ISO 11929:2010

NORME ISO
INTERNATIONALE 11929
Première édition
2010-03-01
Détermination des limites
caractéristiques (seuil de décision, limite
de détection et extrémités de l'intervalle
de confiance) pour mesurages de
rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection
limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing
radiation — Fundamentals and application

Numéro de référence
©
ISO 2010
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Termes et définitions .2
4 Grandeurs et symboles.4
5 Principes essentiels.6
5.1 Aspects généraux concernant le mesurande.6
5.2 Modèle .6
5.3 Calcul de l'incertitude-type comme fonction du mesurande.8
6 Limites et évaluations caractéristiques .10
6.1 Spécifications .10
6.2 Seuil de décision .10
6.3 Limite de détection.10
6.4 Extrémités de l'intervalle de confiance .12
6.5 Évaluation du résultat de mesurage.13
6.6 Évaluation de la procédure de mesure .14
7 Documentation .15
Annexe A (informative) Vue d'ensemble de la procédure générale.16
Annexe B (normative) Applications diverses .18
Annexe C (normative) Applications à des mesures par comptage spectrométriques.25
Annexe D (informative) Exemples d'application.38
Annexe E (informative) Fonction de distribution de la distribution normale type.50
Annexe F (informative) Notes explicatives.52
Bibliographie.60

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11929 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 2,
Radioprotection.
Cette première édition de l'ISO 11929 annule et remplace l'ISO 11929-1:2000, l'ISO 11929-2:2000,
l'ISO 11929-3:2000, l'ISO 11929-4:2001, l'ISO 11929-5:2005, l'ISO 11929-6:2005, l'ISO 11929-7:2005 et
l'ISO 11929-8:2005, qui ont fait l'objet d'une révision technique, en particulier en ce qui concerne le type de
traitement statistique des données.
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Introduction
Les limites spécifiées dans la présente Norme internationale, censées être fournies au moyen de tests
statistiques et de probabilités spécifiées, permettent d'évaluer les possibilités de détection d'un mesurande
ainsi que l'effet physique quantifié par ce mesurande, comme suit:
⎯ le «seuil de décision» permet de décider si l'effet physique quantifié par le mesurande est présent ou
non;
⎯ la «limite de détection» indique la plus petite valeur vraie du mesurande qui peut encore être détectée par
la procédure de mesurage utilisée; cela permet de décider si la procédure satisfait ou non aux exigences
et si elle est donc adaptée à l'objectif de mesurage prévu;
⎯ les «extrémités de l'intervalle de confiance» comprennent, si l'effet physique est reconnu comme présent,
un intervalle de confiance comprenant la valeur vraie du mesurande avec une probabilité spécifiée.
Les limites mentionnées ci-dessus sont appelées conjointement «limites caractéristiques».
Comme l'incertitude de mesure joue un rôle important dans la présente Norme internationale, l'évaluation des
mesurages et le traitement des incertitudes associées sont réalisés au moyen de procédures générales
conformément au Guide ISO/CEI 98-3; voir également les Références [1, 2]. Cela permet d'établir une
séparation stricte entre l'évaluation des mesurages d'une part (Article 5) et la mise en place et le calcul des
limites caractéristiques d'autre part (Article 6). La présente Norme internationale est basée sur les méthodes
statistiques Bayesiennes, conformément aux Références [6 à 19], afin de pouvoir tenir également compte de
grandeurs incertaines et d'influences qui ne se comportent pas de manière aléatoire lors de mesurages
répétés plusieurs fois ou lors de mesurages par comptage.
Des équations sont fournies pour calculer les limites caractéristiques d'un mesurande des rayonnements
ionisants via «l'incertitude-type de mesure» du mesurande (appelée ci-après «incertitude-type»). Les
incertitudes-types de mesure, ainsi que celles du traitement de l'échantillon, de l'étalonnage du système de
mesure et autres influences, sont prises en compte. Toutefois, ces dernières incertitudes-types sont
supposées être connues grâce à des recherches antérieures.

NORME INTERNATIONALE ISO 11929:2010(F)

Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision,
limite de détection et extrémités de l'intervalle de confiance)
pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une procédure, dans le domaine de la métrologie des
rayonnements ionisants, permettant de calculer le «seuil de décision», la «limite de détection» et les
«extrémités de l'intervalle de confiance» d'un mesurande non négatif caractéristique d'un rayonnement
ionisant, lorsque des mesurages par comptage avec présélection de temps ou du nombre d'impulsions sont
réalisés, et que le mesurande résulte d'un taux de comptage brut et d'un taux de comptage du bruit de fond
ainsi que de grandeurs supplémentaires sur la base d'un modèle d'évaluation. En particulier, le mesurande
peut être le taux de comptage net défini comme étant la différence du taux de comptage brut et du taux de
comptage du bruit de fond, ou l'activité nette d'un échantillon. Il peut également être influencé par l'étalonnage
du système de mesure, par le traitement de l'échantillon et par d'autres facteurs.
La présente Norme internationale s'applique également, de la même manière, à:
⎯ des mesurages par comptage d'objets en mouvement (voir B.2);
⎯ des mesurages réalisés avec des appareils de mesure analogiques de taux de comptage à échelle
linéaire (ci-après appelés ictomètres, voir B.3);
⎯ des mesurages par comptage répétés avec des influences aléatoires (voir B.4);
⎯ des mesurages par comptage sur filtres pendant l'accumulation de matériaux radioactifs (voir B.5);
⎯ des mesurages par comptage spectrométriques multicanal, lorsque des raies particulières du spectre
doivent être prises en considération et si aucun calcul d'ajustement, par exemple la déconvolution, ne
doit être effectué (voir C.2 à C.4);
⎯ des mesurages par comptage spectrométriques multicanal, en cas d'évaluation par des méthodes de
déconvolution (voir C.5), en particulier les mesurages spectrométriques alpha et gamma (voir
respectivement C.5.5 et C.5.6).
La présente Norme internationale s'applique également de manière analogue à d'autres mesurages de tout
type, lorsque le même modèle d'évaluation est concerné. Dans ce sens, elle est également applicable aux
[18]
mesurages réalisés avec des dosimètres albédo . D'autres exemples pratiques sont disponibles dans
[21] [22] [23] [24]
d'autres Normes internationales, par exemple l'ISO 18589 , l'ISO 9696 , l'ISO 9697 , l'ISO 9698 ,
[25] [26] [27] [28]
l'ISO 9699 , l'ISO 10703 , l'ISO 7503 et l'ISO 28218 .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-0, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
ISO 31-9, Grandeurs et unités — Partie 9: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de
mesure (GUM:1995)
Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes
utilisés en calcul des probabilités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 31-0, l'ISO 31-9,
le Guide ISO/CEI 98-3, le Guide ISO/CEI 99 et l'ISO 3534-1 ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
procédure de mesure
description détaillée d'un mesurage conformément à un ou plusieurs principes de mesure et à une méthode
de mesure donnée, fondée sur un modèle de mesure et incluant tout calcul destiné à obtenir un résultat de
mesure
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.6]
3.2
mesurande
grandeur que l'on veut mesurer
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.3]
NOTE Dans la présente Norme internationale, un mesurande est non négatif et quantifie un effet de rayonnements
nucléaires. Cet effet n'est pas présent si la valeur vraie du mesurande est zéro. Un exemple de mesurande est l'intensité
de la raie d'un spectre au-delà du bruit de fond dans un mesurage spectrométrique.
3.3
résultat d'un mesurage
ensemble de valeurs attribuées à un mesurande, complété par toute autre information pertinente disponible
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.9]
3.4
incertitude de mesure
incertitude
paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à partir des
informations utilisées
[Guide ISO/CEI 99:2007, 2.26]
Voir également le Guide ISO/CEI 98-3.
NOTE L'incertitude d'un mesurage, dérivée selon le Guide ISO/CEI 98-3, comprend généralement plusieurs
composantes. Certaines peuvent être évaluées grâce à la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et
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peuvent être caractérisées par des écarts-types expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent également être
caractérisées par des écarts-types, sont évaluées à partir de distributions de probabilité supposées ou connues et basées
sur l'expérience ainsi que sur d'autres informations.
3.5
modèle d'évaluation
ensemble de relations mathématiques entre toutes les grandeurs mesurées et les autres grandeurs
impliquées dans l'évaluation de la mesure
NOTE Le modèle d'évaluation n'est pas nécessairement une fonction explicite. Il peut être également un algorithme
réalisé par un code de calcul informatique.
3.6
seuil de décision
valeur de l'estimateur du mesurande telle que, quand le résultat d'une mesure réelle utilisant une procédure
de mesure donnée d'un mesurande quantifiant le phénomène physique lui est supérieur, on décide que le
phénomène physique est présent
NOTE 1 Le seuil de décision est défini de manière que, dans le cas où le résultat du mesurage, y, dépasse le seuil de
décision, y*, la probabilité que la valeur vraie du mesurande soit nulle est inférieure ou égale à la probabilité choisie, α.
NOTE 2 Si le résultat, y, est inférieur au seuil de décision, y*, le résultat ne peut pas être attribué à l'effet physique;
néanmoins, il ne peut être conclu qu'il est absent.
3.7
limite de détection
plus petite valeur vraie du mesurande qui garantit une probabilité spécifiée qu'il soit détectable par la méthode
de mesure
NOTE Avec le seuil de décision conforme à 3.6, la limite de détection est la plus petite valeur vraie du mesurande
pour laquelle la probabilité de décider de façon erronée que la valeur vraie du mesurande est nulle est égale à une valeur
spécifiée, β, quand, en réalité, la valeur vraie du mesurande n'est pas nulle.
3.8
extrémités de l'intervalle de confiance
valeurs qui définissent un intervalle de confiance contenant la valeur vraie du mesurande avec une probabilité
spécifiée
NOTE Un intervalle de confiance est parfois appelé intervalle crédible ou intervalle bayesien. Il est caractérisé dans
la présente Norme internationale pour une probabilité spécifiée (1− γ ).
3.9
meilleur estimateur de la valeur vraie du mesurande
valeur attendue de la distribution des probabilités de la valeur vraie du mesurande, étant donné le résultat
expérimental et toutes les informations obtenues préalablement à la réalisation du mesurage sur le
mesurande
NOTE La meilleure estimation, parmi toutes les estimations possibles du mesurande sur la base des informations
données, qui est associée à l'incertitude minimale.
3.10
valeur de référence
valeur qui correspond aux exigences scientifiques, juridiques ou autres qui est censée être évaluée par la
procédure de mesure
NOTE 1 La valeur de référence peut être donnée, par exemple, comme une activité, une activité spécifique ou une
concentration d'activité, une activité de surface ou un débit de dose.
NOTE 2 La comparaison de la limite de détection avec une valeur de référence permet de déterminer si la procédure
de mesure satisfait ou non aux exigences énoncées par la valeur de référence et de garantir qu'elle est adaptée à
l'objectif du mesurage prévu. La procédure de mesure satisfait à l'exigence si la limite de détection est inférieure à la
valeur de référence.
3.11
bruit de fond
effet de mesurage provoqué par des rayonnements autres que ceux occasionnés par l'objet de mesurage lui-
même
EXEMPLE Sources de radiation naturelles.
3.12
comptage net
contribution due aux rayonnements éventuels d'un objet soumis au mesurage (par exemple d'une source ou
d'un champ de rayonnements) sur l'effet du mesurage
3.13
comptage brut
effet du mesurage provoqué par le bruit de fond et par le comptage net
3.14
facteur d'écran
facteur décrivant la réduction du taux de comptage du bruit de fond par l'effet d'écran provoqué par l'objet du
mesurage
3.15
constante de temps de relaxation
durée pendant laquelle le signal de sortie d'un ictomètre à échelle linéaire diminue pour atteindre 1/e fois la
valeur de départ après l'arrêt de la séquence des impulsions d'entrée
3.16
bruit de fond
〈mesurage spectrométrique〉 nombre d'événements sans intérêt dans la région d'une raie considérée du
spectre
NOTE Ces événements peuvent être dus au bruit de fond provoqué par les rayonnements environnementaux et à
l'échantillon lui-même (par exemple à partir d'autres raies).
4 Grandeurs et symboles
Les symboles des grandeurs auxiliaires et les symboles utilisés uniquement dans les annexes ne sont pas
répertoriés. Les grandeurs physiques sont désignées par des lettres majuscules mais doivent être
soigneusement distinguées de leurs valeurs, désignées par les lettres minuscules correspondantes. Voir
C.5.1 et F.2.1 pour les grandeurs et symboles spéciaux relatifs à la déconvolution dans les mesurages
spectrométriques et aux méthodes statistiques bayesiennes.
m nombre de grandeurs d'entrée
X grandeur d'entrée (1im=,., )
i
x estimateur de la grandeur d'entrée X
i i
ux() incertitude-type de la grandeur d'entrée X associée à l'estimateur x
i i i
hx() incertitude-type ux() , fonction de l'estimateur x
11 1 1
∆x largeur de la région des valeurs possibles de la grandeur d'entrée X
i i
uw() incertitude-type relative de la grandeur d'entrée Y associée à l'estimateur w
rel k
G fonction du modèle
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Y variable aléatoire, estimateur du mesurande; également utilisé comme symbole du mesurande non
négatif lui-même, qui quantifie le phénomène physique d'intérêt
  
y valeur vraie du mesurande, si l'effet physique d'intérêt n'est pas présent, alors y = 0 , sinon y > 0
y valeur déterminée de l'estimateur Y, estimateur du mesurande, résultat du mesurage primaire du
mesurande
y valeurs y obtenues à partir de différents mesurages ( j = 0,1,2, .)
j
uy() incertitude-type du mesurande associé au résultat du mesurage primaire y
 
uy() incertitude-type de l'estimateur Y, fonction de la valeur vraie y du mesurande
yˆ meilleur estimateur du mesurande
ˆ ˆ
uy() incertitude-type du mesurande associé au meilleur estimateur y
y* seuil de décision du mesurande
#
y limite de détection du mesurande
#

y approximations de la limite de détection y
i
y valeur de référence du mesurande
r
 
y , y limite basse et haute, respectivement, de l'intervalle de confiance du mesurande
ρ taux de comptage comme grandeur d'entrée X
i
i
ρ taux de comptage net
n
ρ taux de comptage brut
g
ρ taux de comptage du bruit de fond
n nombre d'impulsions sommées obtenues à partir du mesurage du taux de comptage ρ
i i
n , n nombre d'impulsions sommées du comptage brut et du comptage du bruit de fond, respectivement
g 0
t durée du mesurage du taux de comptage ρ
i i
t , t durée du mesurage de l'effet brut et de l'effet du bruit de fond, respectivement
g 0
r estimateur du taux de comptage ρ
i i
r , r estimateur du taux de comptage brut et du taux de comptage du bruit de fond, respectivement
g 0
τ , τ constante de temps de relaxation d'un ictomètre utilisé pour le mesurage du taux de comptage brut
g 0
et du taux de comptage du bruit de fond, respectivement
α, β probabilités de l'erreur de première et de deuxième espèces, respectivement
1− γ probabilité relative à l'intervalle de confiance du mesurande
k , k quantiles d'une distribution normale type pour les probabilités p et q, respectivement (par exemple
p q
p=−1 α , 1− β ou 12− γ )
Φ()t fonction de distribution de la distribution normale type; Φ=()kp s'applique
p
5 Principes essentiels
5.1 Aspects généraux concernant le mesurande
Un mesurande non négatif doit être attribué à l'effet physique à étudier pour un mesurage donné. Le

mesurande doit quantifier l'effet. On considère que la valeur vraie est y = 0 , si l'effet n'est pas présent dans
un cas particulier.
Soit une variable aléatoire Y, un estimateur est attribué au mesurande. Le symbole Y est également utilisé
ci-après pour le mesurande lui-même. La valeur y de l'estimateur Y, déterminée à partir de mesurages, est
une estimation du mesurande. Elle doit être calculée comme résultat du mesurage primaire, avec l'incertitude-
type primaire, uy( ) , du mesurande associé à y. Ces deux valeurs forment le résultat complet du mesurage
primaire du mesurande et sont obtenues conformément au Guide ISO/CEI 98-3 (voir également les
Références [1, 2]) par l'évaluation des données de mesurage ou d'autres informations obtenues au moyen
d'un modèle (d'évaluation) reliant mathématiquement toutes les grandeurs concernées (voir 5.2). En général,
le fait que le mesurande soit non négatif n'est pas explicitement pris en compte dans l'évaluation. Par

conséquent, y peut être négatif, surtout lorsque le mesurande s'approche de la valeur vraie y = 0 . Le résultat
de mesure primaire, y, diffère de la meilleure estimation, yˆ , du mesurande, calculée en 6.5. Avec yˆ , le fait
ˆ ˆ
que le mesurande ne puisse être négatif est pris en compte. L'incertitude-type, uy() , associée à y est
inférieure à uy( ) .
5.2 Modèle
5.2.1 Modèle général
Dans de nombreux cas, le mesurande, Y, est fonction de plusieurs grandeurs d'entrée, X , selon l'Équation (1):
i
YG= (X , .,X ) (1)
1 m
L'Équation (1) est le modèle d'évaluation. En substituant les estimateurs, x , aux grandeurs d'entrée, X , dans
i i
la fonction modèle, G, l'Équation (1) devient le résultat de mesurage primaire, y, du mesurande:
yG= (x , .,x ) (2)
1 m
L'incertitude-type, (uy) , du mesurande associée au résultat du mesurage primaire, y, est calculée selon
l'Équation (3) si les grandeurs d'entrée, X, sont mesurées de manière indépendante et si les
i
incertitudes-types, (ux) , associées aux estimateurs, x , sont données:
i i
m
⎛⎞
∂G
uy() = u (x) (3)
⎜⎟
∑ i
∂X
⎝⎠i
i=1
Dans l'Équation (3), les estimateurs, x, doivent être remplacés par les grandeurs d'entrée, X, dans les
i i
dérivées partielles de G. La détermination des estimateurs, x, et des incertitudes-types associées, ux( ) ,
i i
ainsi que la détermination numérique ou expérimentale des dérivées partielles, s'appuient sur le Guide
ISO/CEI 98-3 ou les Références [1, 2]. Pour un taux de comptage, X = ρ , avec le résultat de comptage
ii
donné, n, enregistré pendant une durée de mesurage, t, les spécifications, xr==nt et
i i ii i i
ux()==n t r t, s'appliquent (voir également F.1). Lorsque les grandeurs d'entrée ne sont pas
iii ii
mesurées de manière indépendante et pour des évaluations de mesure plus complexes telles que la
déconvolution, voir C.5.2.
En 5.2.2, la grandeur d'entrée, X , par exemple le taux de comptage brut, est considérée comme une

grandeur dont la valeur, x , n'est pas donnée lorsqu'une valeur vraie, y , du mesurande, Y, est spécifiée dans
i
le cadre du calcul du seuil de décision et de la limite de détection. De façon analogue, la grandeur d'entrée,
X , est attribuée de manière appropriée à l'effet du bruit de fond. Les données relatives aux autres grandeurs
d'entrée sont considérées comme étant des données obtenues à partir de recherches antérieures menées de
manière indépendante.
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5.2.2 Modèle de mesurage des rayonnements ionisants

Dans la présente Norme internationale, le mesurande, Y, de valeur vraie, y , caractéristique d'un échantillon
de matériaux radioactifs doit être déterminé à partir du comptage de l'effet brut et du comptage de l'effet du
bruit de fond obtenus avec une présélection du temps ou du nombre d'impulsions. En particulier, Y peut être
le taux de comptage net, ρ , ou l'activité nette, A, de l'échantillon. Les symboles relatifs au comptage de l'effet
n
brut et de l'effet du bruit de fond sont indiqués ci-après respectivement par les indices g et 0.
Dans la présente Norme internationale, le modèle est spécifié comme suit:
XX ⋅⋅⋅
Y G(X , .,X ) (XXX X ) (XXX X )W
==−−⋅ =−−⋅ (4)
11m 234 1234
XX ⋅⋅⋅
avec
XX ⋅⋅⋅
W = (5)
XX ⋅⋅⋅
X = ρ est le taux de comptage brut et X = ρ est le taux de comptage du bruit de fond. Les autres
1g 20
grandeurs d'entrée X sont l'étalonnage, les grandeurs de correction ou d'influence, ou les facteurs de
i
conversion, par exemple la probabilité d'émission ou de réponse ou, en particulier, X est un facteur de
protection et X une grandeur supplémentaire de correction du bruit de fond. Si certaines grandeurs d'entrée
ne sont pas concernées, alors x =1 ii=>3; 4 , x = 0 et ux( ) = 0 seront fixés. Pour les taux de
()
i 4 i
comptage,xr==n t et ux()==n t r t ainsi que xr==n t et ux()==n t r t
1g g g 1gg gg 20 0 0 200 00
s'appliquent.
En introduisant les estimateurs, x , dans l'Équation (4), l'estimation primaire, y, du mesurande, Y, donne le
i
résultat suivant:
⎛⎞
n
n
g
y==G(x , .,x ) (x−xxx− )⋅w= (r−rx−x )⋅w=⎜⎟− xx−⋅w (6)
1 m 1 23 4 g 03 4 3 4
⎜⎟
tt
g0
⎝⎠
avec
xx ⋅⋅⋅
w = (7)
xx ⋅⋅⋅
Avec les dérivées partielles:
∂G ∂G ∂G ∂G ∂GY
= W ; =−XW ; =−XW ; =−W ; =± (5iW), (8)
3 2
∂X ∂X ∂X ∂X ∂XX
1 2 3 4 ii
et, en introduisant les estimateurs, x , w et y, l'Équation (3) conduit à l'incertitude-type uy( ) du mesurande
i
associé à y:
2 2 22 22 2 2 2
⎡⎤
uy()= w⋅ u(x)+++x u()x x u()x u(x)+y u (w)
13 2 2 3 4 rel
⎣⎦
(9)
22 22 2 22
⎡⎤
=⋅wr t+xr t+ru()x+u(x)+yu (w)
gg 30 0 0 3 4 rel
⎣⎦
où
m 2
ux()
i
uw() = (10)
rel ∑
x
i=5 i
qui est la somme des carrés des incertitudes-types relatives des grandeurs X à X . Pour m < 5, les valeurs
5 m
w = 1 et uw() =0 s'appliquent.
rel
L'estimateur, x, et l'incertitude-type, ux( ) , de X (im= 3,., ) sont considérés comme connus grâce aux
i i i
recherches antérieures ou comme des valeurs fondées sur l'expérience provenant d'autres informations: x
i
peut être déterminé comme une valeur arithmétique moyenne et ux() comme une variance empirique
i
(voir B.4.1). Si nécessaire, ux() peut également être calculé comme la variance d'une distribution
i
rectangulaire des valeurs possibles de X d'étendue ∆x . Cela conduit à ux()=∆(x) 12.
i i ii
Pour l'application de la méthode à des mesurages particuliers, y compris les mesures spectrométriques, voir
les Annexes B et C.
5.3 Calcul de l'incertitude-type comme fonction du mesurande
5.3.1 Aspects généraux
Pour la mise en place et le calcul numérique du seuil de décision, en 6.2, et de la limite de détection, en 6.3,
 
l'incertitude-type du mesurande est nécessaire en tant que fonction uy( ) de la valeur vraie, yW0, du
mesurande. Cette fonction doit être déterminée de la même manière que uy( ) dans le cadre de l'évaluation
des mesurages conformément au Guide ISO/CEI 98-3; voir également les Références [1, 2]. Dans la plupart
des cas, uy( ) doit être construite comme une racine carrée positive de la fonction de variance, uy() ,

calculée préalablement. Cette fonction doit être définie, unique et continue pour tous yW0 et ne doit pas
adopter de valeurs négatives.

Dans la plupart des cas, uy( ) peut être spécifié de manière explicite, à condition que ux() soit donné
comme fonction hx() de x . Dans de tels cas, y doit être formellement remplacé par y et l'Équation (2) doit
11 1

être résolue pour x . Avec un y spécifié, la valeur x peut également être calculée de manière numérique à
1 1
partir de l'Équation (2); par exemple, grâce à une méthode d'itération, par laquelle on obtient x comme

fonction de y et x , ., x . Cette fonction doit remplacer x dans l'Équation (3) et dans ux() =h(x), qui
2 m 1
donne finalement uy( ) et non uy( ) . Dans le cas du modèle donné par l'Équation (6) et en 5.3.2, il est

nécessaire de procéder de cette manière. Sinon, 5.3.3 doit être appliqué, où uy( ) suit une approximation par
interpolation à partir des données, y et uy( ) , de plusieurs mesurages.
i j
5.3.2 Calcul explicite
Lorsque, dans le cas du modèle donné par l'Équation (6), l'incertitude-type, ux() , du taux de comptage brut,
X = ρ , est donnée comme fonction hx() de l'estimateur, xr= , alors hx() = x t ou
1g 11 1g 11 1 g
hx() =x n s'applique, si la durée de mesurage, t (présélection du temps), ou, respectivement, le
11 1 g g
nombre d'impulsions enregistrées, n (présélection du nombre d'impulsions), sont spécifiés.
g

La valeur y doit être formellement remplacée par y . Cela permet d'éliminer x dans le cas général, n en
1 g
mode présélection de temps, et t en mode présélection du nombre d'impulsions, dans l'Équation (9) en
g

utilisant l'Équation (6). Ces valeurs ne sont pas disponibles lorsque y est spécifié. Selon l'Équation (6), cela
donne, dans le cas général:
xy=+w xx+x (11)
En remplaçant x selon l'Équation (11) dans la fonction donnée, hx(), c'est-à-dire avec
1 11
ux()=+h(yw xx+x ) , on obtient, à partir de l'Équation (9), l'équation suivante:
11 23 4
22 22 22 2 22
⎡⎤
uy()= w⋅ h(y w+x x+x)+++x u()x x u()x u(x)+y u (w) (12)
12343 22 3 4 rel
⎣⎦
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Avec une présélection de temps et parce que xn= t et xr= ,
1g g 20

nt=⋅()yw+rx +x (13)
gg 03 4
est obtenu à partir de l'Équation (11). Puis, avec hx()==x t n t et en remplaçant n selon
11 1 g g g g
l'Équation (13) et avec ux() =r t , l'Équation (12) conduit à
⎡⎤
  
uy()=⋅w (y w+r x+x ) t+x r t+r u (x )+u (x )+y u (w) (14)
03 4 g 3 0 0 0 3 4 rel
⎣⎦
Avec une présélection du nombre d'impulsions,
n
g
t = (15)
g

yw++r x x
03 4
est obtenu de manière analogue. Puis, avec hx()==x t n t et en remplaçant t selon l'Équation (15)
11 1 g g g g
et avec ux() =r n , l'Équation (12) conduit à
20 0
⎡⎤
uy()=⋅w (y/w+r x+x ) n+x r n+r u (x )+u (x )+y u (w) (16)
03 4 g 3 0 0 0 3 4 rel
⎣⎦
#
L'Équation (22) a une solution, qui est la limite de détection, y , si, avec une présélection de temps, la
condition suivante est satisfaite:
ku ()w <1 (17)
1r−β el
ou bien, avec une présélection du nombre d'impulsions, la condition suivante est satisfaite:
ku⋅+ ()w<1 (18)
1−β
rel
n
g
Dans le cas contraire, il se peut qu'aucune limite de détection n'existe à cause d'une incertitude trop
importante des grandeurs X à X , exprimée sommairement par uw(). Selon l'Équation (17) la condition
5 m rel
s'applique également dans le cas de l'Équation (12) si hx() augmente pour x croissant plus lentement que
x , c'est-à-dire si hx()x →0 pour x →∞ .
1 11 1 1
5.3.3 Approximations

Il suffit souvent d'utiliser les approximations suivantes pour la fonction uy( ) , en particulier si l'incertitude-type,
ux() , n'est pas connue comme fonction hx() . Une condition préalable est que les résultats de mesurage, y ,
1 11
j
et les incertitudes-types associées, uy( ), calculées selon 5.1 et 5.2, à partir de précédents mesurages du
j
même type, doivent déjà être disponibles ( j = 0,1,2,.). Les mesurages doivent être effectués sur différents
échantillons d'activités différentes mais, à d'autres égards, dans des conditions, autant que possible,
identiques. Un des mesurages peut être un mesurage de l'effet du bruit de fond ou d'un mesurage du blanc
 
avec 0y = et, par exemple, j = 0. Puis, y = 0 doit être déterminé et uu(0) = (y ) . Le mesurage en cours
0 0
de réalisation peut être pris comme un mesurage supplémentaire avec j = 1.
 
La fonction uy( ) présente souvent une croissance plutôt lente. Par conséquent, l'approximation uy() =uy( )
suffit dans certains de ces cas, surtout si le résultat de mesure primaire, y , du mesurande n'est pas
beaucoup plus grand que l'incertitude-type associée, uy() .

Si seules uu(0) = (y ) , y > 0 et uy() sont connues, alors l'interpolation linéaire suivante suffit souvent:
0 1 1
22 2
   
uy()=−u (0)(1 yy )+u (y )yy (19)
11 1
Si les résultats y , y et y ainsi que les incertitudes types associées uy() , uy() et uy() obtenus à partir
0 1 2
0 1 2
de trois mesurages sont disponibles, alors l'interpolation bilinéaire suivante peut être utilisée:
  
()yy−−(yy) ()yy−−()yy (y−y)(y−y)
22 2 2
12 02 0 1

uy()=⋅uy() +uy( )⋅ +uy()⋅ (20)
01 2
(yy−−)(yy) ()y−−y()y y (yy−)(yy−)
01 0 2 1 0 1 2 2 0 2 1
Si les résultats issus de nombreux mesurages identiques sont donnés, alors la forme parabolique de la
fonction uy() peut également être déterminée par un calcul d'ajustement.
6 Limites et évaluations caractéristiques
6.1 Spécifications
La probabilité, α, de l'erreur de première espèce, la probabilité, β, de l'erreur de seconde espèce et la
probabilité, 1− γ , relative à l'intervalle de confiance doivent être spécifiées. Le choix dépend de l'application.
Un choix fréquemment cité est α = β = 0,05. Alors kk== 1, 65 . Si une valeur de 0,05 est choisie pour γ,
11−−αβ
alors k = 1, 96 (voir l'Annexe E).
12−γ
Lorsque l'on doit évaluer si une procédure de mesure satisfait aux exigences à remplir pour des raisons
scientifiques, légales ou autres (voir 6.6), alors une valeur de référence, y , doit également être spécifiée
r
comme valeur du mesurande, par exemple une activité.
6.2 Seuil de décision
Le seuil de décision, y*, du mesurande non négatif selon 5.1, quantifiant l'effet physique d'intérêt, correspond
à la valeur de l'estimateur, Y, qui permet de conclure que l'effet physique est présent, si le résultat de mesure
primaire, y, dépasse le seuil de décision, y*. Si le résultat, y, est inférieur au seuil de décision, y*, le résultat
ne peut être attribué à l'effet physique, néanmoins il ne peut pas être conclu qu'il est absent. Si l'effet
physique est réellement absent, alors la probabilité de prendre la mauvaise décision, à savoir que l'effet est
présent, est égal à la probabilité spécifiée, α (erreur de première espèce; voir 6.1 et 6.5).
Un résultat de mesure primaire, y, déterminé pour le mesurande non négatif n'est significatif, de sorte que la

valeur vraie du mesurande diffère de zéro ( y > 0 ), que s'il est supérieur au seuil de décision.

y* = k u(0) (21)
1−α
6.3 Limite de détection
#
La limite de détection, y , est la plus petite valeur vraie du mesurande pour laquelle, en appliquant la règle
de décision conformément à 6.2, la probabilité de décider à tort que l'effet physique est absent (erreur de
seconde espèce) ne dépasse pas la probabilité spécifiée, β (voir 6.1).
Afin de déterminer si une procédure de mesure est adaptée à l'objectif de mesurage, la limite de détection,
#
y , est comparée à la valeur de référence spécifiée, y , du mesurande (voir 6.1 et 6.6). La limite de détection,
r
#
y , est la plus petite valeur vraie du mesurande pouvant être détectée à l'aide de la procédure de mesure
utilisée. Elle est suffisamment élevée par rapport au seuil de décision, y* , pour que la probabilité d'erreur de
#
seconde espèce ne dépasse pas β. La limite de détection, y , est obtenue comme étant la plus petite valeur
solution de l'Équation (22):
##

y =+y* k u()y (22)
1−β
#
où yyW* s'applique toujours.
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#
L'Équation (22) est une équation implicite, les termes situés à droite de celle-ci dépendent également de y .
#
La limite de détection peut être calculée en résolvant l'Équation (22) pour y ou, plus simplement, par
#

itération (voir Figure 1). Ainsi, en remplaçant à plusieurs reprises une approximation, y , par y , dans la
i

partie droite de l'Équation (22), on obtient une approximation améliorée, y , selon l'Équation (23):
i+1

y =+y* k u()y (23)
ii+−11 β

Par exemple, yy= 2* peut être choisie comme approximation de départ. L'itération converge dans la
# #
plupart des cas, sauf si l'Équation (22) n'a pas de solution, y . Dans ce dernier cas, ou si yy<* , la limite
de détection ne peut pas être déterminée pour cette procédure de mesure (voir 5.3.2 et 6.6). Dans ce cas,
l'augmentation de β peut conduire à déterminer une solution à l'Équation (22).
 
Après le calcul de y ou, par exemple, avec un choix adapté de yy= 3* , il est plus avantageux pour iW1
1 1
d'appliquer la méthode de regula falsi, qui converge généralement plus rapidement. À cet effet, l'Équation (23)
doit être remplacée par
⎡⎤   
y*+⋅k y u()y− y u(y) (y− y)
1−β ij j i i j
⎣⎦
y = (24)
i+1
⎡⎤   
1(−⋅kuy)−u(y)(y−y)
1−β ij i j
⎣⎦
avec . Il convient ensuite de poser j = 0 ou de fixer j après plusieurs étapes d'itération (voir Figure 1).
j < i
Légende

1 droite yy=
∗

2 courbe yy=+k uy
()
1−β

y valeur vraie du mesurande
y estimateur du mesurande
Pour les autres symboles, voir texte.
Figure 1 — Calcul de la limite de détection par itération
En utilisant la méthode d'itération selon les Équations (23) ou (24) et en commençant par une approximation
de départ, y , par exemple, yy = 2* , les séquences des approximations améliorées y(1j =,2,.)
0 0 i
#
convergent vers la limite de détection, y , qui est l'abscisse du point d'intersection de la droite (repère 1 dans
la Figure 1) et de la courbe (repère 2 dans la Figure 1). y* est le seuil de décision. Grâce à l'application

alternative de la méthode regula falsi selon l'Équation (24), la séquence, y , est générée au moyen de droites
i
sécantes de la courbe (repère 2 dans la Figure 1), par exemple passant par les points A et B. La forme
hyperbolique de la courbe est typique de nombreuses applications, comme celles obtenues par les
Équations (14) ou (16). La limite de détection n'existe pas si la courbe ne coupe pas la droite (repère 1 dans

la Figure 1) pour n'importe quelle abscisse, yyW * .
Toute itération doit être interrompue si une précision spécifiée de ν chiffres est atteinte, c'est-à-dire si les
premiers chiffres, ν, des approximations successives ne changent plus. Toutefois, si une précision trop élevée
est demandée, les approximations successives varient généralement de façon permanente autour et à
proximité de la solution exacte mais sans jamais l'atteindre, même avec une itération en principe convergente.
Une valeur ν inférieure doit alors être choisie.
#

Avec l'approximation uy( ) =uy( ) (voir 5.3.3), y=+()kk u(y) s'applique.
11−−αβ
L'interpolation linéaire selon l'Équation (19) mène à l'approximation:
#22 22

ya=+a +()k −k u(0) (25)
−−βα
avec
22 2
⎡ ⎤
ak=+u(0) k y (u (y )−u (0) (26)
11−−αβ{()1 1 }
⎣ ⎦
#
Si α = β , alors ya= 2 s'ensuit.

Si on choisit α = β et soit on obtient uy() , soit il est approché par un polynôme de second ordre,
uy()=+c cy+cy , comme dans les Équations (14), (16) et (20), alors, avec kk==k :
01 2 11−−αβ
y* = k c (27)
et
2y* +k c
#
y = (28)
1−kc
6.4 Extrémités de l'intervalle de confiance
Les extrémités de l'intervalle de confiance sont données pour un effet physique reconnu comme étant présent
selon 6.2, de manière que l'intervalle de confiance contienne la valeur vraie du mesurande avec la probabilité
spécifiée 1 − γ (voir 6.1). Les extrémités de l'intervalle de confiance prennent en compte le fait que le
mesurande est non négatif.
En utilisant un résultat de mesure primaire, y, du mesurande, et l'incertitude-type, uy( ) , associée à y (voir 5.2),
 
la limite inférieure de l'intervalle de confiance, y , et la limite supérieure de l'intervalle de confiance, y , sont
données par:

y =−yk u()y avec p=⋅ωγ(1− 2) (29)
p

y =+yk u()y avec q=−12ω γ (30)
q
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où:
yu/(y)
1 v
ω=−exp( )dvy=Φ /u(y) (31)
⎡⎤
⎣⎦
∫
2π
−∞
Pour la fonction de distribution, Φ(t), de la distribution normale réduite, et pour son inversion, kt= , pour
p
Φ=()tp, voir le Tableau E.1. Pour les méthodes de calcul, voir l'Annexe E, ou, par exemple, la
Référence [29].
En général, les extrémités de l'intervalle de confiance ne sont symétriques ni par rapport à y, ni par rapport au

meilleur estimateur, yˆ (voir 6.5 et Figure 2), mais les probabilités que le mesurande soit inférieur à y ou
 
supérieur à y sont toutes les deux égales à γ 2 . Les relations 0< ω = 1 peut être fixé si yuW 4 (y) . Dans ce cas, les approximations suivantes symétriques à y s'appliquent:
 
y =−yk u()y et y =+yk u()y (32)
1/−γ 2 1/−γ 2
6.5 Évaluation du résultat de mesurage
Le résultat du mesurage primaire déterminé, y, du mesurande doit être comparé au seuil de décision, y* . Si
yy> * , alors l'effet physique quantifié par le mesurande est reconnu comme présent. Dans le cas contraire,
on considèr
...