ISO 11357-6:2018
(Main)Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)
ISO 11357-6:2018 specifies methods for the determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT) of polymeric materials by means of differential scanning calorimetry (DSC). It is applicable to polyolefin resins that are in a fully stabilized or compounded form, either as raw materials or finished products. It can be applicable to other plastics.
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 6: Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT isotherme) et de la température d'induction à l'oxydation (OIT dynamique)
ISO 11357-6:2018 spécifie des méthodes de détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT isotherme) et de la température d'induction à l'oxydation (OIT dynamique) des matériaux polymères au moyen de l'analyse calorimétrique différentielle (DSC). Elle s'applique aux résines polyoléfines sous forme totalement stabilisée ou sous forme de composition, soit comme matières premières, soit comme produits finis. Elle peut s'appliquer à d'autres plastiques.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-6
Third edition
2018-03
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 6:
Determination of oxidation induction
time (isothermal OIT) and oxidation
induction temperature (dynamic OIT)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 6: Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT
isotherme) et de la température d'induction à l'oxydation (OIT
dynamique)
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Oxidation induction time (isothermal OIT) . 2
4.3 Oxidation induction temperature (dynamic OIT) . 2
5 Apparatus and materials. 3
5.1 General . 3
5.2 DSC instrument . 3
5.3 Crucibles . 3
5.4 Flowmeter . 3
5.5 Oxygen . 3
5.6 Air . 3
5.7 Nitrogen . 3
5.8 Gas-selector switch and regulators . 3
6 Test specimens. 4
6.1 General . 4
6.2 Specimens from compression-moulded plates . 4
6.3 Specimens from injection-moulded plates or melt flow extrudates . 4
6.4 Specimens from finished parts . 4
7 Test conditions and specimen conditioning . 5
8 Calibration . 5
8.1 Oxidation induction time (isothermal OIT) . 5
8.2 Oxidation induction temperature (dynamic OIT) . 5
9 Procedure. 5
9.1 Setting up the instrument . 5
9.2 Loading the test specimen into the crucible . 5
9.3 Insertion of crucibles . 5
9.4 Nitrogen, air and oxygen flow . 5
9.5 Sensitivity adjustment . 6
9.6 Performance of measurement . 6
9.6.1 Oxidation induction time (isothermal OIT) . 6
9.6.2 Oxidation induction temperature (dynamic OIT) . 7
9.7 Cleaning . 7
10 Expression of results . 8
11 Precision and bias .10
12 Test report .10
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11357-6:2008), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references in Clause 2 have been updated;
— techniques for purge gas flow control have been extended.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.
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Introduction
The measurement of oxidation induction time or temperature described in this document provides a
tool to assess the conformity of the material tested to a given formulation of plastics compounds, but
it is not intended to provide the concentration of antioxidant. Different antioxidants can have different
oxidation induction times or temperatures. Due to interaction of the antioxidant with other substances
in the formulation, different oxidation induction times or temperatures can result even with products
having the same type and concentration of antioxidant.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-6:2018(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 6:
Determination of oxidation induction time (isothermal
OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)
1 Scope
This document specifies methods for the determination of oxidation induction time (isothermal OIT)
and oxidation induction temperature (dynamic OIT) of polymeric materials by means of differential
scanning calorimetry (DSC). It is applicable to polyolefin resins that are in a fully stabilized or
compounded form, either as raw materials or finished products. It can be applicable to other plastics.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials
ISO 294-3, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 3: Small plates
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 8986-2, Plastics — Polybutene-1 (PB-1) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of
test specimens and determination of properties
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 17855-2, Plastics — Polyethylene (PE) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
ISO 19069-2, Plastics — Polypropylene (PP) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of
test specimens and determination of properties
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 11357-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
3.1
oxidation induction time
isothermal OIT
relative measure of a stabilized material’s resistance to oxidative decomposition, determined by the
calorimetric measurement of the time interval to the onset of exothermic oxidation of the material at a
specified temperature in an oxygen or air atmosphere, under atmospheric pressure
Note 1 to entry: It is expressed in minutes (min).
3.2
oxidation induction temperature
dynamic OIT
relative measure of a stabilized material’s resistance to oxidative decomposition, determined by the
calorimetric measurement of the temperature of the onset of exothermic oxidation of the material
when subjected to a specified heating rate in an oxygen or air atmosphere, under atmospheric pressure
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
Note 2 to entry: The oxidation induction temperature is also called oxidation onset temperature (OOT).
4 Principle
4.1 General
The time for which, or the temperature up to which, an antioxidant stabilizer system present in a
test specimen inhibits oxidation is measured while the specimen is held isothermally at a specified
temperature or heated at a constant rate in an oxygen or air atmosphere. The oxidation induction time
or temperature is an assessment of the level (or degree) of stabilization of the material tested. Higher
test temperatures will result in shorter oxidation induction times; faster heating rates will result in
higher oxidation induction temperatures. The oxidation induction time and temperature are also
dependent on the surface area of the specimen available for oxidation. It should be noted that tests
carried out in pure oxygen will result in a lower oxidation induction time or temperature than tests
performed under normal atmospheric-air conditions.
NOTE The oxidation induction time or temperature can be indicative of the effective antioxidant level
present in the test specimen. Caution should be exercised in data interpretation, however, since oxidation
reaction kinetics are a function of temperature and the inherent properties of the additives contained in the
sample. For example, oxidation induction time or temperature results are often used to select optimum resin
formulations. Volatile antioxidants or differences in activation energies of oxidation reactions can generate poor
oxidation induction time or temperature results, even though the antioxidants can perform adequately at the
intended temperature of use of the finished product.
4.2 Oxidation induction time (isothermal OIT)
The specimen and a reference material are heated at a constant rate in an inert gaseous environment
(a flow of nitrogen). When the specified temperature has been reached, the atmosphere is changed to
oxygen or air maintained at the same flow rate. The specimen is then held at constant temperature
until the oxidative reaction is displayed on the thermal curve. The isothermal OIT is the time interval
between the initiation of oxygen or air flow and the onset of the oxidative reaction. The onset of
oxidation is indicated by an abrupt increase in the specimen’s evolved heat and may be observed by
a differential scanning calorimeter (DSC). The isothermal OIT is determined in accordance with 9.6.1.
4.3 Oxidation induction temperature (dynamic OIT)
The specimen and a reference material are heated at a constant rate in an oxygen or air atmosphere
until the oxidative reaction is displayed on the thermal curve. The dynamic OIT is the temperature
of the onset of the oxidative reaction. The onset of oxidation is indicated by an abrupt increase in
the specimen’s evolved heat and may be observed by a differential scanning calorimeter (DSC). The
dynamic OIT is determined in accordance with 9.6.2.
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5 Apparatus and materials
5.1 General
See also ISO 11357-1.
Subclauses 5.5 to 5.8 shall be followed as applicable (Subclauses 5.7 and 5.8 are required only for
oxidation induction time measurements).
5.2 DSC instrument
The DSC instrument shall be able to achieve a maximum temperature of at least 500 °C. For oxidation
induction time measurements, it shall be capable of maintaining an isothermal stability of ±0,3 K at the
test temperature over the duration of the test, typically 60 min.
For high-precision measurements, an isothermal stability
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-6
Troisième édition
2018-03
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 6:
Détermination du temps d'induction
à l'oxydation (OIT isotherme) et de la
température d'induction à l'oxydation
(OIT dynamique)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT)
and oxidation induction temperature (dynamic OIT)
Numéro de référence
©
ISO 2018
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme) . 2
4.3 Température d’induction à l’oxydation (OIT dynamique) . 3
5 Appareillage et matériaux . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Appareil DSC . 3
5.3 Creusets . 3
5.4 Débitmètre . 3
5.5 Oxygène . 3
5.6 Air . 4
5.7 Azote . 4
5.8 Sélecteurs de gaz et régulateurs . 4
6 Éprouvettes . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Éprouvettes provenant de plaques moulées par compression . 4
6.3 Éprouvettes provenant de plaques moulées par injection ou d’extrudats pour
indice de fluidité . 5
6.4 Éprouvettes provenant de pièces finies. 5
7 Conditions d’essai et conditionnement de l’éprouvette . 5
8 Étalonnage . 5
8.1 Temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme) . 5
8.2 Température d’induction à l’oxydation (OIT dynamique) . 5
9 Mode opératoire. 6
9.1 Réglage de l’appareil . 6
9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset . 6
9.3 Mise en place des creusets dans l’appareil . 6
9.4 Débit d’azote, d’air et d’oxygène . 6
9.5 Ajustement de la sensibilité . 6
9.6 Réalisation des mesurages . 6
9.6.1 Temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme) . 6
9.6.2 Température d’induction à l’oxydation (OIT dynamique) . 7
9.7 Nettoyage . 8
10 Expression des résultats. 8
11 Fidélité et biais .10
12 Rapport d’essai .10
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11357-6:2008), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Par rapport à la précédente édition, les principales modifications sont les
suivantes:
— les références normatives dans l’Article 2 ont été mises à jour;
— les techniques de contrôle de débit du gaz de purge ont été étendues.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
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Introduction
Le mesurage du temps ou de la température d’induction à l’oxydation, décrit dans le présent document,
fournit un outil d’évaluation de la conformité du matériau soumis à essai selon une formulation
donnée de composés plastiques, mais il n’est pas destiné à fournir la concentration en antioxydant.
Des antioxydants différents peuvent avoir des temps ou des températures d’induction à l’oxydation
différents. En raison de l’interaction des antioxydants avec d’autres substances dans la formulation,
différents temps ou températures d’induction à l’oxydation peuvent être obtenus, même avec des
produits ayant le même type et la même concentration d’antioxydant.
NORME INTERNATIONALE ISO 11357-6:2018(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 6:
Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT
isotherme) et de la température d'induction à l'oxydation
(OIT dynamique)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes de détermination du temps d’induction à l’oxydation (OIT
isotherme) et de la température d’induction à l’oxydation (OIT dynamique) des matériaux polymères
au moyen de l’analyse calorimétrique différentielle (DSC). Elle s’applique aux résines polyoléfines sous
forme totalement stabilisée ou sous forme de composition, soit comme matières premières, soit comme
produits finis. Elle peut s’appliquer à d’autres plastiques.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques
ISO 294-3, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 3:
Plaques de petites dimensions
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 8986-2, Plastiques — Matériaux à base de polybutène-1 (PB-1) pour moulage et extrusion — Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 17855-2, Plastiques — Polyéthylène (PE) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 19069-2, Plastiques — Polypropylène (PP) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1,
ainsi que les suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
3.1
temps d’induction à l’oxydation
OIT isotherme
mesure relative de la résistance d’un matériau stabilisé à la décomposition par oxydation, déterminée
par le mesurage calorimétrique de l’intervalle de temps du début de l’oxydation exothermique du
matériau sous oxygène ou sous air, à une température spécifiée, sous pression atmosphérique
Note 1 à l'article: Il est exprimé en minutes (min).
3.2
température d’induction à l’oxydation
OIT dynamique
mesure relative de la résistance d’un matériau stabilisé à la décomposition par oxydation, déterminée
par le mesurage calorimétrique de la température du début de l’oxydation exothermique du matériau
soumis à une vitesse de chauffage spécifiée, sous oxygène ou sous air, sous pression atmosphérique
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en degrés Celsius (°C).
Note 2 à l'article: La température d’induction à l’oxydation est aussi appelée température de début
d’oxydation (OOT).
4 Principe
4.1 Généralités
La durée ou la température, à laquelle un système stabilisateur antioxydant présent dans une éprouvette
empêche l’oxydation, est mesurée pendant que l'éprouvette est maintenue isotherme à une température
spécifiée ou chauffée à une vitesse constante, dans une atmosphère d’oxygène ou d’air. Le temps ou la
température d’induction à l’oxydation constitue une évaluation du niveau (ou degré) de stabilisation
du matériau soumis à essai. Des températures d’essai supérieures aboutissent à des temps d’induction
à l’oxydation inférieurs, des vitesses de chauffage rapides aboutissent à des températures d’induction
à l’oxydation supérieures. Le temps et la température d’induction à l’oxydation dépendent également
de la surface de l’éprouvette soumise à l’oxydation. Il convient de noter que les essais effectués avec de
l’oxygène pur aboutissent à un temps ou à une température d’induction à l’oxydation inférieurs à ceux
des essais réalisés dans des conditions atmosphériques normales d’air.
NOTE Le temps ou la température d’induction à l’oxydation peut indiquer le niveau d’antioxydant effectif
présent dans l’éprouvette. Il convient toutefois d’interpréter avec précaution les données, puisque la cinétique
de la réaction d’oxydation est une fonction de la température et des propriétés inhérentes des additifs contenus
dans l’échantillon. Par exemple, les résultats du temps ou de la température d’induction à l’oxydation sont souvent
utilisés pour sélectionner les formulations de résine optimales. Les antioxydants volatiles ou les différences dans
l’énergie d’activation des réactions d’oxydation peuvent avoir pour conséquence des résultats relatifs au temps
ou à la température d’induction par oxydation faibles, même si les antioxydants peuvent avoir des résultats
convenables à la température prévue d’utilisation du produit fini.
4.2 Temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme)
L’éprouvette et le matériau de référence sont chauffés à une vitesse constante dans un environnement
gazeux inerte (sous un flux d’azote). Lorsque la température spécifiée a été atteinte, l’atmosphère
est remplacée par de l’oxygène ou de l’air maintenu au même débit. L’éprouvette est alors maintenue
à une température constante jusqu’à ce que la réaction d’oxydation soit visualisée sur la courbe de
température. L’OIT isotherme est l’intervalle de temps entre l’instant correspondant à l’initiation du
flux d’oxygène ou d’air et le début de la réaction d’oxydation. Le début de l’oxydation est indiqué par
une augmentation brutale de la chaleur dissipée par l’éprouvette et peut être observée par analyse
calorimétrique différentielle (DSC). L’OIT isotherme est déterminé conformément à 9.6.1.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
4.3 Température d’induction à l’oxydation (OIT dynamique)
L’éprouvette et le matériau de référence sont chauffés à une vitesse constante sous atmosphère d’oxygène
ou d’air jusqu’à ce que la réaction d’oxydation soit visualisée sur la courbe de température. L’OIT
dynamique correspond à la température au début de la réaction d’oxydation. Le début de l’oxydation
est indiqué par une augmentation brutale de la chaleur dissipée par l’éprouvette et peut être observée
par analyse calorimétrique différentielle (DSC). L’OIT dynamique est déterminée conformément à 9.6.2.
5 Appareillage et matériaux
5.1 Généralités
Voir aussi l'ISO 11357-1.
Les paragraphes 5.5 à 5.8 doivent être suivis selon le cas (les paragraphes 5.7 et 5.8 sont exigés
uniquement pour les mesurages du temps d’induction à l’oxydation).
5.2 Appareil DSC
L’appareil DSC doit pouvoir atteindre une température maximale d’au moins 500 °C. Pour les mesurages
du temps d’induction à l’oxydation, il doit permettre le maintien d’une stabilité isotherme de ±0,3 K à la
température d’essai pendant la durée de l’essai, habituellement 60 min.
Pour les mesurages de haute précision, une stabilité isotherme de ±0,1 K est recommandée.
5.3 Creusets
Les éprouvettes doivent être placées dans des creusets ventilés, ouverts ou fermés, permettant un
contact stable avec l’atmosphère environnante. Les creusets doivent être de préférence en aluminium.
Les creusets constitués de différents matériaux peuvent être utilisés après accord entre les parties
intéressées.
NOTE La composition du matériau du creuset peut avoir une influence significative sur les résultats de
mesure du temps ou de la température d’induction à l’oxydation (y compris les effets catalyseurs associés). Le type
de système de confinement utilisé dépend de l’application prévue du matériau soumis à essai. Les polyoléfines
utilisées dans l’industrie des câbles requièrent habituellement des creusets
...
Questions, Comments and Discussion
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