ISO 17184:2014

NORME ISO
INTERNATIONALE 17184
Première édition
2014-05-15
Qualité du sol — Dosage du carbone
et de l’azote par spectrométrie proche
infrarouge (SPIR)
Soil quality — Determination of carbon and nitrogen by near-infrared
spectrometry (NIRS)
Numéro de référence
©
ISO 2014
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 1
5 Mode opératoire. 2
5.1 Préparation des échantillons . 2
5.2 Étalonnage des instruments . 2
5.3 Mesurage de l’échantillon . 5
6 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Données de fidélité . 7
Bibliographie .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17184:2014(F)
Qualité du sol — Dosage du carbone et de l’azote par
spectrométrie proche infrarouge (SPIR)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de dosage du carbone et de l’azote dans les sols
par mesurage direct de spectres d’échantillons dans le domaine spectral proche infrarouge. Les spectres
sont évalués par un modèle d’étalonnage approprié issu des résultats obtenus avec des méthodes de
référence.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
3 Principe
Des échantillons de sol sont mesurés par spectroscopie proche infrarouge (SPIR) en réflexion. La
spectroscopie proche infrarouge (SPIR) en réflexion diffuse offre un moyen non destructif de mesurer
les propriétés du sol d’après les spectres de réflexion du sol. Les données spectrales sont évaluées
par un modèle d’étalonnage approprié issu du mesurage d’un nombre suffisant d’échantillons de sol
représentatifs ayant une teneur en carbone et/ou azote connue déterminée avec des méthodes de
référence. Les équations d’étalonnage reflètent la relation entre les constituants de l’échantillon et les
informations spectrales SPIR. Les échantillons de sol et la série d’étalons pour le mesurage SPIR sont
préparés de la même manière.
NOTE 1 La spectrométrie SPIR est une technique analytique non destructive très rapide et écologique
comparée aux méthodes chimiques classiques utilisées comme méthodes de référence.
NOTE 2 Les sols ont généralement des spectres de réflexion similaires dans le domaine de 1 100 nm à 2 500 nm.
Les pics d’absorption pour les sols dans la région proche infrarouge sont difficiles à attribuer à des composants
chimiques spécifiques.
4 Appareillage
4.1 Instrument proche infrarouge, basé sur le mesurage de spectres de réflexion dans la région
proche infrarouge (une gamme de longueurs d’onde de 900 nm à 2 500 nm est généralement appliquée).
Il convient que l’instrument soit équipé d’une cellule de mesure appropriée pour les échantillons solides
pulvérisés. Il convient que l’instrument mesure un volume d’échantillon suffisamment élevé pour éliminer
toute influence significative de l’inhomogénéité de l’échantillon. Le logiciel intégré doit permettre
d’effectuer des essais instrumentaux, un étalonnage, un mesurage de l’échantillon et une évaluation des
données.
Il convient que la résolution de l’instrument soit égale ou supérieure à 8 nm.
NOTE Les longueurs d’onde des spectres enregistrés dans une résolution supérieure peuvent être moyennées
afin de réduire le bruit des spectres et il y a un risque de sur-ajustement du modèle d’étalonnage. Des Instruments
ayant une résolution inférieure peuvent être utilisés si leur performance est vérifiée aux fins prévues.
5 Mode opératoire
5.1 Préparation des échantillons
Les échantillons de sol doivent être préparés de la même manière que les sols utilisés pour étalonner
l’instrument. Toute différence de préparation des échantillons peut influencer le mesurage. La
préparation des échantillons doit garantir une bonne homogénéisation de l’échantillon.
La préparation des échantillons selon l’ISO 11464, avec une granulométrie inférieure à 2 mm, est
généralement utilisée. Des échantillons séchés à l’air ou séchés en étuve peuvent être utilisés pour
l’analyse. La méthode ne convient pas aux échantillons ayant une teneur en eau supérieure à 10 %. Il est
recommandé de sécher en étuve les échantillons qui ont une surface spécifique élevée et qui sont soumis
à des variations de teneur en eau en raison des fluctuations d’humidité de l’air.
5.2 Étalonnage des instruments
5.2.1 Généralités
Une série appropriée d’échantillons de sol préparés de manière uniforme est mesurée par SPIR. Les
spectres et les résultats de la teneur en carbone et/ou azote déterminée avec une méthode de référence
sont utilisés pour calculer le modèle d’étalonnage. Il convient que l’étalonnage inclue suffisamment
d’échantillons pour couvrir la majeure partie de la variabilité spectrale possible rencontrée lors de
l’analyse de routine et pour prévoir avec précision la composition d’échantillons inconnus. La série
d’étalons doit être choisie de façon à obtenir une couverture uniformément répartie de la gamme de
propriétés.
Les spectres SPIR représentent des informations cumulées sur les propriétés chimiques et physiques
d’un échantillon. L’influence des propriétés physiques d’un échantillon (par exemple, la granulométrie)
est réduite par des corrections mathématiques telles que dérivés, loi normale standard (SNV),
corrections de dispersion multiplicative (MSC), etc. Il existe plusieurs façons de développer des équations
d’étalonnage et aucune méthode spécifique ne peut être donnée. Le choix a pour objectif de réduire
le plus possible l’erreur d’étalonnage. Les méthodes les plus fréquemment appliquées pour développer
des équations d’étalonnage sont: la PCR (régression sur composantes principales), la PLS (régression
des moindres carrés partiels), la LWR (régression localement pondérée), la SMLR (régression linéaire
multiple pas à pas) et l’ANN (réseau de neurones artificiels). Parmi ces méthodes, seule les méthodes ANN
peuvent permettre d’étalonner l‘ensemble de la gamme de concentrations en carbone et en azote des
sols. Toutefois, les méthodes ANN s’appliquent uniquement avec un nombre d’étalons supérieur à 500.
Pour les autres méthodes statistiques, la division de la gamme de concentrations en deux étalonnages
s’est révélée être la meilleure solution. L’élimination des valeurs aberrantes de la série d’étalons réduit
généralement la robustesse de l’étalonnage et il convient de ne pas y avoir recours.
Pour les échantillons provenant de lieux différents et contenant des types de sol différents, au moins 60
à 100 étalons sont requis. Un petit nombre d’étalons peut être utilisé pour les séries d’échantillons ayant
une variabilité inférieure, par exemple les échantillons provenant d’un lieu défini.
NOTE 1 Les transformations des mesurages de référence ou des spectres à l’aide, par exemple, de mesurages
de référence transformés par la fonction logarithme ou-racine carrée, peuvent favoriser la réduction de l’erreur
d’étalonnage.
NOTE 2 Les étalonnages établis sur un instrument spécifique ne peuvent pas toujours être directement
transférés sur un instrument identique. Il peut être nécessaire d’ajuster le biais et la pente des équations
d’étalonnage. Bien souvent, il est nécessaire de normaliser les deux instruments avant de pouvoir transférer
les équations d’étalonnage. Des modes opératoires de normalisation peuvent être utilisés pour transférer les
étalonnages entre les instruments de différents types à condition que les échantillons soient mesurés de la même
manière et que le domaine spectral soit identique.
NOTE 3 Si la méthode de référence n’est pas biaisée et si un modèle d’étalonnage linéaire correct est obtenu,
augmenter le nombre d’échantillons permet d’établir la moyenne des erreurs dans la méthode de référence. Par
conséquent, un défaut de répétabilité de la méthode de référence peut être compensé par l’utilisation d’un nombre
élevé d’étalons.
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5.2.2 Validation du modèle d’étalonnage
5.2.2.1 Généralités
Il existe deux principales méthodes de validation du modèle d’étalonnage:
— la validation croisée (interne) (voir en 5.2.2.2) et
— la validation externe (voir en 5.2.2.3).
La validation
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