ISO 4052:1983

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4052:1995
01-december-1995
.DYD8JRWDYOMDQMHYVHEQRVWLNRIHLQDUHIHUHQþQDPHWRGD
Coffee -- Determination of caffeine content (Reference method)
Cafés -- Détermination de la teneur en caféine -- Méthode de référence
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4052:1983
ICS:
67.140.20 Kava in kavni nadomestki Coffee and coffee substitutes
SIST ISO 4052:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 4052:1995

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SIST ISO 4052:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE)KJ1YHAPO~tiAf’I OPrAHH3ALlHR fl0 CTAHL\APW3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of caffeine content
Coffee -
(Reference method)
Cafbs - Dhtermination de Ia teneur en cafhine - Mhthode de r&f&ence
First edition - 1983-06-01
Ref. No. ISO 4052-1983 (EI
UDC 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descriptors : agricultural products, coffee, tests, determination of content, caffeine.
Price based on 6 pages

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SIST ISO 4052:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4052 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Israel Tanzania
Brazil
Jamaica Thailand
Canada Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand USA
Ethiopia Philippines USSR
France
Poland Venezuela
Germany, F. R. Portugal Y ugoslavia
Hungary Romania
Iran South Africa, Rep. of
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
tech
nical grounds
Malaysia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland

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SIST ISO 4052:1995
ISO 4052-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coffee - Determination of caffeine content
(Reference method)
second in an acid medium, followed by elution of the caffeine
0 Introduction
by chloroform.
The method described in this International Standard has been
Spectrometric measurement of the eluate at the wavelength of
Chosen from amongst several methods, a comparative study of
which was carried out, because of its general applicability, its maximum absorbance (in the ultraviolet region).
reproducibility, its specificity, its ease of application and its
rapidity.
4 Reagents
However, the method is particularly sensitive to variations in its
application and it is therefore essential to follow the instruc-
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water
tions in every detail.
used shall be distilled water or water of at least equivalent
purity.
1 Scope and field of application
Sulphuric acid, 200 g/l Solution [c(H+O~) = 2 mol/ll.
4.1
This International Standard specifies the reference method for
the determination of the caffeine content of coffee. 4.2 Sodium hydroxide, 80 g/l Solution
= 2 mol/ll.
MNaOH)
The method is applicable to green coffee, decaffeinated green
coffee, roasted coffee, decaffeinated roasted coffee, extracts
4.3 Diatomaceous earth
of coffee, both dried and liquid, and decaffeinated extracts,
both dried and liquid.
The product used shall ensure at least 98 % recovery of caf-
feine from the test Portion.
The lower limit of detection is 0,02 % caffeine on the dry basis.
NOTE - Celite 545 has been found to be suitable.
2 References
4.4 Ammonia, 70 g/l Solution (1 volume of concentrated
ammonia Solution, e20 = 0,9 g/ml, + 2 volumes of water).
Determination of moisture content
ISO 1447, Green coffee -
(Rau tine methodl.
4.5 Diethyl ether, pure, or repurified (sec 7.5) by
Determination of Ioss in mass at
ISO 3726, lnstant coffee -
chromatography as follows, and saturated with water.
70 OC under reduced pressure.
Pass 800 ml of diethyl ether through a column containing 100 g
ISO 4072, Green coffee in bags - Sampling.
of basic aluminium Oxide of activity grade 1. The diethyl ether,
thus repurified, shall be kept in dark bottles until used.
ISO 6670, lnstant coffee in cases with liners - Sampling. 1)
(Alternatively, diethyl ether, recently distilled and free of perox-
ISO 6673, Green coffee - Determination of Ioss in mass at
ides, tan be used instead of diethyl ether repurified by
105 OC.‘)
chromatography.)
4.6 Caffeine [1,3,7-trimethyl-2,6-dioxopurine K8H10N402)1,
3 Principle
pure, anhydrous.
Extraction of the caffeine from a test Portion, in an ammoniacal
4.7 Chloroform, pure, or repurified (sec 7.5) by
medium. Successive purification, with diethyl ether, on two
chromatography as described in 4.5, and saturated with water.
chromatographic columns, the first in an alkaline medium, the
1) At present at the Stage of draft.

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SIST ISO 4052:1995
ISO 4052-1983 (EI
7.2 Determination of dry matter content
5 Apparatus
Calculate the dry matter content after determining the moisture
5.1 Chromatographie columns (see figure 1), 250 mm
content on part of the test Sample (7.1) in accordance with the
long, 21 mm in internal diameter (column 1) and 17 mm in inter-
method specified in the relevant International Standard?)
nal diameter (column II), with stopcocks preferably of PTFE.
7.3 Test Portion
5.2 Ultraviolet sp ectrometer, accurate to within 0,004 ab-
sorbance unit within the range used.
7.3.1 Green coffee and roasted coffee
5.3 Silica cells, of Optical path length IO mm.
Weigh, to the nearest 0,l mg, about 1 g of the test Sample
(7.1). Transfer it to a 100 ml beaker (5.4.11, add 5 ml of the
ammonia Solution (4.4) and warm for 2 min on the boiling
5.4 Usual laboratory equipment, including
water bath (5.4.2). Allow to cool, then transfer to a 100 ml
volumetric flask (5.4.31, dilute to the mark with water and mix.
54.1 Beakers, of capacity 100 ml.
Allow this turbid Solution to settle, and then, using a pipette
(5.4.4), transfer 5,0 ml of the Solution into a 100 ml beaker
(5.4.1), add 6 g of the diatomaceous earth (4.3) and mix care-
5.4.2 Boiling water bath.
fully.
5.4.3 One-mark volumetric flasks, of capacities 50, 100
and 1 000 ml. 7.3.2 Dried coffee extract
Proceed in accordance with 7.3.1, but using a test Portion of
5.4.4 One-mark pipettes, of capacities 2 and 5 ml.
0,5 g, and an aliquot Portion of the turbid Solution of 2 ml, and
3 g of the diatomaceous earth.
5.4.5 Analytical balance.
7.3.3 Liquid coffee extract
5.5 Coffee-mill, suitable for roasted coffee beans.
Proceed in accordance with 7.3.1, but using a test Portion be-
tween 1 and 2,5 g corresponding to approximately 0,5 g of cof-
5.6 Toothed-disk mill, with cooling jacket, or analytical
fee solids, and an aliquot Portion of the turbid Solution of 2 ml,
mill, with Sparecutter and cooling jacket, or similar mill suitable
and 3 g of the diatomaceous earth.
for green coffee beans.
7.3.4 Decaffeinated green coffee and decaffeinated
5.7 Sieve, of woven metal wire cloth, nominal aperture size
roasted coffee
complying with the requirements of
600 Fm or 630 Pm,
ISO 3310/1.
Weigh, to the nearest 0,l mg, about 1 g of the test Sample
(7.1). Transfer it to a beaker (5.4.11, add 5 ml of the ammonia
Solution (4.4) and warm for 2 min on the boiling water bath
(5.4.2). Add 6 g of diatomaceous earth (4.3) and mix carefully.
6 Sampling
Sample in accordance with the method specif ied in the relevant
7.3.5 Dried decaffeinated coffee extract
International Standard.1)
Proceed in accordance with 7.3.4, but using a test Portion of
015 g*
7 Procedure
7.3.6 Liquid decaffeinated coffee extract
7.1 Preparation of test Sample
Proceed in accordance with 7.3.4, but using a test Portion
between 1 and 2,5 g corresponding to approximately 0,5 g of
If necessary, mill the Sample, using the apparatus specified in
coffee solids, and 7 to 8 g of the diatomaceous earth.
5.5 or 5.6, as appropriate, until it Passes the sieve (5.7).
see ISO 6670. Methods for other
1) For the sampling of green coffee in bags, see ISO 4072; for the sampling of instant coffee in cases with liners,
types of coffee and coffee products have not been elaborated.
Yet
2) For the determination of the moisture content of green coffee, see ISO 1447, and, for the loss in mass at 105 OC of green coffee, see ISO 6673;
for the determination of the loss in mass at 70 OC under reduced pressure of instant coffee, see ISO 3726. Methods for
...

4052
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AllHR IlO CTAHAAPTH3AlWl@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de la teneur en caféine -
Cafés -
Méthode de référence
- Determination of caffeine content (Reference method)
Coffee
Première édition - 1983-06-01
Réf. no : ISO 4052-1983 (F)
CDU 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descripteurs : produit agricole, café, caféine, essai, dosage.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4052 a et6 élaboree par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Tanzanie
Allemagne, R. F. Israël Tchécoslovaquie
Autriche
Jamaïque Thailande
Brésil Nouvelle-Zélande
Turquie
Canada Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de
Philippines USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne Venezuela
Éthiopie Portugal Yougoslavie
France
Roumanie
Hongrie Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Malaisie
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse

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ISO 4052-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cafés - Détermination de la teneur en caféine -
Méthode de référence
3 Principe
0 Introduction
Extraction de la caféine d’une prise d’essai, en milieu ammonia-
La méthode décrite dans la présente Norme internationale a été
cal. Purifications successives avec de l’oxyde diéthylique, sur
choisie parmi de nombreuses méthodes, pour lesquelles des
études comparatives ont été effectuées, pour son caractére de deux colonnes pour chromatographie, la Premiere en phase
alcaline, la seconde en phase acide, puis élution de la caféine
généralité, sa reproductibilité, sa spécificité, sa facilité d’appli-
par du chloroforme.
cation et sa rapidité.
Mesurage de I’éluat par spectrométrie à la longueur d’onde de
Cependant, la méthode est particulièrement sensible aux varia-
I’absorbance maximale (dans .la région de l’ultraviolet).
tions intervenant dans son application. II est donc essentiel de
suivre les instructions dans tous leurs détails.
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
moins équivalente.
rence pour la détermination de la teneur en caféine dans les
cafés.
4.1 Acide sulfurique, solution à 200 g/l
.
= 2 mol/ll.
k(H2S04)
La présente méthode est applicable au café vert, au café vert
décaféiné, au café torréfié, au café décaféiné torréfié, aux
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l
extraits de café séché ou liquide et aux extraits de café déca-
k(NaOH) = 2 mol/l].
féiné séché ou liquide.
4.3 Terre de diatombes
La limite inférieure de détection est 0,02 % de caféine par rap-
port à la matiére sèche.
Le produit utilisé doit permettre la récupération, sur une prise
d’essai, de 98 % au moins de la caféine.
NOTE - La célite 545 convient.
2 Références
4.4 Ammoniaque, solution à 70 g/l (1 volume de solution
ISO 1447, Café vert - Détermination de la teneur en eau
d’ammoniaque concentrée, ezo 2: 0,9 g/ml + 2 volumes
(Méthode de routine).
d’eau).
ISO 3726, Café soluble - Dbtermination de la perte de masse à
4.5 Oxyde dibthylique, pur ou repurifié (voir 7.5) par chro-
70 OC sous pression réduite.
matographie comme suit, et saturé d’eau.
ISO 4072, Café vert en sacs - Échantillonnage. Faire passer 800 ml d’oxyde diéthylique dans une colonne
contenant 100 g d’oxyde d’aluminium basique, de degré d’acti-
vité 1. L’oxyde diéthylique ainsi repurifié doit être conservé
ISO 6670, Café soluble en caisses doublées - Ëchantil-
dans des flacons en verre sombre jusqu’à son utilisation.
lonnage. 1)
(On peut également utiliser, au lieu de l’oxyde diéthylique repu-
ISO 6673, Café vert - Détermination de la perte de masse à rifié par chromatographie, de l’oxyde diéthylique récemment
105 OC.1) distillé et exempt de peroxydes.)
1) Actuellement au stade de projet.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 40524963 (FI
4.6 Cafécine [triméthyl-1,3,7 dioxy-2,6 purine KsHIoN,O$l,
7 Mode opératoire
pure, anhydre.
7.1 Préparation de Mchantillon pour essai
4.7 Chloroforme, pur ou repurifié (voir 7.5) par chromato-
graphie comme décrit en 4.5, et saturé d’eau. Si nécessaire, broyer l’échantillon au moyen de l’appareil spéci-
fié en 5.5 ou 5.6, selon le cas, jusqu’à passage au travers du
tamis (5.7).
5 Appareillage
7.2 Détermination de la teneur en matike sèche
5.1 Colonnes pour chromatographie (voir figure 11, de
longueur 250 mm, de diamétre intérieur 21 mm (colonne 1) et
Calculer la teneur en matière séche à partir de la teneur en eau
de diamètre intérieur 17 mm (colonne II), munies de robinets
déterminée sur une partie de l’échantillon pour essai (7.1) con-
d’arrêt, de préférence en PTFE.
formément à la méthode spécifiée dans la Norme internationale
correspondante?)
5.2 Spectromètre d’absorption dans l’ultraviolet, ayant
une précision de 0,004 unité d’absorbance dans la gamme utili-
sée.
7.3 Prise d’essai
5.3 Cuves en silice, de 10 mm de parcours optique.
7.3.1 Cafés verts et cafés torréfiés
5.4 Matériel courant de laboratoire, et notamment : Peser, à 0,l mg près, 1 g environ de l’échantillon pour essai
(7.1). Le transférer dans un bécher de 100 ml (5.4.11, ajouter
5 ml de la solution d’ammoniaque (4.4) et chauffer durant
Béchers. de capacite 100 ml.
5.4.1
2 min au bain d’eau bouillante (5.4.2). Laisser refroidir, puis
transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml (5.4.31, compléter
5.4.2 Bain d’eau bouillante.
au trait repère avec de l’eau et mélanger. Laisser reposer cette
solution trouble, puis en prélever 5,0 ml à l’aide d’une pipette
(5.4.41, les introduire dans un bécher de 100 ml (5.4.11, ajouter
5.4.3 Fioles jaugbes 8 un trait, de capacités 50, 100 et
6 g de terre de diatomées (4.3) et mélanger soigneusement.
1 000 ml.
7.3.2 Extrait de café seché
5.4.4 Pipettes à un trait, de capacités 2 et 5 ml.
Procéder comme en 7.3.1, mais avec une prise d’essai de 0,5 g,
5.4.5 Balance analytique.
une partie aliquote de la solution trouble de 2 ml, et une addi-
tion de 3 g de terre de diatomées.
5.5 Moulin à caf6 approprié, pour grains de café torréfiés.
7.3.3 Extrait de café liquide
5.6 Moulin à roues dentees, avec manchon de refroidisse-
ment, ou moulin analytique, à ailettes et manchon de refroi-
Procéder comme en 7.3.1, mais avec une prise d’essai de 1 à
dissement, ou moulin semblable approprié pour café vert en 2,5 g correspondant approximativement à 0,5 g d’extrait de
grains. café séché, une partie aliquote de la solution trouble de 2 ml, et
une addition de 3 g de terre de diatomées.
5.7 Tamis, en toile métallique, d’ouverture nominale de
maille 600 pm ou 630 pm, conforme aux spécifications de 7.3.4 Cafés verts décaféinés et caf& decafeinés
.
I’ISO 3310/1.
torréfiés
Peser, à 0,l mg près, 1 g environ de l’échantillon pour essai
6 Échantillonnage (7.1). Le transférer dans un bécher de 100 ml (5.4.11, ajouter
5 ml de la solution d’ammoniaque (4.4) et chauffer durant
Effectuer l’échantillonnage selon la méthode spécifiée dans la 2 min au bain d’eau bouillante (5.4.2). Ajouter 6 g de terre de
Norme internationale correspondante.1)
diatomées (4.3) et mélanger soigneusement.
1) Pour l’échantillonnage du café vert en sacs, voir ISO 4072; pour l’échantillonnage du café soluble en caisses doublées, voir ISO 6670. Des
méthodes pour les autres types de cafés et produits dérivés n’ont pas encore été élaborées.
2) Pour la détermination de la teneur en eau du café vert, voir ISO 1447; pour la perte de masse à 105 OC du café vert, voir ISO 6673; pour la perte de
masse à 70 OC sous pression réduite du café soluble, voir ISO 3726. Des méthodes pour les autres types de cafés et produits dérivés n’ont pas encore
été élaborées.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO4052-1983(F)
u
7.4.2 Chromatographie
7.3.5 Extrait de café séché décaféiné
Monter les colonnes l’une sur l’autre de façon que l’écoulement
Procéder comme en 7.3.4, mais avec une prise d’essai de 0,5 g,
de la colonne I puisse tomber, goutte à goutte, directement
dans la colonne II. Faire passer 150 ml d’oxyde diéthylique (4.5)
7.3.6 Extrait de café liquide décaféiné
à travers les deux colonnes. Régler le robinet de la colonne II de
facon qu’une certaine quantité du liquide surnage la phase.
Procéder comme en 7.3.4, mais avec une prise d’essai de 1 à
Retirer la colonne 1. Faire passer 50 ml d’oxyde diéthylique (4.5)
2,5 g correspondant approximativement à 0,5 g d’extrait de
à travers la colonne II, en utilisant une portion initiale pour laver
café séché, et une addition de 7 à
...

4052
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AllHR IlO CTAHAAPTH3AlWl@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de la teneur en caféine -
Cafés -
Méthode de référence
- Determination of caffeine content (Reference method)
Coffee
Première édition - 1983-06-01
Réf. no : ISO 4052-1983 (F)
CDU 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descripteurs : produit agricole, café, caféine, essai, dosage.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4052 a et6 élaboree par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Tanzanie
Allemagne, R. F. Israël Tchécoslovaquie
Autriche
Jamaïque Thailande
Brésil Nouvelle-Zélande
Turquie
Canada Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de
Philippines USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne Venezuela
Éthiopie Portugal Yougoslavie
France
Roumanie
Hongrie Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Malaisie
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse

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ISO 4052-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cafés - Détermination de la teneur en caféine -
Méthode de référence
3 Principe
0 Introduction
Extraction de la caféine d’une prise d’essai, en milieu ammonia-
La méthode décrite dans la présente Norme internationale a été
cal. Purifications successives avec de l’oxyde diéthylique, sur
choisie parmi de nombreuses méthodes, pour lesquelles des
études comparatives ont été effectuées, pour son caractére de deux colonnes pour chromatographie, la Premiere en phase
alcaline, la seconde en phase acide, puis élution de la caféine
généralité, sa reproductibilité, sa spécificité, sa facilité d’appli-
par du chloroforme.
cation et sa rapidité.
Mesurage de I’éluat par spectrométrie à la longueur d’onde de
Cependant, la méthode est particulièrement sensible aux varia-
I’absorbance maximale (dans .la région de l’ultraviolet).
tions intervenant dans son application. II est donc essentiel de
suivre les instructions dans tous leurs détails.
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
moins équivalente.
rence pour la détermination de la teneur en caféine dans les
cafés.
4.1 Acide sulfurique, solution à 200 g/l
.
= 2 mol/ll.
k(H2S04)
La présente méthode est applicable au café vert, au café vert
décaféiné, au café torréfié, au café décaféiné torréfié, aux
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l
extraits de café séché ou liquide et aux extraits de café déca-
k(NaOH) = 2 mol/l].
féiné séché ou liquide.
4.3 Terre de diatombes
La limite inférieure de détection est 0,02 % de caféine par rap-
port à la matiére sèche.
Le produit utilisé doit permettre la récupération, sur une prise
d’essai, de 98 % au moins de la caféine.
NOTE - La célite 545 convient.
2 Références
4.4 Ammoniaque, solution à 70 g/l (1 volume de solution
ISO 1447, Café vert - Détermination de la teneur en eau
d’ammoniaque concentrée, ezo 2: 0,9 g/ml + 2 volumes
(Méthode de routine).
d’eau).
ISO 3726, Café soluble - Dbtermination de la perte de masse à
4.5 Oxyde dibthylique, pur ou repurifié (voir 7.5) par chro-
70 OC sous pression réduite.
matographie comme suit, et saturé d’eau.
ISO 4072, Café vert en sacs - Échantillonnage. Faire passer 800 ml d’oxyde diéthylique dans une colonne
contenant 100 g d’oxyde d’aluminium basique, de degré d’acti-
vité 1. L’oxyde diéthylique ainsi repurifié doit être conservé
ISO 6670, Café soluble en caisses doublées - Ëchantil-
dans des flacons en verre sombre jusqu’à son utilisation.
lonnage. 1)
(On peut également utiliser, au lieu de l’oxyde diéthylique repu-
ISO 6673, Café vert - Détermination de la perte de masse à rifié par chromatographie, de l’oxyde diéthylique récemment
105 OC.1) distillé et exempt de peroxydes.)
1) Actuellement au stade de projet.
1

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ISO 40524963 (FI
4.6 Cafécine [triméthyl-1,3,7 dioxy-2,6 purine KsHIoN,O$l,
7 Mode opératoire
pure, anhydre.
7.1 Préparation de Mchantillon pour essai
4.7 Chloroforme, pur ou repurifié (voir 7.5) par chromato-
graphie comme décrit en 4.5, et saturé d’eau. Si nécessaire, broyer l’échantillon au moyen de l’appareil spéci-
fié en 5.5 ou 5.6, selon le cas, jusqu’à passage au travers du
tamis (5.7).
5 Appareillage
7.2 Détermination de la teneur en matike sèche
5.1 Colonnes pour chromatographie (voir figure 11, de
longueur 250 mm, de diamétre intérieur 21 mm (colonne 1) et
Calculer la teneur en matière séche à partir de la teneur en eau
de diamètre intérieur 17 mm (colonne II), munies de robinets
déterminée sur une partie de l’échantillon pour essai (7.1) con-
d’arrêt, de préférence en PTFE.
formément à la méthode spécifiée dans la Norme internationale
correspondante?)
5.2 Spectromètre d’absorption dans l’ultraviolet, ayant
une précision de 0,004 unité d’absorbance dans la gamme utili-
sée.
7.3 Prise d’essai
5.3 Cuves en silice, de 10 mm de parcours optique.
7.3.1 Cafés verts et cafés torréfiés
5.4 Matériel courant de laboratoire, et notamment : Peser, à 0,l mg près, 1 g environ de l’échantillon pour essai
(7.1). Le transférer dans un bécher de 100 ml (5.4.11, ajouter
5 ml de la solution d’ammoniaque (4.4) et chauffer durant
Béchers. de capacite 100 ml.
5.4.1
2 min au bain d’eau bouillante (5.4.2). Laisser refroidir, puis
transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml (5.4.31, compléter
5.4.2 Bain d’eau bouillante.
au trait repère avec de l’eau et mélanger. Laisser reposer cette
solution trouble, puis en prélever 5,0 ml à l’aide d’une pipette
(5.4.41, les introduire dans un bécher de 100 ml (5.4.11, ajouter
5.4.3 Fioles jaugbes 8 un trait, de capacités 50, 100 et
6 g de terre de diatomées (4.3) et mélanger soigneusement.
1 000 ml.
7.3.2 Extrait de café seché
5.4.4 Pipettes à un trait, de capacités 2 et 5 ml.
Procéder comme en 7.3.1, mais avec une prise d’essai de 0,5 g,
5.4.5 Balance analytique.
une partie aliquote de la solution trouble de 2 ml, et une addi-
tion de 3 g de terre de diatomées.
5.5 Moulin à caf6 approprié, pour grains de café torréfiés.
7.3.3 Extrait de café liquide
5.6 Moulin à roues dentees, avec manchon de refroidisse-
ment, ou moulin analytique, à ailettes et manchon de refroi-
Procéder comme en 7.3.1, mais avec une prise d’essai de 1 à
dissement, ou moulin semblable approprié pour café vert en 2,5 g correspondant approximativement à 0,5 g d’extrait de
grains. café séché, une partie aliquote de la solution trouble de 2 ml, et
une addition de 3 g de terre de diatomées.
5.7 Tamis, en toile métallique, d’ouverture nominale de
maille 600 pm ou 630 pm, conforme aux spécifications de 7.3.4 Cafés verts décaféinés et caf& decafeinés
.
I’ISO 3310/1.
torréfiés
Peser, à 0,l mg près, 1 g environ de l’échantillon pour essai
6 Échantillonnage (7.1). Le transférer dans un bécher de 100 ml (5.4.11, ajouter
5 ml de la solution d’ammoniaque (4.4) et chauffer durant
Effectuer l’échantillonnage selon la méthode spécifiée dans la 2 min au bain d’eau bouillante (5.4.2). Ajouter 6 g de terre de
Norme internationale correspondante.1)
diatomées (4.3) et mélanger soigneusement.
1) Pour l’échantillonnage du café vert en sacs, voir ISO 4072; pour l’échantillonnage du café soluble en caisses doublées, voir ISO 6670. Des
méthodes pour les autres types de cafés et produits dérivés n’ont pas encore été élaborées.
2) Pour la détermination de la teneur en eau du café vert, voir ISO 1447; pour la perte de masse à 105 OC du café vert, voir ISO 6673; pour la perte de
masse à 70 OC sous pression réduite du café soluble, voir ISO 3726. Des méthodes pour les autres types de cafés et produits dérivés n’ont pas encore
été élaborées.
2

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ISO4052-1983(F)
u
7.4.2 Chromatographie
7.3.5 Extrait de café séché décaféiné
Monter les colonnes l’une sur l’autre de façon que l’écoulement
Procéder comme en 7.3.4, mais avec une prise d’essai de 0,5 g,
de la colonne I puisse tomber, goutte à goutte, directement
dans la colonne II. Faire passer 150 ml d’oxyde diéthylique (4.5)
7.3.6 Extrait de café liquide décaféiné
à travers les deux colonnes. Régler le robinet de la colonne II de
facon qu’une certaine quantité du liquide surnage la phase.
Procéder comme en 7.3.4, mais avec une prise d’essai de 1 à
Retirer la colonne 1. Faire passer 50 ml d’oxyde diéthylique (4.5)
2,5 g correspondant approximativement à 0,5 g d’extrait de
à travers la colonne II, en utilisant une portion initiale pour laver
café séché, et une addition de 7 à
...