ISO/TS 3632-2:2003
(Main)Saffron (Crocus sativus L.) — Part 2: Test methods
Saffron (Crocus sativus L.) — Part 2: Test methods
ISO/TS 3632-2:2003 specifies methods for the analysis of saffron obtained from Crocus sativus L. flowers. It is applicable to saffron in both of the following forms: whole and cut filaments as a loose, supple, elastic and hygroscopic mass of filaments; and powder.
Safran (Crocus sativus L.) — Partie 2: Méthodes d'essai
L'ISO/TS 3632-2:2003 spécifie les méthodes d'analyse du safran obtenu à partir des fleurs de Crocus sativus L. Elle est applicable au safran présenté sous l'une des formes suivantes: en filaments entiers et coupés, sous forme de masse lâche, souple élastique et hygroscopique; et en poudre.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 3632-2
First edition
2003-11-15
Saffron (Crocus sativus L.) —
Part 2:
Test methods
Safran (Crocus sativus L.) —
Partie 2: Méthodes d'essai
Reference number
ISO/TS 3632-2:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Tests and sample sizes . 2
5 Identification test . 4
6 Microscopic examination of saffron . 5
7 Determination of moisture and volatile matter content . 8
8 Determination of floral waste content of saffron in filaments and cut filaments . 10
9 Determination of foreign matter content of saffron in filaments . 10
10 Crushing and sieving of the samples for tests described in Clauses 6, 7 and 12 to 17. 11
11 Determination of extract soluble in cold water. 12
12 Determination of total ash. 12
13 Determination of acid-insoluble ash . 12
14 Determination of the main characteristics using a UV-Vis spectrometric method. 12
15 Identification of saffron pigments . 14
16 Detection and identification of artificial water-soluble acidic colourants: Thin-layer
chromatography method (TLCM) . 16
17 Detection of artificial water-soluble acidic colourants by high-performance liquid
chromatography (HPLC). 20
Annex A (informative) Example of the expression of results for a microscopic examination . 25
Annex B (informative) Photographic references for microscopic identification . 27
Annex C (informative) Example of a UV-Vis profile of an aqueous extract of saffron . 30
Annex D (informative) Examples of chromatograms obtained under test conditions. 31
Bibliography . 33
© ISO 2003 — All rights reserved iii
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 3632-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 7,
Spices and condiments.
This first edition of ISO/TS 3632-2 cancels and replaces ISO 3632-2:1993, which has been technically revised.
ISO/TS 3632 consists of the following parts, under the general title Saffron (Crocus sativus L.):
Part 1: Specification
Part 2: Test methods
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 3632-2:2003(E)
Saffron (Crocus sativus L.) —
Part 2:
Test methods
1 Scope
This part of ISO/TS 3632 specifies methods for the analysis of saffron obtained from Crocus sativus L. flowers.
It is applicable to saffron in both of the following forms:
whole and cut filaments as a loose, supple, elastic and hygroscopic mass of filaments;
powder.
NOTE The specifications for saffron are given in ISO/TS 3632-1.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 928, Spices and condiments — Determination of total ash
ISO 930, Spices and condiments — Determination of acid-insoluble ash
ISO 941, Spices and condiments — Determination of cold water-soluble extract
ISO/TS 3632-1, Saffron (Crocus sativus L.) — Part 1: Specification
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 3632-1 and the following apply.
3.1
moisture and volatile matter content
loss of mass determined under the conditions specified in this part of ISO/TS 3632
NOTE Moisture and volatile matter content is expressed as a percentage by mass of the sample.
3.2
colouring strength
1%
E
1cm
absorbency of the maximum wavelength (about 440 nm) of crocines for a 1 % solution of the test sample for a
1 cm cell
NOTE Colouring strength is mainly due to the content of crocines.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
3.3
UV-Vis profile
spectrum of the aqueous extract of saffron between 200 nm and 700 nm
NOTE An example is given for information in Figure C.1.
3.4
detection limit
smallest concentration or content of the analyte that can be detected, but not quantified, under the specified
test conditions for a method
4 Tests and sample sizes
4.1 Minimum mass of the test sample
Considering the high cost of saffron, the mass of sample received in the laboratories for carrying out the tests
is often limited. The minimum mass of the laboratory sample shall be 14 g (7 g × 2) in order to carry out the
standard analyses in duplicate.
It is recommended that larger quantities of sample be placed at the disposal of the laboratories in case of
dispute.
Since the mass of the test portion is low, it is advisable that it be taken from a homogenized sample.
4.2 Tests required and sample sizes
See Table 1 for saffron in filaments and cut filaments, and Table 2 for saffron in powder.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
Table 1 — Saffron in filaments and cut filaments
Analysis Procedure Test Corresponding
order (sample: 7 g × 2 = 14 g) sample Comments clause
g
1 Identification test 5 Non-destructive test Clause 5
Reject sample if vegetable matter
is found other than from Crocus
sativus L.
2 Determination of floral waste 3 Non-destructive test Clause 8
content
3 Determination of foreign matter 3 Sample is reconstituted after re- Clause 9
incorporating floral waste
4 Regrouping and mixing of all 5 Return to the original test sample Clauses 5, 8 and 9
elements separated in tests. of 5 g
5 Microscopic examination 0,05 Clause 6
6 Determination of moisture and 2,5 Keep the sample for Clause 7
volatile matter content determination of total ash and
acid-insoluble ash
7 Determination of extract soluble in 2 Clause 11
cold water
8 Determination of total ash 2 (approx.) Sampling remaining after test 6 Clause 12
9 Determination of acid-insoluble ash Sampling remaining after test 8 Clause 13
10 Crushing and sieving 5 Carry out the sieving in Clause 10
accordance with Clause 10 to
obtain a powder of which 95 %
passes through a 500 µm sieve.
Re-incorporate whatever remains
on the sieve in the receptacle of
the sieve
11 Determination of main 0,5 Clause 14
characteristics
12 Thin-layer chromatography: 0,05 Clause 15
identification of saffron pigments
13 Thin-layer chromatography: 0,5 HPLC (test 14) may alternatively, Clause 16
identification of artificial colourants or additionally, be performed. In
the latter case, use the extract for
both methods
14 High-performance liquid 0,5 TLC (test 13) may alternatively, or Clause 17
chromatography: identification of additionally, be performed. In the
artificial colourants latter case, use the extract for
both methods
NOTE There will remain 1,40 g of sample which can be used for further tests or for repeating certain analyses if necessary.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
Table 2 — Saffron in powder form
Analysis Procedure Test Corresponding
order (sample: 7 g × 2 = 14 g) sample Comments clause
g
1 Identification test 0,5 Do not continue with the analysis Clause 5
if the colorimetric analysis is not
correct
2 Microscopic examination 0,05 Clause 6
3 Determination of moisture and 2,5 Keep the sample for Clause 7
volatile matter content determination of total ash and
acid-insoluble ash
4 Determination of extract soluble in 2 Clause 11
cold water
5 Determination of total ash 2 (approx.) Sampling remaining after test 3 Clause 12
6 Determination of acid-insoluble ash Sampling remaining after test 5 Clause 13
7 Crushing and sieving 4,5 Verify that 95 % of the powder Clause 10
passes through a 500 µm sieve.
Re-incorporate whatever remains
on the sieve in the receptacle of
the sieve
8 Determination of main 0,5 Clause 14
characteristics
9 Thin-layer chromatography: 0,05 Clause 15
identification of saffron pigments
10 Thin-layer chromatography: 0,5 HPLC (test 11) may alternatively, Clause 16
identification of artificial colourants or additionally, be performed. In
the latter case, use the extract for
both methods
11 High-performance liquid 0,5 TLC (test 10) may alternatively, or Clause 17
chromatography: identification of additionally, be performed. In the
artificial colourants latter case, use the extract for
both methods
NOTE There will remain 0,9 g of sample which can be used for further tests or for repeating certain analysis if necessary.
5 Identification test
5.1 General
This preliminary test may make the subsequent analyses unnecessary if it shows that the saffron is not pure.
5.2 Saffron in filaments and cut filaments
5.2.1 Principle
The saffron is examined visually with a magnifying glass.
5.2.2 Apparatus
5.2.2.1 Magnifying glass, with a magnification of ×10 max.
5.2.2.2 Watch glass, of suitable size.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
5.2.3 Procedure
Spread out the test sample of saffron in filaments and cut filaments on the watch glass (5.2.2.2) and examine
it with the magnifying glass (5.2.2.1).
5.2.4 Interpretation of results
All the filaments shall belong to the plant Crocus sativus L.
Reject the sample if vegetable matter other than that belonging to Crocus sativus L. is found.
5.3 Saffron in powder form
5.3.1 Principle
A colorimetric reaction is used.
5.3.2 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized water or water of equivalent
quality.
5.3.2.1 Sulfuric acid, of density 1,19 g/l.
5.3.2.2 Diphenylamine, not producing any coloured reaction with the sulfuric acid.
5.3.2.3 Diphenylamine solution, prepared as follows.
Add 0,1 g of diphenylamine (5.3.2.2) to 20 ml of sulfuric acid (5.3.2.1) and 4 ml of water.
5.3.3 Apparatus
5.3.3.1 Porcelain dish, with flat bottom.
5.3.4 Procedure
Take a 0,5 g sample of saffron (see Table 2).
Place this test portion in the porcelain dish (5.3.3.1) containing the diphenylamine solution (5.3.2.3).
5.3.5 Interpretation of results
Pure saffron immediately turns to a blue colour which rapidly turns reddish brown.
In the presence of nitrates, the blue colour persists.
6 Microscopic examination of saffron
6.1 General
The method is applicable to the examination of saffron in powder and filament form in order to determine
whether the sample consists exclusively of stigmata belonging to Crocus sativus L. and to highlight any floral
waste and foreign matter.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
6.2 Principle
The identity of saffron in powder and crushed filament form is verified. Foreign matter and floral waste, if any,
are identified by the observation of anatomical elements by using microscopy under the conditions described
in 6.5. The percentages relating to the observed elements may be determined if required (see Annexes B
and C).
6.3 Reagents
Unless otherwise indicated, use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
6.3.1 Iodine/iodide solution, aqueous solution of iodine in potassium iodide.
In a 100 ml one-mark volumetric flask, equipped with a glass stopper, add 2 g of iodine, 4 g of potassium
iodide and about 10 ml of water. Leave until completely dissolved, then make up to the mark with water.
Stopper the flask.
6.3.2 Illuminating solution, either sodium hydroxide or potassium hydroxide with 5 g/100 ml of water, or
chloral hydrate with 80 g/100 ml of water; dissolve when hot.
6.4 Apparatus
Usual apparatus used for microscopic examinations, such as slides, cover-glasses, scalpel, lancet needles,
and the following.
6.4.1 Volumetric flask, of capacity 100 ml.
6.4.2 Syringe, permitting delivery of 50 µl, graduated in microlitres.
6.4.3 Microscope, permitting observation with a magnification of ×100 and ×400, equipped with a device
permitting observation in polarized light (optional).
6.5 Procedure
6.5.1 Test portion
For each slide (6.5.2 to 6.5.4), take a test portion of the order of 0,001 g to 0,002 g of saffron in powder
(see 10.3) or crushed filament (see 10.2) form.
6.5.2 Preparation for observation in water
Prepare two slides as follows.
Deposit 50 µl of water on a slide. Using the tip of a scalpel or lancet needle, take the test portion (6.5.1), mix it
with the water and wait for at least 5 min until the powder is well wetted before covering with a cover slide.
6.5.3 Preparation for observation in an aqueous solution of sodium hydroxide, potassium hydroxide
or chloral hydrate
Prepare two slides as indicated in 6.5.2 but replacing water with the sodium hydroxide, potassium hydroxide
or chloral hydrate aqueous solutions (6.3.2).
Wait for a few minutes for the medium to illuminate and observe for 10 min after adding the illuminating
solution in order to avoid altering the cellular elements and to ensure they can be identified.
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NOTE This observation enables illumination of the preparations by destroying totally or partially the major part of the
cellular contents. The cellular elements are also made clearer and easier to observe, particularly the sclerous elements,
vessels, fibres and epidermis.
6.5.4 Preparation for observation in aqueous iodine/iodide solution
Prepare a slide as indicated in 6.5.2 but replace the water with iodine/iodide solution (6.3.1).
NOTE This observation makes visible the starch grains which are stained blackish blue or blackish violet.
6.5.5 Observation, identification and counting
Place each slide prepared according to 6.5.2 to 6.5.4 under the microscope (6.4.3). Set the magnification at
×100. Identify and count the elements observed with a magnification of ×400 (see 6.7).
NOTE The anatomical structures and exogenous elements are identified and counted for each slide on an
observation of 10 fields.
If the microscope used (see 6.4.3) is equipped with a device permitting the observation in polarized light, one
of the two slides prepared in 6.5.2 shall be observed in polarized light as indicated in 6.5.5.
Figure 1 shows an example which summarizes all operations permitting counting.
Figure 1 — Example of counting procedure
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
6.6 Expression of results
An example of how to express the results is given in Annex A.
6.7 Microscopic examination
See reference photographs given for information in Annex B.
During the examination, the following elements can be observed:
fragments of the top extremity of the stigmata with large hair-like elongated papillae, after crushing the
isolated papillae (Figure B.1);
epidermic debris of the stigmata which are characterized by small intussusceptions of the membrane
(Figure B.2);
debris of the epidermis of the style, characterized by a sinuous wall (Figure B.3);
round pollen grains with a diameter of between 80 µm and 100 µm, with a smooth cell wall and finely
granular exine (Figure B.4);
fragments of conductor elements made up of spiralled vessels (Figure B.5);
fragments of stamens (Figure B.6);
grains of starch (Figure B.7);
inorganic matter (Figure B.8);
fragments of straw (Figure B.9);
cells whose contents remain coloured despite the illuminating solution (Figure B.10).
6.8 Interpretation of microscopic observations
Evaluation of the relative percentage of each structure from the count table permits a check that the crushed
saffron is mainly made up of fragments of stigmata to which fragments of styles and grains of pollen may be
associated.
The content of floral waste shall be low and the content of foreign elements shall be practically non-existent.
NOTE The crushed saffron does not have sclerous cells, fibres, covert hair or starch grains. The contents of the cells
dissolve in water to give an orange-yellow colour.
7 Determination of moisture and volatile matter content
7.1 General
This method is applicable to saffron in filaments and cut filaments or in powder form.
NOTE The method of determination of the moisture content of spices and condiments described in ISO 939 is not
applicable in the case of saffron because it requires the use of too large a test portion.
7.2 Principle
The sample is oven dried at 103 °C ± 2 °C for 16 h.
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7.3 Apparatus
Usual laboratory apparatus, and in particular, the following.
7.3.1 Weighing dish or evaporating dish, provided with a lid or shoe glass.
7.3.2 Oven, capable of operating at 103 °C ± 2 °C.
7.3.3 Desiccator, containing an effective desiccant.
7.3.4 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,001 g.
7.4 Procedure
7.4.1 Test portion
7.4.1.1 Saffron in filaments and cut filaments
Carry out the operation with the sample as reconstituted after the determination and re-incorporation of the
floral wastes (Clause 8) and foreign matter (Clause 9) (see Table 1).
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 2,5 g of the sample into the weighing dish or evaporating dish
(7.3.1), previously dried and tared to the nearest 0,001 g.
7.4.1.2 Saffron in powder form
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 2,5 g of the sample into the weighing dish or evaporating dish
(7.3.1), previously dried and tared to the nearest 0,001 g (see Table 2).
7.4.2 Determination
Place the weighing dish or evaporating dish containing the test portion (7.4.1.1 or 7.4.1.2), uncovered, in the
oven (7.3.2) set at 103 °C and leave for 16 h. Cover with the lid or watch glass, and allow to cool in the
desiccator (7.3.3). After cooling, weigh to the nearest 0,001 g.
Conserve the product for the later determination of total ash (see Clause 12) and acid-insoluble ash
(see Clause 13).
Carry out two determinations on the same test sample.
7.5 Expression of results
The moisture and volatile matter content, w , expressed as a percentage of the initial sample, is equal to
MV
100
wm=−m× %
()
MV 0 4
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the dry residue.
4
Take as the result the arithmetic mean of the two determinations, if the repeatability conditions are met.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
8 Determination of floral waste content of saffron in filaments and cut filaments
8.1 Principle
The floral waste present in a test portion is physically separated then weighed.
8.2 Apparatus
8.2.1 Watch glass.
8.2.2 Small laboratory tongs.
8.2.3 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
8.3 Procedure
8.3.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,01 g, approximately 3 g of the test sample.
Since the mass of the test portion is low, it is advisable that it be taken from a homogenized sample.
8.3.2 Determination
Spread the test portion on a sheet of neutral grey paper. With the help of the small tongs (8.2.2), separate the
different components of floral waste. Weigh on the analytical balance (8.2.3), to the nearest 0,01 g, the
previously dried watch glass (8.2.1).
Transfer the separated floral wastes to the shoe glass and weigh the whole to the nearest 0,01 g.
8.4 Expression of results
The floral waste content of the sample, w , expressed as a percentage by mass, is equal to
F
100
wm=−m× %
()
F2 1
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the shoe glass;
1
m is the mass, in grams, of the shoe glass containing the floral waste.
2
9 Determination of foreign matter content of saffron in filaments
9.1 Principle
The foreign matter present in a test portion is physically separated then weighed.
9.2 Apparatus
Use the same apparatus as described in Clause 8.
10 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
9.3 Procedure
9.3.1 Test portion
Since the mass of the test portion is low, it is advisable that it be taken from a homogenized sample.
Reconstitute the test sample (approx. 3 g) by re-incorporating the floral wastes previously separated and
determined as in Clause 6. Homogenize well and then weigh the sample to the nearest 0,01 g.
9.3.2 Determination
Spread the test portion on a sheet of neutral grey paper. With the help of the small tongs, or with other
appropriate means, separate the foreign matter from the test portion.
Weigh, to the nearest 0,01 g, the previously dried watch glass.
Transfer the separated foreign matter to the watch glass and weigh the whole to the nearest 0,01 g.
9.4 Expression of results
The foreign matter content of the sample, w , expressed as a percentage by mass, is equal to
FM
100
wm=−()m× %
FM 3 1
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the watch glass;
1
m is the mass, in grams, of the watch glass containing the foreign matter.
3
10 Crushing and sieving of the samples for tests described in Clauses 6, 7 and
12 to 17
10.1 Apparatus
10.1.1 Crusher, meeting the following requirements:
easy to dismantle and clean, and having a minimum dead space;
permitting quick and uniform crushing without causing heat or loss of moisture;
avoiding contact with the ambient air as much as possible;
permitting a total recovery of all fragments of the sample;
not introducing any foreign substance into the sample.
10.1.2 Sieve, of 500 µm mesh.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
10.2 Saffron in filaments and cut filaments
Crush the sample (see Table 1) using the crusher (10.1.1) until 95 % of the powder passes through the sieve
(10.1.2). Then, re-incorporate the sample remaining in the sieve and homogenize the whole.
10.3 Saffron in powder form
Sieve the sample (see Table 2) using the sieve (10.1.2) in order to verify that 95 % of the powder passes
through it.
If this is not the case, crush the powder in the crusher (10.1.1) to obtain the required particle size.
Then, re-incorporate the sample remaining in the sieve and homogenize the whole.
11 Determination of extract soluble in cold water
Proceed in accordance with the method given in ISO 941.
For saffron in filaments and cut filaments or in powder form, take a test portion of 2 g.
12 Determination of total ash
Proceed in accordance with the method given in ISO 928.
For saffron in filaments and cut filaments or in powder form, use the sample which was used for the
determination of the moisture content and take a test portion of 2 g.
13 Determination of acid-insoluble ash
Proceed in accordance with the method given in ISO 930.
For saffron in filaments and cut filaments or in powder form, use the sample which was used for the
determination of the total ash.
14 Determination of the main characteristics using a UV-Vis spectrometric method
14.1 General
This method enables the determination of the main characteristics of saffron connected with picrocrocine,
safranal and crocine content. It is directly applicable to saffron in powder form provided that the powder
conforms to the requirements of 10.3, and to saffron filaments and cut filaments after crushing and sieving in
accordance with 10.2.
14.2 Principle
The variation in optical density between 200 nm and 700 nm of an aqueous extract of saffron is recorded at
ambient temperature.
14.3 Apparatus
Usual laboratory equipment, and, in particular, the following.
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ISO/TS 3632-2:2003(E)
14.3.1 Spectrometer, suitable for recording optical density in the ul
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 3632-2
Première édition
2003-11-15
Safran (Crocus sativus L.) —
Partie 2:
Méthodes d'essai
Saffron (Crocus sativus L.) —
Part 2: Test methods
Numéro de référence
ISO/TS 3632-2:2003(F)
©
ISO 2003
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Essais et tailles des échantillons . 2
5 Essai d'identification . 4
6 Examen microscopique du safran . 6
7 Détermination de l'humidité et de la teneur en matières volatiles. 9
8 Détermination de la teneur en restes floraux dans le safran en filaments et filaments
coupés. 10
9 Détermination de la teneur en matières étrangères dans le safran en filaments. 11
10 Broyage et tamisage des échantillons pour les essais décrits aux Articles 6, 7 et 12 à 17. 12
11 Détermination de l’extrait soluble dans l’eau froide . 13
12 Détermination des cendres totales . 13
13 Détermination des cendres insolubles dans l'acide . 13
14 Détermination des principales caractéristiques par méthode spectrométrique UV/visible . 13
15 Identification des pigments du safran . 15
16 Recherche et identification des colorants artificiels hydrosolubles acides: méthode par
chromatographie sur couche mince (CCM) . 17
17 Recherche des colorants artificiels hydrosolubles acides — Méthode par
chromatographie liquide à haute performance (CLHP) . 21
Annexe A (informative) Exemple d’expression des résultats pour un examen microscopique . 27
Annexe B (informative) Référentiel photographique pour l'identification microscopique . 29
Annexe C (informative) Exemple de profil UV/visible d'un extrait aqueux de safran. 32
Annexe D (informative) Exemples de chromatogrammes obtenus dans les conditions de l’essai. 33
Bibliographie . 35
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ISO/TS 3632-2:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 3632-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 7,
Épices.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 3632-2:1993, qui a fait l'objet d'une révision technique.
L'ISO/TS 3632 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Safran (Crocus sativus L.):
Partie 1: Spécifications
Partie 2: Méthodes d'essai
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 3632-2:2003(F)
Safran (Crocus sativus L.) —
Partie 2:
Méthodes d'essai
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO/TS 3632 spécifie les méthodes d’analyse du safran obtenu à partir des fleurs de
Crocus sativus L.
Elle est applicable au safran présenté sous l’une des formes suivantes:
en filaments entiers et coupés, sous forme de masse lâche, souple élastique et hygroscopique;
en poudre.
NOTE Les spécifications du safran sont données dans l’ISO/TS 3632-1.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 928, Épices — Détermination des cendres totales
ISO 930, Épices — Détermination des cendres insolubles dans l’acide
ISO 941, Épices — Détermination de l’extrait soluble dans l’eau froide
ISO/TS 3632-1, Safran (Crocus sativus L.) — Partie 1: Spécifications
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 3632-1 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
humidité et teneur en matières volatiles
perte de masse déterminée dans les conditions décrites dans la présente partie de l’ISO/TS 3632
NOTE L'humidité et la teneur en matières volatiles sont exprimées sous forme de pourcentage en masse de
l’échantillon.
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3.2
pouvoir colorant
1%
E
1cm
absorbance à la longueur d'onde maximale (environ 440 nm) de la crocine pour une solution à 1 % de
l’échantillon pour essai, dans une cuve d’1 cm
NOTE Le pouvoir colorant est principalement dû à la teneur en crocine.
3.3
profil UV/visible
spectre d'un extrait aqueux de safran entre 200 nm et 700 nm
NOTE Un exemple est illustré à la Figure C.1.
3.4
limite de détection
plus petite concentration ou teneur en analyte pouvant être détectée, mais pas quantifiée, dans les conditions
d'essai décrites pour la méthode
4 Essais et tailles des échantillons
4.1 Masse minimale de l’échantillon pour essai
Le prix du safran étant très élevé, la masse d’échantillon reçue dans les laboratoires pour réaliser les
analyses est souvent restreinte. La masse minimale de l’échantillon pour laboratoire doit être de 14 g (7 g × 2)
afin de réaliser l’ensemble des analyses standard en double.
Il est recommandé que des quantités supérieures d’échantillon soient mises à disposition des laboratoires en
cas de litige.
En raison de la faible masse des prises d’essai, il est souhaitable que le prélèvement soit effectué à partir
d’un échantillon homogénéisé.
4.2 Essais requis et tailles des échantillons
Voir le Tableau 1 pour le safran en filaments et filaments coupés et le Tableau 2 pour le safran en poudre.
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Tableau 1 — Safran en filaments et filaments coupés
Ordre des Échantillon
Mode opératoire Article
analyses de pour essai Commentaires
(échantillon: 7 g × 2 = 14 g) correspondant
laboratoire g
1 Essai d’identification 5 Essai non destructif Article 5
Rejeter l'échantillon si la
présence de matières végétales
étrangères au Crocus sativus L
est détectée
2 Détermination de la teneur en 3 Essai non destructif Article 8
restes floraux
3 Détermination des matières 3 Échantillon reconstitué après Article 9
étrangères réincorporation des restes floraux
4 Regroupement et mélange de tous 5 Retour à l’échantillon pour essai Articles 5, 8 et 9
les éléments séparés lors des initial de 5 g
essais
5 Examen microscopique 0,05 Article 6
6 Détermination de l'humidité et de 2,5 Conserver l’échantillon pour la Article 7
la teneur en matières volatiles détermination des cendres totales
et des cendres insolubles dans
l’acide
7 Détermination de l'extrait soluble 2 Article 11
dans l'eau froide
8 Détermination de la teneur en 2 (approx.) Échantillon restant après l'essai 6 Article 12
cendres totales
9 Détermination de la teneur en Échantillon restant après l'essai 8 Article 13
cendres insolubles dans l’acide
10 Broyage et tamisage 5 Effectuer le tamisage Article 10
conformément à l’Article 10 de
manière à obtenir une poudre
passant à 95 % au travers d’un
tamis de 500 µm d’ouverture de
maille. Réincorporer ce qui reste
dans le réceptacle du tamis
11 Détermination des principales 0,5 Article 14
caractéristiques
12 Chromatographie sur couche 0,05 Article 15
mince: identification des pigments
du safran
13 Chromatographie sur couche 0,5 L'emploi de la CLHP (essai 14) Article 16
mince: identification des colorants est envisageable en
artificiels remplacement, ou en
complément. Dans ce dernier cas
utiliser l’extrait pour chaque
méthode
14 Chromatographie liquide à haute 0,5 L'emploi de la CCM (essai 13) est Article 17
performance: identification des envisageable en remplacement,
colorants artificiels ou en complément. Dans ce
dernier cas utiliser l’extrait pour
chaque méthode
NOTE Il reste 1,40 g d’échantillon qui peuvent servir à d’autres essais ou à répéter certaines analyses, si nécessaire.
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Tableau 2 — Safran en poudre
Ordre des Échantillon
Mode opératoire Article
analyses de pour essai Commentaires
(échantillon: 7 g × 2 = 14 g) correspondant
laboratoire g
1 Essai d’identification 0,5 Ne pas poursuivre cette analyse Article 5
si l’analyse colorimétrique n’est
pas correcte
2 Examen microscopique 0,05 Article 6
3 Détermination de l'humidité et de 2,5 Conserver l’échantillon pour la Article 7
la teneur en matières volatiles détermination des cendres totales
et des cendres insolubles dans
l’acide
4 Détermination de l’extrait soluble 2 Article 11
dans l’eau froide
5 Détermination de la teneur en 2 (approx.) Échantillon restant après l'essai 3 Article 12
cendres totales
6 Détermination de la teneur en Échantillon restant après l'essai 5 Article 13
cendres insolubles dans l’acide
7 Broyage et tamisage 4,5 Vérifier que 95 % de la poudre Article 10
passe au travers d’un tamis de
500 µm d’ouverture de maille.
Réincorporer ce qui reste dans le
réceptacle du tamis
8 Détermination des principales 0,5 Article 14
caractéristiques
9 Chromatographie sur couche 0,05 Article 15
mince: identification des pigments
du safran
10 Chromatographie sur couche 0,5 L'emploi de la CLHP (essai 11) Article 16
mince: identification des colorants est envisageable en
artificiels remplacement, ou en
complément. Dans ce dernier cas
utiliser l’extrait pour chaque
méthode
11 Chromatographie liquide haute 0,5 L'emploi de la CCM (essai 10) est Article 17
performance: identification des envisageable en remplacement,
colorants artificiels ou en complément. Dans ce
dernier cas utiliser l’extrait pour
chaque méthode
NOTE Il reste 0,9 g d’échantillon qui peuvent servir à d’autres essais ou à répéter certaines analyses, si nécessaire.
5 Essai d'identification
5.1 Généralités
Cet essai préliminaire peut éviter de réaliser les analyses suivantes, s’il apparaît qu’il ne s’agit pas de safran
pur.
5.2 Safran en filaments et filaments coupés
5.2.1 Principe
Examen visuel à la loupe.
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5.2.2 Appareillage
5.2.2.1 Loupe, d’un grossissement maximum de ×10.
5.2.2.2 Verre de montre, de taille appropriée.
5.2.3 Mode opératoire
Étaler l’échantillon pour essai de safran en filaments et filaments coupés sur le verre de montre (5.2.2.2) et
l’examiner à la loupe (5.2.2.1).
5.2.4 Interprétation des résultats
Tous les filaments doivent appartenir à la plante de Crocus sativus L.
Rejeter l’échantillon s’il contient des matières végétales étrangères au Crocus sativus L.
5.3 Safran en poudre
5.3.1 Principe
Utilisation d’une réaction colorimétrique.
5.3.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée ou de
pureté équivalente.
5.3.2.1 Acide sulfurique, d’une densité de 1,19 g/l.
5.3.2.2 Diphénylamine, ne produisant aucune réaction colorée avec l’acide sulfurique.
5.3.2.3 Solution de diphénylamine, préparée comme suit:
Mélanger 0,1 g de diphénylamine (5.3.2.2) à 20 ml d’acide sulfurique (5.3.2.1) et 4 ml d’eau.
5.3.3 Appareillage
5.3.3.1 Capsule en porcelaine, à fond plat.
5.3.4 Mode opératoire
Prélever 0,5 g de safran (voir Tableau 2).
Placer cette prise d’essai dans la capsule en porcelaine (5.3.3.1) contenant la solution de diphénylamine
(5.3.2.3).
5.3.5 Interprétation des résultats
Le safran pur vire immédiatement au bleu, puis rapidement au rouge-brun.
La couleur bleue persiste en présence de nitrates.
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6 Examen microscopique du safran
6.1 Généralités
La méthode s’applique à l’examen du safran en poudre et en filaments afin de déterminer si l’échantillon est
constitué de stigmates de Crocus sativus L. exclusivement et de mettre en évidence tout reste floral et toute
matière étrangère.
6.2 Principe
Vérification de l’identité du safran en poudre et en filaments broyés et détection des restes floraux et matières
étrangères par la recherche des éléments anatomiques observables en microscopie, selon les conditions
décrites en 6.5. Les pourcentages relatifs aux éléments observés peuvent être déterminés, si nécessaire (voir
Annexes B et C).
6.3 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente.
6.3.1 Solution iodo-iodurée, solution aqueuse d’iode dans l’iodure de potassium.
Dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml munie d’un bouchon en verre, introduire 2 g d’iode, 4 g d’iodure de
potassium et environ 10 ml d’eau. Laisser la dissolution s’effectuer et compléter au trait repère avec de l’eau.
Boucher la fiole.
6.3.2 Solution éclaircissante, soit d’hydroxyde de sodium ou d’hydroxyde de potassium à 5 g/100 ml
d’eau, soit d’hydrate de chloral à 80 g/100 ml d’eau; dissoudre à chaud.
6.4 Appareillage
Matériel courant utilisé pour les examens microscopiques, tels que lames, lamelles, scalpel, aiguilles
lancéolées, et notamment.
6.4.1 Fiole jaugée, de 100 ml de capacité.
6.4.2 Seringue, permettant de délivrer des volumes de 50 µl, graduée en microlitres.
6.4.3 Microscope, permettant l’observation sous un grossissement de ×100 et ×400, éventuellement muni
d’un dispositif permettant l’examen en lumière polarisée.
6.5 Mode opératoire
6.5.1 Prise d’essai
Prélever pour chaque lame (de 6.5.2 à 6.5.4) une prise d’essai de l’ordre de 0,001 g à 0,002 g de safran en
poudre (10.3) ou de safran en filaments broyés (10.2).
6.5.2 Préparation pour l’observation dans l’eau
Préparer deux lames comme suit:
Sur une lame, déposer 50 µl d’eau. Avec la pointe d’un scalpel ou d’une aiguille lancéolée, prélever la prise
d’essai (6.5.1) et la délayer dans l’eau, attendre 5 min au moins que la poudre soit bien mouillée avant de
couvrir d’une lamelle.
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6.5.3 Préparation pour l’observation dans une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium,
d’hydroxyde de potassium ou d’hydrate de chloral
Préparer deux lames en opérant comme indiqué en 6.5.2 mais en remplaçant l’eau par la solution aqueuse
d’hydroxyde de sodium, d’hydroxyde de potassium ou d’hydrate de chloral (6.3.2)
Attendre quelques minutes pour que le milieu éclaircisse et observer dans les 10 min suivant l’ajout de la
solution éclaircissante afin de ne pas altérer les éléments cellulaires et rendre leur identification possible.
NOTE Cette observation permet d’éclaircir les préparations en détruisant totalement ou partiellement la majeure
partie du contenu cellulaire. Les éléments cellulaires sont ainsi plus nets et plus faciles à observer, surtout les éléments
scléreux, les vaisseaux, les fibres et les épidermes.
6.5.4 Préparation pour l’observation dans une solution aqueuse iodo-iodurée
Préparer une lame en opérant comme indiqué en 6.5.2, mais en remplaçant l’eau par la solution iodo-iodurée
(6.3.1).
NOTE Cette observation permet de voir les grains d’amidon qui se colorent en bleu noir ou violet noir.
6.5.5 Observation, identification, comptage
Placer chacune des lames préparées selon 6.5.2 à 6.5.4 sous le microscope (6.4.3). Régler le grossissement
sur ×100. Identifier et compter les éléments observés à un grossissement ×400 (voir 6.7).
NOTE L’identification et le comptage des structures anatomiques et des éléments exogènes se font pour chaque
lame sur l’observation de 10 champs.
Si le microscope utilisé (6.4.3) est muni d’un dispositif permettant l’observation en lumière polarisée, une des
deux lames préparées en 6.5.2 doit être observée en lumière polarisée comme indiqué en 6.5.5.
La Figure 1 illustre un exemple qui résume l’ensemble des opérations permettant le comptage.
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Figure 1 — Mode opératoire
6.6 Expression des résultats
Un exemple d'expression des résultats est fourni à titre indicatif à l'Annexe A.
6.7 Examen microscopique
Voir le référentiel photographique fourni à titre indicatif à l'Annexe B.
Lors de l’examen, les éléments suivants peuvent être observés:
des fragments de l’extrémité distale du stigmate garnie de grosses papilles allongées en forme de
cheveux après broyage des papilles isolées (Figure B.1);
des débris épidermiques du stigmate qui se caractérisent par de petites invaginations de la membrane
(Figure B.2);
des débris épidermiques du style, qui se caractérisent par une paroi sinueuse (Figure B.3);
des grains de pollens arrondis, de 80 µm à 100 µm de diamètre, dont la paroi cellulaire est lisse et l’exine
présente de petites crêtes (Figure B.4);
des fragments d’éléments conducteurs constitués de vaisseaux spiralés (Figure B.5);
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des fragments d’étamines (Figure B.6);
des grains d’amidon (Figure B.7);
des matières minérales (Figure B.8);
des fragments de paille (Figure B.9);
des cellules dont le contenu reste coloré malgré la solution éclaircissante (Figure B.10).
6.8 Interprétation des examens microscopiques
L’appréciation du pourcentage relatif à chaque structure évaluée à partir de la grille de comptage permet de
vérifier que le safran broyé est majoritairement constitué de fragments de stigmates auxquels peuvent être
associés des fragments de styles et des grains de pollens.
La représentativité des restes floraux doit être faible, celle des éléments étrangers pratiquement inexistante.
NOTE Le safran broyé ne présente ni cellules scléreuses, ni fibres, ni poils tecteurs, ni grains d’amidon. Le contenu
des cellules se dissout totalement dans l’eau en la colorant en jaune orangé.
7 Détermination de l'humidité et de la teneur en matières volatiles
7.1 Généralités
Cette méthode s’applique à la détermination de l'humidité et de la teneur en matières volatiles du safran en
filaments et filaments coupés ou en poudre.
NOTE La méthode de détermination de l'humidité des épices et aromates décrite dans la norme ISO 939 n’est pas
applicable dans le cas du safran, car elle nécessite l’utilisation d’une prise d’essai trop importante.
7.2 Principe
Séchage à l’étuve à 103 °C ± 2 °C, pendant 16 h.
7.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et notamment:
7.3.1 Capsule à peser ou capsule d’évaporation, munie d’un couvercle ou d’un verre de montre.
7.3.2 Étuve, réglable à 103 °C ± 2 °C.
7.3.3 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant.
7.3.4 Balance analytique, précise à 0,001 g près.
7.4 Mode opératoire
7.4.1 Prise d’essai
7.4.1.1 Safran en filaments et filaments coupés
Opérer à partir de l’échantillon tel que reconstitué après la détermination et la réincorporation des restes
floraux (Article 8) et des matières étrangères (Article 9) (voir Tableau 1).
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ISO/TS 3632-2:2003(F)
Dans la capsule à peser ou la capsule d’évaporation (7.3.1), préalablement séchée et tarée à 0,001 g près,
peser à 0,001 g près, environ 2,5 g de l’échantillon.
7.4.1.2 Safran en poudre
Dans la capsule à peser ou la capsule d’évaporation (7.3.1), préalablement séchée et tarée à 0,001 g près,
peser à 0,001 g près, environ 2,5 g de l’échantillon (voir Tableau 2).
7.4.2 Détermination
Placer la capsule à peser ou la capsule d’évaporation contenant la prise d’essai (7.4.1.1 ou 7.4.1.2)
débouchée, dans l’étuve (7.3.2) réglée à 103 °C et l’y maintenir durant 16 h. Couvrir avec le couvercle ou le
verre de montre, et laisser refroidir dans le dessiccateur (7.3.3). Après refroidissement, peser à 0,001 g près.
Conserver le produit en vue de la détermination ultérieure des cendres totales (voir Article 12) et des cendres
insolubles dans l’acide (voir Article 13).
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour essai.
7.5 Expression des résultats
L'humidité et la teneur en matières volatiles, w , exprimées sous forme de pourcentage massique de
MV
l’échantillon initial sont égales à
100
wm=−m× %
()
MV 0 4
m
0
où
m est la masse de la prise d’essai, exprimée en grammes;
0
m est la masse du résidu sec, exprimée en grammes.
4
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations, si les conditions de répétabilité
sont remplies.
8 Détermination de la teneur en restes floraux dans le safran en filaments et
filaments coupés
8.1 Principe
Séparation physique des restes floraux présents dans une prise d’essai et pesée.
8.2 Appareillage
8.2.1 Verre de montre.
8.2.2 Petites pinces de laboratoire.
8.2.3 Balance analytique, précise à 0,01 g près.
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8.3 Mode opératoire
8.3.1 Prise d’essai
Peser à 0,01 g près, environ 3 g d’échantillon pour essai.
En raison de la faible masse de la prise d’essai, il est souhaitable que le prélèvement résulte d’un échantillon
homogénéisé.
8.3.2 Détermination
Étaler la prise d'essai sur une feuille de papier gris neutre. À l’aide des petites pinces (8.2.2), séparer les
différents composants de restes floraux. Peser à 0,01 g près sur la balance analytique (8.2.3), le verre de
montre (8.2.1) préalablement séché.
Transférer les restes floraux séparés sur le verre de montre et peser l’ensemble à 0,01 g près.
8.4 Expression des résultats
La teneur en restes floraux de l’échantillon, w , exprimée sous forme de pourcentage massique, en pour cent,
F
est égale à
100
wm=−m× %
()
F2 1
m
0
où
m est la masse de la prise d’essai, exprimée en grammes;
0
m est la masse du verre de montre, exprimée en grammes;
1
m est la masse du verre de montre contenant les restes floraux, exprimée en grammes.
2
9 Détermination de la teneur en matières étrangères dans le safran en filaments
9.1 Principe
Séparation physique des matières étrangères présentes dans une prise d’essai et pesée.
9.2 Appareillage
Même appareillage que celui décrit à l’Article 8.
9.3 Mode opératoire
9.3.1 Prise d’essai
En raison de la faible masse de la prise d’essai, il est souhaitable que le prélèvement résulte d’un échantillon
homogénéisé.
Reconstituer l’échantillon pour essai (environ 3 g) en réincorporant les restes floraux séparés précédemment
et déterminés selon l’Article 6. Bien homogénéiser, puis peser l’échantillon à 0,01 g près.
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ISO/TS 3632-2:2003(F)
9.3.2 Détermination
Étaler la prise d'essai sur une feuille de papier gris neutre. À l’aide des petites pinces ou de tout autre moyen
approprié, séparer les matières étrangères de la prise d’essai.
Peser à 0,01 g près le verre de montre préalablement séché.
Transférer les matières étrangères séparées sur le verre de montre et peser l’ensemble à 0,01 g près.
9.4 Expression des résultats
La teneur en matières étrangères de l’échantillon, w , exprimée sous forme de pourcentage massique, est
FM
égale à
100
wm=−m× %
()
FM 3 1
m
0
où
m est la masse de la prise d’essai, exprimée en grammes;
0
m est la masse du verre de montre, exprimée en grammes;
1
m est la masse du verre de montre contenant les matières étrangères, exprimée en grammes.
3
10 Broyage et tamisage des échantillons pour les essais décrits aux Articles 6, 7 et
12 à 17
10.1 Appareillage
10.1.1 Broyeur, répondant aux exigences suivantes:
facile à démonter, à nettoyer et présentant un espace mort minimal;
permettant un broyage rapide et uniforme, sans provoquer d’échauffement ni de perte d’humidité;
évitant au maximum le contact avec l’air extérieur;
permettant une récupération totale de tous les fragments de l’échantillon;
n’introduisant
...
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