ISO 24444:2010

NORME ISO
INTERNATIONALE 24444
Première édition
2010-11-15
Version corrigée
2011-02-01
Cosmétiques — Méthodes d'essai de
protection solaire — Détermination in
vivo du facteur de protection solaire
(FPS)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of
the sun protection factor (SPF)

Numéro de référence
©
ISO 2010
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Termes et définitions .1
3 Principe général .2
4 Sujets participant à l'essai .3
4.1 Sélection des sujets participant à l'essai .3
4.2 Nombre de sujets participant à l'essai.4
4.3 Zone d'essai.4
5 Appareillage et matériels.4
5.1 Source de rayonnement ultraviolet.4
5.2 Formulations solaires de référence .5
6 Mode opératoire .6
6.1 Principales étapes.6
6.2 Conditions d'essai.6
6.3 Position des sujets participant à l'essai .7
6.4 Méthode d'application des produits.7
6.5 Mode opératoire d'exposition aux UV.8
6.6 Élimination du produit .9
6.7 Mode opératoire d'évaluation de la DEM .9
7 Calcul du facteur de protection solaire et statistiques .11
7.1 Calcul du FPS individuel (FPSi).11
7.2 Calcul du FPS d'un produit .11
7.3 Critère statistique.11
7.4 Validation de l'essai .11
8 Rapport d'essai.12
Annexe A (normative) Critères de sélection pour les sujets participant à l'essai .13
Annexe B (normative) Définition de l'émission d'un simulateur solaire de rayonnement UV.16
Annexe C (normative) Formulations solaires de référence à FPS donnés.24
Annexe D (normative) Calculs et statistiques.34
Annexe E (informative) Détermination colorimétrique du type de couleur de peau et prédiction de
la dose érythémale minimale (DEM) sans exposition aux UV .40
Bibliographie.47

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 24444 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.
La présente version corrigée de l'ISO 24444:2010 inclut plusieurs corrections terminologiques.
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Introduction
Le niveau de protection solaire apporté par des produits solaires est traditionnellement estimé en utilisant
l'essai de détermination du Facteur de Protection Solaire ou FPS, qui utilise la réponse érythémale de la peau
au rayonnement ultraviolet (UV). Le FPS est un rapport calculé à partir des énergies requises pour induire
une réponse érythémale minimale avec ou sans application de produit solaire filtrant sur la peau de
volontaires humains. Il utilise un rayonnement ultraviolet provenant habituellement d'une source artificielle.
Différentes méthodes normalisées sont disponibles et sont décrites dans le Rapport technique
[4]
ISO/TR 26369 .
Toutes ces normes sont similaires en ce qui concerne certains paramètres mais diffèrent par d'autres. Les
différences peuvent conduire à des écarts de résultats. Par conséquent, une harmonisation est nécessaire
pour obtenir la même valeur de FPS pour un seul et même produit, quel que soit le pays où il est soumis à
essai.
NORME INTERNATIONALE ISO 24444:2010(F)

Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire —
Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination in vivo du Facteur de Protection
Solaire (FPS) des produits solaires. La présente Norme internationale peut s'appliquer à des produits qui
contiennent tout composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont
destinés à être mis en contact avec la peau humaine.
Elle fournit une base pour l'évaluation des produits solaires destinés à la protection de la peau humaine
contre un érythème ou un coup de soleil induits par les rayons ultraviolets solaires.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
rayonnement ultraviolet
UV
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 400 nm
2.1.1
ultraviolet B
UVB
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 320 nm
2.1.2
ultraviolet A
UVA
rayonnement électromagnétique dans la plage de 320 nm à 400 nm
NOTE UVA II = 320 nm à 340 nm, UVA I = 340 nm à 400 nm.
2.2
érythème
rougissement de la peau provoqué par un rayonnement UV
2.3
produit solaire
produit contenant tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons UV, qui est destiné à être
mis en contact avec la peau humaine
2.4
dose érythémale minimale
DEM
plus petite dose de rayonnement ultraviolet (UV) qui produit le premier érythème perceptible non ambigu,
présentant des bords réguliers et apparaissant sur la majeure partie du site d'exposition aux UV, dans les
16 h à 24 h suivant l'exposition aux UV
2.4.1
DEMn
DEM sur une peau non protégée
2.4.2
DEMp
DEM sur une peau protégée par un produit
2.5
facteur de protection solaire individuel
FPSi
rapport de la dose érythémale minimale sur la peau protégée par le produit (DEMp) sur la dose érythémale
minimale sur la peau non protégée (DEMn) du même sujet:
DEM(peau protégée) DEMp
FPSi= =
DEM(peau non protégée) DEMn
NOTE Le FPSi est exprimé avec un chiffre après la virgule (voir 7.1).
2.6
facteur de protection solaire d'un produit
FPS
moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPSi obtenues à partir de tous les sujets
de l'essai
NOTE Le FPS est exprimé avec un chiffre après la virgule (voir 7.2).
2.7
zone d'essai
dos, entre les omoplates et la taille
2.8
site d'essai
site où un produit est appliqué ou bien site utilisé pour la détermination de la DEM sur une peau non protégée
2.9
sous-site d'exposition
petite zone exposée de la peau
2.10
angle typologique individuel
ITA°
valeur caractérisant la couleur de peau du sujet
3 Principe général
La méthode d'essai de détermination du FPS est une méthode de laboratoire qui utilise un simulateur solaire
avec lampe à arc au xénon (ou un équivalent) ayant une émission définie et connue pour déterminer la
protection fournie par des produits solaires sur la peau humaine contre un érythème induit par les rayons
ultraviolets solaires.
L'essai est limité à la zone du dos de sujets humains sélectionnés.
Une partie de la peau de chaque sujet est exposée à de la lumière ultraviolette sans aucune protection et une
autre zone (différente) est exposée après l'application du produit solaire soumis à essai. Une autre partie est
exposée après l'application d'une formulation solaire à FPS de référence, qui est utilisée pour la validation de
l'essai.
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Pour déterminer le facteur de protection solaire, des séries incrémentales de réponses érythémales retardées
sont induites sur un certain nombre de petits sous-sites sur la peau. Ces réponses sont évaluées visuellement
afin de rechercher la présence d'une rougeur de 16 h à 24 h après l'exposition UV, selon l'appréciation d'un
évaluateur compétent.
La dose érythémale minimale (DEM) pour une peau non protégée (DEMn) et la DEM obtenue après
l'application d'un produit solaire (c'est-à-dire la DEM pour la peau protégée par le produit, DEMp) doit être
déterminée sur le même sujet le même jour. Un facteur de protection solaire individuel (FPSi) pour chaque
sujet participant à l'essai est calculé comme étant le rapport de la DEM individuelle sur la peau protégée par
le produit divisée par la DEM individuelle sur la peau non protégée, c'est-à-dire DEMp/DEMn.
Le facteur de protection solaire pour le produit (FPS) est la moyenne arithmétique de tous les résultats de
FPSi valides de chaque sujet de l'essai.
4 Sujets participant à l'essai
4.1 Sélection des sujets participant à l'essai
4.1.1 Généralités
En ce qui concerne les critères d'inclusion et d'exclusion de sujets, se référer à l'Annexe A.
4.1.2 Phototypes des sujets participant à l'essai
[7]
Seuls les sujets correspondant aux phototypes I, II ou III selon Fitzpatrick ou ayant une valeur ITA° > 28°
conformément aux méthodes colorimétriques (voir Annexes A et E) et ne présentant pas de bronzage sur la
zone d'essai doivent être inclus dans l'essai de détermination du FPS. Il convient que les sujets participant à
l'essai n'aient pas tous le même phototype.
Il convient qu'un scientifique ou un technicien compétent examine chaque sujet pour s'assurer qu'il n'y a pas
de condition qui pourrait mettre le sujet dans une situation de risque et que l'issue de l'essai ne peut pas être
compromise par des conditions défavorables de la peau telles que des lésions provoquées par le soleil, des
marques de pigmentation et un historique antérieur de réponses anormales au soleil (voir Annexe A).
4.1.3 Limites d'âge
Les sujets qui ne sont pas en âge de donner leur consentement ou ayant plus de 70 ans ne doivent pas être
inclus dans le groupe participant à l'essai de détermination du FPS.
4.1.4 Fréquence de la participation à un essai
Un intervalle de temps suffisant après un essai précédent est nécessaire pour permettre la disparition du
bronzage de la peau résultant de cet essai précédent. Il convient donc qu'un site d'essai qui a été exposé aux
UV ne soit pas soumis à un essai ultérieur avant que deux mois ne se soient écoulés et avant que la peau du
site ne soit redevenue nette.
4.1.5 Éthique et consentement
[8]
Tous les essais doivent être effectués conformément à la déclaration d'Helsinki et, le cas échéant, aux
réglementations nationales se rapportant aux études sur les êtres humains.
Un consentement éclairé, écrit et signé doit être obtenu de tous les sujets participant à des essais.
4.2 Nombre de sujets participant à l'essai
Le nombre de résultats de FPSi valides doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. Pour obtenir entre
10 et 20 résultats valides, un maximum de cinq résultats invalides individuels peuvent être exclus du calcul du
FPS moyen. Par conséquent, le nombre réel de sujets sélectionnés pour participer à l'essai sera compris
entre un minimum de 10 et un maximum de 25 sujets (c'est-à-dire un maximum de 20 résultats valides plus
5 résultats invalides rejetés).
Des résultats peuvent être déclarés invalides et être exclus du calcul du FPS moyen seulement si les critères
de rejet de 6.7.4 ou une non-conformité vis -à -vis du protocole sont constatés.
Pour déterminer le nombre de sujets participant à l'essai, l'intervalle de confiance de 95 % (95 % IC) sur le
FPS moyen doit être pris en compte. Un minimum de 10 sujets doit être soumis à essai. L'essai doit être
considéré valide pour les 10 premiers sujets si l'intervalle des 95 % de IC du FPS moyen est compris dans
une plage de ±17 % du FPS moyen. S'il n'est pas compris dans les ±17 % du FPS moyen, le nombre de
sujets est augmenté progressivement à partir du nombre minimal de 10 jusqu'à ce que le critère statistique de
l'intervalle de confiance à 95 % soit respecté (jusqu'à un maximum de 20 résultats valides provenant d'un
maximum de 25 sujets participant à l'essai). Si le critère statistique n'a pas été satisfait après 20 résultats
valides provenant d'un maximum de 25 sujets, alors l'essai doit être rejeté. Pour des détails sur les définitions
statistiques, la méthode séquentielle et les calculs, se référer à l'Annexe D.
4.3 Zone d'essai
Le dos est la région anatomique choisie pour la zone d'essai. Les sites d'essai de produits individuels et le
site d'essai non protégé doivent être délimités à l'intérieur de la région entre les omoplates et la taille.
Il convient d'éviter les protubérances du squelette et les zones présentant des courbures importantes.
5 Appareillage et matériels
5.1 Source de rayonnement ultraviolet
5.1.1 Généralités
La source de rayonnement artificiel utilisée doit respecter les spécifications spectrales de source telles
qu'elles sont décrites en 5.1.2 et dans l'Annexe B. Un simulateur solaire à arc au xénon comportant des filtres
appropriés est recommandé.
5.1.2 Qualité du rayonnement ultraviolet
5.1.2.1 Le spectre d'émission du simulateur de rayonnement UV solaire doit être continu, c'est-à-dire qu'il
ne doit présenter aucune absence ni aucun pic extrême d'émission dans la région UV. L'émission du
simulateur solaire UV doit être stable dans le temps, uniforme sur toute l'étendue du faisceau émis (cela est
particulièrement important pour un grand faisceau unique) et être filtrée de manière appropriée pour créer une
qualité spectrale qui respecte les limites d'acceptation requises (voir Tableau B.1).
5.1.2.2 Pour assurer que des quantités appropriées de rayonnement UVA sont incluses dans le spectre
du simulateur de rayonnement UV solaire, la proportion radiométrique totale de l'éclairement dans le domaine
des UVA II (de 320 nm à 340 nm) doit être supérieure ou égale à 20 % de l'éclairement total par les UV (de
290 nm à 400 nm). En outre, l'éclairement du domaine UVA I (de 340 nm à 400 nm) doit être supérieur ou
égal à 60 % de l'éclairement total des UV.
5.1.2.3 La spécification spectrale de la source est décrite en termes d'efficacité érythémale cumulée par
bandes de longueur d'onde successives < 290 nm jusqu'à 400 nm. L'efficacité érythémale du rayonnement
dans chaque bande de longueur d'onde est exprimée comme étant un pourcentage de l'efficacité érythémale
totale < 290 nm jusqu'à 400 nm, d'où le nom d'efficacité érythémale cumulée relative en pourcentage
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(% EECR). La définition et le calcul des valeurs en % EECR sont décrits dans l'Annexe B et les limites
d'acceptation sont données dans le Tableau B.1.
5.1.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge)
Si l'éclairement total est élevé, une sensation excessive de chaleur ou de douleur peut être induite dans la
peau exposée des sujets. Par conséquent, l'éclairement total ne doit pas dépasser 1 600 W/m . Lorsque
l'éclairement total est inférieur à 1 600 W/m , il doit tout de même être confirmé, avant d'exécuter un essai de
détermination du FPS, que l'éclairement utilisé (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) n'induira pas
une sensation excessive de chaleur sur la peau.
5.1.4 Uniformité du faisceau
5.1.4.1 Lorsqu'une source UV à large faisceau est utilisée pour exposer simultanément plusieurs sous-
sites (c'est-à-dire au moins 2 sous-sites) dans une série d'expositions en faisant varier le temps d'exposition,
l'éclairement doit être aussi uniforme que possible. L'éclairement minimal, au niveau de tous les sous-sites,
ne doit pas être inférieur de plus de 10 % à l'éclairement maximal au niveau d'un sous-site quelconque. Si
l'écart dépasse 10 %, alors il convient d'effectuer, pour tenir compte de la différence d'éclairement, une
compensation appropriée en ce qui concerne la durée d'exposition de chaque sous-site.
5.1.4.2 Pour une source de faisceau UV étroit, qui expose les sous-sites individuellement, l'érythème
généré suite à l'exposition doit être aussi uniforme que possible. Un érythème non uniforme sur une peau non
protégée (par exemple en forme de demi-lune) indique que l'éclairement n'est pas uniforme et que le système
de délivrance doit être corrigé.
5.1.5 Maintenance et surveillance de l'émission du simulateur solaire de rayonnement UV
5.1.5.1 Radiométrie
Avant l'exposition aux UV de chaque site d'essai, il convient de mesurer et d'enregistrer l'éclairement UV avec
un radiomètre étalonné par rapport à un mesurage spectroradiométrique de l'émission du simulateur solaire.
5.1.5.2 Spectroradiométrie
Il est recommandé qu'une vérification spectroradiométrique complète (UVA et UVB) du spectre et de
l'éclairement soit effectuée par le laboratoire au moins une fois tous les 18 mois ou après un temps de
fonctionnement de la lampe de 3 000 h et après avoir changé tout composant optiquement important du
simulateur solaire. Il convient que cette inspection périodique soit menée par une personne compétente ayant
les qualifications appropriées.
La simple utilisation de filtres spécifiques n'est pas en elle -même une garantie suffisante quant à la qualité de
l'émission des UV. L'Annexe B donne des instructions détaillées pour assurer une émission de lampe
correcte.
5.2 Formulations solaires de référence
5.2.1 Généralités
La méthode est contrôlée par l'utilisation de l'une des trois formulations filtrantes solaires de référence afin de
vérifier la méthode d'essai. Par conséquent, l'une des formulations de référence spécifiées doit être mesurée
le même jour que les produits qui sont soumis à essai. Le fait d'utiliser une formulation de référence à FPS
faible ou élevé dépend du FPS attendu des produits soumis à essai.
5.2.2 FPS attendu < 20
L'une quelconque des formulations solaires de référence suivantes doit être utilisée: P2, P3 ou P7.
Si une formulation de référence à FPS élevé est utilisée, alors il n'est pas nécessaire d'inclure également la
formulation de référence à FPS faible dans l'essai, même si des produits soumis à essai peuvent avoir un
FPS faible.
5.2.3 FPS attendu W 20
L'une des formulations solaires de référence suivantes doit être utilisée: P2 ou P3.
Si une formulation de référence à FPS élevé est utilisée, il n'est pas nécessaire d'inclure également la
formulation de référence à FPS faible dans l'essai, même si des produits soumis à essai peuvent avoir un
FPS faible.
5.2.4 Limites d'acceptation de FPS pour les formulations solaires de référence
Les plages d'acceptation de FPS concernant les formulations solaires de référence sont indiquées dans
l'Annexe C. Si le FPS moyen obtenu dans un essai ne se trouve pas dans les limites d'acceptation des
valeurs de référence, alors l'essai dans son intégralité (c'est-à-dire tous les produits soumis à essai) doit être
rejeté. Si l'intervalle de confiance à 95 % sur le FPS moyen pour le produit solaire de référence se trouve en
dehors de la plage définie par la moyenne du FPS du produit de référence ±17 %, alors l'essai dans son
intégralité (c'est-à-dire tous les produits soumis à essai) doit être rejeté.
5.2.5 Formulations et préparation des formulations solaires de référence
L'Annexe C donne les détails des formules et les instructions de fabrication pour les formulations de
référence.
6 Mode opératoire
6.1 Principales étapes
Les principales étapes sont:
⎯ délimitation des sites d'essai sur le dos du sujet;
⎯ pesée du produit;
⎯ application du produit;
⎯ période d'attente avant une exposition aux UV;
⎯ exposition aux UV;
⎯ évaluation de la DEM;
⎯ calculs.
6.2 Conditions d'essai
Il convient de réaliser l'application du produit, les expositions aux UV et l'évaluation de la DEM dans des
conditions stables, la température ambiante de la pièce étant maintenue entre (22 ± 4) °C.
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6.3 Position des sujets participant à l'essai
Toutes les étapes du mode opératoire doivent être exécutées dans la même position: position debout, assise
ou sur le ventre.
NOTE Il convient de soumettre à essai une poudre dans la position sur le ventre afin d'empêcher que les échantillons
ne tombent de la surface.
6.4 Méthode d'application des produits
6.4.1 Généralités
La quantité de produit appliquée et l'uniformité de l'étalement sur les sites d'essai ont une incidence sur
l'amplitude et la variabilité des résultats d'essai. Il est par conséquent très important de suivre les
recommandations indiquées ci -dessous.
6.4.2 Sites d'essai et application des produits
6.4.2.1 Les sites d'essai sélectionnés pour une exposition aux UV doivent être exempts de défauts et
avoir une couleur uniforme.
6.4.2.2 L'aire totale minimale pour un site d'essai destiné à l'application d'un produit doit être de 30 cm
et l'aire maximale doit être de 60 cm .
6.4.2.3 Les emplacements des sites d'essai des produits soumis à essai et du produit de référence
doivent être répartis de manière aléatoire sur le dos de l'ensemble des sujets du groupe d'essai afin de
réduire l'erreur découlant des différences anatomiques de la peau. Il convient que le site d'essai sur peau non
protégée, utilisé pour déterminer la DEMnp, soit choisi de manière aléatoire comme étant l'un des sites
d'essai sur toute la zone d'essai et sur tous les sujets.
6.4.2.4 Il doit y avoir une distance minimale de 1 cm entre les bords des sites d'essai adjacents.
6.4.2.5 Avant l'application du produit, la zone d'essai peut être nettoyée en utilisant un tampon en coton
sec ou un équivalent.
6.4.2.6 Les sites d'essai doivent être délimités par une méthode qui n'a aucune incidence sur l'essai ou
qui ne nuit pas au sujet, par exemple avec un marqueur pour la peau et/ou un gabarit fait à partir d'un
matériau non absorbant.
6.4.3 Quantité de produit appliquée
6.4.3.1 Les quantités de produit soumis à essai et de formulation solaire de référence appliquées sur la
peau avant l'étalement doivent être de (2,00 ± 0,05) mg/cm .
6.4.3.2 Il convient que la balance utilisée pour peser les produits soit capable de peser à 0,000 1 g près,
c'est-à-dire à 0,1 mg près.
6.4.3.3 Il convient que tous les produits soient homogènes et qu'ils soient agités si cela est nécessaire,
avant la pesée, pour assurer une dispersion uniforme.
6.4.3.4 Lors de la manipulation du produit durant la pesée ou avant l’application sur la peau, prendre des
mesures appropriées afin d'empêcher une perte par évaporation de composants volatils. Il est important que
la quantité du produit pesé soit totalement transférée au site d'application du produit.
6.4.3.5 La quantité de produit à appliquer est pesée dans une seringue ou dans un autre dispositif tel
qu'un verre de montre. Une méthode de pesée par double pesée (pesée différentielle avant/après) est
fortement recommandée.
6.4.4 Mode de délivrance
6.4.4.1 Généralités
L'utilisation d'un doigtier est optionnelle, mais est recommandée. Lorsqu'il en est employé un, un nouveau
doigtier doit être utilisé pour chaque nouvelle application de produit et il convient qu'il ne soit pas saturé à
l'avance avec le produit d'essai. Si l'application se fait par doigt nu, il convient que le doigt soit nettoyé entre
les applications de produits.
6.4.4.2 Produits du type liquide (par exemple lotions, liquides, laits, crèmes, sprays et sticks)
6.4.4.2.1 Pour contribuer à une couverture uniforme, il convient que des gouttelettes (approximativement
2 2
15 pour 30 cm , 30 pour 60 cm ) du produit soient déposées sur le site d'essai en utilisant une
seringue/pipette, puis étalées sur tout le site d'essai avec une légère pression.
6.4.4.2.2 Il convient que la durée d'étalement soit dans la plage de (35 ± 15) s selon la surface et la facilité
d'étalement du produit.
6.4.4.3 Poudres
6.4.4.3.1 Dans le cas de produits en poudre, il convient que des aliquotes de poudre soient transférées sur
la peau selon une forme de grille, en utilisant une spatule ou un doigt.
6.4.4.3.2 La poudre accumulée est tapotée et ensuite étalée sur tout le site d'essai en utilisant un doigt,
avec ou sans doigtier. En variante, le bout d'un tampon applicateur cosmétique préchargé peut être utilisé au
lieu du doigt. Dans ce cas, il est important de vérifier que (2,00 ± 0,05) mg/cm du produit en poudre soumis à
essai demeure sur la peau après l'étalement, en pesant la poudre restant sur le bout du tampon applicateur.
6.4.4.3.3 De l'eau purifiée ou un autre solvant approprié, qui n'a pas de propriétés de protection contre les
UV, peut être appliqué sur la peau avant l'application de la poudre pour faciliter l'adhérence de l'échantillon
sur le site d'application.
NOTE Les poudres représentent une forme unique de produit cosmétique. La méthode modifiée qui leur est
applicable et qui est décrite ci-dessus prend en considération la nécessité d'avoir une application reproductible sur la
peau.
6.4.5 Temps de séchage entre l'application et l'exposition aux UV
L'exposition du site d'essai à la série de doses d'UV doit commencer 15 min à 30 min après l'application du ou
des produits. Toute exposition extrinsèque des sites d'essai à de la lumière UV (artificielle ou naturelle) doit
être évitée au cours de cette période et pendant une période de 24 h après l'exposition.
6.5 Mode opératoire d'exposition aux UV
6.5.1 Sous-sites d'exposition ou petites zones de peau exposées
6.5.1.1 Lorsqu'un gabarit est utilisé pour délimiter les sous-sites d'exposition (par exemple simulateur de
rayonnement UV solaire à large faisceau), il convient d'utiliser un gabarit non absorbant.
6.5.1.2 L'aire minimale de chaque sous-site d'exposition est de 0,5 cm .
6.5.1.3 La distance minimale entre les bords de chaque sous-site (petite surface) d'exposition doit être
au moins de 0,8 cm.
6.5.1.4 La distance entre tous les sous-sites d'exposition et tous les bords du site d'essai doit être au
moins de 1 cm.
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6.5.1.5 Le nombre de sous-sites d'exposition utilisés doit être au minimum de 5 pour la DEM sur la peau
non protégée (DEMn) et de 5 pour la DEM sur la peau protégée (DEMp).
6.5.2 DEMn provisoire
Avant de commencer l'essai principal, il peut être nécessaire de déterminer une DEMn provisoire afin de
cibler les plages de doses d'UV pour les expositions de DEMn et de DEMp. Une DEMn provisoire est un pré-
essai dans lequel la DEMn d'un sujet est déterminée avant d'établir la DEMn de l'essai. Cela est exécuté en
appliquant une série préliminaire d'expositions aux UV jusqu'à une semaine avant l'essai.
6.5.3 DEMn estimée/anticipée
La DEMn peut être estimée par une technique colorimétrique (ITA°) sans exposition aux UV (Annexe E) ou
être prédite par un technicien expérimenté (c'est-à-dire d'après l'historique des sujets) (DEMn anticipée).
6.5.4 DEMn
Pour chaque sujet, la DEMn sur la peau non protégée doit être déterminée le même jour que la DEMp sur la
peau protégée par un produit soumis à essai.
6.5.5 Progression incrémentale des doses d'UV
6.5.5.1 Pour le site non protégé, la plage de doses d'UV appliquées doit être établie en utilisant la DEMn
provisoire du sujet, la DEMn estimée ou la DEMn anticipée. Un minimum de 5 sous-sites centrés sur la DEMn
provisoire/estimée ou les plus proches possibles de cette dernière, doivent être exposés avec des doses d'UV
incrémentales en utilisant une progression géométrique recommandée de 1,25 ×. D'autres progressions
géométriques inférieures à 1,25 × peuvent être utilisées (par exemple 1,2, 1,15, 1,12) mais il convient qu'elles
soient cohérentes durant tout l'essai.
6.5.5.2 Pour les sites protégés par un produit, les doses d'UV délivrées sont définies par la DEMp
estimée, qui est le produit de la multiplication du FPS escompté du produit soumis à essai par la DEMn
provisoire pour le sujet. Un minimum de 5 sous-sites centrés sur la DEMp attendue, ou les plus proches
possibles de cette dernière, doivent être exposés à des doses d'UV incrémentales en utilisant une
progression géométrique recommandée de 1,25 ×. D'autres progressions géométriques peuvent être utilisées
(par exemple 1,2, 1,15, 1,12). Une progression géométrique maximale de 1,15 doit être utilisée pour un FPS
escompté supérieur à 25 (> 25). Des progressions géométriques plus faibles (par exemple 1,12) peuvent être
utilisées mais doivent également être cohérentes durant toute la séquence d'exposition.
6.6 Élimination du produit
Après les expositions aux UV, les produits de référence et les produits soumis à essai peuvent être éliminés
en douceur, en utilisant un moyen approprié.
6.7 Mode opératoire d'évaluation de la DEM
6.7.1 Généralités
La dose érythémale minimale pour une peau non protégée (DEMn), celle pour la peau protégée par le produit
soumis à essai (DEMp) et la DEMp pour la formulation solaire de référence doivent toutes être déterminées le
même jour.
6.7.2 Temps d'évaluation de la DEM
La DEM doit être évaluée lorsque la réponse érythémale est optimale, c'est-à-dire (20 ± 4) h après l'exposition
aux UV (entre 16 h et 24 h). Au cours de l'intervalle de temps entre l'exposition aux UV et l'évaluation de la
DEM, le sujet doit éviter toute exposition supplémentaire aux UV (lumière UV artificielle ou lumière du soleil)
de la zone exposée. Toute exposition supplémentaire de la zone d'essai invalidera l'essai entier.
6.7.3 Évaluation de la DEM
6.7.3.1 La DEM doit être évaluée visuellement. Il convient que l'acuité visuelle de l'observateur ait fait
l'objet d'une vérification en ce qui concerne la vision en couleur normale. Un contrôle annuel de l'acuité de la
vision est recommandé.
6.7.3.2 Il convient d'exécuter une évaluation visuelle sous un éclairage suffisant et uniforme. Un
éclairage d'au moins 450 lx est recommandé.
6.7.3.3 La détermination des DEM doit être réalisée dans une pièce dont les murs sont de couleur neutre
et mate.
6.7.3.4 Les réponses érythémales doivent être observées d'une manière «aveugle». Il convient que les
observateurs des réponses érythémales sur tous les sujets ne soient pas les mêmes personnes que celles qui
ont réalisé l'application du produit et l'exposition. Les observateurs ne doivent pas être informés de la
conception de l'essai (répartition aléatoire des sites d'essai) sur le sujet.
6.7.4 Critères de rejet de données
Les données d'essai sont jugées invalides et doivent être rejetées dans les circonstances suivantes:
⎯ les séries d'expositions aux UV sur un sujet ne parviennent pas à provoquer une réponse érythémale sur
aucun des sous-sites, dans les (20 ± 4) h après l'exposition;
⎯ les réponses érythémales dans une série d'expositions sont absentes de manière aléatoire, dans les
(20 ± 4) h après l'exposition;
⎯ tous les sous-sites de la série d'exposition présentent une réponse érythémale, dans les (20 ± 4) h après
l'exposition.
Lorsque l'un des critères ci-dessus s'applique à la série d'expositions sur une peau non protégée ou aux sites
d'exposition de la formule solaire de référence, alors toutes les données pour tous les produits sur ce sujet
sont invalides et doivent être rejetées.
Lorsque l'un des critères de rejet ci-dessus s'applique à une série de sites d'exposition traités par le produit
soumis à essai, alors toutes les données pour ce produit soumis à essai sur ce sujet sont invalides et doivent
être rejetées.
Si des données invalides (qu'il s'agisse d'une DEMn ou d'une DEMp) doivent être rejetées pour un produit
quelconque sur plus de 5 sujets, alors l'essai de ce produit dans son intégralité est invalide et doit être rejeté.
Si des données invalides doivent être rejetées pour le produit solaire de référence sur plus de 5 sujets, alors
l'essai dans son intégralité est invalide et doit être rejeté.
Toute exposition supplémentaire de la zone d'essai invalidera l'essai dans son intégralité.
6.7.5 Expression des DEM
−2
Les DEM doivent être exprimées en termes d'énergie (J⋅m ), en termes d'unités de DEM ou en unités de
temps (secondes). Les unités de temps ne peuvent être utilisées que lorsque le débit de flux du simulateur
solaire est constant durant tout l'essai et a été enregistré en unités de flux.
Tous les mesurages d'éclairement effectués pour une étude spécifique doivent être réalisés en utilisant le
même radiomètre, précédemment étalonné par rapport à un mesurage spectroradiométrique.
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7 Calcul du facteur de protection solaire et statistiques
7.1 Calcul du FPS individuel (FPSi)
Le FPSi du produit solaire de référence et du produit soumis à essai pour chaque sujet est calculé comme
suit:
DEM(peau protégée) DEMp
FPSi= =
DEM(peau non protégée) DEMn
FPSi est exprimé à une décimale près.
7.2 Calcul du FPS d'un produit
Le résultat du FPS pour le produit soumis à essai et pour la formulation solaire de référence est calculé en
tant que moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPSi.
Le nombre de valeurs valides de FPSi doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. Cinq résultats au
maximum peuvent être exclus du calcul du FPS moyen, mais chaque exclusion doit être justifiée. Un sixième
résultat non valable invalide automatiquement l'essai dans son intégralité pour ce produit soumis à essai et
aucun FPS n'est calculé pour lui.
FPS est exprimé à une décimale près.
7.3 Critère statistique
Le critère statistique pour tous les mesurages de FPS est que l'intervalle à 95 % de confiance sur le FPS
moyen mesuré doit se trouver dans une plage de ±17 % par rapport au FPS moyen mesuré. Cela s'applique
aux produits soumis à essai et aux produits solaires de référence.
Par conséquent, le nombre réel de sujets participant à l'essai est défini comme étant le nombre (10 au
minimum) requis pour produire un FPS moyen du produit soumis à essai avec un intervalle de confiance à
95 % (IC) qui se trouve dans une plage de ±17 % du FPS moyen mesuré pour le produit soumis à essai et un
FPS moyen du produit de référence qui a un intervalle de confiance à 95 % qui se trouve dans la plage de
±17 % du FPS moyen mesuré pour la formulation solaire de référence.
Un minimum de dix résultats valides n'est suffisant que si le critère statistique est rempli. Sinon ce nombre de
sujets est augmenté à partir de dix jusqu'à ce que le critère statistique soit satisfait et sans dépasser un
maximum de vingt résultats valides.
La méthode statistique complète pour ce calcul est décrite dans l'Annexe D.
7.4 Validation de l'essai
Le FPS moyen de la formulation solaire de référence utilisée dans l'essai doit se situer dans les limites
d'acceptation présentées dans l'Annexe C et doit respecter le critère statistique, c'est-à-dire un intervalle de
confiance de ±17 %, décrit en 7.3.
8 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) identificateur du produit et FPS attendu;
b) informations sur le sujet (numéro, nom ou code d'identification, phototype ou valeur ITA°, âge et sexe);
c) caractérisation de la source UV (conformité du % EECR et intensité en unités de flux);
d) produit solaire de référence utilisé;
e) DEM individuelles pour la peau non protégée, la peau protégée par le produit soumis à essai et la peau
protégée par le produit solaire de référence;
f) valeurs FPSi individuelles exprimées avec un chiffre après la virgule, y compris toutes les données
valides et toutes les données rejetées pour le produit soumis à essai et pour le produit solaire de
référence;
g) valeurs FPS moyennes, écart-type sur la moyenne et intervalle de confiance à 95 %;
h) écarts par rapport au protocole, s'il y en a;
i) identification, par sujet, du technicien qui a conduit l'essai;
j) date de l'essai.
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Annexe A
(normative)
Critères de sélection pour les sujets participant à l'essai
A.1 Justification
L'expérience a montré que, lorsque la mélanisation de la peau augmente (du phototype de peau I au
phototype IV), la dose d'exposition nécessaire pour induire un érythème augmente également et le FPS tend
à diminuer. En outre, la comparaison de sujets ayant les mêmes phototypes (de I à IV), non bronzés et après
bronzage au soleil, conduit à la même conclusion. Ces observations suggèrent qu'il convient de n'utiliser que
des phototypes de peau I à III dans les essais de détermination du FPS et qu'il convient d'éviter l'inclusion de
sujets à peau bronzée présentant ces phototypes.
Des études de corrélation entre le FPS individuel de produits de protection contre le soleil et les
caractéristiques colorimétriques de la peau des sujets au moment de la détermination du FPS ont montré que
le FPS commence à diminuer significativement lorsque l'angle typologique individuel (ITA°) des sujets tombe
en dessous de la valeur d'environ 28° (c'est-à-dire d'une catégorie de couleur de peau «intermédiaire» à la
catégorie «mate»). Ces constatations justifient l'exclusion du phototype de peau IV, c'est-à-dire la catégorie
de couleur de peau «bronzée/mate».
[6]
Le mesurage de la couleur de peau dans l’espace de couleur CIE 1976 (L*a*b*) et la caractérisation de
cette couleur par la valeur ITA° au moment de l'essai de détermination du FPS peuvent permettre la sélection
de sujets suivant leur réponse réelle à la lumière UV au moment de l'essai.
A.2 Critères de sélection pour les sujets participant à l'essai
A.2.1 Phototypes de peau
[7]
Il convient de sélectionner les sujets en utilisant les phototypes de Fitzpatrick ou la valeur colorimétrique
ITA°. Les phototypes des sujets doivent être les types I, II, III de Fitzpatrick ou bien la valeur colorimétrique
ITA° des sujets doit être supérieure à 28°.
⎯ Les définitions des phototypes de peau de Fitzpatrick sont fondées sur les premières 30 min à 45 min
d'exposition au soleil après une saison hivernale caractérisée par une a
...