Glycerols for industrial use — Methods of sampling

The procedures are applicable to crude or refined products in the course of filling, or to products already contained in drums or in transportable or fixed tanks. Owing to the heterogeneity of the lots it is recommended to adopt the sampling during filling. Specifies particular precautions in view of the very hygroscopic nature of the product. The principle consists in samplings, at regular intervals, of equal quantities throughout filling. Mixing of these successive samples, homogenization and then taking the laboratory samples.

Glycérines à usage industriel — Méthodes d'échantillonnage

General Information

Status
Published
Publication Date
31-May-1972
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
20-Oct-2023
Completion Date
13-Dec-2025
Ref Project
Standard
ISO 2096:1972 - Glycerols for industrial use -- Methods of sampling
English language
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ISO 2096:1972 - Glycérines a usage industriel -- Méthodes d'échantillonnage
French language
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ISO 2096:1972 - Glycérines a usage industriel -- Méthodes d'échantillonnage
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME:X~YtiAPO,ltiAII 01’1 AHM3AUM5t n0 CTAHL’IAPTC~~AUMLI l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Glycerols for industrial use - Methods of sampling
First edition - 1972-06-15
iii
-
Ref. No. IS0 2096-1972 (E)
UDC 661.188.1 : 543.052 : 620.113
Descriptors : glycerol, sampling.
Price based on 6 pages
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2096 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry.
It was approved in March 1971 by the Member Bodies of the following countries:
Austria India Thailand
Belgium Italy Turkey
Czechoslovakia
Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
New Zealand U.S.A.
France Portugal
U.S.S.R.
Germany South Africa, Rep. of
Hungary Switzerland
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland
IS0 20964972 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Glycerols for industrial use - Methods of sampling
3.2 The laboratory samples shall be poured into flasks of
I SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
chemically resistant glass closed with ground glass stoppers.
This International Standard describes methods for sampling
In certain cases these flasks may be closed with a screw cap
quantities of glycerol, either crude or refined, for industrial
closure having a polyethylene or aluminium liner. The flasks
use, in the course of filling (see section 4), or already
intended for laboratories shall be sealed by the responsible
contained in drums (see section 5) or in transportable or
sampler with the aid of sealing wax.
fixed tanks (see section 6).
3.3 In the case of samples containing a deposit or
suspended material the containers shall be filled to only
2 GENERAL PRINCIPLES
two-thirds of their capacity in order to aid mixing, Otherwise
the containers shall be completely filled.
2.1 The preparation of a representative sample presents
3.4 AII the apparatus and containers shall be clean and
particular difficulties owing to the frequent heterogeneity
dry at the time of use.
of the lots. Thiscan lead either to sedimentation of the solids
in suspension in the case of crude glycerols, or the strat-
ification in layers of different densities in the course of
4 METHODS OF SAMPLING GLYCEROLS DURING
storage, particularly if the glycerol has frozen after filling
FILLING
into drums or tanks and has then thawed.
4.1 Intermittent sampling method
2.2 It is consequently recommended to adopt, as far as
possible, a procedure of sampling during filling (section 4)
4.1 .I Principle
or, at least, to carry out the sampling of the lots imme-
diately after this operation, while the product is still Successive samplings, at regular intervals, of equal quantities
homogeneous.
throughout filling. Mixing of these successive samples,
homogenization and then taking the laboratory samples.
2.3 If glycerol that has been stored for some time is to be
sampled, one of the methods described in this International
Standard shall be chosen, according to the container in 4.1.2 Apparatus
which the product has been stored and the details
supplied as to its condition by several samples taken from
4.1.2.1 Sampling can, with handle, capacity 300 to 500 ml,
different locations.
of brass or, for refined glycerols, of stainless steel.
2.4 It is customary to divide the composite sample into at
least three portions, each being stoppered and sealed by the
4.1.2.2 Cylindrical container, of suitable capacity, of the
sampler. One portion is for the purchaser, one for the
same material as the can (4.1.2.1) or, preferably, of glass and
vendor and one is kept for an independent analysis in case
fitted with a lid making it airtight. This container is used for
of dispute.
holding and mixing the successive samples taken.
4.1.3 Procedure
3 PARTICULAR PRECAUTIONS
Determine the number of samples to be taken and the time
interval between successive samplings, according to the
3.1 In view of the very hygroscopic nature of glycerol, it
quantity of product and the rate of flow in filling.
is essential that samples shall at all times be protected from
humidity and humid air. The containers used for mixing
Take the product at the discharge end of the filling pipe by
and storage shall be airtight and kept closed between filling
means of the can (4.1.2.1), spacing the samplings as
and between the taking of various samples. As far as
uniformly as possible.
possible, sampling shall be carried out under cover, the
Before each sampling rinse the can (4.1.2.1), after it has
containers particularly being protected from rain and all
been inverted and allowed to drain, with the glycerol to be
other accidental pollution.
IS0 20964972 (E)
r in the glycerol containi ng no compact deposit of solids at the
sampled. Place the succe ssive samples to gethe
bottom f the dru ms.
container (4.1.2 eeping it cl0 sed between each addition.
-21, k
Mix the whole sample rapidly with the aid of a stainless
Special case
5.1.1
steel palette knife or, preferably, by rotating the closed
container on its side, about its axis. Take the laboratory,
Sampl ing of crud e glycerols hav ing a compact deposit of
samples and immediately bottle them in quantities of about
solids at the botto lrn of the drums (see 5.4.2).
500 g, taking the precautions described in 3.2, 3.3 and
3.4.
5,2 Principle
Taking one sample per drum, submitted to sampling
4.2 Continuous sampling method
throughout the whole of its height, with the aid of a
sampling tube inserted through the bung hole.
4.2.1 Principle and field of application
Mixing of the samples, h omoge nization, and taking the
Taking an aliquot part by allowing a constant proportion of
laboratory samp les.
the product to flow through a specral device fitted to the
filling pipe. Mixing and taking the laboratory samples.
It is recommended that no more than 100 drums should be
grouped together fo r each global samp 1Ie.
This procedure is applicable only to glycerols free from
materials in suspension.
5.3 Apparatus
4.2.2 Apparatus
5.3.1 Sampling tube (Figure 2), consisting of two cylin-
Stainless steel conti S compris-
4.2.2.1
ders of brass or, for refined glycerols, of stainless steel or of
ing the following parts
any other chemically resistant material. The inner cylinder
fits exactly into the outer and both have alternating
a) tubular element bent at 90°, or bevelled at 45O,
longitudinal slots spread over a quarter of their circum-
inserted and fixed in a vertical part of the pipe with
ference and their complete length. These slots may either
upward flow under pressure of the pump, so that the
coincide or be sealed by rotation of the inner cylinder by
inner end is in the middle of this pipe and pointing
means of a handle fitted with a pointer. The pointer
downwards (see Figure I);
indicates the relative positions of the slots on a scale fitted
b) flow control tap fixed to the tubular element (see
on the outer cylinder.
above);
In the filling position, the slots form two discontinuous
c) flexible discharge tube linking the control tap to the
lines of openings, which allow the sample to enter the
collecting vessel (4.2.2.2), in which it descends to the
tube at all levels of the drum simultaneously.
bottom through an inlet pipe.
The two cylinders are pierced at the base, providing openings
which coincide when the pointer is in the emptying position,
4.2.2.2 Cylindrical collecting vessel, of suitable capacity,
while the longitudinal slots remain closed.
of stainless steel or glass, which can be closed hermetically
and is fitted with an inlet pipe and a ventilation hole so that
The length of the sampling tube should be proportional to
the air can escape from the vessel as filling proceeds, without
the depth of the material to be sampled and its effective
risk to the sample of pollution by moisture.
volume should be about 0.1 % of that of the drum.
4.2.3 Procedure
5.32 Wiper plug to fit the bung hole of the drums to be
Choose the setting of the sampler tap (4.2.2.1) and the
sampled.
capacity of the mixing vessel (4.2.2.2) according to the
quantity of product to be sampled. It is recommended that
5.3.3 Cylindrical collecting vessel of the same material as
a total sample of about 1 kg should be taken per tonne of
the sampling tube or, preferably, of glass, fitted with a
glycerol subject to a maximum of 50 kg.
cover forming a hermetic seal, having a capacity of about
1.5 I per tonne of product to be sampled.
Al low the g lycerol to flow throughout the whole filling
period witho ut alter ing the setting of the t
aP-
Mix the whole sample and take the laboratory samples as
described in the last paragraph of 4.1.3.
5.4 Procedure
5.4.1 General case
5 METHOD OF SAMPLING GLYCEROLS IN DRUMS
If the drums are not freshly filled, ensure by means of a
5.1 Field of application
flat-ended probe that no solid deposit has formed at the
This method is applicable in its general form only to bottom of the drum. If a deposit is present, and as far as
IS0 20964972 (E)
this is still possible, bring this deposit back into suspension applies only to the liquid phase. However, the thickness of
by heating the material and mixing it by repeated rotations the deposit is estimated, with the aid o
...


INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION sMEXflYHAIBOAHAII 0Pl‘AHM3AUMR fl0 CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Méthodes d’échantillonnage
Glycérines à usage industriel
Première édition - 1972-06-15
Réf. NO : ISO 2096-1972 (F)
CDU 661.188.1 : 543.052 : 620.113
Descripteurs : glycérine, échantillonnage.
Prix basé sur 6 pages
AVANT-PROPOS
GO (Organisation Internationale de Normalisation) est une féderation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2096 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en mars 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Tchécoslovaquie
Allemagne Italie Thaïlande
Autriche Nouvelle-Zélande Turquie
Belgique Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d’ Portugal U.S.A.
France Royaume-Uni
Hongrie Suisse
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse
ISO 20964972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Glycérines à usage industriel - Méthodes d’échantillonnage
3.2 l-es échantillons pour laboratoire doivent être verses
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
dans des flacons en verre chimiquement résistant, fermés
La présente Norme Internationale fixe des méthodes
par des bouchons en verre rodé. Dans certains cas, ces fla-
d’échantillonnage des lots de glycérine, brute ou raffinée,
cons peuvent être fermés par des couvercles à visser garnis
à usage industriel soit en cours de remplissage (chapitre 4)
d’un joint en polyéthylène ou en aluminium. Les flacons
soit déjà contenue en fûts (chapitre 5) ou en réservoirs
destinés aux laboratoires doivent être scellés par I’échan-
(chapitre 6) mobiles ou fixes.
tillonneur responsable, à l’aide de cire à cacheter.
3,3 Lorsque le produit contient des matières en dépôt ou
2 PRINCIPES GÉNÉRAUX
en suspension, les récipients doivent être remplis aux deux
tiers de leur capacité, pour faciliter l’homogénéisation.
2.1 La préparation d’un échantillon représentatif présente
Dans les autres cas, les récipients doivent être remplis
des difficultés particulières, du fait de l’hétérogénéité fré-
complètement.
quente des lots. Celle-ci peut résulter soit de la sédimen-
tation des matières solides en suspension, dans le cas des
3.4 Tous les appareils et récipients doivent être propres et
glycérines brutes, soit de la stratification en couches de den-
secs au moment de leur utilisation.
sités différentes au cours de la conservation, surtout si la
glycérine s’est solidifiée après le remplissage des fûts ou
4 MÉTHODE D’ÉCHANTILLONNAGE DES GLYCÉRINES
réservoirs et a ensuite fondu,
AU COURS DU REMPLISSAGE
2.2 II est, par conséquent, recommandé d’adopter, autant
que possible, un procédé d’échantillonnage en cours de rem-
4.1 Méthode discontinue ou «à la louche»
plissage (chapitre 4) ou, au moins, d’effectuer I’échantil-
Ionnage des lots aussitôt après cette opération, pendant que
4.1 .l Principe
le produit est encore homogène.
Prélèvements successifs, à intervalles réguliers, de quantités
égales d’échantillon pendant tout le remplissage. Mélange de
2.3 Si l’on doit échantillonner de la glycérine conservée
homogénéisation et prélèvement des
ces prises successives,
depuis quelque temps, il convient de choisir l’un des procé-
échantillons pour laboratoire.
dés décrits dans la présente Norme Internationale, selon le
récipient dans lequel le produit a été conservé, et selon les
4.1.2 Appareillage
indications fournies sur son état par quelques prises
d’échantillon localisées.
4.1.2.1 Louche d’échantiIlonnagei munie d’une poignée,
d’une capacité de 300 à 500 ml, en laiton ou, pour les
2.4 Habituellement on divise l’échantillon global en au
glycérines raffinées, en acier inoxydable.
moins trois portions, chacune bouchée et scellée par l’opéra-
teur. Une portion est destinée à l’acheteur, une au vendeur,
et l’autre est conservée pour analyse arbitrale en cas de 4.1.2.2 Récipient cylindrique de capacité appropriée,. en
contestation. même matériau que la louche (4.1.2.1), ou de préférence en
verre, et muni d’un couvercle hermétique. Ce récipient sert
à recevoir et à mélanger les prélèvements successifs d’échan-
3 PRÉCAUTIONS PARTICULIÈRES
til Ions.
4.1.3 Mode opératoire
3.1 Etant donné la nature très hygroscopique de la glycé-
rine, il est essentiel que les échantillons soient, à tout mo-
Déterminer le nombre de prélèvements à effectuer et I’in-
ment, protégés de l’humidité et de l’air humide. Les réci-
tervalle de temps entre ceux-ci, en fonction de la quantité
pients utilisés pour leur mélange et leur conservation
de produit à échantillonner et du débit du remplissage.
doivent être hermétiques et maintenus fermés entre les rem-
Prélever le produit, à l’aide de la louche d’échantillonnage
plissages et les prélèvements. Autant que possible, l’échan-
(4.1.2.1), à l’extrémité de décharge de la conduite de rem-
tillonnage doit être effectué à couvert, en protégeant no-
tamment les récipients de la pluie ou de toute autre pollu- plissage, en espacant les prises aussi uniformément que
tion accidentelle. possible.
ISO 2096-1972 (F)
Avant chaque prélèvement, mais après avoir renversé la 5 MÉTHODE D’ÉCHANTILLONNAGE DE LA
louche (4.1.2.1) pour la laisser égoutter, la rincer à l’aide de GLYCÉRINE EN FÛTS
la glycérine à échantillonner. Réunir les prises successives
dans le récipient (4.1.2.2), maintenu fermé entre chaque
5.1 Domaine d’application
introduction.
Cette méthode n’est applicable en sa forme générale, qu’aux
Homogénéiser rapidement l’échantillon global à l’aide d’une
glycérines ne comportant pas de dépôt solide au fond des
palette en acier inoxydable ou, de préférence, par rotation
fûts.
du récipient fermé et couché, autour de son axe. Prélever
aussitôt les échantillons pour laboratoire, d’une masse uni-
taire d’environ 500 g, et les enflaconner immédiatement en
5-l .l Cas particulier
prenant les précautions indiquées en 3.2, 3.3 et 3.4.
Echantillonnage de glycérines brutes présentant un dépôt
solide au fond des fûts (voir 5.4.2).
4.2 Méthode continue par piquage
4.2 .l Principe et domaine d applica tion
5.2 Principe
Prélèvement d’une partie aliquote par écoulement d’une
Prélèvement d’un échantillon par fût à échantillonner, sur
proportion constante du produit à travers un dispositif
toute la hauteur de ce dernier, à Yaide d’une sonde tubu-
spécial, adapté à la conduite de remplissage. Homogénéisa-
laire passant par la bonde.
tion et prélèvement des échantillons pour laboratoire.
Mélange de ces prises, homogénéisation et prélèvement des
Ce procédé ne s’applique qu’aux glycérines exemptes de
échantillons pour laboratoire.
matières en suspension.
II est recommand6 de ne pas grouper plus de 100 fûts par
4.2.2 Appareillage échantillon global.
4.2.2.1 Echantillonneur par piquage, en acier inoxydable,
composé des parties suivantes :
5.3 Appareillage
a) élément tubulaire coudé à 90” ou coupé en biseau à
5.3.1 Sonde tufxhiae (Figure 2), constituée de deux cylin-
45’, fixé dans une partie verticale à courant ascendant,
dres en laiton ou, pour les glycérines raffinées, en acier
d’une conduite de pompage, l’ouverture de cet élément
inoxydable ou en tout autre matériau chimiquement résis-
étant placée au milieu du courant, et dirigée vers le bas
tant; ces deux cylindres sont exactement ajustés l’un dans
(Figure 1).
l’autre et pourvus de fentes longitudinales alternées en deux
b) robinet de réglage du débit, fixé à l’élément tubu-
lignes réparties sur un quart de leur circonférence et sur toute
laire ci-dessus.
leur longueur. Ces fentes peuvent coïncider ou être obturées
par rotation du tube intérieur, commandé par une poignée.
c) tube de décharge souple reliant le robinet de réglage
Cette dernière est munie d’un index tournant sur un cadran,
au récipient collecteur (4.2.2.2) dans lequel il plonge
solidaire du tube extérieur et portant divers repères.
jusqu’au fond à travers une tubulure d’entrée.
En position «remplissage», les fentes forment deux lignes
4.2.2.2 Récipient collecteur cylindrique, de capacité ap- discontinues d’ouvertures permettant d’admettre I’échan-
propriée, en acier inoxydable ou en verre, fermant hermé- tillon dans la sonde, simultanément à tous les niveaux du
tiquement, et muni d’une tubulure d’entrée et d’un orifice fût.
de ventilation tel que l’air du récipient puisse s’échapper au
Les deux cylindres sont percés, à leur base, d’ouvertures qui
fur et à mesure du remplissage, sans risque de pollution de
coïncident lorsque l’index est placé en position «vidange»
l’échantillon par de l’humidité.
tandis que les fentes longitudinales restent alors fermées.
4.2.3 Mode opératoire
La longueur de la sonde -tubulaire doit être proportionnelle
à l’épaisseur de matière à échantillonner et son volume utile
Choisir l’ouverture du robinet de I’échantillonneur (4.2.2.1)
environ 0,l 06 de celui d’un fut.
et la capacité du récipient de mélange (4.2.2.2) en fonction
de la quantité de produit à échantillonner. Il. est recom-
5.3.2 Bouchon essuyeur, adaptable à la bonde des fûts à
mandé de prélever environ 1 kg d’échantillon global par
échantillonner.
tonne de glycérine, avec un maximum de 50 kg.
Laisser couler la glycérine pendant toute la durée du rem-
5.3.3 Récipient collecteur cylindrique, en même matériau
plissage, sans modifier le réglage du robinet.
que la sonde ou, de préférence, en verre, muni d’un cou-
vercle hermétique et dont la capacité est de 1,5 I environ
Homogénéiser et prélever les échantillons pour laboratoire
par tonne de produit à échantillonner.
comme indiqué en 4.1.3, dernier alinéa.
ISO 20964972 (F)
5,4 IbIsde opératoire Les prélèvements localisés demandent plus de temps, mais
fournissent des échantillons plus représentatifs que les pré-
5 -4.4 Cas général lèvements en continu. Si le réservoir contient un dépôt so-
lide, il n’est pas possible de prélever un échantillon entière-
Si les fûts ne sont pas fraîchement remplis, s’assurer, au
ment représenta
...


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- Méthodes d’échantillonnage
Glycérines à usage industriel
Première édition - 1972-06-15
Réf. NO : ISO 2096-1972 (F)
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Descripteurs : glycérine, échantillonnage.
Prix basé sur 6 pages
AVANT-PROPOS
GO (Organisation Internationale de Normalisation) est une féderation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2096 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie.
Elle fut approuvée en mars 1971 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde Tchécoslovaquie
Allemagne Italie Thaïlande
Autriche Nouvelle-Zélande Turquie
Belgique Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d’ Portugal U.S.A.
France Royaume-Uni
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0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse
ISO 20964972 (F)
NORME INTERNATIONALE
Glycérines à usage industriel - Méthodes d’échantillonnage
3.2 l-es échantillons pour laboratoire doivent être verses
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
dans des flacons en verre chimiquement résistant, fermés
La présente Norme Internationale fixe des méthodes
par des bouchons en verre rodé. Dans certains cas, ces fla-
d’échantillonnage des lots de glycérine, brute ou raffinée,
cons peuvent être fermés par des couvercles à visser garnis
à usage industriel soit en cours de remplissage (chapitre 4)
d’un joint en polyéthylène ou en aluminium. Les flacons
soit déjà contenue en fûts (chapitre 5) ou en réservoirs
destinés aux laboratoires doivent être scellés par I’échan-
(chapitre 6) mobiles ou fixes.
tillonneur responsable, à l’aide de cire à cacheter.
3,3 Lorsque le produit contient des matières en dépôt ou
2 PRINCIPES GÉNÉRAUX
en suspension, les récipients doivent être remplis aux deux
tiers de leur capacité, pour faciliter l’homogénéisation.
2.1 La préparation d’un échantillon représentatif présente
Dans les autres cas, les récipients doivent être remplis
des difficultés particulières, du fait de l’hétérogénéité fré-
complètement.
quente des lots. Celle-ci peut résulter soit de la sédimen-
tation des matières solides en suspension, dans le cas des
3.4 Tous les appareils et récipients doivent être propres et
glycérines brutes, soit de la stratification en couches de den-
secs au moment de leur utilisation.
sités différentes au cours de la conservation, surtout si la
glycérine s’est solidifiée après le remplissage des fûts ou
4 MÉTHODE D’ÉCHANTILLONNAGE DES GLYCÉRINES
réservoirs et a ensuite fondu,
AU COURS DU REMPLISSAGE
2.2 II est, par conséquent, recommandé d’adopter, autant
que possible, un procédé d’échantillonnage en cours de rem-
4.1 Méthode discontinue ou «à la louche»
plissage (chapitre 4) ou, au moins, d’effectuer I’échantil-
Ionnage des lots aussitôt après cette opération, pendant que
4.1 .l Principe
le produit est encore homogène.
Prélèvements successifs, à intervalles réguliers, de quantités
égales d’échantillon pendant tout le remplissage. Mélange de
2.3 Si l’on doit échantillonner de la glycérine conservée
homogénéisation et prélèvement des
ces prises successives,
depuis quelque temps, il convient de choisir l’un des procé-
échantillons pour laboratoire.
dés décrits dans la présente Norme Internationale, selon le
récipient dans lequel le produit a été conservé, et selon les
4.1.2 Appareillage
indications fournies sur son état par quelques prises
d’échantillon localisées.
4.1.2.1 Louche d’échantiIlonnagei munie d’une poignée,
d’une capacité de 300 à 500 ml, en laiton ou, pour les
2.4 Habituellement on divise l’échantillon global en au
glycérines raffinées, en acier inoxydable.
moins trois portions, chacune bouchée et scellée par l’opéra-
teur. Une portion est destinée à l’acheteur, une au vendeur,
et l’autre est conservée pour analyse arbitrale en cas de 4.1.2.2 Récipient cylindrique de capacité appropriée,. en
contestation. même matériau que la louche (4.1.2.1), ou de préférence en
verre, et muni d’un couvercle hermétique. Ce récipient sert
à recevoir et à mélanger les prélèvements successifs d’échan-
3 PRÉCAUTIONS PARTICULIÈRES
til Ions.
4.1.3 Mode opératoire
3.1 Etant donné la nature très hygroscopique de la glycé-
rine, il est essentiel que les échantillons soient, à tout mo-
Déterminer le nombre de prélèvements à effectuer et I’in-
ment, protégés de l’humidité et de l’air humide. Les réci-
tervalle de temps entre ceux-ci, en fonction de la quantité
pients utilisés pour leur mélange et leur conservation
de produit à échantillonner et du débit du remplissage.
doivent être hermétiques et maintenus fermés entre les rem-
Prélever le produit, à l’aide de la louche d’échantillonnage
plissages et les prélèvements. Autant que possible, l’échan-
(4.1.2.1), à l’extrémité de décharge de la conduite de rem-
tillonnage doit être effectué à couvert, en protégeant no-
tamment les récipients de la pluie ou de toute autre pollu- plissage, en espacant les prises aussi uniformément que
tion accidentelle. possible.
ISO 2096-1972 (F)
Avant chaque prélèvement, mais après avoir renversé la 5 MÉTHODE D’ÉCHANTILLONNAGE DE LA
louche (4.1.2.1) pour la laisser égoutter, la rincer à l’aide de GLYCÉRINE EN FÛTS
la glycérine à échantillonner. Réunir les prises successives
dans le récipient (4.1.2.2), maintenu fermé entre chaque
5.1 Domaine d’application
introduction.
Cette méthode n’est applicable en sa forme générale, qu’aux
Homogénéiser rapidement l’échantillon global à l’aide d’une
glycérines ne comportant pas de dépôt solide au fond des
palette en acier inoxydable ou, de préférence, par rotation
fûts.
du récipient fermé et couché, autour de son axe. Prélever
aussitôt les échantillons pour laboratoire, d’une masse uni-
taire d’environ 500 g, et les enflaconner immédiatement en
5-l .l Cas particulier
prenant les précautions indiquées en 3.2, 3.3 et 3.4.
Echantillonnage de glycérines brutes présentant un dépôt
solide au fond des fûts (voir 5.4.2).
4.2 Méthode continue par piquage
4.2 .l Principe et domaine d applica tion
5.2 Principe
Prélèvement d’une partie aliquote par écoulement d’une
Prélèvement d’un échantillon par fût à échantillonner, sur
proportion constante du produit à travers un dispositif
toute la hauteur de ce dernier, à Yaide d’une sonde tubu-
spécial, adapté à la conduite de remplissage. Homogénéisa-
laire passant par la bonde.
tion et prélèvement des échantillons pour laboratoire.
Mélange de ces prises, homogénéisation et prélèvement des
Ce procédé ne s’applique qu’aux glycérines exemptes de
échantillons pour laboratoire.
matières en suspension.
II est recommand6 de ne pas grouper plus de 100 fûts par
4.2.2 Appareillage échantillon global.
4.2.2.1 Echantillonneur par piquage, en acier inoxydable,
composé des parties suivantes :
5.3 Appareillage
a) élément tubulaire coudé à 90” ou coupé en biseau à
5.3.1 Sonde tufxhiae (Figure 2), constituée de deux cylin-
45’, fixé dans une partie verticale à courant ascendant,
dres en laiton ou, pour les glycérines raffinées, en acier
d’une conduite de pompage, l’ouverture de cet élément
inoxydable ou en tout autre matériau chimiquement résis-
étant placée au milieu du courant, et dirigée vers le bas
tant; ces deux cylindres sont exactement ajustés l’un dans
(Figure 1).
l’autre et pourvus de fentes longitudinales alternées en deux
b) robinet de réglage du débit, fixé à l’élément tubu-
lignes réparties sur un quart de leur circonférence et sur toute
laire ci-dessus.
leur longueur. Ces fentes peuvent coïncider ou être obturées
par rotation du tube intérieur, commandé par une poignée.
c) tube de décharge souple reliant le robinet de réglage
Cette dernière est munie d’un index tournant sur un cadran,
au récipient collecteur (4.2.2.2) dans lequel il plonge
solidaire du tube extérieur et portant divers repères.
jusqu’au fond à travers une tubulure d’entrée.
En position «remplissage», les fentes forment deux lignes
4.2.2.2 Récipient collecteur cylindrique, de capacité ap- discontinues d’ouvertures permettant d’admettre I’échan-
propriée, en acier inoxydable ou en verre, fermant hermé- tillon dans la sonde, simultanément à tous les niveaux du
tiquement, et muni d’une tubulure d’entrée et d’un orifice fût.
de ventilation tel que l’air du récipient puisse s’échapper au
Les deux cylindres sont percés, à leur base, d’ouvertures qui
fur et à mesure du remplissage, sans risque de pollution de
coïncident lorsque l’index est placé en position «vidange»
l’échantillon par de l’humidité.
tandis que les fentes longitudinales restent alors fermées.
4.2.3 Mode opératoire
La longueur de la sonde -tubulaire doit être proportionnelle
à l’épaisseur de matière à échantillonner et son volume utile
Choisir l’ouverture du robinet de I’échantillonneur (4.2.2.1)
environ 0,l 06 de celui d’un fut.
et la capacité du récipient de mélange (4.2.2.2) en fonction
de la quantité de produit à échantillonner. Il. est recom-
5.3.2 Bouchon essuyeur, adaptable à la bonde des fûts à
mandé de prélever environ 1 kg d’échantillon global par
échantillonner.
tonne de glycérine, avec un maximum de 50 kg.
Laisser couler la glycérine pendant toute la durée du rem-
5.3.3 Récipient collecteur cylindrique, en même matériau
plissage, sans modifier le réglage du robinet.
que la sonde ou, de préférence, en verre, muni d’un cou-
vercle hermétique et dont la capacité est de 1,5 I environ
Homogénéiser et prélever les échantillons pour laboratoire
par tonne de produit à échantillonner.
comme indiqué en 4.1.3, dernier alinéa.
ISO 20964972 (F)
5,4 IbIsde opératoire Les prélèvements localisés demandent plus de temps, mais
fournissent des échantillons plus représentatifs que les pré-
5 -4.4 Cas général lèvements en continu. Si le réservoir contient un dépôt so-
lide, il n’est pas possible de prélever un échantillon entière-
Si les fûts ne sont pas fraîchement remplis, s’assurer, au
ment représenta
...

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