ISO 15110:2013
(Main)Paints and varnishes — Artificial weathering including acidic deposition
Paints and varnishes — Artificial weathering including acidic deposition
ISO 15110:2013 specifies a so-called acid dew and fog test (ADF test) as a time-compressed laboratory test method for simulating, by the use of artificial acidic precipitation, the damaging effects of acidic atmospheric precipitation in association with UV radiation, neutral condensed precipitation, and changing temperature and humidity. This test method is intended to be used in evaluating, on the basis of relative performance rankings, the suitability of polymeric materials for use in outdoor environments with acidic precipitation. It is not intended to generate the same extent of damage or the same damage pattern as in outdoor weathering, but rather to give a ranking which is similar to that which would be obtained in outdoor weathering. The method produces damage which is more homogeneous, allows fewer specimens to be exposed (and hence more rapid testing) and enables evaluation of the exposed specimens to be carried out using methods which are more objective than visual assessment.
Peintures et vernis — Vieillissement artificiel comportant un dépôt acide
L'ISO 15110:2013 spécifie un essai dit à la rosée et au brouillard acides (essai ADF), une méthode d'essai accéléré en laboratoire qui simule, par l'utilisation de précipitations acides artificielles, la détérioration sous l'effet de précipitations atmosphériques acides combinées au rayonnement UV, à la condensation de précipitations neutres et aux variations de température et d'humidité. Cette méthode d'essai est destinée à évaluer l'adéquation de matériaux polymères à leur mise en oeuvre dans des environnements extérieurs comportant des précipitations acides en les classant selon leurs performances relatives. Son but n'est pas de reproduire des détériorations de même étendue ou le même mode de détérioration que dans le cas du vieillissement en extérieur, mais d'établir un classement analogue à celui qui serait obtenu dans des conditions de vieillissement en extérieur. Les détériorations engendrées par cette méthode sont plus homogènes, ce qui permet d'exposer un nombre moins important d'éprouvettes (et donc de réduire la durée des essais). Cela permet également d'évaluer les éprouvettes exposées à l'aide de méthodes plus objectives que l'examen visuel.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15110
First edition
2013-03-15
Paints and varnishes — Artificial
weathering including acidic deposition
Peintures et vernis — Vieillissement artificiel comportant un dépôt acide
Reference number
ISO 15110:2013(E)
©
ISO 2013
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ISO 15110:2013(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 15110:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 2
4.1 General . 2
4.2 Laboratory radiation sources . 2
4.3 Test chamber . 2
4.4 Wetting system. 2
4.5 Specimen holders . 2
4.6 Black-standard thermometer . 2
4.7 Humidity sensor . 2
4.8 Acid spray device . 2
4.9 Radiometer . 3
5 Solutions for artificial acidic deposition . 3
6 Test specimens. 3
6.1 General . 3
6.2 Specimen size . 3
6.3 Corrosion of the substrates . 3
6.4 Reference specimens . 4
7 Designation of type of test . 4
8 Procedure. 4
8.1 General . 4
8.2 Wetting and relative humidity . 4
8.3 Acid spraying . 5
8.4 Weathering cycles . 5
8.5 Test duration . 6
8.6 Further weathering of specimens . 7
9 Assessment of results . 7
10 Precision . 7
10.1 General . 7
10.2 Repeatability . 7
11 Test report . 8
Annex A (informative) Background information .10
Bibliography .13
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ISO 15110:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15110 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,
General test methods for paints and varnishes.
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ISO 15110:2013(E)
Introduction
This International Standard specifies a method of simulating the damaging effect of outdoor weathering
with relevance to acidic atmospheric precipitation on polymeric products. In addition to the classical
environmental variables of temperature and humidity, acidic atmospheric precipitation can also have
a significant effect on the photochemical ageing of polymers, e.g. by attacking the stabilizers. The
mechanisms differ from those of harmful gases, which essentially constitute the initial products of
acidic precipitation.
Arising from changing industrial air pollution and additionally diffused by the stochastic wind and cloud
distribution, acidic precipitation occurs sporadically. Thus, especially regarding acidic precipitation,
outdoor weathering effects vary enormously within different years. Therefore, it is practically impossible
to obtain reliable outdoor exposure results from just one season. These fluctuations can be avoided
through the use of a laboratory test, where all weathering parameters, including the acidic deposition,
can be controlled.
[9]
The method is based on VDI Guideline VDI 3958-12.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15110:2013(E)
Paints and varnishes — Artificial weathering including
acidic deposition
1 Scope
This International Standard specifies a so-called acid dew and fog test (ADF test) as an accelerated
laboratory test method for simulating, by the use of artificial acidic precipitation, the damaging effects of
acidic atmospheric precipitation in association with UV radiation, neutral condensed precipitation, and
changing temperature and humidity. This test method is intended to be used in evaluating, on the basis
of relative performance rankings, the suitability of polymeric materials for use in outdoor environments
with acidic precipitation. It is not intended to generate the same extent of damage or the same damage
pattern as in outdoor weathering, but rather to give a ranking which is similar to that which would be
obtained in outdoor weathering. The method produces damage which is more homogeneous, allows
fewer specimens to be exposed (and hence more rapid testing) and enables evaluation of the exposed
specimens to be carried out using methods which are more objective than visual assessment.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4892-1, Plastics — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 1: General guidance
ISO 4892-2:2006, Plastics — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 2: Xenon-arc lamps
ISO 4892-3:2006, Plastics — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 3: Fluorescent UV lamps
3 Principle
The combined action of solar UV radiation, heat, humidity, wetting and acidic deposition is simulated in
weathering devices similar to those described in ISO 4892-2 and ISO 16474-2 for xenon-arc lamps, and
in ISO 4892-3 and ISO 16474-3 for fluorescent UV lamps.
Included in the artificial exposure is an acidic exposure, which is accomplished by a once-per-day
spraying of acid. The aim of this test is not to reproduce the visual damage patterns which result from
outdoor exposures, which show a very widespread distribution that is hard to evaluate. Rather, the
aim is to reproduce the same ranking which would be obtained with an outdoor exposure, by causing
damage by the same mechanisms but creating a homogeneous distribution on a smaller scale that can
be evaluated in an objective way.
Accelerated weathering is achieved by the serial arrangement of the worst conceivable combinations of
environmental conditions for the object under test (referred to hereafter as the “worst-case scenario”).
This is accomplished by reproducing these environmental conditions in a more compressed sequence
than would be the case outdoors and by including artificial acidic precipitation. However, the values of
the environmental conditions used do not significantly exceed those encountered in practice outdoors.
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ISO 15110:2013(E)
4 Apparatus
4.1 General
For this test, weathering devices as specified in either ISO 4892-2 or ISO 4892-3 shall be used. The test
chamber, as well as the specimen holders, shall be made of acid- and UV-resistant materials.
4.2 Laboratory radiation sources
4.2.1 Fluorescent UV lamp apparatus
Fluorescent UV lamp apparatus shall be in accordance with that specified for ISO 4892-3:2006, method A,
using type 1A lamps. For a fluorescent UV lamp apparatus giving the spectral distribution specified for
2
ISO 4892-3:2006, method A, a UV irradiance of E = (45 ± 5) W/m , constant over time and uniformly
UV
applied to the specimens in the weathering device, shall be achieved in the spectral range 290 nm to 400 nm.
4.2.2 Xenon arc lamp apparatus
Xenon-arc lamp apparatus shall be in accordance with that specified for ISO 4892-2:2006, method A.
Irradiance uniformity shall be in accordance with the requirements specified in ISO 4892-1. For a xenon-arc
lamp apparatus, equipped with daylight filters, giving the spectral distribution specified for ISO 4892-2:2006,
2
method A, the UV irradiance shall be E = (60 ± 5) W/m in the spectral range 300 nm to 400 nm.
UV
4.3 Test chamber
The design of the test chamber may vary, but it shall be constructed from inert material, meeting
the requirements of ISO 4892-1 and ISO 4892-2 or ISO 4892-3, respectively. The test chamber shall
provide for control of temperature or black standard temperature and for humidity control that meets
the requirements of ISO 4892-1. Devices shall also be provided to produce water spray. Water used for
the water spray shall meet the requirements of ISO 4892-1. The weathering device shall be capable of
completing the change from each climatic phase to the next during the ADF test within 30 min.
4.4 Wetting system
The test chamber shall be equipped with a means of introducing an intermittent spray of water onto the
front of the test specimens, under specified conditions. The spray system shall be made from corrosion-
resistant materials that do not contaminate the water employed.
The water spray system in xenon-arc lamp instruments shall be as specified in ISO 4892-2.
4.5 Specimen holders
The specimen holders shall be made from inert materials that will not affect the test results, for example
non-oxidizing alloys of aluminium, or stainless steel. Brass, steel or copper shall not be used.
4.6 Black-standard thermometer
The black-standard thermometer used shall comply with the requirements for these devices that are
given in ISO 4892-1.
4.7 Humidity sensor
Use a hygrometer for measuring the relative humidity.
4.8 Acid spray device
A manually operated atomizer or an automatic spraying device may be used.
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ISO 15110:2013(E)
4.9 Radiometer
When a radiometer is used, it shall comply with the requirements of ISO 4892-1.
5 Solutions for artificial acidic deposition
Prepare an acid mixture with a pH of 1,5 at (25 ± 2) °C by dissolving 10,6 g of H SO , 3,18 g of HNO and
2 4 3
1,80 g of HCl in 10 l of demineralized water (this gives a mass ratio of 1,0:0,3:0,17). These quantities refer
to acids with a calculated concentration of 100 %. Depending on the mass concentrations of the acids
available, larger quantities of acid might have to be weighed out (e.g. if 36 % HCl is used, the quantity will
have to be 1,8/0,36 = 5,0 g). Analytical-grade acids shall be used.
Then prepare a solution with a pH of 2,5 by diluting the pH 1,5 solution with demineralized water by a
volume ratio of 1:10.
The pH 2,5 solution is the recommended solution. However, the more agressive pH 1,5 solution may be
used if agreed upon by the interested parties. If the pH 1,5 solution is used, this shall be mentioned in
the test report.
Before starting the exposure, check the pH-value of the solution using, for instance, pH test strips. If it
deviates by more than pH 0,3 from the theoretical value, replace the solution.
To avoid changes in the pH-value of the solution, store it in an airtight container.
Acid spraying may be carried out either manually or automatically (see 8.3).
6 Test specimens
6.1 General
All specimens shall be permanently marked.
NOTE The specimens will be delivered by a customer or specifically prepared for this test or taken from a
building component. Guidelines for preparation are given in ISO 1514. Guidelines for sampling are given in ISO 15528.
6.2 Specimen size
The specimen size shall be such that the condition of the specimens can be unambiguously ascertained
before and after the ADF test.
For vertically exposed specimens, due to the homogeneity of the damage, only relatively small areas
2
need to be evaluated. The minimum exposed surface area shall be 30 cm , with the shortest edge at
least 50 mm in length to reduce local variation in the acid deposition due e.g. to the spraying procedure
or edge effects.
6.3 Corrosion of the substrates
If possible, the substrate used should be the same as that to which the coating material will be applied
in practice. It shall be made, as far as possible (see below), from inert material.
If the possibility of corrosion or delamination at the edges cannot be excluded, suitable edge protection
should preferably be provided. Also, exposed edges and substrate surfaces that might react with acidic
precipitation (e.g. those made of non-stainless steels, aluminium, copper, zinc or concrete) should be
suitably protected.
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ISO 15110:2013(E)
6.4 Reference specimens
The use of reference specimens is recommended for assessing the repeatability. Reference specimens of
the same type of material as employed in previous test series should be used.
If possible, these reference specimens should be made of a materials which do not change with time (i.e.
do not age) under normal storage conditions.
7 Designation of type of test
Exposures carried out under conditions corresponding to the subtropical climate of Jacksonville in
Florida (i.e. those of type J as defined in Table 1) are designated:
ISO 15110, ADF-J test
Exposures carried out under conditions corresponding to a moderate climate like that of central Europe
(i.e. those of type M as defined in Table 2) are designated:
ISO 15110, ADF-M test
8 Procedure
8.1 General
The ADF test may be performed in weathering devices as described in ISO 4892-1, ISO 4892-2 or ISO 4892-3.
If damage occurs unexpectedly fast, it is recommended that a check be carried out to determine if the
damage really results from the synergistic action of the acid and the weathering, by performing separate
acid and weathering exposures. For the acid-free weathering exposure, the same weathering conditions
should preferably be used. For the pure acid exposure, ISO 2812-5 or ISO 175 could be used.
NOTE 1 Testing in different types of weathering device can lead to different results.
NOTE 2 To differentiate between the special action of the acidic deposition and that of usual weathering
effects, it can be useful to expose a second set of specimens to the same weathering exposure in parallel, but
without acidic deposition.
The specimens may be mounted either in an open frame or on a solid backing.
NOTE 3 If backing is used, the presence of a space between the backing and the test specimens might affect the
results, particularly with transparent specimens.
During the dry periods, specimens shall be exposed to varying relative humidities as specified in Table 1
or Table 2. During the rain period, specimens shall be sprayed with water in the way specified in Table 1
or Table 2.
8.2 Wetting and relative humidity
The water spray system in fluorescent UV lamp devices shall permit a constant rain flux density of 2 l
to 5 l of water per square metre of specimen surface per second to be produced continuously with time.
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ISO 15110:2013(E)
The spray shall be uniformly distributed over the specimens.
If the water is recycled, the quantity of circulating water used for the ADF test shall not be less than
50 l. Because of the uptake of the acids washed off the specimens and possible contamination from the
specimen material, the spray water, if recycled, shall be replaced when it reaches pH 4,5 and at the latest
after 1 operating week (168 h).
The water sprayed onto the specimen surfaces shall have a conductivity below 5 µS/cm, contain less
than 1 µg/g dissolved solids and leave no observable stains or deposits on the specimens. Care shall be
taken to keep silica levels below 0,2 µg/g. A combination of deionization and reverse osmosis may be
used to produce water of the desired quality.
Tests carried out in accordance with this International Standard require the relative humidity to be
controlled during the dry periods. The location of the sensor used to measure the humidity shall be in
accordance with ISO 4892-1.
NOTE The air humidity will have a significant influence on the photodegradation of many polymers and on the
effect of the acidic precipitation, as it influences evaporation and hence the concentration of the acid on the specimens.
8.3 Acid spraying
An atomizer similar to that used with perfume bottles may be used to apply acid spray to the specimens
manually. This allows the amount of acid to be controlled by visually checking the spray pattern.
If an automatic spraying device is used, the device shall control the amount sprayed on to the specimens
as well as the droplet size, which shall be sufficiently small.
8.4 Weathering cycles
The 24 h weathering cycle recommended for the ADF test (the ADF cycle) exposes the specimens
to continuous UV radiation and changing climatic conditions. This cycle is shown in Table 1 for a
Jacksonville/Florida climate and in Table 2 for a moderate climate with a lower relative humidity.
The first step in the ADF cycle, the spraying of the specimen surface with the artificial acidic precipitation,
is performed on five consecutive days of each week, followed by two 1-day cycles without acid spraying.
To protect the chamber materials, the specimens should preferably be sprayed outside the test chamber.
After spraying, the specimens shall be returned to the test chamber. The time required for spraying and
the necessary handling of the specimens shall not exceed 5 min. The test chamber of the weathering
device shall remain set to the climatic test conditions and shall only be opened for the maximum time
necessary for specimen removal and replacement.
The quantity of acidic solution applied shall be such that the surface becomes uniformly wet, but not so much
that the solution runs off the specimen surface, even when oriented in its recommended vertical position.
It is recommended that, for a particular spraying device, the tester should regularly check the quantity of
acidic solution sprayed on to unit area of the specimen surface (e.g. by measurement of the mass increase).
The various steps in the ADF cycle are shown in Table 1 and Table 2, respectively.
The following symbols are used:
BST Black-standard temperature
RH relative humidity in the chamber
E UV irradiance in the range up to 400 nm
UV
E spectral irradiance
λ
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ISO 15110:2013(E)
The complete cycle (steps 1 to 4) shall be performed five days a week, followed by two 1-day cycles
without spraying (i.e. without step 1).
As, in fluorescent UV lamp devices, the difference between black standard temperature and the chamber
air temperature is less than 2 °C, the temperature may be controled either using BST or the chamber
air temperature.
Table 1 — Test conditions used for the daily cycle in the type J ADF test
(where “J” stands for the subtropical climate of Jacksonville in Florida)
Step Duration Fluorescent UV lamp apparatus Xenon-arc lamp apparatus
2
1 Acid spray- < 5 min 30 g to 40 g of acid solution per m of specimen surface
ing preferably outside the test chamber
2a First dry 9 h BST = (35 ± 2) °C, BST = (55 ± 2) °C,
period RH = (75 ± 8) %, RH = (90 ± 10) %,
–2 –2
E = (45 ± 5) W⋅m or E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm at 340 nm
λ
2b First dry 5 h BST = (60 ± 2) °C, BST = (75 ± 2) °C,
period con- RH = (40 ± 5) %, RH = (90 ± 10) %;
–2 –2
tinued E = (45 ± 5) W⋅m or E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm at 340 nm
λ
3 Rain period 4 h Continuous spraying of the specimen surface with demineralized water,
Chamber air temperature: (35 ± 3) °C
4 Second dry 6 h BST = (60 ± 2) °C, BST = (75 ± 2) °C,
period RH = (40 ± 5) %, RH = (90 ± 10) %,
–2 –2
E = (45 ± 5) W⋅m or E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm at 340 nm
λ
Table 2 — Test conditions used for the daily cycle in the type M ADF test
(where “M” stands for a moderate climate like that of central Europe)
Step Duration Fluorescent UV lamp apparatus Xenon-arc lamp apparatus
2
1 Acid spray- < 5 min 30 g to 40 g of acid solution per m of specimen surface,
ing preferably sprayed on outside the test chamber
2a First dry 9 h BST = (35 ± 2) °C, BST = (55 ± 2) °C,
period RH = = (30 ± 5) %, RH = (50 ± 10) %,
–2 –2
E = (45 ± 5) W⋅m or E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm at 340 nm
λ
2b First dry 5 h BST = (60 ± 2) °C, BST = (75 ± 2) °C,
period con- RH < 10 %, RH < 20 %,
–2 –2
tinued E = (45 ± 5) W⋅m or E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm at 340 nm
λ
3 Rain period 4 h Continuous spraying of the specimen surface with demineralized water.
Chamber air temperature: (35 ± 3) °C
4 Second dry 6 h BST = (60 ± 2) °C, BST = (75 ± 2) °C,
period RH < 10 %, RH < 20 %,
–2 –2
E = (45 ± 5) W⋅m or E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm at 340 nm
λ
8.5 Test duration
For ADF tests of both types, a test duration of 4 weeks is recommended.
NOTE This corresponds to 20 cycles with acid spray.
Longer exposures might be necessary if the differences in a measured property between the specimens
in a set of specimens are smaller than the uncertainty of measurement of the property.
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ISO 15110:2013(E)
The exposure shall be terminated after the second dry period (step 4), as the measurement of properties
might depend on the water content (e.g. gloss measurement). Particular care shall be taken that no acid
remains on the specimen surfaces.
Interruptions to the test procedure are permissible, in which case the specimens shall be stored under
standard climatic conditions until resumption of the test. If a break of longer than 20 min occurs
during the first dry phase, the acid left on the specimens shall be removed by thorough rinsing with
demineralized water. In such cases, the test shall be resumed by re-spraying the specimens with the
acidic solution. Each interruption shall be documented in detail.
8.6 Further weathering of specimens
Especially if stabilizers based on sterically hindered amines are involved in reactions with the acid during
the exposure, some p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15110
Première édition
2013-03-15
Peintures et vernis — Vieillissement
artificiel comportant un dépôt acide
Paints and varnishes — Artificial weathering including acidic deposition
Numéro de référence
ISO 15110:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 15110:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 15110:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Sources de rayonnement de laboratoire . 2
4.3 Enceinte d’essai . 2
4.4 Système de mouillage . 2
4.5 Porte-éprouvettes . 2
4.6 Thermomètre à étalon noir . 3
4.7 Capteur d’humidité. 3
4.8 Dispositif de vaporisation d’acide . 3
4.9 Radiomètre . 3
5 Solutions pour dépôt acide artificiel . 3
6 Éprouvettes d’essai . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Taille des éprouvettes . 3
6.3 Corrosion des subjectiles . 4
6.4 Éprouvettes de référence . 4
7 Désignation du type d’essai . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Mouillage et humidité relative . 5
8.3 Vaporisation d’acide . 5
8.4 Cycles de vieillissement . 5
8.5 Durée des essais . 7
8.6 Vieillissement ultérieur des éprouvettes . 7
9 Évaluation des résultats . 7
10 Fidélité . 8
10.1 Généralités . 8
10.2 Répétabilité . 8
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Informations de base .10
Bibliographie .13
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO 15110:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 15110 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9,
Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.
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ISO 15110:2013(F)
Introduction
La présente Norme internationale spécifie une méthode simulant la détérioration des polymères sous
l’effet d’un vieillissement en extérieur avec exposition à des précipitations atmosphériques acides. Les
précipitations atmosphériques acides peuvent aussi avoir une action significative sur le vieillissement
photochimique des polymères, qui se superpose à celle des paramètres classiques de l’environnement
que sont la température et l’humidité, notamment en attaquant les stabilisants. Les mécanismes diffèrent
de ceux des gaz nocifs qui constituent l’essentiel des produits à l’origine des précipitations acides.
Issues de pollutions fluctuantes de l’air par l’industrie et dispersées aléatoirement par le vent et les
nuages, les précipitations acides surviennent de façon sporadique. Ainsi, les effets du vieillissement
en extérieur varient énormément d’une année à l’autre, notamment lorsque des précipitations acides
entrent en jeu. C’est pourquoi il est pratiquement impossible d’obtenir des résultats fiables à l’issue
d’une exposition en extérieur pendant une seule saison. Un essai en laboratoire dans lequel tous les
paramètres de vieillissement peuvent être contrôlés, y compris le dépôt acide, permet de s’affranchir de
ces fluctuations.
[9]
La méthode est basée sur le guide VDI 3958-12 .
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NORME INTERNATIONALE ISO 15110:2013(F)
Peintures et vernis — Vieillissement artificiel comportant
un dépôt acide
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie un essai dit à la rosée et au brouillard acides (essai ADF), une
méthode d’essai accéléré en laboratoire qui simule, par l’utilisation de précipitations acides artificielles,
la détérioration sous l’effet de précipitations atmosphériques acides combinées au rayonnement UV,
à la condensation de précipitations neutres et aux variations de température et d’humidité. Cette
méthode d’essai est destinée à évaluer l’adéquation de matériaux polymères à leur mise en œuvre
dans des environnements extérieurs comportant des précipitations acides en les classant selon leurs
performances relatives. Son but n’est pas de reproduire des détériorations de même étendue ou le
même mode de détérioration que dans le cas du vieillissement en extérieur, mais d’établir un classement
analogue à celui qui serait obtenu dans des conditions de vieillissement en extérieur. Les détériorations
engendrées par cette méthode sont plus homogènes, ce qui permet d’exposer un nombre moins important
d’éprouvettes (et donc de réduire la durée des essais). Cela permet également d’évaluer les éprouvettes
exposées à l’aide de méthodes plus objectives que l’examen visuel.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 4892-1, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 1: Lignes
directrices générales
ISO 4892-2:2006, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 2:
Lampes à arc au xénon
ISO 4892-3:2006, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 3:
Lampes fluorescentes UV
3 Principe
L’action combinée du rayonnement solaire UV, de la chaleur, de l’humidité, du mouillage et du dépôt
acide est simulée dans des dispositifs de vieillissement analogues à ceux décrits dans l’ISO 4892-2 et
l’ISO 16474-2 pour les lampes à arc au xénon, ainsi que dans l’ISO 4892-3 et l’ISO 16474-3 pour les lampes
fluorescentes UV.
L’exposition artificielle inclut une exposition acide réalisée par une vaporisation quotidienne d’acide.
Le but de cet essai n’est pas de reproduire des défauts d’aspect identique à ceux obtenus après une
exposition en extérieur, lesquels présentent une distribution très étendue et difficile à évaluer. Il vise
plutôt à reproduire un classement analogue à celui qui serait obtenu dans des conditions d’exposition en
extérieur, en mettant en œuvre les mêmes mécanismes de détérioration, mais en créant une distribution
homogène sur une échelle plus restreinte pouvant être évaluée de façon objective.
Le vieillissement accéléré est obtenu en combinant une série des pires conditions environnementales
imaginables pour l’objet soumis à essai (désignée ci-après le «pire scénario»). Pour ce faire, on reproduit
ces conditions environnementales sur une période de temps plus restreinte que lors de l’exposition
en extérieur et on les complète par des précipitations acides artificielles. Cependant, les valeurs
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ISO 15110:2013(F)
correspondant aux conditions environnementales utilisées n’excèdent pas de façon significative celles
que l’on rencontre en pratique en extérieur.
4 Appareillage
4.1 Généralités
Pour cet essai, des dispositifs de vieillissement tels que spécifiés dans l’ISO 4892-2 ou dans l’ISO 4892-3
doivent être utilisés. L’enceinte d’essai et les porte-éprouvettes doivent être fabriqués dans des matériaux
résistants aux acides et au rayonnement UV.
4.2 Sources de rayonnement de laboratoire
4.2.1 Appareillage à lampes fluorescentes UV
L’appareillage à lampes fluorescentes UV doit être conforme à celui spécifié dans l’ISO 4892-3:2006,
méthode A qui met en œuvre des lampes de type 1A. L’appareillage à lampes fluorescentes UV ayant la
distribution spectrale spécifiée dans l’ISO 4892-3:2006, méthode A, doit fournir une irradiance UV de
2
E = (45 ± 5) W/m , constante dans le temps et appliquée uniformément aux éprouvettes placées dans
UV
le dispositif de vieillissement, dans la bande spectrale de 290 nm à 400 nm.
4.2.2 Appareillage à lampes à arc au xénon
L’appareillage à lampes à arc au xénon doit être conforme à celui spécifié dans l’ISO 4892-2:2006,
méthode A. L’uniformité de l’irradiance doit être conforme aux exigences spécifiées dans l’ISO 4892-1.
Lorsque l’appareillage à lampes à arc au xénon est équipé de filtres de la lumière du jour, ayant la
distribution spectrale spécifiée dans l’ISO 4892-2:2006, méthode A, l’irradiance UV doit être de
2
E = (60 ± 5) W/m dans la bande spectrale de 300 nm à 400 nm.
UV
4.3 Enceinte d’essai
L’enceinte d’essai peut être de conception variable, mais elle doit être construite en matériaux inertes
satisfaisant respectivement aux exigences de l’ISO 4892-1, de l’ISO 4892-2 ou de l’ISO 4892-3. L’enceinte
d’essai doit permettre de réguler la température ou la température de l’étalon noir, ainsi que l’humidité,
conformément aux exigences de l’ISO 4892-1. Des dispositifs doivent également être prévus pour
permettre la vaporisation d’eau. L’eau utilisée pour la vaporisation doit satisfaire aux exigences de
l’ISO 4892-1. Le dispositif de vieillissement doit permettre d’assurer toutes les transitions d’une phase
climatique à l’autre de l’essai ADF en 30 min.
4.4 Système de mouillage
L’enceinte d’essai doit être équipée d’un dispositif permettant de vaporiser de l’eau de façon intermittente
sur la face avant des éprouvettes d’essai dans des conditions spécifiées. Le système de vaporisation doit
être fabriqué dans des matériaux résistants à la corrosion qui ne contaminent pas l’eau utilisée.
Le système de vaporisation d’eau des appareils à lampes à arc au xénon doit être tel que spécifié dans
l’ISO 4892-2.
4.5 Porte-éprouvettes
Les porte-éprouvettes doivent être fabriqués dans des matériaux inertes qui ne risquent pas d’altérer
les résultats d’essai, par exemple des alliages non oxydants d’aluminium ou de l’acier inoxydable. Le
laiton, l’acier ou le cuivre ne doivent pas être utilisés.
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4.6 Thermomètre à étalon noir
Le thermomètre à étalon noir utilisé doit être conforme aux exigences applicables à ce type de dispositifs,
qui sont données dans l’ISO 4892-1.
4.7 Capteur d’humidité
Utiliser un hygromètre pour mesurer l’humidité relative.
4.8 Dispositif de vaporisation d’acide
Un atomiseur actionné manuellement ou un dispositif de vaporisation automatique peuvent être utilisés.
4.9 Radiomètre
Lorsqu’un radiomètre est utilisé, il doit être conforme aux exigences de l’ISO 4892-1.
5 Solutions pour dépôt acide artificiel
Préparer un mélange acide de pH = 1,5 à (25 ± 2) °C, par dissolution 10,6 g de H SO , 3,18 g de HNO et
2 4 3
1,80 g de HCl dans 10 l d’eau déminéralisée (soit un rapport en masse de 1,0:0,3:0,17). Ces quantités font
référence à une concentration en acide calculée de 100 %. En fonction des concentrations en masse des
acides disponibles, il peut s’avérer nécessaire de peser des quantités supérieures d’acide (par exemple
si on utilise HCl à 36 %, la quantité serait de 1,8/0,36 = 5,0 g). Des acides de qualité analytiques doivent
être utilisés.
Préparer ensuite une solution de pH = 2,5 en diluant la solution de pH = 1,5 dans de l’eau déminéralisée
selon un rapport en volume de 1:10.
La solution de pH = 2,5 est la solution recommandée. Toutefois, il est possible d’utiliser la solution plus
agressive de pH = 1,5, après accord entre les parties intéressées. Si la solution de pH = 1,5 est utilisée,
cela doit être mentionné dans le rapport d’essai.
Avant de commencer l’exposition, vérifier la valeur du pH de la solution, par exemple au moyen de bandes
de mesure de pH. Si l’écart de pH est supérieur à 0,3, comparé à la valeur théorique, remplacer la solution.
Pour éviter toute modification de la valeur de pH de la solution, conserver la solution dans un
récipient hermétique.
La vaporisation d’acide peut être réalisée de façon manuelle ou automatique (voir 8.3).
6 Éprouvettes d’essai
6.1 Généralités
Toutes les éprouvettes doivent porter un marquage permanent.
NOTE Les éprouvettes sont soit fournies par un client, soit préparées spécialement pour cet essai, soit
prélevées sur un composant de bâtiment. L’ISO 1514 donne des lignes directrices pour la préparation. L’ISO 15528
donne des lignes directrices pour l’échantillonnage.
6.2 Taille des éprouvettes
La taille des éprouvettes doit permettre de déterminer sans ambiguïté leur état avant et après l’essai ADF.
Pour les éprouvettes exposées verticalement, du fait de l’homogénéité des détériorations, il suffit
2
d’évaluer des surfaces relativement petites. La surface exposée doit mesurer au moins 30 cm , avec une
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largeur minimale de 50 mm, afin de réduire les variations locales de dépôt acide, dues par exemple au
mode opératoire de vaporisation ou aux effets de bord.
6.3 Corrosion des subjectiles
Il convient, si possible, que le subjectile utilisé soit le même que celui qui sera employé dans la réalité. Il
doit être fabriqué, dans la mesure du possible (voir ci-dessous) dans un matériau inerte.
S’il existe des risques de décollement ou de corrosion sur les bords, il convient de préférence de les
protéger de façon appropriée. De même, il convient de protéger correctement les bords et les surfaces
exposés du subjectile susceptibles de réagir aux précipitations acides (par exemple les bords et surfaces
en acier non inoxydable, en aluminium, en cuivre, en zinc ou en béton).
6.4 Éprouvettes de référence
Il est recommandé d’utiliser des éprouvettes de référence pour évaluer la répétabilité. Il convient
d’utiliser des éprouvettes de référence fabriquées dans le même type de matériau que celui employé
dans les essais antérieurs.
Il convient, si possible, que ces éprouvettes de référence soient constituées d’un matériau n’évoluant pas
dans le temps (c’est-à-dire ne vieillissant pas) dans des conditions courantes de stockage.
7 Désignation du type d’essai
Les expositions effectuées dans des conditions correspondant au climat subtropical de Jacksonville en
Floride (c’est-à-dire les essais de type J, tel que défini dans le Tableau 1) sont désignées:
Essai ISO 15110 ADF-J
Les expositions effectuées dans des conditions correspondant à un climat tempéré comme celui d’Europe
centrale (c’est-à-dire les essais de type M, tel que défini dans le Tableau 2) sont désignées:
Essai ISO 15110 ADF-M
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
L’essai ADF peut être réalisé dans les dispositifs de vieillissement décrits dans l’ISO 4892-1, l’ISO 4892-2
ou l’ISO 4892-3.
Si des détériorations surviennent de façon anormalement rapide, il est recommandé de vérifier si
elles résultent réellement de la synergie entre l’action de l’acide et du vieillissement, cela en réalisant
séparément un essai d’exposition à l’acide et un essai de vieillissement. Pour l’essai de vieillissement
sans acide, il convient d’utiliser de préférence les mêmes conditions de vieillissement. Pour l’exposition
à l’acide pur, il est possible d’utiliser l’ISO 2812-5 ou l’ISO 175.
NOTE 1 Les essais réalisés dans des types différents de dispositifs de vieillissement peuvent conduire à des
résultats différents.
NOTE 2 Afin de discerner l’action spécifique du dépôt acide de celle du vieillissement courant, il peut s’avérer
utile d’exposer en parallèle un deuxième ensemble d’éprouvettes aux même conditions de vieillissement, mais
sans dépôt acide.
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Les éprouvettes peuvent être fixées soit sur un châssis ouvert, soit sur un support plein.
NOTE 3 Si un support est utilisé, la présence d’un espace entre le support et les éprouvettes d’essai est
susceptible d’altérer les résultats, en particulier avec des éprouvettes transparentes.
Pendant les périodes sèches, les éprouvettes doivent être exposées à des taux d’humidité relative variables,
tels que spécifiés dans le Tableau 1 ou dans le Tableau 2. Pendant la période de pluie, les éprouvettes
doivent être vaporisées avec de l’eau de la manière spécifiée dans le Tableau 1 ou dans le Tableau 2.
8.2 Mouillage et humidité relative
Le système de vaporisation d’eau des dispositifs à lampes fluorescentes UV doit fournir un flux de pluie
constant, d’une densité de 2 l à 5 l d’eau par mètre carré de surface d’éprouvette par seconde, produit de
façon continue dans le temps.
La vaporisation doit être répartie uniformément sur les éprouvettes.
Si l’eau est recyclée, la quantité d’eau en circulation utilisée pour l’essai ADF doit être d’au moins 50 l.
Du fait de l’élimination des acides lors du rinçage des éprouvettes et de la contamination possible par le
matériau des éprouvettes, l’eau pour vaporisation, si elle est recyclée, doit être remplacée lorsque le pH
atteint la valeur de 4,5 et, au plus tard, après une semaine de fonctionnement (168 h).
L’eau vaporisée à la surface des éprouvettes doit avoir une conductivité inférieure à 5 µS/cm et contenir
moins de 1 µg/g de solides en solution. Elle ne doit laisser ni traces, ni dépôts visibles sur les éprouvettes.
Des précautions doivent être prises pour maintenir les niveaux de silice en dessous de 0,2 µg/g. Une eau
de la qualité souhaitée peut être obtenue en associant la désionisation et l’osmose inverse.
Les essais réalisés conformément à la présente Norme internationale nécessitent une régulation de
l’humidité relative lors des périodes sèches. La position du capteur utilisé pour mesurer l’humidité doit
être conforme à l’ISO 4892-1.
NOTE L’humidité relative de l’air a une influence significative sur la photodégradation de nombreux polymères
et sur l’effet des précipitations acides en agissant sur l’évaporation et par conséquent sur la concentration d’acide
sur les éprouvettes.
8.3 Vaporisation d’acide
Un atomiseur analogue à ceux employés dans les bouteilles de parfum peut être utilisé pour appliquer la
vaporisation d’acide manuellement sur les éprouvettes. Cela permet de contrôler la quantité d’acide par
l’examen visuel de la distribution de la vaporisation.
Si un dispositif de vaporisation automatique est utilisé, celui-ci doit contrôlé la quantité vaporisée sur
les éprouvettes ainsi que la taille des gouttelettes, qui doivent être suffisamment fines.
8.4 Cycles de vieillissement
Le cycle de vieillissement sur 24 h recommandé pour l’essai ADF (cycle ADF) expose les éprouvettes à un
rayonnement UV continu et à des conditions climatiques variables. Ce cycle est décrit dans le Tableau 1 pour
un climat de Jacksonville/Floride et dans le Tableau 2 pour un climat tempéré, à humidité relative plus faible.
La première étape du cycle ADF, la vaporisation de la surface de l’éprouvette avec des précipitations
acides artificielles, est réalisée sur cinq jours consécutifs de chaque semaine, suivis de deux cycles d’un
jour sans vaporisation d’acide.
Afin de protéger les matériaux de l’enceinte, il convient de préférence que la vaporisation des éprouvettes
soit réalisée à l’extérieur de l’enceinte.
Après la vaporisation, les éprouvettes doivent être réintroduites dans l’enceinte. La durée requise pour
la vaporisation et les manipulations nécessaires des éprouvettes ne doit pas excéder 5 min. L’enceinte
du dispositif de vieillissement doit restée réglée pour les conditions de l’essai climatique et ne doit être
ouverte que pendant le temps strictement nécessaire au retrait et au retour des éprouvettes.
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ISO 15110:2013(F)
La quantité de solution acide appliquée doit être telle que la surface soit mouillée uniformément, mais
sans que la solution ne ruisselle à la surface de l’éprouvette, même si celle-ci est placée dans la position
verticale recommandée.
Il est recommandé que l’opérateur vérifie régulièrement la quantité de solution acide vaporisée par unité
de surface avec le dispositif de vaporisation (par exemple par mesurage de l’augmentation de masse).
Les différentes étapes du cycle ADF sont décrites respectivement dans le Tableau 1 et le Tableau 2.
Les symboles suivants sont utilisés:
BST température de l’étalon noir
HR humidité relative de l’enceinte
E irradiance UV dans la plage au-dessous de 400 nm
UV
E irradiance spectrale
λ
Le cycle complet (étapes 1 à 4) doit être réalisé cinq jours par semaine, suivis de deux cycles d’un jour
sans vaporisation (c’est-à-dire sans l’étape 1).
L’écart entre la température de l’étalon noir et la température de l’air de l’enceinte étant de moins de 2 °C
dans les dispositifs à lampes fluorescentes UV, la régulation de la température peut se faire au niveau de
l’une ou l’autre de ces températures.
Tableau 1 — Conditions d’essai du cycle journalier de l’essai ADF, type J
(«J» symbolisant le climat subtropical de Jacksonville en Floride)
Appareillage à lampes fluores- Appareillage à lampes à arc
Étape Durée
centes UV au xénon
2
1 Vaporisa- < 5 min 30 g à 40 g de solution acide par m de surface d’éprouvette vaporisée de préfé-
tion rence à l’extérieur de l’enceinte d’essai
2a Première 9 h BST = (35 ± 2) °C, BST = (55 ± 2) °C,
période HR = (75 ± 8) %, HR = (90 ± 10) %,
–2 –2
sèche E = (45 ± 5) W⋅m ou E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm à 340 nm
λ
2b Première 5 h BST = (60 ± 2) °C, BST = (75 ± 2) °C,
période HR = (40 ± 5) %, HR = (90 ± 10) %,
–2 –2
sèche E = (45 ± 5) W⋅m ou E = (60 ± 5) W⋅m
UV UV
–2 –1
(suite) E = (0,76 ± 0,08) W⋅m ⋅nm à 340 nm
λ
3 Période de 4 h Vaporisation continue de la surface des éprouvettes avec de l’eau dé
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.