ISO 9298:1995
(Main)Rubber compounding ingredients — Zinc oxide — Test methods
Rubber compounding ingredients — Zinc oxide — Test methods
Gives the methods to be used for the evaluation of zinc oxide for use in the rubber industry. Applicable to all types of commercial zinc oxide. Zinc oxide can also be coated with organic substances in order to improve the dispersion in rubber.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de zinc — Méthodes d'essai
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
9298
STANDARD
First edition
1995-11-15
Rubber compounding ingredients - Zinc
Oxide - Test methods
Ingkdients de melange du caoutchouc - Oxyde de zinc - Mkthodes
d ‘essai
Reference number
ISO 9298: 1995(E)
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ISO 9298: 1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9298 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3, ßaw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
Annex D is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 9298:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Zinc Oxide -
Rubber compounding ingredients
Test methods
WARNING - Persons using this international Standard should be familiar with normal laboratory
practice. The Standard does not purport to address all of the safety Problems, if any, associated
with its use. lt is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
1 Scope
rently valid International Standards.
ISO 787-2:1981, General methods of test for pig-
1.1 This International Standard specifies the meth-
ments and extenders - Part 2: Determination of
ods to be used for the evaluation of zinc Oxide for use
matter volatile at 705 “C.
in the rubber industry.
ISO 787-4:1981, General methods of test for pig-
men ts and extenders - Part 4: Determination of
1.2 The analytical methods are applicable to all
commercial zinc oxides, for example: acidity or alkalinity of the aqueous extract.
- direct type (American process); ISO 787-7:1981, General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 7: Determination of
- indirect type (French process);
residue on sieve - Water method - Manual pro-
cedure.
- other types produced by different Chemical meth-
ods, i.e. precipitation and calcination.
ISO 787-8:1979, General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 8: Determination of
Zinc Oxide tan also be coated with organic materials,
matter soluble in water - Cold extraction method.
such as fatty acids, Oil, wetting agents, etc., in Order
to improve the dispersion in rubber.
ISO 1124: 1988, Rubber compounding ingredien ts -
Carbon black shipment sampling procedures.
ISO 5794-1: 1994, Rubber compounding ingredients
2 Normative references
- Silica, precipitated, h ydrated - Part 1: Non-rubber
The following Standards contain provisions which, tes ts.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements 3 Sampling
based on this International Standard are encouraged
Sampling shall be carried out in accordance with ISO
to investigate the possibility of applying the most re-
1124 for dry powders.
cent editions of the Standards indicated below.
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0 ISO
ISO 9298:1995(E)
4.6 Nitrogen-adsorption surface area
4 Methods of test for the determination
of physical and Chemical properties
Determine the surface area in accordance with
ISO 5794-1. The test Portion shall be 0,7 g to 1,O g,
4.1 General
or more if indicated by the initial test or past experi-
ence.
Surface-coated zinc oxides shall be evaluated by the
methods specified in table 1, without Prior calcination
or extraction since there would be little purpose in
determining volatile-matter content, content of 5 Test report
water-soluble matter or acidity if the coating were re-
The test report shall include the following particulars:
moved.
a) a reference to this International Standard;
4.2 Matter volatile at 105 “C
b) all details necessary for the identification of the
Determine the loss on heating at 105 “C in accord-
Sample;
ante with ISO 787-2.
c) the zinc Oxide content of the Sample;
4.3 Water-soluble matter
d) the lead, Cadmium, topper and manganese con-
Determine the percentage of water-soluble matter in
tents of the Sample;
accordance with ISO 787-8.
e) the water-soluble matter content of the Sample;
4.4 Aciditylalkalinity
f) the acidity/alkalinity of the Sample;
Determine the acidity/alkalinity in cubic centimetres
of 0,l mol/dm3 Standard volumetric Solution per
g) the residue on sieve;
100 g of Sample in accordance with ISO 787-4, except
that the result shall be expressed in grams of sulfuric
h) the surface area by nitrogen adsorption;
acid per 100 g (g H,SO,/100 g) by multiplying the re-
sult by 4,9 x 1 O-3.
the acid-insoluble matter;
0
j) the dates of the tests;
4.5 Residue on sieve
Determine the sieve residue in accordance with k) details of any deviation from the procedures
specified in this International Standard.
ISO 787-7.
Table 1
Property Units Test method
% (dm) ISO 787-2
Matter volatile at 105 “C
% (dm) ISO 787-8
Water-soluble matter
ISO 787-4
Acidity/alkalinity (H,SO, equiv.)
g H,SO,/100 Cl
ISO 787-7
Residue on sieve % (dm)
Nitrogen-adsorption surface area ISO 5794-1
m*/g
% (dm) Annex A
Zinc Oxide
%(dm) Annex B
Lead
%(m/m) Annex B
Cadmium
of this International Standard
% (dm) Annex B
Copper
% (dm) Annex B
Manganese
Annex C
Acid-insoluble matter % (dm)
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ISO 9298: 1995(E)
Annex A
(normative)
Determination of zinc Oxide content
disodium salt (Na,EDTA), in water in a 1 000 cm3
A.1 Reagents
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix
weil. Alternatively, commercially available Standard
All reagents shall be of recognized analytical grade,
solutions may be used.
and distilled, deionized or distilled/deionized water
shall be used for Sample preparation and required di-
lutions. A.l.ll Zinc metal, of minimum
purity
99,995 % (mhn).
A.1 .l Nitrit acid, 65 % (m/pn), Q N 1,4 Mg/m3.
A.2 Apparatus
A.1.2 Hydrochlorit acid,
20 % (ndm), e N 1 ,l Mg/m3.
A.Z.1 Volumetric flasks, class A, of capacity
250 cm3, 500 cm3 and 1 000 cm3.
A.1.3 Ammonia Solution,
25 % (dm), e z 0,91 Mg/m3.
A.Z.2 Pipettes, class A, of capacity 50 cm3 and
100 cm3.
A.1.4 Hydrogen peroxide Solution, 3 % (m/m).
A.2.3 Burette, class A, of capacity 50 cm3.
A.1.5 Iron(lll) solution.
A.2.4 Balance, of capacity 250 g, weighing to an
Dissolve 86 g of iron(lll) ammonium sulfate in water
accuracy of at least + 1 mg.
and dilute to 1 000 cm3.
A.2.5 Heating device, e.g. a hotplate.
A.1.6 Ammonium chloride Solution.
A.2.6 Acid-washed, fluted filter Paper.
Dissolve 250 g of ammonium chloride in water and
dilute to 1 000 cm3.
A.2.7 Beakers, of capacity 600 cm3 and 1 000 cm3.
A.1.7 Masking Solution.
A.2.8 Conical flasks, of capacity 500 cm3 and
Dissolve 30 g of ammonium fluoride, 100 g of am-
1 000 cm3.
monium thiosulfate and 250 g of ammonium acetate
in water and dilute to 1 000 cm3.
A.3 Sampling
A.1.8 Bromothymol blue Solution.
Take a representative Sample in accordance with
ISO 1124.
Dissolve 0,l g of bromothymol blue in 100 cm3 of
ethanol.
A.4 Procedure
A.1.9 Xylenol orange Solution.
Suspend 20 g of the zinc Oxide Sample, weighed to
+ 0,Ol g, in 100 cm3 of water in a 1 000 cm3 beaker
Dissolve 0,2 g of xylenol orange, tetrasodium salt, in
(A.2.7) and dissolve carefully with approximately
100 cm3 of water.
90 cm3 of nitric acid (A.l .l). When the zinc Oxide has
dissolved, boil for a short time, cool down the Solution
A.l.10 EDTA, Standard volumetric Solution,
and transfer it to a 500 cm3 volumetric flask (A.2.1).
c(EDTA) = 0,l mol/dm3.
Carefully dilute the Solution to the mark with water
Dissolve 37,225 g of ethylenedinitrilotetraacetic acid, and Shake.
3
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ISO 9298: 1995(E) 0 ISO
Pipette 50 cm3 of this Solution into a 250 cm3 the mark . Proceed as in A.4, starting at Paragraph 2,
volumetric flask (A.2.1). Add 10 cm3 of iron(lll) sol- to 0 btain the titration vol ume Vz.
ution (A.1.5). Shake, and then add successively
1 cm3 of 0,l mol/dm3 EDTA Solution corresponds to
5 cm3 of hydrogen peroxide Solution (A.1.4), 60 cm3
0,006 537 g of zinc or 0,008 138 g of zinc Oxide.
of ammonium chloride Solution (A.1.6) and 30 cm3 of
ammonia Solution (A.1.3).
A.6 Expression of results
Shake briefly and cool down. Make up to the mark
and filter through a dry folded filter Paper (A.2.6) into
Calculate the total zinc Oxide content wznO, expressed
a dry 500 cm’ conical flask (A.2.8). Pipette 50 cm’ of
as a percentage by mass, using the equation
this Solution into a 600 cm3 beaker (A.2.7) and dilute
V, x 100 x 1,245
with water to about 300 cm3.
wZnO =
Y2
Add four drops of bromothymol blue Solution (A.1.8)
and neutralize with hydrochloric acid (A.l.2). The col-
our changes from blue to light yellow. Add 2 drops
is the volume, in cubic centimetres, of
of hydrochloric acid in excess. After addition of 20 ml
VI
EDTA Solution (A.1 -10) required for
of masking Solution (A.1.7) and 7 drops of xylenol or-
titration of the zinc in the test Portion in
ange Solution (A.l.9) titrate with EDTA Solution
.
A4
(A.1 .lO) until the colour changes from purple-red to - I
orange-yellow.
is the volume, in cubic centimetres, of
EDTA Solution (A.1 .lO) required for
After further dropwise addition of 0,5 cm3 to 1 cm3
titration of the zinc in the standardization
of EDTA Solution, the colour changes sharply to pale
procedure (A.5);
yellowish-green. Let the total volume of EDTA sol-
ution added be VI.
1,245 is the ratio of the relative molecular mass
of zinc Oxide to the relative atomic mass
A.5 Standardkation procedure
of zinc.
Dilute concentrated nitric acid (A.l .l) to a concen-
A.7 Interference
tration of approximately 30 % (m/m), e N 1,2 Mg/m”.
...
ISO
NORME
9298
INTERNATIONALE
Première édition
1995-I I-1 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Méthodes d’essai
Oxyde de zinc -
Rubber compounding ingredients - Zinc oxicfe - Test methods
Numéro de référence
ISO 9298: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
SO 9298:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9298 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
nt partie intégrante de inter-
Les annexe S A, B et C fo la prés e nte Norme
donnée uniquement à titre d’i
nati onale. L ‘a nnexe D est n formation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 9298:1995(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Oxyde de
zinc - Méthodes d’essai
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
Norme internationale. Au moment de la publication,
1 Domaine d’application
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
1.1 La présente Norme internationale prescrit les
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
méthodes à utiliser pour l’évaluation de l’oxyde de
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
zinc destiné à l’industrie du caoutchouc.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
1.2 Les méthodes analytiques sont applicables à
vigueur à un moment donné.
toutes les classes commerciales d’oxyde de zinc, par
exemple:
ISO 787-2: 1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
- type direct (procédé américain);
mination des matières volatiles à 105 OC.
- type indirect (procédé français);
ISO 787-4: 1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 4: Déter-
- d’autres types produits par différentes méthodes
mination de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
chimiques, c’est-à-dire par précipitation en calci-
aqueux.
nation.
ISO 787-7:1981, Méthodes générales d’essai des
L’oxyde de zinc peut aussi être enrobé de matériaux
pigments et matières de charge - Partie 7: Déter-
organiques, tels que acides gras, huile, agents
mination du refus sur tamis - Méthode à l’eau -
mouillants, etc., pour améliorer la dispersion dans le
Méthode manuelle.
caoutchouc.
ISO 787-8: 1979, Méthodes générales d’essai des
2 Références normatives pigments et des matières de charge - Partie 8: Dé-
termination des matières solubles dans l’eau - Mé-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
thode par extraction à froid.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11243 988, Ingrédients de mélange du caout-
4.3 Matières solubks dans l’eau
chouc - Procédures d’échantillonnage sur des livrai-
sons de noir de carbone.
Déterminer le pourcentage de matières solubles dans
l’eau conformément à I’ISO 787-8.
ISO 5794-l : 1994, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Silices hydratées précipitées - Partie 7:
Essais sur le produit brut.
4.4 Acidité ou alcalinité
3 Échantillonnage Déterminer l’acidité ou I’alcalinité, exprimée en centi-
mètres cubes de solution titrée à 0,l mol/dm3 par
L’échantillonnage doit être réalisé conformément à
100 g d’échantillon, conformément à I’ISO 787-4, sauf
I’ISO 1124 pour les poudres sèches.
que le résultat doit être exprimé en grammes d’acide
sulfurique par 100 g (g H,SO,/lOO g) en multipliant
4 Méthodes d’essai pour la par 4,9 x 10D3 le résultat obtenu.
détermination des propriétés physiques
et chimiques
4.5 Refus sur tamis
4.1 Généralités
Déterminer le refus sur tamis conformément à
I’ISO 787-7.
Les oxydes de zinc enrobés doivent être essayés
conformément aux méthodes indiquées dans le ta-
bleau 1, sans calcination ou extraction prélable car il y
4.6 Surface spécifique par adsorption
aurait une influence sur la détermination des matières
volatiles, des matières solubles dans l’eau ou de
d’azote
l’acidité, si l’enrobage est éliminé.
Déterminer la surface spécifique par adsorption
d’azote conformément à I’ISO 5794-l. La prise d’es-
4.2 Matières volatiles à 105 “C
sai doit être comprise entre 0,7 g et 1,O g, ou davan-
Déterminer la perte au chauffage à 105 “C conformé- tage selon les indications de l’essai initial ou de
ment à I’ISO 787-2. l’expérience acquise.
Tableau 1
Propriété Unité
Méthode d’essai
Mat&es volatiles à 105 “C % (dm) ISO 787-2
Matières solubles dans l’eau % (mhn) ISO 787-8
Acidité ou alcalinité (équivalent H2S04) ISO 787-4
g H2swoo g
Refus sur tamis % (dm) ISO 787-7
Surface spécifique par adsorption d’azote ISO 5794-l
m*/g
Oxyde de zinc % (dm)
Plomb % (dm)
Cadmium % (dm)
de la présente Norme interna-
tionale
Cuivre % (dm)
Manganèse % (dm)
Insolubles dans l’acide % (dm)
2
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0 ISO
ISO 9298:1995(F)
e) teneur en matières solubles dans l’eau de
5 Rapport d’essai
l’échantillon;
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
f) acidité (ou alcalinité) de l’échantillon;
vantes:
refus sur tamis;
référence à la présente Norme internationale;
a)
h) surface spécifique par adsorption d’azote;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification
i) teneur en insolubles dans l’acide de l’échantillon;
de l’échantillon;
j) date de l’essai;
c) teneur en oxyde de zinc de l’échantillon;
k) tout écart par rapport aux modes opératoires
d) teneurs en plomb, cadmium, cuivre et manganèse
prescrits dans la présente Norme internationale.
de l’échantillon; .
---------------------- Page: 5 ----------------------
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur en oxyde de zinc
A.l.10 EDTA, solution titrée,
A. 1 Réactifs
c(EDTA) = 0,l mol/dm3.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
Dissoudre 37,225 g de sel disodique de l’acide
reconnue. Utiliser de l’eau distillée, déionisée ou dis-
éthylènedinitrilotétraacétique
(Na,EDTA), pesé à
tillée et déionisée pour les préparations et dilutions
+ 1 mg, dans de l’eau contenue dans une fiole jaugée
requises.
diluer jusqu’au trait repère et
de 1 000 cm3,
homogénéiser. En alternative, des solutions étalons
A.1 .l Acide nitrique,
commerciales peuvent être utilisées.
à 65 % (ndm), e z 1,4 Mg/m3.
A.1.11 Zinc métallique, de pureté minimale
99,995 % (m/m).
A. 1.2 Acide chlorhydrique,
à 20 % (Mn), e N 1 ,I Mg/m3.
A.2 Appareillage
A. 1.3 Ammoniaque,
A.2.1 Fioles jaugées, de classe A, de 250 cm3,
solution à 25 % (m/m), e N 0,91 Mg/m3.
500 cm3 et 1 000 cm3 de capacité respective.
A. 1.4 Peroxyde d’hydrogène,
A.2.2 Pipettes, de classe A, de 50 cm3 et 100 cm3
solution à 3 % (I&I).
de capacité respective.
A.2.3 Burette, de classe A, de 50 cm3 de capacité.
A.l.5 Fer(M), solution.
Dissoudre 86 g de sulfate d’ammonium et de fer(lll)
A.2.4 Balance, de 250 g de portée, avec une préci-
dans de l’eau et diluer à 1 000 cm3.
sion minimale de + 1 mg.
Dispositif de cha uffage, par exemple: plaque
A.2.5
A.1.6 Chlorure d’ammonium, solution.
chauff ante.
Dissoudre 250 g de chlorure d’ammonium dans de
l’eau et diluer à 1 000 cm3.
A.2.6 Papier filtre, lavé à l’acide.
A.2.7 Béchers, de 600 cm3 et 1 000 cm3 de capa-
A.l.7 Solution complexante.
cité re spective.
Dissoudre 30 g de fluorure d’ammonium, 100 g de
thiosulfate d’ammonium et 250 g d’acétate d’ammo- A.2.8 Fioles coniques, de 500 cm3 et 1 000 cm3 de
nium dans de l’eau et diluer à 1 000 cm3. capacité respective.
A.3 Échantillonnage
A.l.8 Bleu de bromothymol, solution.
Dissoudre 0,l g de bleu de bromothymol dans Prélever un échantillon représentatif conformément à
100 cm3 d’éthanol. I’ISO 1124.
A.4 Mode opératoire
A.l.9 Xylénolorange, solution.
Mettre en suspension dans 100 cm3 d’eau contenus
Dissoudre 0,2 g de sel tétrasodique de xylénolorange
dans un bécher de 1 000 cm3 (A.2.71, 20 g de
dans 100 cm3 d’eau.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 9298: 1995(F)
l’échantillon d’oxyde de zinc, pesé à + 0,Ol g, et le Dissoudre ensuite 20 g de zinc raffiné (A.1 .l 1 ), pesé
dissoudre avec précaution dans approximativement à + 0,Ol g, par chauffage dans un bécher avec
90 cm3 d’acide nitrique (A.1 .l). Quand l’oxyde de zinc 40cm3 de la solution d’acide nitrique dilué. Laisser
refroidir la solution, la transférer dans une fiole jaugée
est dissous, porter à ébullition pour un court instant,
de 1 000 cm3 (A.2.1) et diluer jusqu’au trait repère.
refroidir la solution et la transférer dans une fiole jau-
Procéder ensuite comme décrit en A.4, à partir du
gée de 500 cm3 (A.2.1). Diluer avec précaution jus-
deuxième alinéa, jusqu’à obtention du volume V2.
qu’au trait repère avec de l’eau et agiter.
1 cm3 de solution d’EDTA à 0,l mol/dm3 correspond
Pipetter 50 cm3 de cette solution dans une fiole jau-
gée de 250 cm3 (A.2.1). Ajouter 10 cm3 de la solution à 0,006 537 g de zinc ou 0,008 138 g d’oxyde de zinc.
de fer(lll) (A. 1.5). Agiter et ajouter successivement
5 cm3 de la solution de peroxyde d’hydrogène
A.6 Expression des résultats
(A.l.4), 60 cm3 de la solution de chlorure d’ammo-
nium (A.l.6) et 30 cm3 de la solution d’ammoniaque Calculer la teneur totale en oxyde de zinc, wzno, ex-
(A.l.3). primée en pourcentage en masse, à l’aide de I’équa-
tion
Agiter rapidement et refroidir. Amener au trait repère
V, x 100 x 1,245
et filtrer sur papier filtre sec (A.2.6) dans une fiole
WznO =
conique sèche de 500 cm3 (A.2.8). Transférer 50 cm3
V2
de cette solution à l’aide d’une pipette (A.2.2) dans
Où
un bécher de 600 cm3 (A.2.7) et diluer avec de l’eau
jusqu’à environ 300 cm3.
est le volume, en centimètres cubes, de
Vl
la solution d’EDTA (A.1 .lO) utilisé pour le
Ajouter 4 gouttes de la solution de bleu de bromo-
titrage du zinc dans la prise d’essai en
thymol (A.l.8) et neutraliser à l’acide chlorhydrique
A.4;
(A.l.2). La couleur passe du bleu au jaune clair. Ajou-
ter 2 gouttes d’acide chlorhydrique en excès. Après
est le volume, en centimètres cubes, de
addition de 20 ml de la solution complexante (A.l.7)
la solution d’EDTA (A.1 .lO) utilisé pour le
et de 7 gouttes de la solution de xylénolorange
titrage du zinc lors de l’étalonnage en
(A.l.9) titrer avec la solution d’EDTA (A. 1.10) jusqu’au 1 -
A.5;
virage de couleur du rouge pourpre au jaune-orange.
1,245 est le rapport de la masse moléculaire
Après addition au goutte à goutte de 0,5 cm’ à
relative de l’oxyde de zinc à la masse
1 cm3 supplémentaire, la couleur vire au vert jaunâtre
atomique relative du zinc.
pâle. Soit V, le volume total de solution d’EDTA utilisé.
A.7 Interférences
Le plomb et le fer sont précipités sous forme d’hy-
droxydes lors de l’addition d’ammoniaque. Le cuivre
est ma
...
ISO
NORME
9298
INTERNATIONALE
Première édition
1995-I I-1 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Méthodes d’essai
Oxyde de zinc -
Rubber compounding ingredients - Zinc oxicfe - Test methods
Numéro de référence
ISO 9298: 1995(F)
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SO 9298:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9298 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
nt partie intégrante de inter-
Les annexe S A, B et C fo la prés e nte Norme
donnée uniquement à titre d’i
nati onale. L ‘a nnexe D est n formation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 9298:1995(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Oxyde de
zinc - Méthodes d’essai
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
Norme internationale. Au moment de la publication,
1 Domaine d’application
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
1.1 La présente Norme internationale prescrit les
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
méthodes à utiliser pour l’évaluation de l’oxyde de
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
zinc destiné à l’industrie du caoutchouc.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
1.2 Les méthodes analytiques sont applicables à
vigueur à un moment donné.
toutes les classes commerciales d’oxyde de zinc, par
exemple:
ISO 787-2: 1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
- type direct (procédé américain);
mination des matières volatiles à 105 OC.
- type indirect (procédé français);
ISO 787-4: 1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 4: Déter-
- d’autres types produits par différentes méthodes
mination de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
chimiques, c’est-à-dire par précipitation en calci-
aqueux.
nation.
ISO 787-7:1981, Méthodes générales d’essai des
L’oxyde de zinc peut aussi être enrobé de matériaux
pigments et matières de charge - Partie 7: Déter-
organiques, tels que acides gras, huile, agents
mination du refus sur tamis - Méthode à l’eau -
mouillants, etc., pour améliorer la dispersion dans le
Méthode manuelle.
caoutchouc.
ISO 787-8: 1979, Méthodes générales d’essai des
2 Références normatives pigments et des matières de charge - Partie 8: Dé-
termination des matières solubles dans l’eau - Mé-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
thode par extraction à froid.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
1
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ISO 11243 988, Ingrédients de mélange du caout-
4.3 Matières solubks dans l’eau
chouc - Procédures d’échantillonnage sur des livrai-
sons de noir de carbone.
Déterminer le pourcentage de matières solubles dans
l’eau conformément à I’ISO 787-8.
ISO 5794-l : 1994, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Silices hydratées précipitées - Partie 7:
Essais sur le produit brut.
4.4 Acidité ou alcalinité
3 Échantillonnage Déterminer l’acidité ou I’alcalinité, exprimée en centi-
mètres cubes de solution titrée à 0,l mol/dm3 par
L’échantillonnage doit être réalisé conformément à
100 g d’échantillon, conformément à I’ISO 787-4, sauf
I’ISO 1124 pour les poudres sèches.
que le résultat doit être exprimé en grammes d’acide
sulfurique par 100 g (g H,SO,/lOO g) en multipliant
4 Méthodes d’essai pour la par 4,9 x 10D3 le résultat obtenu.
détermination des propriétés physiques
et chimiques
4.5 Refus sur tamis
4.1 Généralités
Déterminer le refus sur tamis conformément à
I’ISO 787-7.
Les oxydes de zinc enrobés doivent être essayés
conformément aux méthodes indiquées dans le ta-
bleau 1, sans calcination ou extraction prélable car il y
4.6 Surface spécifique par adsorption
aurait une influence sur la détermination des matières
volatiles, des matières solubles dans l’eau ou de
d’azote
l’acidité, si l’enrobage est éliminé.
Déterminer la surface spécifique par adsorption
d’azote conformément à I’ISO 5794-l. La prise d’es-
4.2 Matières volatiles à 105 “C
sai doit être comprise entre 0,7 g et 1,O g, ou davan-
Déterminer la perte au chauffage à 105 “C conformé- tage selon les indications de l’essai initial ou de
ment à I’ISO 787-2. l’expérience acquise.
Tableau 1
Propriété Unité
Méthode d’essai
Mat&es volatiles à 105 “C % (dm) ISO 787-2
Matières solubles dans l’eau % (mhn) ISO 787-8
Acidité ou alcalinité (équivalent H2S04) ISO 787-4
g H2swoo g
Refus sur tamis % (dm) ISO 787-7
Surface spécifique par adsorption d’azote ISO 5794-l
m*/g
Oxyde de zinc % (dm)
Plomb % (dm)
Cadmium % (dm)
de la présente Norme interna-
tionale
Cuivre % (dm)
Manganèse % (dm)
Insolubles dans l’acide % (dm)
2
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0 ISO
ISO 9298:1995(F)
e) teneur en matières solubles dans l’eau de
5 Rapport d’essai
l’échantillon;
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
f) acidité (ou alcalinité) de l’échantillon;
vantes:
refus sur tamis;
référence à la présente Norme internationale;
a)
h) surface spécifique par adsorption d’azote;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification
i) teneur en insolubles dans l’acide de l’échantillon;
de l’échantillon;
j) date de l’essai;
c) teneur en oxyde de zinc de l’échantillon;
k) tout écart par rapport aux modes opératoires
d) teneurs en plomb, cadmium, cuivre et manganèse
prescrits dans la présente Norme internationale.
de l’échantillon; .
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Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur en oxyde de zinc
A.l.10 EDTA, solution titrée,
A. 1 Réactifs
c(EDTA) = 0,l mol/dm3.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
Dissoudre 37,225 g de sel disodique de l’acide
reconnue. Utiliser de l’eau distillée, déionisée ou dis-
éthylènedinitrilotétraacétique
(Na,EDTA), pesé à
tillée et déionisée pour les préparations et dilutions
+ 1 mg, dans de l’eau contenue dans une fiole jaugée
requises.
diluer jusqu’au trait repère et
de 1 000 cm3,
homogénéiser. En alternative, des solutions étalons
A.1 .l Acide nitrique,
commerciales peuvent être utilisées.
à 65 % (ndm), e z 1,4 Mg/m3.
A.1.11 Zinc métallique, de pureté minimale
99,995 % (m/m).
A. 1.2 Acide chlorhydrique,
à 20 % (Mn), e N 1 ,I Mg/m3.
A.2 Appareillage
A. 1.3 Ammoniaque,
A.2.1 Fioles jaugées, de classe A, de 250 cm3,
solution à 25 % (m/m), e N 0,91 Mg/m3.
500 cm3 et 1 000 cm3 de capacité respective.
A. 1.4 Peroxyde d’hydrogène,
A.2.2 Pipettes, de classe A, de 50 cm3 et 100 cm3
solution à 3 % (I&I).
de capacité respective.
A.2.3 Burette, de classe A, de 50 cm3 de capacité.
A.l.5 Fer(M), solution.
Dissoudre 86 g de sulfate d’ammonium et de fer(lll)
A.2.4 Balance, de 250 g de portée, avec une préci-
dans de l’eau et diluer à 1 000 cm3.
sion minimale de + 1 mg.
Dispositif de cha uffage, par exemple: plaque
A.2.5
A.1.6 Chlorure d’ammonium, solution.
chauff ante.
Dissoudre 250 g de chlorure d’ammonium dans de
l’eau et diluer à 1 000 cm3.
A.2.6 Papier filtre, lavé à l’acide.
A.2.7 Béchers, de 600 cm3 et 1 000 cm3 de capa-
A.l.7 Solution complexante.
cité re spective.
Dissoudre 30 g de fluorure d’ammonium, 100 g de
thiosulfate d’ammonium et 250 g d’acétate d’ammo- A.2.8 Fioles coniques, de 500 cm3 et 1 000 cm3 de
nium dans de l’eau et diluer à 1 000 cm3. capacité respective.
A.3 Échantillonnage
A.l.8 Bleu de bromothymol, solution.
Dissoudre 0,l g de bleu de bromothymol dans Prélever un échantillon représentatif conformément à
100 cm3 d’éthanol. I’ISO 1124.
A.4 Mode opératoire
A.l.9 Xylénolorange, solution.
Mettre en suspension dans 100 cm3 d’eau contenus
Dissoudre 0,2 g de sel tétrasodique de xylénolorange
dans un bécher de 1 000 cm3 (A.2.71, 20 g de
dans 100 cm3 d’eau.
4
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0 ISO
ISO 9298: 1995(F)
l’échantillon d’oxyde de zinc, pesé à + 0,Ol g, et le Dissoudre ensuite 20 g de zinc raffiné (A.1 .l 1 ), pesé
dissoudre avec précaution dans approximativement à + 0,Ol g, par chauffage dans un bécher avec
90 cm3 d’acide nitrique (A.1 .l). Quand l’oxyde de zinc 40cm3 de la solution d’acide nitrique dilué. Laisser
refroidir la solution, la transférer dans une fiole jaugée
est dissous, porter à ébullition pour un court instant,
de 1 000 cm3 (A.2.1) et diluer jusqu’au trait repère.
refroidir la solution et la transférer dans une fiole jau-
Procéder ensuite comme décrit en A.4, à partir du
gée de 500 cm3 (A.2.1). Diluer avec précaution jus-
deuxième alinéa, jusqu’à obtention du volume V2.
qu’au trait repère avec de l’eau et agiter.
1 cm3 de solution d’EDTA à 0,l mol/dm3 correspond
Pipetter 50 cm3 de cette solution dans une fiole jau-
gée de 250 cm3 (A.2.1). Ajouter 10 cm3 de la solution à 0,006 537 g de zinc ou 0,008 138 g d’oxyde de zinc.
de fer(lll) (A. 1.5). Agiter et ajouter successivement
5 cm3 de la solution de peroxyde d’hydrogène
A.6 Expression des résultats
(A.l.4), 60 cm3 de la solution de chlorure d’ammo-
nium (A.l.6) et 30 cm3 de la solution d’ammoniaque Calculer la teneur totale en oxyde de zinc, wzno, ex-
(A.l.3). primée en pourcentage en masse, à l’aide de I’équa-
tion
Agiter rapidement et refroidir. Amener au trait repère
V, x 100 x 1,245
et filtrer sur papier filtre sec (A.2.6) dans une fiole
WznO =
conique sèche de 500 cm3 (A.2.8). Transférer 50 cm3
V2
de cette solution à l’aide d’une pipette (A.2.2) dans
Où
un bécher de 600 cm3 (A.2.7) et diluer avec de l’eau
jusqu’à environ 300 cm3.
est le volume, en centimètres cubes, de
Vl
la solution d’EDTA (A.1 .lO) utilisé pour le
Ajouter 4 gouttes de la solution de bleu de bromo-
titrage du zinc dans la prise d’essai en
thymol (A.l.8) et neutraliser à l’acide chlorhydrique
A.4;
(A.l.2). La couleur passe du bleu au jaune clair. Ajou-
ter 2 gouttes d’acide chlorhydrique en excès. Après
est le volume, en centimètres cubes, de
addition de 20 ml de la solution complexante (A.l.7)
la solution d’EDTA (A.1 .lO) utilisé pour le
et de 7 gouttes de la solution de xylénolorange
titrage du zinc lors de l’étalonnage en
(A.l.9) titrer avec la solution d’EDTA (A. 1.10) jusqu’au 1 -
A.5;
virage de couleur du rouge pourpre au jaune-orange.
1,245 est le rapport de la masse moléculaire
Après addition au goutte à goutte de 0,5 cm’ à
relative de l’oxyde de zinc à la masse
1 cm3 supplémentaire, la couleur vire au vert jaunâtre
atomique relative du zinc.
pâle. Soit V, le volume total de solution d’EDTA utilisé.
A.7 Interférences
Le plomb et le fer sont précipités sous forme d’hy-
droxydes lors de l’addition d’ammoniaque. Le cuivre
est ma
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.