ISO 4744:1984
(Main)Copper and copper alloys — Determination of chromium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Copper and copper alloys — Determination of chromium content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method is applicable to the determination of chromium contents between 0.003 and 2.0 % (m/m). ISO 4744 specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. An International Standard dealing with the sampling of copper and copper alloys is in preparation.
Cuivre et alliages de cuivre — Dosage du chrome — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KflYHAPOC(HAR OPrAHM3AlJ4FI I-IO CTAH,QAPTM3AlJMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Copper and copper alloys - Determination of chromium
- Flame atomic absorption spectrometric
content
method
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome - Mthode par spectrom&rie d’absorption atomique dans la ffamme
First edition - 1984-06-01
UDC 669.3 : 543.422 : 546.76 Ref. No. IS0 4744-1984 (E)
determination of content, chromium, atomic absorption method.
Descriptors : copper, copper alloys, chemical analysis,
cn
- Price based on 3 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4744 was developed by Technical Committee ISO/TC 26,
Copper and copper alloys, and was circulated to the member bodies in December 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Hungary South Africa, Rep. of
Austria
India Spain
Belgium Italy Sweden
Bulgaria
Japan Switzerland
Canada Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
China
Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Norway USSR
France Poland
Germany, F. R. Romania
The member body of the following country expressed disapproval ,of the document on
technical grounds
USA
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
IS0 4744-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Copper and copper alloys - Determination of chromium
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
the cooled solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
1 Scope and field of application
dilute to the mark and mix.
This International Standard specifies a flame atomic absorption
50 ml of this solution contains 1,0 g of copper.
spectrometric method for the determination of chromium in
chromium-copper, and in alloyed and unalloyed coppers listed
45 ml of this solution contains 0,9 g of copper.
in International Standards.
The method is applicable to the determination of chromium
3.5 Chromium, standard solution corresponding to 0,5 g of
contents between 0,003 and 2,0 % (m/m).
Cr per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,414 2 g of potassium
dichromate (K2Cr207), previously dried at 140 OC and allowed
to cool in a desiccator. Place in a 400 ml beaker and dissolve in
2 Principle
about 20 ml of water. Add 5 ml of the sulfuric acid (3.1) and,
while cooling, cautiously add the hydrogen peroxide solution
Dissolution of a test portion in nitric acid and digestion in
(3.21, adding an excess of about 2 ml after effervescence has
sulfuric acid. After appropriate dilution, aspiration of the test
ceased. Allow the solution to stand at ambient temperature un-
solution into an air-acetylene flame, and determination of the
til the yellow colour has completely disappeared (several
chromium content by spectrometric measurement of the ab-
hours), then transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
sorption of the 357,9 nm line emitted by a chromium hollow-
Dilute to the mark and mix.
cathode lamp.
1 ml of this standard solution contains 0,5 mg of Cr.
3.6 Chromium, standard solution corresponding to 0,025 g
3 Reagents
of Cr per litre.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Transfer 25,0 ml of the chromium standard solution (3.5) to a
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
3.1 Sulfuric acid, ,Q 1,84 g/ml.
1 ml of this standard solution contains 0,025 mg of Cr.
3.2 Hydrogen peroxide, about 30 % (m/m) solution.
4 Apparatus
3.3 Nitric acid, Q 1,2 g/ml, about 34 % (m/m) solution.
Ordinary laboratory apparatus, and
Dilute 500 ml of nitric acid, Q 1,4 g/ml, with 500 ml of water,
4.1 Burette, graduated in 0,05 ml.
and mix.
4.2 Atomic absorption spectrometer, equipped with an
3.4 Copper, 20 g/l base solution.
air-acetylene burner.
Transfer 20,O g of chromium-free copper to a 1 000 ml beaker.
Add, in small portions, 400 ml of the nitric acid solution (3.3).
4.3 Chromium hollow-cathode lamp.
Cover the beaker. If necessary, warm gently to help dissolu-
tion. After cooling, add cautiously 200 ml of the sulfuric acid
4.4 Compressed air supply.
(3.1); heat to the evolution of copious white fumes and con-
tinue for 5 min. Cool and add cautiously about 200 ml of water,
and warm to complete the dissolution. Quantitatively transfer 4.5 Cylinder of acetylene.
IS0 4744-1984 (E)
6.2.4 Plotting the graph
5 SamplingI)
Plot a graph having, for example, the masses, in milligrams, of
The test sample shall be in the form of fine chips or drillings,
chromium contained in 100 ml of the standard matching solu-
obtained by milling or drilling, with a maximum thickness
tions as abscissae, and the corresponding values of the
of 0,5 mm.
measured absorbances, reduced by the value of the absor-
bance measured in the blank test on reagents for calibration
(6.2.1, term 01, as ordinates.
6 Procedure
NOTES
6.1 Test portion
I The range of standard matching solutions is appropriate for most
current models of equipment of average performance. The range and
Weigh, to the nearest 0,001 g, abo
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKRYHAPOflHAR OP~AHM3AUMR Il0 CTAHflAPTM3AUMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans
la flamme
Copper and copper alloys - Determination of chromium content - Flame a tomic absorption spec trometriê me thod
Première édition - 1984-06-01
Réf. no : ISO 4744-1984 (F)
CDU 669.3 : 543.422 : 546.76
c
Y
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, chrome, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4744 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et at’fiages de cuivre, et a été soumise aux comités membres en décembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Allemagne, R. F. Royaume-Uni
Espagne
Australie
France Suéde
Autriche Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Canada Japon Turquie
Chine Norvège URSS
Corée, Rép. de
Pays- Bas
Corée, Rép. dém. p. de Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
ISO 47441984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans
la flamme
tion refroidie dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au
1 Objet et domaine d’application
volume et homogénéiser.
La présente Norme internationale spécifie une méthode, par
50 ml de cette solution contiennent 1,0 g de cuivre.
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage du chrome dans les cupro-chromes ainsi que dans tous
les types de cuivre avec ou sans alliage mentionnés dans les 45 ml de cette solution contiennent 0,9 g de cuivre.
Normes internationales.
3.5 Chrome, solution étalon correspondant à 0,5 g de Cr par
La méthode est applicable au dosage du chrome dont la teneur
litre.
se situe entre 0,003 et 2,0 % (mlm).
Peser, à 0,000 1 g près, 1,414 2 g de bichromate de potassium
(K2Cr207), préalablement séché à 140 OC et refroidi dans un
2 Principe
dessiccateur. Introduire dans un bécher de 400 ml et dissoudre
dans environ 20 ml d’eau. Ajouter 5 ml d’acide sulfurique (3.1)
Mise en solution de la prise d’essai par l’acide nitrique et diges-
et, pendant que la solution refroidit, ajouter avec précaution de
tion par l’acide sulfurique. Après dilution convenable, nébulisa-
la solution de peroxyde d’hydrogéne (3.2) jusqu’à cessation de
tion de la solution d’essai au sein d’une flamme air-acétylène.
l’effervescence; ajouter ensuite 2 ml en excès. Laisser reposer
Dosage de la teneur en chrome par mesurage spectrométrique
la solution à la température ambiante jusqu’à disparition com-
de l’absorption de la raie 375,9 nm émise par une lampe à
plète de la couleur jaune, ce qui en général prend plusieurs heu-
cathode creuse au chrome.
res. Transvaser ensuite dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Diluer au trait de jauge et homogénéiser.
3 Réactifs
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Cr.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
3.6 Chrome, solution étalon correspondant à 0,025 g de Cr
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
par litre.
pureté équivalente.
Transvaser 25,0 ml de la solution étalon de chrome (3.5) dans
3.1 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au trait de jauge et homogé-
néiser .
3.2 Peroxyde d’hydrogene, solution à 30 % (mlm).
1 ml de cette solution étalon contient 0,025 mg de Cr.
3.3 Acide nitrique, ,Q 1,2 g/ml, solution à 34 % (mlm) envi-
ron.
4 Appareillage
Diluer 500 ml d’acide nitrique, Q 1,4 g/ml, avec 500 ml d’eau et
Matériel courant de laboratoire, et
homogénéiser.
4.1 Burette, graduée en intervalles de 0,05 ml.
3.4 Cuivre, solution de base à 20 g/l.
4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
Introduire 20,O g de cuivre exempt de chrome dans un bécher
leur air-acétyléne.
de 1 000 ml. Ajouter, par petites quantités, 400 ml de la solu-
tion d’acide nitrique (3.3). Couvrir le bécher. Chauffer douce-
ment pour parfaire la dissolution, si nécessaire. Laisser refroidir
4.3 Lampe à cathode creuse au chrome.
et ensuite, avec précaution, ajouter 200 ml d’acide sulfurique
(3.1). Chauffer jusqu’à formation intense de fumées blanches
4.4 Réserve d’air comprimé.
et laisser continuer pendant 5 min. Faire refroidir et puis, avec
grande précaution, ajouter 200 ml d’eau. Faire chauffer afin de
4.5 Bouteille d’acétylène.
compléter la dissolution. Transférer quantitativement la solu-
ISO4744-1984 (FI
5 Échantillonnagel)
6.2.4 Tracé de la courbe
L’échantillon doit être de préférence sous forme de fins
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des abs-
copeaux ou de tournures obtenus par fraisage ou percage et ne cisses, les masses de chrome, exprimées en milligrammes, pré-
dépassant pas une épaisseur de 0,5 mm. sentes dans 100 ml de solution témoin. Sur l’axe des ordon-
nées, inscrire les valeurs correspondantes des absorbantes
mesurées, diminuées de la valeur mesurée sur la solution de
6 Mode opératoire
l’essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage (6.2. l-terme 0).
6.1 Prise d’essai
NOTES
1 La gamme de ces solutions témoins est adaptée au rendement des
Peser, à 0,002 g près, environ 1 g de l’échantillon à analyser
modèles d’appareils les plus courants. Le choix de la gamme et des
(chapitre 5).
conditions d’étalonnage doit
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKRYHAPOflHAR OP~AHM3AUMR Il0 CTAHflAPTM3AUMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans
la flamme
Copper and copper alloys - Determination of chromium content - Flame a tomic absorption spec trometriê me thod
Première édition - 1984-06-01
Réf. no : ISO 4744-1984 (F)
CDU 669.3 : 543.422 : 546.76
c
Y
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, chrome, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4744 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et at’fiages de cuivre, et a été soumise aux comités membres en décembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Allemagne, R. F. Royaume-Uni
Espagne
Australie
France Suéde
Autriche Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Canada Japon Turquie
Chine Norvège URSS
Corée, Rép. de
Pays- Bas
Corée, Rép. dém. p. de Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
USA
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
ISO 47441984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du chrome -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans
la flamme
tion refroidie dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au
1 Objet et domaine d’application
volume et homogénéiser.
La présente Norme internationale spécifie une méthode, par
50 ml de cette solution contiennent 1,0 g de cuivre.
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage du chrome dans les cupro-chromes ainsi que dans tous
les types de cuivre avec ou sans alliage mentionnés dans les 45 ml de cette solution contiennent 0,9 g de cuivre.
Normes internationales.
3.5 Chrome, solution étalon correspondant à 0,5 g de Cr par
La méthode est applicable au dosage du chrome dont la teneur
litre.
se situe entre 0,003 et 2,0 % (mlm).
Peser, à 0,000 1 g près, 1,414 2 g de bichromate de potassium
(K2Cr207), préalablement séché à 140 OC et refroidi dans un
2 Principe
dessiccateur. Introduire dans un bécher de 400 ml et dissoudre
dans environ 20 ml d’eau. Ajouter 5 ml d’acide sulfurique (3.1)
Mise en solution de la prise d’essai par l’acide nitrique et diges-
et, pendant que la solution refroidit, ajouter avec précaution de
tion par l’acide sulfurique. Après dilution convenable, nébulisa-
la solution de peroxyde d’hydrogéne (3.2) jusqu’à cessation de
tion de la solution d’essai au sein d’une flamme air-acétylène.
l’effervescence; ajouter ensuite 2 ml en excès. Laisser reposer
Dosage de la teneur en chrome par mesurage spectrométrique
la solution à la température ambiante jusqu’à disparition com-
de l’absorption de la raie 375,9 nm émise par une lampe à
plète de la couleur jaune, ce qui en général prend plusieurs heu-
cathode creuse au chrome.
res. Transvaser ensuite dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Diluer au trait de jauge et homogénéiser.
3 Réactifs
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Cr.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
3.6 Chrome, solution étalon correspondant à 0,025 g de Cr
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
par litre.
pureté équivalente.
Transvaser 25,0 ml de la solution étalon de chrome (3.5) dans
3.1 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au trait de jauge et homogé-
néiser .
3.2 Peroxyde d’hydrogene, solution à 30 % (mlm).
1 ml de cette solution étalon contient 0,025 mg de Cr.
3.3 Acide nitrique, ,Q 1,2 g/ml, solution à 34 % (mlm) envi-
ron.
4 Appareillage
Diluer 500 ml d’acide nitrique, Q 1,4 g/ml, avec 500 ml d’eau et
Matériel courant de laboratoire, et
homogénéiser.
4.1 Burette, graduée en intervalles de 0,05 ml.
3.4 Cuivre, solution de base à 20 g/l.
4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
Introduire 20,O g de cuivre exempt de chrome dans un bécher
leur air-acétyléne.
de 1 000 ml. Ajouter, par petites quantités, 400 ml de la solu-
tion d’acide nitrique (3.3). Couvrir le bécher. Chauffer douce-
ment pour parfaire la dissolution, si nécessaire. Laisser refroidir
4.3 Lampe à cathode creuse au chrome.
et ensuite, avec précaution, ajouter 200 ml d’acide sulfurique
(3.1). Chauffer jusqu’à formation intense de fumées blanches
4.4 Réserve d’air comprimé.
et laisser continuer pendant 5 min. Faire refroidir et puis, avec
grande précaution, ajouter 200 ml d’eau. Faire chauffer afin de
4.5 Bouteille d’acétylène.
compléter la dissolution. Transférer quantitativement la solu-
ISO4744-1984 (FI
5 Échantillonnagel)
6.2.4 Tracé de la courbe
L’échantillon doit être de préférence sous forme de fins
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des abs-
copeaux ou de tournures obtenus par fraisage ou percage et ne cisses, les masses de chrome, exprimées en milligrammes, pré-
dépassant pas une épaisseur de 0,5 mm. sentes dans 100 ml de solution témoin. Sur l’axe des ordon-
nées, inscrire les valeurs correspondantes des absorbantes
mesurées, diminuées de la valeur mesurée sur la solution de
6 Mode opératoire
l’essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage (6.2. l-terme 0).
6.1 Prise d’essai
NOTES
1 La gamme de ces solutions témoins est adaptée au rendement des
Peser, à 0,002 g près, environ 1 g de l’échantillon à analyser
modèles d’appareils les plus courants. Le choix de la gamme et des
(chapitre 5).
conditions d’étalonnage doit
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Questions, Comments and Discussion
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