ISO 13160:2021
(Main)Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods using liquid scintillation counting or proportional counting
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods using liquid scintillation counting or proportional counting
This document specifies conditions for the determination of 90Sr and 89Sr activity concentration in samples of environmental water using liquid scintillation counting (LSC) or proportional counting (PC). The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample and a chemical separation are required to separate and purify strontium from a test portion of the sample. The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the sample count time, the background count rate, the detection efficiency and the chemical yield. The method described in this document, using currently available LSC counters, has a detection limit of approximately 10 mBq l−1 and 2 mBq l−1 for 89Sr and 90Sr, respectively, which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (100 Bq·l−1 for 89Sr and 10 Bq·l−1 for 90Sr)[3]. These values can be achieved with a counting time of 1 000 min for a sample volume of 2 l. The methods described in this document are applicable in the event of an emergency situation. When fallout occurs following a nuclear accident, the contribution of 89Sr to the total amount of radioactive strontium is not negligible. This document provides test methods to determine the activity concentration of 90Sr in presence of 89Sr. The analysis of 90Sr and 89Sr adsorbed to suspended matter is not covered by this method. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method selected for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage proportionnel
Le présent document spécifie les conditions de la détermination de l’activité volumique du 90Sr et du 89Sr d’échantillons d’eau environnementale par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL) ou comptage proportionnel. La méthode est applicable aux échantillons pour essai d’eau potable, d’eau de pluie, d’eau de surface et d’eau souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées domestiques et industrielles après échantillonnage, manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour essai appropriés. La filtration de l’échantillon pour essai et une séparation chimique sont requises pour séparer et purifier le strontium d’une prise d’essai de l’échantillon. La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, de la durée de comptage de l’échantillon, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection et du rendement chimique. La méthode décrite dans le présent document, avec les compteurs CSL actuellement disponibles, a une limite de détection d’approximativement 10 mBq l−1 et 2 mBq l−1 pour 89Sr et 90Sr, respectivement, ces valeurs étant inférieures aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 Bq·l−1 pour 89Sr et 10 Bq·l−1 pour 90Sr)[3]. Ces valeurs peuvent être obtenues avec une durée de comptage de 1 000 min pour un volume d’échantillon de 2 l. Les méthodes décrites dans le présent document sont applicables en situation d’urgence. Dans le cas de retombées récentes se produisant après un accident nucléaire, la contribution du 89Sr à la quantité totale de strontium radioactif n’est pas négligeable. Le présent document fournit les méthodes d’essai permettant de déterminer l’activité volumique du 90Sr en présence de 89Sr. L’analyse du 90Sr et du 89Sr adsorbés sur les particules en suspension n’est pas couverte par la présente méthode. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la méthode d’essai choisie pour les échantillons d’eau soumis à essai est valide.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13160
Second edition
2021-07
Water quality — Strontium 90 and
strontium 89 — Test methods using
liquid scintillation counting or
proportional counting
Qualité de l'eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d'essai
par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage
proportionnel
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Chemical separation . 3
4.3 Detection . 3
5 Chemical reagents and equipment . 3
6 Procedure. 4
6.1 Test sample preparation . 4
6.2 Chemical separation . 4
6.2.1 General. 4
6.2.2 Precipitation techniques . 5
6.2.3 Liquid–liquid extraction technique . 6
6.2.4 Chromatographic technique . 6
6.3 Preparation of the source for test . 6
6.3.1 Source preparation for liquid scintillation counter . 6
6.3.2 Source preparation for proportional counter . 6
6.4 Measurement . 7
6.4.1 General. 7
6.4.2 Liquid scintillation counter . 7
6.4.3 Proportional counter . . 7
6.4.4 Efficiency calculation . 8
6.4.5 Determination of the chemical yield . 8
7 Expression of results . 9
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y . 9
7.1.1 Calculation of the activity concentration . 9
7.1.2 Standard uncertainty . 9
7.1.3 Decision threshold.10
7.1.4 Detection limit .10
90 90
7.2 Determination of Sr from separated Y .10
7.2.1 Calculation of the activity concentration .10
7.2.2 Standard uncertainty .11
7.2.3 Decision threshold.12
7.2.4 Detection limit .12
90 89 90 90
7.3 Determination of Sr and Sr utilizing Sr/ Y equilibrium.12
7.3.1 Calculation of the activity concentration .12
7.3.2 Standard uncertainty .13
7.3.3 Decision threshold.14
7.3.4 Detection limit .15
8 Limits of the coverage intervals .15
8.1 Limits of the of the probabilistically symmetric coverage interval .15
8.2 Limits of the shortest coverage interval .16
9 Quality control .16
10 Test report .16
89 90
Annex A (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and proportional
counting .18
89 90
Annex B (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and liquid
scintillation counting .22
90 90
Annex C (informative) Determination of Sr from its decay progeny Y at equilibrium by
organic extraction and liquid scintillation counting .26
Annex D (informative) Determination of Sr after ionic exchange separation by
proportional counting .29
Annex E (informative) Determination of Sr after separation on a crown ether specific
resin and liquid scintillation counting .32
90 90
Annex F (informative) Determination of Sr from its decay progeny Y at equilibrium by
organic extraction and proportional counting .34
Annex G (informative) Correction factor for Sr purity using proportional counting .38
Bibliography .41
iv © ISO 2021 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13160:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— The way standard the uncertainty, decision threshold and detection limit are calculated has been
updated in conformance with ISO 11929-1:2019.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, and Pb, can be found in water for natural reasons
(e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from technological
processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of
mineral sands or phosphate fertilizer production and use).
— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the
[2].
environment Water bodies and drinking waters are monitored for their radioactivity content as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters
for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
−1 89 −1
guidelines for guidance level in drinking water is 100 Bq·l for Sr activity concentration and 10 Bq·l
90 [3]
for Sr activity concentration .
−1
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l d of drinking water for one year
−1
that results in an effective dose of 0,1 mSv a for members of the public. This is an effective dose that represents
[3]
a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects
.
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels specifies that the activity
−1 89 −1 90
concentration might not be greater than 1 000 Bq·kg for Sr or 100 Bq·kg for Sr for infant food
−1 89 −1 90
and 1 000 Bq·kg for Sr or 100 Bq·kg for Sr for food other than infant food.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in food destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or
concentrated food, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public
[5]
(infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7]
or for an emergency situation .
vi © ISO 2021 – All rights reserved
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in
either wastewaters before storage or in liquid effluents before discharge to the environment. The test
results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, wastewaters/
liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
[8],[9],[10]
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series ).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13160:2021(E)
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test
methods using liquid scintillation counting or proportional
counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
90 89
This document specifies conditions for the determination of Sr and Sr activity concentration in
samples of environmental water using liquid scintillation counting (LSC) or proportional counting (PC).
The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water,
marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after
proper sampling and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample and a chemical
separation are required to separate and purify strontium from a test portion of the sample.
The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the sample count time, the
background count rate, the detection efficiency and the chemical yield. The method described in this
−1
document, using currently available LSC counters, has a detection limit of approximately 10 mBq l
−1 89 90
and 2 mBq l for Sr and Sr, respectively, which is lower than the WHO criteria for safe consumption
−1 89 −1 90 [3]
of drinking water (100 Bq·l for Sr and 10 Bq·l for Sr) . These values can be achieved with a
counting time of 1 000 min for a sample volume of 2 l.
The methods described in this document are applicable in the event of an emergency situation.
When fallout occurs following a nuclear accident, the contribution of Sr to the total amount of
radioactive strontium is not negligible. This document provides test methods to determine the activity
90 89
concentration of Sr in presence of Sr.
90 89
The analysis of Sr and Sr adsorbed to suspended matter is not covered by this method.
It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method selected for the water samples
tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements for this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 11929-1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of
the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:
Elementary applications
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11929-1 and ISO 80000-10
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
Symbol Definition Unit
A calibration source activity of radionuclide i, at the time of calibration Bq
i
-1
c activity concentration of radionuclide i Bq l
A,i
-1
*
decision threshold of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
# detection limit of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval of radionuclide i Bq l
cc,
AA,,ii
-1
<> lower and upper limits of the shortest coverage interval of radionuclide i Bq l
cc,
AA,,ii
k quantile of the standardized normal distribution for the probability p (for instance p=1-
p
α, 1-β or 1-γ/2)
R chemical yield of the extraction of radionuclide i
c,i
-1
r background count rate s
-1
r background count rate for measurement j s
0j
-1
r gross count rate s
g
-1
r gross count rate for measurement j s
gj
-1
r net count rate for measurement j s
j
-1
r calibration source count rate s
s
90 90
t time elapsed between separation of Sr/ Y (t = 0) and mid-point of counting s
t background counting time s
t , t start and finish time respectively of the measurement, referred to t = 0 s
d f
t sample counting time s
g
t start time of the measurement j, referred to t = 0 s
j
t calibration source counting time s
s
-1
U expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2 . Bq l
A
-1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of the test sample l
α, β probability of a false positive and false negative decision, respectively
ε counting efficiency for radionuclide i
i
λ decay constant of radionuclide i
i
4 Principle
4.1 General
90 90 89
The radionuclides Sr, Y and Sr are all pure beta-particle emitters. Their beta-emission energies
and half-lives are given in Table 1.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
90 90 89 [11]
Table 1 — Half-lives, maximum energies, and average energies of Sr, Y, and Sr
90 90 89
Parameter Sr Y Sr
Maximum energy 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Average energy 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Half-life 28,80 (7) a 2,6684 (13) d 50,57 (3) d
Strontium-90 can either be measured directly or estimated through the measurement of its decay
progeny Y. All the test methods are based on a chemical separation step followed by beta-counting
using proportional counting (PC) or liquid scintillation counting (LSC). See Table 2 which contains
guidance over method selection.
4.2 Chemical separation
Strontium is isolated from the water using precipitation, ion exchange or specific chromatographic
[12]
separation by crown ether resin . Yttrium can then be isolated by precipitation or liquid–liquid
extraction.
The method chosen shall be selective with a high chemical yield. When certain radionuclides such
thorium, lead or bismuth radioisotopes are present at high activity levels, they may interfere with
90 90 89
Sr, Y or Sr detection. Other matrix constituents, such as other alkaline earth metals, particularly
calcium which interferes with strontium separation; or transuranic and lanthanide elements which
interfere with yttrium separation, reduce the chemical yield of the various extraction steps.
The radiochemical separation yield is calculated using a carrier such as stable strontium or yttrium,
or a radioactive tracer such as Sr. Techniques such as atomic absorption spectroscopy (AAS),
inductively coupled plasma–atomic emission spectroscopy (ICP–AES) or inductively coupled plasma–
mass spectrometry (ICP–MS) to measure the carrier, and gamma-spectrometry to measure Sr, are
recommended. A carrier can also be measured by gravimetric methods, but the presence of inactive
elements, notably alkaline earth elements, in the leaching solutions can lead to an overestimation of the
radiochemical separation yields, particularly for the measurement of strontium.
When stable strontium is added as a carrier, the original strontium concentration in the test sample
shall be known to determine the chemical yield.
4.3 Detection
The use of LSC, which provides spectra and may allow the detection of interference from unwanted
radionuclides, is recommended in preference to PC, which does not distinguish between emissions
from different beta-emitters. When PC is used, it is recommended that the purity of the precipitate is
90 89
checked by following the change over an appropriate time of the Y or Sr activity, even though this is
time consuming.
Six test methods are presented in Annexes A, B, C, D, E and F.
5 Chemical reagents and equipment
The necessary chemical reagents and equipment for each strontium measurement method are specified
in Annexes A, B, C, D, E and F.
During the analyses, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and
laboratory water such as distilled or demineralized water or water of equivalent purity as specified in
ISO 3696.
6 Procedure
6.1 Test sample preparation
Strontium-89/90 activity concentration is determined from the water test sample after appropriate
[13][14]
sampling procedures .
Filtration should be done prior to the addition of the tracer or carrier and sufficient time should be
allowed to attain chemical equilibrium before starting the test sample preparation.
When stable strontium is added as a carrier, the original strontium concentration in the test sample
shall be known in order to determine the chemical yield. In the case of separation based on extraction
chromatography, the total strontium content shall be below the sorption capacity of the resin to avoid
saturation of the resin.
6.2 Chemical separation
6.2.1 General
89 90
There are several approaches to the routine analysis of Sr and Sr involving the separation and
purification of strontium or yttrium: precipitation, liquid–liquid extraction or chromatographic
techniques (ion exchange or chromatographic extraction). Annexes A, B, C, D, E and F describe a test
method for each of these techniques.
Table 2 — Determination procedures for strontium depending on its origin
4 © ISO 2021 – All rights reserved
6.2.2 Precipitation techniques
A precipitation step is suitable for the separation of most mineral elements, including strontium, in
water samples with high mineral salt contents. This technique is very efficient, but not selective for
strontium. The use of large quantities of nitric acid and the need to wait for the Y to reach equilibrium
limit its use.
The addition of fuming nitric acid leads to a strontium precipitate with other interfering elements.
Successive dissolution–precipitation cycles concentrate strontium in the precipitate, while yttrium
and other elements remain in the supernatant fraction. The most usual procedure leads to a SrCO
precipitate.
90 90
For the test method with Sr and Y in equilibrium, either the total concentration of yttrium and
strontium is directly measured in the precipitate or the yttrium activity is measured after a separation
from the strontium. In this latter case, the chemical yield is estimated by the addition of an yttrium
carrier to the source before the yttrium separation. The final product is an yttrium precipitate, usually
in the form of an oxalate.
89 90 90 90 90
In the absence of Sr, Sr is measured by counting the beta-emission of Y or of Y and Sr. In the
latter case, the sample can be counted at equilibrium or counted at any time if a mathematical correction
90 90 89
for Y ingrowth and Sr decay is applied. When Sr in the water test sample cannot be neglected, the
direct measurement method of strontium at two different times shall be chosen.
89 90
Two precipitation methods are described: Annex A employs PC for Sr and Sr; Annex B employs LSC
89 90
for Sr and Sr.
6.2.3 Liquid–liquid extraction technique
90 90
This technique is based on the extraction of Y in equilibrium with its radioactive parent Sr using
an organic solvent. The chemical separation is fast and requires few technical resources. A provisional
result may be achieved after 3 d (approximately one Y decay period). However, total selectivity of the
extraction is not always possible. In the presence of high levels of natural radioactivity, interference
may occur, making it difficult to determine very low levels of strontium activity.
Yttrium-90 is extracted from the water test sample fraction using an organic solvent, and then after
re-extraction, recovered in the form of an yttrium precipitate. Test methods are presented in Annexes C
and F.
After the source preparation, the Y is measured by PC (Annex F) or LSC (Annex C). The absence of
other interfering beta-emitters is verified during the decay of Y by measuring the decrease in count
rate of the Y and once the decay is complete, comparing it with the background level activity.
6.2.4 Chromatographic technique
6.2.4.1 Ion exchange resin
This technique is based on Sr(II) exchange on a cationic resin and is used for separation and purification
of strontium in large volume samples. A method is presented in Annex D in which the measurement is
carried out with PC.
6.2.4.2 Crown ether resin
This technique is based on the selective chromatographic separation of strontium using a specific
crown ether resin. However, this method may have limited application for samples containing high
amounts of stable Sr and Ca in amounts exceeding the resin sorption capacity. A method is presented in
Annex E in which the measurement is carried out by LSC.
6.3 Preparation of the source for test
6.3.1 Source preparation for liquid scintillation counter
The strontium or yttrium precipitate is dissolved and mixed with a liquid scintillation cocktail.
When the strontium or yttrium is already in solution, it is mixed directly with the liquid scintillator.
The volume of the analysed aliquot depends on the equipment (vial size) and the specific scintillation
cocktail used.
90 89 90 90 90
The calibration source shall be prepared from a known activity of tracer ( Sr, Sr, Sr + Y or Y)
with the same geometry and chemical composition as the source to be measured.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with a clean test sample
(or water).
6.3.2 Source preparation for proportional counter
A strontium or yttrium precipitate is deposited on a filter by filtration or on a stainless steel planchet
by direct evaporation.
The filter or planchet size diameter should be similar to the detector size (see Annex A, D and G).
90 89 90 90 90
A calibration source shall be prepared from a known amount of tracer ( Sr, Sr, Sr + Y or Y) with
the same geometry and chemical composition as the source to be measured.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
A blank source shall be prepared with the same geometry and chemical composition as the source to be
measured.
6.4 Measurement
6.4.1 General
The same equipment conditions should be used for the sample, the background and the calibration
source measurements.
The counting time depends on the sample and background count rates and also on the detection limit
and decision threshold required.
6.4.2 Liquid scintillation counter
The scintillation phenomenon results from interactions of ionizing radiations with solvents and
compounds having fluorescent properties (scintillators). The solvents and scintillators constitute the
scintillation cocktail. The scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the
test sample in order to obtain a homogeneous mixture.
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and
[15]
according to the properties of the detection equipment (see ISO 19361:2017 ). It is recommended that
a hydrophilic scintillation cocktail be used, especially for the measurement of natural water.
The characteristics of the scintillation cocktail shall allow the mixture to be homogeneous and stable.
It is recommended that the scintillation cocktail is stored in the dark and, particularly just before use,
exposure to direct sunlight or fluorescent light avoided in order to prevent interfering luminescence
and to comply with the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The measurement can be affected by chemiluminescence phenomena or quench due to chemical
entities and to the presence of other radionuclides than Y. It is then necessary to take into account the
characteristics of the water sample.
90 90
When assessing the Sr activity by its measurement with Y in equilibrium, two cases arise:
89 90 90
— If the presence of Sr can be neglected, the relevant contribution of Y in equilibrium with Sr can
be assessed using LSC;
— If the presence of Sr cannot be neglected, it is necessary to measure the strontium at two different
times, to estimate the Sr activity through its decay.
90 90 90
When assessing Sr activity by Y measurement, if the presence of small amounts of Sr cannot be
excluded, then it is preferable to measure the Cerenkov radiation from the Y, as there is negligible
interference from Sr.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and,
depending on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
6.4.3 Proportional counter
A PC measures directly the beta-radiation, without energy discrimination, from a source usually
prepared as a thin layer deposit.
Dual-window alpha/beta discrimination allows the presence of alpha-emitter contaminants in the
source to be monitored. If other short radioactive half-life beta-emitters are present, they can be
detected by performing successive measurements of the source over time.
6.4.4 Efficiency calculation
The procedure to calibrate the counters is as follows:
— select t to collect at least 10 counts;
s
— determine the beta-count rate of the calibration source (in the same chemical and physical form as
the samples);
— calculate the counting efficiency of the counter by dividing the count rate measured by the activity
of the calibration source given in Formula (1):
rr−
s0
ε = (1)
i
A
i
6.4.5 Determination of the chemical yield
The chemical yield of the strontium, R , is calculated from strontium carrier or tracer by one of the
c,Sr
following procedures:
a) chemical yield calculated as the ratio of the mass of the collected strontium to the mass of the
strontium at the start of the procedure, i.e. the mass of strontium in the test sample plus the mass
of strontium in the added carrier given in Formula (2):
m
c,p
R = (2)
c,Sr
m
c,Sr
where
m is the mass of the strontium collected, determined by an appropriate method (gravimetric,
c,p
AA, ICP–AES or ICP–MS);
m is the mass of strontium in the processed aliquot, i.e. the mass of Sr in the test sample plus the
c,Sr
mass of Sr in the added carrier;
b) chemical yield calculated as the ratio of the activity of the Sr collected, measured by gamma-
spectrometry, over the activity of the Sr added as a tracer at the start of the procedure. See
Formula (3):
A
Sr,M
R = (3)
c,Sr
A
Sr,T
where
85 85
A is the activity of Sr measured by gamma-spectrometry taking into account the Sr decay
Sr,M
from the start of procedure;
A is the activity of Sr added at the start of the procedure.
Sr,T
The chemical yield of yttrium, R , is calculated from the yttrium carrier by a procedure similar to that
c,Y
presented for the chemical yield of strontium.
8 © ISO 2021 – All rights reserved
7 Expression of results
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y
7.1.1 Calculation of the activity concentration
The activity per unit mass in source samples where the Y has been completely separated from the
90 90
parent radionuclide Sr cannot be assessed until the decay progeny Y has grown back in and is in
secular equilibrium with the parent nuclide Sr. This occurs 20 d after t = 0, where t = 0 is the time at
which all the Y had been removed from the sample.
90 90
The result of the measurement gives the gross number of counts from the Sr plus Y. Dividing the
gross counts by the counting time gives the gross count rate, r .
g
This method is only applicable to test samples known to contain negligible amounts of Sr, low enough
not to interfere with the Sr analysis.
The background count rate, r , is obtained from the measurement of a blank source.
The activity concentration of Sr, c is calculated using Formula (4):
Sr
A,
rr−
g 0
c = =−rr w (4)
()
g 0 90
Sr
A, Sr
VR ε
c,Sr 90Sr
where
w =
Sr
VR ε
c,Sr SR+Y
For rapid measurements, i.e. in emergency situations, Sr could be measured before reaching secular
90 [16]
equilibrium with Y as described in reference .
7.1.2 Standard uncertainty
According to ISO/IEC Guide 98-3, the standard uncertainty of c is calculated using Formula (5):
Sr
A,
r
r
g
22 2 2 2 2 2 2
uc = wu ru+ rc+ uw = w + +cu w (5)
()
()
( 90 ) () ()
g 0 90 rel 90 90 90
90 900 rel
Sr
A, Sr Sr A, Sr
Sr A, Sr Sr
t t
Sr
g 0
where the uncertainties of the sample and background counting times are neglected, and the relative
standard uncertainty of w is calculated using Formula (6):
2 2 2 2
uw =uR +uV +u ε (6)
() ()
()
()
rel 90 rel c,Sr rel rel Sr+Y
Sr
where the relative standard uncertainty of ε is calculated using Formula (7):
Sr
r r
s 0
+
t t
s 0
2 2 2 2
uuε =−rr +uA = +uA (7)
() () () ()
rel Sr+Y rel s 0 rel Sr rel Sr
rr−
( ))
s 0
in which
u (A ) includes all the uncertainties related to the calibration source, i.e. in the standard solution
rel Sr
and the preparation of the calibration source;
u (R ) is the uncertainty related to the chemical yield and depends on its method of evaluation.
rel c,Sr
For the calculation of the characteristic limits according to ISO 11929-1, uc , i.e. the standard
()90
A,
Sr
uncertainty of c as a function of its true value, is required and can be calculated by Formula (8):
Sr
A,
c
r
Sr
A,
2 2 2
uc =+w rt/ + +cu w (8)
90 ()
() 0 g 90 rel 90
A,
Sr Sr
Sr A,
Sr w t
90 0
Sr
7.1.3 Decision threshold
*
In accordance with ISO 11929-1, for c =0 , the decision threshold, c , is obtained from
A,
Sr
A,
Sr
Formula (8). This yields:
r r
*
ck= uk()0 =+w (9)
11−−αα 90
90 Sr
t t
A,
Sr g 0
α = 0,05 with k = 1,65 is often chosen by default.
1 − α
7.1.4 Detection limit
#
In accordance with ISO 11929-1, the detection limit, c , is calculated by Formula (10):
A,
Sr
#
c
r
A,
Sr 0
#* #* 2 # 2
cc=+ku cc=+kw +rt/ + +cu w (10)
()
11−−ββ 0 g reel 90
90
90 90 Sr
90 90 Srr w t 90
A, A,
A, A, A,
Sr Sr
Sr Sr 90 0 Sr
Sr
β = 0,05 with k = 1,65 is often chosen by default.
1 − β
#
The detection limit can be calculated by solving Formula (10) for c , more simply, by iteration with
A,
Sr
#*
a starting approximation cc=2 .
A,
A,
Sr
Sr
When taking α = β, then k = k = k the solution of Formula (10) is given by Formula (11):
1 − α 1 − β
# 2
2ck+ wt/
()
90 g
Sr
A,
Sr
#
c = (11)
90 2 2
A,
1−ku w
Sr
()
rel 90
Sr
90 90
7.2 Determination of Sr from separated Y
7.2.1 Calculation of the activity concentration
Yttrium-90 is measured immediately after its separation from the test sample when strontium and
90 90
yttrium are in equilibrium. The time when the Y is separated from the Sr is taken as t = 0.
The result of the measurement is the gross number of counts from the Y, divided by the counting time,
to give the gross count rate, r .
g
The gross count rate should be corrected by background count rate, r , obtained from the measurement
of a blank source.
10 © ISO 2021 – All rights reserved
The activity concentration of Y, c , is calculated at time t = 0, using Formula (12):
A,Y
rt −rt
gg 0 g
c = =−rr w (12)
()
A,Y g 0 Y
t
f
ελVR exp − td⋅ t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13160
Deuxième édition
2021-07
Qualité de l'eau — Strontium 90 et
strontium 89 — Méthodes d'essai
par comptage des scintillations en
milieu liquide ou par comptage
proportionnel
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods
using liquid scintillation counting or proportional counting
Numéro de référence
©
ISO 2021
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Séparation chimique . 3
4.3 Détection . 3
5 Réactifs chimiques et appareillage . 4
6 Mode opératoire. 4
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
6.2 Séparation chimique . 4
6.2.1 Généralités . 4
6.2.2 Techniques de précipitation. 5
6.2.3 Technique d’extraction liquide-liquide . 6
6.2.4 Technique par chromatographie . 6
6.3 Préparation de la source pour essai . 6
6.3.1 Préparation de la source pour le compteur à scintillations en milieu liquide . 6
6.3.2 Préparation de la source pour le compteur proportionnel . 7
6.4 Mesurage . 7
6.4.1 Généralités . 7
6.4.2 Compteur à scintillations en milieu liquide . 7
6.4.3 Compteur proportionnel . 8
6.4.4 Calcul du rendement. 8
6.4.5 Détermination du rendement chimique . 8
7 Expression des résultats. 9
90 90
7.1 Détermination du Sr en équilibre avec Y . 9
7.1.1 Calcul de l’activité volumique . 9
7.1.2 Incertitude-type. 9
7.1.3 Seuil de décision .10
7.1.4 Limite de détection .10
90 90
7.2 Détermination du Sr à partir du Y séparé .10
7.2.1 Calcul de l’activité volumique .10
7.2.2 Incertitude-type.11
7.2.3 Seuil de décision .12
7.2.4 Limite de détection .12
90 89 90 90
7.3 Détermination de Sr et Sr avec Sr/ Y en équilibre .12
7.3.1 Calcul de l’activité volumique .12
7.3.2 Incertitude-type.13
7.3.3 Seuil de décision .14
7.3.4 Limite de détection .15
8 Limites de l’intervalle élargi .15
8.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .15
8.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court .16
9 Contrôle qualité .16
10 Rapport d’essai .16
89 90
Annexe A (informative) Détermination des Sr et Sr par précipitation et comptage
proportionnel .18
89 90
Annexe B (informative) Détermination de Sr et Sr par précipitation et comptagedes
scintillations en milieu liquide .22
90 90
Annexe C (informative) Détermination du Sr à partir de son produit de filiation Y en
équilibre, par extraction organique et comptage des scintillations en milieu liquide .26
Annexe D (informative) Détermination de Sr après séparation par échange d’ions, par
comptage proportionnel .29
Annexe E (informative) Détermination de Sr après séparation sur une résine spécifique
de type «éther couronne» et comptage des scintillations en milieu liquide .32
90 90
Annexe F (informative) Détermination du Sr à partir de son produit de filiation Y en
équilibre, par extraction organique et comptage proportionnel .34
Annexe G (informative) Facteur de correction relatif au contrôle de la pureté du Sr par
comptage proportionnel .38
Bibliographie .41
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’air, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13160:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la méthode normalisée de calcul de l’incertitude, du seuil de décision et de la limite de détection a
été mise à jour conformément à l’ISO 11929-1:2019.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux.
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les
eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par
les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments
radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales et peut être renforcée localement et temporairement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à
des activités volumiques représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière
à ce que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables
sur la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les réglementations
nationales spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour
les effluents liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les
teneurs en radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition
planifiées, existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats
des mesurages et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et
[4]
l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante,
−1
les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 100 Bq·l pour
89 −1 90 [3]
l’activité volumique du Sr et 10 Bq·l pour l’activité volumique du Sr .
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l j d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[3]
détectables
.
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
−1 89 −1 90
volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 000 Bq·kg pour le Sr ou 100 Bq·kg pour Sr pour
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
−1 89 −1 90
les aliments destinés aux nourrissons et 1 000 Bq·kg pour Sr ou 100 Bq·kg pour Sr pour les
aliments non destinés aux nourrissons.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex (LI) s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments
destinés à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une
urgence radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels
que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un
[5]
niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le seuil
de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils
ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de l’usine/
de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents
liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
[8],[9],[10]
série ISO 5667 )·
Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être soumis à une
exigence d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans
des échantillons d’eau potable.
NORME INTERNATIONALE ISO 13160:2021(F)
Qualité de l'eau — Strontium 90 et strontium 89 —
Méthodes d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide ou par comptage proportionnel
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent
document soient exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les conditions de la détermination de l’activité volumique du Sr et du
Sr d’échantillons d’eau environnementale par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL) ou
comptage proportionnel.
La méthode est applicable aux échantillons pour essai d’eau potable, d’eau de pluie, d’eau de surface
et d’eau souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées
domestiques et industrielles après échantillonnage, manipulation de l’échantillon et préparation de
l’échantillon pour essai appropriés. La filtration de l’échantillon pour essai et une séparation chimique
sont requises pour séparer et purifier le strontium d’une prise d’essai de l’échantillon.
La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, de la durée de comptage
de l’échantillon, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection et du rendement
chimique. La méthode décrite dans le présent document, avec les compteurs CSL actuellement
−1 −1 89 90
disponibles, a une limite de détection d’approximativement 10 mBq l et 2 mBq l pour Sr et Sr,
respectivement, ces valeurs étant inférieures aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation
−1 89 −1 90 [3]
d’eau potable (100 Bq·l pour Sr et 10 Bq·l pour Sr) . Ces valeurs peuvent être obtenues avec une
durée de comptage de 1 000 min pour un volume d’échantillon de 2 l.
Les méthodes décrites dans le présent document sont applicables en situation d’urgence. Dans le cas
de retombées récentes se produisant après un accident nucléaire, la contribution du Sr à la quantité
totale de strontium radioactif n’est pas négligeable. Le présent document fournit les méthodes d’essai
90 89
permettant de déterminer l’activité volumique du Sr en présence de Sr.
90 89
L’analyse du Sr et du Sr adsorbés sur les particules en suspension n’est pas couverte par la présente
méthode.
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la méthode d’essai choisie pour les échantillons d’eau soumis
à essai est valide.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et
extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications — Partie 1: Applications élémentaires
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11929-1 et
l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
Symbole Définition Unité
A activité de la source d’étalonnage du radionucléide i, à la date de l’étalonnage Bq
i
−1
c activité volumique du radionucléide i Bq l
A,i
−1
*
seuil de décision du radionucléide i Bq l
c
A,i
−1
#
limite de détection du radionucléide i Bq l
c
A,i
−1
limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique du Bq l
cc,
AA,,ii
radionucléide i
−1
<> limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court du radionucléide i Bq l
cc,
AA,,ii
k quantile de la loi normale centrée réduite de la probabilité p (par exemple, p = 1-α, 1-β ou
p
1-γ/2)
R rendement chimique de l’extraction du radionucléide i 1
c,i
−1
r taux de comptage du bruit de fond s
−1
r taux de comptage du bruit de fond pour le mesurage j s
0j
−1
r taux de comptage brut s
g
−1
r taux de comptage brut pour le mesurage j s
gj
−1
r taux de comptage net pour le mesurage j s
j
−1
r taux de comptage de la source d’étalonnage s
s
90 90
t temps écoulé entre la séparation du Sr/ Y (t = 0)et le point de mi-comptage s
t durée de comptage du bruit de fond s
t , t temps, respectivement de début et de fin du mesurage, avec t = 0 comme référence s
d f
t durée de comptage de l’échantillon s
g
t heure du début du mesurage j, avec t = 0 comme référence s
j
t durée de comptage de la source d’étalonnage s
s
−1
U incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2, … Bq l
A
−1
u(c ) incertitude-type associée au résultat du mesurage Bq l
A
V volume de l’échantillon pour essai l
α, β probabilité respectivement d’une décision de faux positif et d’une décision de faux négatif
ε rendement de comptage pour le radionucléide i 1
i
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Symbole Définition Unité
λ constante de désintégration du radionucléide i 1
i
4 Principe
4.1 Généralités
90 90 89
Les radionucléides Sr, Y et Sr sont tous des émetteurs bêta purs. Leurs énergies d’émission bêta et
leurs périodes sont indiquées dans le Tableau 1.
90 90 89 [11]
Tableau 1 — Périodes, énergies maximales et énergies moyennes de Sr, Y et Sr
90 90 89
Paramètre Sr Y Sr
Énergie maximale 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Énergie moyenne 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Période 28,80 (7) a 2,6684 (13) d 50,57 (3) d
Le strontium 90 peut soit être mesuré directement, soit être estimé par le mesurage de son produit de
filiation, le Y. Toutes les méthodes d’essai sont fondées sur une étape de séparation chimique suivie
du comptage bêta par comptage proportionnel ou comptage des scintillations en milieu liquide (CSL).
Voir Tableau 2 qui contient des recommandations concernant le choix de la méthode.
4.2 Séparation chimique
Le strontium est extrait de l’eau par précipitation, par échange d’ions ou par séparation
[12]
chromatographique spécifique au moyen d’une résine de type éther couronne . L’yttrium peut ensuite
être isolé par précipitation ou par extraction liquide-liquide.
La méthode choisie doit être sélective avec un rendement chimique élevé. Lorsque certains
radionucléides tels que des radio-isotopes de thorium, de plomb ou de bismuth sont présents à des
90 90 89
niveaux d’activité élevés, ils peuvent interférer avec l’émission de Sr, Y ou Sr au cours de l’étape
de détection. D’autres constituants de la matrice, tels que les autres métaux alcalino-terreux et plus
particulièrement le calcium qui interfère avec la séparation du strontium, ou les éléments transuraniens
et les lanthanides qui interfèrent avec la séparation de l’yttrium, réduisent le rendement chimique des
différentes étapes d’extraction.
Le rendement de la séparation radiochimique est calculé en utilisant un élément entraîneur tel que les
éléments strontium ou yttrium stables, ou un élément traceur radioactif tel que le Sr. Des techniques
telles que la spectrométrie d’absorption atomique (AAS), la spectrométrie d’émission atomique avec
plasma à couplage inductif (ICP–AES) ou la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP–MS) utilisées pour mesurer l’élément entraîneur, et la spectrométrie gamma utilisée pour mesurer
le Sr, sont recommandées. Des méthodes gravimétriques permettent également de mesurer l’élément
entraîneur, mais la présence d’éléments inactifs, notamment des éléments alcalino-terreux, dans les
solutions de lessivage peut conduire à une surestimation des rendements de séparation radiochimique,
notamment pour le mesurage de strontium.
Lorsque du strontium stable est ajouté comme élément entraîneur, la concentration initiale de
strontium dans l’échantillon pour essai doit être connue pour éviter toute surestimation du rendement
de la séparation chimique.
4.3 Détection
L’utilisation d’un compteur à scintillations en milieu liquide, qui permet de visualiser des spectres et
peut détecter toute interférence des radionucléides non désirés, est préférable à celle d’un compteur
proportionnel, qui ne fait pas la différence entre les émissions de différents émetteurs bêta. En cas
d’utilisation d’un compteur proportionnel, il est recommandé de vérifier la pureté du précipité en
90 89
suivant l’évolution sur une période appropriée de l’activité du Y ou du Sr, même si cette méthode est
pénalisante du point de vue du temps.
Six méthodes d’essai sont présentées dans les Annexes A, B, C, D, E et F.
5 Réactifs chimiques et appareillage
Les réactifs chimiques et l’appareillage nécessaires pour chaque méthode de mesure du strontium sont
spécifiés dans les Annexes A, B, C, D, E et F.
Lors des analyses, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau de laboratoire telle que l’eau déminéralisée ou distillée ou de l’eau de pureté
équivalente comme spécifié dans l’ISO 3696.
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
L’activité volumique du strontium 89/90 est déterminée à partir de l’échantillon d’eau pour essai après
[13][14].
l’application de modes opératoires d’échantillonnage adaptés
Il convient de réaliser une filtration avant l’ajout du traceur ou de l’entraîneur et d’attendre suffisamment
longtemps pour atteindre l’équilibre chimique avant de commencer la préparation de l’échantillon pour
essai.
Lorsque du strontium stable est ajouté comme élément entraîneur, la concentration initiale de
strontium dans l’échantillon pour essai doit être connue pour éviter toute surestimation du rendement
de la séparation chimique. En cas de séparation reposant sur une extraction par chromatographie, la
teneur totale en strontium doit être inférieure à la capacité de sorption de la résine pour éviter toute
saturation de celle-ci.
6.2 Séparation chimique
6.2.1 Généralités
89 90
Il existe plusieurs approches pour l’analyse de routine du Sr et du Sr impliquant la séparation et
la purification du strontium ou de l’yttrium: précipitation, extraction liquide-liquide ou techniques
chromatographiques (échange d’ions ou extraction par chromatographie). Les Annexes A, B, C, D, E et F
décrivent une méthode d’essai pour chacune de ces techniques.
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Tableau 2 — Modes opératoires de détermination du strontium selon son origine
6.2.2 Techniques de précipitation
Une étape de précipitation permet de séparer la plupart des éléments minéraux, y compris le strontium,
dans les échantillons d’eau dont les teneurs en sels minéraux sont élevées. Cette technique est très
efficace, mais n’est pas sélective pour le strontium. L’utilisation de grandes quantités d’acide nitrique et
la nécessité d’attendre que le Y parvienne à l’équilibre limitent l’emploi de cette technique.
L’ajout d’acide nitrique fumant entraîne un précipité de strontium avec les autres éléments interférents.
Des cycles successifs de dissolution-précipitation concentrent le strontium dans le précipité tandis que
l’yttrium et les autres éléments demeurent dans la fraction de liquide surnageant. Le mode opératoire
le plus courant produit un précipité de SrCO .
90 90
Dans le cas de la méthode d’essai basée sur l’équilibre du Sr et du Y, soit la concentration totale
de l’yttrium et du strontium est mesurée directement dans le précipité, soit l’activité de l’yttrium est
mesurée après une séparation du strontium. Dans ce dernier cas, le rendement chimique est évalué
par l’ajout à la source d’un élément entraîneur d’yttrium, avant d’effectuer la séparation de l’yttrium.
Le produit final obtenu est un précipité d’yttrium, qui se présente habituellement sous la forme
d’un oxalate.
89 90 90 90
En l’absence de Sr, la mesure du Sr s’effectue par comptage de l’émission bêta de Y ou de Y et
de Sr. Dans le dernier cas, le comptage peut se faire lorsque l’échantillon est à l’équilibre ou à tout
90 90
autre instant si une correction mathématique pour la croissance du Y et la désintégration du Sr est
appliquée. Lorsque le Sr présent dans l’échantillon d’eau pour essai ne peut être négligé, la méthode
qui consiste à mesurer directement le strontium à deux instants différents doit être retenue.
Deux méthodes de précipitation sont décrites: l’Annexe A utilise le comptage proportionnel pour Sr et
90 89 90
Sr; l’Annexe B utilise le comptage des scintillations en milieu liquide pour Sr et Sr.
6.2.3 Technique d’extraction liquide-liquide
Cette technique est fondée sur l’extraction par solvant organique du Y à l’équilibre avec son parent
radioactif, à savoir le Sr. La séparation chimique est rapide et ne nécessite que peu de ressources
techniques. Un résultat provisoire peut être obtenu après trois jours (correspondant approximativement
à une période de décroissance de l’yttrium). Toutefois, une sélectivité totale de l’extraction n’est pas
toujours possible. En présence de niveaux élevés de radioactivité naturelle, des interférences peuvent
se produire, rendant ainsi difficile la détermination du strontium à des niveaux d’activité très faibles.
L’yttrium 90 est extrait de l’échantillon d’eau pour essai par un solvant organique puis, après nouvelle
extraction, récupéré sous la forme d’un précipité d’yttrium. Deux méthodes d’essai sont présentées
dans les Annexes C et F.
Une fois la source préparée, le Y est mesuré par comptage proportionnel (Annexe F) ou par comptage
des scintillations en milieu liquide (Annexe C). L’absence d’autres émetteurs bêta interférents est
90 90
vérifiée au cours de la décroissance du Y en mesurant la diminution du taux de comptage du Y et,
une fois la décroissance achevée, en le comparant avec le niveau d’activité du bruit de fond.
6.2.4 Technique par chromatographie
6.2.4.1 Résine échangeuse d’ions
Cette technique est basée sur l’échange de Sr(II) sur une résine cationique et est utilisée pour la
séparation et la purification du strontium dans des échantillons de grand volume. L’Annexe D présente
une méthode d’essai dans laquelle le mesurage est effectué au moyen d’un compteur proportionnel.
6.2.4.2 Résine éther couronne
Cette technique est basée sur la séparation chromatographique sélective du strontium au moyen
d’une résine spécifique à «éther couronne». Toutefois, pour des échantillons contenant d’importantes
quantités de Sr stable et de Ca dépassant la capacité de sorption de la résine, cette méthode peut ne
pas être adaptée. L’Annexe E présente une méthode d’essai dans laquelle le mesurage est effectué par
comptage des scintillations en milieu liquide.
6.3 Préparation de la source pour essai
6.3.1 Préparation de la source pour le compteur à scintillations en milieu liquide
Le précipité de strontium ou d’yttrium est dissous et mélangé à un cocktail de scintillation liquide.
Lorsque le strontium ou l’yttrium est déjà en solution, il est mélangé directement au liquide scintillant.
Le volume de l’aliquote analysée dépend du matériel (taille du flacon) et du cocktail de scintillation
spécifiques utilisés.
90 89
La source d’étalonnage doit être préparée à partir d’une activité connue d’élément traceur ( Sr, Sr,
90 90 90
Sr + Y ou Y) avec la même géométrie et la même composition chimique que la source à mesurer.
Il convient de préparer la source de blanc suivant la méthode choisie en commençant par un échantillon
pour essai propre (ou de l’eau).
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6.3.2 Préparation de la source pour le compteur proportionnel
Un précipité de strontium ou d’yttrium est déposé sur un filtre par filtration ou sur une coupelle en
acier inoxydable par évaporation directe.
Il convient que le diamètre du filtre ou de la coupelle et la dimension du détecteur soient similaires (voir
Annexes A, D et G).
90 89
La source d’étalonnage doit être préparée à partir d’une quantité connue d’élément traceur ( Sr, Sr,
90 90 90
Sr + Y ou Y) avec la même géométrie et la même composition chimique que la source à mesurer.
Une source de blanc doit être préparée avec la même géométrie et la même composition chimique que
la source à mesurer.
6.4 Mesurage
6.4.1 Généralités
Il convient d’utiliser les mêmes conditions d’équipement pour les mesurages de l’échantillon, du bruit de
fond et des sources d’étalonnage.
La durée de comptage dépend des taux de comptage de l’échantillon et du bruit de fond, ainsi que de la
limite de détection et du seuil de décision requis.
6.4.2 Compteur à scintillations en milieu liquide
Le phénomène de scintillation est le résultat des interactions de rayonnements ionisants avec des
solvants et des composés dotés de propriétés de fluorescence (scintillateurs). Le cocktail de scintillation
est constitué à la fois de solvants et de scintillateurs. Le mélange de scintillation est obtenu en ajoutant
le cocktail de scintillation à l’échantillon pour essai de manière à obtenir un mélange homogène.
Le cocktail de scintillation est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et des
[15]
propriétés de l’équipement de détection (voir ISO 19361:2017 ). Il est conseillé d’utiliser un cocktail
de scintillation hydrophile, en particulier pour le mesurage de l’eau naturelle.
Les caractéristiques du cocktail de scintillation doivent permettre au mélange d’être stable et homogène.
Il est recommandé de stocker le cocktail de scintillation à l’abri de la lumière et d’éviter l’exposition
directe au soleil ou à la lumière fluorescente, et ce plus particulièrement avant usage, afin d’éviter toute
luminescence interférente et pour se conformer aux conditions de stockage indiquées par le fournisseur
du cocktail de scintillation.
Le mesurage peut être affecté par les phénomènes de chimiluminescence ou d’affaiblissement lumineux
dus à des entités chimiques et à la présence de radionucléides autres que le Y. Il est donc nécessaire de
tenir compte des caractéristiques de l’échantillon d’eau.
90 90
Lors de l’évaluation de l’activité du Sr par son mesurage avec le Y en équilibre, deux cas se présentent:
89 90
— la présence du Sr peut être négligée, la contribution correspondante du Y en équilibre avec le
Sr peut être évaluée avec le compteur à scintillations en milieu liquide;
— la présence du Sr ne peut pas être négligée, il est nécessaire de mesurer le strontium à deux
moments différents pour estimer l’activité du Sr par sa décroissance.
90 90
Lors de l’évaluation de l’activité du Sr par le mesurage du Y, si la présence de faibles quantités de
90 90
Sr ne peut pas être exclue, il est alors préférable de mesurer le rayonnement Cerenkov émis par le Y,
dans la mesure où le Sr représente une interférence négligeable.
Il convient de traiter les mélanges (cocktail de scintillation et échantillon pour essai) comme des
déchets chimiques et, selon le degré de radioactivité, comme des déchets radioactifs.
6.4.3 Compteur proportionnel
Un compteur proportionnel mesure directement, sans différenciation de l’énergie, le rayonnement bêta
émis par une source habituellement préparée sous forme d’un dépôt en couche mince.
La différenciation en double fenêtre alpha/bêta permet de surveiller la présence de contaminants
émetteurs alpha dans la source à contrôler. Si d’autres émetteurs bêta de courte demi-vie sont présents,
ils peuvent être détectés en effectuant des mesurages successifs de la source au fil du temps.
6.4.4 Calcul du rendement
Le mode opératoire d’étalonnage des compteurs est le suivant:
— choisir t pour recueillir au moins 10 coups;
s
— déterminer le taux de comptage bêta de la source d’étalonnage (dans la même forme physique et
composition chimique que les échantillons);
— calculer le rendement de comptage du compteur en divisant le taux de comptage mesuré par l’activité
de la source d’étalonnage, conformément à la Formule (1):
rr−
s0
ε = (1)
i
A
i
6.4.5 Détermination du rendement chimique
Le rendement chimique du strontium, R , est calculé à partir de l’élément entraîneur ou traceur de
c,Sr
strontium par l’un des modes opératoires suivants:
a) rendement chimique calculé comme le rapport de la masse du strontium recueilli sur la masse du
strontium au début du mode opératoire, c’est-à-dire masse du strontium dans l’échantillon pour
essai plus masse du strontium dans l’entraîneur ajouté, conformément à la Formule (2):
m
c,p
R = (2)
c,Sr
m
c,Sr
où
m est la masse du strontium recueilli; déterminée par une méthode d’essai appropriée (gravi-
c,p
métrie, AA, ICP-AES ou ICP-MS);
m est la masse du strontium dans l’aliquote à traiter, c’est-à-dire la masse de Sr dans l’échantillon
c,Sr
pour essai plus la masse de Sr dans l’entraîneur ajouté;
b) rendement chimique calculé comme le rapport de l’activité du Sr recueilli, mesuré par
spectrométrie gamma, sur l’activité du Sr ajouté comme élément traceur au début du mode
opératoire. Voir Formule (3):
A
Sr,M
R = (3)
c,Sr
A
Sr,T
où
A est l’activité du Sr mesurée par spectrométrie g
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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