ISO 13067:2011
(Main)Microbeam analysis — Electron backscatter diffraction — Measurement of average grain size
Microbeam analysis — Electron backscatter diffraction — Measurement of average grain size
Analyse par microfaisceaux — Diffraction d'électrons rétrodiffusés — Mesurage de la taille moyenne des grains
L'ISO 13067:2011 décrit les méthodes permettant de mesurer la taille moyenne des grains établie à partir d'une coupe transversale bidimensionnelle polie en utilisant la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD). Cela implique le mesurage de l'orientation, de la désorientation et du facteur de qualité du cliché en fonction de la position dans l'échantillon cristallin. Tandis que les méthodes conventionnelles de détermination de la taille des grains utilisant la microscopie optique sont bien établies, les méthodes EBSD offrent de nombreux avantages sur ces techniques, y compris une résolution spatiale accrue et une description quantitative de l'orientation des grains. La méthode se prête également au mesurage de la taille des grains de matériaux complexes, par exemple les matériaux ayant une teneur significative en acier duplex.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13067
First edition
2011-11-01
Microbeam analysis — Electron
backscatter diffraction — Measurement
of average grain size
Analyse par microfaisceaux — Diffraction d’électrons rétrodiffusés —
Mesurage de la taille moyenne des grains
Reference number
©
ISO 2011
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Terminology associated with EBSD measurement of grain size . 1
3.2 Terminology associated with grains and grain boundaries determined via EBSD . 3
3.3 Terminology associated within grain size measurement . 4
3.4 Terminology associated with data correction and uncertainty of EBSD maps . 5
4 Acquiring a map by EBSD for grain size measurement . 5
4.1 Hardware requirements . 5
4.2 Software requirements . 6
5 Acquiring the map for grain sizing by EBSD . 6
5.1 Specimen preparation . 6
5.2 Defining specimen axes . 6
5.3 Stage positioning and calibration . 6
5.4 Linear calibration . 6
5.5 Preliminary examination . 7
5.6 Choice of step size . 7
[7][8]
5.7 Determination of the level of angular accuracy needed . 7
5.8 Choice of areas to be mapped and map size . 9
5.9 Considerations when examining plastically deformed materials . 9
6 Analytical procedure .10
6.1 Definition of boundaries .10
6.2 Post-acquisition treatment of raw data . 11
6.3 Data-cleaning steps . 11
6.4 Measurement of grain size .14
6.5 Representation of data .14
7 Measurement uncertainty .15
8 Reporting of analysis results .15
Annex A (informative) Grain size measurement .16
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13067 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis.
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Introduction
The mechanical and electromagnetic properties of engineering materials are strongly influenced by their crystal
grain size and distribution. For example, strength, toughness and hardness are all important engineering
properties that are strongly influenced by these parameters. Both bulk materials and thin films, even as narrow
two-dimensional structures, are influenced by grain size. For this reason, it is important to have standard
methods for its measurement with commonly used and agreed terminology. This International Standard
describes procedures for measuring average grain size from maps of local orientation measurements using
electron backscatter diffraction.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13067:2011(E)
Microbeam analysis — Electron backscatter diffraction —
Measurement of average grain size
IMPORTANT — The electronic file of this document contains colours which are considered to be
useful for the correct understanding of the document. Users should therefore consider printing this
document using a colour printer.
1 Scope
This International Standard describes procedures for measuring average grain size derived from a two-
dimensional polished cross-section using electron backscatter diffraction (EBSD). This requires the
measurement of orientation, misorientation and pattern quality factor as a function of position in the crystalline
[1]
specimen .
NOTE 1 While conventional methods for grain size determination using optical microscopy are well-established, EBSD
methods offer a number of advantages over these techniques, including increased spatial resolution and quantitative
description of the orientation of the grains.
NOTE 2 The method also lends itself to the measurement of the grain size of complex materials, for example those with
a significant duplex content.
NOTE 3 The reader is warned to interpret the results with care when attempting to investigate specimens with high
levels of deformation.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 16700, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image
magnification
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 21748, Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement
uncertainty estimation
ISO 23833, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis (EPMA) — Vocabulary
ISO 24173:2009, Microbeam analysis — Guidelines for orientation measurement using electron backscatter
diffraction
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. The reader is also referred to
ISO 24173 and ISO 23833 for additional terms and definitions.
3.1 Terminology associated with EBSD measurement of grain size
3.1.1
step size
distance between adjacent points from which individual EBSD patterns are acquired during collection of data
for an EBSD map
3.1.2
pixel
picture element
smallest area of an EBSD map, with the dimensions of the step size, to which is assigned the result of a single
orientation measurement made by stopping the beam at a point at the centre of that area
3.1.3
orientation
mathematical description of the angular relationship between the crystal axes of the analysis point and a
reference frame, usually the specimen axes
3.1.4
indexed
a pixel is said to be indexed if the orientation calculated from the EBSD pattern acquired for that pixel meets a
predetermined threshold for reliability
3.1.5
indexing reliability
numerical value that indicates the confidence/reliability that the indexing software places in an automatic
analysis
NOTE This parameter varies between EBSD manufacturers, but can include:
a) the average difference between the experimentally determined angles between diffracting planes and those angles
calculated for the orientation determined by EBSD software;
b) the difference between the number of triplets (intersections of three Kikuchi bands) in the EBSD pattern matched by
the chosen orientation and the next best possible solution, divided by the total number of triplets.
3.1.6
orientation map
crystal orientation map
map-like display of pixels derived from the sequential measurement of crystal orientation at each point in a grid
[see Figures 1 b) to 1 f)] showing the crystallographic relationship between the pixels and the reference frame
3.1.7
pattern quality
measure of the sharpness of the diffraction bands or the range of contrast within a diffraction pattern
NOTE Different terms are used in different commercial software packages, including, for example, band contrast,
band slope and image quality.
3.1.8
pattern quality map
map-like display of pixels derived from the sequential collection of EBSD patterns at each point in a grid
[see Figure 1 a)] showing the pattern quality of the individual pixels
NOTE 1 Since measures of pattern quality can change at features such as grain boundaries and with orientation, the
pattern quality map can give an indication of grain shape and size.
NOTE 2 Pattern quality maps can also indicate areas of heavy deformation and inadequate preparation, such as
residual scratches.
NOTE 3 Small particles and features also contribute to the pattern quality map.
3.1.9
pseudosymmetry
potential for an EBSD pattern to be indexed in several different ways due to internal similarities within the EBSD
pattern
NOTE 1 Pseudosymmetry is a problem with some crystal orientations, usually when a main zone axis is in the centre
of the pattern. Typical cases are a {0001} pole for a hexagonal structure and a <111> pole for a cubic structure.
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NOTE 2 Structures such as high-symmetry tetragonal crystals with an axial ratio, c/a, approximately equal to 1 are also
likely to exhibit pseudosymmetry in EBSD patterns.
3.1.10
misorientation
given two crystal orientations, the misorientation is the rotation, often defined by an angle/axis pair, required to
rotate one set of crystal axes into coincidence with the other set of crystal axes
3.1.11
disorientation
due to crystal symmetry, there can be several axis/angle pairs which represent the same misorientation, in
which case the one having the smallest angle is called the disorientation
NOTE 1 For most crystal symmetries, there are multiple symmetrically equivalent axes for the disorientation with the
smallest misorientation angle.
NOTE 2 Misorientation and disorientation are terms which are often used interchangeably. Disorientation is the more
rigorous term here, but misorientation is the more frequently used.
3.1.12
forescatter imaging
orientation contrast produced from electrons which channel out of the specimen
3.1.13
electron-channelling contrast imaging
ECCI
orientation contrast produced from electrons which channel into the specimen
3.1.14
barrel distortion
difference in lateral magnification between the central and peripheral are
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13067
Première édition
2011-11-01
Analyse par microfaisceaux — Diffraction
d’électrons rétrodiffusés — Mesurage de
la taille moyenne des grains
Microbeam analysis — Electron backscatter diffraction — Measurement
of average grain size
Numéro de référence
©
ISO 2011
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Terminologie associée aux mesurages par EBSD de la taille des grains . 2
3.2 Terminologie associée aux grains et aux joints de grains déterminés par EBSD . 4
3.3 Terminologie associée au mesurage de la taille des grains . 5
3.4 Terminologie associée à la correction et à l’incertitude des données des cartographies EBSD . 6
4 Acquisition d’une cartographie par EBSD pour le mesurage de la taille des grains . 6
4.1 Exigences relatives au matériel . 6
4.2 Exigences relatives au logiciel . 6
5 Acquisition de la cartographie pour mesurer la taille des grains par EBSD . 7
5.1 Préparation de l’échantillon . 7
5.2 Définition des axes de l’échantillon . 7
5.3 Positionnement du porte-objet et étalonnage . 7
5.4 Étalonnage linéaire . 7
5.5 Examen préliminaire . 7
5.6 Choix du pas . 8
[7][8]
5.7 Détermination du niveau de précision angulaire requis . 8
5.8 Choix des surfaces à cartographier et taille de la cartographie .10
5.9 Considérations lors de l’examen des matériaux déformés plastiquement . 11
6 Méthode d’analyse . 11
6.1 Définition des joints . 11
6.2 Traitement post-acquisition des données brutes .12
6.3 Étapes de nettoyage des données .12
6.4 Mesurage de la taille des grains .16
6.5 Représentation des données .16
7 Incertitude de mesure .17
8 Communication des résultats d’analyse .17
Annexe A (informative) Mesurage de la taille des grains .18
Bibliographie .20
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13067 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux.
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Introduction
Les propriétés mécaniques et électromagnétiques des matériaux d’ingénierie sont fortement influencées par la
taille et la distribution de leurs grains cristallins. Par exemple la résistance, la ténacité et la dureté sont toutes
trois des propriétés d’ingénierie importantes qui sont fortement influencées par ces paramètres. Les matériaux
massifs et les couches minces, même sous forme de structures bidimensionnelles étroites, sont influencés par
la taille des grains. Pour cette raison, il est important de disposer de méthodes normalisées de mesure de la
taille des grains avec une terminologie communément utilisée et approuvée. La présente Norme internationale
décrit les méthodes permettant de mesurer la taille moyenne des grains à partir de cartographies des mesures
d’orientation locale en utilisant la diffraction d’électrons rétrodiffusés.
NORME INTERNATIONALE ISO 13067:2011(F)
Analyse par microfaisceaux — Diffraction d’électrons
rétrodiffusés — Mesurage de la taille moyenne des grains
IMPORTANT — Le fichier électronique du présent document contient des couleurs qui sont jugées
utiles pour la bonne compréhension du document. Il convient donc aux utilisateurs de considérer
l’emploi d’une imprimante couleur pour l’impression du présent document.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les méthodes permettant de mesurer la taille moyenne des grains
établie à partir d’une coupe transversale bidimensionnelle polie en utilisant la diffraction d’électrons rétrodiffusés
(EBSD). Cela implique le mesurage de l’orientation, de la désorientation et du facteur de qualité du cliché en
[1]
fonction de la position dans l’échantillon cristallin .
NOTE 1 Tandis que les méthodes conventionnelles de détermination de la taille des grains utilisant la microscopie
optique sont bien établies, les méthodes EBSD offrent de nombreux avantages sur ces techniques, y compris une
résolution spatiale accrue et une description quantitative de l’orientation des grains.
NOTE 2 La méthode se prête également au mesurage de la taille des grains de matériaux complexes, par exemple les
matériaux ayant une teneur significative en acier duplex.
NOTE 3 Le lecteur est averti qu’il doit interpréter avec soin les résultats s’il tente d’étudier des échantillons présentant
des niveaux élevés de déformation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 16700, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices pour
l’étalonnage du grandissement d’image
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 21748, Lignes directrices relatives à l’utilisation d’estimations de la répétabilité, de la reproductibilité et de
la justesse dans l’évaluation de l’incertitude de mesure
ISO 23833, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) —
Vocabulaire
ISO 24173:2009, Analyse par microfaisceaux — Lignes directrices pour la mesure d’orientation par diffraction
d’électrons rétrodiffusés
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent. Le lecteur est également
invité à se référer à l’ISO 24173 et à l’ISO 23833 pour des termes et définitions supplémentaires.
3.1 Terminologie associée aux mesurages par EBSD de la taille des grains
3.1.1
pas
distance entre deux points adjacents à partir desquels des clichés EBSD individuels sont acquis lors de
l’acquisition des données d’une cartographie EBSD
3.1.2
pixel
élément d’image
plus petite zone d’une cartographie EBSD, avec des dimensions égales au pas, à laquelle est attribué le
résultat d’une mesure d’orientation unique effectuée en stoppant le faisceau à un point situé au centre de ladite
zone
3.1.3
orientation
description mathématique de la relation angulaire entre les axes cristallins du point d’analyse et un repère de
référence, généralement les axes de l’échantillon
3.1.4
indexé
un pixel est dit «indexé» si l’orientation calculée à partir du cliché EBSD acquis pour ce pixel satisfait à un seuil
de fiabilité prédéterminé
3.1.5
fiabilité d’indexation
valeur numérique qui indique la confiance/fiabilité que le logiciel d’indexation attribue à une analyse automatique
NOTE Ce paramètre varie d’un fabricant EBSD à l’autre mais peut comprendre:
a) la différence moyenne entre les angles déterminés expérimentalement entre les plans diffractants et ces mêmes
angles calculés pour l’orientation déterminée par le logiciel d’EBSD;
b) la différence entre le nombre de triplets (intersections de trois bandes de Kikuchi) dans le cliché EBSD auquel
correspond l’orientation choisie et la deuxième meilleure solution possible, divisée par le nombre total de triplets.
3.1.6
cartographie d’orientation
cartographie d’orientation cristalline
représentation des pixels sous forme de cartographie établie à partir de la mesure séquentielle de l’orientation
cristalline en chaque point d’une grille [voir Figures 1 b) à 1 f)] montrant la relation cristallographique entre les
pixels et le repère de référence
3.1.7
qualité du cliché
mesure de la netteté des bandes de diffraction ou de la gamme de contraste dans un cliché de diffraction
NOTE Différents termes sont utilisés par les différents progiciels commerciaux, y compris par exemple, le contraste
de bande, le gradient d’intensité dans la bande et la qualité de l’image.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
3.1.8
cartographie de la qualité du cliché
représentation des pixels sous forme de cartographie établie à partir de la collecte séquentielle de clichés
EBSD en chaque point d’une grille [voir Figure 1 a)] montrant la qualité du cliché de chacun des pixels
NOTE 1 Compte tenu du fait que les mesures de la qualité du cliché peut varier au niveau d’éléments microstructuraux
tels que les joints de grains et en fonction de l’orientation, la cartographie de la qualité du cliché peut donner une indication
de la forme et de la taille des grains.
NOTE 2 Les cartographies de la qualité des clichés peuvent également indiquer des zones de forte déformation et une
préparation inadéquate telle que des rayures résiduelles.
NOTE 3 Les petites particules et les caractéristiques structurales de petite taille contribuent également à la cartographie
de la qualité du cliché.
3.1.9
pseudosymétrie
possibilité d’indexer un cliché EBSD de plusieurs façons différentes du fait de similarités internes dans le cliché
EBSD
NOTE 1 La pseudosymétrie est un problème rencontré avec certaines orientations cristallines, généralement lorsqu’un
axe de zone principal est au centre du cliché. Les cas types sont un pôle {0001} d’une structure hexagonale et un pôle
<111> d’une structure cubique.
NOTE 2 Les structures telles que des cristaux quadratiques de symétrie élevée avec un rapport axial c/a environ égal
à 1 sont également susce
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.