ISO 1620:1976
(Main)Cryolite, natural and artificial — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Cryolite, natural and artificial — Determination of silica content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Specifies methods of test for natural and synthetic materials having a molar ratio sodium fluoride/aluminium trifluoride between 3 and 1,7 approximately. The method is applicable to products the phosphorus pentoxide content of which does not exceed 0,02 % (m/m). The procedure consists in alkaline fusion of a test portion by means of a mixture of sodium carbonate and boric acid. Dissolution of the fused mass in excess nitric acid so that the pH value is between 0,7 and 0,9. Formation of the (Yellow) oxidized molybdosilicate under clearly defined conditions of acidity, temperature, time and concentration of reagents. Selective reduction in the presence of tartaric acid and measurement at a wvelength of about 815 nm.
Cryolithe, naturelle et artificielle — Dosage de la silice — Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAJl OPI-AHM3ALWlII n0 CTAHAAPTM3ALWM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolite, natura1 and artificial - Determination of silica
content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method
Cryolithe, natureile et artificielle - Dosage de Ia silice -
Methode spectropho tometrique au molybdosilica te rkduit
First edition - 1976-09-15
w
UDC 553.634 : 546.284 : 543.42 Ref. No. ISO 1620-1976 (E)
E
cn
c
Descriptors : aluminium ores, cryolite, Chemical analysis, determination of content, Silicon dioxide, spectrophotometric analysis.
E3
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee lSO/TC 47 has reviewed ISO Recommendation R 1620 and found it
technically suitable for transformation. International Standard ISO 1620 therefore
replaces ISO Recommendation R 1620-1970 to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1620 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Austral ia Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Iran Spain
grazil Israel Sweden
Chile Italy Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand Turkey
France Norway United Kingdom
Germany Peru U.S.S.R.
Greece Poland Y ugoslavia
The Member Body of the foll owing country expressed disapproval of the
Recommendation on technica I gro unds :
Canada
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 1620 into an
International Standard.
4 International Organization for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16204976 (E)
atural and artificial - Determination of silica
Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method
1 SCOPE AND FlELD OF APPLICATION 4.3 Nitrit acid, approximately 8 N Solution.
International Standard specifies a reduced Dilute 540 ml of nitric acid, p approximately 1,40 g/ml,
This
about 68 % (m/m) Solution, with water to 1 000 ml.
molybdosilicate spectrophotometric method for the deter-
mination of the silica content of natura/ and artificial
cryolite and of natura1 and synthetic materials having a
4.4 Sodium molybdate, 195 g/l Solution (0,8 M approxi-
molar ratio (NaF/AI F3) between 3 and 1,7 approximately.
mately).
The method is applicable to products the phosphorus(V)
In a polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker, dissolve 19,5 g
Oxide (P205) content of which does not exceed
of sodium molybdate dihydrate (Na,Mo04.2H,0) in hot
0,02 % (m/m).
water and, after cooling, dilute to 100 ml.
1.1 Special case (under study)
Transfer the Solution to a bottle made of silica-free material
and, if necessary, filter before use.
Phosphorus(V) Oxide contents greater than 0,02 % (m/m).
4.5 Tartaric acid,lOO g/l Solution.
2 REFERENCE
ISO 1619, Cryolite, natura/ and artificial - Preparation and
storage of test samples.
4.6 Sulphuric acid, approximately 16 N Solution.
Carefully add 450 ml of sulphuric acid, p approximately
3 PRINCIPLE
1,84 g/ml, about 96 % (m/m) Solution, to about 500 ml of
water. Cool, dilute to 1 000 ml and mix.
Alkaline fusion of a test Portion by means of a mixture of
sodium carbonate and boric acid. Dissolution of the fused
mass in excess nitric acid so that the final pH of the
4.7 Reducing Solution.
Solution is between 0,7 and 0,9 after dilution to 500 ml, or
between 0,3 and 0,5 after dilution to 250 ml.
Use either of the following two solutions :
Formation, in a suitable aliquot, of the (yellow) oxidized
4.7.1 4-Amino-3-hydroxy-l-naphthalene sulphonic acid,
molybdosilicate under clearly defined conditions of acidity,
1,5 g/l solution.
concentration of reagents, temperature and time.
a) Dissolve 7g sf anhydrous sodium sulphite
Selective reduction of the complex in a high-acidity
(Na2S03) in 50 ml of water. Add 1,5 g of 4-amino-3-
sulphuric medium and in the presence of tartaric acid.
hydroxy-1 -naphthalene sulphonic acid (C, c H, NO$).
Spectrophotometric measurement of the reduced coloured
‘b) Dissolve 90 g of anhydrous sodium metabisulphite
complex at a wavelength of about 815 nm.
(Na2S205) in 900 ml of water.
Mix the two solutions a) and b), dilute to 1 000 ml
4 REAGENTS
and mix. Filter if necessary.
During the analysis, use only reagents of recognized
Store in a cool place in an amber-coloured bottle made of
analytical grade and only redistilled watet-.
silica-free material.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
4.72 Ascorbic acid, 20 g/l Solution.
Prepare this Solution just before use.
4.2 Boric acid (H,BO,).
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ISO 1620-1976 (E)
5.5 Spectrophotometer.
4.8 Silica, Standard Solution corresponding to 0,500 g of
SiO* per litre.
NOTE - Glassware shall be carefully washed with hot chromic-
sulphuric acid, taking all necessary precautions, thoroughly rinsed
Into a platinum crucible of suitable capacity, weigh, to the
with water and finally with redistilled water. lt should not be dried.
nearest 0,001 g, either
Avoid the use of glass vessels for alkaline solutions.
obtained from pure silicic acid
- 0,500 g of SiO,
(H,SiO,), ignited at 1 000 “C to constant mass, i.e. until
the results of two consecutive weighings, after cooling
6 PROCEDURE
each time in a desiccator, do not differ by more than
0,001 g, or
6.1 Test Portion
- 0,500 g of finely ground pure quartz, previously
ignited at 1 000 “C for 1 h and cooled in a desiccator. Weigh, to the nearest 0,001 g, exactly 1 g of the test
Sample, dried at 1 IO “C (see 3.3 of ISO 1619).
Add to the crucible 5 g of the sodium carbonate (4.1). Mix
thoroughly, preferably with a platinum spatula, and fuse
6.2 Preparation of the calibration graph
carefully. Add hot water to the crucible, heat gently to
complete the dissolution and transfer the Solution
quantitatively into a beaker made of silica-free material. 6.2.1 Preparation of the base solu tion
Cool, dilute to about 500 ml, transfer quantitatively to a
Weigh into the platinum dish (5.1) 12 g of the sodium
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
carbonate (4.1) and 4 g of the boric acid (4.2), and mix
mix. Transfer immediately to a bottle made of silica-free
carefully, preferably with a platinum spatula.
material.
Cover the dish with its lid and place it in the electric
1 ml of this Standard Solution contains 0,500 mg of SiO*.
furnace (5.2), controlled at 550 t 25 ‘C, taking care to
isolate the dish from the floor of the furnace. Maintain at
4.9 Silica, Standard Solution corresponding to 0,020 g of
550 rt: 25 “C until the reaction subsides.
SiO, per litre.
NOTE - Avoid contact of the platinum vessel with refractory
Transfer 40,O ml of the Standard silica Solution (4.8) to a
materials. To isolate it from the floor of the furnace, use, for
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
example, platinum supports.
mix.
Transfer the dish to the electric furnace (5.3), controlled at
1 ml of this Standard Solution contains 0,020 mg of SiO,.
750 k- 25 OC, t a k’ mg care to isolate it, as before, from the
floor of the furnace. It must not stay at this temperature
Prepare this Solution just before use.
for more than 5 min. Remove the dish from the furnace
and allow to cool in air.
4.10 Silica, Standard Solution corresponding to 0,005 g of
SiO, per litre. Add boiling water to the dish and heat gently to complete
dissolution.
Transfer 50,O ml of the Standard silica Solution (4.9) to a
After cooling slightly, transfer the contents of the dish to a
200 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
PTFE beaker of suitable capacity, containing 20 ml of the
mix.
nitric acid Solution (4.3). Carefully wash the dish and lid
1 ml of this Standard Solution contains 0,005 mg of SiO*.
with 18 ml
...
NORME INTERNATIONALE
1620
.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION aME-WLYHAPOLIHAR OPTAHM3ALIMII no CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de la silice -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Cryolite, natural and artificial - De termination of silica content - Reduced mol ybdosilica te spec tropho tome trie
method
Première édition - 1976-09-15
CDU 553.634 : 546.284 : 543.42 Réf. no : ISO 1620-1976 (F)
Descripteurs : minerai d’aluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de trans-
formation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le Comité
Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 1620 et est d’avis
qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Internationale.
La présente Norme Internationale remplace donc la Recommandation
ISO/R 1620-I 970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1620 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Pologne
Al lemagne Hongrie Roumanie
Austral ie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suède
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Chili Norvège Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.R.S.S.
France Pérou Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Canada
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1620 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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Iso 16204976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de la silice -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
4.3 Acide nitrique, solution 8 N environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Diluer 540 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/ml environ,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
solution à 68 % (mlm) environ, avec de l’eau et compléter
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit pour le
le volume à 1 000 ml.
dosage de la silice dans la cryolithe, naturelle et artificielle,
ainsi que dans les produits, naturels et synthétiques, à
rapport molaire (NaF/AI F3) compris entre 3 et 1,7 environ.
4.4 Molybdate de sodium, solution à 195 g/l (0,8 M
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
environ).
oxyde de phosphore(V) (P,O,) ne dépasse pas 0,2 %
Dans un bécher en polytétraf luoréthylène (PTFE),
(mlm).
dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na2MoOa.2H20) dans de l’eau chaude et, après refroidis-
1 .l Cas particulier (en cours d’étude)
sement, comp!éter le volume à 100 ml.
Teneurs en oxyde de phosphore(V) supérieures à 0,02 %
Transvaser la solution dans un flacon en matière exempte
(mlm) l
de.silice et filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
2 RÉFÉRENCE
4.5 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
ISO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Préparation
et conservation des échantillons pour essai.
4.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
Ajouter, avec précaution, 450 ml d’acide sulfurique,
3 PRINCIPE
p 1,84 g/ml environ, solution à 96 % (m/m) environ, à
500 ml environ d’eau. Refroidir, compléter le volume
Fusion alcaline d’une prise d’essai au moyen d’un mélange
à 1 000 ml et homogénéiser.
composé de carbonate de sodium et d’acide borique.
Reprise de la masse fondue par l’acide nitrique en excès tel
que le pH final de la solution soit compris entre 0,7 et 0,9
4.7 Solution réductrice
après dilution à 500 ml, ou entre 0,3 et 0,5 après dilution à
250 ml.
Utiliser l’une des deux solutions suivantes :
Sur une partie aliquote appropriée de la solution d’attaque,
4.7.1 Acide amino- hydroxy-3 naphtalène sulfonique-1,
formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans des
solution à 1,5 g/l.
conditions bien définies d’acidité, de concentration de
réactifs, de température et de temps.
a) Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre
(Na203) dans 50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1,5 g
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
d’acide amino- hydroxy-3 naphtalène sulfonique-1
d’acidité élevée et en présence d’acide tartrique.
K, &N04S).
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré
b) Dissoudre 90 g de métadisulfite de sodium anhydre
à une longueur d’onde aux environs de 815 nm.
(Na2S205) dans 900 ml d’eau.
Mélanger les solutions a) et b), compléter le volume à
4 RÉACTIFS
1 000 ml et homogénéiser. Filtrer si nécessaire.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Conserver la solution au frais dans un flacon sombre en
analytique reconnue, et que de l’eau bidistillée.
matière exempte de silice.
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.7.2 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
4.2 Acide borique (H,BO,). Préparer cette solution au moment de l’emploi.
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ISO 16204976 (F)
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de
5.4 pH-mètre.
SiO, par litre.
5.5 Spectrophotomètre.
Dans un creuset en platine de capacité convenable, peser,
à 0,001 g près,
NOTE - La verrerie doit être soigneusement lavée au mélange
sulfochromique chaud, en prenant les précautions d’usage, puis
-
soit 0,500 g de SiO, provenant de l’acide silicique
abondamment rincée à l’eau et enfin à l’eau bidistillée; ne pas
pur (H,SiOa), calciné à 1 000 “C jusqu’à constance de sécher.
masse, c’est-à-d ire jusqu’à ce que deux pesées
Pour les solutions alcalines, éviter l’emploi de récipients en verre.
consécutives ne diffèrent pas de plus de 0,001 g, après
refroidissement en dessiccateur,
6 MODE OPÉRATOIRE
-
soit 0,500 g de quartz pur, finement broyé et
préalablement calciné durant 1 h à 1 000 “C et refroidi
6.1 Prise d’essai
en dessiccateur.
Peser, à 0,001 g près, 1 g exactement de l’échantillon pour
Ajouter, dans le creuset, 5 g du carbonate de sodium (4.1).
essai, séché à 110 “C (voir ISO 1619,3.3).
Bien mélanger, de préférence avec une spatule en platine, et
faire fondre soigneusement. Ajouter dans le creuset de l’eau
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
chaude, chauffer modérément jusqu’à dissolution complète
et transvaser quantitativement la solution dans un bécher en
6.2.1 Préparation de la solution de base
matière exempte de silice. Refroidir, diluer la solution à
500 ml environ, la transvaser ensuite quantitativement dans
Dans la capsule en platine (5.1), peser 12 g du carbonate de
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
sodium (4.1) et 4 g de l’acide borique (4.2), et mélanger
homogénéiser.
soigneusement, de préférence avec une spatule en platine.
Transvaser immédiatement la solution dans un flacon en
Couvrir la capsule avec son couvercle et l’introduire dans le
matière exempte de silice.
four électrique (5.2) réglé à 550 + 25 OC, en prenant la
précaution d’isoler la capsule de la sole du four. Maintenir à
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 mg de SiO,.
550 + 25 “C jusqu’à ce que la réaction se calme.
4.9 Silice, solution étalon correspondant à 0,020 g de
NOTE - Éviter le contact des récipients en platine avec des
SiO par litre.
matériaux réfractaires. Pour les isoler de la sole du four, employer,
par exemple, des supports en platine.
Prélever 40,O ml de la solution étalon de silice (4.8), les
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au Transférer ensuite la capsule dans le four électrique (5.3)
* volume et homogénéiser. réglé à 750 + 25 OC, en ayant soin de l’isoler, comme
précédemment, de la sole du four. Le séjour de la capsule
1 ml de cette solution étalon contient 0,020 mg de SiO*.
à cette température doit être de 5 min au maximum.
Préparer cette solution au moment de l’emploi
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à l’air.
Ajouter dans la capsule de l’eau bouillante en chauffant
4.10 Silice, solution étalon correspondant à 0,005 g de
modérément jusqu’à dissolution complète.
SiO par litre.
Après léger refroidissement, transvaser le contenu de la
Prélever 50,O ml de la solution étalon de silice (4.9), les
capsule dans un bécher en PTFE de capacité convenable,
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au
contenant 20 ml de la solution d’acide nitrique (4.3). Laver
volume et homogénéiser.
soigneusement la capsule et son couvercle avec 18 ml de la
1 ml de cette solution étalon contient 0,005 mg de SiO,.
solution d’acide nitrique et successivement à l’eau chaude,
en recueillant les liquides de l
...
NORME INTERNATIONALE
1620
.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION aME-WLYHAPOLIHAR OPTAHM3ALIMII no CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Cryolite, natural and artificial - De termination of silica content - Reduced mol ybdosilica te spec tropho tome trie
method
Première édition - 1976-09-15
CDU 553.634 : 546.284 : 543.42 Réf. no : ISO 1620-1976 (F)
Descripteurs : minerai d’aluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, silice, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de trans-
formation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le Comité
Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 1620 et est d’avis
qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme Internationale.
La présente Norme Internationale remplace donc la Recommandation
ISO/R 1620-I 970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1620 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Pologne
Al lemagne Hongrie Roumanie
Austral ie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suède
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Chili Norvège Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.R.S.S.
France Pérou Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Canada
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1620 en Norme Internationale.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de la silice -
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
4.3 Acide nitrique, solution 8 N environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Diluer 540 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/ml environ,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
solution à 68 % (mlm) environ, avec de l’eau et compléter
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit pour le
le volume à 1 000 ml.
dosage de la silice dans la cryolithe, naturelle et artificielle,
ainsi que dans les produits, naturels et synthétiques, à
rapport molaire (NaF/AI F3) compris entre 3 et 1,7 environ.
4.4 Molybdate de sodium, solution à 195 g/l (0,8 M
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
environ).
oxyde de phosphore(V) (P,O,) ne dépasse pas 0,2 %
Dans un bécher en polytétraf luoréthylène (PTFE),
(mlm).
dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na2MoOa.2H20) dans de l’eau chaude et, après refroidis-
1 .l Cas particulier (en cours d’étude)
sement, comp!éter le volume à 100 ml.
Teneurs en oxyde de phosphore(V) supérieures à 0,02 %
Transvaser la solution dans un flacon en matière exempte
(mlm) l
de.silice et filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
2 RÉFÉRENCE
4.5 Acide tartrique, solution à 100 g/l.
ISO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Préparation
et conservation des échantillons pour essai.
4.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ.
Ajouter, avec précaution, 450 ml d’acide sulfurique,
3 PRINCIPE
p 1,84 g/ml environ, solution à 96 % (m/m) environ, à
500 ml environ d’eau. Refroidir, compléter le volume
Fusion alcaline d’une prise d’essai au moyen d’un mélange
à 1 000 ml et homogénéiser.
composé de carbonate de sodium et d’acide borique.
Reprise de la masse fondue par l’acide nitrique en excès tel
que le pH final de la solution soit compris entre 0,7 et 0,9
4.7 Solution réductrice
après dilution à 500 ml, ou entre 0,3 et 0,5 après dilution à
250 ml.
Utiliser l’une des deux solutions suivantes :
Sur une partie aliquote appropriée de la solution d’attaque,
4.7.1 Acide amino- hydroxy-3 naphtalène sulfonique-1,
formation du molybdosilicate oxydé (jaune) dans des
solution à 1,5 g/l.
conditions bien définies d’acidité, de concentration de
réactifs, de température et de temps.
a) Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre
(Na203) dans 50 ml d’eau. Ajouter ensuite 1,5 g
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
d’acide amino- hydroxy-3 naphtalène sulfonique-1
d’acidité élevée et en présence d’acide tartrique.
K, &N04S).
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit coloré
b) Dissoudre 90 g de métadisulfite de sodium anhydre
à une longueur d’onde aux environs de 815 nm.
(Na2S205) dans 900 ml d’eau.
Mélanger les solutions a) et b), compléter le volume à
4 RÉACTIFS
1 000 ml et homogénéiser. Filtrer si nécessaire.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Conserver la solution au frais dans un flacon sombre en
analytique reconnue, et que de l’eau bidistillée.
matière exempte de silice.
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.7.2 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
4.2 Acide borique (H,BO,). Préparer cette solution au moment de l’emploi.
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4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de
5.4 pH-mètre.
SiO, par litre.
5.5 Spectrophotomètre.
Dans un creuset en platine de capacité convenable, peser,
à 0,001 g près,
NOTE - La verrerie doit être soigneusement lavée au mélange
sulfochromique chaud, en prenant les précautions d’usage, puis
-
soit 0,500 g de SiO, provenant de l’acide silicique
abondamment rincée à l’eau et enfin à l’eau bidistillée; ne pas
pur (H,SiOa), calciné à 1 000 “C jusqu’à constance de sécher.
masse, c’est-à-d ire jusqu’à ce que deux pesées
Pour les solutions alcalines, éviter l’emploi de récipients en verre.
consécutives ne diffèrent pas de plus de 0,001 g, après
refroidissement en dessiccateur,
6 MODE OPÉRATOIRE
-
soit 0,500 g de quartz pur, finement broyé et
préalablement calciné durant 1 h à 1 000 “C et refroidi
6.1 Prise d’essai
en dessiccateur.
Peser, à 0,001 g près, 1 g exactement de l’échantillon pour
Ajouter, dans le creuset, 5 g du carbonate de sodium (4.1).
essai, séché à 110 “C (voir ISO 1619,3.3).
Bien mélanger, de préférence avec une spatule en platine, et
faire fondre soigneusement. Ajouter dans le creuset de l’eau
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
chaude, chauffer modérément jusqu’à dissolution complète
et transvaser quantitativement la solution dans un bécher en
6.2.1 Préparation de la solution de base
matière exempte de silice. Refroidir, diluer la solution à
500 ml environ, la transvaser ensuite quantitativement dans
Dans la capsule en platine (5.1), peser 12 g du carbonate de
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
sodium (4.1) et 4 g de l’acide borique (4.2), et mélanger
homogénéiser.
soigneusement, de préférence avec une spatule en platine.
Transvaser immédiatement la solution dans un flacon en
Couvrir la capsule avec son couvercle et l’introduire dans le
matière exempte de silice.
four électrique (5.2) réglé à 550 + 25 OC, en prenant la
précaution d’isoler la capsule de la sole du four. Maintenir à
1 ml de cette solution étalon contient 0,500 mg de SiO,.
550 + 25 “C jusqu’à ce que la réaction se calme.
4.9 Silice, solution étalon correspondant à 0,020 g de
NOTE - Éviter le contact des récipients en platine avec des
SiO par litre.
matériaux réfractaires. Pour les isoler de la sole du four, employer,
par exemple, des supports en platine.
Prélever 40,O ml de la solution étalon de silice (4.8), les
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au Transférer ensuite la capsule dans le four électrique (5.3)
* volume et homogénéiser. réglé à 750 + 25 OC, en ayant soin de l’isoler, comme
précédemment, de la sole du four. Le séjour de la capsule
1 ml de cette solution étalon contient 0,020 mg de SiO*.
à cette température doit être de 5 min au maximum.
Préparer cette solution au moment de l’emploi
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à l’air.
Ajouter dans la capsule de l’eau bouillante en chauffant
4.10 Silice, solution étalon correspondant à 0,005 g de
modérément jusqu’à dissolution complète.
SiO par litre.
Après léger refroidissement, transvaser le contenu de la
Prélever 50,O ml de la solution étalon de silice (4.9), les
capsule dans un bécher en PTFE de capacité convenable,
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml, compléter au
contenant 20 ml de la solution d’acide nitrique (4.3). Laver
volume et homogénéiser.
soigneusement la capsule et son couvercle avec 18 ml de la
1 ml de cette solution étalon contient 0,005 mg de SiO,.
solution d’acide nitrique et successivement à l’eau chaude,
en recueillant les liquides de l
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