ISO 11357-3:1999
(Main)Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-3
First edition
1999-03-15
Plastics — Differential scanning calorimetry
(DSC) —
Part 3:
Determination of temperature and enthalpy of
melting and crystallization
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 3: Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et
de cristallisation
A
Reference number
ISO 11357-3:1999(E)
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ISO 11357-3:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Definitions .1
4 Principle.2
5 Apparatus and materials.2
6 Test specimens.3
7 Test conditions and specimen conditioning .3
8 Calibration .3
9 Procedure .3
10 Expression of results .4
11 Precision.6
12 Test report .6
Bibliography.7
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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© ISO
ISO 11357-3:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11357-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 5, Physical-chemical properties.
ISO 11357 consists of the following parts, under the general title Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC):
Part 1: General principles
Part 2: Determination of glass transition temperature
Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
Part 4: Determination of specific heat capacity
Part 5: Determination of reaction temperatures, reaction times, heats of reaction and degrees of conversion
Part 6: Determination of oxidation induction time
Part 7: Determination of crystallization kinetics
Part 8: Determination of amount of water absorbed by polymers
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11357-3:1999(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 3:
Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
WARNING — The use of this part of ISO 11357 may involve hazardous materials, operations or equipment.
This part of ISO 11357 does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this part of ISO 11357 to establish appropriate health and safety practices
and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 11357 specifies a method for the determination of the temperature and enthalpy of melting and
crystallization of crystalline or semi-crystalline plastics.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 11357. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 11357 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
1)
ISO 472:— , Plastics — Vocabulary.
ISO 11357-1:1997, .
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 11357, the definitions given in ISO 11357-1 apply, plus the following:
3.1
melting
the transition stage between a fully crystalline or partially crystalline solid state and a liquid of variable viscosity
NOTE The transition, also referred to as fusion, is characterized by an endothermic peak in the DSC curve.
3.2
crystallization
the transition stage between the amorphous liquid state and a fully crystalline or partially crystalline solid state
NOTE The transition is characterized by an exothermic peak in the DSC curve. An exception to this definition is the case of
liquid crystals, where the term “amorphous liquid” should be replaced by “ordered liquid”.
1)
To be published. (Revision of ISO 472:1988)
1
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ISO 11357-3:1999(E)
3.3
enthalpy of fusion
the heat required to melt a material at constant pressure, measured in kJ/kg
3.4
enthalpy of crystallization
the heat released by the crystallization of a material at constant pressure, measured in kJ/kg
3.5
characteristic temperatures
the following temperatures (see figure 1):
extrapolated onset temperature T
ei
peak temperature T
p
extrapolated end temperature T
ef
NOTE The additional subscript m is used to denote temperatures related to the melting phenomenon and the subscript c to
denote temperatures related to the crystallization phenomenon.
Figure 1 — Examples of characteristic temperature determinations
4 Principle
See ISO 11357-1:1997, clause 4.
5 Apparatus and materials
See ISO 11357-1:1997, clause 5.
The gas supply shall be analytical grade nitrogen or another inert gas.
All specimens and pans shall be handled using clean tweezers.
2
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© ISO
ISO 11357
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-3
Première édition
1999-03-15
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 3:
Détermination de la température et de
l’enthalpie de fusion et de cristallisation
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and
crystallization
A
Numéro de référence
ISO 11357-3:1999(F)
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ISO 11357-3:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Définitions .1
4 Principes.2
5 Appareillage et matériaux .2
6 Éprouvettes .3
7 Conditions d'essai et conditionnement des éprouvettes.3
8 Étalonnage.3
9 Mode opératoire.3
10 Expression des résultats .4
11 Fidélité et biais.6
12 Rapport d'essai .6
Bibliographie.7
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 11357-3:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11357-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
L'ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC):
Partie 1: Principes généraux
Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse
Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation
Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
Partie 5: Détermination des températures de réaction, temps de réaction, chaleurs de réaction et degrés de
transformation
Partie 6: Détermination du temps d'induction à l'oxydation
Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
Partie 8: Détermination de la quantité d'eau absorbée par les polymères
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11357-3:1999(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 3:
Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et de
cristallisation
AVERTISSEMENT — La mise en œuvre de la présente partie de l’ISO 11357 peut impliquer l'utilisation de
matières, la réalisation d'opérations ou l'emploi de matériels qui présentent des risques. La présente partie
de l’ISO 11357 n'a pas pour objet de résoudre tous les problèmes de sécurité associés à cette mise en
oeuvre. Il incombe à l'utilisateur de mettre en place les mesures d'hygiène et de sécurité qui s'imposent et
de définir, avant l'utilisation, les exigences réglementaires qui s'appliquent.
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 11357 prescrit une méthode permettant de déterminer la température et les enthalpies
de fusion et de cristallisation des plastiques cristallins et semi-cristallins.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 11357. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 11357 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
1)
ISO 472:— , Plastiques — Vocabulaire.
ISO 11357-1:1997,
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 11327, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1
fusion
transition entre l'état solide entièrement ou partiellement cristallin et un état liquide de viscosité variable
NOTE Cette transition se caractérise par un pic endothermique sur la courbe DSC.
3.2
cristallisation
transition entre l'état liquide amorphe et un état solide entièrement ou partiellement cristallin
1)
À publier. (Révision de l'ISO 472:1988)
1
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ISO 11357-3:1999(F)
NOTE Cette transition se caractérise par un pic exothermique sur la courbe DSC. Les cristaux liquides font exception à
cette définition et il convient dans ce cas de remplacer le terme «liquide amorphe» par le terme «liquide à structure ordonnée».
3.3
enthalpie de fusion
chaleur requise pour faire fondre la matière à pression constante, exprimée en kilojoules par kilogramme
3.4
enthalpie de cristallisation
chaleur dégagée par le processus de cristallisation de la matière à pression constante, exprimée en kilojoules par
kilogramme
3.5
températures conventionnelles
les températures suivantes (voir Figure 1):
température initiale extrapolée T
ei
température du pic T
p
température finale extrapolée T
ef
NOTE L'indice complémentaire m dénote les températures liées au phénomène de fusion, l'indice c, les températures liées
au phénomène de cristallisation.
Figure 1 — Exemples de détermination des températures conventionnelles
4 Principe
Voir l’ISO 11357-1:1997, article 4.
5 Appareillage et matériaux
Voir l’ISO 11357-1:1997, article 5.
Le gaz utilisé doit être de l'azote de qualité analytique, ou tout autre gaz inerte.
Toutes les éprouvettes et les creusets doivent être manipulés avec des pinces propres.
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© ISO
ISO 11357-3:1999(F)
6 Éprouvettes
Voir l’ISO 11357-1:1997, article 6.
7 Conditions d'essai et conditionnement des éprouvettes
Voir l’ISO 11357-1:1997, article 7.
8 Étalonnage
Voir l’ISO 11357-1:1997, article 8.
9 Mode opératoire
9.1 Mise en service de l'appareillage
Voir l’ISO 11357-1:1997, paragraphe 9.1.
Mettre l'appareillage sous tension et laisser l'équilibre s'établir pendant au moins 30 min.
Utiliser le même débit de gaz de purge
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.