ISO 24095:2009
(Main)Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
ISO 24095:2009 gives guidelines for the quality assurance of measurements of respirable crystalline silica in air using direct on‑filter or indirect X‑ray diffraction and infrared analysis methods. The scope of ISO 24095:2009 includes the following crystalline silica polymorphs: quartz, cristobalite, and tridymite. These guidelines are also relevant to the analysis of filters obtained from dustiness measurements in accordance with EN 15051.
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage de la fraction alvéolaire de la silice cristalline
L'ISO 24095:2009 fournit des lignes directrices relatives à l'assurance qualité des mesurages de la silice cristalline alvéolaire dans l'air en utilisant une méthode directe sur filtre ou des méthodes indirectes d'analyse par diffraction de rayons X et infrarouge. Le domaine d'application de l'ISO 24095:2009 inclut les polymorphes de silice cristalline suivants: quartz, cristobalite et tridymite. Ces lignes directrices sont également appropriées à l'analyse des filtres obtenus à partir des mesurages du pouvoir de resuspension conformément à l'EN 15051.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24095
First edition
2009-12-15
Workplace air — Guidance for the
measurement of respirable crystalline
silica
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage de la
fraction alvéolaire de la silice cristalline
Reference number
ISO 24095:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 24095:2009(E)
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Published in Switzerland
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ISO 24095:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
3.1 General definitions .2
3.2 Sampling definitions .3
3.3 Analytical definitions .3
3.4 Statistical terms.4
4 Principle.5
5 Analytical quality requirements .6
6 Administrative controls .6
7 Sampling.8
7.1 General .8
7.2 Sampler.8
7.3 Filters and foams.8
7.4 Sampling pumps.9
7.5 Respirable size selectors.9
7.6 Transportation .9
8 Procedures.9
8.1 Handling of filter cassettes.9
8.2 Method validation.10
8.3 Calibration.10
8.4 Sample preparation .11
8.5 Sample measurement .11
8.6 Instrumental variation.12
9 Internal quality control.13
10 External verification and assessment of uncertainty .13
11 Test report.14
11.1 Minimum report requirements.14
11.2 Data to be archived by the laboratory.14
Annex A (informative) Polymorphs of crystalline silica and their interferences.15
Annex B (informative) The quantification of cristobalite using X-ray diffraction.21
Annex C (informative) Example of quality control charting for respirable crystalline silica .24
Annex D (informative) Estimation of expanded uncertainty for measurements of respirable
crystalline silica.25
Bibliography.35
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ISO 24095:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 24095 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 24095:2009(E)
Introduction
Respirable crystalline silica (RCS) is a hazard to the health of workers in many industries through exposure by
inhalation. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of
measures taken to control workers' exposure. Taking samples of air during a work activity and then measuring
the amount of RCS present is often done to assess the exposure of an individual, the effectiveness of their
respiratory protection or effectiveness of other controls. Studies have found significant problems can be
encountered if procedures to ensure the quality of RCS measurements are not followed. In addition, there is
interest in accurately measuring RCS at lower levels where the variability of measurements is poorer. If proper
controls to limit bias and measurement variability are not employed, a reasonable measurement uncertainty
cannot be achieved and usefulness of RCS measurements to make informed decisions to protect worker
health is reduced. This International Standard is intended to be of benefit to those involved in the
determination of RCS in the workplace, e.g. agencies concerned with health and safety at work; industrial
hygienists; safety and health professionals; analytical laboratories; industrial users and their workers. Readers
should be aware that in some countries there are legal requirements for the quality assurance of these
measurements.
© ISO 2009 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24095:2009(E)
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable
crystalline silica
1 Scope
This International Standard gives guidelines for the quality assurance of measurements of respirable
crystalline silica in air using direct on-filter or indirect X-ray diffraction and infrared analysis methods. The
scope of this International Standard includes the following crystalline silica polymorphs: quartz, cristobalite,
and tridymite.
These guidelines are also relevant to the analysis of filters obtained from dustiness measurements in
[6]
accordance with EN 15051 .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 15767, Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected
aerosols
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
EN 482:2006, Workplace atmospheres — General requirements for the performance of procedures for the
measurement of chemical agents
EN 689, Workplace atmospheres — Guidance for the assessment of exposure by inhalation to chemical
agents for comparison with limit values and measurement strategy
EN 1232:1997, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requirements
and test methods
EN 12919, Workplace atmospheres — Pumps for the sampling of chemical agents with a volume flow rate
over 5 l/min — Requirements and test methods
EN 13205:2001, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
EN/TR 15230, Workplace atmospheres — Guidance for sampling of inhalable, thoracic and respirable aerosol
fractions
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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ISO 24095:2009(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
respirable crystalline silica
RCS
inhaled particles of crystalline silica that penetrate into the unciliated airways
3.1.2 Breathing zone
[2]
NOTE Both definitions 3.1.2.1 and 3.1.2.2 are adapted from ISO 4225:1994 .
3.1.2.1
breathing zone
〈general〉 space around the face of a worker from where he or she takes his or her breath
3.1.2.2
breathing zone
〈technical〉 hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human face,
centred on the mid-point of a line joining the ears; the base of the hemisphere is a place through this line, the
top of the head and the larynx, when no respiratory protective equipment is in use
3.1.3
exposure by inhalation
situation in which a chemical agent is present in air that is inhaled by a person
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.1.3]
3.1.4
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in the air, including storage and
transportation of the sample
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.1.4]
3.1.5
operating time
period during which a sampling pump can be operated at specified flow rate and back pressure without
recharging or replacing the battery
[EN 1232:1997]
3.1.6
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air
[5]
[EN 1540:1998 ]
3.1.7
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[5]
[EN 1540:1998 ]
2 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 24095:2009(E)
3.2 Sampling definitions
3.2.1
air sampler
device for separating chemical and/or biological agents from air and collecting them on a collection substrate
3.2.2
static sampler
area sampler
device, not attached to a person, used in static sampling (3.2.3)
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.3.5]
3.2.3
static sampling
area sampling
process of air sampling carried out in a particular location
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.3.4]
3.2.4
personal sampler
device attached to a person that samples air in the breathing zone (3.1.2)
[5]
[EN 1540:1998 ]
3.2.5
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler (3.2.4)
[5]
[EN 1540:1998 ]
3.2.6
sampling equipment
apparatus for collecting airborne respirable particles, including any size selection element and collection
medium
3.2.7
sampling train
apparatus for collecting airborne particles including sampling equipment (3.2.6), pump and connecting
tubing
3.3 Analytical definitions
3.3.1
sample preparation
operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state
3.3.2
limit of detection
LOD
lowest amount of respirable crystalline silica (3.1.1) that is detectable with a given level of confidence
[EN 482:2006]
NOTE Many analysis procedures require laboratories to calculate an LOD by multiplying the standard deviation of
measurements of a number of blank samples (∼10) by three. Readers should note that there is some doubt about the
relationship between signal and the mass when RCS is measured at very low masses and a specific formula to determine
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ISO 24095:2009(E)
the LOD using statistics based on a normal distribution is not given in this International Standard. The test samples used
for calibration are not matrix matched and reporting an LOD based on three standard deviations of the background noise
may give an optimistic impression of the capability of method when analysing “real” samples. Analysts should take this into
consideration when analysing samples for RCS.
3.3.3
limit of quantification
LOQ
lowest reliable mass of respirable crystalline silica (3.1.1) that is quantifiable with a given level of
confidence taking into consideration the matrix effects in the sample
[EN 482:2006]
3.4 Statistical terms
3.4.1
accuracy
closeness of agreement between a test result or measurement result and the true value (3.4.5)
NOTE In practice, the accepted reference value is substituted for the true value.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.1]
3.4.2
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that sample
NOTE The analytical recovery is expressed as a percentage.
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.5.1]
3.4.3
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value (3.4.5)
NOTE Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more systematic error
components contributing to the bias. A larger systematic difference from the true value is reflected by a larger bias value.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
3.4.4
precision
closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated conditions
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.4.5
true value
value which characterises a quantity or quantitative characteristic perfectly defined in the conditions which
exist when that quantity or quantitative characteristic is considered
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.2.5]
3.4.6
validation
process of evaluating the performance of a measuring procedure (3.1.4) and checking that the performance
meets certain pre-set criteria
[EN 482:2006]
4 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 24095:2009(E)
3.4.7
uncertainty (of measurement)
parameter, associated with the result of a measurement, that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.2.3]
NOTE 1 The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width of a
confidence interval.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components may be
evaluated from the statistical distribution of the results of series of measurements and can be characterised by standard
deviations. The other components, which also can be characterised by standard deviations, are evaluated from assumed
probability distributions based on experience or other information.
4 Principle
The aim of this International Standard is to give information to minimise the errors in measurement. There are
many factors that may influence the variability of a measurement from the true value. The uncertainty of an air
measurement is the combination of the variation of measurements from the true value from both the sampling
and chemical analysis. Within these two broad headings are other factors, some of which are illustrated below.
a) Organisational factors:
1) strategy;
2) method;
3) training and experience.
b) Measurement factors:
1) sampling instruments;
2) calibration;
3) sample preparation;
4) instrumental variation;
5) interferences.
The variability of these individual factors combines to add to the uncertainty of the measurement. At stages
within the sampling and analysis process, the factors that contribute to the variance of a measurement can be
monitored and controlled to reduce the expanded uncertainty. With such an approach, the variation of the
measurements is minimised.
The quantifiable contributions to the uncertainty of crystalline silica in air measurement are illustrated in the
classic cause and effect diagram often used as an aid to estimate uncertainty in measurement in Figure 1.
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ISO 24095:2009(E)
Figure 1 — Cause and effect diagram illustrating sources of error in the measurement of respirable
crystalline silica
5 Analytical quality requirements
The level of analytical quality required for effective occupational hygiene monitoring should be considered
before procedures for establishing a quality assurance program are discussed. Statistical quality control
procedures can determine what is currently achievable in terms of intra- and interlaboratory precision and bias
and may throw some light on the relative accuracy of different methods, but they do not determine what are
desirable levels of trueness and precision.
The existence of legislative requirements to take corrective action when exposure limits are exceeded has a
bearing on analytical quality requirements. Laboratories with a negative analytical bias may be putting
workers' health at risk; those with a positive bias may be placing an additional financial burden on an industrial
company and so putting it at a competitive disadvantage.
NOTE The European Committee for Standardisation (CEN) Working Group on performance criteria has suggested
limits to the expanded uncertainty in occupational hygiene analyses to reduce the potential for incorrect decisions due to
the poor precision of results (EN 482). This uncertainty includes the imprecision in the sampling and analytical methods
and is specified as a maximum of ± 30 % at the exposure limit value and ± 50 % at about half the limit value. The National
Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) in the USA stipulates an expanded accuracy requirement of ± 25 %
for its occupational hygiene methods (Reference [9]), based on laboratory tests. The NIOSH accuracy requirement can be
expanded to ± 35 % for accuracy determined using field comparison of methods (Reference [17]).
6 Administrative controls
ISO/IEC 17025 specifically addresses the establishment of a management system to ensure the traceability of
measurements. This section outlines some essential good practice for measurements of crystalline silica in air.
The term “ensuring quality” is used in the sense of the monitoring and control of the precision and accuracy of
laboratory measurement, and this International Standard is concerned mainly with this use of the term.
However, the statistical control of analytical quality is only one aspect of laboratory quality control. A broader
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ISO 24095:2009(E)
definition would include the monitoring and control of all the influencing factors on the test result within the
laboratory from the receipt of the sample to the dispatch of the report.
In some respects, even this definition is too narrow if quality is to be seen in the wider terms of the role of the
laboratory in ensuring the usefulness of a result. Thus, for example, the quality of communication between the
laboratory and the occupational hygienist is a very important aspect of quality assurance that should not be
overlooked. Good communication on the part of the industrial hygienist should include additional qualitative
information about the sample, such as sample matrix, sampling time, and sampling instrument, so that
appropriate calibration standards and limits of detection can be applied and interferences anticipated (see
Annex A). Good communication practices help to ensure: the production of timely results; a clearly presented
report; or even that an appropriate analysis was undertaken. All of these are essential if results are to be
understood and appropriate action taken. A report that arrived too late or one that was presented badly and
was thus misinterpreted negates the effort put into the analysis.
Analytical quality does not depend solely on the skill of the analyst and on statistical techniques for monitoring
the accuracy and precision of analytical methods. An important decision in analytical quality assurance is the
initial selection of the analytical method to be used, which should be robust, and whose performance
characteristics (bias, precision, LOD, etc.) are determined and documented. The method selected should be
appropriate for the level of qualification and skill of the analyst who is to use it. Any modifications to a
validated analytical method should be recorded and evidence of data equivalency should be available for audit.
The laboratory manager has a central role to play in choosing appropriate analytical methods and is also
responsible for several equally important influences on analytical quality. These include the establishment and
auditing of administrative procedures for sample identification, for the reporting of results and for the
maintenance of records; the management of the purchase and maintenance of equipment and the purchase
of reagents and other consumable supplies; and the training and deployment of staff.
A person should be responsible for establishing and monitoring the quality assurance program of the
laboratory. Responsibility for day-to-day quality control matters may be devolved to the analyst, but more
thorough analyses of the quality control data should be conducted to look for trends and to associate changes
in results with specific events.
A quality assurance scheme should not simply assess the performance of individual members of staff. It is the
job of the laboratory manager to ensure that analysts are properly trained and that they are not required to
perform analyses for which their level of knowledge, training or skill is inadequate. A high level of expertise is
required to optimise instrument parameters and correct for matrix interferences either during the sample
preparation phase or the data analysis and interpretation phase. For many methods, unknown factors may
influence results. A quality assurance programme helps to identify those parts of the method that are operator
dependent so that steps can be taken to eliminate this dependency. If a method gives different results with
different analysts, the fault may lie with the method and not the analysts.
In small laboratories, it is possible that more than one task is performed by one individual, but it is important
that an individual is responsible for specific tasks, such as those listed in paragraphs a) to f).
a) The individual responsible for sampling should clearly identify each of the samples taken and record
essential information. Essential information required by the laboratory for the analysis of the samples
consists of identification of the sample, type of size-selective device and its flow rate, the volume sampled,
and information about the industrial process; such as the composition of materials and the temperatures
involved. If the person taking the samples provides this information to the laboratory it avoids the need for
the analyst to contact the person responsible for sampling.
b) An individual should be responsible for recording the receipt of the sample(s) and allocating each sample
a unique identification that is correlated with any original field identification provided with the sample(s).
c) An individual should be responsible for analysis and checking the performance of the method.
d) An individual should be responsible for checking any answer recorded including its compliance with any
instrumental checks and quality control tests. The interpretation of measurements for crystalline silica in
air requires experience, so the individual responsible for checking should be familiar with the
interpretation of spectra or scans. Managers should consider whether analysts would benefit from training
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ISO 24095:2009(E)
in mineralogy and/or advanced analytical techniques, such as peak profile fitting and spectral
interferences.
e) An individual should also be identified to check that the quality assurance procedures are followed.
f) The quality system should be reviewed periodically.
The role of management in achieving analytical quality control is not considered further here, but laboratories
are encouraged to obtain accreditation from a recognised accrediting body that demonstrates that the
management and administrative procedures of the laboratory are sufficient to ensure that its work is
conducted with integrity. The organisation of a laboratory may depend on it size, but it should have a clearly
defined structure with the responsibilities of individuals also clearly defined.
7 Sampling
7.1 General
To avoid underestimation of exposure, special attention should be given to pumps and sampling equipment
(see EN/TR 15230, EN 1232). It is important that the sampling equipment and the associated medium, such
as filter or foam, are compatible with the intended method of analysis. In some recommended or official
methods the sampling instrument is specified. Changes to official or recommended methods (Reference [14])
should be validated to ensure they are appropriate and comparable.
Sampling strategy should also be considered. EN 689 specifies one sampling strategy. Other examples
include Reference [7] from NIOSH and Reference [16] from the American Industrial Hygiene Association
(AIHA).
7.2 Sampler
A specific sampler should comply with ISO/CEN aerosol size-selective definitions, except where local
regulation requires otherwise, and have a performance as required by EN
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24095
Première édition
2009-12-15
Air des lieux de travail — Lignes
directrices pour le mesurage de la
fraction alvéolaire de la silice cristalline
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable
crystalline silica
Numéro de référence
ISO 24095:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 24095:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 24095:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
3.1 Définitions générales .2
3.2 Définitions relatives au prélèvement.3
3.3 Définitions relatives à l'analyse .3
3.4 Termes statistiques.4
4 Principe.5
5 Exigences relatives à la qualité des analyses.6
6 Contrôles administratifs .7
7 Prélèvement .8
7.1 Généralités .8
7.2 Dispositif de prélèvement.8
7.3 Filtres et mousses .9
7.4 Pompes de prélèvement .9
7.5 Sélecteurs de la fraction alvéolaire .10
7.6 Transport.10
8 Procédures.10
8.1 Manipulation des cassettes porte-filtres.10
8.2 Validation de la méthode .10
8.3 Étalonnage .10
8.4 Préparation des échantillons .12
8.5 Mesurage des échantillons.12
8.6 Variation instrumentale.13
9 Contrôle qualité interne .14
10 Vérification externe et estimation de l'incertitude .14
11 Rapport d'essai.15
11.1 Exigences minimales pour le rapport .15
11.2 Données à archiver par le laboratoire .15
Annexe A (informative) Polymorphes de la silice cristalline et leurs interférences .16
Annexe B (informative) Quantification de la cristobalite par diffraction des rayons X .22
Annexe C (informative) Exemple de carte de contrôle qualité pour la silice cristalline alvéolaire .25
Annexe D (informative) Estimation de l'incertitude élargie des mesures de la silice cristalline
alvéolaire .26
Bibliographie.36
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO 24095:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 24095 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 24095:2009(F)
Introduction
La silice cristalline alvéolaire (RCS pour respirable crystalline silica) constitue un danger pour la santé des
travailleurs dans beaucoup d'industries du fait de l'exposition par inhalation. Les hygiénistes du travail et
autres professionnels de santé publique doivent déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler
l'exposition des travailleurs. Des prélèvements d'échantillons d'air pendant le travail et des mesurages de la
quantité de RCS présente sont souvent effectués pour évaluer l'exposition individuelle, l'efficacité de la
protection respiratoire ou l'efficacité d'autres dispositions. Des études ont prouvé que de sérieux problèmes
peuvent être rencontrés si les modes opératoires pour assurer la qualité des mesurages de la RCS ne sont
pas suivis. En outre, il y a un intérêt à mesurer avec exactitude la concentration de RCS à des niveaux
inférieurs, là où la variabilité des mesurages est plus importante. Si des contrôles appropriés pour limiter le
biais et la variabilité des mesurages ne sont pas effectués, une incertitude de mesure raisonnable ne peut pas
être atteinte et l'utilité des mesurages de la RCS permettant de prendre des décisions adaptées pour protéger
la santé des travailleurs est réduite. La présente Norme internationale est destinée à ceux qui sont impliqués
dans la détermination de la RCS dans les lieux de travail, par exemple les agences de santé et de sécurité au
travail, les hygiénistes du travail, les professionnels de santé et de sécurité, les laboratoires d'analyse, les
utilisateurs industriels et leurs travailleurs. Il convient que les lecteurs soient conscients que dans certains
pays, il existe des réglementations relatives à l'assurance qualité de ces mesurages.
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NORME INTERNATIONALE ISO 24095:2009(F)
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage
de la fraction alvéolaire de la silice cristalline
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives à l'assurance qualité des mesurages
de la silice cristalline alvéolaire dans l'air en utilisant une méthode directe sur filtre ou des méthodes indirectes
d'analyse par diffraction de rayons X et infrarouge. Le domaine d'application de la présente Norme
internationale inclut les polymorphes de silice cristalline suivants: quartz, cristobalite et tridymite.
Ces lignes directrices sont également appropriées à l'analyse des filtres obtenus à partir des mesurages du
[6]
pouvoir de resuspension conformément à l'EN 15051 .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 7708, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié aux
problèmes de santé
ISO 15767, Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de l'incertitude de pesée des aérosols
collectés
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
EN 482:2006, Atmosphères des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des
procédures de mesurage des agents chimiques
EN 689, Atmosphères des lieux de travail — Conseils pour l'évaluation de l'exposition aux agents chimiques
aux fins de comparaison avec des valeurs limites et stratégie de mesurage
EN 1232:1997, Air des lieux de travail — Pompes pour l'échantillonnage individuel des agents chimiques —
Exigences et méthodes d'essai
EN 12919, Atmosphères des lieux de travail — Pompes pour l'échantillonnage individuel des agents
chimiques d'un débit volumique supérieur 5 l/min — Exigences et méthodes d'essai
EN 13205:2001, Atmosphères des lieux de travail — Évaluation des performances des instruments de
mesurage des concentrations d'aérosols
CEN/TR 15230, Atmosphères des lieux de travail — Guide pour l'échantillonnage des fractions d'aérosols
inhalables, thoraciques et alvéolaires
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
silice cristalline alvéolaire
RCS
Respirable Crystalline Silica
particules de silice cristalline pénétrant dans les voix aériennes non ciliées
3.1.2 Zone respiratoire
[2]
NOTE Les définitions 3.1.2.1 et 3.1.2.2 sont toutes deux adaptées de l'ISO 4225:1994 .
3.1.2.1
zone respiratoire
〈généralité〉 espace autour du visage d'un travailleur dans lequel celui-ci respire
3.1.2.2
zone respiratoire
〈technique〉 hémisphère (généralement de rayon 0,3 m) s'étendant devant le visage de la personne, centré
sur Ie point médian d'une ligne joignant les oreilles; la base de cet hémisphère est Ie plan passant par cette
ligne, Ie sommet de Ia tête et Ie larynx, lorsque aucun équipement de protection respiratoire n'est utilisé
3.1.3
exposition par inhalation
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.1.3]
3.1.4
procédure de mesurage
mode opératoire pour l'échantillonnage et l'analyse d'un ou de plusieurs agents chimiques présents dans l'air,
qui comprend le stockage et le transport de l'échantillon
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.1.4]
3.1.5
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe de prélèvement peut fonctionner, à un débit et à une perte de charge
spécifiés, sans recharge ou remplacement des accumulateurs
[EN 1232:1997]
3.1.6
valeur limite
chiffre de référence pour la concentration d'un agent chimique dans l'air
[5]
[EN 1540:1998 ]
3.1.7
lieu de travail
endroit ou ensemble d'endroits définis où les activités du travail sont accomplies
[5]
[EN 1540:1998 ]
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3.2 Définitions relatives au prélèvement
3.2.1
dispositif de prélèvement d'air
dispositif permettant de séparer les agents chimiques et/ou biologiques de l'air et de les recueillir sur un
substrat de collecte
3.2.2
dispositif de prélèvement à point fixe
dispositif de prélèvement de zone
appareil utilisé pour effectuer un prélèvement à point fixe (3.2.3), sans être fixé sur une personne
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.3.5]
3.2.3
prélèvement à point fixe
prélèvement d'ambiance
processus de prélèvement de l'air exécuté à un emplacement particulier
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.3.4]
3.2.4
dispositif de prélèvement individuel
appareil fixé sur une personne qui prélève l'air dans sa zone respiratoire (3.1.2)
[5]
[EN 1540:1998 ]
3.2.5
prélèvement individuel
processus de prélèvement de l'air effectué en utilisant un dispositif de prélèvement individuel (3.2.4)
[5]
[EN 1540:1998 ]
3.2.6
matériel d'échantillonnage des particules
appareillage destiné à la collecte des particules alvéolaires en suspension dans l'air, comprenant tout
dispositif sélecteur de taille et support de collecte
3.2.7
ligne de prélèvement d'air
appareillage destiné à la collecte des particules en suspension dans l'air, comprenant le matériel
d'échantillonnage des particules (3.2.6), la pompe et les tubes de raccordement
3.3 Définitions relatives à l'analyse
3.3.1
préparation de l'échantillon
opérations effectuées sur un échantillon, après transport et stockage, pour le préparer à l'analyse, y compris
la transformation de l'échantillon à un état mesurable
3.3.2
limite de détection
LD
plus faible quantité de silice cristalline alvéolaire (3.1.1) qui peut être détectée avec un niveau de confiance
donné
[EN 482:2006]
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NOTE De nombreuses procédures d'analyse exigent des laboratoires de calculer une LD en multipliant par trois
l'écart-type des mesurages sur un certain nombre d'échantillons à blanc (~10). Il convient que les lecteurs notent qu'il y a
un certain doute au sujet du rapport entre le signal et la masse lorsque la RCS est mesurée à des masses très basses et
que la présente Norme internationale ne donne pas de formule spécifique pour déterminer la LD utilisant des statistiques
basées sur une distribution normale. Les échantillons pour essai utilisés pour l'étalonnage ne sont pas adaptés à la
matrice et rapporter une LD basée sur trois écarts-types du bruit de fond peut donner une impression optimiste de
l'aptitude de la méthode en cas d'analyse de «vrais» échantillons. Il convient que les analystes en tiennent compte
lorsqu'ils analysent des échantillons pour la RCS.
3.3.3
limite de quantification
LQ
plus faible masse fiable de silice cristalline alvéolaire (3.1.1) qui peut être quantifiée avec un niveau de
confiance donné compte tenu des effets de matrice dans l'échantillon
[EN 482:2006]
3.4 Termes statistiques
3.4.1
exactitude
étroitesse de l'accord entre le résultat d'essai ou résultat de mesure et la valeur vraie (3.4.5)
NOTE Dans la pratique, la valeur de référence acceptée remplace la valeur vraie.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.1]
3.4.2
récupération analytique
rapport entre la masse d'analyte mesurée lors de l'analyse d'un échantillon et la masse connue d'analyte dans
cet échantillon
NOTE La récupération analytique est exprimé en pourcentage.
[3]
[ISO 8518:2001 , 3.5.1]
3.4.3
erreur systématique
biais
différence entre l'espérance mathématique d'un résultat d'essai ou résultat de mesure et une valeur
vraie (3.4.5)
NOTE Le biais est une erreur systématique totale par opposition à l'erreur aléatoire. Il peut y avoir une ou plusieurs
composantes d'erreurs systématiques qui contribuent au biais. Une différence systématique importante par rapport à la
valeur vraie est reflétée par une grande valeur du biais.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
3.4.4
fidélité
étroitesse d'accord entre des résultats d'essai/de mesure indépendants obtenus sous des conditions stipulées
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.4.5
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur ou une caractéristique quantitative parfaitement définie dans les
conditions qui existent lorsque cette grandeur ou cette caractéristique quantitative est considérée
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.2.5]
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3.4.6
validation
processus consistant à évaluer les performances d'une procédure de mesurage (3.1.4) et à vérifier que les
performances répondent à certains critères prédéterminés
[EN 482:2006]
3.4.7
incertitude (de mesure)
paramètre, associé au résultat d'une mesure, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.2.3]
NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la largeur d'un intervalle de
confiance.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend, en général, plusieurs composantes. Certaines de ces composantes
peuvent être estimées à partir de la distribution statistique des résultats d'une série de mesures et peuvent être
caractérisées par des écarts-types. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types,
sont évaluées en admettant des distributions de probabilité d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations.
4 Principe
La présente Norme internationale a pour objectif de fournir des informations permettant de réduire au
minimum les erreurs au cours du mesurage. De nombreux facteurs peuvent influer sur la variabilité d'une
mesure par rapport à la valeur vraie. L'incertitude d'un mesurage de la qualité de l'air est la combinaison de la
variation des mesurages par rapport à la valeur vraie, provenant à la fois du prélèvement et de l'analyse
chimique. Dans ces deux grandes rubriques, sont inclus d'autres facteurs, dont certains sont illustrés
ci-dessous.
a) Facteurs organisationnels:
1) stratégie;
2) méthode;
3) formation et expérience.
b) Facteurs liés au mesurage:
1) dispositif de prélèvement;
2) étalonnage;
3) préparation des échantillons;
4) variation instrumentale;
5) interférences.
La variabilité de ces facteurs individuels vient s'ajouter à l'incertitude de mesure. À certaines étapes du
processus d'échantillonnage et d'analyse, les facteurs qui contribuent à la variance d'une mesure peuvent
être surveillés et contrôlés pour réduire l'incertitude élargie. Une telle approche permet de réduire au minimum
la variabilité des mesures.
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Les contributions quantifiables à l'incertitude liée au mesurage de la silice cristalline dans l'air sont illustrées à
la Figure 1, dans le diagramme classique de cause et effet souvent utilisé comme aide pour évaluer
l'incertitude de la mesure analytique.
Figure 1 — Diagramme de cause et effet illustrant les sources d'erreur dans le mesurage de la silice
cristalline alvéolaire
5 Exigences relatives à la qualité des analyses
Il convient d'examiner le niveau de qualité analytique requis pour un contrôle efficace en hygiène industrielle
avant de discuter des procédures d'établissement d'un programme d'assurance qualité. Les procédures
statistiques de contrôle qualité peuvent déterminer ce qui est actuellement réalisable en termes de fidélité et
de biais intralaboratoire et interlaboratoires et peuvent fournir quelques éclaircissements sur l'exactitude
relative des différentes méthodes, mais elles ne déterminent pas quels sont les niveaux souhaitables de
justesse et de fidélité.
L'existence d'exigences règlementaires imposant de prendre des mesures correctives lorsque des limites
d'exposition sont dépassées influe sur les exigences de qualité analytique. Les laboratoires ayant un biais
analytique négatif peuvent mettre en danger la santé des travailleurs; ceux ayant un biais positif peuvent
alourdir la charge financière d'une société industrielle et la mettre ainsi dans une position défavorable au
niveau concurrentiel.
NOTE Le groupe de travail du Comité Européen de Normalisation (CEN) sur les critères de performance a suggéré
de fixer des limites à l'incertitude élargie des analyses d'hygiène industrielle pour réduire la possibilité de prendre des
décisions incorrectes du fait d'une mauvaise fidélité des résultats (EN 482). Cette incertitude inclut le manque de fidélité
des méthodes d'échantillonnage et d'analyse est fixée à un maximum de ± 30 % à la valeur limite d'exposition et à ± 50 %
à environ la moitié de la valeur limite. Le National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) aux États-unis
stipule une exigence d'exactitude élargie de ± 25 % pour ses méthodes d'hygiène industrielle (Référence [9]), basée sur
des essais en laboratoire. L'exigence d'exactitude du NIOSH peut être étendue à ± 35 % lorsque l'exactitude est
déterminée par une comparaison des méthodes sur le terrain (Référence [17]).
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6 Contrôles administratifs
L'ISO/CEI 17025 traite spécifiquement de l'établissement d'un système de management pour assurer la
traçabilité des mesurages. Le présent article décrit certaines bonnes pratiques essentielles pour le mesurage
de la silice cristalline dans l'air.
L'expression «contrôle qualité» est utilisée au sens de surveillance et contrôle de la fidélité et de l'exactitude
de la mesure de laboratoire, et la présente Norme internationale concerne principalement l'utilisation de cette
expression. Cependant, le contrôle statistique de la qualité analytique ne représente qu'un aspect du contrôle
qualité du laboratoire. Une définition plus large inclurait la surveillance et le contrôle de tous les facteurs
influant sur le résultat d'essai en laboratoire, de la réception de l'échantillon à l'envoi du rapport.
À certains égards, cette définition elle-même est trop restreinte si le terme qualité doit être considéré au sens
plus large de responsabilité du laboratoire d'assurer l'utilité d'un résultat. Ainsi, par exemple, la qualité de la
communication entre le laboratoire et l'hygiéniste du travail est un aspect très important de l'assurance qualité
qu'il convient de ne pas négliger. Il convient qu'une bonne communication de la part de l'hygiéniste du travail
comprenne des informations qualitatives complémentaires sur l'échantillon, telles que sa matrice, la durée de
l'échantillonnage et l'appareil d'échantillonnage, de manière à permettre de mettre en œuvre les étalons et les
limites de détection appropriés et de prévoir les interférences (voir Annexe A). De bonnes pratiques en
matière de communication aident à assurer que les résultats sont obtenus dans les délais, un rapport
clairement présenté et même qu'une analyse appropriée a été effectuée. Tout cela étant essentiel pour la
compréhension des résultats et la prise de mesures appropriées. Un rapport qui arrive trop tard, ou qui est
mal présenté et de ce fait mal interprété, annule généralement les efforts déployés pour l'analyse.
La qualité analytique ne dépend pas seulement de la compétence de l'analyste et des techniques statistiques
de surveillance de l'exactitude et de la fidélité des méthodes d'analyse. Une décision importante dans le cadre
de l'assurance qualité analytique réside dans le choix initial de la méthode d'analyse à utiliser, qui doit être
généralement «robuste» et dont les caractéristiques de performance (biais, fidélité, LD, etc.) sont déterminées
et documentées. Il convient que la méthode choisie soit adaptée du niveau de qualification et de compétence
de l'analyste qui doit l'utiliser. Il convient que toute modification apportée à une méthode d'analyse validée soit
enregistrée et que la preuve de l'équivalence des données soit disponible pour audit.
Le responsable du laboratoire a un rôle central à jouer dans le choix des méthodes d'analyse appropriées. Il
est également responsable de plusieurs facteurs d'influence également importants pour la qualité analytique.
Ceux-ci comprennent l'établissement et l'audit des procédures administratives d'identification des échantillons,
pour l'établissement des rapports et la conservation des enregistrements; la gestion des achats, la
maintenance des équipements, l'achat des réactifs et autres consommables ainsi que la formation et la
gestion du personnel.
Il convient qu'une personne soit responsable de l'établissement et de la surveillance du programme
d'assurance qualité du laboratoire. La responsabilité des questions liées au contrôle qualité au jour le jour
peut incomber à l'analyste, mais il convient que des analyses plus approfondies des données de contrôle
qualité soient réalisées pour déterminer les tendances et pour associer les changements constatés au niveau
des résultats à des situations particulières.
Il convient qu'un programme d'assurance qualité n'évalue pas simplement la performance des différents
membres du personnel. C'est le rôle du responsable du laboratoire de s'assurer que les analystes sont
correctement formés et qu'ils ne réalisent pas des analyses ne relevant pas de leur niveau de connaissance,
de formation et de compétence. Un niveau élevé d'expertise est requis pour optimiser les paramètres
instrumentaux et pour corriger les interférences de matrice pendant la phase de préparation des échantillons
ou la phase d'analyse et d'interprétation des données. Des facteurs inconnus peuvent influencer les résultats
de nombreuses méthodes. Un programme d'assurance qualité aide à identifier les parties de la méthode qui
dépendent de l'opérateur de manière à prendre des dispositions pour éliminer cette dépendance. Si une
méthode donne des résultats différents avec différents analystes, le problème peut se situer au niveau de la
méthode et non des analystes.
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ISO 24095:2009(F)
Dans les petits laboratoires, il est possible qu'une personne accomplisse plusieurs tâches, mais il est
important qu'une personne soit responsable de tâches spécifiques, t
...
Questions, Comments and Discussion
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