érythèmes non uniformes sont observées dans les sous-sites d’essai.
Les mesures d’uniformité peuvent être réalisées en utilisant un papier sensible aux UV qui fonce en
cas d’exposition, ou en utilisant un détecteur d’UV ayant une surface active plus petite que la taille du
faisceau dans un rapport d’au moins 1/4,8, avec des mesures suffisantes pour couvrir plus de 75 % de
la surface du faisceau.
Les mesures doivent être effectuées avec la même orientation de rayonnement de la source que celle
utilisée lors de l’exposition des sujets.
6.4.2 Densitométrie sur film
Les doses d’exposition du film sensible aux UV doivent être étalonnées de manière à obtenir un
assombrissement du film (converti en une échelle de gris) à une densité située au milieu de l’échelle
(sur une plage du noir au blanc allant de 0 à 255). Une série d’expositions doit être utilisée pour
déterminer l’exposition de densité située au milieu de l’échelle, à l’aide d’un dispositif de mesure
étalonné ayant une résolution d’au moins 600 dpi («dots per inch»). Les expositions peuvent être
modifiées à l’aide de filtres de densité neutre ou en ajustant les temps d’exposition pour obtenir ce
niveau d’exposition pour les mesures d’uniformité. Les zones à mesurer doivent être les mêmes que
celles représentées ci-dessous (voir Figure 1 et Figure 2). Les valeurs de densité des films doivent être
déterminées et les valeurs moyennes pour chaque zone du faisceau comme décrit ci-dessus doivent être
calculées, et l’uniformité du faisceau doit être calculée conformément à la Formule (1) (voir 6.4.4.3).
6.4.3 Détecteur UV
Un détecteur UV à petite ouverture (quadrant) avec un système d’alignement mécanique peut également
être employé pour mesurer des sous-sections de l’intensité du faisceau émis comme décrit ci-dessous,
et l’uniformité du faisceau calculée selon la Formule (1) (voir 6.4.4.3).
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6.4.4 Source à large faisceau
Lorsqu’une source UV à large faisceau est utilisée pour exposer simultanément plusieurs sous-sites
(c’est-à-dire au moins 2 sous-sites) dans une série d’expositions en faisant varier le temps d’exposition,
l’éclairement doit être aussi uniforme que possible. Une méthode de densitométrie sur film UV ou une
méthode par radiomètre UV peut être utilisée. Le nombre minimal de sites échantillons de surface égale
à l’intérieur du faisceau (surface d’intérêt – SI) à évaluer doit être déterminé en divisant la surface du
faisceau par 6,45 (par exemple, si le faisceau a une surface de 232 cm , le nombre minimal de mesures
doit être de 36).
6.4.4.1 Méthode de densitométrie sur film UV: le film sensible aux UV au moins aussi large que le
faisceau doit être exposé au faisceau entier, afin que tout le faisceau entre à l’intérieur des bords du film.
6.4.4.2 Méthode par radiomètre UV: un détecteur de radiomètre UV peut être utilisé pour échantillonner
l’intensité du faisceau sur plusieurs sites. Les mesures doivent être effectuées en des points distribués de
manière égale.
6.4.4.3 L’uniformité doit être ≥ 90 % telle qu’elle est calculée par la Formule (1):
Uniformité%/= 1−()max-minm()oyenne % (1)
()
Si l’uniformité est inférieure à 90 %, il convient d’ajuster les composants optiques ou l’éclairement
différent doit être compensé de manière appropriée par le temps d’exposition de chaque sous-site.
6.4.5 Source à faisceau étroit
Pour une source de faisceau UV étroit, qui expose les sous-sites individuellement, l’uniformité d’intensité
du faisceau doit être telle que mesurée. Une méthode de densitométrie sur film sensible aux UV ou une
méthode par radiomètre UV peut être utilisée.
6.4.5.1 Dispositif à rayonnement unique. Pour un dispositif à rayonnement unique, cinq zones
de taille égale d’intensité du faisceau doivent être mesurées afin d’évaluer l’uniformité au sein du
faisceau, comme représenté sur la Figure 1. L’uniformité doit être ≥ 90 % telle qu’elle est calculée par
la Formule (1).
Figure 1 — Dispositif à rayonnement unique
6.4.5.2 Dispositif à rayonnements multiples. Pour un dispositif à rayonnements multiples,
l’uniformité d’intensité de chaque faisceau émis doit être déterminée en mesurant au moins 4 cercles de
surface égale de chaque faisceau émis (voir Figure 2), comme calculé par la Formule (1).
L’uniformité moyenne de tous les faisceaux du dispositif à rayonnements multiples doit être ≥ 90 %.
Si l’uniformité est inférieure à celle spécifiée ci-dessus, le système optique de lampe doit être ajusté afin
d’amener l’uniformité dans les limites ci-dessus.
Figure 2 — Dispositif à rayonnements multiples
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire
7.1 Spectroradiométrie
Une vérification spectroradiométrique du spectre de chaque port de rayonnement du simulateur solaire
(UVA et UVB) et de l’intensité doit être effectuée par le laboratoire au moins une fois tous les 12 mois
ou après un temps de fonctionnement de la lampe de 2 500 h et après avoir changé tout composant
physique (optique) important (y compris l’ampoule) du simulateur solaire. La simple utilisation de
filtres spécifiques n’est pas en elle-même une garantie suffisante quant à la qualité du rayonnement
UV. Il convient que cette inspection périodique soit réalisée par une personne (interne ou externe)
formée, compétente et ayant les qualifications appropriées en utilisant un spectroradiomètre étalonné
à l’aide d’une lampe étalon traçable vis-à-vis d’une norme d’étalonnage nationale ou internationale,
avec une largeur de bande de 2 nm ou moins et une plage dynamique d’au moins 5 décades, ce qui
est généralement le cas des spectroradiomètres équipés d’un double monochromateur. Les mesures
doivent être enregistrées par incréments de 1 nm.
Un système d’alignement optique doit être utilisé pour garantir l’alignement exact du radiomètre et la
reproduction de l’émission du simulateur sur le même plan de référence optique pour la mesure avec le
spectroradiomètre.
L’Annexe B donne des instructions détaillées pour assurer un rayonnement de lampe correct.
7.2 Radiométrie
Avant toute mesure du rayonnement du simulateur avec un dispositif radiométrique, la surface avant
du détecteur du radiomètre doit être nettoyée à l’aide d’un chiffon en coton sec et les fibres optiques des
guides de lumière de la source xénon doivent être nettoyés à l’aide d’un linge non pelucheux imprégné
d’alcool ou d’un liquide de nettoyage optique afin d’éliminer toute matière ou tout résidu de produit
solaire visible ou invisible.
Avant l’exposition aux UV de chaque site d’essai, l’éclairement UV doit être mesuré et enregistré
avec un radiomètre pondéré en fonction de l’érythème, ayant fait l’objet d’un étalonnage croisé par
rapport à une mesure spectroradiométrique de l’émission du simulateur solaire comme détaillé
en 7.1. L’alignement optique doit être configuré pour garantir l’alignement exact du radiomètre et la
reproduction du rayonnement du simulateur sur le même plan de référence optique pour la mesure
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avec le spectroradiomètre. Un facteur d’étalonnage Y doit être déterminé pour chaque radiomètre selon
la Formule (2):
E
ersp
Y = (2)
E
err
où
Y est le facteur d’étalonnage de chaque radiomètre;
E est l’éclairement efficace érythémal E (W/m pondéré en fonction de l’érythème) du simula-
ersp er
teur solaire tel qu’il est mesuré par un spectroradiomètre;
E est l’éclairement pondéré en fonction de l’érythème E (W/m ) du simulateur solaire tel qu’il
err er
est mesuré par le radiomètre.
Le temps d’exposition au rayonnement UV (en secondes) pour un essai donné doit être calculé à l’aide de
la Formule (3):
H H
er er
t== (3)
E YE*
ersp err
où
t est le temps, en secondes, des expositions au rayonnement UV pour un essai donné;
H sont les doses désirées;
er
E est l’éclairement efficace érythémal tel qu’il est mesuré par le spectroradiomètre;
ersp
E est l’éclairement efficace érythémal tel qu’il est mesuré par le radiomètre;
err
Y est le facteur d’étalonnage.
Il convient de mesurer l’intensité du rayonnement avant l’exposition de chaque site d’essai afin de
garantir que l’intensité correcte est appliquée pour chaque exposition. Lorsque le simulateur solaire
permet la surveillance continue de l’intensité du rayonnement, il convient de la mesurer durant
l’exposition des sujets participant aux essais. L’intensité moyenne du simulateur solaire telle qu’elle
est mesurée par le radiomètre étalonné doit être indiquée sur le rapport d’étude de l’essai (W/m eff.),
de même que les doses (J/m eff.) pour la DEM et la DEM de chaque sujet.
in ip
8 Formulations solaires de référence
8.1 Généralités
La méthode est contrôlée par l’utilisation de l’une des cinq formulations solaires de référence afin de
vérifier le mode opératoire d’essai. Par conséquent, l’une des formulations de référence spécifiées doit
être mesurée le même jour que les produits qui sont soumis à essai. Le fait d’utiliser une formulation de
référence à FPS faible ou élevé dépend du FPS attendu des produits soumis à essai.
8.2 Produit de référence à utiliser
8.2.1 Essai préliminaire: lorsqu’un essai est réalisé sur une base préliminaire, par exemple dans le
cadre du développement d’un produit, tout produit de référence mentionné dans l’Annexe C peut être
employé pour chaque sujet.
8.2.2 Établissement du FPS pour une revendication de produit: lorsqu’un essai est conduit dans le but
de soutenir une revendication pour un produit destiné à être commercialisé, les produits de référence
suivants doivent être utilisés:
— FPS revendiqué ≤ 24: produit de référence P2 ou P3 (tous les sujets);
— FPS ≥ 25, mais inférieur à FPS 50: produit de référence P5 ou P6 (sur au moins 5 sujets) et P2 ou P3
sur les sujets restants;
— FPS ≥ 50: produit de référence P8 (sur au moins 5 sujets) et P2 ou P3 sur les sujets restants.
Des sujets supplémentaires peuvent être ajoutés si nécessaire, afin d’obtenir des moyennes situées dans
la plage d’acceptation pour les produits de référence.
L’affectation à des sujets spécifiques des produits de référence à utiliser doit être randomisée.
Si les produits de référence P5, P6, ou P8 sont utilisés sur un sujet, il n’est pas nécessaire d’inclure un
produit de référence à FPS inférieur sur ce sujet, même si des produits soumis à essai de FPS inférieur
peuvent être inclus dans le même essai (seul un produit solaire à FPS de référence doit être exigé sur
chaque sujet). Les plages d’acceptation de FPS pour les produits solaires de référence sont indiquées
dans l’Annexe C. Si le FPS moyen des produits solaires de référence obtenu dans un essai ne se situe pas
dans les limites d’acceptation indiquées dans l’Annexe C pour ce produit de référence, l’essai dans son
intégralité (c’est-à-dire tous les produits soumis à essai) doit être rejeté.
L’Annexe C donne les détails des formules et les instructions de fabrication pour les formulations de
référence.
9 Mode opératoire
9.1 Principales étapes
— Période d’acclimatation pour la peau.
— Détermination de l’ITA° sur le dos du sujet.
— Délimitation des sites d’essai sur le dos du sujet.
— Pesée du produit pour application sur le site d’essai.
— Application du produit sur le site d’essai.
— Période d’attente avant une exposition aux UV du site d’essai.
— Exposition aux UV.
— Évaluation de la DEM.
— Calculs.
9.2 Conditions d’essai
Il convient de réaliser l’application du produit, les expositions aux UV et l’évaluation de la DEM dans des
conditions stables, la température ambiante de la pièce étant maintenue entre (23 ± 3) °C.
9.3 Position des sujets participant à l’essai
Les produits doivent être appliqués sur les sujets dans la même position que celle utilisée pour le mode
opératoire d’éclairement (position assise ou couchée).
...
Questions, Comments and Discussion
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