ISO 5378:1978
(Main)Starches and derived products — Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method — Spectrophotometric method
Starches and derived products — Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method — Spectrophotometric method
Destruction of organic matter by sulphuric acid in the presence of a compound catalyst (see ISO 1871), alkalization of the reaction products, destillation of the liberated ammonia and collection in a sulphuric acid solution, followed by measuring of the ammonium salt formed after the addition of Nessler reagent. The method is provided for contents less than 0,025 % (m/m). For greater contents, see ISO 3188.
Amidons, fécules et produits dérivés — Dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl — Méthode spectrophotométrique
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique de dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl, dans les amidons, fécules et leurs produits dérivés, dont la teneur présumée en azote est inférieure à 0,025 % (m/m).1)NOTE - Dans les amidons, fécules et dérivés n'ayant pas reçu d'adjonctions azotées, l'azote est présent essentiellement sous forme de protides et/ou d'amino-acides.
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXaYHAPOnHAPO~HAR OPf-AHM3ALWlR fl0 CTAH~APTI43AlJMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATIOf’!
Starches and derived products - Determination of nitrogen
content by the Kjeldahl method - Spectrophotometric
method
Amidons, fbules et produits derr’ves - Dosage de l’azote selon Ia methode de Kjeldahl - Mbhode
spectropho tom&rique
First edition - 1978-06-15
UDC 664.2 : 543.846 : 543.42 Ref. No. ISO 5378-1978 (E)
determination of content, nitrogen,
Descriptors : food products, starches, Chemical analysis, spectrophotometric analysis.
Price based on 3 pages
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5378 was developed by Technical Committee
ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products), and was circulated
to the member bodies in March 1976.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany Romania
Austria Hungary Spain
Chile I reland Turkey
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Finland Netherlands Yugoslavia
France Philippines
The member body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Poland
@ International Organkation for Standardkation, 1978 l
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5378-1978 (E)
Starches and derived products - Determination of nitrogen
content by the Kjeldahl method - Spectrophotometric
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5 REAGENTS
This International Standard specifies a spectrophotometric The reagents shall be of recognized analytical quality.
method for the determination, by the Kjeldahl method, Ammonia-free distilled water or water of at least equivalent
purity shall be used.
of the nitrogen content of starch and its derived products
whose presumed nitrogen content is less than 0,025 %
(m/m).l)
5.1 Sulphuric acid, concentrated, p2c 1,84 g/ml 196 %
(mhd]-
NOTE - In starches and their derived products to which nitrogen-
ous materials have not been added, the nitrogen is present essen-
tially in the form of Protein and/or amino acids.
5.2 Sodium hydroxide, Solution 30 % (mlm), p20
1,33 glml.
2 REFERENCES NOTE - This solution may be more concentrated.
ISO 1227/Add. 2, Starch, including derivatives and by-
5.3 Compound catalyst3) , consisting of, for example
Vocabulary, Addend.
products -
- potassium sulphate : 97 g;
ISO 1871, Agricultural food products - General directions
for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method.
-
copper( II) sulphate, anhydrous : 3 g.
ISO 3 188, Starches and derived products - Determination
of nitrogen content by the Kjeldahl method - Titrimetric
5.4 Ammonium sulphate, ammonium oxalate or am-
method.
monium chloride.
5.5 Sulphuric acid, approximately 0,l N Standard volu-
3 DEFINITION
metric Solution.
nitrogen content : The value found using the procedure
specified. lt includes the nitrogen content of free amino
5.6 Nessler reagent, prepared as follows at least 2 days
acids, of compounds producing amino acids on hydrolysis
before use :
and of ammonium compounds. lt does not include the
nitrogen of nitrate and nitrite radicals, the nitrogen at-
Dissolve 100 g of mercury(I 1) iodide and 70 g of potassium
tached directly to another nitrogen atom or the nitrogen
iodide in 100 ml of water. Dissolve 224 g of potassium
attached to an Oxygen atom.
hydroxide in 700 ml of water in a 1 000 ml one-mark
volumetric flask and allow to cool to ambient tempera-
ture. Add the mercury( II) iodide/potassium iodide Solution
4 PRINCIPLE
slowly, with stirring, to the potassium hydroxide Solution.
Dilute to the mark with water and mix. Allow to stand for
Destruction of organic matter by sulphuric acid in the
at least 2 days before using.
presence of a compound catalyst*), alkalization of the
reaction products, distillation of the liberated ammonia
NOTE - The reagent should be kept in a brown glass bottle. If it is
and collection in a sulphuric acid Solution, followed by
kept in an air-tight bottle and in the shade, it tan be used even after
spectrophotometry, of the ammonium salt formed after
1 year if care is taken to leave the Sediments undisturbed when it is
the addition of the Nessler reagent. re-used.
1) For products whose presumed nitrogen content is greater than 0,Ol % (m/m), see ISO 3188.
2) See ISO 1871.
3) See ISO 1871. sub-clause 5.2.
ISO 5378-1978 (E)
7.2 Test portion
6 APPARATUS
Usual laboratory equipment and, in particular : Weigh, to the nearest 0,001 g, 2 to 5 g (mass m,) of the
test Sample (7.1), according to the presumed nitrogen
content, and transfer to the predried Kjeldahl flask (6.1),
6.1 Kjeldahl flask, of suitable capacity, usually 500 po
taking care that none of the product adheres to the inner
800 ml, preferably with a ground glass joint, and provided
wall of the neck of the flask.
with a pear-shaped glass bulb fitting Ioosely in the top of
the neck of the flask.
In the case of a viscous liquid or a product in Paste form,
the test Portion may be weighed in a small glass Container
6.2 Digestion stand, on which the Kjeldahl flask (6.1)
or on a sheet of aluminium, Paper or plastics which does
tan be heated in an inclined Position in such a way that
not yield nitrogen, or whose nitrogen content is known,
heat is applied only to that part of the flask wall which
and which is left in the flask. In the case of a Container
is below the liquid level at all Stages.
which yields nitrogen, this should be taken into account
in the blank test (7.8).
6.3 Distillation or steam distillation apparatus, with a
200 ml graduated dropping funnel and an efficient splash
7.3 Destruction of organic matter
head, the latter connecting the Kjeldahl flask (6.1) to the
condenser.
Add 3 g of the compound catalyst (5.3) and, using a
suitable measuring cylinder, add the appropriate volume,
Any apparatus that satisfies the control tests given in
in millilitres, of the concentrated sulphuric acid (5.1),
ISO 1871 is permitted.
calculated by the formula 20 + 4 mol in such a
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON~ME>KC1YHAPOLIHAR OPrAHM3AUMR f-l0 CTAH~APTkl3A~l&I.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidons, fécules et produits dérivés - Dosage de l’azote
selon la méthode de Kjeldahl - Méthode
spectrophotométrique
Starches and derived products - Determination of nitrogen content b y the Kjeldahl method -
Spec tropho tome trie me thod
Première édition - 1978-06-l 5
Réf. no : ISO 5378-1978 (F)
CDU 664.2 : 543.846 : 543.42
Descripteurs :Produit alimentaire, amidon, analyse chimique, dosage, azote, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5378 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits, et a été soumise
aux comités membres en mars 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
France
Allemagne Roumanie
Australie Hongrie
Royaume-Uni
Irlande Tchécoslovaquie
Autriche
Chili Mexique Turquie
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
Finlande Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pologne
@ Organisation internationale de normalisation, 1978 l
I mprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 53784978 (F)
Amidons, fécules et produits dérivés - Dosage de l’azote
selon la méthode de Kjeldahl - Méthode
spectrophotométrique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
5 RÉACTIFS
La présente Norme internationale spécifie une métk iode Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
spectrophotométrique de dosage de l’azote selon la mé- qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée exempte
thode de Kjeldahl, dans les amidons, fécules et leurs pro- d’ammoniac ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
duits dérivés, dont la teneur présumée en azote est infé-
rieure à 0,025 % (m/m).l )
5.1 Acide sulfurique, concentré, p20 1,84 g/ml [96 %
Dans les amidons, fécules et dérivés n’ayant pas reçu (mm].
NOTE -
d’adjonctions azotées, l’azote est présent essentiellement sous forme
de protides et/ou d’amino-acides.
5.2 Hydroxyde de sodium, solution à 30 % (m/m), p20
1,33 g/ml.
2 RÉFÉRENCES
NOTE - Cette solution peut toutefois être plus concentrée.
lS0 1227iAdd. 2, Amidon (amidons, fécules), dérivés et
sous-produits - Vocabulaire.
5.3 Catalyseur composé3), constitué, par exemple, de
I SO 187 1, Produits agricoles alimentaires - Directives
- sulfate de potassium : 97 g;
générales pour le dosage de l’azote selon la méthode de
KjeldahL
- sulfate de cuivre(H) anhydre : 3 g.
ISO 3 188, Amidons, fécules et produits dérivés - Dosage
de l’azote selon la méthode de Kjeldahl - Méthode titri-
5.4 Sulfate d’ammonium, ou oxalate d’ammonium, ou
métrique.
chlorure d’ammonium.
5.5 Acide sulfurique, solution titrée environ 0,l N.
3 DÉFINITION
Valeur trouvée en utilisant la méthode
teneur en azote :
5.6 Réactif de Nessler, préparé de la façon suivante,
spécifiée. Elle inclut la teneur en azote des amino-acides
àu moins 2 jours avant son utilisation :
libres, des composés produisant des amino-acides par
hydrolyse et des composés ammoniaqués. Elle n’inclut
Dissoudre 100 g d’iodure de mercure( II) et 70 g d’iodure de
pas l’azote des radicaux nitrites et nitrates, ni l’azote
potassium dans 100 ml d’eau. Dissoudre 224 g d’hydroxyde
directement lié à un autre atome d’azote ou l’azote lié
de potassium dans 700 ml d’eau, dans une fiole jaugée de
à un atome d’oxygène.
1 000 ml, et refroidir à la température ambiante. Ajouter,
avec précaution et en agitant, le mélange iodure de mer-
cure(II)-iodure de potassium dans la fiole contenant la
4 PRINCIPE
solution d’hydroxyde de potassium. Compléter au trait
repère avec de l’eau et mélanger. Laisser reposer durant
Minéralisation d’une prise d’essai par l’acide sulfurique en
au moins 2 jours avant l’emploi.
présence d’un catalyseur composé2 ), alcalinisation des
produits de la réaction, distillation de l’ammoniac libéré,
NOTE - Le réactif doit être conservé dans un flacon en verre brun.
qui est recueilli dans une solution d’acide sulfurique, et
S’il est conservé dans un flacon étanche à l’air et maintenu à l’abri
spectrophotométrie du sel d’ammonium formé après
de la lumière, il peut être utilisé même après 1 an, en veillant à ne
pas remettre en suspension les sédiments au moment du réemploi.
addition de réactif de Nessler.
1) Dans le cas des produits dont la teneur présumée en azote est supérieure à 0,Ol % (mlm), voir ISO 3188.
2) Voir ISO 1871.
3) Voir ISO 1871, paragraphe 5.2.
ISO 5378-1978 (F)
6 APPAREILLAGE
7.2 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, et notamment : Peser, à 0,001 g près, de 2 à 5 g (masse m,) de l’échantillon
pour essai (7.1), selon la teneur présumée en azote, et
transférer cette prise d’essai dans le ballon de Kjeldahl (6.1)
6.1 Ballon de Kjeldahl, de capacité convenable, en général
en opérant de façon à ne laisser
préalablement séché,
de 500 à 800 ml, de préférence à joint rodé, et muni d’une
aucune trace du produit sur la paroi intérieure du col du
ampoule piriforme en verre s’adaptant librement à la partie
ballon.
supérieure du col du ballon.
La prise d’essai peut être pesée, notamment lorsqu’il
6.2 Support d’appareil d’attaque, sur lequel le ballon de
s’agit d’un liquide visqueux ou d’un produit pâteux, dans
Kjeldahl (6.1) peut être chauffé en position inclinée, de
un petit godet en verre ou dans une feuille d’aluminium, de
manière que seule la partie de la paroi du ballon où se
papier ou de plastique, n’apportant aucune surcharge
trouve le liquide soit soumise au chauffage.
d’azote, ou dont la teneur en azote est connue, et qu’on
laissera dans le ballon. Dans le cas d’un support responsable
6.3 Appareil de distillation ou d’entraînement par la
d’un apport d’azote, il faudrait en tenir compte dans l’essai
vapeur, muni d’une ampoule à décanter graduée, de 200 ml,
à blanc (7.8).
et d’un piège efficace, ce dernier étant relié au ballon de
Kjeldahl (6.1) par l’intermédiaire d’un réfrigérant.
7.3 Minéralisation
Cependant, tous les appareils qui satisfont aux essais
Ajouter 3 g du catalyseur composé (5.3) et, au moyen
témoins indiqués dans I’ISO 1871 sont admis.
d’une éprouvette graduée appropriée, le volume, en milli-
litres, de l’acide sulfurique concentré (5.1) nécessaire,
6.4 Fioles coniques, de capacité 100 ml.
calculé
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON~ME>KC1YHAPOLIHAR OPrAHM3AUMR f-l0 CTAH~APTkl3A~l&I.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Amidons, fécules et produits dérivés - Dosage de l’azote
selon la méthode de Kjeldahl - Méthode
spectrophotométrique
Starches and derived products - Determination of nitrogen content b y the Kjeldahl method -
Spec tropho tome trie me thod
Première édition - 1978-06-l 5
Réf. no : ISO 5378-1978 (F)
CDU 664.2 : 543.846 : 543.42
Descripteurs :Produit alimentaire, amidon, analyse chimique, dosage, azote, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5378 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits, et a été soumise
aux comités membres en mars 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
France
Allemagne Roumanie
Australie Hongrie
Royaume-Uni
Irlande Tchécoslovaquie
Autriche
Chili Mexique Turquie
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
Finlande Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pologne
@ Organisation internationale de normalisation, 1978 l
I mprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 53784978 (F)
Amidons, fécules et produits dérivés - Dosage de l’azote
selon la méthode de Kjeldahl - Méthode
spectrophotométrique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
5 RÉACTIFS
La présente Norme internationale spécifie une métk iode Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
spectrophotométrique de dosage de l’azote selon la mé- qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée exempte
thode de Kjeldahl, dans les amidons, fécules et leurs pro- d’ammoniac ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
duits dérivés, dont la teneur présumée en azote est infé-
rieure à 0,025 % (m/m).l )
5.1 Acide sulfurique, concentré, p20 1,84 g/ml [96 %
Dans les amidons, fécules et dérivés n’ayant pas reçu (mm].
NOTE -
d’adjonctions azotées, l’azote est présent essentiellement sous forme
de protides et/ou d’amino-acides.
5.2 Hydroxyde de sodium, solution à 30 % (m/m), p20
1,33 g/ml.
2 RÉFÉRENCES
NOTE - Cette solution peut toutefois être plus concentrée.
lS0 1227iAdd. 2, Amidon (amidons, fécules), dérivés et
sous-produits - Vocabulaire.
5.3 Catalyseur composé3), constitué, par exemple, de
I SO 187 1, Produits agricoles alimentaires - Directives
- sulfate de potassium : 97 g;
générales pour le dosage de l’azote selon la méthode de
KjeldahL
- sulfate de cuivre(H) anhydre : 3 g.
ISO 3 188, Amidons, fécules et produits dérivés - Dosage
de l’azote selon la méthode de Kjeldahl - Méthode titri-
5.4 Sulfate d’ammonium, ou oxalate d’ammonium, ou
métrique.
chlorure d’ammonium.
5.5 Acide sulfurique, solution titrée environ 0,l N.
3 DÉFINITION
Valeur trouvée en utilisant la méthode
teneur en azote :
5.6 Réactif de Nessler, préparé de la façon suivante,
spécifiée. Elle inclut la teneur en azote des amino-acides
àu moins 2 jours avant son utilisation :
libres, des composés produisant des amino-acides par
hydrolyse et des composés ammoniaqués. Elle n’inclut
Dissoudre 100 g d’iodure de mercure( II) et 70 g d’iodure de
pas l’azote des radicaux nitrites et nitrates, ni l’azote
potassium dans 100 ml d’eau. Dissoudre 224 g d’hydroxyde
directement lié à un autre atome d’azote ou l’azote lié
de potassium dans 700 ml d’eau, dans une fiole jaugée de
à un atome d’oxygène.
1 000 ml, et refroidir à la température ambiante. Ajouter,
avec précaution et en agitant, le mélange iodure de mer-
cure(II)-iodure de potassium dans la fiole contenant la
4 PRINCIPE
solution d’hydroxyde de potassium. Compléter au trait
repère avec de l’eau et mélanger. Laisser reposer durant
Minéralisation d’une prise d’essai par l’acide sulfurique en
au moins 2 jours avant l’emploi.
présence d’un catalyseur composé2 ), alcalinisation des
produits de la réaction, distillation de l’ammoniac libéré,
NOTE - Le réactif doit être conservé dans un flacon en verre brun.
qui est recueilli dans une solution d’acide sulfurique, et
S’il est conservé dans un flacon étanche à l’air et maintenu à l’abri
spectrophotométrie du sel d’ammonium formé après
de la lumière, il peut être utilisé même après 1 an, en veillant à ne
pas remettre en suspension les sédiments au moment du réemploi.
addition de réactif de Nessler.
1) Dans le cas des produits dont la teneur présumée en azote est supérieure à 0,Ol % (mlm), voir ISO 3188.
2) Voir ISO 1871.
3) Voir ISO 1871, paragraphe 5.2.
ISO 5378-1978 (F)
6 APPAREILLAGE
7.2 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, et notamment : Peser, à 0,001 g près, de 2 à 5 g (masse m,) de l’échantillon
pour essai (7.1), selon la teneur présumée en azote, et
transférer cette prise d’essai dans le ballon de Kjeldahl (6.1)
6.1 Ballon de Kjeldahl, de capacité convenable, en général
en opérant de façon à ne laisser
préalablement séché,
de 500 à 800 ml, de préférence à joint rodé, et muni d’une
aucune trace du produit sur la paroi intérieure du col du
ampoule piriforme en verre s’adaptant librement à la partie
ballon.
supérieure du col du ballon.
La prise d’essai peut être pesée, notamment lorsqu’il
6.2 Support d’appareil d’attaque, sur lequel le ballon de
s’agit d’un liquide visqueux ou d’un produit pâteux, dans
Kjeldahl (6.1) peut être chauffé en position inclinée, de
un petit godet en verre ou dans une feuille d’aluminium, de
manière que seule la partie de la paroi du ballon où se
papier ou de plastique, n’apportant aucune surcharge
trouve le liquide soit soumise au chauffage.
d’azote, ou dont la teneur en azote est connue, et qu’on
laissera dans le ballon. Dans le cas d’un support responsable
6.3 Appareil de distillation ou d’entraînement par la
d’un apport d’azote, il faudrait en tenir compte dans l’essai
vapeur, muni d’une ampoule à décanter graduée, de 200 ml,
à blanc (7.8).
et d’un piège efficace, ce dernier étant relié au ballon de
Kjeldahl (6.1) par l’intermédiaire d’un réfrigérant.
7.3 Minéralisation
Cependant, tous les appareils qui satisfont aux essais
Ajouter 3 g du catalyseur composé (5.3) et, au moyen
témoins indiqués dans I’ISO 1871 sont admis.
d’une éprouvette graduée appropriée, le volume, en milli-
litres, de l’acide sulfurique concentré (5.1) nécessaire,
6.4 Fioles coniques, de capacité 100 ml.
calculé
...
Questions, Comments and Discussion
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