ISO 11997-3:2022

NORME ISO
INTERNATIONALE 11997-3
Première édition
2022-07
Peintures et vernis — Détermination
de la résistance aux conditions
cycliques de corrosion —
Partie 3:
Essais de systèmes de revêtements
sur matériaux et composants en
construction automobile
Paints and varnishes — Determination of resistance to cyclic
corrosion conditions —
Part 3: Testing of coating systems on materials and components in
automotive construction
Numéro de référence
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© ISO 2022
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage et équipement d’essai . .2
6 Préparation des éprouvettes d’essai . 5
7 Mode opératoire . 5
7.1 Conditions d’essai – Mode opératoire d’essai . 5
7.2 Interruption de l’essai . 8
7.3 Mise en place des éprouvettes d’essai dans l’enceinte . 8
8 Méthode d’évaluation du degré de corrosivité obtenu dans l’enceinte .9
9 Évaluation . 9
10 Fidélité . 9
11 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Préparation et post-traitement des coupons témoins de perte de
masse .11
Annexe B (normative) Réglages des paramètres climatiques des cycles journaliers .12
Annexe C (informative) Exemple de valeurs spécifiées pour la programmation des
paramètres climatiques .15
Annexe D (informative) Description détaillée de l’essai interlaboratoires .16
Annexe E (informative) Informations supplémentaires relatives aux éprouvettes d’essai .24
Bibliographie .25
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de brevet. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie
de tels droits de brevet. Les détails concernant les références aux droits de brevets ou autres droits
analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la
liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d'essais des peintures et vernis.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11997 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
[9]
Le présent document a été élaboré en s’appuyant sur le document SEP 1850 et sur la recommandation
[10]
VDA 233-102 .
v
NORME INTERNATIONALE ISO 11997-3:2022(F)
Peintures et vernis — Détermination de la résistance aux
conditions cycliques de corrosion —
Partie 3:
Essais de systèmes de revêtements sur matériaux et
composants en construction automobile
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode fondée sur un essai de corrosion cyclique permettant
d’évaluer la protection contre la corrosion fournie par des systèmes de revêtements appliqués sur
l’aluminium, l’acier ou l’acier galvanisé dans l’industrie automobile.
Les conditions de corrosion (rampes de température et d’humidité et brouillard salin) mises en œuvre
dans la méthode d'essai sont destinées à obtenir des modèles de corrosion réalistes. Ces modèles de
corrosion sont caractéristiques de l’industrie automobile et peuvent être comparés les uns aux autres
lorsque les systèmes de revêtements protecteurs se ressemblent suffisamment. En particulier, l’essai
accéléré étudie le décollement/fluage dû à la corrosion résultant de dommages artificiels déterminés
causés à un revêtement. Sont également étudiés la corrosion de surface et la corrosion des arêtes,
ainsi que les éprouvettes ou pièces adhésives. Cet essai de corrosion cyclique convient également pour
évaluer la corrosion dans les zones comportant des brides ou à proximité des entrefers.
Le présent document a été élaboré pour l’évaluation des subjectiles revêtus (éprouvettes d’essai,
carrosserie et pièces montées) dans l’industrie automobile. D’autres applications (par exemple
celles qui utilisent des pièces pourvues de revêtements métalliques non peints) n’entrent pas dans
le domaine d’application du travail de normalisation. Le présent document a été élaboré, à l’origine,
pour des systèmes de revêtements sur aluminium, acier ou acier galvanisé; il peut toutefois être utilisé
également pour évaluer la résistance à la corrosion de systèmes de revêtements sur d’autres métaux et
leurs alliages.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 2409, Peintures et vernis — Essai de quadrillage
ISO 3574, Tôles en acier au carbone laminées à froid de qualité commerciale et pour emboutissage
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions
ISO 4618-1, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de
la quantité et de la dimension des défauts, et de l’intensité des changements uniformes d’aspect —
Partie 1: Introduction générale et système de désignation
ISO 4628-2, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de la
quantité et de la dimension des défauts, et de l'intensité des changements uniformes d'aspect — Partie 2:
Évaluation du degré de cloquage
ISO 4628-3, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de
la quantité et de la dimension des défauts, et de l’intensité des changements uniformes d’aspect —
Partie 3: Évaluation du degré d’enrouillement
ISO 4628-4, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de la
quantité et de la dimension des défauts, et de l'intensité des changements uniformes d'aspect — Partie 4:
Évaluation du degré de craquelage
ISO 4628-5, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de la
quantité et de la dimension des défauts, et de l'intensité des changements uniformes d'aspect — Partie 5:
Évaluation du degré d'écaillage
ISO 4628-8, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de la
quantité et de la dimension des défauts, et de l'intensité des changements uniformes d'aspect — Partie 8:
Évaluation du degré de décollement et de corrosion autour d'une rayure ou d'un autre défaut artificiel
ISO 4628-10, Peintures et vernis — Évaluation de la dégradation des revêtements — Désignation de
la quantité et de la dimension des défauts, et de l’intensité des changements uniformes d’aspect —
Partie 10: Évaluation du degré de corrosion filiforme
ISO 9227:2017, Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins
ISO 17872, Peintures et vernis — Lignes directrices pour la production de rayures au travers du revêtement
de panneaux métalliques en vue des essais de corrosion
ISO 20567-1, Peintures et vernis — Détermination de la résistance des revêtements aux impacts de cailloux
— Partie 1: Essais de chocs multiples
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer des produits, des opérations
et des équipements à caractère dangereux. Le présent document ne prétend pas traiter tous les
problèmes de sécurité associés, le cas échéant, à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur, avant utilisation de ce document, d’établir des pratiques appropriées de sécurité et
de protection de la santé et de déterminer l’applicabilité des limitations réglementaires.
Les éprouvettes d’essai sont soumises à un essai cyclique faisant intervenir un brouillard salin, des
rampes d’humidité et des rampes de température, ce qui permet d’obtenir des modèles de corrosion
réalistes pour des subjectiles d’acier, d’acier galvanisé ou d’aluminium revêtus. Les résultats des essais
sont évalués sur la base de critères subjectifs ayant fait l’objet d’un accord préalable entre les parties
contractantes.
5 Appareillage et équipement d’essai
Appareillage courant de laboratoire, en verre ou en plastique, ainsi que les éléments suivants.
5.1 Enceinte d’essai de corrosion
Toutes les parties de l’enceinte d’essai entrant en contact avec le brouillard salin, le condensat ou
les solutions d’essai doivent être fabriquées dans un matériau résistant à l’attaque par des solutions
d’essai et ne modifiant lui-même d’aucune manière l’action des solutions d’essai ou du brouillard salin/
condensat sur les éprouvettes d’essai.
L’essai peut être réalisé dans des enceintes séparées à condition que les conditions climatiques
appliquées lors des cycles soient respectées. L’utilisation d’enceintes permettant de simuler l’ensemble
des conditions est recommandée.
Les enceintes d’essai doivent comprendre une unité de refroidissement, un chauffage, un dispositif
de compensation de pression, ainsi que les équipements de mesure et de contrôle nécessaires pour
régler et maintenir les paramètres climatiques décrits à l’Annexe B (température ±2 °C, humidité
relative ±5 %), mesurés en un point de référence dans l’enceinte fermée, à des valeurs de température/
humidité relative prédéterminées. Lors de l’application de rampes de température pendant les phases
d’humidité relative constante, des écarts d’humidité relative compris entre −8 % et +5 % sont permis.
L’enceinte d’essai doit être conçue de sorte que les gouttes formées au plafond ou sur les parois latérales
ne tombent pas sur les éprouvettes d’essai situées en dessous. Après avoir été pulvérisée, une solution
d’essai ne doit pas retourner dans le réservoir de stockage.
La zone utilisable pour l’essai et/ou la zone destinée à la mise en place des éprouvettes et des porte-
éprouvettes correspond uniquement à la partie de l’enceinte d’essai située en dehors du jet de
pulvérisation direct. Dans cette zone, il est possible de démontrer la répartition uniforme du jet de
pulvérisation conformément à 5.4.
Les porte-éprouvettes doivent être fabriqués dans un matériau durable, non métallique et non
conducteur. Il convient que leur conception s’oppose autant que possible à toute rétention de la solution
d’essai. Les ponts conducteurs entre éprouvettes d’essai ne sont pas autorisés. S’il est nécessaire de
suspendre les éprouvettes d’essai, le matériau utilisé à cet effet doit être un matériau durable, non
métallique et non conducteur. Il convient que les points d’attache de l’éprouvette d’essai soient situés au
moins 20 mm à gauche ou à droite de la rayure.
5.2 Buse(s) de pulvérisation
Pour la pulvérisation, utiliser des buses adaptées à la plage de températures de l’essai et qui remplissent
les conditions énoncées en 5.4. Des buses fonctionnant à l’air comprimé (voir 5.5) pour pulvériser les
gouttelettes doivent être utilisées. Il est nécessaire de régler le débit à une valeur constante de sorte
qu’il se maintienne dans les limites spécifiées en 5.4. Il est à noter que le jet de pulvérisation ne doit
pas être dirigé directement sur les éprouvettes devant être soumises à essai. Le nombre de buses de
pulvérisation et leur agencement doivent être choisis de sorte que les spécifications données en 5.4
applicables à la zone utilisable soient respectées.
Les buses de pulvérisation doivent être constituées d’un matériau durable tel que le verre ou le
plastique.
5.3 Solution d’essai
La solution initiale contenue dans le réservoir de stockage est une préparation composée de NaCl dans
de l’eau distillée, déminéralisée ou déionisée, d’une conductivité maximale de 20 μS/cm à la température
de (25 ± 2) °C, conformément à l’ISO 9227, mais dont la concentration en NaCl est de 10 g/l. La pureté du
chlorure de sodium doit être telle que spécifiée dans l’ISO 9227.
Cette solution doit être utilisée de façon que la concentration en chlorure de sodium de la solution d’essai
pulvérisée et recueillie soit de (10 ± 1) g/l, un écart de concentration par rapport à la solution préparée
pouvant se produire en fonction de l’enceinte. La masse volumique d’une solution correspondante est
de (1,005 ± 0,000 5) g/cm à la température de 25 °C. Le pH doit être maintenu à une valeur comprise
entre 6,5 et 7,2; si nécessaire, utiliser de l’acide chlorhydrique ou de l’hydroxyde de sodium pour ajuster
le pH.
o
AVERTISSEMENT — Une solution d'acide chlorhydrique (n CAS 7647-01-0) est toxique, corrosive,
irritante et très toxique pour la vie aquatique. Se référer à la fiche de données de sécurité pour
plus de détails. La manipulation d'une solution d'acide chlorhydrique doit être réservée au
personnel qualifié ou effectuée sous son contrôle. Des précautions doivent être prises lors de
l'élimination de cette solution.
o
AVERTISSEMENT — Une solution d'hydroxyde de sodium (n CAS 1310-73-2) est toxique,
corrosive et irritante. Se référer à la fiche de données de sécurité pour plus de détails. La
manipulation d'une solution d'hydroxyde de sodium doit être réservée au personnel qualifié ou
effectuée sous son contrôle. Des précautions doivent être prises lors de l'élimination de cette
solution.
5.4 Quantité et répartition de la solution pulvérisée
La quantité de solution d’essai (conforme à 5.3) à pulvériser sur une période déterminée est choisie
de façon à recueillir en moyenne (3,0 ± 1,0) ml/h de solution pulvérisée dans chacun des collecteurs
utilisés. Il convient que la quantité recueillie dans l’enceinte d’essai soit contrôlée une fois que les
éprouvettes ont été chargées dans l’enceinte conformément au mode opératoire d’essai. Une période
d’au moins 16 h de pulvérisation constante de brouillard salin est recommandée avant l’essai, ainsi que
des vérifications régulières pendant la phase de brouillard salin.
Par exemple, des entonnoirs en verre ou en plastique de 100 mm de diamètre, fixés sur une éprouvette
graduée en verre ou en plastique au moyen d’un bouchon, constituent des collecteurs appropriés.
NOTE Des entonnoirs en verre ou en plastique dont la tige est introduite à l’intérieur des éprouvettes
graduées se sont avérés être des collecteurs appropriés. Des entonnoirs de 100 mm de diamètre présentent une
surface collectrice de 80 cm environ.
Pour démontrer l’uniformité de répartition de la solution pulvérisée, au moins deux des collecteurs (en
fonction des dimensions de l’enceinte) doivent être situés dans la zone où les éprouvettes d’essai sont
normalement placées.
Pour les enceintes de très grandes dimensions (enceintes accessibles [walk-in chambers]), au moins un
collecteur par surface de positionnement de 4 m doit être utilisé.
Pour l’étalonnage et la vérification de l’uniformité de répartition de la solution pulvérisée, suivre le
mode opératoire décrit au paragraphe 6.5 de l’ISO 9227:2017.
5.5 Air comprimé
L’air comprimé utilisé pour générer le brouillard salin doit être exempt d’huile et de contaminants
solides. Il doit être fourni à une pression appropriée selon le type de buse de pulvérisation; la pression
doit être réglée de façon à maintenir dans les limites spécifiées la vitesse de récupération de la solution
pulvérisée dans l’enceinte et la concentration de la solution recueillie.
NOTE L’humidification de l’air pulvérisé peut être nécessaire pour empêcher l’évaporation de la solution
pendant l’essai. Une méthode courante d’humidification de l’air consiste à utiliser des saturateurs tels que décrits
dans l’ISO 9227.
5.6 Coupons témoins de perte de masse, pour démontrer le maintien des conditions d’essai.
Pour vérifier l’appareillage, utiliser au moins trois coupons témoins de perte de masse de dimensions
égales à 150 mm × 70 mm et de (0,9 ± 0,2) mm d’épaisseur, en acier CR4 conformément à l’ISO 3574 et
aux surfaces quasiment exemptes de défauts (rugosité Ra = 0,9 µm à 1,4 µm).
Il convient d’utiliser au moins cinq coupons témoins de perte de masse lors de la mise en service de
l’enceinte d’essai.
5.7 Balance, précise à 0,001 g près au minimum.
6 Préparation des éprouvettes d’essai
Sauf spécification contraire, créer sur le revêtement un défaut artificiel (dommage préalable), par
exemple:
— une rayure conformément à l’ISO 17872;
— des impacts de cailloux conformément à l’ISO 20567-1;
— un quadrillage conformément à l’ISO 2409.
7 Mode opératoire
7.1 Conditions d’essai – Mode opératoire d’essai
Sauf accord contraire, la durée de l’essai correspond à six cycles d’essai (six semaines). Un cycle d’essai
dure sept jours et est découpé en cycles journaliers (cycles A, B et C) suivant une séquence définie
représentée à la Figure 1.
Légende
X durée d’essai, en heures
A, B, C cycle journalier
Figure 1 — Cycle d’essai composé d’une séquence de cycles journaliers A, B et C
Les cycles journaliers présentent les caractéristiques suivantes:
— le cycle journalier A se déroule conformément à la Figure 2 et au Tableau B.1, et comprend une phase
de brouillard salin de 3 h (solution de NaCl à 10 g/l);
— le cycle journalier B se déroule conformément à la Figure 3 et au Tableau B.2, et comprend une phase
d’évaluation;
— le cycle journalier C se déroule conformément à la Figure 4 et au Tableau B.3, et comprend une phase
à basse température.
NOTE Les rampes spécifiées dans le présent document sont fondées sur l’état actuel de la technologie de
contrôle des enceintes. Elles ont pour objet de garantir que les valeurs de température et d’humidité relative
saisies pour les processus de corrosion peuvent être atteintes. Un exemple de programmation des enceintes
figure au Tableau C.1.
La mise en place des éprouvettes d’essai dans l’enceinte d’essai (ou leur retrait) s’effectue uniquement
pendant le premier cycle journalier B de la phase d’évaluation, au cours de la quatrième, de la cinquième
ou de la sixième heure suivant le début du cycle journalier B (voir Figure 3).
Légende
X durée, en heures
Y1 température, en degrés Celsius (°C)
Y2 humidité relative, en pourcentage (%)
1 température
2 humidité relative
3 phase de brouillard salin (solution de NaCl à 10 g/l)
Figure 2 — Cycle journalier A, comprenant une phase de brouillard salin de 3 h
(solution de NaCl à 10 g/l)
Légende
X durée, en heures
Y1 température, en degrés Celsius (°C)
Y2 humidité relative, en pourcentage (%)
1 température
2 humidité relative
3 phase d’évaluation
4 début de l’essai après la première mise en place des éprouvettes d’essai dans l’enceinte
Figure 3 — Cycle journalier B, comprenant une phase d’évaluation
Légende
X durée, en heures
Y1 température, en degrés Celsius (°C)
Y2 humidité relative, en pourcentage (%)
1 température
2 humidité relative
3 phase à basse température (−15 °C)
4 plage de températures < 5 °C avec une humidité relative indéterminée
Figure 4 — Cycle journalier C, comprenant une phase à basse température (−15 °C)
7.2 Interruption de l’essai
L’ouverture de l’enceinte d’essai au cours du cycle d’essai est autorisée uniquement pendant la phase
d’évaluation (quatrième, cinquième et sixième heures) du cycle journalier B. L’enceinte d’essai ne doit
pas être arrêtée pendant cette phase.
7.3 Mise en place des éprouvettes d’essai dans l’enceinte
Sauf accord contraire, la surface de l’éprouvette à évaluer est positionnée dans l’enceinte d’essai selon
un angle de (20 ± 5)° par rapport à la verticale, le côté soumis à l’essai étant tourné vers le haut. Les
éprouvettes d’essai ne doivent pas se toucher et ne doivent pas s’interposer entre la solution pulvérisée
et d’autres éprouvettes. Il est admis d’agencer les éprouvettes d’essai sur différents niveaux dans
l’enceinte si la solution tombant sur des éprouvettes ou des porte-éprouvettes ne s’égoutte pas sur
d’autres éprouvettes situées aux niveaux inférieurs.
Si plusieurs enceintes d’essai (au moins deux) sont utilisées pour les différentes phases (phases de
brouillard salin, à basse température et climatique), le transfert des éprouvettes d’essai d’une enceinte
à une autre doit se dérouler en évitant que les éprouvettes sèchent. L’utilisation de plusieurs enceintes,
le cas échéant, doit être mentionnée dans le rapport d’essai.
Des pièces de véhicules ou des plaques d’essai spéciales pour essais de corrosion peuvent également
être utilisées comme éprouvettes d’essai. Lorsque des pièces sont utilisées comme éprouvettes, des
précautions particulières doivent être prises pour s’assurer que la solution saline ne soit pas retenue
sur celles-ci afin de ne pas influer sur les conditions climatiques de l’essai. Si la rétention de solution est
inévitable, elle doit être éliminée au moins une fois par semaine.
8 Méthode d’évaluation du degré de corrosivité obtenu dans l’enceinte
Pour vérifier la répétabilité des résultats d’essai obtenus avec un groupe d’appareils et/ou la
reproductibilité des résultats d’essai obtenus avec différents groupes d’appareils, il faut régulièrement
procéder à des vérifications appropriées en utilisant des coupons témoins de perte de masse (voir 5.6).
Positionner les coupons témoins de perte de masse selon un angle de (20 ± 5)° par rapport à la verticale.
Un mode opératoire approprié de préparation et de post-traitement des coupons témoins de perte de
masse est décrit à l’Annexe A. D’autres méthodes, décrites dans l’ISO 8407 et destinées à l’élimination
des produits de corrosion, n’ont pas été approuvées au cours des essais interlaboratoires. Elles peuvent
éventuellement être utilisées à condition d’être en cohérence avec la méthode de décapage.
Évaluer la perte de masse en soumettant les témoins à une analyse par grav
...