ISO 4967:1998
(Main)Steel — Determination of content of nonmetallic inclusions — Micrographic method using standard diagrams
Steel — Determination of content of nonmetallic inclusions — Micrographic method using standard diagrams
Aciers — Détermination de la teneur en inclusions non métalliques — Méthode micrographique à l'aide d'images types
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4967
Second edition
1998-10-01
Steel — Determination of content of
nonmetallic inclusions — Micrographic
method using standard diagrams
Acier — Détermination de la teneur en inclusions non métalliques —
Méthode micrographique à l’aide d’images types
A
Reference number
ISO 4967:1998(E)
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ISO 4967:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Sampling . 3
4 Preparation of specimens . 5
5 Determination of the content of inclusions . 6
6 Expression of results . 8
7 Test report . 9
Annex A (normative) ISO Chart diagrams for inclusion groups
A, B, C, D and DS . 10
Annex B (informative) Assessment of a field and of oversized
inclusions or stringers . 25
Annex C (informative) Typical example of results (the total
number of fields showing the index, by type of inclusion,
for a given number of fields observed) . 28
Annex D (informative) Relationship between chart diagram
indices and inclusion measurements . 31
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 4967:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4967 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing (other than
mechanical tests and chemical analysis).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4967:1979),
which has been technically revised.
Annex A froms an integral part of this International Standard. Annexes B to
D are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 4967:1998(E)
Steel — Determination of content of nonmetallic inclusions —
Micrographic method using standards diagrams
1 Scope
This International Standard specifies a micrographic method of determining the nonmetallic inclusions in rolled or
forged steel products having a reduction ratio of at least 3 using standard diagrams. This method is widely used to
assess the suitability of a steel for a given use. However, since it is difficult to achieve reproducible results owing to
the influence of the test operator, even with a large number of specimens, precautions should be taken when using
the method.
NOTE For certain types of steel (e.g., free cutting steels), the standardized diagrams described in this International Standard
may not be applicable.
This International Standard also provides for the determination of nonmetallic inclusions by image analysis
technologies (see annex D).
2 Principle
The method consists of comparing the observed field to the chart diagrams defined in this International Standard
and taking in consideration separately each type of inclusion. In the case of image analysis, fields will be rated
according to the relationships given in annex D.
2
The chart pictures correspond to square fields of view, each with an area of 0,50 mm , as obtained with a
longitudinal plane-of-polish and as observed at 100 ·.
According to the shape and distribution of the inclusions, the standard diagrams are divided into five main groups,
bearing the reference A, B, C, D and DS.
These five groups represent the most commonly observed inclusion types and morphologies:
— Group A (sulfide type): highly malleable, individual grey particles with a wide range of aspect ratios
(length/width) and generally rounded ends;
— Group B (aluminate type): numerous non deformable, angular, low aspect ratio (generally < 3), black or bluish
particles (at least three) aligned in the deformation direction;
— Group C (silicate type): highly malleable, individual black or dark grey particles with a wide range of aspect
ratios (generally > 3) and generally sharp ends;
— Group D (globular oxide type): non deformable, angular or circular, low aspect ratio (generally < 3), black or
bluish, randomly distributed particles;
— Group DS (single globular type): circular, or nearly circular, single particle with a diameter > 13 μm.
1
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ISO 4967:1998(E) ISO
Non-traditional inclusion types may also be rated based on their morphology compared to the above five types and
a statement about their chemical nature. As an example, globular sulfides would be rated as a D type and a
descriptive subscript (e.g., D ) defined in the test report. D would indicate globular calcium sulfides; D would
sulf cas RES
indicate globular rare earth sulfides; D would indicate globular duplex inclusions, such as calcium sulfide
Dup
surrounding an aluminate.
Types of precipitate such as borides, carbides, carbonitrides or nitrides may also be rated based on their
morphology compared to the above five types and a statement about their chemical nature as described in the
previous subclause.
NOTE Examination at a magnification greater than 100 · may be used to identify the nature of the non-traditional inclusions
before performing the test.
Each main group on the chart consists of two subgroups, each made up of six diagrams representing increasing
inclusion content. This division into subgroups is merely intended to give examples of different thicknesses of
nonmetallic particles.
The diagrams on the chart are given, by inclusion group, in annex A.
These chart diagrams carry an index number, i, from 0,5 to 3, the numbers increasing with the inclusion or stringer
lengths (Groups A, B, C) or by the number (Group D) or by the diameter (Group DS), as defined in table 1, and by
thickness, as defined in table 2. For example, the diagram A 2 indicates that the shape of the inclusions observed
under the microscope is in accordance with group A and that their distribution and quantity are in accordance with
number 2.
Table 1 — Rating limits (minimum values)
Inclusion group
ABCD DS
Chart diagram
index
total length total length total length count diameter
i μm μm μm number μm
0,5 37 17 18 1 13
1 127 77 76 4 19
1,5 261 184 176 9 27
2 436 342 320 16 38
2,5 649 555 510 25 53
3 898 822 746 36 76
(< 1 181) (< 1 147) (< 1 029) (< 49) (< 107)
NOTE The above length values for the A, B and C groups have been computed from the equations given
in annex D and then rounded of to the nearest whole number.
Table 2 — Inclusion thickness parameters
Fine Thick
Group type Minimum width Maximum width Minimum width Maximum width
μm μm μm μm
A 244 12
B 299 15
C 255 12
D 388 13
NOTE For type D the maximum dimension is defined as the diameter.
2
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3 Sampling
The shape of the inclusion depends to a large extent on the degree of reduction of the steel; therefore, comparative
measurements may only be carried out on prepared sections taken from samples with a similar amount of
deformation.
2
The polished surface of the specimen used to determine the content of inclusions shall be approximately 200 mm
(20 mm 10 mm). It shall be parallel to the longitudinal axis of the product and shall be located halfway between the
·
outer surface and the centre.
The method of sampling shall be defined in the product standard or subject to agreement between the parties. The
test surface, in the case of plates, shall be approximately at a quarter of the width.
In the absence of such specifications, the sampling procedure shall be as follows:
— bar or billet with diameters greater than 40 mm: the surface to be examined consists of a part of diametral
section located halfway between the outer surface and the centre (see figure 1);
— bar with a diameter greater than 25 mm and less than or equal to 40 mm: the surface to be examined consists
of half the diametral section (from the centre to the edge of the sample) (see figure 2);
— bar with a diameter less than or equal to 25 mm: the surface to be examined consists of the full diametral
2
section of length sufficient to obtain a surface of about 200 mm (see figure 3);
— plates with a thickness less than or equal to 25 mm: the surface to be examined consists of the whole
thickness, and located at the quarter of the width (see figure 4),
— plates with a thickness greater than 25 mm and less than or equal to 50 mm: the surface to be examined
consists of half the thickness from the surface to the centre and is located at the quarter of the width
(see figure 5);
— plates with a thickness greater than 50 mm: the surface to be examined consists of quarter the thickness and is
located halfway between the outer surface and the middle of the thickness and at the quarter of the width
(see figure 6).
The number of samples to be taken is defined in the product standard or by special agreement.
For any other product, the sampling procedures shall be subject to agreement between the parties.
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Sample from bar or billet with a diameter or length of side > 40 mm
3
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Figure 2 — Sample from bar or billet with a diameter or length of side > 25 mm and << 40 mm
Figure 3 — Sample from bar with a diameter << 25 mm
r = width
Figure 4 — Sample from plate with thickness << 25 mm
4
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ISO ISO 4967:1998(E)
r = width
Figure 5 — Sample from plate with thickness > 25 mm and << 50 mm
r = width
Figure 6 — Sample from plate with thickness > 50 mm
4 Preparation of specimens
The specimen shall be cut so as to obtain a surface for examination. In order to achieve a flat surface and to avoid
rounding the edges of the specimen when polishing, the specimen may be held mechanically or may be mounted.
When polishing specimens, it is important to avoid any tearing out or deformation of the inclusions, or contamination
of the polished surface, so that the surface is as clean as possible and the shape of the inclusions is not affected.
These precautions are of particular importance when the inclusions are small. It is advisable to use diamond paste
for polishing. In certain cases it may be necessary for the specimen to be heat treated before polishing in order to
give it the maximum possible hardness.
5
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5 Determination of the content of inclusions
5.1 Method of observation
Examination with the microscope may be by one of two methods:
— by projection on to ground glass,
— by observation by means of an eyepiece.
The method of observation chosen shall be maintained throughout the test.
If the image is projected onto a ground glass or similar device, the magnification must be 100 · ± 2 · on the ground
2
glass. Place a clear plastic overlay (figure 7) of a 71 mm square (0,50 mm true area) over or behind the ground
glass projection screen. The image within the test square is compared to the standard pictures on the chart
(annex A).
If the inclusions are examined through the microscope eyepieces, insert a reticle with the test pattern shown in
2
figure 7 in the microscope at the appropriate location so that the test grid area is 0,50 mm at the image plane.
NOTE In special cases, a magnification greater than 100 may be used, provided that the same magnification is applied for
the standard diagrams, and shall be recorded in the test report.
Dimensions in millimetres
Figure 7 — Test pattern for grid overlays or reticles
6
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5.2 Actual examination
The two following methods are defined.
5.2.1 Method A
The entire polished surface is examined and, for each type of inclusion, a note is made of the reference number
which lies to the side of the standard diagram which corresponds to the worst field examined, in the fine and thick
series.
5.2.2 Method B
The entire polished surface is examined and each field of the specimen is compared with the standard diagrams.
The reference number of the field (indicated to the side of the standard diagrams) which best corresponds to the
field examined for each type of inclusion is noted, in the fine and thick series.
In order to minimize the cost of examination, it may be agreed upon to make a partial examination of the specimen
by studying a reduced number of fields, distributed in accordance with a fixed scheme. Both the number of fields
examined and their distribution shall be arranged by prior agreement.
5.2.3 General rules for methods A and B
Each field observed is compared with the standard diagrams. If a field of inclusions falls between two standard
diagrams, it is rated following the lower diagram.
Individual inclusions or stringers that have a length greater than the field width (0,710 mm) or a width or diameter
greater than the thick seri
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4967
Deuxième édition
1998-10-01
Acier — Détermination de la teneur en
inclusions non métalliques — Méthode
micrographique à l’aide d’images types
Steel — Determination of content of nonmetallic inclusions — Micrographics
method using standard diagrams
A
Numéro de référence
ISO 4967:1998(F)
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Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Principe.1
3 Prélèvement des échantillons .3
4 Préparation des échantillons.5
5 Détermination de la teneur en inclusions .6
5.1 Mode d'observation .6
5.2 Examen proprement dit.7
5.2.1 Méthode A.7
5.2.2 Méthode B.7
5.2.3 Règles générales pour les méthodes A et B.7
6 Expression des résultats .8
6.1 Généralités .8
6.2 Méthode A.8
6.3 Méthode B.9
7 Rapport d'essai .9
Annexe A (normative) Images types pour les groupes d’inclusions A, B, C, D et DS .10
Annexe B (informative) Cotation d’un champ et d’inclusions ou de chapelets surdimensionnés.25
Annexe C (informative) Exemple de résultats (indication du nombre total de champs d’un indice donné,
par type d’inclusions, pour un nombre donné de champs observés) .28
Annexe D (informative) Corrélation entre les indices des images types et les mesures des inclusions.32
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 4967:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 4967 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7,
Méthodes d’essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4967:1979), dont elle constitue une révision
technique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B à D sont données uniquement
à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 4967:1998(F)
Acier — Détermination de la teneur en inclusions non
métalliques — Méthode micrographique à l'aide d'images types
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode micrographique à l'aide d'images types, permettant de
déterminer les inclusions non métalliques des aciers laminés ou forgés ayant un taux de corroyage d'au moins 3. La
présente méthode est largement utilisée pour évaluer l'aptitude de l'acier à un emploi donné. Cependant, comme il
est difficile d'obtenir des résultats reproductibles en raison de l'influence de l'opérateur, même avec un grand
nombre d'échantillons, des précautions devront être prises lors de son utilisation.
NOTE — Pour certains types d'acier (aciers de décolletage par exemple) les images types décrites dans la présente Norme
internationale peuvent ne pas être applicables.
La présente Norme internationale s'applique également à la détermination des inclusions non métalliques à l'aide
des techniques d'analyse d'images (voir annexe D).
2 Principe
La méthode consiste à comparer le champ observé avec les images types définies dans la présente Norme
internationale et à prendre en considération chaque type d'inclusions séparément. Dans le cas de l'analyse
d'image, les champs seront évalués selon les relations données dans l'annexe D.
2
Ces images types correspondent à des champs visuels carrés de 0,50 mm de surface, pris dans une coupe
longitudinale polie et observés à un grossissement de 100 ·.
D'après la forme et la répartition des inclusions, les images types sont divisées en cinq groupes principaux
référencés A, B, C, D et DS.
Ces cinq groupes, correspondant aux types et morphologies des inclusions les plus communément observés, sont
les suivants:
Groupe A (type sulfure): particules grises, très malléables, avec une large fourchette de facteur de forme
(longueur/largeur) et généralement à extrémités arrondies;
Groupe B (type alumine): particules nombreuses (au moins 3), angulaires, non déformables, ayant un faible
facteur de forme (généralement , 3), noires ou bleuâtres, alignées dans la direction de déformation;
Groupe C (type silicate): particules noires ou gris foncé, très malléables avec une large fourchette de facteur
de forme (généralement Ä 3) et généralement à extrémités pointues;
Groupe D (type oxyde globulaire): particules distribuées au hasard, non déformables, angulaires ou
circulaires, à faible facteur de forme (généralement , 3), noires ou bleuâtres;
Groupe DS (type globulaire unique): particule unique circulaire ou presque circulaire de diamètre > 13 μm.
Sur la base de leur morphologie, les inclusions non traditionnelles peuvent également être cotées, par comparaison
avec les 5 types définis ci-dessus et avec indication de leur nature chimique. Ainsi, des inclusions globulaires de
sulfure «pourraient» être cotées en type D et un indice descriptif (par exemple D ) serait noté au rapport d'essai.
sulf
1
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ISO 4967:1998(F)
D indiquerait des sulfures globulaires de calcium, D indiquerait des sulfures globulaires de terres rares et
cas RES
D indiquerait des inclusions globulaires biphasées telles qu'un sulfure de calcium entourant un aluminate.
Dup
Les précipités de type borure, carbure, carbonitrure ou nitrure peuvent également être cotés, sur la base de leur
morphologie, par comparaison avec les 5 types définis ci-dessus et avec indication de la nature chimique, comme
décrit dans l'alinéa précédent.
NOTE — L'examen à un grossissement supérieur à 100 · peut être utilisé pour identifier la nature des inclusions non
traditionnelles avant d'effectuer l'essai.
Chaque groupe principal d’images types est composé de deux sous-groupes, chacun formé de 6 figures de
référence représentant des taux croissants d'inclusions. Cette subdivision en sous-groupes n'a que pour but de
donner des exemples de différentes épaisseurs des inclusions non métalliques.
Les images types, par groupe d’inclusions, sont données dans l'annexe A.
Chaque image type comporte un indice, i, allant de 0,5 à 3, les chiffres croissant avec la longueur de l'inclusion ou
de l'alignement d'inclusions (groupes A, B, C), ou avec le nombre (groupe D), ou encore avec le diamètre (groupe
DS) comme défini dans le tableau 1 et avec l'épaisseur comme défini dans le tableau 2. L'indice A 2, par exemple,
indique que la forme des inclusions observées au microscope s'accorde avec le groupe A et que leur répartition et
quantité correspondent à l’indice 2.
Tableau 1 — Limites de cotation (valeurs minimales)
Groupes d’inclusions
Indice
de ABC D DS
l'image type
Longueur totale Longueur totale Longueur totale Nombre Diamètre
i μm μm μm μm
0,5 37 17 18 1 13
1 127 77 76 4 19
1,5 261 184 176 9 27
2 436 342 320 16 38
2,5 649 555 510 25 53
3 898 822 746 36 76
(< 1181) (< 1147) (< 1029) (< 49) (< 107)
NOTE — Pour les groupes A, B, et C, les valeurs de longueurs ci-dessus ont été calculées à l'aide des
formules données en annexe D et arrondies au nombre entier le plus proche.
Tableau 2 — Épaisseur des inclusions
Fine Épaisse
Type Épaisseur Épaisseur maximale Épaisseur Épaisseur maximale
minimale minimale
μm μm μm μm
A 244 12
B 299 15
C 255 12
D 388 13
NOTE — Pour le type D, la dimension maximale est définie comme étant le diamètre.
2
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3 Prélèvement des échantillons
La forme des inclusions dépend dans une large mesure du taux de corroyage de l'acier; les mesurages comparatifs
ne doivent, par conséquent, être effectués que sur des sections préparées, prélevées sur des échantillons ayant un
taux de corroyage similaire.
2
La surface polie de l'échantillon utilisé pour la détermination de la teneur en inclusions doit être de 200 mm
(20 mm · 10 mm). Elle doit être parallèle à l'axe longitudinal du produit et située à mi-distance entre la face externe
et le centre.
Le mode de prélèvement doit être défini dans la norme de produit ou faire l'objet d'un accord entre les parties
intéressées. La surface d'examen, dans le cas des tôles, doit être située approximativement au quart de la largeur.
En l'absence de telles spécifications, le prélèvement doit être effectué comme suit:
barre ou billette de diamètre supérieur à 40 mm: la surface d'examen est constituée d'une section diamétrale
située à mi-distance entre la face externe et le centre (voir figure 1);
barre de diamètre supérieur à 25 mm et inférieur ou égal à 40 mm: la surface d'examen est constituée par le
demi-plan diamétral, du centre au bord de l'échantillon (voir figure 2);
barre de diamètre inférieur ou égal à 25 mm: la surface d'examen est constituée par le plan diamétral complet,
2
de longueur suffisante pour l'obtention d'une surface utile d'environ 200 mm (voir figure 3);
tôle d'épaisseur inférieure ou égale à 25 mm: la surface d'examen est constituée d'une section longitudinale
comprenant toute l'épaisseur et située au quart de la largeur (voir figure 4);
tôle d'épaisseur supérieure à 25 mm et inférieure ou égale à 50 mm: la surface d'examen est constituée d'une
section longitudinale comprenant la demi-épaisseur, depuis la surface jusqu'au centre et située au quart de la
largeur (voir figure 5);
tôle d'épaisseur supérieure à 50 mm: la surface d'examen est constituée d'une section longitudinale
comprenant le quart de l'épaisseur et située à mi-distance entre la face externe et la mi-épaisseur et située au
quart de la largeur (voir figure 6).
Le nombre d'échantillons à prélever est défini par la norme de produit ou selon accord particulier.
Pour tout autre produit, les modes de prélèvement doivent faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Prélèvement d'échantillon sur barre ou billette de diamètre ou de côté . 40 mm
3
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Figure 2 — Prélèvement d'échantillon sur barre ou billette de diamètre ou de côté . 25 mm et << 40 mm
Figure 3 — Prélèvement d'échantillon sur barre de diamètre << 25 mm
r = largeur
Figure 4 — Prélèvement d'échantillon sur tôle d'épaisseur << 25 mm
4
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r = largeur
Figure 5 — Prélèvement d'échantillon sur tôle d'épaisseur . 25 mm et << 50 mm
r = largeur
Figure 6 — Prélèvement d'échantillon sur tôle d'épaisseur . 50 mm
4 Préparation des échantillons
L'échantillon doit être découpé de façon à obtenir la surface d'examen. Afin d'obtenir une surface plane et d'éviter
un arrondissement des bords de l'échantillon lors du polissage, l'échantillon peut être inséré dans un montage
mécanique ou être enrobé.
Lors du polissage des échantillons, il est important d'éviter tout arrachage ou toute déformation des inclusions, ou
toute contamination de la surface polie, de manière que la surface soit aussi propre que possible et que la forme
des inclusions ne soit pas affectée. Ces précautions sont particulièrement importantes dans le cas de petites
inclusions. Le polissage à la pâte diamantée est conseillé. Dans certains cas, il peut être nécessaire de faire subir à
l'échantillon, avant polissage, un traitement thermique approprié, afin de lui conférer la plus grande dureté possible.
5
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5 Détermination de la teneur en inclusions
5.1 Mode d'observation
L'examen au microscope peut se faire de deux manières:
soit par projection sur un verre dépoli;
soit par observation à l'aide d'un oculaire.
Le mode d'observation choisi doit être maintenu pour toute la durée de l'essai
Si l'image est projetée sur un verre dépoli, ou un dispositif similaire, le grossissement sur le verre dépoli doit être de
100 · + 2 ·. Placer sur le verre dépoli, ou en dessous, un cache plastique transparent (voir figure 7) comportant un
2
carré de 71 mm de côté (0,50 mm de la surface réelle). L'image à l'intérieur du carré est comparée aux images
types données dans l’annexe A.
Si les inclusions sont examinées à l'aide d'un oculaire, un réticule comprenant une grille de mesure telle que celle
donnée à la figure 7 doit être inséré dans le microscope à l'endroit approprié pour que la grille d'essai ait une
2
surface de 0,50 mm dans le plan image.
NOTE — Dans des cas particuliers, un grossissement supérieur à 100 peut être utilisé, sous réserve que le même
grossissement soit appliqué aux images types, et doit être noté dans le rapport d'essai.
Figure 7 — Grille de mesure
6
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5.2 Examen proprement dit
Les deux méthodes suivantes sont définies:
5.2.1 Méthode A
Toute la surface polie est examinée et, pour chaque type d'inclusions, il est pris note du numéro de référence se
trouvant sur le côté de l'image type, ce numéro correspondant au champ le plus défavorable examiné dans les
séries fine et épaisse.
5.2.2 Méthode B
Toute la surface polie est examinée et chaque champ de l'échantillon est comparé avec les images types. Le
nombre in
...
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