ISO 4694:1987

ISO
INTERNATIONAL STANDARD .
4694
First edition
1987-04-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME~YHAPOAHAR OPrAHkl3A~Mfl i-l0 CTAHaAPTM3AuMM
Iron ores - Determination of fluorine content -
Ion-selective electrode method
Minerais de fer - Dosage du fluor - Methode par tYectrode sdlective
Reference number
ISO 4694 : 1987 (E)

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technicai committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4694 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
@ International Organkation for Standardkation, 1987 0
Printed in Switzerland

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ISO 4894 : 1987 (E)
’ INTERNATIONAL STANDARD
Iran ores - Determination of fluorine content -
Ion-selective electrode method
4.2 Sodium hydroxide, 300 g/l Solution.
1 Scope and field of application
Dissolve 75 g of sodium hydroxide pellets in 250 ml of water.
This International Standard specifies an ion-selective electrode
method for the determination of the fluorine content of iron
ores.
4.3 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, free from
fluorine.
This method is applicable to a concentration range of 0,005 to
1 % (mlm)t) of fluorine in natura1 iron ores, and iron ore con-
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
centrates and agglomerates including Sinter products.
4.5 Sodium citrate, buffer Solution,
c(Na&H507m2HzO) = 1 mol/l.
2 References
In a 1 litre beaker dissolve 294,1 g of tri-sodium citrate
dihydrate in about 800 ml of water. Adjust to pH 5,0 rt 0,l
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
with hydrochloric acid (4.4).
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
Transfer to a 1 litre volumetric flask and dilute to the mark with
flasks.
water.
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual metbod.
NOTE
- Alternatively, in the case of tri-sodium citrate 5,5-hydrate,
use 357,Z g.
- lncrement sampling and Sample prepara-
ISO 3082, lron ores
tion - Mecbanical method.
4.6 Fluorine, Standard solutions.
3083, lron ores - Reparation of samples - Manual
ISO
All of the following solutions (4.6.1 to 4.6.5) shall be stored in
method.
plastics bottles.
ISO 7764, lron ores - Reparation of predried test samples for
4.6.1 Standard solution A.
Chemical analysis. .
Dry a suitable quantity of sodium fluoride at 105 OC.
Dissolve 1,109 g of the dried sodium fluoride in water, transfer
3 Principle
to a 1 litre volumetric flask and dilute to the mark with water.
Fusion of a test Portion in sodium hydroxide and dissolution in
1 ml of this Standard Solution contains 500 pg of fluorine.
water and hydrochloric acid. Dry filtration followed by direct
potentiometric determination, using a fluoride ion electrode in
4.6.2 Standard Solution B.
the presence of sodium citrate buffer.
Pipette 100,O ml of Solution A into a 500 ml volumetric flask,
and dilute to the mark with water.
4 Reagents
1 ml of this Standard Solution contains 100 pg of fluorine.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
4.6.3 Standard Solution C.
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
Pipette 50,O ml of Solution B into a 500 ml volumetric flask, and
dilute to the mark with water.
4.1 Sodium hydroxide, pellets, dry.
1) This method has been tested internationally on samples with fluorine contents ranging from 0,005 to 0,214 % Mrn). (See annex B.)

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ISO 4694 : 1987 (El
Prepare this solution just before use. ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds use a particle size of
1 ml of this Standard Solution contains 10 vg of fluorine. minus 160 (Im.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
4.6.4 Standard solution D.
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
Pipette 50,O ml of Solution C into a
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
4694
Première édition
1987-04-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEmYHAPOflHAR OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAH~APTVl3Al#lM
Minerais de fer - Dosage du fluor - Méthode par
électrode sélective
lron ores - Determination of fluorine content - Ion-selective electrode method
Numéro de référence

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4694 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des-utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 l
ImDrimé en Suisse

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ISO 4694 : 1987 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du fluor - Méthode par
Minerais de fer
électrode sélective
.
1 Objet et domaine d’application 4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 300 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une methode par Dissoudre 75 g d’hydroxyde de sodium en pastilles dans 250 ml
électrode sélective pour le dosage du fluor dans les minerais de d’eau.
fer.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 a 1,19 g/ml, exempt de
Cette méthode est applicable a une gamme de concentrations
fluor.
de 0,005 à 1 % (mlm)l) de fluor dans des minerais de fer natu-
rels, des concentrés et des agglomérés, y compris les produits
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 a 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
frittés.
4.5 Citrate de sodium, solution tampon,
2 Références
c(Na&H~07~2HzO) = 1 mol/l.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Dans un bécher de 1 litre, dissoudre 294,l g de citrate trisodi-
que dihydraté dans 800 ml d’eau. Ajuster à pH 5,0 k 0,l avec
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
de l’acide chlorhydrique (4.4).
Échantillonnage par prelevemen ts
ISO 3081, Minerais de fer -
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au
- Méthode manuelle.
volume avec de l’eau.
ISO 3B2, Minerais de fer - Échantillonnage par prelevements
NOTE - Alternativement, utiliser 357,2 g dans le cas du citrate trisodi-
et préparation des échantillons - Methode mécanique.
que 5,5-hydrate.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
4.6 Fluor, solutions etalons.
Methode manuelle.
Toutes les solutions ci-dessous (4.6.1 à 4.6.5) doivent être con-
Préparation des échantillons pré-
ISO 7764, Minerais de fer -
servees dans des bouteilles en plastique.
séches pour analyse chimique.
4.6.1 Solution etalon A.
3 Principe
Sécher la quantité appropriée de fluorure de sodium à la tempé-
Fusion d’une prise d’essai dans l’hydroxyde de sodium et disso-
rature de 105 OC.
lution dans de l’eau et de l’acide chlorhydrique. Filtration à sec
suivie par une mesure potentiométrique directe au moyen d’une
Dissoudre 1,108 g de fluorure de sodium sec dans de l’eau,
electrode sélective pour les ions fluorures en présence d’un transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume
tampon à base de citrate de sodium.
avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon contient 500 pg de fluor.
4 Réactifs
4.62 Solution balon B.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Pipetter 100,O ml de la solution A dans une fiole jaugée de
pureté équivalente.
506 ml et diluer au volume avec de l’eau.
4.1 Hydroxyde de sodium, en pastilles, sec.
1 ml de cette solution étalon contient 100 yg de fluor.
1) Cette mbthode a été testée au plan international avec des échantillons renfermant de 0,005 à 0,214 % (mlm) de fluor. (Voir annexe B.)
1

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60 4694 : 1987 (FI
I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé conformément à I’ISO 3082
4.6.3 Solution etalon C.
ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant des quantités
Pipe
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ISO
NORME INTERNATIONALE
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Première édition
1987-04-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEmYHAPOflHAR OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAH~APTVl3Al#lM
Minerais de fer - Dosage du fluor - Méthode par
électrode sélective
lron ores - Determination of fluorine content - Ion-selective electrode method
Numéro de référence

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4694 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des-utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 l
ImDrimé en Suisse

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ISO 4694 : 1987 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du fluor - Méthode par
Minerais de fer
électrode sélective
.
1 Objet et domaine d’application 4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 300 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une methode par Dissoudre 75 g d’hydroxyde de sodium en pastilles dans 250 ml
électrode sélective pour le dosage du fluor dans les minerais de d’eau.
fer.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 a 1,19 g/ml, exempt de
Cette méthode est applicable a une gamme de concentrations
fluor.
de 0,005 à 1 % (mlm)l) de fluor dans des minerais de fer natu-
rels, des concentrés et des agglomérés, y compris les produits
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 a 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
frittés.
4.5 Citrate de sodium, solution tampon,
2 Références
c(Na&H~07~2HzO) = 1 mol/l.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Dans un bécher de 1 litre, dissoudre 294,l g de citrate trisodi-
que dihydraté dans 800 ml d’eau. Ajuster à pH 5,0 k 0,l avec
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
de l’acide chlorhydrique (4.4).
Échantillonnage par prelevemen ts
ISO 3081, Minerais de fer -
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au
- Méthode manuelle.
volume avec de l’eau.
ISO 3B2, Minerais de fer - Échantillonnage par prelevements
NOTE - Alternativement, utiliser 357,2 g dans le cas du citrate trisodi-
et préparation des échantillons - Methode mécanique.
que 5,5-hydrate.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
4.6 Fluor, solutions etalons.
Methode manuelle.
Toutes les solutions ci-dessous (4.6.1 à 4.6.5) doivent être con-
Préparation des échantillons pré-
ISO 7764, Minerais de fer -
servees dans des bouteilles en plastique.
séches pour analyse chimique.
4.6.1 Solution etalon A.
3 Principe
Sécher la quantité appropriée de fluorure de sodium à la tempé-
Fusion d’une prise d’essai dans l’hydroxyde de sodium et disso-
rature de 105 OC.
lution dans de l’eau et de l’acide chlorhydrique. Filtration à sec
suivie par une mesure potentiométrique directe au moyen d’une
Dissoudre 1,108 g de fluorure de sodium sec dans de l’eau,
electrode sélective pour les ions fluorures en présence d’un transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au volume
tampon à base de citrate de sodium.
avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon contient 500 pg de fluor.
4 Réactifs
4.62 Solution balon B.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Pipetter 100,O ml de la solution A dans une fiole jaugée de
pureté équivalente.
506 ml et diluer au volume avec de l’eau.
4.1 Hydroxyde de sodium, en pastilles, sec.
1 ml de cette solution étalon contient 100 yg de fluor.
1) Cette mbthode a été testée au plan international avec des échantillons renfermant de 0,005 à 0,214 % (mlm) de fluor. (Voir annexe B.)
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60 4694 : 1987 (FI
I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé conformément à I’ISO 3082
4.6.3 Solution etalon C.
ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant des quantités
Pipe
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