ISO 8518:1990

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8518:1996
01-oktober-1996
=UDNQDGHORYQHPPHVWX8JRWDYOMDQMHVYLQFDLQVYLQþHYLKVSRMLQYGHOFLK
3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Workplace air -- Determination of particulate lead and lead compounds -- Flame atomic
absorption spectrometric method
Air des lieux de travail -- Dosage du plomb particulaire et des particules de composés de
plomb -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8518:1990
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 8518:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 8518:1996

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
IS0
INTERNATIONAL
8518
STANDARD
First edition
1990-l 2-15
----
__--_--------~ ---___--__---------~_---~
Workplace air - Determination of particulate
lead and lead compounds - Flame atomic
absorption spectrometric method
Air des lieux de travail -- Dosage du plomb particulaire et des particules
_ Methode par spectrom@trie d’absorption
de composb de plomb
atom&we dam la flamme
U.-Y-________
-._---__-~---___--I----.--__----.----
Reference number
IS0 8518: 1990(E)

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
IS0 8518:1990(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. In~ernationai organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 8518 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
Intern ational Organization for Stand ardiz ation
Case Postale 56 * CH-121 IG en&e 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
INTERNATIONAL STANDARD IS0 8518:1990(E)
Workplace air - Determination of particulate lead and lead
compounds - Flame atomic absorption spectrometric method
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
1 Scope
pipettes.
This International Standard specifies a flame atomic
- One-mark
IS0 1042:1983, Laborafory glassware
\
absorption spectrometric method for the determi-
volumetric flasks.
nation of the time-weighted average mass concen-
tration of particulate lead and lead compounds in
!SO 35851976, Glass plant, pipeline and fittings -
workplace air.
Properties of borosilicate glass 3.3.
The method is applicable to the determination of
IS0 3696:1987, Water for analyiical laboratory use -
masses of approximately IO 119 to 200 pg of lead per
Specification and test methods.
sample using the normal procedure without dilution.
The concentration range for lead in air for which this
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
procedure is applicable is determined in part by the
Flame emission, atomic absorption, and atomic flu-
sampling procedure selected by the user (see 7.1).
orescence -- Vocabulary.
The method is applicable to personal and fixed lo-
cation sampling.
ISO/TR 7708:1983, Air quality --- Particle size fraction
definitions for health-related sampling.
The normal sample dissolution procedure (8.2.2) is
not effective for all lead compounds (see clause 4).
IS0 8655-1 :--‘I, Piston and/or plunger opera ted
The use of an alternative more vigorous dissolution
volumetric apparatus (POVA) ‘- Part I: Definitions.
procedure is necessary when lead compounds
which are insoluble in normal sample dissolution
IS0 8655-2:--l), Piston and/or p111nger operaied
procedures are present in the test atmosphere (see
volumetric apparatus (POVA} -- Part 2.- Operating
10.1).
considerations.
Anions which give a precipitate with lead interfere,
IS0 8655-3:-l), Piston and/or plunger operated
but this interference is overcome by the addition of
volumetric apparatus (POVA) - Part 3: Methods of
the disodium salt of ethylenediamine tetraacetic
test.
acid (EDTA) when necessary (see 10.2).
IS0 8655-4:--‘I, Piston and/or plunger operated
volumetric apparatus (POVA) -- Part 4: Specifica-
2 Normative references
2LiOl?S.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan- 3 Principle
dards are subject to revision, and parties to
A known volume of air sample is drawn through a
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap- filter to collect particulate lead and lead compounds.
plying the most recent editions of the standards in- The filter and collected sample are then wet-ashed
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain using nitric acid and hydrogen peroxideI?]. Sample
registers of currently valid International Standards. solutions are aspirated into the oxidizing air-
1) To be published.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
IS0 8518:1990(E)
absorption Dilute to the mark with dilute nitric acid (5.3), and
acetylene flame of an atomic
mix thoroughly.
spectrometer equipped with a lead hollow cathode
lamp or electrodeless discharge lamp. Absorbance
measurements are made at 283,3 nm, and analytical b) Dissolve 1,000 g + 0,001 g of lead wire
[99,9 % (m/m) Pb] in-200 ml of nitric acid diluted
results are obtained by the analytical-curve tech-
1 + 1, prepared by adding 100 ml of concen-
nique (see 6.1.1 of IS0 6955:1982).
trated nitric acid (5.2) to 100 ml of water (5.1).
Quantitatively transfer the solution into a
4 Reactions
1000 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5), di-
lute to the mark with water (5.1) and mix thor-
In general, the overwhelming majority of particulate
oughly.
lead compounds which are commonly found in
samples of workplace air are converted to water-
NOTE 1 Lead standard solutions prepared according to
soluble lead ions (Pb*+) by the wet-ashing proce-
the instructions in a) and b) may be stored in
dure described in 8.2.2. However, certain lead
polypropylene bottles (6.22) for a maximum period of one
compounds, for example lead silicate, are not dis- year.
solved. If there is any doubt about the effectiveness
of this procedure for the dissolution of particulate
5.5 Hydrogen peroxide (H202), approximately
lead compounds which may be present in the test
30 % (m/m) solution.
atmosphere, then investigate this before proceeding
with the method (see 10.1). The concentration of lead shall be less than
0,Ol pg/ml.
5 Reagents
5.6 Acetylene, cylinder.
During the analysis, use only reagents of recognized
5.7 Air, compressed and filtered.
analytical grade, and only water as specified in
(5.1).
6 Apparatus
5.1 Water, complying with the requirements for
IS0 3696, grade 2 water (electrical conductivity less
6.1 Sampling equipment
greater than
than 0,l mS/m and resistivity
0,Ol MSZ-m at 25 “C).
6.1.1 Filters, soluble using the wet-ashing proce-
dure described in 8.2.2, and with a retentivity not
The concentration of lead shall be less than
less than 99 % for 03 pm mass median particle
0,Ol jig/ml.
aerodynamic diameters (see subclause 2.1 of
ISO/TR 7708:1983).
5.2 Nitric acid (HNO,), concentrated, (1 about
I,42 g/ml, 69 % (n~/nz) to 71 % (m/~z).
The concentration of lead shall be less than 0,l pg
per filter.
The concentration of lead shall be less than
OF01 1@-nl.
\.
NOTE 2 Cellulose ester membrane filters of 0,8 llrn to
I,2 llrn pore size are generally most suitable. Cellulose
5.3 Nitric acid, diluted 1 -+ 9.
(paper) filters may have retentivities below 99 O/o and
therefore may be unsuitable. Glass fibre filters will not
Add 100 ml of concentrated nitric acid (5.2) to
dissolve, and are therefore also unsuitable.
500 ml of water (5.1) dilute to 1 litre with water and
mix thoroughly.
6.1.2 Filter holders, suitable for collecting the
inspirable fraction of airborne particles, as defined
5.4 Lead standard solution, corresponding to
in lSO/TR 7708 and compatible with the filter and
1000 mg of Pb per litre.
\ other sampling equipment used.
Use these standard solutions at a concentration of NOTES
1000 mg/l. Observe the manufacturer’s expiry date
3 The filter holder used may be designed so that the
or recommended shelf life.
inspirable fraction of airborne particles is collected spe-
cifically on the filter, or it may be designed so that air-
Alte rnatively r-e a lead standard solution by
PrePa
borne particles which pass through the entry orifice or
lne
of the fo lowing procedure S.
orifices constitute the inspirable fraction.
a ) Dissolve 1,598 g + 0,001 g of lead(ll) nitrate
4 Filter holders not designed to collect the inspirable
[Pb(NO,)J, previou fraction of airborne particles may be used when this is
110 “C and cooled in a desiccator, in dilute nitric
necessary to comply with legislation, for example to
acid (5.3). Quantitatively transfer the solution to
comply with the requirements of European Council Direc-
a 1000 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). tive 82/605/CEEc*1.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
IS0 8518:1990(E)
6.2.1.4 Measuring cylinder, of capacity 100 ml.
6.1.3 Sampling pumps, with an adjustable flow rate,
incorporating a flowmeter and capable of maintain-
ing the selected flow rate (see 7.1.1) to within 6.2.1.5 One-mark volumetric flasks, of capacities
+ 5 % of the nominal value throughout the sampling between IO ml and 1000 ml, complying with the re-
period (see 7.1.2). For personal sampling the pumps quirements of IS0 1042.
shall be capable of being worn without impeding
normal work activity.
6.2.2 Polypropylene bottles, of capacities between
100 ml and 1 litre.
NOTE 5 A flow-stabilized pump may be required to
maintain the flow rate within the specified limits.
6.2.3 Piston-operated volumetric apparatus, com-
plying with the requirements of IS0 8655-l to
6J.4 Flowmeter, portable, capable of measuring
IS0 8655-4. Pipetters, as an alternative to one-mark
the selected flow raOe (see 7.1.1) to within + 5 %,
-
pipettes for the preparation of calibration solutions
and calibrated against a primary standard i.e. a
(see 8.3.2) and dilution of over-range samples (see
flowmeter whose accuracy is established according
8.5.4), and dispensers for dispensing acids (see 8.2.2
to national standards.
and 8.2.3).
NOTES
6.2.4 t-lot plate, thermsstatically controlled, capable
6 The flowmeter incorporated in the pump may be used
of maintaining a surface temperature of approxi-
provided it has adequate sensitivity, but it should be cali-
mately 140 “C.
brated against a primary standard with a loaded filter
holder (7.2.2) in line, and read with the flowmeter vertical
NOTE 10 The efficiency of thermostating of hot plates
if it is of the supported float type. A flowmeter in the pump
is sometimes deficient, and the surface temperature can
or elsewhere in the line can be misleading if there are
also vary considerably with position on a hot plate with a
leaks in the sampling train between the filter holder and
large surface area. It may therefore be useful to charac-
the flowmeter.
terize the performance of the hot plate before use.
7 A soap bubble flowmeter may be used as a primary
6.2.5 Atomic absorption spectrometer, equipped
standard, provided its accuracy is established according
to national standards. with a lead hollow cathode lamp or an electrodeless
discharge lamp and a burner for use with an air-
8 If appropriate, note the ambient temperature and
acetylene flame.
pressure at which the flowmeter was calibrated (see
7.1.3).
6.2.6 Analytical balance, capable of weighing to the
nearest 0,l mg.
6.1.5 Rubber or plastics tubing, of a diameter suit-
able for ensuring a leak-proof fit to both pump and
filter holder.
7 Sampling
6.1.6 Barometer.
7.1 Sampling procedure
6.1.7 Thermometer, 0 “C to 50 YI, graduated in di-
7.1 .I Collection characteristics and flow rate
visions of 1 “C or better.
Select a sampling procedure suitable for collecting
6.2 Analytical or laboratory apparatus.
the inspirable fraction of airborne particles as de-
fined in ISO/TR 7708. In particular, select a flow rate
Ordinary laboratory apparatus, and
at which the filter holder (6.1.2) exhibits the required
collection characteristics. A typical flow rate is
6.2.1 Glassware, made of borosilicate glass 3.3
2 Vmin.
complying with the requirements of IS0 3585.
NOTE 11 A sampling procedure in which the inspirable
NOTE 9 It is preferable to reserve a set of glassware for
fraction of airborne particles is not collected may be used
analysis of lead by this method, to ensure that problems
when this is necessary to comply with legislation, for ex-
do not arise from incomplete removal of heavy metal
ample to comply with the requirements of European
contamination by cleaning (8.1~4)~
Council Directive 82/6OWCEE[23.
6.2.1.1 Beakers, of capacities between 50 ml and
7.1.2 Sampling time
150 ml.
Select a sampling period long enough to ensure that
6.2.1.2 Watch glasses, to fit the beakers (6.2.1.1).
the amount of lead collected is adequate to enable
lead-in-air concentrations to be determined at the
6.2.1.3 Qne-mark pipettes, complying with the re- required level. However, the sampling time shall not
quirements of IS0 648. be lonqer than a representative work period and not
L
3

---------------------- Page: 7 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
IS0 8518:1990(E)
long enou gh to risk overloading the filter with 7.2.1 Clean the filter holders (6.1.2) before use by
par-tic ulate matter. soaking them in detergent solution, rinsing them
thoroughly with water, and then drying them.
NOTE 12 In calculating the minimum sampling time re-
quired it is necessary to consider the selected flow rate
7.2.2 Load the filters (6.1.1) into clean, dry filter
(see 7.1.1) and the lower limit of the recommended ana-
lytical working range of the method i.e. 10 rig of lead per
holders (see 7.2.1). Handle the filters only with clean
filter (see 9.3.1). For example, to determine concen-
flat-tipped forceps, or with clean gloves for larger
trations of lead in air with a lower limit for the working
filters. Seal each loaded filter holder with a cover
range of 0,03 mglm3, the minimum sampling time at a flow
or plug to protect it from lead contamination during
rate of 2 Vmin is approximately 3 h.
transportation to and from the sampling position.
Temperature and pressure effects
7.1.3
7.2.3 Connect each sampling pump (6.1.3) to a
loaded filter holder (see 7.2.2) using rubber or plas-
7.1.3.1 The indicated flow rate of certain types of tics tubing (6.1.5), and ensuring that no leaks can
flowmeter is dependent upon temperature and occur. Remove the protective cover or plug, turn on
pressure. Therefore, refer to the manufacturer’s di- the pump, and set the selected flow rate (see 7.1.1)
with an accuracy of + 5 % using the calibrated
rections for the particular flowmeter used, and con-
flowmeter (6.1.4). Finally, turn off the pump, and re-
sider whether, it is necessary to make a correction
seal the filter holder with its cover or plug. If appro-
to take into account any difference between the
priate, note the ambient temperature and pressure
temperature and pressure at the time of calibration
(see 7.1.3).
of the flowmeter and at the time of sampling. Make
such a correction if it is considered possible that an
NOTE I5 If a flow-stabilized pump is not used (see
error of greater than 5 % will be introduced by not
note 5), allow the pump to operate for I5 min before set-
doing so. If a correction is to be made, note the
ting the flow rate. This enables the pump to warm up and
temperature and pressure at which the flowmeter
the flow rate to stabilize. Then discard the used filter and
was calibrated (see 6.1.4) and the ambient temper-
load a new one into the filter holder for collecting the
ature and pressure at the start and end of the sam-
sample. Finally, readjust the flow rate to the selected
pling period (see 7.2.3 and 7.3.5).
value, turn off the pump, and reseal the filter holder.
NOTES
7.3 Collection of samples
I3 In many instances a correction is unnecessary be-
cause the difference between the temperature and pres-
sure at the time of calibration of the flowmeter and the
7.3.1 For personal sampling, fix the filter holder to
temperature and pressure at the time of sampling is not
great enough for the correction to be significant. the lapel of the worker, as close to the mouth and
<
nose as practicable. Then attach the sampling pump
14 An example of a temperature and pressure correction
to the operator as appropriat.e, to minimize incon-
for the indicated flow rate is given in 9.1.1, for a constant
venience. For fixed location sampling, select a suit-
pressure drop, variable area flowmeter.
able sampling site.
7.1.3.2 The time-weighted average mass concen-
7.3.2 When ready to commence sampling, remove
tration of lead in the air is usually expressed at am-
the cover or plug from the filter holder and turn on
bient conditions. However, if results are to be
the pump to begin sample collection. Note the time
reported at reference conditions, note the ambient
and the initial reading of the flowmeter incorporated
temperature and pressure at the start and end of the
in the pump.
sampling period (see 7.2.3 and 7.3.5) and use the
correction given in 9.1.2.
7.3.3 The flow rate shall be maintained to within
+ 5 % of the nominal value throughout the sampling
7.1.4 General
period. Since it is possible for a filter to become
clogged by heavy particulate loading or by the
Take precautions in accordance with the recomm-
presence of oil mists or other liquids in the air, ob-
endations for dust sampling methods. (These rec-
serve the flowmeter incorporated in the pump fre-
ommendations will be published later in an
quently (a minimum of once per hour) to check for
International Standard.)
any drop in flow rate (see note 16). Terminate sam-
pling at the first sign of a problem.
72 . Preparation of sampling equipment
NOTE 16 Regular observation of the flowmeter of a
flow-stabilized pump is not essential, however it is useful
Perform the following i n a clean area where lead
to provide a check that the pump is continuing to function
contami nation is known to b e very low. correctly.
4

---------------------- Page: 8 ----------------------

SIST ISO 8518:1996
IS0 8518:1990(E)
Consider the samples to be invalid if the flow 8.1.3 After initial cleaning (see $.‘!.I), clean all
7.3.4
rate is not maintained within the limits given in 7.3.3 glassware other than beakers by soaking in dilute
nitric acid (5.3) for several days and then rinsing
thoroughly with water (5.1).
7.3.5 At the end of the sampling period (see 7.1.2)
8.1.4 Glassware which has been previously sub-
measure the flow rate with an accuracy of + 5 %
jected to the entire cleaning procedure described in
using the calibrated flowmeter (6.1.4), turn off the
8.1.1, 8.1.2 and 8.1.3, and which has been reserved
pump, and note the flow rate and the time. If appro-
for the analysis of lead by this method, can be
priate, also note the ambient temperature and pres-
cleaned adequately by rinsing thoroughly with dilute
sure (see 7.1.3). Reseal the filter holder with its
nitric acid (5.3) and then with water (5.1).
cover or plug, and disconnect the filter holder from
the pump.
8.1.5 Before use, clean polypropylene bottles by
soaking them in dilute nitric acid (5.3) for several
7.3.6 Carefully record the sample identity and all
days and then rinsing them thoroughly with water
relevant sampling data (see clause 11). Calculate
(5.1).
the mean f
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
19904245
Air des lieux de travail - Dosage du plomb
particulaire et des particules de composés de
plomb - Méthode par spedrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Workplace air - Determination of particulate lead and lead
compounds - Flame atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 8518: 1990(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8518 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de l’air.
L’a nnexe A de la prése nte Norme internationale est donnée uniquement
à ti tre d’inform ion.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 21 1 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 8518:1990(F)
Air des lieux de travail
- Dosage du plomb particulaire et des
particules de composés de plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
1 Domaine d’application
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
La présente Norme internationale prescri’
t une mé-
prenantes des accords fondés sur la présente
thode par spectrométrie d’absorption atomique
Norme internationale sont invitées à rechercher la
dans la flamme pour la détermination de l a concen-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
tration moyenne pondérée dans le temps en masse
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
du plomb particulaire et des particules de composés
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
de plomb dans l’air des lieux de travail.
internationales en vigueur à un moment donné.
La méthode est applicable à la détermination de
masses comprises approximativement entre 10 pg ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
et 200 11,g de plomb par échantillon sur la base du trait.
mode opératoire normal sans dilution. Le domaine
de concentration de plomb dans l’air auquel s’ap- ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
plique la présente méthode est déterminé en partie gées à un trait.
en fonction de la méthode d’échantillonnage choisie
par l’utilisateur (voir 7.1).
ISO 3585: 1976, Appareillage, tuyauterie et raccords
en verre - Propriétés du verre borosilicaté 3.3.
La méthode est applicable à l’échantillonnage indi-
viduel et à l’échantillonnage à poste fixe.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécifïcation et méthodes d’essai.
que
Le mode opératoire normal avec dissolution de
l’échantillon (8.2.2) n’est pas efficace pour tous les
ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
composés du plomb (voir article 4). L’utilisation
pie - Émission de flamme, absorption atomique et
d’un mode operatoire alternatif avec dissolution
fluorescence atomique - Vocabulaire.
plus vigoureuse est nécessaire quand sont présents
dans l’atmosphère analysée des composés du
ISO/TR 7708:1983, Qualité de l’air - Définitions des
plomb insolubles dans le mode opératoire normal
fractions de tailles des particules pour I’échantillon-
avec dissolution de l’échantillon (voir 10.1).
nage lié aux problèmes de santé.
Les anions qui précipitent avec le plomb interfèrent,
ISO 8655-l : Instruments volumétriques à piston
-11,
mais cette interférence est surmontée par l’addition
etlou à plongeur (IVAP) - Partie 1: Définitions.
de sel disodique
de l’acide éthylènedinitrilo-
tétraacétique (EDTA) si nécessaire (voir 10.2).
ISO 8655-2: -l), Instruments volumétriques à piston
etlou à plongeur (WAP) - Partie 2: Considérations
sur l’utilisation.
2 Références normatives
ISO 8655-3: -l), Instruments volumétriques à piston
etlou à plongeur (IVAP) - Partie 3: Méthodes d’es-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sai.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
1) À publier.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
ISO 8655-4: -l), Instruments volumétriques à piston 5.4 Plomb, solution étalon correspondant à
- Partie 4: Spécifications.
etlou à plongeur (WAP) 1000 mg de Pb par litre.
Utiliser des solutions étalons disponibles dans le
3 Principe
commerce ayant une concentration de 1000 mg/l.
Respecter la date d’expiration du fabricant ou la
On fait passer un volume d’air connu à travers un
durée de conservation préconisée.
filtre afin de recueillir le plomb particulaire et les
particules de composés de plomb. Le filtre et En va riante , préparer une solution étalon de plomb
l’échantillon de plomb ainsi recueilli sont ensuite
selon l’une des méthodes suivantes:
incinérés par voie humide à l’acide nitrique et au
peroxyde d’hydrogènefIl. Les solutions de dosage
a) Dissoudre 1,598 g rfi 0,001 g de nitrate de
sont aspirées dans la flamme oxydante air-
plomb(ll) [Pb(NOJ,], préalablement séché à
acétylène d’un spectromètre d’absorption atomique
masse constante à 110 “C et refroidi dans un
équipé d’une lampe à cathode creuse ou d’une
dessiccateur, dans de l’acide nitrique dilué (5.3).
lampe à décharge sans électrode pour le plomb. On Transférer quantitativement la solution dans une
procède ensuite à des mesurages d’absorbance à fiole jaugée de 1000 ml (6.2.1.5), compléter au
283,3 nm, et les résultats analytiques sont obtenus trait repère avec de l’acide nitrique dilué (5.3) et
à l’aide de la méthode directe de dosage (voir mélanger soigneusement.
ISO 6955:1982, définition 6.1.1).
b) Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de plomb métal
[pur à 99,9 % (m/m)de Pb] dans 200 ml d’acide
4 Réactions
nitrique dilué 1 + 1, préparé en ajoutant 100 ml
d’acide nitrique concentré (5.2) à 100 ml d’eau
En règle générale, la quasi-totalité des composés
(5.1). Transférer quantitativement la solution
de plomb généralement trouvés dans les échan-
dans une fiole jaugée de 1000 ml (62.1.5), com-
tillons d’air des lieux de travail sont convertis en
pléter au trait repère avec de l’eau (5.1) et mé-
ions plomb (Pb2-t) solubles dans l’eau au cours du
langer soigneusement.
processus d’incinération par voie humide décrit en
8.2.2. Cependant, certains composés du plomb, par
NOTE 1 Des solutions étalons de plomb préparées se-
exemple le silicate de plomb, ne sont pas dissous.
lon les instructions données en a) et b) peuvent être sto-
Si un quelconque doute subsiste sur l’efficacité de
ckées dans des bouteilles en polypropylène (6.2.2)
ce mode opératoire pour la dissolution des compo-
pendant une période d’un an au maximum.
sés particulaires de plomb pouvant être présents
dans l’atmosphère soumise à l’essai, on doit alors
5.5 Peroxyde d’hydrogène (H*O, )y solution à envi-
l’examiner (voir 10.1) avant de procéder à ladite
ron 30 % (m/i?z).
méthode.
être inférieure à
La concentration de plomb doit
0,Ol pg/ml.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
5.6 Acétylène, en bouteille.
tique re connue et de l’eau
actifs de qualité analy
(5.1).
5.7 Air comprimé, filtré.
5.1 Eau, conforme aux prescriptions de I’ISO 3696,
qualité 2 (conductivité électrique inférieure à
6 Appareillage
0,i mS/m et résistivité supérieure à 0,Ol MQ.rn à
25 OC).
6.1 Appareil d’échantillonnage
La concentration de plomb doit etre inférieure à
0,Ol pg/ml.
6.1.1 Filtres, solubles au cours du processus d’in-
cinération par voie humide décrit en 8.2.2, ayant un
5.2 Acide nitrique (HNO,), concentré, p environ
pouvoir d’arrêt au moins égal à 99 % vis-à-vis de
1,42 g/ml, entre 69 % (m/m) et 71 % (nî/rn).
particules d’un diamètre aérodynamique moyen de
0,3 pm (voir ISO/TR 7708:1983, paragraphe 2.1).
La concentration de plomb doit être inférieure à
0,Ol pg/ml.
La concentration de plomb doit être inférieure à
0,l j.kg par litre.
5.3 Acide nitrique, dilue 1 + 9.
NOTE 2 Les filtres à membrane en ester de cellulose
Ajouter 100 ml d’acide nitrique concentré (5.2) à
de porosité 0,8 prn à 1,2 prn conviennent généralement le
500 ml d’eau (5.1), compléter à 1 litre avec de l’eau mieux. Les filtres en cellulose (papier) dont le pouvoir
d’arrêt peut être inférieur à 99 % ne peuvent donc
et mélanger soigneusement.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
effet. Les filtres en fibre de verre ne se
convenir à cet 6.1.7 Thermomètre, couvrant l’échelle de 0 “C à
et ne conv ,iennent donc pas non plus.
dissolvent pas
50 “C, et gradué tous les 1 OC ou mieux.
6.1.2 Porte-filtres, susceptibles de collecter de la 6.2 Appareillage analytique ou de laboratoire.
matière particulaire inspirable telle que définie dans
Matériel courant de laboratoire, comprenant
I’ISO/TR 7708, et compatibles avec le filtre et autre
matériel d’échantillonnage utilisés-
6.2.1 Verrerie, fabriquée en verre borosilicaté 3.3
NOTES
conforme aux prescriptions de I’ISO 3585.
3 Le porte-filtre utilisé peut être tel que la matière
NOTE 9 II est préférable de mettre en réserve un en-
particulaire inspirable est collectée spécifiquement sur le
semble de verrerie pour l’analyse du plomb à l’aide de
filtre, ou peut être tel que la matière particulaire qui tra-
cette méthode afin de s’assurer qu’aucun problème ne se
verse l’orifice d’entrée ou les orifices constitue la fraction
présente à cause de l’élimination incomplète de contami-
inspirable.
nation par les métaux lourds lors du nettoyage (8.1.4).
4 Les porte-filtres qui ne sont pas destinés à collecter la
matière particulaire inspirable peuvent être utilisés si 6.2.1.1 Béchers, d’une capacité comprise entre
nécessaire pour satisfaire la législation, par exemple pour
50 ml et 150 ml.
satisfaire les exigences de la Directive du Conseil euro-
péen 82/605/CEEK*l.
6.2.1.2 Verres de montre, adaptés aux béchers
(6.2.1.1).
6.1.3 Pompes d’échantillonnage, avec débit ré-
glable, possédant un débitmètre et capables de
6.2.1.3 Pipettes à un trait, conformes aux prescrip-
maintenir le débit sélectionné (voir 7.1.1) à + 5 %
tions de I’ISO 648.
près de la valeur nominale durant la période
d’échantillonnage (voir 7.1.2). Dans le cas d’échan-
6.2.1.4 Éprouvette graduée, de 100 ml de capacité.
tillonnage individuel, les pompes doivent pouvoir
être portées par une personne sans l’empêcher
6.2.1.5 Fioles jaugées à un trait, d’une capacité
d’assurer son travail normal.
comprise entre 10 ml et 1000 ml, conformes aux
prescriptions de I’ISO 1042.
NOTE 5 Une à débit stabilisé peut être néces-
pompe
saire pour main tenir le débit dans les limites prescrites.
6.2.2 Bouteilles en polypropylène, d’une capacité
comprise entre 100 ml et 1 litre.
6.1.4 Débitmètre, portable, capable de mesurer le
débit sélectionné (voir 7.1.1) à + 5 % près, et calibré
6.2.3 Instrument volumétrique à piston, conforme
d’après un étalon primaire, c’est-à-dire un débitmè-
aux prescriptions de I’ISO 8655-l à I’ISO 8655-4. Pi-
tre dont la précision est conforme aux normes na-
pettes à piston en variante aux pipettes à un trait
tionales.
pour la préparation des solutions d’étalonnage (voir
NOTES
8.3.2) et la dilution des échantillons hors-gamme
(voir 8.5.4), et dispensateurs pour dispenser les aci-
6 Le débitmetre incorporé à la pompe peut être utilisé
des (voir 8.2.2 et 8.2.3).
à condition qu’il possède une sensibilité adéquate, mais
il convient de le calibrer d’après un étalon primaire avec
6,2.4 Plaque chauffante à thermostat, capable de
un porte-filtre chargé (7.2.2) en ligne et de le relever à
maintenir une température de surface d’environ
l’aide du débitmètre vertical, s’il est de type ( Un débitmètre dans la pompe ou ailleurs en
à flotteutw
140 “C.
ligne peut être mal utilisé s’il y a des fuites dans la ligne
d’échantillonnage entre le porte-filtre et le débitmètre.
L’efficacité des thermostats des plaques
NOTE 10
chauffantes est parfois déficiente, et la température de
7 Un débitmètre à lame de savon peut être utilisé
surface peut aussi varier de facon considérable selon la
comme référence, à condition que sa précision soit
position sur une plaque chauffante à large surface. II peut
conforme aux normes nationales.
être ainsi utile de caractériser les performances de la
plaque chauffante avant usage.
8 Si besoin est, noter I a température et la pressio #n am-
bi antes auxquell es le débitmètre a été calibré (voir
6.2.5 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
7. 1.3).
d’un brûleur pour utilisation avec une flamme air-
acétylène, et d’une lampe à cathode creuse ou
6.1.5 Tuyaux en caoutchouc ou en plastique, de
d’une lampe à décharge sans électrode pour le
diamètre approprié pour assurer une étanchéité
plomb.
correcte à la pompe et au porte-filtre.
6.2.6 Balance analytique, d’une précision de
6.1.6 Baromètre. &- 0,l mg.

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
pression au moment du calibrage du débitmètre et celles
7 Échantillonnage
au moment de l’échantillonnage n’est pas suffisante pour
que la correction soit significative.
7.1 Mode opératoire d’échantillonnage
14 Un exemple de correction de température et de
pression pour le débit indiqué est donné en 9.1.1, pour une
7.1.1 Caractéristiques de la collecte et du débit
chute de pression constante et un débitmètre à section
variable.
Sélectionner un mode opératoire d’échantillonnage
adapté à la collecte de matière particulaire inspi-
7.1.3.2 La concentration moyenne pondérée dans
rable telle que définie dans I’ISO/TR 7708. En parti-
le temps en masse de plomb dans l’air est habi-
sélectionner un débit pour lequel le
culier,
tuellement exprimée aux conditions ambiantes. Ce-
porte-filtre (6.1.2) présente les caractéristiques de
pendant, si les résultats doivent être rapportés aux
collecte requises. Le débit habituel est de 2 Vmin.
conditions de référence, noter la température et la
pression ambiantes au début et à la fin de la période
Un mode opératoire d’échantillonnage dans
NOTE 11
d’échantillonnage (voir 7.2.3 et 7.3.5) et utiliser la
lequel la matière particulaire inspirable n’est pas collec-
correction donnée en 9.1.2.
tée peut être utilisé si nécessaire pour satisfaire la Iégis-
lation, par exemple pour satisfaire les exigences de la
Directive du Conseil européen 82/605/CEEr*3.
7.1.4 Généralités
Prendre les précautions selon les recommandations
7.1.2 Durée d’échantillonnage
pour les méthodes d’échantillonnage des pous-
sières. (Ces recommandations seront données dans
Sélectionner une période d’échantillonnage de du-
une Norme internationale ultérieure.)
rée suffisante pour s’assurer que la quantité de
plomb collectée est adéquate pour permettre la dé-
termination au niveau requis des concentrations de
7.2 Préparation de l’appareil
plomb dans l’air. Cependant, la durée d’échan-
d’échantillonnage
tillonnage ne doit pas être plus longue qu’une pé-
riode de travail représentative, ni assez longue pour
risquer la saturation du filtre avec la matière
particulaire.
NOTE 12 Dans le calcul de la durée minimale d’kchan-
7.2.1 Nettoyer les porte-filtres (6.1.2) avant utili-
tillonnage requise, il est nécessaire de prendre en consi-
sation en les trempant dans une solution déter-
dération le débit sélectionné (voir 7.1.1) et la limite
gente, les rincer soigneusement à l’eau et les
inférieure du niveau analytique de la méthode recom-
mandé, c’est-à-dire 10 rlg de plomb par filtre (voir 9.3.1). sécher.
Par exemple, pour déterminer des concentrations de
plomb dans l’air avec une limite inférieure de niveau
7.2.2 Mettre en place les filtres (6.1.1) dans des
0,03 mg/m3, la durée minimale d’échantillonnage à un
porte-filtres propres et secs (voir 7.2.1). Les filtres
débit de 2 l/min est approximativement de 3 h.
ne doivent être manipulés qu’avec des pinces à
becs plats, ou avec des gants propres dans le cas
7.1.3 Influences de la température et de la pression
de filtres plus grands. Fermer hermétiquement cha-
que porte-filtre chargé à l’aide d’un couvercle ou
7.1.3.1 Le débit indiqué par certains types de dé-
d’un bouchon pour le protéger de la contamination
bitmètres dépend de la température et de la pres-
par le plomb lors du transport vers le lieu d’échan-
sion. Par conséquent, se référer aux instructions du
tillonnage et au retour.
fabricant des débitmètres utilisés, et considérer s’il
est nécessaire de faire une correction pour prendre
7.2.3 Connecter chaque pompe d’échantillonnage
en compte toute différence entre la température et
(6.1.3) à un porte-filtre chargé (voir 7.2.2) à l’aide
la pression au moment du calibrage du débitmètre
d’un tuyau en caoutchouc ou en plastique (6.1.5),
et celles au moment de l’échantillonnage. Effectuer
s’assurer qu’aucune fuite ne peut se produire. En-
cette correction s’il s’avère possible d’avoir une er-
lever le couvercle ou le bouchon protecteur, mettre
reur supérieure à 5 % en l’absence de toute cor-
la pompe en marche et régler le débit sélectionné
rection. S’il faut faire la correction, noter la
(voir 7.1.1) avec une précision de $- 5 % en utilisant
température et la pression auxquelles le débitmètre
le débitmètre calibré (6.1.4). Pour finir, arrêter la
a été calibré (6.1.4) et la température et la pression
pompe et refermer hermétiquement le porte-filtre
ambiantes au début et à la fin de la période
avec son couvercle ou son bouchon. Si nécessaire,
d’échantillonnage (voir 7.2.3 et 7.3.5).
noter la température et la pression ambiantes (voir
7.1.3).
NOTES
la correction n’est pas n NOTE 15 Si l’on n’utilise pas une pompe à débit stabi-
13 Dan S beaucoup de cas é-
Y
entre la température et la lisé (voir note 5), laisser fonctionner la pompe pendant
cessaire car la différence
4

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
15 min avant de régler le débit. Ceci permet à la pompe
nécessaire, calculer aussi la moyenne des tempé-
de chauffer et au débit de se stabiliser. Puis, mettre de
ratures et pressions ambiantes (voir 7.1.3). Calculer
côté le filtre utilisé et mettre en place un nouveau filtre
le volume d’air prélevé, en litres, aux conditions
dans le porte-filtre pour collecter l’échantillon. Pour finir,
ambiantes, en multipliant la moyenne du débit, en
réajuster le débit à la valeur sélectionnée, arrêter la
litres par minute, par la durée d’échantillonnage, en
pompe et refermer hermétiquement le porte-filtre.
minutes.
7.3 Collecte des échantillons
7.3.7 A chaque lot de dix échantillons, joindre deux
filtres issus du même lot de filtres utilisés pour la
collecte d’échantillons. Soumettre ces filtres exac-
7.3.1 Dans le cas d’échantillonnage individuel, fixer
tement à la même manipulation que les échan-
le porte-filtre au revers du travailleur, aussi près de
tillons, sauf que l’on ne fera pas passer de l’air à
la bouche et du nez qu’il est réalisable. Puis atta-
travers. Étiqueter ces filtres comme des blancs.
cher la pompe d’échantillonnage à l’opérateur de
facon à minimiser le dérangement. Dans le cas
d’khantillonnage à poste fixe, choisir un site
7.4 Transport
d’échantillonnage approprié.
Expédier les échantillons dans un récipient concu
pour empêcher toute détérioration pendant ie
7.3.2 Lorsqu’on est prêt à commencer I’échan-
transport et qui aura été convenablement étiqueté
tillonnage, retirer le couvercle ou le bouchon du
afin de garantir une manipulation correcte. Si pos-
porte-filtre et mettre la pompe en marche pour dé-
sible, expédier les échantillons dans les porte-filtres
marrer la collecte. Noter l’heure et la valeur initiale
dans lesquels ils ont été collectés, les couvercles
du débit relevée sur le débitmètre incorporé à la
ou bouchons étant toujours en place.
pompe.
7.3.3 Le débit doit être maintenu à + 5 % près de
8 Mode opératoire
la valeur nominale pendant toute la durée de la pé-
riode d’échantillonnage. Étant donné la possibilité
8.1 Nettoyage de la verrerie et des bouteilles
pour le filtre de s’obstruer avec des matières
en polypropylène
particulaires lourdes ou par la présence de vapeurs
d’huile ou d’autres liquides dans l’air, l’indicateur
8.1.1 Avant usage, nettoyer toute la verrerie par
de débit de la pompe doit être relevé souvent (une
trempage dans une solution de détergent pour en
fois par heure au minimum) pour vérifier s’il y a une
ôter toute trace de graisse ou de substance chimi-
baisse quelconque du débit (voir note 16). L’échan-
que.
tillonnage doit etre arreté immédiatement en cas de
problème.
8.1.2 Après le nettoyage initial (voir 8.1.1), nettoyer
NOTE 16 L’observation régulière du débitmètre d’une
tous les béchers à l’acide nitrique chaud. Pour cela,
pompe à débit stabilisé n’est pas essentielle, mais est
les remplir à un tiers de leur capacité avec de
utile pour contrôler le fonctionnement correct de la
l’acide nitrique concentré (5.2), les chauffer à envi-
pompe.
ron 140 “C sur la plaque chauffante (62.4) sous hotte
aspirante jusqu’à quasi-évaporation du liquide, les
7.3.4 Si le débit n’est pas maintenu dans les limites
laisser refroidir, puis les rincer soigneusement à
prescrites en 7.3.3, considérer les échantillons
l’eau (5.1).
comme non valables.
8.1.3 Après le nettoyage initial (voir 8.1.1), nettoyer
7.3.5 À la fin de la période d’échantillonnage (voir toute la verrerie à l’exception des béchers par
trempage dans de l’acide nitrique dilué (5.3) pen-
7.1.2), mesurer le débit avec une précision de
dant plusieurs jours, puis rincer soigneusement à
+ 5 %, en utilisant le débitmètre calibré (6.1.4), ar-
l’eau (5.1).
rêter la pompe et noter le débit et l’heure. Si né-
cessaire, noter aussi la température et la pression
ambiantes (voir 7.1.3). Refermer hermétiquement le
8.1.4 Nettoyer la verrerie ayant subi le processus
porte-filtre avec son couvercle ou son bouchon, et
complet de nettoyage décrit en 8.1.1, 8.1.2 et 8.1.3,
déconnecter le porte-filtre de la pompe.
et qui a été mise en réserve pour l’analyse du plomb
à l’aide de cette méthode, en la rincant à fond à
l’acide nitrique dilué (5.3) puis à l’eau (5.1).
7.3.6 Enregistrer soigneusement l’identité de
l’échantillon à toutes les données relatives à
l’échantillonnage (voir article II). Calculer le débit 8.1.5 Avant usage, nettoyer les bouteilles en po-
moyen pendant la période d’échantillonnage en fai- lypropylène par trempage dans de l’acide nitrique
sant la moyenne des mesures de débit prises au dilué (5.3) pendant plusieurs jours, puis les rincer
début et à la fin de la période d’échantillonnage. Si soigneusement à l’eau (5.1).

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
8.2 Préparation de l’échantillon et de l’essai 8.2.4 Transférer quantitativement la solution dans
une fiole jaugée à un trait de 10 ml (6.2.1.5) et com-
à blanc
pléter au trait repère avec de l’eau (5.1). Si néces-
saire, filtrer à travers un filtre de cellulose (papier)
(6.1.1), qui a été prélavé avec de l’acide nitrique di-
lué (5.3) puis avec de l’eau (5.1).
8.2.1 Ouvrir les porte-filtres et transférer les
échantillons et les blancs (voir 7.3.7) dans des
8.3 Préparation des solutions d’étalonnage
béchers individuels propres (6.2.2 .l).
NOTE 17 Si les porte--filtres utilisés sont tels que les
8.3.1 Utiliser de l’acide nitrique dilué (5.3) comme
particules qui passent au travers de l’orifice d’entrée re-
solution de tarage (voir ISO 6955:1982, définition
présentent la fraction inspirable (voir note 3) laver toute
5.4.2).
matière particulaire adhérant aux parois internes du
porte-filtre dans les béchers en utilisant un volume mini-
8.3.2 Préparer au moins six solutions d’étalon-
mal d’eau (5.1).
nage, y compris un terme zéro (voir ISO 6955:1982,
définition 5.4.7), en diluant la solution étalon de
plomb (5.4) avec de l’acide nitrique dilué (5.3). Les
solutions d’étalonnage doivent couvrir le domaine
8.2.2 Ajouter 3 ml d’acide nitrique concentré (5.2)
compris entre 0 pg/mI et 20 pg/ml de plomb si l’on
et 1 ml de peroxyde d’hydrogène (5.5) à chaque
utilise la raie de plomb de 283,3 nm (voir 8.4.1).
bécher (voir note 18) couvrir d’un verre de montre
(6.2.1.2) et chauffer à environ 140 “C sur la plaque
NOTE 21 Le domaine de l’ensemble des solutions
chauffante (6.2.4) sous hotte aspirante jusqu’à
d’étalonnage est donné à titre d’information. La limite
quasi-évaporation du liquide. Répéter cette opé-
supérieure du domaine opérationnel dépend de la lon-
ration deux fois en utilisant 3 ml d’acide nitrique
gueur d’onde utilisée, et elle est également régie par des
concentré et 1 ml de peroxyde d’hydrogène à cha-
facteurs instrumentaux qui ont une incidence sur la sen-
que fois. Continuer à chauffer le bécher sur la pla- sibilité et la linéarité de la courbe d’étalonnage. Par
conséquent, le domaine de l’ensemble des solutions
chauffante à environ 140 OC jusqu’à
que
d’étalonnage peut être modifié légèrement, mais lors-
quasi-siccité et apparition de cendres blanches. Ne
qu’on procède à des modifications, s’assurer que le
pas cuire le résidu (voir note 20). Lorsque le résidu
spectromètre fournira une réponse conforme aux limites
est sec, le retirer de la plaque chauffante et le lais-
de courbure prescrites dans la note 22 sur l’autre do-
ser refroidir. Rincer soigneusement le verre de
maine de concentrations sélectionne.
montre, ainsi que les parois de chaque bécher, avec
3 ml à 5 ml d’acide nitrique dilué (5.3) le replacer
8.3.3 Les solutions d’étalonnage peuvent être sto-
sur la plaque chauffante à environ 140 OC, et laisser
ckées dans des bouteilles en polypropylène (6.2.2)
de nouveau la solution s’évaporer juste à sec.
pendant une période d’un mois au maximum.
NOTES
8.4 Étalonnage
18 S’il n’y a pas de dioxyde de plomb dans l’échantillon,
il n’est pas nécessaire d’ajouter le peroxyde d’hydrogène
8.4.1 Sélection de la raie analytique
(5.5).
Sélectionner une raie analytique pour le mesurage
19 La température exacte de la plaque chauffante n’est
de I’absorbance. La raie de plomb de 283,3 nm doit
pas critique. Une température de 140 OC est utilisée parce
qu’elle suffit à faire évaporer le liquide à un niveau ac- être utilisée, à moins que l’on ne trouve des
ceptable, tandis qu’elle n’est pas assez élevée pour éva-
concentrations élevées de plomb au cours de
porer le liquide à un tel niveau qu’il y ait un risque
l’étape analytique (voir 8.5.1) et à moins que l’utili-
significatif de cuisson par inadvertance du résidu.
sation d’une raie analytique moins sensible ne soit
identifiée comme étant la méthode la plus appro-
20 Si le résidu s’enflamme, le plomb sera perdu. Dans
priée pour effectuer des analyses répétées (voir
ce cas, reporter la concentration en masse de plomb dans
8.5.4).
l’échantillon d’air supérieure ou égale au résultat de
l’analyse, et mentionner la raison pour laquelle le résultat
NOTE 22 La raie la plus sensible pour le plomb est
est reporté de cette manière dans le rapport d’essai. Cela
217,O nm, mais celle-ci est sujette à des interférences
est préférable à la destruction de l’échantillon, puisque
spectrales possibles avec l’antimoine, et l’existence d’un
les actions correctives relatives peuvent être retardées
bruit de fond spectral significatif à 217,0 nm rend essen-
si la masse de plomb restant après la pyrolyse a un ni-
tielle à cette longueur d’onde une correction pour I’ab-
veau significatif.
sorption non spécifique (voir ISO 6955:1982, définition
5.1.5). La raie de 283,3 nm présente une sensibilité quel-
que peu inférieure à la raie de 217,O nm. Mais elle n’est
pas sujette aux interférences spectrales et le bruit de fond
k2.3 Lorsque chaque bécher est sec, le retirer de
spectral à 283,3 nm est tel qu’il n’est pas nécessaire de
la plaque chauffante, le laisser refroidir et dissoudre
corriger pour l’absorption non spécifique à cette longueur
le résidu dans 1 ml d’acide nitrique concentré (5.2). d’onde. De plus, tandis que les limites de détection obte-
6

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
nues dépendent de l’instrument utilisé, les mesures d’ab-
contrôlés par un microprocesseur ou un micro-
sorbance faites à 283,2 nm ont généralement un meilleur
ordinateur, utiliser la fonction d’étalonnage (8.4.4)
rapport signal/bruit que celles faites à 217,O nm et ainsi
pour calculer la concentration de plomb dans la so-
une meilleure limite de détection. C’est pourquoi on uti-
lution de dosage et la solution à blanc, et lire direc-
lise, dans la présente Norme internationale, la raie de
tement les résultats dans les unités de
plomb de 283,3 nm.
concentration.
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
19904245
Air des lieux de travail - Dosage du plomb
particulaire et des particules de composés de
plomb - Méthode par spedrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Workplace air - Determination of particulate lead and lead
compounds - Flame atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 8518: 1990(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8518 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 146, Qualité de l’air.
L’a nnexe A de la prése nte Norme internationale est donnée uniquement
à ti tre d’inform ion.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 21 1 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 8518:1990(F)
Air des lieux de travail
- Dosage du plomb particulaire et des
particules de composés de plomb - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
1 Domaine d’application
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
La présente Norme internationale prescri’
t une mé-
prenantes des accords fondés sur la présente
thode par spectrométrie d’absorption atomique
Norme internationale sont invitées à rechercher la
dans la flamme pour la détermination de l a concen-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
tration moyenne pondérée dans le temps en masse
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
du plomb particulaire et des particules de composés
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
de plomb dans l’air des lieux de travail.
internationales en vigueur à un moment donné.
La méthode est applicable à la détermination de
masses comprises approximativement entre 10 pg ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
et 200 11,g de plomb par échantillon sur la base du trait.
mode opératoire normal sans dilution. Le domaine
de concentration de plomb dans l’air auquel s’ap- ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
plique la présente méthode est déterminé en partie gées à un trait.
en fonction de la méthode d’échantillonnage choisie
par l’utilisateur (voir 7.1).
ISO 3585: 1976, Appareillage, tuyauterie et raccords
en verre - Propriétés du verre borosilicaté 3.3.
La méthode est applicable à l’échantillonnage indi-
viduel et à l’échantillonnage à poste fixe.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécifïcation et méthodes d’essai.
que
Le mode opératoire normal avec dissolution de
l’échantillon (8.2.2) n’est pas efficace pour tous les
ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spectrosco-
composés du plomb (voir article 4). L’utilisation
pie - Émission de flamme, absorption atomique et
d’un mode operatoire alternatif avec dissolution
fluorescence atomique - Vocabulaire.
plus vigoureuse est nécessaire quand sont présents
dans l’atmosphère analysée des composés du
ISO/TR 7708:1983, Qualité de l’air - Définitions des
plomb insolubles dans le mode opératoire normal
fractions de tailles des particules pour I’échantillon-
avec dissolution de l’échantillon (voir 10.1).
nage lié aux problèmes de santé.
Les anions qui précipitent avec le plomb interfèrent,
ISO 8655-l : Instruments volumétriques à piston
-11,
mais cette interférence est surmontée par l’addition
etlou à plongeur (IVAP) - Partie 1: Définitions.
de sel disodique
de l’acide éthylènedinitrilo-
tétraacétique (EDTA) si nécessaire (voir 10.2).
ISO 8655-2: -l), Instruments volumétriques à piston
etlou à plongeur (WAP) - Partie 2: Considérations
sur l’utilisation.
2 Références normatives
ISO 8655-3: -l), Instruments volumétriques à piston
etlou à plongeur (IVAP) - Partie 3: Méthodes d’es-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
sai.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
1) À publier.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
ISO 8655-4: -l), Instruments volumétriques à piston 5.4 Plomb, solution étalon correspondant à
- Partie 4: Spécifications.
etlou à plongeur (WAP) 1000 mg de Pb par litre.
Utiliser des solutions étalons disponibles dans le
3 Principe
commerce ayant une concentration de 1000 mg/l.
Respecter la date d’expiration du fabricant ou la
On fait passer un volume d’air connu à travers un
durée de conservation préconisée.
filtre afin de recueillir le plomb particulaire et les
particules de composés de plomb. Le filtre et En va riante , préparer une solution étalon de plomb
l’échantillon de plomb ainsi recueilli sont ensuite
selon l’une des méthodes suivantes:
incinérés par voie humide à l’acide nitrique et au
peroxyde d’hydrogènefIl. Les solutions de dosage
a) Dissoudre 1,598 g rfi 0,001 g de nitrate de
sont aspirées dans la flamme oxydante air-
plomb(ll) [Pb(NOJ,], préalablement séché à
acétylène d’un spectromètre d’absorption atomique
masse constante à 110 “C et refroidi dans un
équipé d’une lampe à cathode creuse ou d’une
dessiccateur, dans de l’acide nitrique dilué (5.3).
lampe à décharge sans électrode pour le plomb. On Transférer quantitativement la solution dans une
procède ensuite à des mesurages d’absorbance à fiole jaugée de 1000 ml (6.2.1.5), compléter au
283,3 nm, et les résultats analytiques sont obtenus trait repère avec de l’acide nitrique dilué (5.3) et
à l’aide de la méthode directe de dosage (voir mélanger soigneusement.
ISO 6955:1982, définition 6.1.1).
b) Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de plomb métal
[pur à 99,9 % (m/m)de Pb] dans 200 ml d’acide
4 Réactions
nitrique dilué 1 + 1, préparé en ajoutant 100 ml
d’acide nitrique concentré (5.2) à 100 ml d’eau
En règle générale, la quasi-totalité des composés
(5.1). Transférer quantitativement la solution
de plomb généralement trouvés dans les échan-
dans une fiole jaugée de 1000 ml (62.1.5), com-
tillons d’air des lieux de travail sont convertis en
pléter au trait repère avec de l’eau (5.1) et mé-
ions plomb (Pb2-t) solubles dans l’eau au cours du
langer soigneusement.
processus d’incinération par voie humide décrit en
8.2.2. Cependant, certains composés du plomb, par
NOTE 1 Des solutions étalons de plomb préparées se-
exemple le silicate de plomb, ne sont pas dissous.
lon les instructions données en a) et b) peuvent être sto-
Si un quelconque doute subsiste sur l’efficacité de
ckées dans des bouteilles en polypropylène (6.2.2)
ce mode opératoire pour la dissolution des compo-
pendant une période d’un an au maximum.
sés particulaires de plomb pouvant être présents
dans l’atmosphère soumise à l’essai, on doit alors
5.5 Peroxyde d’hydrogène (H*O, )y solution à envi-
l’examiner (voir 10.1) avant de procéder à ladite
ron 30 % (m/i?z).
méthode.
être inférieure à
La concentration de plomb doit
0,Ol pg/ml.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
5.6 Acétylène, en bouteille.
tique re connue et de l’eau
actifs de qualité analy
(5.1).
5.7 Air comprimé, filtré.
5.1 Eau, conforme aux prescriptions de I’ISO 3696,
qualité 2 (conductivité électrique inférieure à
6 Appareillage
0,i mS/m et résistivité supérieure à 0,Ol MQ.rn à
25 OC).
6.1 Appareil d’échantillonnage
La concentration de plomb doit etre inférieure à
0,Ol pg/ml.
6.1.1 Filtres, solubles au cours du processus d’in-
cinération par voie humide décrit en 8.2.2, ayant un
5.2 Acide nitrique (HNO,), concentré, p environ
pouvoir d’arrêt au moins égal à 99 % vis-à-vis de
1,42 g/ml, entre 69 % (m/m) et 71 % (nî/rn).
particules d’un diamètre aérodynamique moyen de
0,3 pm (voir ISO/TR 7708:1983, paragraphe 2.1).
La concentration de plomb doit être inférieure à
0,Ol pg/ml.
La concentration de plomb doit être inférieure à
0,l j.kg par litre.
5.3 Acide nitrique, dilue 1 + 9.
NOTE 2 Les filtres à membrane en ester de cellulose
Ajouter 100 ml d’acide nitrique concentré (5.2) à
de porosité 0,8 prn à 1,2 prn conviennent généralement le
500 ml d’eau (5.1), compléter à 1 litre avec de l’eau mieux. Les filtres en cellulose (papier) dont le pouvoir
d’arrêt peut être inférieur à 99 % ne peuvent donc
et mélanger soigneusement.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
effet. Les filtres en fibre de verre ne se
convenir à cet 6.1.7 Thermomètre, couvrant l’échelle de 0 “C à
et ne conv ,iennent donc pas non plus.
dissolvent pas
50 “C, et gradué tous les 1 OC ou mieux.
6.1.2 Porte-filtres, susceptibles de collecter de la 6.2 Appareillage analytique ou de laboratoire.
matière particulaire inspirable telle que définie dans
Matériel courant de laboratoire, comprenant
I’ISO/TR 7708, et compatibles avec le filtre et autre
matériel d’échantillonnage utilisés-
6.2.1 Verrerie, fabriquée en verre borosilicaté 3.3
NOTES
conforme aux prescriptions de I’ISO 3585.
3 Le porte-filtre utilisé peut être tel que la matière
NOTE 9 II est préférable de mettre en réserve un en-
particulaire inspirable est collectée spécifiquement sur le
semble de verrerie pour l’analyse du plomb à l’aide de
filtre, ou peut être tel que la matière particulaire qui tra-
cette méthode afin de s’assurer qu’aucun problème ne se
verse l’orifice d’entrée ou les orifices constitue la fraction
présente à cause de l’élimination incomplète de contami-
inspirable.
nation par les métaux lourds lors du nettoyage (8.1.4).
4 Les porte-filtres qui ne sont pas destinés à collecter la
matière particulaire inspirable peuvent être utilisés si 6.2.1.1 Béchers, d’une capacité comprise entre
nécessaire pour satisfaire la législation, par exemple pour
50 ml et 150 ml.
satisfaire les exigences de la Directive du Conseil euro-
péen 82/605/CEEK*l.
6.2.1.2 Verres de montre, adaptés aux béchers
(6.2.1.1).
6.1.3 Pompes d’échantillonnage, avec débit ré-
glable, possédant un débitmètre et capables de
6.2.1.3 Pipettes à un trait, conformes aux prescrip-
maintenir le débit sélectionné (voir 7.1.1) à + 5 %
tions de I’ISO 648.
près de la valeur nominale durant la période
d’échantillonnage (voir 7.1.2). Dans le cas d’échan-
6.2.1.4 Éprouvette graduée, de 100 ml de capacité.
tillonnage individuel, les pompes doivent pouvoir
être portées par une personne sans l’empêcher
6.2.1.5 Fioles jaugées à un trait, d’une capacité
d’assurer son travail normal.
comprise entre 10 ml et 1000 ml, conformes aux
prescriptions de I’ISO 1042.
NOTE 5 Une à débit stabilisé peut être néces-
pompe
saire pour main tenir le débit dans les limites prescrites.
6.2.2 Bouteilles en polypropylène, d’une capacité
comprise entre 100 ml et 1 litre.
6.1.4 Débitmètre, portable, capable de mesurer le
débit sélectionné (voir 7.1.1) à + 5 % près, et calibré
6.2.3 Instrument volumétrique à piston, conforme
d’après un étalon primaire, c’est-à-dire un débitmè-
aux prescriptions de I’ISO 8655-l à I’ISO 8655-4. Pi-
tre dont la précision est conforme aux normes na-
pettes à piston en variante aux pipettes à un trait
tionales.
pour la préparation des solutions d’étalonnage (voir
NOTES
8.3.2) et la dilution des échantillons hors-gamme
(voir 8.5.4), et dispensateurs pour dispenser les aci-
6 Le débitmetre incorporé à la pompe peut être utilisé
des (voir 8.2.2 et 8.2.3).
à condition qu’il possède une sensibilité adéquate, mais
il convient de le calibrer d’après un étalon primaire avec
6,2.4 Plaque chauffante à thermostat, capable de
un porte-filtre chargé (7.2.2) en ligne et de le relever à
maintenir une température de surface d’environ
l’aide du débitmètre vertical, s’il est de type ( Un débitmètre dans la pompe ou ailleurs en
à flotteutw
140 “C.
ligne peut être mal utilisé s’il y a des fuites dans la ligne
d’échantillonnage entre le porte-filtre et le débitmètre.
L’efficacité des thermostats des plaques
NOTE 10
chauffantes est parfois déficiente, et la température de
7 Un débitmètre à lame de savon peut être utilisé
surface peut aussi varier de facon considérable selon la
comme référence, à condition que sa précision soit
position sur une plaque chauffante à large surface. II peut
conforme aux normes nationales.
être ainsi utile de caractériser les performances de la
plaque chauffante avant usage.
8 Si besoin est, noter I a température et la pressio #n am-
bi antes auxquell es le débitmètre a été calibré (voir
6.2.5 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
7. 1.3).
d’un brûleur pour utilisation avec une flamme air-
acétylène, et d’une lampe à cathode creuse ou
6.1.5 Tuyaux en caoutchouc ou en plastique, de
d’une lampe à décharge sans électrode pour le
diamètre approprié pour assurer une étanchéité
plomb.
correcte à la pompe et au porte-filtre.
6.2.6 Balance analytique, d’une précision de
6.1.6 Baromètre. &- 0,l mg.

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
pression au moment du calibrage du débitmètre et celles
7 Échantillonnage
au moment de l’échantillonnage n’est pas suffisante pour
que la correction soit significative.
7.1 Mode opératoire d’échantillonnage
14 Un exemple de correction de température et de
pression pour le débit indiqué est donné en 9.1.1, pour une
7.1.1 Caractéristiques de la collecte et du débit
chute de pression constante et un débitmètre à section
variable.
Sélectionner un mode opératoire d’échantillonnage
adapté à la collecte de matière particulaire inspi-
7.1.3.2 La concentration moyenne pondérée dans
rable telle que définie dans I’ISO/TR 7708. En parti-
le temps en masse de plomb dans l’air est habi-
sélectionner un débit pour lequel le
culier,
tuellement exprimée aux conditions ambiantes. Ce-
porte-filtre (6.1.2) présente les caractéristiques de
pendant, si les résultats doivent être rapportés aux
collecte requises. Le débit habituel est de 2 Vmin.
conditions de référence, noter la température et la
pression ambiantes au début et à la fin de la période
Un mode opératoire d’échantillonnage dans
NOTE 11
d’échantillonnage (voir 7.2.3 et 7.3.5) et utiliser la
lequel la matière particulaire inspirable n’est pas collec-
correction donnée en 9.1.2.
tée peut être utilisé si nécessaire pour satisfaire la Iégis-
lation, par exemple pour satisfaire les exigences de la
Directive du Conseil européen 82/605/CEEr*3.
7.1.4 Généralités
Prendre les précautions selon les recommandations
7.1.2 Durée d’échantillonnage
pour les méthodes d’échantillonnage des pous-
sières. (Ces recommandations seront données dans
Sélectionner une période d’échantillonnage de du-
une Norme internationale ultérieure.)
rée suffisante pour s’assurer que la quantité de
plomb collectée est adéquate pour permettre la dé-
termination au niveau requis des concentrations de
7.2 Préparation de l’appareil
plomb dans l’air. Cependant, la durée d’échan-
d’échantillonnage
tillonnage ne doit pas être plus longue qu’une pé-
riode de travail représentative, ni assez longue pour
risquer la saturation du filtre avec la matière
particulaire.
NOTE 12 Dans le calcul de la durée minimale d’kchan-
7.2.1 Nettoyer les porte-filtres (6.1.2) avant utili-
tillonnage requise, il est nécessaire de prendre en consi-
sation en les trempant dans une solution déter-
dération le débit sélectionné (voir 7.1.1) et la limite
gente, les rincer soigneusement à l’eau et les
inférieure du niveau analytique de la méthode recom-
mandé, c’est-à-dire 10 rlg de plomb par filtre (voir 9.3.1). sécher.
Par exemple, pour déterminer des concentrations de
plomb dans l’air avec une limite inférieure de niveau
7.2.2 Mettre en place les filtres (6.1.1) dans des
0,03 mg/m3, la durée minimale d’échantillonnage à un
porte-filtres propres et secs (voir 7.2.1). Les filtres
débit de 2 l/min est approximativement de 3 h.
ne doivent être manipulés qu’avec des pinces à
becs plats, ou avec des gants propres dans le cas
7.1.3 Influences de la température et de la pression
de filtres plus grands. Fermer hermétiquement cha-
que porte-filtre chargé à l’aide d’un couvercle ou
7.1.3.1 Le débit indiqué par certains types de dé-
d’un bouchon pour le protéger de la contamination
bitmètres dépend de la température et de la pres-
par le plomb lors du transport vers le lieu d’échan-
sion. Par conséquent, se référer aux instructions du
tillonnage et au retour.
fabricant des débitmètres utilisés, et considérer s’il
est nécessaire de faire une correction pour prendre
7.2.3 Connecter chaque pompe d’échantillonnage
en compte toute différence entre la température et
(6.1.3) à un porte-filtre chargé (voir 7.2.2) à l’aide
la pression au moment du calibrage du débitmètre
d’un tuyau en caoutchouc ou en plastique (6.1.5),
et celles au moment de l’échantillonnage. Effectuer
s’assurer qu’aucune fuite ne peut se produire. En-
cette correction s’il s’avère possible d’avoir une er-
lever le couvercle ou le bouchon protecteur, mettre
reur supérieure à 5 % en l’absence de toute cor-
la pompe en marche et régler le débit sélectionné
rection. S’il faut faire la correction, noter la
(voir 7.1.1) avec une précision de $- 5 % en utilisant
température et la pression auxquelles le débitmètre
le débitmètre calibré (6.1.4). Pour finir, arrêter la
a été calibré (6.1.4) et la température et la pression
pompe et refermer hermétiquement le porte-filtre
ambiantes au début et à la fin de la période
avec son couvercle ou son bouchon. Si nécessaire,
d’échantillonnage (voir 7.2.3 et 7.3.5).
noter la température et la pression ambiantes (voir
7.1.3).
NOTES
la correction n’est pas n NOTE 15 Si l’on n’utilise pas une pompe à débit stabi-
13 Dan S beaucoup de cas é-
Y
entre la température et la lisé (voir note 5), laisser fonctionner la pompe pendant
cessaire car la différence
4

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
15 min avant de régler le débit. Ceci permet à la pompe
nécessaire, calculer aussi la moyenne des tempé-
de chauffer et au débit de se stabiliser. Puis, mettre de
ratures et pressions ambiantes (voir 7.1.3). Calculer
côté le filtre utilisé et mettre en place un nouveau filtre
le volume d’air prélevé, en litres, aux conditions
dans le porte-filtre pour collecter l’échantillon. Pour finir,
ambiantes, en multipliant la moyenne du débit, en
réajuster le débit à la valeur sélectionnée, arrêter la
litres par minute, par la durée d’échantillonnage, en
pompe et refermer hermétiquement le porte-filtre.
minutes.
7.3 Collecte des échantillons
7.3.7 A chaque lot de dix échantillons, joindre deux
filtres issus du même lot de filtres utilisés pour la
collecte d’échantillons. Soumettre ces filtres exac-
7.3.1 Dans le cas d’échantillonnage individuel, fixer
tement à la même manipulation que les échan-
le porte-filtre au revers du travailleur, aussi près de
tillons, sauf que l’on ne fera pas passer de l’air à
la bouche et du nez qu’il est réalisable. Puis atta-
travers. Étiqueter ces filtres comme des blancs.
cher la pompe d’échantillonnage à l’opérateur de
facon à minimiser le dérangement. Dans le cas
d’khantillonnage à poste fixe, choisir un site
7.4 Transport
d’échantillonnage approprié.
Expédier les échantillons dans un récipient concu
pour empêcher toute détérioration pendant ie
7.3.2 Lorsqu’on est prêt à commencer I’échan-
transport et qui aura été convenablement étiqueté
tillonnage, retirer le couvercle ou le bouchon du
afin de garantir une manipulation correcte. Si pos-
porte-filtre et mettre la pompe en marche pour dé-
sible, expédier les échantillons dans les porte-filtres
marrer la collecte. Noter l’heure et la valeur initiale
dans lesquels ils ont été collectés, les couvercles
du débit relevée sur le débitmètre incorporé à la
ou bouchons étant toujours en place.
pompe.
7.3.3 Le débit doit être maintenu à + 5 % près de
8 Mode opératoire
la valeur nominale pendant toute la durée de la pé-
riode d’échantillonnage. Étant donné la possibilité
8.1 Nettoyage de la verrerie et des bouteilles
pour le filtre de s’obstruer avec des matières
en polypropylène
particulaires lourdes ou par la présence de vapeurs
d’huile ou d’autres liquides dans l’air, l’indicateur
8.1.1 Avant usage, nettoyer toute la verrerie par
de débit de la pompe doit être relevé souvent (une
trempage dans une solution de détergent pour en
fois par heure au minimum) pour vérifier s’il y a une
ôter toute trace de graisse ou de substance chimi-
baisse quelconque du débit (voir note 16). L’échan-
que.
tillonnage doit etre arreté immédiatement en cas de
problème.
8.1.2 Après le nettoyage initial (voir 8.1.1), nettoyer
NOTE 16 L’observation régulière du débitmètre d’une
tous les béchers à l’acide nitrique chaud. Pour cela,
pompe à débit stabilisé n’est pas essentielle, mais est
les remplir à un tiers de leur capacité avec de
utile pour contrôler le fonctionnement correct de la
l’acide nitrique concentré (5.2), les chauffer à envi-
pompe.
ron 140 “C sur la plaque chauffante (62.4) sous hotte
aspirante jusqu’à quasi-évaporation du liquide, les
7.3.4 Si le débit n’est pas maintenu dans les limites
laisser refroidir, puis les rincer soigneusement à
prescrites en 7.3.3, considérer les échantillons
l’eau (5.1).
comme non valables.
8.1.3 Après le nettoyage initial (voir 8.1.1), nettoyer
7.3.5 À la fin de la période d’échantillonnage (voir toute la verrerie à l’exception des béchers par
trempage dans de l’acide nitrique dilué (5.3) pen-
7.1.2), mesurer le débit avec une précision de
dant plusieurs jours, puis rincer soigneusement à
+ 5 %, en utilisant le débitmètre calibré (6.1.4), ar-
l’eau (5.1).
rêter la pompe et noter le débit et l’heure. Si né-
cessaire, noter aussi la température et la pression
ambiantes (voir 7.1.3). Refermer hermétiquement le
8.1.4 Nettoyer la verrerie ayant subi le processus
porte-filtre avec son couvercle ou son bouchon, et
complet de nettoyage décrit en 8.1.1, 8.1.2 et 8.1.3,
déconnecter le porte-filtre de la pompe.
et qui a été mise en réserve pour l’analyse du plomb
à l’aide de cette méthode, en la rincant à fond à
l’acide nitrique dilué (5.3) puis à l’eau (5.1).
7.3.6 Enregistrer soigneusement l’identité de
l’échantillon à toutes les données relatives à
l’échantillonnage (voir article II). Calculer le débit 8.1.5 Avant usage, nettoyer les bouteilles en po-
moyen pendant la période d’échantillonnage en fai- lypropylène par trempage dans de l’acide nitrique
sant la moyenne des mesures de débit prises au dilué (5.3) pendant plusieurs jours, puis les rincer
début et à la fin de la période d’échantillonnage. Si soigneusement à l’eau (5.1).

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
8.2 Préparation de l’échantillon et de l’essai 8.2.4 Transférer quantitativement la solution dans
une fiole jaugée à un trait de 10 ml (6.2.1.5) et com-
à blanc
pléter au trait repère avec de l’eau (5.1). Si néces-
saire, filtrer à travers un filtre de cellulose (papier)
(6.1.1), qui a été prélavé avec de l’acide nitrique di-
lué (5.3) puis avec de l’eau (5.1).
8.2.1 Ouvrir les porte-filtres et transférer les
échantillons et les blancs (voir 7.3.7) dans des
8.3 Préparation des solutions d’étalonnage
béchers individuels propres (6.2.2 .l).
NOTE 17 Si les porte--filtres utilisés sont tels que les
8.3.1 Utiliser de l’acide nitrique dilué (5.3) comme
particules qui passent au travers de l’orifice d’entrée re-
solution de tarage (voir ISO 6955:1982, définition
présentent la fraction inspirable (voir note 3) laver toute
5.4.2).
matière particulaire adhérant aux parois internes du
porte-filtre dans les béchers en utilisant un volume mini-
8.3.2 Préparer au moins six solutions d’étalon-
mal d’eau (5.1).
nage, y compris un terme zéro (voir ISO 6955:1982,
définition 5.4.7), en diluant la solution étalon de
plomb (5.4) avec de l’acide nitrique dilué (5.3). Les
solutions d’étalonnage doivent couvrir le domaine
8.2.2 Ajouter 3 ml d’acide nitrique concentré (5.2)
compris entre 0 pg/mI et 20 pg/ml de plomb si l’on
et 1 ml de peroxyde d’hydrogène (5.5) à chaque
utilise la raie de plomb de 283,3 nm (voir 8.4.1).
bécher (voir note 18) couvrir d’un verre de montre
(6.2.1.2) et chauffer à environ 140 “C sur la plaque
NOTE 21 Le domaine de l’ensemble des solutions
chauffante (6.2.4) sous hotte aspirante jusqu’à
d’étalonnage est donné à titre d’information. La limite
quasi-évaporation du liquide. Répéter cette opé-
supérieure du domaine opérationnel dépend de la lon-
ration deux fois en utilisant 3 ml d’acide nitrique
gueur d’onde utilisée, et elle est également régie par des
concentré et 1 ml de peroxyde d’hydrogène à cha-
facteurs instrumentaux qui ont une incidence sur la sen-
que fois. Continuer à chauffer le bécher sur la pla- sibilité et la linéarité de la courbe d’étalonnage. Par
conséquent, le domaine de l’ensemble des solutions
chauffante à environ 140 OC jusqu’à
que
d’étalonnage peut être modifié légèrement, mais lors-
quasi-siccité et apparition de cendres blanches. Ne
qu’on procède à des modifications, s’assurer que le
pas cuire le résidu (voir note 20). Lorsque le résidu
spectromètre fournira une réponse conforme aux limites
est sec, le retirer de la plaque chauffante et le lais-
de courbure prescrites dans la note 22 sur l’autre do-
ser refroidir. Rincer soigneusement le verre de
maine de concentrations sélectionne.
montre, ainsi que les parois de chaque bécher, avec
3 ml à 5 ml d’acide nitrique dilué (5.3) le replacer
8.3.3 Les solutions d’étalonnage peuvent être sto-
sur la plaque chauffante à environ 140 OC, et laisser
ckées dans des bouteilles en polypropylène (6.2.2)
de nouveau la solution s’évaporer juste à sec.
pendant une période d’un mois au maximum.
NOTES
8.4 Étalonnage
18 S’il n’y a pas de dioxyde de plomb dans l’échantillon,
il n’est pas nécessaire d’ajouter le peroxyde d’hydrogène
8.4.1 Sélection de la raie analytique
(5.5).
Sélectionner une raie analytique pour le mesurage
19 La température exacte de la plaque chauffante n’est
de I’absorbance. La raie de plomb de 283,3 nm doit
pas critique. Une température de 140 OC est utilisée parce
qu’elle suffit à faire évaporer le liquide à un niveau ac- être utilisée, à moins que l’on ne trouve des
ceptable, tandis qu’elle n’est pas assez élevée pour éva-
concentrations élevées de plomb au cours de
porer le liquide à un tel niveau qu’il y ait un risque
l’étape analytique (voir 8.5.1) et à moins que l’utili-
significatif de cuisson par inadvertance du résidu.
sation d’une raie analytique moins sensible ne soit
identifiée comme étant la méthode la plus appro-
20 Si le résidu s’enflamme, le plomb sera perdu. Dans
priée pour effectuer des analyses répétées (voir
ce cas, reporter la concentration en masse de plomb dans
8.5.4).
l’échantillon d’air supérieure ou égale au résultat de
l’analyse, et mentionner la raison pour laquelle le résultat
NOTE 22 La raie la plus sensible pour le plomb est
est reporté de cette manière dans le rapport d’essai. Cela
217,O nm, mais celle-ci est sujette à des interférences
est préférable à la destruction de l’échantillon, puisque
spectrales possibles avec l’antimoine, et l’existence d’un
les actions correctives relatives peuvent être retardées
bruit de fond spectral significatif à 217,0 nm rend essen-
si la masse de plomb restant après la pyrolyse a un ni-
tielle à cette longueur d’onde une correction pour I’ab-
veau significatif.
sorption non spécifique (voir ISO 6955:1982, définition
5.1.5). La raie de 283,3 nm présente une sensibilité quel-
que peu inférieure à la raie de 217,O nm. Mais elle n’est
pas sujette aux interférences spectrales et le bruit de fond
k2.3 Lorsque chaque bécher est sec, le retirer de
spectral à 283,3 nm est tel qu’il n’est pas nécessaire de
la plaque chauffante, le laisser refroidir et dissoudre
corriger pour l’absorption non spécifique à cette longueur
le résidu dans 1 ml d’acide nitrique concentré (5.2). d’onde. De plus, tandis que les limites de détection obte-
6

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8518:1990(F)
nues dépendent de l’instrument utilisé, les mesures d’ab-
contrôlés par un microprocesseur ou un micro-
sorbance faites à 283,2 nm ont généralement un meilleur
ordinateur, utiliser la fonction d’étalonnage (8.4.4)
rapport signal/bruit que celles faites à 217,O nm et ainsi
pour calculer la concentration de plomb dans la so-
une meilleure limite de détection. C’est pourquoi on uti-
lution de dosage et la solution à blanc, et lire direc-
lise, dans la présente Norme internationale, la raie de
tement les résultats dans les unités de
plomb de 283,3 nm.
concentration.
...