ISO 1628-2:2020
(Main)Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
1.1 This document specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known as viscosity number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist of homopolymers of the monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride with one or more other monomers, but where vinyl chloride is the main constituent. The resins may contain small amounts of unpolymerized substances (e.g. emulsifying or suspending agents, catalyst residues, etc.) and other substances added during the course of the polymerization. This document is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of 0,5 % ± 0,1 %, when determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are not entirely soluble in cyclohexanone. 1.2 The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the relationship varies depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence, homopolymers and copolymers having the same reduced viscosity or K-value might not have the same molecular mass. 1.3 The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are influenced differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use of the procedures described in this document only gives values for reduced viscosity and K-value that are comparable when the concentrations of the solutions used are identical. 1.4 Limiting viscosity number is not used for PVC resins. 1.5 The experimental procedures described in this document can also be used to characterize the polymeric fraction obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values calculated for the reduced viscosity and K-value in these circumstances might not indicate the actual values for the resin used to produce the composition because of the impure nature of the recovered polymer fraction.
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
1.1 Le présent document spécifie les conditions particulières nécessaires à la détermination de la viscosité réduite (également appelée « indice de viscosité ») et de la valeur K des résines PVC. Il est applicable aux résines sous forme de poudres composées d'homopolymères de chlorure de vinyle monomère et de copolymères, terpolymères, etc., de chlorure de vinyle combiné avec un ou plusieurs autres monomères, le chlorure de vinyle étant cependant le principal constituant. Ces résines peuvent contenir de petites quantités de substances non polymérisées (telles qu'émulsifiants ou agents de suspension, résidus de catalyseurs, etc.) ainsi que d'autres substances ajoutées au cours de la polymérisation. Cependant, le présent document ne s'applique pas aux résines dont la teneur en substances volatiles est supérieure à 0,5 % ± 0,1 %, la détermination ayant été effectuée conformément à l'ISO 1269. Il ne s'applique pas non plus aux résines qui ne sont pas entièrement solubles dans la cyclohexanone. 1.2 La viscosité réduite et la valeur K d'une résine donnée sont liées à la masse moléculaire de cette dernière, mais cette relation varie suivant la concentration et le type de l'autre (des autres) monomère(s) également présent(s). De ce fait, il se peut que des homopolymères et des copolymères ayant la même viscosité réduite ou présentant la même valeur K n'aient pas la même masse moléculaire. 1.3 Les valeurs déterminées de la viscosité réduite et de la valeur K, pour un échantillon particulier de résine PVC, sont influencées différemment par la concentration de la solution choisie pour effectuer les déterminations. Ainsi, l'utilisation de modes opératoires décrits dans le présent document donne des valeurs pour la viscosité réduite et la valeur K qui ne sont comparables que lorsque les concentrations des solutions utilisées sont identiques. 1.4 L'indice limite de viscosité n'est pas utilisé dans le cas des résines PVC. 1.5 Les modes opératoires d'essai décrits dans le présent document peuvent également être utilisés pour caractériser la fraction polymérique obtenue au cours de l'analyse chimique d'une composition PVC. Cependant, il est improbable que les valeurs de la viscosité réduite ou de K obtenues par calcul dans ces conditions indiquent les valeurs réelles qui caractérisent la résine utilisée pour obtenir ladite composition, étant donné le caractère impur de la fraction polymérique récupérée.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-2
Third edition
2020-06
Plastics — Determination of the
viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Number of determinations . 3
9 Procedure. 3
9.1 Preparation of solution . 3
9.2 Determination of efflux times . 3
10 Expression of results . 4
10.1 Reduced viscosity . 4
10.2 K-value. 4
11 Precision . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and K-value .6
Bibliography .15
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
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For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces ISO 1628-2:1998, of which it constitutes a minor revision.
The change compared to the previous edition is as follows:
— Clause 2 has been updated;
— the former Table 1 has been moved to the new informative Annex A.
A list of all parts in the ISO 1628 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1628-2:2020(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
1 Scope
1.1 This document specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known
as viscosity number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist
of homopolymers of the monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride
with one or more other monomers, but where vinyl chloride is the main constituent. The resins may
contain small amounts of unpolymerized substances (e.g. emulsifying or suspending agents, catalyst
residues, etc.) and other substances added during the course of the polymerization. This document
is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of 0,5 % ± 0,1 %, when
determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are not
entirely soluble in cyclohexanone.
1.2 The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the
relationship varies depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence,
homopolymers and copolymers having the same reduced viscosity or K-value might not have the same
molecular mass.
1.3 The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are
influenced differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use
of the procedures described in this document only gives values for reduced viscosity and K-value that are
comparable when the concentrations of the solutions used are identical.
1.4 Limiting viscosity number is not used for PVC resins.
1.5 The experimental procedures described in this document can also be used to characterize the
polymeric fraction obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values
calculated for the reduced viscosity and K-value in these circumstances might not indicate the actual
values for the resin used to produce the composition because of the impure nature of the recovered
polymer fraction.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1628-1:2009, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 1: General principles
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 A test portion is dissolved in a solvent. The reduced viscosity and the K-value are calculated from
the efflux times for the solvent and the solution in a capillary tube viscometer.
5 Materials
−6 2 –1
5.1 Cyclohexanone, having a viscosity/density ratio (kinematic viscosity) between 2,06 × 10 m s
−6 2 –1 2 –1 2 –1
and 2,33 × 10 m s (2,06 mm s and 2,33 mm s ) at 25 °C. The specified boiling point shall be
155 °C. Store the solvent in the dark in a dark-coloured bottle fitted with a ground-glass stopper. Check
the kinematic viscosity before use.
6 Apparatus
6.1 The apparatus required to carry out viscosity measurements on polymers in dilute solution are in
accordance with ISO 1628-1:2009, Clause 5. In addition, the following particular items are required for
the procedures described in this document.
6.2 Viscometer. From the viscometers described in ISO 1628-1:2009, 5.1, model 1C, with a capillary
diameter of 0,77 (1 ± 2 %) mm, from ISO 3105:1994, Table B.4, shall be used as the reference viscometer.
Other viscometers described in ISO 1628-1 may be used provided the correlation between the chosen
viscometer and the reference viscometer has been established over the range of reduced viscosities and
K-values to be measured, and the results are corrected accordingly.
6.3 Graduated flask (one-mark volumetric flask), class A, as specified in ISO 1042, with a volume
of 50 ml.
NOTE The use of a flask calibrated at a temperature of 20 °C, as specified in ISO 1042, causes a systematic
error which can, however, be neglected.
6.4 Filter funnel, with fritted-glass filter disc of medium porosity (pore size 40 µm to 50 µm), or glass
funnel with paper filter.
6.5 Mechanical agitator, equipped with a heating device to keep the flask (6.3) and its contents at a
temperature between 80 °C and 85 °C.
As an alternative, a rotary agitator or shaker may be placed in an oven at a temperature between 80 °C
and 85 °C.
6.6 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.7 Temperature-regulated bath, capable of being set at 25,0 °C ± 0,5 °C in steps of 0,1 °C and
maintaining a stability of ± 0,05 °C around the set temperature.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
6.8 Thermometer, with a sensitivity of 0,05 °C.
6.9 Time-measuring device, with a sensitivity of 0,1 s.
7 Sampling
Take a sample which is representative of the resin whose properties are to be determined and large
enough for at least two determinations.
8 Number of determinations
Carry out two complete determinations, starting each with a fresh test portion.
9 Procedure
9.1 Preparation of solution
General requirements for the dissolution of polymer in solvent are given in ISO 1628-1:2009, Clause 6.
3 3
Prepare a solution with a concentration of 5 kg/m ± 0,1 kg/ m at 25 °C ± 1 °C, as follows.
Weigh, to the nearest 0,2 mg, 0,250 g ± 0,005 g of resin and transfer it quantitatively to the 50 ml
flask (6.3). Add about 40 ml of cyclohexanone (5.1) to the flask, swirling the flask by hand to prevent
coagulation or the formation of lumps. Continue dissolution by agitating for 1 h between 80 °C and
85 °C using the agitator (6.5). Check visually that dissolution is complete. If gelatinized particles are
still visible, start again with a new portion of the resin. Cool the solution to 25 °C ± 1 °C and make up to
the mark with cyclohexanone at the same temperature. Mix the solution thoroughly by shaking.
Determine the actual concentration of the solution to an accuracy of ± 0,1 %.
If a mass of 0,250 g ± 0,000 25 g is taken and made up to 50 ml of solution as described above, Table A.1
in Annex A can be used to read off the reduced viscosity and K-value from the ratio of the efflux time of
the solution to that of the solvent (the so-called viscosity ratio).
Alternative methods for the preparation of the solution may be used, for example the addition of a
measured volume of solvent to a measured mass of test portion, provided that the values obtained for
the reduced viscosity and K-value can be shown to be equivalent to those obtained with the method
of solution preparation described above. Such alternative methods of solution preparation requires
the amounts of solvent and test portion taken to be determined by experiment, and can also require
compensation for loss of solvent by evaporation during the dissolution process.
With resins having K-values greater than 85, the ratio of the efflux time of the solution to that of
the solvent will exceed the maximum value of 2,0, which is contrary to the requirement specified in
ISO 1628-1:2009, 6.2. In order to ensure uniformity of testing for PVC, this non-conformity shall be
ignored, and all currently available resins tested using the same test-portion mass.
9.2 Determination of efflux times
The procedure is described in ISO 1628-1:2009, Clause 8.
The temperature of the thermostat (6.7) shall be set such that the actual temperature which is measured
by the thermometer (6.8) lies in the range 25 °C ± 0,5 °C. The measured temperature shall be stable to
±0,05 °C around the temperature at which the thermostat has been set.
When filling the viscometer, filter the solvent and the solution using a filter funnel or a glass funnel and
paper filter (see 6.4).
Particular care shall be taken over viscometer cleaning, which shall be based on the procedure described
in ISO 1628-1:2009, Annex A. Efflux times with the control solvent cyclohexanone shall remain constant
to within 0,2 s for a given viscometer. With the solution, repeat the measurement of the efflux time until
two successive measurements differ by less than 0,25 %. Always discard the first efflux time reading.
NOTE This is a manual procedure. Proprietary equipment is available which will organize the charging of
the viscometer with solution and solvent and measure the respective efflux times automatically. The use of such
equipment is included in the scope of this document provided that all the procedures and verification checks
described above are followed by the automated procedure.
10 Expression of results
10.1 Reduced viscosity
Calculate the reduced viscosity, I, for each test portion as specified in ISO 1628-1:2009, Clause 9, using
Formula (1):
tt−
I= (1)
tc
where
t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;
3 3 3
c is the concentration of the solution, in 10 kg/m , i.e. g/cm .
Calculate the reduced viscosity I for the sample as the mean value of the two individual values obtained
in the two determinations, expressing the result to the nearest whole number. If the I values obtained
in the two determinations deviate by more than ± 0,4 % from the mean value, these results shall be
rejected and further determinations carried out with fresh test portions.
3 3
If the solution concentration is 5 kg/m ± 0,005 kg/m , it is more convenient to read off the values of I
3 −3 3
from Table A.1, expressing I in (m /kg) · 10 , i.e. cm /g, rounded to the first place of decimals.
10.2 K-value
For each test portion, calculate the K-value as specified in ISO 1628-1:2009, Clause 9, using Formula (2):
15,lg,ηη−+11++21+ 51lg ,l5 gη
rr r
c
K = ×1000 (2)
150+300c
where
η t
is the ratio of the viscosities (efflux times) of the solution and solvent;
η ==
r
η t
t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;
3 3 3
c is the concentration of the solution, in 10 kg/m , i.e. g/cm .
Calculate the K-value for the sample as the mean value of the two individual K-values obtained in the
two determinations, expressing the result to the first place of decimals. If the K-values obtained in the
two determinations deviate by more than ± 0,4 % from the mean value, these results shall be rejected
and further determinations carried out with fresh test portions.
3 3
If the solution concentration is 5 kg/m ± 0,005 kg/m , it is more convenient to read off the K-value
from Table A.1, rounding to the second place of decimals.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
11 Precision
Interlaboratory trials were conducted on three resins in 11 laboratories on four different dates. These
interlaboratory trials gave the following results for the repeatability standard deviation s (within the
r
same laboratory) and the reproducibility standard deviation s (among different laboratories).
R
See Table 1.
Table 1 — Results for s , s of K-value and reduced viscosity
r R
K-value Reduced viscosity
Approximately Approximately Approximately Approximately Approximately Approximately
50 70 90 61 124 227
s 0,132 0,115 0,120 0,313 0,458 0,742
r
s 0,420 0,291 0,495 0,984 1,202 3,042
R
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 1628-2:2020;
b) all details necessary for complete identification of the material under test;
c) the reduced viscosity and/or K-value of the resin sample;
d) any difference between the type of viscometer used and the reference viscometer specified in this
document;
e) the date of the test.
Annex A
(informative)
Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and
K-value
See Table A.1.
Table A.1 — Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and K-value
3 −3 3
Unit for reduced viscosity: (m /kg) × 10 , i.e. cm /g
Concentration of resin in solution = 5 g/cm
VR I K VR I K VR I K
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279 55,8 47,87
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12 1,280 56,0 47,95
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22 1,281 56,2 48,04
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0 44,31 1,282 56,4 48,13
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2 44,41 1,283 56,6 48,21
1,200 40,0 40,27 1,242 48,4 44,50 1,284 56,8 48,30
1,201 40,2 40,38 1,243 48,6 44,60 1,285 57,0 48,38
1,202 40,4 40,49 1,244 48,8 44,69 1,286 57,2 48,47
1,203 40,6 40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4 48,55
1,204 40,8 40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6 48,64
1,205 41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8 48,72
1,206 41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0 48,81
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2 48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4 48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6 49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8 49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0 49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,296 59,2 49,32
1,213 42,6 41,64 1,255 51,0 45,72 1,297 59,4 49,40
1,214 42,8 41,74 1,256 51,2 45,81 1,298 59,6 49,48
1,215 43,0 41,84 1,257 51,4 45,90 1,299 59,8 49,57
1,216 43,2 41,94 1,258 51,6 45,99 1,300 60,0 49,65
1,217 43,4 42,05 1,259 51,8 46,09 1,301 60,2 49,73
1,218 43,6 42,15 1,260 52,0 46,18 1,302 60,4 49,81
1,219 43,8 42,25 1,261 52,2 46,27 1,303 60,6 49,90
1,220 44,0 42,35 1,262 52,4 46,36 1,304 60,8 49,98
1,221 44,2 42,45 1,263 52,6 46,45 1,305 61,0 50,06
1,222 44,4 42,55 1,264 52,8 46,54 1,306 61,2 50,14
1,223 44,6 42,65 1,265 53,0 46,63 1,307 61,4 50,23
1,224 44,8 42,75 1,266 53,2 46,72 1,308 61,6 50,31
1,225 45,0 42,85 1,267 53,4 46,81 1,309 61,8 50,39
1,226 45,2 42,95 1,268 53,6 46,90 1,310 62,0 50,47
1,227 45,4 43,05 1,269 53,8 46,99 1,311 62,2 50,55
1,228 45,6 43,15 1,270 54,0 47,07 1,312 62,4 50,63
1,229 45,8 43,25 1,271 54,2 47,16 1,313 62,6 50,71
1,230 46,0 43,34 1,272 54,4 47,25 1,314 62,8 50,79
1,231 46,2 43,44 1,273 54,6 47,34 1,315 63,0 50,87
1,232 46,4 43,54 1,274 54,8 47,43 1,316 63,2 50,95
1,233 46,6 43,64 1,275 55,0 47,52 1,317 63,4 51,03
1,234 46,8 43,73 1,276 55,2 47,60 1,318 63,6 51,11
1,235 47,0 43,83 1,277 55,4 47,69 1,319
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-2
Troisième édition
2020-06
Plastiques — Détermination de la
viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à
capillaires —
Partie 2:
Résines de poly(chlorure de vinyle)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
Numéro de référence
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ISO 2020
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Matériaux . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Nombre de déterminations . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Préparation de la solution . 3
9.2 Détermination des temps d’écoulement . 4
10 Expression des résultats. 4
10.1 Viscosité réduite . 4
10.2 Valeur K .5
11 Fidélité . 5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et
valeur K . 6
Bibliographie .15
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1628-2:1998), dont elle constitue
une révision mineure.
Les modifications apportées par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l’Article 2 a été mis à jour;
— l'ancien tableau 1 a été déplacé dans la nouvelle Annexe A.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 1628 est disponible sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1628-2:2020(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2:
Résines de poly(chlorure de vinyle)
1 Domaine d’application
1.1 Le présent document spécifie les conditions particulières nécessaires à la détermination de
la viscosité réduite (également appelée « indice de viscosité ») et de la valeur K des résines PVC.
Il est applicable aux résines sous forme de poudres composées d’homopolymères de chlorure de
vinyle monomère et de copolymères, terpolymères, etc., de chlorure de vinyle combiné avec un ou
plusieurs autres monomères, le chlorure de vinyle étant cependant le principal constituant. Ces
résines peuvent contenir de petites quantités de substances non polymérisées (telles qu’émulsifiants
ou agents de suspension, résidus de catalyseurs, etc.) ainsi que d’autres substances ajoutées au cours
de la polymérisation. Cependant, le présent document ne s’applique pas aux résines dont la teneur en
substances volatiles est supérieure à 0,5 % ± 0,1 %, la détermination ayant été effectuée conformément
à l’ISO 1269. Il ne s’applique pas non plus aux résines qui ne sont pas entièrement solubles dans la
cyclohexanone.
1.2 La viscosité réduite et la valeur K d’une résine donnée sont liées à la masse moléculaire de cette
dernière, mais cette relation varie suivant la concentration et le type de l’autre (des autres) monomère(s)
également présent(s). De ce fait, il se peut que des homopolymères et des copolymères ayant la même
viscosité réduite ou présentant la même valeur K n’aient pas la même masse moléculaire.
1.3 Les valeurs déterminées de la viscosité réduite et de la valeur K, pour un échantillon particulier
de résine PVC, sont influencées différemment par la concentration de la solution choisie pour effectuer
les déterminations. Ainsi, l’utilisation de modes opératoires décrits dans le présent document donne des
valeurs pour la viscosité réduite et la valeur K qui ne sont comparables que lorsque les concentrations
des solutions utilisées sont identiques.
1.4 L’indice limite de viscosité n’est pas utilisé dans le cas des résines PVC.
1.5 Les modes opératoires d’essai décrits dans le présent document peuvent également être utilisés
pour caractériser la fraction polymérique obtenue au cours de l’analyse chimique d’une composition
PVC. Cependant, il est improbable que les valeurs de la viscosité réduite ou de K obtenues par calcul
dans ces conditions indiquent les valeurs réelles qui caractérisent la résine utilisée pour obtenir ladite
composition, étant donné le caractère impur de la fraction polymérique récupérée.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1628-1:2009, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et
instructions d'utilisation
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1628-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Une prise d’essai est mise en solution dans un solvant. La viscosité réduite et la valeur K sont
calculées en comparant les temps d’écoulement du solvant et de la solution dans un viscosimètre à tube
capillaire.
5 Matériaux
5.1 Cyclohexanone, ayant un rapport viscosité/masse volumique (viscosité cinématique) compris
−6 2 –1 −6 2 –1 2 –1 2 –1
entre 2,06 × 10 m s et 2,33 × 10 m s (2,06 mm s et 2,33 mm s ) à 25 °C. Le point d’ébullition
spécifié doit être de 155 °C. Conserver le solvant à l’obscurité dans un flacon teinté muni d’un bouchon
en verre rodé. Vérifier la viscosité cinématique avant utilisation.
6 Appareillage
6.1 L’appareillage nécessaire au mesurage de la viscosité sur les polymères en solution diluée est
décrit dans l’ISO 1628-1:2009, Article 5. Les éléments énumérés ci-après sont, en outre, nécessaires pour
pouvoir appliquer les modes opératoires décrits dans le présent document.
6.2 Viscosimètre. Parmi les viscosimètres décrits dans l’ISO 1628-1:2009, 5.1, le modèle 1C, ayant
un diamètre capillaire de 0,77 (1 ± 2 %) mm, défini dans l’ISO 3105:1994, Tableau B.4, doit être utilisé
comme viscosimètre de référence.
Il est permis d’utiliser d’autres viscosimètres décrits dans l’ISO 1628-1, sous réserve que la corrélation
entre le viscosimètre choisi et le viscosimètre de référence ait été établie dans la plage de viscosités
réduites et de valeurs K à mesurer, et que les résultats soient corrigés en conséquence.
6.3 Ballon à dilution (fiole jaugée à un trait), de classe A, tel que spécifié dans l’ISO 1042, ayant un
volume de 50 ml.
NOTE L’utilisation d’un ballon étalonné à une température de 20 °C, comme spécifié dans l’ISO 1042, entraîne
une erreur systématique qui peut toutefois être négligée.
6.4 Entonnoir filtrant, à plaque filtrante en verre fritté, de porosité moyenne (diamètre des pores
compris entre 40 µm et 50 µm), ou entonnoir en verre et papier filtre.
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6.5 Agitateur mécanique, équipé d’un dispositif de chauffage pour maintenir le ballon (6.3) et son
contenu à une température comprise entre 80 °C et 85 °C.
Une autre solution consiste à placer un agitateur rotatif dans une étuve réglée à une température
comprise entre 80 °C et 85 °C.
6.6 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.
6.7 Bain à température régulée, pouvant être réglé à 25,0 °C ± 0,5 °C par incréments de 0,1 °C et
pouvant être maintenu à ± 0,05 °C de la température fixée.
6.8 Thermomètre, ayant une sensibilité de 0,05 °C.
6.9 Dispositif de mesurage du temps, ayant une sensibilité de 0,1 s.
7 Échantillonnage
Prélever un échantillon qui soit représentatif de la résine dont on doit déterminer les propriétés et
suffisamment important pour permettre de réaliser au moins deux déterminations.
8 Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations en commençant chaque détermination avec une nouvelle prise d’essai.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation de la solution
Des exigences générales relatives à la mise en solution du polymère dans le solvant sont données
3 3
dans l’ISO 1628-1:2009, Article 6. Préparer une solution d’une concentration de 5 kg/m ± 0,1 kg/m à
25 °C ± 1 °C, comme suit.
Peser, à 0,2 mg près, 0,250 g ± 0,005 g de résine et les transvaser quantitativement dans le ballon de
50 ml (6.3). Ajouter environ 40 ml de cyclohexanone (5.1) dans le ballon tout en imprimant au ballon
un mouvement circulaire à la main pour empêcher toute coagulation ou la formation de grumeaux.
Poursuivre la mise en solution en agitant pendant 1 h entre 80 °C et 85 °C au moyen de l’agitateur (voir
6.5). Contrôler à l’œil nu que la mise en solution est complète. Si l’on distingue encore des particules
gélatineuses, recommencer en utilisant une nouvelle prise d’essai de résine. Refroidir la solution jusqu’à
25 °C ± 1 °C et diluer jusqu’au trait de jauge avec de la cyclohexanone à la même température. Mélanger
soigneusement la solution en agitant.
Déterminer la concentration réelle de la solution avec une précision de ± 0,1 %.
Si une masse de 0,250 g ± 0,000 25 g est prélevée et utilisée pour préparer une solution de 50 ml comme
décrit ci-dessus, le Tableau A.1 peut être utilisé pour lire la viscosité réduite et la valeur K à partir du
rapport du temps d’écoulement de la solution à celui du solvant (appelé « rapport de viscosité »).
La solution peut être préparée selon d’autres méthodes, qui consistent par exemple à ajouter un
volume mesuré de solvant à une masse mesurée de prise d’essai, à condition qu’il soit démontré que
les valeurs de la viscosité réduite et la valeur K ainsi déterminées sont équivalentes à celles obtenues
avec la méthode de préparation de la solution décrite ci-dessus. Ce type de méthodes de préparation
de la solution nécessite que les quantités de solvant et de prise d’essai prélevées soient déterminées
par l’expérience. Elles peuvent également impliquer une compensation de la perte de solvant par
évaporation au cours du processus de dissolution.
Pour les résines ayant une valeur K supérieure à 85, le rapport du temps d’écoulement de la solution
comparé à celui du solvant dépassera la valeur maximale de 2,0, ce qui est contraire à l’exigence spécifiée
dans l’ISO 1628-1:2009, 6.2. Afin de garantir l’uniformité d’essai des PVC, cette non-conformité doit être
ignorée, et toutes les résines disponibles à l’heure actuelle doivent être soumises à essai en utilisant la
même masse de prise d’essai.
9.2 Détermination des temps d’écoulement
Le mode opératoire à appliquer est décrit dans l’ISO 1628-1:2009, Article 8.
Le thermostat (6.7) doit être réglé de façon que la température effective, mesurée par le thermomètre
(6.8), soit comprise dans l’intervalle 25 °C ± 0,5 °C. La température mesurée doit être stable à ±0,05 °C
près autour de la température à laquelle le thermostat a été réglé.
Lors du remplissage du viscosimètre, filtrer le solvant et la solution au moyen de l’entonnoir filtrant ou
de l’entonnoir en verre et du papier filtre (voir 6.4).
Des précautions particulières doivent être prises pour nettoyer le viscosimètre, ce nettoyage devant
être effectué conformément au mode opératoire décrit dans l’ISO 1628-1:2009, Annexe A. Pour un
viscosimètre donné, les temps d’écoulement du solvant témoin (cyclohexanone) doivent demeurer
constants à 0,2 s près. Avec la solution, le mesurage de ces temps doit être répété jusqu’à ce que deux
mesurages successifs diffèrent l’un de l’autre de moins de 0,25 %. Il ne faut jamais retenir le premier
temps d’écoulement obtenu.
NOTE Ceci est une méthode manuelle. Il existe des appareils de marque qui effectuent automatiquement
d’une part, le remplissage du viscosimètre avec la solution et le solvant et d’autre part, le mesurage des temps
d’écoulement. L’utilisation de ces appareils est admise par le présent document à condition que la méthode
automatisée permette de respecter la totalité des opérations et des contrôles décrits ci-dessus.
10 Expression des résultats
10.1 Viscosité réduite
Calculer la viscosité réduite, I, de chaque prise d’essai, comme spécifié dans l’ISO 1628-1:2009, Article 9,
à l’aide de la Formule (1):
tt−
I= (1)
tc
où
t et t sont les temps d’écoulement, en secondes, de la solution et du solvant, respectivement;
3 3 3
c est la concentration de la solution, en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .
Calculer la viscosité réduite I de l’échantillon de résine en faisant la moyenne des deux résultats
individuels obtenus à partir des déterminations et en l’arrondissant au nombre entier le plus proche. Si
les viscosités réduites I déterminées à partir des deux déterminations diffèrent de plus de ± 0,4 % de la
valeur moyenne, rejeter ces résultats et répéter les déterminations sur de nouvelles prises d’essai.
3 3
Si la concentration de la solution est de 5 kg/m ± 0,005 kg/m , il est plus pratique de lire les valeurs de
3 −3 3
I dans le Tableau A.1, I étant exprimé en (m /kg) · 10 , c’est-à-dire en cm /g, arrondies à la première
décimale.
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10.2 Valeur K
Calculer la valeur K de chaque prise d’essai comme spécifié dans l’ISO 1628-1:2009, Article 9, à l’aide de
la Formule (2):
15,lg,ηη−+11++21+ 51lg ,l5 gη
rr r
c
K = ×1000 (2)
150+300c
où
η t
est le rapport des viscosités (temps d’écoulement) de la solution et du solvant;
η ==
r
η t
t et t sont les temps d’écoulement, en secondes, de la solution et du solvant, respectivement;
3 3 3
c est la concentration de la solution, en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .
Calculer la valeur K de l’échantillon de résine en faisant la moyenne des deux valeurs K obtenues à partir
des déterminations et en l’exprimant avec une décimale. Si les valeurs K déterminées à partir des deux
déterminations diffèrent de plus de ± 0,4 % de la valeur moyenne, rejeter ces résultats et répéter les
déterminations sur de nouvelles prises d’essai.
3 3
Si la concentration de la solution est de 5 kg/m ± 0,005 kg/m , il est plus pratique de lire la valeur K
dans le Tableau 1, arrondie à la deuxième décimale.
11 Fidélité
Des essais interlaboratoires ont été réalisés sur trois résines dans 11 laboratoires à quatre dates
différentes. Ces essais ont donné les résultats suivants pour l’écart-type de répétabilité s (au sein d’un
r
même laboratoire) et pour l’écart-type de reproductibilité s (entre plusieurs laboratoires):
R
Tableau 1 — Résultats pour s et s de la valeur K et de la viscosité réduite
r R
Valeur K Viscosité réduite
Environ Environ Environ Environ Environ Environ
50 70 90 61 124 227
s 0,132 0,115 0,120 0,313 0,458 0,742
r
s 0,420 0,291 0,495 0,984 1,202 3,042
R
12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document, à savoir l’ISO 1628-2:2020;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète du matériau soumis à l’essai;
c) la viscosité réduite et/ou la valeur K de l’échantillon de résine;
d) toute différence entre le type de viscosimètre utilisé et le viscosimètre de référence spécifié dans le
présent document;
e) la date de l’essai.
Annexe A
(informative)
Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et
valeur K
Voir le Tableau A.1.
Tableau A.1 — Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et valeur K
3 −3 3
Unité de la viscosité réduite: (m /kg) × 10 , c’est-à-dire cm /g
Concentration de résine dans la solution = 5 g/cm
VR I K VR I K VR I K
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279 55,8 47,87
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12 1,280 56,0 47,95
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22 1,281 56,2 48,04
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0 44,31 1,282 56,4 48,13
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2 44,41 1,283 56,6 48,21
1,200 40,0 40,27 1,242 48,4 44,50 1,284 56,8 48,30
1,201 40,2 40,38 1,243 48,6 44,60 1,285 57,0 48,38
1,202 40,4 40,49 1,244 48,8 44,69 1,286 57,2 48,47
1,203 40,6 40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4 48,55
1,204 40,8 40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6 48,64
1,205 41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8 48,72
1,206 41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0 48,81
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2 48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4 48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6 49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8 49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0 49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,2
...
Questions, Comments and Discussion
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