ISO 4583:1998
(Main)Plastics — Epoxy resins and related materials — Determination of easily saponifiable chlorine
Plastics — Epoxy resins and related materials — Determination of easily saponifiable chlorine
Plastiques — Résines époxydes et matières apparentées — Dosage du chlore facilement saponifiable
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du chlore facilement saponifiable dans les résines époxydes (voir 7.1) et les esters de glycidyle (voir 7.2). Les valeurs ainsi déterminées sont caractéristiques de la concentration de chlore facilement saponifiable des groupes chlorhydriques contenus dans ces produits.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4583
Second edition
1998-04-01
Plastics — Epoxy resins and related
materials — Determination of easily
saponifiable chlorine
Plastiques — Résines époxydes et matières apparentées — Dosage
du chlore facilement saponifiable
A
Reference number
ISO 4583:1998(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4583:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4583 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4583:1978),
which has been technically revised.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
©
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 4583:1998(E)
Plastics — Epoxy resins and related materials —
Determination of easily saponifiable chlorine
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of easily saponifiable chlorine in epoxy resins
(see 7.1) and glycidyl esters (see 7.2).
The values obtained are indicative of the concentration of easily saponifiable chlorine of chlorohydrin groups in the
compounds.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 11376:1997, Plastics — Epoxy resins and glycidyl esters — Determination of inorganic chlorine.
3 Definition
For purposes of this International Standard, the following definition applies:
easily saponifiable chlorine: The amount of chlorine saponifiable by this test method. It consists mainly of chlorine
which is present as 1,2-chlorohydrin as the result of incomplete dehydrohalogenation.
The easily saponifiable chlorine content is the quantity of easily saponifiable chlorine in a given quantity of epoxy
resin and/or glycidyl ester.
4 Principle
A test portion is reacted with sodium hydroxide solution for 2 h:
at room temperature in 2-butoxyethanol for epoxy resins;
at 50 �C in methanol for glycidyl esters.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
©
ISO
ISO 4583:1998(E)
A shorter saponification time of 30 min is also possible (see 7.1.1 and 7.2.1).
The mixture is acidified and the chloride ion concentration resulting from the saponification determined by
potentiometric titration with standard volumetric silver nitrate solution. A correction is made for the inorganic chlorine
content of the sample, determined by the method specified in ISO 11376.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and water of grade 3
purity as defined in ISO 3696.
5.1 Acetic acid, glacial (r = 1,05 g/ml).
5.2 2-Butoxyethanol (ethylene glycol monobutyl ether), stored in a brown bottle in the dark.
WARNING — 2-Butoxyethanol is toxic. Avoid inhalation of vapour. Prevent contact with skin and eyes.
Work under a fume hood or in a well ventilated area. Threshold limit value is 50 ppm.
5.3 2-Butanone (methyl ethyl ketone).
5.4 Methanol.
WARNING — Methanol is toxic. Avoid inhalation of vapour. Prevent contact with skin and eyes. Work under
a fume hood or in a well ventilated area.
5.5 Sodium hydroxide, 120 g/l solution
in 2-butoxyethanol (for epoxy resins);
in methanol for glycidyl esters.
Dissolve 120 g of sodium hydroxide in 75 ml of water plus sufficient 2-butoxyethanol (5.2) or methanol (5.4) to
ensure complete dissolution. Cool and make up to 1 litre with the same solvent.
5.6 Sodium chloride.
5.7 .
Acetone
5.8 Silver nitrate, 0,01 mol/l standard volumetric solution.
5.8.1 Preparation
Dissolve 1,70 g of silver nitrate in water and make up to 1 litre.
5.8.2 Standardization
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,584 g of sodium chloride (5.6), previously dried at 500 �C to 600 �C, and dissolve in
1 litre of water.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
©
ISO
ISO 4583:1998(E)
Pipette 5 ml of the sodium chloride solution into a 200 ml beaker (6.4
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4583
Deuxième édition
1998-04-01
Plastiques — Résines époxydes et matières
apparentées — Dosage du chlore
facilement saponifiable
Plastics — Epoxy resins and related materials — Determination of easily
saponifiable chlorine
A
Numéro de référence
ISO 4583:1998(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4583:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4583 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4583:1978), dont elle constitue une révision technique.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
©
NORME INTERNATIONALE ISO ISO 4583:1998(F)
Plastiques — Résines époxydes et matières apparentées —
Dosage du chlore facilement saponifiable
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du chlore facilement saponifiable dans les
résines époxydes (voir 7.1) et les esters de glycidyle (voir 7.2).
Les valeurs ainsi déterminées sont caractéristiques de la concentration de chlore facilement saponifiable des
groupes chlorhydriques contenus dans ces produits.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 11376:1997, Plastiques — Résines époxydes et esters glycidiques — Dosage du chlore inorganique.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique:
chlore facilement saponifiable: Quantité de chlore saponifiable par cette méthode d'essai. Il est constitué
principalement par le chlore présent à l'état de 1,2-chlorhydrine qui résulte d'une déshydrochloruration incomplète.
La teneur en chlore aisément saponifiable est la masse de chlore saponifiable contenu dans une quantité donnée
de la résine époxyde et/ou de l’ester de glycidyle.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
©
ISO
ISO 4583:1998(F)
4 Principe
Une prise d'essai est mise à réagir avec une solution d'hydroxyde de sodium pendant 2 h
à la température ambiante dans le butoxy-2 éthanol pour les résines époxydes;
à 50 �C dans le méthanol pour les esters de glycidyle.
Un temps de saponification plus court de 30 min est également possible (voir 7.1.1 et 7.2.1).
Le mélange est acidifié et la concentration d'ions chlorure résultant de la saponification est déterminée par titrage
potentiométrique au moyen d'une solution titrée de nitrate d'argent. Une correction est faite pour la teneur en chlore
inorganique de l'échantillon déterminée selon la méthode prescrite dans l'ISO 11376.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l'eau de qualité 3 telle que définie dans l'ISO 3696.
5.1 Acide acétique, cristallisable (r = 1,05 g/ml).
5.2 Butoxy-2 éthanol (Éther monobutylique de l'éthylène-glycol), stocké à l'abri de la lumière dans un flacon
teinté.
AVERTISSEMENT — Le butoxy-2 éthanol est toxique. Éviter toute inhalation de vapeurs et le contact avec
la peau et les yeux. Travailler sous une hotte aspirante ou dans un lieu bien ventilé. Le seuil de toxicité est
50 ppm.
5.3 Butanone-2 (Méthyléthylcétone).
5.4 Méthanol.
AVERTISSEMENT — Le méthanol est toxique. Éviter toute inhalation de vapeurs et le contact avec la peau
et les yeux. Travailler sous une hotte aspirante ou dans un lieu bien ventilé.
5.5 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l
dans le butoxy-2 éthanol pour les résines époxydes;
dans le méthanol pour les esters de glycidyle.
Dissoudre 120 g d'hydroxyde de sodium dans 75 ml d'eau et suffisamment de butoxy-2 éthanol (5.2) ou de
méthanol (5.4) pour assurer une dissolution complète. Refroidir et compléter à 1 litre avec le même solvant
organique.
5.6 Chlorure de sodium.
5.7 Acétone.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
©
ISO
ISO 4583:1998(F)
5.8 Nitrate d'argent, solution titrée à 0,01 mol/l.
5.8.1 Préparation
Dissoudre 1,70 g de nitrate d'argent dans de l'eau et compléter à 1 litre.
5.8.2 Étalonnage
Peser, à 0,1 mg près, 0,584 g de chlorure de sodium (5.6) préalablement séché dans le four (6.9) à 500 �C-600 �C
et dissoudre dans 1 litre d'eau.
Introduire à la pipette 5 ml de la solution de chlorure de sodium dans le bécher de 200 ml (6.4). Ajouter 100 ml
d'acétone (5.7) et 2 ml d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.