ISO 8299:2005
(Main)Nuclear fuel technology — Determination of the isotopic and elemental uranium and plutonium concentrations of nuclear materials in nitric acid solutions by thermal-ionization mass spectrometry
Nuclear fuel technology — Determination of the isotopic and elemental uranium and plutonium concentrations of nuclear materials in nitric acid solutions by thermal-ionization mass spectrometry
ISO 8299:2005 applies to the measurement of the isotopic composition and the concentration of uranium and plutonium in input solutions of irradiated Magnox and light water reactor fuels (boiling water reactor or pressurized water reactor), in final products at spent-fuel reprocessing plants and in feed and products of MOX and uranium fuel fabrication. The method is applicable to other fuels, but the chemical separation and spike solution are, if necessary, adapted to suit each type of fuel.
Technologie du combustible nucléaire — Détermination de la teneur isotopique et des concentrations en matériaux nucléaires de l'uranium et du plutonium dans une solution d'acide nitrique par spectrométrie de masse à thermoionisation
L'ISO 8299:2005 spécifie une méthode pour mesurer la composition isotopique et la concentration de l'uranium et du plutonium dans les solutions d'entrée de combustibles irradiés de réacteurs de type graphite gaz et de type à eau légère (à eau bouillante ou à eau pressurisée), dans les produits finis des usines de retraitement et dans les produits d'entrée et de sortie des usines de fabrication des combustibles MOX ou à uranium. La méthode est applicable à d'autres combustibles, mais la séparation chimique et la solution de traceur isotopique doivent, si nécessaire être adaptées pour chacun des types de combustible.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8299
Second edition
2005-02-15
Nuclear fuel technology — Determination
of the isotopic and elemental uranium
and plutonium concentrations of nuclear
materials in nitric acid solutions by
thermal-ionization mass spectrometry
Technologie du combustible nucléaire — Détermination de la teneur
isotopique et des concentrations en matériaux nucléaires de l'uranium
et du plutonium dans une solution d'acide nitrique par spectrométrie de
masse à thermoionisation
Reference number
ISO 8299:2005(E)
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents and materials. 2
5 Apparatus. 4
6 Apparatus for mass spectrometry . 4
7 Sampling . 5
8 Preparation of the filaments. 7
9 Instrument calibration . 8
10 Isotopic mass spectrometric measurements. 9
11 Calculation of the results . 10
12 Blanks. 13
13 Quality control. 13
14 Repeatability of the measurements . 14
15 Accuracy of the method . 14
16 Interferences. 15
Annex A (normative) Preparation and standardization of spike solutions. 16
Bibliography . 22
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Foreword
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ISO 8299 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel technology.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8299:1993). which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8299:2005(E)
Nuclear fuel technology — Determination of the isotopic and
elemental uranium and plutonium concentrations of nuclear
materials in nitric acid solutions by thermal-ionization mass
spectrometry
1 Scope
This method applies to the measurement of the isotopic composition and the concentration of uranium and
plutonium in input solutions of irradiated Magnox and light water reactor fuels (boiling water reactor or
pressurized water reactor), in final products at spent-fuel reprocessing plants and in feed and products of
MOX and uranium fuel fabrication. The method is applicable to other fuels, but the chemical separation and
spike solution are, if necessary, adapted to suit each type of fuel.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10980:1995, Validation of the strength of reference solutions used for measuring concentrations
238 239
ISO 11483, Preparation of plutonium sources and determination of Pu/ Pu isotope ratio by alpha
spectrometry
3 Principle
The described method is based on isotope ratio measurements by thermal ionization mass spectrometry
(TIMS). TIMS analysis requires separation of the element to be analysed from all other elements. Two
methods of separation for Pu and U using anion exchange columns are described in Clause 7. Other
separation methods may be used provided that they lead to a separation of similar quality. Column extraction
chromatography described in ISO 15366 is an example of a suitable alternative.
The described method consists of two separate TIMS measurements.
238
a) One measurement is made to determine the isotopic composition of the element. The Pu isotope
abundance is determined by combining mass spectrometry following the present method and alpha
238
spectrometry as described in ISO 11483, if the interference of the isobar U is not eliminated by
chemical separation.
b) A second measurement is made on a mixture of the sample and a spike consisting of an artificially
enriched isotope of the element to be analysed. This method of measuring an element’s concentration is
called isotope dilution mass spectrometry (IDMS). The spiking can be made using a spike isotope that
233 244
either is present in the sample or not. The use of U or Pu spikes eliminates the need for an isotopic
measurement in the unspiked sample to determine uranium and plutonium concentration. Although it is
normally of interest to measure both the isotopic composition and the element concentration, it is however
239 240 235
more common to use the less expensive Pu, Pu and U spike solutions., Accurate measurements
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made on the weights of the sample and spike that are mixed is required for the IDMS method. It is
necessary that the isotopic composition and the concentration of the spike be known or measured
accurately. The IDMS calculations are described in 11.6
The IDMS method includes the following steps:
dilution by mass, if the dilution precedes the spiking;
aliquoting and spike addition by mass;
valency adjustment and isotope-exchange chemistry resulting in an isotopically equilibrated mixture;
chemical purification/separation;
sample loading and oxidation on filaments;
isotope ratio measurements by TIMS on spiked and non-spiked fractions.
This procedure describes two methods of TIMS measurements.
1) Total evaporation (TE), multi-Faraday collector measurements. This method consumes the whole sample.
Each of the isotopic ion currents is collected from the beginning of the ion emission until it ceases. There
are several advantages with this method and it allows for precise measurements of small sample
amounts and is easily adopted for automatic measurements.
2) Conventional multi-Faraday collector measurements. In the conventional method, the ionization of the
sample is optimized to yield a long-lasting ion beam of stable intensity. The data are collected in blocks,
typically containing 10 sets (scans) of measurements. This method is mainly favoured when there is only
one detector or when there is the possibility to normalize unknown ratios relative to a known isotopic ratio
in the sample. In the case of nuclear samples, this is mainly the case when a double spike has been used,
233 236
as for example a uranium U/ U spike. In this case, it is possible to analyse the sample more
precisely than with the TE method. Otherwise, the TE method normally returns a better precision and
accuracy. With the conventional method, it is possible to calculate the internal precision of the
measurement as a quality assessment of the measurement. The TE method relies almost entirely on
separate measurements on standards to derive the external precision and accuracy in the measurements.
4 Reagents and materials
The solutions listed below are prepared from analytical grade reagents unless it is specified otherwise.
4.1 Spikes and reference materials
4.1.1 Uranium standard reference solution, prepared from natural uranium metal of purity with an
elemental concentration certified to 0,05 % (2σ) or better, such as NBL-CRM-112A (ex NBS-960D), EC-101,
CEA-MU-2, JAERI-U4. See Annex A and ISO 10980 for the preparation and validation of this solution.
4.1.2 Plutonium standard reference solution, prepared by one of the following methods:
plutonium metal with an elemental concentration certified to 0,05 % (2σ) or better, such as NBL-CRM-126,
239
EC-201, CEA-MP-2 or NBS-949, with a Pu isotopic abundance of 97 % or more, known also to 0,05 %
240 242 244
(2σ) or better, if Pu, Pu or Pu is used as spike isotope;
240 242 244
certified plutonium standard solution enriched in Pu, Pu or Pu isotope in case where 97 %
239
enriched Pu is used as a spike.
Consult Annex A and ISO 10980 for the preparation and validation of this solution.
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4.1.3 Uranium spike, of certified isotopic and chemical composition, such as IRMM-040, IRMM-041,
IRMM-042, NBL-CRM-111A (ex NBS-995), NBL-CRM-135 or NBL-CRM-U930D.
4.1.4 Plutonium spike of certified isotopic and chemical composition, such as IRMM-041, IRMM-043,
242 244
IRMM-044, IRMM-049, NBL-CRM-130 ( Pu nitrate), NBL-CRM-131 ( Pu nitrate, ex NBS-996), NBL-CRM-
240 242 244 239
144 (mixture of Pu, Pu, and Pu nitrates), NBL-CRM-126 (97 % enriched Pu metal) or CEA-MP-2
239
(97 % enriched Pu metal).
4.1.5 Mixed uranium/plutonium spike solution of certified isotopic and chemical composition, such
233 242
as IRMM-046 (mixed U/ Pu spike).
4.1.6 Large-size dried spike of certified isotopic and chemical composition, such as IRMM-1027,
235 239
containing about 50 mg of 20 % enriched U and 1 mg or 2 mg of 97 % enriched Pu spikes.
235
4.1.7 Mixed uranium/plutonium spike, containing 0,2 mg/g to 0,3 mg/g of U and 1 µg/g to 2 µg/g of
242
Pu in nitric acid, 7 mol/l, prepared from certified materials such as NBL-CRM-135 or NBL-CRM-U930D,
and IRMM-049 or NBL-CRM-130.
NOTE If certified spikes 4.1.3, 4.1.4, 4.1.5, 4.1.6 or 4.1.7 are not available, the desired spikes can be prepared and
standardized in accordance with ISO 10980. Suitable procedures are described in Annex A.
4.1.8 Certified isotopic reference materials, covering the isotopic range of interest and certified to 0,1 %
or better for the major isotope ratios, such as IRMM-290, NBL-CRM-128, NBL-CRM-137 (ex NBS-947), NBL-
CRM-144, NBL-CRM-122, CEA-MIRF-01, AEAT-UK-Pu3 for plutonium, and IRMM-072, IRMM-199, NBL-
CRM-117, NBL-CRM-U005A to NBL-CRM-U930D, CEA-MIRF-02, AEAT-UK-U2 for uranium.
4.2 Other chemical reagents
4.2.1 Nitric acid solutions, c(HNO ) = 0,3 mol/l, 1 mol/l, 3 mol/l, 4 mol/l, 7 mol/l.
3
4.2.2 Ferrous sulfate, c(FeSO ) = 0,2 mol/l, in amidosulfuric acid, c(NH SO H) = 0,2 mol/l, and sulfuric
4 2 3
acid, c(H SO ) = 1 mol/l, freshly prepared.
2 4
4.2.3 Sodium nitrite, c(NaNO ) = 0,7 mol/l, freshly prepared.
2
4.2.4 Hydroxylamine nitrate, c(NH OH) = 0,019 mol/l, in nitric acid, 0,3 mol/l.
2
4.2.5 Silver nitrate.
4.2.6 Analytical grade polystyrene-quaternary ammonium anion exchange resin beads, with 4 %
cross linkage and a mesh size of 100/200, conditioned in 7 mol/l nitric acid solution.
EXAMPLE When starting with a resin in HCl form, proceed as described below:
In a 1 000 ml beaker, wash 500 ml of resin, successively
twice with 500 ml water;
twice with 500 ml of nitric acid, 0,3 mol/l (4.2.1);
twice with 500 ml of nitric acid, 4 mol/l (4.2.1);
five times with 500 ml of nitric acid, 7 mol/l (4.2.1), until a sample of the supernatant solution no longer yields a
chloride precipitate after addition of silver nitrate (4.2.5).
Store the resin in a tightly capped conical flask. Use the resin within a few days. The resin may be stored for a
month, provided that it is rinsed with water after the above treatment. After this time, wash the unused resin
with water and discard it.
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An alternative qualified procedure may be used and involve applicable national or international standards, a
facility-specific procedure or the use of a commercially converted nitrate form of the resin, provided that it has
been demonstrated to produce equivalent results.
WARNING — Resin should be rinsed with water after its use for the separation because storage of the
resin for more than a few days in 7 mol/l nitric acid can lead to explosive decomposition.
4.2.7 Hydrofluoric acid, c(HF) = 0,01 mol/l.
4.2.8 Aluminium nitrate, c[Al (NO ) ] = 0,004 mol/l.
2 3 3
5 Apparatus
5.1 Shielded cells equipped with manipulators or tongs, for carrying out remotely the chemical
preparations on highly radioactive solutions.
5.2 Glove boxes, for handling diluted spent fuel solutions or small plutonium samples free from fission
products.
5.3 Analytical balance, with 0,1 mg accuracy, installed in a shielded cell or a glove box.
5.4 Pipeting stand, with disposable pipette tips, installed in a shielded cell or a glove box.
5.5 Hot plate, with vapour condensing system, in a glove box, to fume diluted solutions.
5.6 Disposable chromatographic columns, with approximate dimensions of 4 mm inner diameter, 45 mm
height and a 10 ml capacity upper funnel. Columns of different dimensions may be used provided that the
volumes of eluents are properly adapted.
5.7 Common laboratory ware, consisting of disposable plastic pipettes and containers, hot plates, flasks
and beakers.
6 Apparatus for mass spectrometry
6.1 Computer-controlled TIMS, designed for precise measurement of isotopic composition having at least
the following features.
6.1.1 General specifications
Mass range: 10 to 280 units of atomic mass.
Resolution: > 380 at 1 % of the peak height; this resolution should be measured at the
235 and 238 uranium masses.
−4
Peak top flatness: less than 10 relative change in the signal for a change of ± 0,025 mass
−3
unit with a Faraday cup detector; less than 10 relative change with an
electron multiplier detector.
−6
Abundance sensitivity: < 5 × 10 at mass 237 relative to mass 238.
Sensitivity and transmission: > 1 ion collected for 500 uranium atoms on the sample filament.
6.1.2 Ion source, consisting of a thermal ionization source with single and double or triple filament
assemblies.
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6.1.3 Pyrometer, consisting preferably of an optical or infrared pyrometer to determine the temperature of
the ionizing filament.
−5
6.1.4 Vacuum, with a capability preferably of less than 5 × 10 Pa in the ion source chamber and less than
−6
5 × 10 Pa in the analyser.
6.1.5 Detector system, consisting of a Faraday multi-detector assembly with a minimum of six detectors
that can analyse the uranium isotopes 233, 234, 235, 236, 238 and the plutonium isotopes 238, 239, 240, 241,
242, 244. It is also recommended that the instrument be equipped with either a secondary electron multiplier
(SEM) or Daly detector. This detector can be used during automatic measurements with the TE method to
focus the ion beams, and also for special cases where the sample is too small for normal analysis using the
Faraday detectors. The latter detector is also important for making background measurements on filament
blanks, etc.
6.2 Filament preheating and degassing device, for cleaning the unloaded filaments.
6.3 Filament preparation device, for loading of the samples onto cleaned filaments and the reproducible
drying and oxidation of the samples without cross-contamination.
7 Sampling
7.1 Subsampling and spiking
Two alternative procedures are described below.
7.1.1 Subsampling and spiking after dilution
239
The following procedure applies to solutions containing plutonium with a Pu isotope abundance of 85 % or
more, as encountered for example in solutions of natural uranium nuclear fuel irradiated in graphite-
moderated and gas-cooled reactors.
a) Weigh to ± 0,1 mg about 2 ml of the sample of concentrated nuclear fuel solution, containing between
0,5 g and 0,6 g of uranium and between 4 mg and 6 mg of plutonium, into a tared 100 ml flask. Record
the mass, m , of the sample. Take the precautions needed to avoid evaporation of the sample solution
1
during the weighing.
b) Dilute to 100 ml with nitric acid, 7 mol/l (4.2.1), measure and record its mass, m , to the nearest 10 mg,
2
and mix well.
c) In another tared 100 ml flask, transfer 5 ml of the above solution, weighed to ± 0,1 mg, and record the
mass, m′ , of the aliquot.
1
d) Dilute to 100 ml with nitric acid, 7 mol/l (4.2.1) to obtain a solution containing 0,2 mg to 0,3 mg of uranium
and 2 µg to 3 µg of plutonium per millilitre. Measure and record the mass m′ of the diluted solution to the
2
nearest 10 mg, and mix well. Calculate the dilution factor, F, in accordance with Equation (1):
′
mm⋅
22
F = (1)
′
mm⋅
11
e) Pipette 1 ml or 2 ml of the diluted sample solution into a 60 ml disposable beaker and use this aliquot to
determine the isotopic composition of the uranium and plutonium in the sample.
f) Weigh 1 ml or 2 ml of the spike solution (4.1.7) and 1 ml or 2 ml of the diluted sample solution to ± 0,1 mg
into a tared 60 ml disposable beaker. Record the masses, m and m , of the aliquots of the spike and the
S C
diluted sample solutions, respectively.
g) Tip and swirl the beaker carefully to wet the inner walls and to ensure that all the liquid is quantitatively
mixed. Use this mixture for the determination of the uranium and plutonium concentrations.
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7.1.2 Spiking before dilution
239
This procedure applies to solutions containing plutonium with a Pu isotope abundance below 85 %, as
encountered for example in solutions of irradiated light water reactor nuclear fuels.
a) Weigh 1 ml or 2 ml of the sample of concentrated nuclear fuel solution to ± 0,1 mg into a vial containing a
large-size dried nitrate spike (4.1.6) and add 7 ml of nitric acid, 7 mol/l (4.2.1). Record the mass, m , of
C
the sample aliquot and the mass, m , of spike solution previously introduced in the vial and dried to
S
prepare the large size dried spike.
b) Heat at 90 °C for 30 min to redissolve the dried spike quantitatively.
NOTE A Longer dissolution time can be necessary if the large-size dried spike contains some binding material(s)
other than nitric acid.
c) Let the solution of spiked sample cool down to 30 °C or below, mix well, pipette an aliquot of 50 µl and
transfer it into a 5 ml to 60 ml disposable vessel. Use this aliquot to determine the uranium and plutonium
concentrations. In this case, the dilution factor, F, is equal to 1.
d) Pipette another 1 ml of the sample of concentrated irradiated nuclear fuel into an empty 10 ml vial, add
7 ml of nitric acid, 7 mol/l (4.2.1), mix well and pipette 100 µl of the diluted sample into a 5 ml to 60 ml
disposable vessel. Use this aliquot for the determination of the isotopic compositions of uranium and
plutonium.
7.2 Chemical valency adjustment and isotopic exchange
If there is the risk of a Pu polymer being present in the sample or in the spike, it is advisable to add
3+
hydrofluoric acid (4.2.7) and reflux the sample aliquots, and then to complex the excess fluoride with Al
before proceeding.
A redox valency cycle is performed to ensure that all plutonium isotopes are in the tetravalent state before the
ion exchange separation is done.
a) Add 0,1 ml of ferrous solution (4.2.2) to each sample aliquot.
b) Mix and wait 15 min for a complete reduction of all plutonium to Pu(III) or Pu(IV).
c) Add 0,1 ml of sodium nitrite solution (4.2.3) and mix 10 min to re-oxidize all plutonium to the tetravalent
state.
7.3 Ion-exchange separation
a) Fill a chromatographic column (5.6) with a slurry of anion exchange resin (4.2.6) in nitric acid, 7 mol/L
(4.2.1), to obtain a resin bed about 40 mm high. Verify that the acid flows at a rate of 0,2 ml/min to
0,5 ml/min through the column, after the resin has settled.
b) Transfer a sample aliquot onto the column.
c) Add 7,5 ml of nitric acid, 7 mol/l (4.2.1), i.e. 15 resin bed volumes, to the column to remove the fission
products and the americium, and discard these effluents.
d) Continue the elution with 1,5 ml of nitric acid, 7 mol/L (4.2.1), i.e. 3 resin bed volumes, and collect this
fraction in a 25 ml beaker for the uranium measurement.
e) Remove uranium tailings with 30 ml of nitric acid, 7 mol/L (4.2.1), i.e. 60 resin bed volumes, and discard
these tailings.
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f) Add 1,5 ml of the hydroxylamine nitrate solution (4.2.4), i.e. 3 resin bed volumes, and discard the
effluents, which should contain very little plutonium.
g) Elute the plutonium with another 3 ml of the hydroxylamine nitrate solution (4.2.4), i.e. 6 resin bed
volumes, and collect the plutonium eluate in a 25 ml beaker.
NOTE The above procedure allows for recovery of about 15 % of the initial amount of uranium and 80 % of the
plutonium.
7.4 Replicate treatments
a) Repeat steps 7.1 to 7.3 to obtain duplicate separated unspiked and spiked fractions of uranium and
plutonium.
b) Evaporate all collected fractions of uranium and plutonium just to dryness and redissolve them with an
appropriate amount of nitric acid, 0,3 mol/l (4.2.1) or 4 mol/l (4.2.1), in order to obtain the following
concentrations: 40 µg/ml to 1 000 µg/ml of uranium, and 10 µg/ml to 100 µg/ml of plutonium.
c) Transfer each fraction into a disposable polyethylene vial, cap it tightly and forward it to the mass
spectrometer laboratory.
8 Preparation of the filaments
8.1 Degassing of filaments
It is recommended to purify the filaments, especially the ionization filament, before use by degassing them in a
vacuum chamber (6.2). The amount of impurities remaining can be checked in the mass spectrometer by
loading blank out-gassed filaments, which are heated to the normal operating temperature.
8.2 Normal sample loading
Mount a clean sample filament on the filament preparation device (6.3). The sample in nitric solution is drop-
loaded with a pipette onto the filament. The drop size should normally be as small as possible but with a
sufficient amount of material for the measurement. A drop size in the range of 0,2 µl to 1,0 µl containing
approximately 20 ng to 200 ng U or 5 ng to 50 ng Pu is favoured for a typical TE. Applying a small current
through the filament then dries the sample solution. When the sample has dried, the current can slowly be
increased to oxidize the sample. Dependent on the temperature, the sample can form different oxides on the
filament. When using the TE method, this is of only small importance, but when using conventional multi-
collector measurements, it should be noted that the different oxides could cause different fractionation rates.
8.3 Alternative sample loading techniques
Apart from the normal sample loading technique there are several other loading techniques that can be used.
Two common methods are the following.
8.3.1 Graphite loading technique
A small amount of graphite is added on top of the sample after it has been drop-loaded onto the filament,
which will help to attach the sample to the filament. The graphite will reduce the amount of oxides formed and
decompose remaining nitrates. Typically there is also a better stability of the ion beam with the graphite. In
single filament measurements, one can also observe a better ionization efficiency. When using the normal
multi-collector measurement technique, graphite loading is normally preferred. When using the TE technique,
there is very little improvement with the graphite loading.
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8.3.2 Resin-bead loading on single filaments for Pu samples
The Pu can be absorbed on an anion-exchange resin bead that can be fixed with a colloid solution on a boat-
shaped single filament. The bead is often covered with an extra layer of graphite. This method is normally only
applied for small Pu samples to improve the ionization efficiency.
8.4 Filament mounting
Mount the loaded sample filaments on the sample barrel, mount the ionizing filaments, and the other side
filaments, when appropriate. Check the alignment of each filament assembly and cover it with a clean
extraction lens. Check that each ionization filament is well aligned with the extraction slit. Introduce the sample
−4
barrel into the ion source, close the source and pump it down to reduce the pressure below 1 × 10 Pa.
9 Instrument calibration
This clause lists and describes the most common calibrations that are made on TIMS instruments using multi-
Faraday collector systems. The list does not cover all calibrations made for all types of TIMS analysis. For
example, single detector measurements with an SEM or a Daly detector require a calibration of the dead time.
When an SEM or a Daly detector is used in combination with a static Faraday detector system to measure
one of the minor isotopes, it is necessary to cross-calibrate the detector amplification versus a Faraday
detector.
If a variable multi-collector is used, it is also necessary to check the alignment of the different detectors.
9.1 Mass calibration
TIMS instruments require a calibration to be made between a known mass and the applied magnetic field to
establish the mass/field relationship. Depending on the stability of the instrument, this calibration needs to be
updated at different intervals. For the measure
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8299
Deuxième édition
2005-02-15
Technologie du combustible nucléaire —
Détermination de la teneur isotopique et
des concentrations en matériaux
nucléaires de l'uranium et du plutonium
dans une solution d'acide nitrique par
spectrométrie de masse à
thermoionisation
Nuclear fuel technology — Determination of the isotopic and elemental
uranium and plutonium concentrations of nuclear materials in nitric acid
solutions by thermal-ionization mass spectrometry
Numéro de référence
ISO 8299:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 8299:2005(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe de la méthode. 1
4 Réactifs pour le traitement chimique. 2
5 Appareillage pour le traitement chimique . 4
6 Appareillage pour spectrométrie de masse . 4
7 Préparation chimique . 5
8 Préparation des filaments . 7
9 Étalonnage de l'instrument . 8
10 Mesurage isotopique de spectrométrie de masse . 10
11 Calcul des résultats . 11
12 Blancs. 14
13 Contrôle qualité. 14
14 Répétitivité des mesures. 14
15 Justesse de la méthode. 15
16 Interférences. 15
Annexe A (normative) Préparation et étalonnage des solutions de traceur . 17
Bibliographie . 23
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ISO 8299:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8299 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8299:1993), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8299:2005(F)
Technologie du combustible nucléaire — Détermination de la
teneur isotopique et des concentrations en matériaux
nucléaires de l'uranium et du plutonium dans une solution
d'acide nitrique par spectrométrie de masse à thermoionisation
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour mesurer la composition isotopique et la
concentration de l'uranium et du plutonium dans les solutions d'entrée de combustibles irradiés de réacteurs
de type graphite gaz et de type à eau légère (à eau bouillante ou à eau pressurisée), dans les produits finis
des usines de retraitement et dans les produits d'entrée et de sortie des usines de fabrication des
combustibles MOX ou à uranium. La méthode est applicable à d'autres combustibles, mais la séparation
chimique et la solution de traceur isotopique doivent, si nécessaire être adaptées pour chacun des types de
combustible.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10980:1995, Vérification du titre des solutions de référence utilisées pour la mesure des concentrations
238 239
ISO 11483, Préparation des sources de plutonium et détermination du rapport isotopique Pu/ Pu par
spectrométrie alpha
3 Principe de la méthode
La méthode décrite est basée sur le mesurage de rapports isotopiques par spectrométrie de masse à
thermoionisation (TIMS). Le mesurage TIMS impose la séparation des éléments à analyser des autres
éléments. Deux méthodes de séparation de l'uranium et du plutonium par résines échangeuses d'ions sont
décrites dans l'Article 7. D'autres méthodes de séparation sont utilisables à condition qu'elles conduisent à
une séparation de qualité similaire. L'ISO 15366 est un exemple de méthode alternative adaptée.
La méthode décrite est constituée de deux mesurages TIMS séparés.
a) Un mesurage est fait pour déterminer la composition isotopique de l'élément. (L'abondance de l'isotope
238
Pu est déterminée en combinant la spectrométrie de masse suivant la présente méthode et la
238
spectrométrie alpha décrite dans l'ISO 11483, si les interférences de l'isobare U ne sont pas éliminées
par la séparation chimique).
b) Un second mesurage est fait sur un mélange de l'échantillon avec un traceur constitué d'isotopes
artificiellement enrichis de l'élément à mesurer. Cette méthode de mesurage de la concentration d'un
élément est appelée «spectrométrie de masse par dilution isotopique». Le traceur peut contenir un
233 244
isotope déjà présent dans l'échantillon ou pas. Quand des traceurs U et Pu sont utilisés, cela
élimine la nécessité de faire un mesurage isotopique de l'échantillon non tracé pour déterminer la
concentration en uranium et en plutonium. Comme généralement on est conduit à mesurer à la fois la
composition isotopique et la concentration de l'élément, il est courant d'utiliser les solutions de traceurs
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239 240 235
les moins chers tels que Pu, Pu et U. Dans la méthode IDMS, des mesurages précis des
masses des échantillons et traceurs qui sont mélangés doivent être réalisés. La composition isotopique et
la concentration du traceur doivent être connues ou mesurées précisément. Les calculs IDMS sont
décrits en 11.6.
La méthode IDMS comprend les étapes suivantes:
dilution massique, si la dilution précède le traçage;
prise d'échantillon et addition massique de traceur;
chimie d'ajustement de valence et d'échange isotopique pour obtenir un mélange isotopiquement
équilibré;
purification/séparation chimique;
chargement de l'échantillon sur les filaments et oxydation;
mesurage des rapports isotopiques par TIMS sur les fractions tracées et non tracées.
Cette norme décrit deux méthodes de mesurage par TIMS.
1) Mesurages par évaporation totale (TE), avec multicollecteurs Faraday. Cette méthode consomme la
totalité de l'échantillon. Chacun des courants d'ions des isotopes est collecté du début à la fin de
l'émission des ions. Il y a plusieurs avantages à cette méthode et elle permet des mesurages précis de
petits échantillons et est facilement adaptée à des mesures automatiques.
2) Mesurages conventionnels avec multicollecteurs Faraday. Dans la méthode conventionnelle, l'ionisation
de l'échantillon est optimisée pour produire faisceau d'ion permanent d'intensité stable. Les données sont
collectées par blocs contenant habituellement 10 séries (balayages) de mesurages. Cette méthode est
recommandée quand il n'y a qu'un seul collecteur ou quand il y a possibilité de normaliser des rapports
inconnus par rapport à des rapports connus dans l'échantillon. Dans le cas d'échantillons nucléaires ceci
est principalement le cas quand un double traceur a été utilisé, comme par exemple un traceur uranium
233 236
U/ U. Dans ce cas il est possible d'analyser l'échantillon plus précisément qu'avec la méthode
d'évaporation totale. Autrement la méthode d'évaporation totale permet normalement d'obtenir une
meilleure précision et justesse. Avec la méthode conventionnelle il est possible de calculer la précision
interne de la mesure comme estimation de la qualité du mesurage. La méthode d'évaporation totale
s'appuie presque entièrement sur des mesurages séparés de matériaux de référence pour dériver la
précision et la justesse externe des mesures.
4 Réactifs pour le traitement chimique
Les solutions listées ci-dessous sont préparées avec des réactifs de qualité pour analyse, à moins qu'il ne soit
spécifié autrement.
4.1 Traceurs et matériaux de référence
4.1.1 Solution étalon de référence uranium, préparée à partir d'uranium naturel métal pur avec une
concentration élémentaire certifiée à 0,05 % (2σ) ou mieux, tel que NBL-CRM-112A (ex NBS-960D), EC-101,
CEA-MU-2, JEARI-U4. Consulter l'Annexe A et l'ISO 10980 pour la préparation et la validation de cette
solution.
4.1.2 Solution étalon de référence de plutonium, préparée à partir:
de plutonium métal avec une concentration élémentaire certifiée à 0,05 % (2σ) ou mieux, tel que
239
NBL-CRM-126, EC-201, CEA-MP-2 ou NBS-949, avec une abondance isotopique en Pu de 97 % ou
240 242 244
plus, connue aussi à 0,05 % (2σ) ou mieux, si du Pu, Pu ou Pu est utilisé comme traceur
isotopique;
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240 242 244
d'une solution de plutonium étalon certifiée enrichie en isotope Pu, Pu ou Pu lorsque du
plutonium enrichi à 97 % est utilisé comme traceur.
Voir l'Annexe A et l'ISO 10980 pour la préparation et la validation de cette solution.
4.1.3 Traceur uranium de composition isotopique et composition chimique certifiées, tels que
IRMM-040, IRMM-041, IRMM-042, NBL-CRM-111A (ex NBS-955), NBL-CRM-135 ou NBL-CRM-U930D.
4.1.4 Traceur plutonium de composition isotopique et composition chimique certifiées, tels que
242
IRMM-041, IRMM-043, IRMM-044, IRMM-049, NBL-CRM-130 (nitrate de Pu), NBL-CRM-131 (nitrate de
244 240 242 244
Pu, ex NBS 996), NBL-CRM-144 (mélange de nitrate de Pu, Pu et Pu), NBL-CRM-126 (métal
239 239
enrichi à 97 % en Pu), ou CEA-MP-2 (métal enrichi à 97 % en Pu).
4.1.5 Traceur mixte uranium/plutonium en solution de compositions isotopiques et chimiques
233 242
certifiées, tel que IRMM-046 (traceur mixte U/ Pu).
4.1.6 Traceur sec de grande taille de compositions isotopiques et chimiques certifiées (LSD), tel que
235 239
IRMM-1027, contenant environ 50 mg de U enrichi à 20% et 1 mg ou 2 mg de Pu enrichi à 97 %.
235
4.1.7 Traceur mixte uranium/plutonium, contenant de 0,2 mg/g à 0,3 mg/g de U et de 1 µg/g à 2 µg/g
242
de Pu dans l'acide nitrique, 7 mol/l, préparée à partir de matériaux de référence certifiés tels que
NBL-CRM-135 ou NBL-CRM-U930D, et IRMM-049 ou NBL-CRM-130.
NOTE Si les traceurs certifiés 4.1.3, 4.1.4, 4.1.5, 4.1.6 ou 4.1.7 ne sont pas disponibles, les traceurs souhaités
peuvent être préparés et normalisés en suivant l'ISO 10980. Les modes opératoires sont décrits à l'Annexe A.
4.1.8 Matériaux de référence certifiés, qui couvrent la gamme isotopique d'intérêt et sont certifiés à 0,1 %
ou mieux pour les isotopes majeurs, tels que IRMM-290, NBL-CRM-128, NBL-CRM-137 (ex NBS-947),
NBL-CRM-144, NBL-CRM-122, CEA-MIRF-01, AEAT-UK-Pu3 pour le plutonium, et IRMM-072, IRMM-199,
NBM-CRM 117, NBL-CRM-U005A à NBL-CRM-U930D, CEA-MIRF-02, AEAT-UK-U2 pour l'uranium.
4.2 Autres réactifs chimiques
4.2.1 Solutions d'acide nitrique, c(HNO ) = 0,3 mol/l, 1 mol/l, 3 mol/l, 4 mol/l, 7 mol/l.
3
4.2.2 Sulfate ferreux, c(FeSO ) = 0,2 mol/l, dans l'acide amidosulfurique, c(NH SO H) = 0,2 mol/l, et acide
4 2 3
sulfurique, c(H SO ) = 1 mol/l, fraîchement préparé.
2 4
4.2.3 Nitrite de sodium, c(NaNO ) = 0,7 mol/l, fraîchement préparé.
2
4.2.4 Nitrate d'hydroxylamine, c(NH OH) = 0,019 mol/l, dans l'acide nitrique, 0,3 mol/l.
2
4.2.5 Nitrate d'argent.
4.2.6 Résine bille échangeuse d'ions de qualité analytique, polystyrène d'ammonium quaternaire
anionique, avec 4 % de réticulation et une granulométrie de 100/200 mesh, conditionnée dans une solution
d'acide nitrique 7 mol/l.
EXEMPLE Quand on part d'une résine sous forme chlorhydrique, suivre par exemple le mode opératoire suivant.
Dans un becher de 1 000 ml, laver 500 ml de résine, successivement:
deux fois, avec 500 ml d'eau;
deux fois, avec 500 ml d'acide nitrique, 0,3 mol/l (4.2.1);
deux fois, avec 500 ml d'acide nitrique, 4 mol/l (4.2.1);
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cinq fois, avec 500 ml d'acide nitrique 7 mol/l (4.2.1), jusqu'à ce que un échantillon du surnageant ne présente plus
de précipité de chlorure après ajout de nitrate d'argent (4.2.5).
Stocker la résine dans un flacon conique fermé hermétiquement. Utiliser la résine dans l'espace de quelques
jours. La résine peut être stockée pour une période d'un mois à la condition qu'elle soit rincée à l'eau après
son traitement. Au-delà de cette période laver la résine inutilisée et la jeter.
Une méthode alternative qualifiée peut être utilisée et impliquer des Normes nationales ou internationales, un
mode opératoire spécifique d'une usine ou l'utilisation de résine commerciale convertie en nitrate, à condition
qu'il soit démontré qu'elle donne des résultats équivalents.
AVERTISSEMENT — Il convient que la résine soit rincée à l'eau après utilisation pour séparation car le
stockage de la résine pour plus de quelques jours en acide nitrique 7 mol/l peut conduire à une
décomposition explosive.
4.2.7 Acide fluorhydrique, c(HF) = 0,01 mol/l.
4.2.8 Nitrate d'aluminium, c[Al(NO ) ] = 0,004 mol/l.
3 3
5 Appareillage pour le traitement chimique
5.1 Cellules blindées équipées de télémanipulateurs ou de pinces, pour réaliser à distance les
préparations chimiques sur des solutions hautement radioactives.
5.2 Boîtes à gants, pour la manipulation de solutions diluées de combustibles irradiés ou de petits
échantillons de plutonium exempts de produits de fission.
5.3 Balance analytique, avec une précision de 0,1 mg, installée dans une cellule blindée ou une boîte à
gants.
5.4 Banc de pipetage, à embout jetable, installé dans une cellule blindée ou une boîte à gants.
5.5 Plaque chauffante, avec système de condensation des vapeurs en boîte à gants, pour porter à sec
des solutions diluées.
5.6 Colonnes chromatographiques jetables, avec un diamètre intérieur d'environ 4 mm, 45 mm de
hauteur, et une capacité de 10 ml pour l'entonnoir supérieur. Des colonnes de dimension différentes peuvent
être utilisées à condition que les volumes d'éluant soient correctement adaptés.
5.7 Matériels courants de laboratoire, pipettes et récipients plastiques jetables, plaques chauffantes,
flacons et bechers.
6 Appareillage pour spectrométrie de masse
6.1 Spectromètre de masse à thermoionisation (TIMS), piloté par ordinateur, conçu pour des mesurages
précis de composition isotopique ayant au moins les caractéristiques suivantes.
6.1.1 Caractéristiques générales
Étendue de masse: 10 à 280 unités de masse atomique.
Résolution: > 380 à 1 % de la hauteur du pic, il convient de mesurer cette résolution aux
masses 235 et 238 de l'uranium.
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−4
Planéité du sommet du pic: changement relatif inférieur à 10 du signal pour un changement de ± 0,025
−3
unité de masse avec un collecteur à coupelle faraday; inférieure à 10 avec
un collecteur à multiplicateur d'électrons.
−6
Sensibilité en abondance: < 5 × 10 à la masse 237, relativement à la masse 238.
Sensibilité et transmission: > 1 ion collecté pour 500 atomes d'uranium sur le filament de l'échantillon.
6.1.2 Source d'ions, source à thermoionisation avec assemblage à simple, double ou triple filaments.
6.1.3 Pyromètre, un pyromètre optique ou infrarouge est recommandé pour mesurer la température du
filament d'ionisation.
−5
6.1.4 Vide, il convient que la capacité de production de vide soit inférieure à 5 × 10 Pa dans la chambre
−6
de la source d'ion et inférieure à 5 × 10 Pa dans l'analyseur.
6.1.5 Système de détection, un ensemble multicollecteur Faraday comportant un minimum de 6
collecteurs, qui peuvent analyser à la fois les isotopes 233, 234, 235, 236, 238 de l'uranium et les isotopes
238, 239, 240, 241, 242, 244 du plutonium. Il est également recommandé que l'instrument soit équipé d'un
détecteur à multiplicateur d'électrons secondaires (SEM) ou d'un détecteur Daly. Ce détecteur peut être utilisé
pendant des mesurages automatiques avec la méthode évaporation totale pour focaliser les faisceaux d'ions,
mais aussi pour les cas particuliers où l'échantillon est trop petit pour une analyse normale sur les collecteurs
Faraday. Ce détecteur est aussi important pour faire des mesurages de blanc de filament, etc.
6.2 Système de préchauffage et de dégazage de filament, pour le nettoyage des filaments avant dépôt.
6.3 Appareil de préparation des filaments, pour le dépôt des échantillons sur les filaments nettoyés et
assurant un séchage et une oxydation reproductibles des échantillons sans contamination croisée.
7 Préparation chimique
7.1 Sous échantillonnage et traçage
Deux procédures alternatives sont décrites ci-après.
7.1.1 Sous-échantillonnage et traçage après dilution
La procédure s'applique aux solutions contenant du plutonium dont l'abondance en isotope 239 est de 85 %
ou plus, tel que rencontré par exemple dans les solutions de combustibles à uranium naturel irradiés dans les
réacteurs graphite-gaz.
a) Peser à ± 0,1 mg près environ 2 ml d'échantillon de la solution concentrée de combustible, contenant
entre 0,5 g et 0,6 g d'uranium et entre 4 mg et 6 mg de plutonium, dans un flacon de 100 ml taré.
Enregistrer la masse m de l'échantillon. Prendre pendant la pesée les précautions nécessaires pour
1
éviter l'évaporation de l'échantillon.
b) Diluer à 100 ml avec de l'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), mesurer et enregistrer la masse m à 10 mg près,
2
et bien mélanger.
c) Dans un autre flacon de 100 ml taré, transférer 5 ml de la solution précédente, peser à ± 0,1 mg près, et
enregistrer la masse m′ de l'aliquote.
1
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d) Diluer à 100 ml avec de l'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), pour obtenir une solution contenant de 0,2 mg à
0,3 mg d'uranium et de 2 µg à 3 µg de plutonium par millilitre. Mesurer et enregistrer la masse m′ de la
2
solution diluée à 10 mg près, et bien mélanger. Calculer le facteur de dilution F selon l'Équation (1):
′
mm⋅
22
F = (1)
mm⋅ ′
11
e) Pipeter 1 ml ou 2 ml de la solution diluée de l'échantillon dans un becher jetable de 60 ml et utiliser cet
aliquote pour la détermination de la composition isotopique de l'uranium et du plutonium de l'échantillon.
f) Peser 1 ml ou 2 ml de la solution de traceur (4.1.7) et 1 ml ou 2 ml de la solution diluée de l'échantillon
± 0,1 mg dans un becher jetable taré de 60 ml. Enregistrer respectivement les masses m et m des
S C
aliquotes du traceur et de l'échantillon dilué.
g) Pencher et faire tournoyer le becher soigneusement pour mouiller la paroi interne et assurer que tout le
liquide est quantitativement mélangé. Utiliser ce mélange pour la détermination des concentrations en
uranium et plutonium.
7.1.2 Traçage avant dilution
Cette procédure s'applique aux solutions contenant du plutonium ayant une abondance en isotope 239
inférieure à 85 % comme rencontré par exemple dans les solutions de combustibles des réacteurs à eau
légère.
a) Peser 1 ml ou 2 ml de l'échantillon de la solution concentrée de combustible à ± 0,1 mg près dans un
flacon contenant un traceur sec de grande taille (4.1.6) et ajouter 7 ml d'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1).
Enregistrer la masse m de l'aliquote de l'échantillon et la masse m de la solution de traceur
C S
préalablement introduite dans le flacon et séchée pour préparer le traceur sec de grande taille.
b) Chauffer à 90 °C pendant environ 30 min pour redissoudre quantitativement le traceur sec.
NOTE Un temps de dissolution plus long peut être nécessaire si le traceur sec de grande taille contient un ou
des matériaux de liaison autres que l'acide nitrique.
c) Laisser la solution de l'échantillon tracé refroidir à 30 °C au moins, bien mélanger, pipeter une aliquote de
50 µl et la transférer dans un becher jetable de 5 ml à 60 ml. Utiliser cette aliquote pour déterminer les
concentrations d'uranium et de plutonium. Dans ce cas le facteur de dilution, F, est égal à 1.
d) Pipeter encore 1 ml de la solution de l'échantillon de combustible concentré dans un flacon vide de 10 ml,
ajouter 7 ml d'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), bien mélanger et pipeter 100 µl de la solution diluée dans un
becher jetable de 5 ml à 60 ml. Utiliser cette aliquote pour la détermination des compositions isotopiques
de l'uranium et du plutonium de l'échantillon.
7.2 Ajustement de valence chimique et échange isotopique
S'il y a un risque de présence de plutonium polymère dans l'échantillon ou dans le traceur, il est conseillé
d'ajouter de l'acide fluorhydrique (4.2.7) et mettre à reflux les aliquotes, puis complexer l'excès d'acide
3+
fluorhydrique avec des ions Al avant le traitement.
Un cycle redox est réalisé pour assurer que tous les isotopes du plutonium sont à la valence quatre avant que
la séparation par échange ionique soit entreprise.
a) Ajouter 0,1 ml de solution de sulfate ferreux (4.2.2) à chaque aliquote.
b) Mélanger et attendre 15 min pour une réduction complète de tout le plutonium en Pu(III) ou Pu(IV).
c) Ajouter 0,1 ml de solution de nitrite de sodium (4.2.3) et mélanger 10 min pour réoxyder tout le plutonium
à la valence quatre.
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7.3 Séparation par échange ionique
a) Remplir une colonne chromatographique (5.6) avec une suspension de résine échangeuse d'ions (4.2.6)
en acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), pour obtenir un lit de résine d'environ 40 mm de hauteur. Vérifier que
l'acide s'écoule à travers la colonne avec un débit compris entre 0,2 ml/min et 0,5 ml/min, après
décantation de la résine.
b) Transférer une aliquote d'échantillon sur la colonne.
c) Ajouter 7,5 ml d'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), soit 15 fois le volume du lit de résine, sur la colonne pour
enlever les produits de fission et l'américium, et jeter ces effluents.
d) Continuer l'élution avec 1,5 ml d'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), soit 3 fois le volume du lit de résine, et
recueillir la fraction dans un becher de 25 ml pour le mesurage de l'uranium.
e) Éliminer la traîne d'uranium avec 30 ml d'acide nitrique, 7 mol/l (4.2.1), soit 60 fois le volume du lit de
résine, et jeter cette solution.
f) Ajouter 1,5 ml de nitrate d'hydroxylamine en solution (4.2.4), soit 3 fois le volume du lit de résine, et jeter
ces effluents qui ne devraient contenir que très peu de plutonium.
g) Éluer le plutonium avec à nouveau 3 ml de nitrate d'hydroxylamine en solution (4.2.4), soit 6 fois le
volume du lit de résine, et recueillir le plutonium élué dans un becher de 25 ml.
NOTE La procédure indiquée ci-dessus permet de recueillir environ 15 % de la quantité initiale d'uranium et 80 % du
plutonium.
7.4 Traitements répétés
a) Répéter les étapes 7.1 à 7.3 pour obtenir des doubles fractions séparées non tracées et tracées
d'uranium et de plutonium.
b) Évaporer jusqu'à sec toutes les fractions recueillies d'uranium et de plutonium et les redissoudre avec
une quantité appropriée d'acide nitrique, 0,3 mol/l (4.2.1) ou 4 mol/l (4.2.1), pour obtenir les
concentrations suivantes: 40 µg/ml à 1 000 µg/ml d'uranium, et 10 µg/ml à 100 µg/ml de plutonium.
c) Transférer chaque fraction dans un flacon en polyéthylène à usage unique, le fermer hermétiquement et
le transférer au laboratoire de spectrométrie de masse.
8 Préparation des filaments
8.1 Dégazage des filaments
Il est recommandé de purifier les filaments, particulièrement le filament d'ionisation, avant usage en les
dégazant dans une chambre à vide (6.2). La quantité résiduelle des impuretés peut être contrôlée en
chargeant dans le spectromètre de masse des filaments dégazés sans dépôt, qui sont chauffés à la
température normale de fonctionnement.
8.2 Dépôt classique de l'échantillon
Monter un filament propre sur l'appareil de préparation de filament (6.3). L'échantillon dans l'acide nitrique est
déposé, goutte à goutte, sur le filament à l'aide d'une pipette. Il convient que la taille de la goutte soit aussi
petite que possible, mais avec une quantité de produit suffisante pour le mesurage. Une taille de goutte dans
la gamme de 0,2 µl à 1,0 µl contenant de 20 ng à 200 ng U ou de 5 ng à 50 ng Pu doit être favorisée pour la
technique d'évaporation totale. En appliquant un faible courant dans le filament on sèche la solution déposée.
Quand l'échantillon est sec le courant peut être augmenté lentement pour oxyder l'échantillon. En fonction de
la température, l'échantillon peut former différents oxydes sur le filament. Quand on utilise la méthode
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ISO 8299:2005(F)
d'évaporation totale ceci a une faible importance, mais quand on utilise les mesurages conventionnels à
multicollecteurs il convient de noter
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