ISO 3001:1999

NORME ISO
INTERNATIONALE 3001
Quatrième édition
1999-02-15
Plastiques — Compositions époxydiques —
Détermination de l'équivalent époxy
Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy equivalent
A
Numéro de référence
ISO 3001:1999(F)

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ISO 3001:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 3001 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3001:1997), dont elle constitue une révision
technique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
©  ISO 1999
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forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 3001:1999(F)
Plastiques — Compositions époxydiques — Détermination
de l'équivalent époxy
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'équivalent époxyde et est
applicable à toutes les compositions époxydiques, y compris les époxyamines pour lesquelles il est nécessaire
d'apporter la modification spécifiée dans l'annexe A.
2 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent.
2.1
équivalent époxy
quantité de résine, exprimée en grammes, qui contient une mole de groupe époxy
2.2
indice d’époxy
nombre de moles de groupes époxy par kilogramme de résine
3 Principe
Les groupes époxy d'une prise d'essai réagissent avec du bromure d'hydrogène naissant, produit par action d'une
solution titrée d'acide perchlorique à 0,1 mol/l sur le bromure de tétraéthylammonium. La fin de la réaction est mise
en évidence en utilisant soit le violet cristal comme indicateur, soit une méthode potentiométrique.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1  Acide acétique, cristallisable.
4.2  Anhydride acétique, de pureté minimale 96 %.
4.3  Chloroforme.
4.4  Hydrogénophtalate de potassium.
4.5  Violet cristal, solution d'indicateur.
Dissoudre 100 mg de violet cristal dans 100 ml d'acide acétique (4.1).
4.6  Acide perchlorique, solution titrée à 0,1 mol/l.
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4.6.1  Préparation
Ajouter 8,5 ml de solution d'acide perchlorique à 70 % (m/m), à une solution constituée par mélange de 500 ml
d'acide acétique (4.1) et de 30 ml d'anhydride acétique (4.2). Compléter à 1 000 ml une fiole jaugée avec l'acide
acétique et bien mélanger.
4.6.2  Étalonnage
AVERTISSEMENT — Porter des lunettes de protection et, éventuellement, utiliser un écran transparent de
sécurité.
Étalonner cette solution en la titrant par rapport à une solution à 200 mg d'hydrogénophtalate de potassium (4.4)
— préalablement séché, si nécessaire, durant 2 h à 120 °C — dans 20 ml d'acide acétique (4.1) et 10 ml de
chloroforme (4.3), en présence de violet cristal (4.5) comme indicateur ou en utilisant un appareil de titrage
potentiométrique (5.1).
Effectuer la détermination du point final en présence de 4 à 6 gouttes de la solution d'indicateur au violet cristal, en
titrant jusqu'à l'obtention d'une coloration verte persistante ou en utilisant un appareil de titration potentiométrique
(5.1). Si l'on adopte une méthode potentiométrique pour déterminer l'équivalent époxy, il est nécessaire de suivre la
même méthode pour étalonner l'acide perchlorique. Noter la température t de la solution titrée.
s
4.6.3  Calcul de la concentation
Calculer la concentration c, en moles par litres, de la solution d'acide perchlorique (4.6.1) avec quatre décimales, à
l'aide de l'équation
m
c=
()VV−× 0,204 22
10
où
m est la masse, en grammes, d'hydrogénophtalate de potassium utilisée;
V est le volume, en millilitres, de la solution d'acide perchlorique (4.6.1), utilisé pour l’essai à blanc;
0
V est le volume, en millilitres, de la solution d'acide perchlorique (4.6.1), utilisé pour la détermination.
1
4.7  Bromure de tétraéthylammonium, solution de réactif.
Dissoudre 100 g de bromure de tétraéthylammonium dans 400 ml d'acide acétique (4.1). Ajouter quelques gouttes
de la solution d'indicateur au violet cristal (4.5). S'il se produit un changement de couleur, la ramener à la couleur
initiale (bleu-vert) au moyen de la solution titrée d'acide perchlorique (4.6).
Dans les cas particuliers d'époxys à faible réactivité, il peut être avantageux de substituer à ce réactif l'iodure de
tétrabutylammonium, soit directement, soit en solution à 10 % dans le chloroforme, en se protégeant de la lumière
dans toute la mesure du possible. Les solutions d'iodure de tétrabutylammonium sont instables et doivent être
préparées avant chaque titrage.
5 Appareillage
5.1  Appareil de titration potentiométrique, équipé d’un système électrode d’argent/électrode au chlorure
d’argent (ou au sulfate de mercure).
5.2  Balance, précise à 0,1 mg.
, de 100 ml ou 200 ml de capacité, à col et bouchon en verre rodés.
5.3 Fiole conique
5.4  Microburette, à réservoir fermé, ou burette à piston, de 10 ml de capacité.
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5.5  Appareillage en verre, muni de rodages, les mises à l'air étant protégées de l'humidité par des tubes à
chlorure de calcium.
5.6  Agitateur électromagnétique, avec barreau enrobé de polytétrafluoroéthylène.
5.7  Thermomètre, gradué pour perm
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