ISO 10359-2:1994

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10359-2:2000
01-januar-2000
.DNRYRVWYRGH±'RORþHYDQMHIOXRULGD±GHO'RORþHYDQMHDQRUJDQVNRYH]DQHJD
FHORWQHJDIOXRULGDSRUD]NORSXLQGHVWLODFLML
Water quality -- Determination of fluoride -- Part 2: Determination of inorganically bound
total fluoride after digestion and distillation
Qualité de l'eau -- Dosage des fluorures -- Partie 2: Dosage des fluorures totaux liés
inorganiquement après digestion et distillation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10359-2:1994
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 10359-2:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
10359-2
First edition
1994-1 o-1 5
Water quality - Determination of
fluoride -
Part 2:
Determinatio n of inorgar iically bound total
fluoride after digestion a nd distillation
Quake de I ’eau - Dosage des fluorures -
Partie 2: Dosage des fluorures totaux lihs inorganiquement apr&s digestion
et dis tilla tion
Reference number
ISO 10359-2: 1994(E)

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000
ISO 10359=2:1994(E)
.
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10359-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, Chemical,
biochemical methods.
ISO 10359 consists of the following Parts, under the general title Water
quality - Determination o f fluoride:
- Part 1: Electrochemical probe method for potable and lightly polluted
wa ter
.
- Part 2: Determination of in organica bound total fluoride after d/-
JY
and dis tilla tion
ges tion
Annex A of this patt of ISO 10359 is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000
@ ISO
ISO 10359=2:1994(E)
Fluoride ions occur in almost all ground and surface waters. Their con-
centration depends primarily on the hydrogeological conditions and is
generally below 1 mg/l. Certain industrial waste waters may also contain
fluoride ions in higher concentrations.
The fluoride concentration is also dependant on the type and concentration
of cations present at the same time in water, such as Ca*+, Mg*+, A13+ or
Fe3+, which may form sparingly soluble compounds with fluoride ions or
complexes of low dissociation grade. In addition, stable boron-fluoride
complexes exist. Several different methods are available for determining
fluoride and the choice of method depends on the type of Problem posed
as follows.
a) Direct measurement using fluoride ion selective electrodes. This
method is suitable for the determination of fluoride in drinking and
surface water. lt is included in ISO 103594.
b) Determination of inorganically bound total fluoride using decompo-
sition, distillation and potentiometric measurement. This method is
included in this part of ISO 10359.
. . .
Ill

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000
This page intentionaiiy left blank

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 10359=2:1994(E)
Water quality - Determination of fluoride -
Part 2:
Determination of inorganically bound total fluoride after
digestion and distillation
1 Scope 3 Principle
Evaporation of the water Sample to dryness in an al-
kaline medium. Fusing of the residue with sodium
1.1 Field of application
hydroxide. Separation of the fluoride by steam distil-
lation in the presence of a phosphoric acid/sulfuric
This part of ISO 10359 specifies a method for the
acid mixture. Determination of the fluoride concen-
determination of inorganically bound total fluoride.
tration in the distillate by means of a fluoride ion-
The method is applicable to waste waters which are
selective electrode (see ISO 10359-1).
highly contaminated inorganically, with a fluoride ion
concentration of more than 0,2 mg/l.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized
1.2 Interferences
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
Interferences caused by certain cations (see intro-
duction) or boron, which may occur in the determi-
nation of fluoride, need to be eliminated by distillation.
4.1 Hydrochlorit acid (HCI), p = 1,12 g/ml.
4.2 Phosphoric acid (H,PO,), p = 1,71 g/ml.
2 Normative reference
4.3 Sulfuric acid (H,SO,), p = 1,64 g/ml;
72,5 % (VW).
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.4 Sodium hydroxide (NaOH), solid.
of this part of ISO 10359. At the time of publication,
the edition indicated was valid. All Standards are sub-
ject to revision, and Parties to agreements based on
4.5 Sodium hydroxide solution
this part of ISO 10359 are encouraged to investigate
c(NaOH) = 5 mol/l.
the possibility of applying the most recent edition of
Dissolve cautiously 100 g + 0,5 g of sodium hydrox-
the Standard indicated below. Members of IEC and
ide in water, cool and dilute to 500 ml.
ISO maintain registers of currently valid International
Standards.
4.6 Methyll red solution.
ISO 5667-3: 1994, Water quahty - Samphg -
Dissolve 0,2 g of the sodium salt of methyl red
Part 3: Guidance on the preservafion and handhg of
(C,5H,4N3NaOJ in 100 ml of ethanol.
samples.
1

---------------------- Page: 7 ----------------------

SIST ISO 10359-2:2000
0 ISO
ISO 10359=2:1994(E)
working
4.7 Total ionic strength adjustment buffer 4.8.5 Fluoride, Standard Solution V,
(TISAB). p = 0,2 mg/l.
Add 58 g of sodium chloride (NaCI) and 57 ml of Pipette 20 ml of the working Standard Solution I
glacial acetic acid [p(CH,COOH) = 1,05 g/mI] to (4.8.1) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
500 ml of water in a 1 litre beaker. Stir until dissolved.
Add 150 ml of the sodium hydroxide Solution
lu tions a
All stan dard so re s tored in plastics bottles and
(4.5) and 4 g of CDTA (trans-1,2-diaminocyclohexane-
are usa ble for month
/V,/V,/V ’,/V ’-tetraacetic acid). Continue stirring until all
the solids have dissolved and adjust the Solution to
pH 5,2 with sodium hydroxide Solution using a
5 Apparatus
pH-meter. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, make up to the mark with water and mix. Usual laboratory apparatus and
The Solution is stable for about 6 months, but do not
a millivoltmeter with an impedance of
use it if a precipitate forms.
not less than 1 ‘* i2, capable sf resolving potential
differentes of 0,l mV or better,.
NOTE 1 This solution is cerrrru3rci~fIy available.
n-Se8
ctr r which shall
stock solution, ,Q = 1 000 mg/l.
I
give stable readings. The em-f. response, using
standard solutions, shall not be less than 55 mV per
Dry er Portion of sodium fiuoride (NaF) at 150 “C for
decade change in fluoride concentration at 25 “C.
4 h and cool in a desiccator.
Dissolve 2,210 g + 0,001 g of the dried material in either a calomel
-
water contained in a 1 000 ml one-mark volumetric electrode, filled with saturated potassium chloride
flask. ake up to the mark with water and mix. (Kl) solution, or a silver/siIver chloride efectrode shali
be used.
Store the solution in a sc rew-c apped polyethylene
conta
NOTE 2 Single junction, sleeve type efecb-odes which
recWe the liquid-liquid junction potential arc preferable.
working Standard
solution l,
of capacity 100 ml, made of
p = 10 mg/l.
polypropylene and fitted with a thermostatted jacket.
Pipette 10 ml of the fluoride stock Solution (4.8) into
a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to the
capable of supplying water to the
mark with water and mix.
jacket of the mea ’suring cell (5.4) at a temperature sf
25 “C + 0,2 “C.
-
working Standard Solution II
I
p = 5 mg/l.
5. agnetic stirrer, with a PTFE-coated stirring
bar (PTFE = polytetrafluoroethylene).
Pipette 5 ml of the stock Solution (4.8) into
1 000 ml one-mark volumetric flask and make up
5.7 Polyethylene beaker, of capacity 100 ml.
the mark with water.
5.8 Nickel dishes, of a suitable size up to a capacity
4.8.3 Fluoride, working Standard Solution I II,
of 700 ml.
p = 1 mg/l.
5.9 Crucibles, of 60 ml nominal capacity, made of
Pipette 100 ml of the working Standard Solution I
glazed porcelain or nickel.
(4.8.1) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
make up to the mark with water.
5.10 Distillation apparatus, (for example as shown
in figure 1) made of borosilicate glass, suitable for
working
4.8.4 Fluoride, Standard Solution IV,
steam distillation, consisting of a steam generating
p = 0,5 mg/l.
device, a 250 ml distillation flask, provided with a
thermometer pocket with a 14/23 Standard joint
Pipette 100 ml of the working Standard Solution ll
accomodating a distillation head provided with a
(4.8.2) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
splash head and dropping funnel and a c
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE 10359-2
Premiere édition
1994-I O-l 5
Qualité de l’eau - Dosage des
fluorures -
Partie 2:
Dosage des fluorures totaux liés
inorganiquement après digestion et distillation
Determina tion of fluoride -
Water quality -
Part 2: Determination of inorganically bound total fluoride after digestion
and distillation
Numéro de référence
SS0 10359-2: 1994(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10359=2:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
HSO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10359-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 10359 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Qualité de l’eau - Dosage des fluorures:
- Partie 1: Méthode de la sonde électrochimique pour l’eau potable
et faiblement polluée
- Partie 2: Dosage des fluorures totaux liés inorganiquement après
digestion et distillation
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10359 est donnée uniquement
à titre d’information.
I
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 10359-2:1994(F)
Les ions fluorure se présentent dans presque toutes les eaux souterraines
et de surface. Leur concentration dépend principalement des conditions
hydrologiques et est généralement inférieure à 1 mg/l.
Certaines eaux usées industrielles peuvent également contenir des ions
fluorure à de plus fortes concentrations.
La quantité de fluorures dépend également du type et de la concentration
de cations présents au même moment dans l’eau, tels que Ca*+, Mg*+,
A13+ ou Fe3+, susceptibles de former des composés modérément solubles
avec des ions fluorure ou des complexes à faible degré de dissociation.
Outre ces composés, il existe également des complexes stables de fluo-
rure de bore. On dispose de plusieurs méthodes de dosage des fluorures,
indiquées ci-après, le choix de la méthode dépendant du type de problème
posé.
Mesure directe à l’aide d’électrodes sélectives de l’ion fluorure. Cette
a)
méthode convient au dosage du fluorure dans les eaux potables et de
surface. Elle est décrite dans I’ISO 10359-l;
b) Dosage du fluorure total lié inorganiquement, par décomposition, dis-
tillation et mesure potentiométrique. Cette méthode est décrite dans
la présente partie de I’ISO 10359.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10359=2:1994(F)
- Dosage des fluorures -
Qualité de l’eau
Partie 2:
Dosage des fluorures totaux liés inorganiquement après
digestion et distillation
1 Domaine d’application 3 Principe
Évaporation à sec de l’échantillon d’eau en milieu al-
1.1 Applicabilité
calin. Reprise du résidu à l’aide d’hydroxyde de so-
dium. Séparation du fluorure par distillation à la vapeur
La présente partie de I’ISO 10359 prescrit une mé-
en présence d’un mélange acide sulfurique/acide
thode pour le dosage des fluorures totaux liés
phosphorique. Détermination de la concentration de
inorganiquement. La méthode est applicable aux eaux
fluorure dans le distillat à l’aide d’une électrode sé-
usées inorganiques fortement contaminées, d’une
lective de l’ion fluorure (voir ISO 10359-i).
concentration en fluorure supérieure à 0,2 mg/l.
4 Réactifs
1.2 Interférences
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
Les interférences dues à certains cations (voir intro-
de pureté équivalente.
duction) ou au bore, susceptibles de se produire lors
du dosage des fluorures, doivent être éliminées par
4.1 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1 ,12 g/ml.
distillation.
4.2 Acide phosphorique (H,PO,), p = 1,71 g/ml.
2 Référence normative
4.3 Acide sulfurique (H,SO,), p = 1,64 g/ml,
La norme suivante contient des dispositions qui, par 72,5 % (WV).
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO
4.4 Hydroxyde de sodium (NaOH), solide.
10359. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à ré-
4.5 Hydroxyde de sodium, solution
vision et les parties prenantes des accords fondés sur
c(NaOH) = 5 mol/l.
la présente partie de I’ISO 10359 sont invitées à re-
chercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus ré- Dissoudre avec précaution 100 g &- 0,5 g d’hydroxyde
cente de la norme indiquée ci-après. Les membres de sodium dans de l’eau, laisser refroidir et diluer à
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
500 ml.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Solution de rouge de mkthyle.
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
Dissoudre 0,2 g de sel de sodium de rouge de
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
méthyle (C,,H,,N,NaO,) dans 100 ml d’éthanol.
manipulation des échantillons.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 10359=2:1994(F)
4.7 Tampon de réglage de la force ionique totale 4.8.5 Fluorure, solution étalon V, p = 0,2 mg/l.
(Total ionic strength adjustment buffer - TISAB).
A l’aide d’une pipette, transférer 20 ml de la solution
étalon l de fluorure (4.8.1) dans une fiole jaugée à un
Dans un bécher de 1 litre, ajouter 58 g de chlorure de
trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
sodium (NaCI) à 500 ml d’eau, 57 ml d’acide acétique
cristallisable [P(CH,COOH) = 1,05 g/ml]. Agiter jus-
Les solutions étalons doivent être conservées dans
qu’à dissolution. Ajouter 150 ml de la solution d’hy-
des bouteilles en plastique et sont utilisables un mois.
droxyde de sodium (4.5) et 4 g de CDTA
(acide - diamino - trans- 12 - cyclohexane - /V,A/,/V’,A/‘-
tétraacétique). Poursuivre l’agitation jusqu’à dissolu- 5 Appareillage
tion complète et ajuster la solution à un pH de 5,2 à
Matériel courant de laboratoire, et
l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium (4.5) et
d’un pH-mètre. Transférer dans une fiole jaugée à un
trait de 1 000 ml, compléter avec de l’eau et mélan- 5.1 Appareil de mesure, millivoltmètre d’impé-
. dance égale ou inférieure à lO’* Q et permettant de
ger
mesurer une différence de potentiel à 0,l mV près
La solution reste stable environ 6 mois, mais ne doit
minimum.
pas être utilisée si un précipité se forme.
5.2 Électrode sélective de l’ion fluorure, donnant
Cette solution est disponible dans le commerce.
NOTE 1
des lectures stables. La réponse de la force
électromotrice avec des solutions étalons ne doit pas
4.8 Fluorure, solution étalon mère, p = 1 000 mg/l.
être inférieure à 55 mV par changement de dizaine
pour la concentration de fluorure à 25 “C.
Sécher une portion du fluorure de sodium (NaF) à
150 “C pendant 4 h et laisser refroidir dans un des-
5.3 Électrode de référence, soit une électrode au
siccateur.
calomel, remplie de solution saturée de chlorure de
potassium (solution de KCI), soit une électrode
Dissoudre 2,210 g + 0,001 g du résidu sec dans l’eau
d’argent/chlorure d’argent.
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml. Complé-
ter avec de l’eau et mélanger.
NOTE 2 Les électrodes à jonction simple, de type man-
chon, réduisent le potentiel de jonction liquide-liquide et
Conserver la solution dans un récipient en polyéthy-
sont donc préférables.
lène avec un bouchon vissé.
5.4 Cellules de mesure, en polypropylène, d’une
4.8.1 Fluorure, solution étalon 1, p = 10 mg/l.
capacité de 100 ml et dotées d’une enveloppe ther-
mostatique.
À l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de la solution
étalon-mère de fluorure (4.8) dans une fiole jaugée à
5.5 Bain d’eau, permettant de fournir de l’eau à
un trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau et mé-
l’enveloppe de la cellule de mesure (5.4) à une tem-
langer.
pérature de 25 “C + 0,2 “C.
-
4.8.2 Fluorure, solution étalon II, p = 5 mg/l.
5.6 Agitateur magnétique, muni d’un barreau
d’agitation revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
À l’aide d’une pipette, transférer 5 ml de la solution
étalon-mère de fluorure (4.8) dans une fiole jaugée à
5.7 Bécher en polyéthylène, de capacité 100 ml.
un trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
5.8 Récipients en nickel, de taille convenable, de
4.8.3 Fluorure, solution étalon Ill, p = 1 mg/l.
capacité allant jusqu’à 700 ml.
À l’aide d’une pipette, transférer 100 ml de la solution
5.9 Creusets, en porcelaine vitrifiée ou en nickel,
étalon I de fluorure (4.8.1) dans une fiole jaugée à un
d’une capacité nominale de 60 ml.
trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
5.10 Appareillage de distillation, (par exemple,
4.8.4 Fluorure, solution étalon IV, p = 0,5 mgll.
comme indiqué figure l), en verre borosilicaté, appro-
À l’aide d’une pipette, transférer 100 ml de la solution prié pour la distillation à la vapeur, comprenant un
étalon II de fluorure (4.8.2) dans une fiole jaugée à un dispositif générateur de vapeur, ballon à distiller de
volume nominal 250 ml, pourvu d’une poche thermo-
trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 10359=2:1994(F)
mètre avec joint normalisé 14/23, muni d’une tête de
6 Échantillonnage et échantillons
distillation avec tête d’injection, ampoule à introduire
et réfrigérant à serpentin (d’une longueur totale d’au Les échantillons doivent être conservés dans des
moins 30 cm). Le thermomètre présente un joint bouteilles en polyéthylène préalablement minu-
normalisé 14/23 et doit être approprié pour une
tieusement lavées et rincées avec de l’eau exempte
gamme de températures
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE 10359-2
Premiere édition
1994-I O-l 5
Qualité de l’eau - Dosage des
fluorures -
Partie 2:
Dosage des fluorures totaux liés
inorganiquement après digestion et distillation
Determina tion of fluoride -
Water quality -
Part 2: Determination of inorganically bound total fluoride after digestion
and distillation
Numéro de référence
SS0 10359-2: 1994(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10359=2:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
HSO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10359-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 10359 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Qualité de l’eau - Dosage des fluorures:
- Partie 1: Méthode de la sonde électrochimique pour l’eau potable
et faiblement polluée
- Partie 2: Dosage des fluorures totaux liés inorganiquement après
digestion et distillation
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10359 est donnée uniquement
à titre d’information.
I
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 10359-2:1994(F)
Les ions fluorure se présentent dans presque toutes les eaux souterraines
et de surface. Leur concentration dépend principalement des conditions
hydrologiques et est généralement inférieure à 1 mg/l.
Certaines eaux usées industrielles peuvent également contenir des ions
fluorure à de plus fortes concentrations.
La quantité de fluorures dépend également du type et de la concentration
de cations présents au même moment dans l’eau, tels que Ca*+, Mg*+,
A13+ ou Fe3+, susceptibles de former des composés modérément solubles
avec des ions fluorure ou des complexes à faible degré de dissociation.
Outre ces composés, il existe également des complexes stables de fluo-
rure de bore. On dispose de plusieurs méthodes de dosage des fluorures,
indiquées ci-après, le choix de la méthode dépendant du type de problème
posé.
Mesure directe à l’aide d’électrodes sélectives de l’ion fluorure. Cette
a)
méthode convient au dosage du fluorure dans les eaux potables et de
surface. Elle est décrite dans I’ISO 10359-l;
b) Dosage du fluorure total lié inorganiquement, par décomposition, dis-
tillation et mesure potentiométrique. Cette méthode est décrite dans
la présente partie de I’ISO 10359.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10359=2:1994(F)
- Dosage des fluorures -
Qualité de l’eau
Partie 2:
Dosage des fluorures totaux liés inorganiquement après
digestion et distillation
1 Domaine d’application 3 Principe
Évaporation à sec de l’échantillon d’eau en milieu al-
1.1 Applicabilité
calin. Reprise du résidu à l’aide d’hydroxyde de so-
dium. Séparation du fluorure par distillation à la vapeur
La présente partie de I’ISO 10359 prescrit une mé-
en présence d’un mélange acide sulfurique/acide
thode pour le dosage des fluorures totaux liés
phosphorique. Détermination de la concentration de
inorganiquement. La méthode est applicable aux eaux
fluorure dans le distillat à l’aide d’une électrode sé-
usées inorganiques fortement contaminées, d’une
lective de l’ion fluorure (voir ISO 10359-i).
concentration en fluorure supérieure à 0,2 mg/l.
4 Réactifs
1.2 Interférences
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
Les interférences dues à certains cations (voir intro-
de pureté équivalente.
duction) ou au bore, susceptibles de se produire lors
du dosage des fluorures, doivent être éliminées par
4.1 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1 ,12 g/ml.
distillation.
4.2 Acide phosphorique (H,PO,), p = 1,71 g/ml.
2 Référence normative
4.3 Acide sulfurique (H,SO,), p = 1,64 g/ml,
La norme suivante contient des dispositions qui, par 72,5 % (WV).
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO
4.4 Hydroxyde de sodium (NaOH), solide.
10359. Au moment de la publication, l’édition indi-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à ré-
4.5 Hydroxyde de sodium, solution
vision et les parties prenantes des accords fondés sur
c(NaOH) = 5 mol/l.
la présente partie de I’ISO 10359 sont invitées à re-
chercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus ré- Dissoudre avec précaution 100 g &- 0,5 g d’hydroxyde
cente de la norme indiquée ci-après. Les membres de sodium dans de l’eau, laisser refroidir et diluer à
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
500 ml.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Solution de rouge de mkthyle.
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
Dissoudre 0,2 g de sel de sodium de rouge de
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
méthyle (C,,H,,N,NaO,) dans 100 ml d’éthanol.
manipulation des échantillons.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 10359=2:1994(F)
4.7 Tampon de réglage de la force ionique totale 4.8.5 Fluorure, solution étalon V, p = 0,2 mg/l.
(Total ionic strength adjustment buffer - TISAB).
A l’aide d’une pipette, transférer 20 ml de la solution
étalon l de fluorure (4.8.1) dans une fiole jaugée à un
Dans un bécher de 1 litre, ajouter 58 g de chlorure de
trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
sodium (NaCI) à 500 ml d’eau, 57 ml d’acide acétique
cristallisable [P(CH,COOH) = 1,05 g/ml]. Agiter jus-
Les solutions étalons doivent être conservées dans
qu’à dissolution. Ajouter 150 ml de la solution d’hy-
des bouteilles en plastique et sont utilisables un mois.
droxyde de sodium (4.5) et 4 g de CDTA
(acide - diamino - trans- 12 - cyclohexane - /V,A/,/V’,A/‘-
tétraacétique). Poursuivre l’agitation jusqu’à dissolu- 5 Appareillage
tion complète et ajuster la solution à un pH de 5,2 à
Matériel courant de laboratoire, et
l’aide d’une solution d’hydroxyde de sodium (4.5) et
d’un pH-mètre. Transférer dans une fiole jaugée à un
trait de 1 000 ml, compléter avec de l’eau et mélan- 5.1 Appareil de mesure, millivoltmètre d’impé-
. dance égale ou inférieure à lO’* Q et permettant de
ger
mesurer une différence de potentiel à 0,l mV près
La solution reste stable environ 6 mois, mais ne doit
minimum.
pas être utilisée si un précipité se forme.
5.2 Électrode sélective de l’ion fluorure, donnant
Cette solution est disponible dans le commerce.
NOTE 1
des lectures stables. La réponse de la force
électromotrice avec des solutions étalons ne doit pas
4.8 Fluorure, solution étalon mère, p = 1 000 mg/l.
être inférieure à 55 mV par changement de dizaine
pour la concentration de fluorure à 25 “C.
Sécher une portion du fluorure de sodium (NaF) à
150 “C pendant 4 h et laisser refroidir dans un des-
5.3 Électrode de référence, soit une électrode au
siccateur.
calomel, remplie de solution saturée de chlorure de
potassium (solution de KCI), soit une électrode
Dissoudre 2,210 g + 0,001 g du résidu sec dans l’eau
d’argent/chlorure d’argent.
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml. Complé-
ter avec de l’eau et mélanger.
NOTE 2 Les électrodes à jonction simple, de type man-
chon, réduisent le potentiel de jonction liquide-liquide et
Conserver la solution dans un récipient en polyéthy-
sont donc préférables.
lène avec un bouchon vissé.
5.4 Cellules de mesure, en polypropylène, d’une
4.8.1 Fluorure, solution étalon 1, p = 10 mg/l.
capacité de 100 ml et dotées d’une enveloppe ther-
mostatique.
À l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de la solution
étalon-mère de fluorure (4.8) dans une fiole jaugée à
5.5 Bain d’eau, permettant de fournir de l’eau à
un trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau et mé-
l’enveloppe de la cellule de mesure (5.4) à une tem-
langer.
pérature de 25 “C + 0,2 “C.
-
4.8.2 Fluorure, solution étalon II, p = 5 mg/l.
5.6 Agitateur magnétique, muni d’un barreau
d’agitation revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
À l’aide d’une pipette, transférer 5 ml de la solution
étalon-mère de fluorure (4.8) dans une fiole jaugée à
5.7 Bécher en polyéthylène, de capacité 100 ml.
un trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
5.8 Récipients en nickel, de taille convenable, de
4.8.3 Fluorure, solution étalon Ill, p = 1 mg/l.
capacité allant jusqu’à 700 ml.
À l’aide d’une pipette, transférer 100 ml de la solution
5.9 Creusets, en porcelaine vitrifiée ou en nickel,
étalon I de fluorure (4.8.1) dans une fiole jaugée à un
d’une capacité nominale de 60 ml.
trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
5.10 Appareillage de distillation, (par exemple,
4.8.4 Fluorure, solution étalon IV, p = 0,5 mgll.
comme indiqué figure l), en verre borosilicaté, appro-
À l’aide d’une pipette, transférer 100 ml de la solution prié pour la distillation à la vapeur, comprenant un
étalon II de fluorure (4.8.2) dans une fiole jaugée à un dispositif générateur de vapeur, ballon à distiller de
volume nominal 250 ml, pourvu d’une poche thermo-
trait de 1 000 ml. Compléter avec de l’eau.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 10359=2:1994(F)
mètre avec joint normalisé 14/23, muni d’une tête de
6 Échantillonnage et échantillons
distillation avec tête d’injection, ampoule à introduire
et réfrigérant à serpentin (d’une longueur totale d’au Les échantillons doivent être conservés dans des
moins 30 cm). Le thermomètre présente un joint bouteilles en polyéthylène préalablement minu-
normalisé 14/23 et doit être approprié pour une
tieusement lavées et rincées avec de l’eau exempte
gamme de températures
...