ISO 6914:2013

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6914
Fourth edition
2013-12-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of ageing
characteristics by measurement of
stress relaxation in tension
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte de
relaxation en traction
Reference number
ISO 6914:2013(E)
©
ISO 2013

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ISO 6914:2013(E)

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ISO 6914:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Apparatus . 2
4 Test pieces . 2
4.1 Dimensions . 2
4.2 Number . 2
5 Storage and conditioning . 2
6 Test conditions . 3
6.1 Duration of test . 3
6.2 Temperature of exposure . 3
7 Procedure. 3
7.1 Method A . 3
7.2 Method B . 4
7.3 Method C . 4
8 Expression of results . 5
9 Test report . 5
Annex A (normative) Calibration . 7
Bibliography . 9
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ISO 6914:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6914:2008), which has been aligned with
ISO 23529 and completed with details regarding dimensions, test equipment and methods.
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ISO 6914:2013(E)

Introduction
The stress in a rubber test piece at a given elongation changes with time as a result of a combination
of simultaneous physical and chemical processes. Chemical processes predominate in the case of thin
test pieces exposed to an atmosphere containing oxygen at an elevated temperature for relatively long
periods of time. Thus, the ageing characteristics of the rubber can be determined by measurement of the
change of stress in a thin test piece deformed in tension after periods of exposure under such conditions.
There are two variants of the technique. Measurements of stress can be made under either
a) continuous strain conditions, or
b) intermittent strain conditions.
In the case of a), continuous strain conditions, the test piece is held in extension throughout the ageing
period in the oven. In the case of b), intermittent strain conditions, the test piece is aged in the oven in
the unstressed state, but, at periodic intervals, it is stretched to a fixed extended length for a short time
in order to determine the stress. Hence, this latter method is a measure of the change in modulus as a
function of time.
NOTE 1 The terms “continuous stress relaxation” and “intermittent stress relaxation” are commonly used
to describe the two principal variants of the technique. The latter term, “intermittent stress relaxation”, is a
misnomer since no true relaxation of stress occurs and indeed the measured stress can increase with time.
For this reason, the use of this term has been avoided in this International Standard although it is fairly well
established in the literature.
In a second version of the intermittent test, the test piece is periodically removed from the accelerated
ageing atmosphere and the stress is measured under normal laboratory conditions. The advantage of
this method is that it does not require the use of special apparatus since a conventional tensile-testing
machine can be used for the measurement of stress.
Measurements made in accordance with the methods described in this International Standard provide
information about the structural changes that occur in the rubber during ageing.
Under continuous strain conditions, provided physical relaxation processes are not dominant, the decay
of stress provides a measure of the degradative scission reactions in the network. Any new networks
formed as a result of crosslinking reactions are considered to be in equilibrium at the test strain with
the main network and therefore do not impose any new stresses.
NOTE 2 Even under conditions conducive to chemical processes, some physical relaxation can occur. The
extent to which it does so will depend on the viscoelastic characteristics of the rubber and on the test conditions
and care should be exercised in the interpretation of the results. Physical relaxation is increased by fillers and will
be more evident at short times and at lower temperatures. It is often found to be proportional to logarithmic time
and is less temperature sensitive than chemical relaxation.
Under intermittent strain conditions, the decay of stress provides a measure of the net effect of both
degradative scission and crosslinking reactions.
The validity of the methods described in this International Standard depends on the uniformity of
degradation in the rubber. For this reason, the thickness of the test pieces used is 1,0 mm to minimize
the effect of oxygen diffusion on ageing.
The change in stress might be of direct interest, but the relative resistance of rubbers to ageing will
depend on the properties being measured or required by the application. This International Standard
should therefore be regarded as complementary to ISO 188.
In addition, a distinction should be made between this test and the stress relaxation in compression
tests as specified in ISO 3384-1, which is primarily intended for the testing of rubbers in applications,
for example as seals, where resistance to stress relaxation is a functional property.
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ISO 6914:2013(E)

The lifetime of the material, if this is to be investigated, can be determined using the procedures
described in ISO 11346.
The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making these tests
is to keep the temperature and the elongation constant during all measurements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6914:2013(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination
of ageing characteristics by measurement of stress
relaxation in tension
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard might involve the
use or generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local
environmental hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe
handling and disposal after use.
1 Scope
This International Standard describes three methods for the measurement of the change of stress in a
test piece at a given elongation for the purpose of determining the ageing characteristics of a rubber.
— Method A is intended for measurement under continuous strain conditions.
— Method B is the preferred method for measurement under intermittent strain conditions.
In the case of both methods A and B, a stress relaxometer is used to record the stress at the
temperature of ageing.
— Method C is an alternative to method B for measurement under intermittent strain conditions in
which the test piece is removed from the ageing environment for measurement of the stress at
standard laboratory temperature.
The necessary calibration schedule for this type of measurement is given in Annex A.
Measurements at a single elevated ageing temperature can be used for quality control purposes
as a measure of heat-ageing resistance. Measurements at a number of temperatures can be used for
research and development purposes to estimate long-term ageing characteristics in accordance with
the procedures described in ISO 11346.
No agreement between the three methods should be inferred. The method used will depend on the
purpose of the test.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 5893:2002, Rubber and plastics test equipment — Tensile, flexural and compression types (constant
rate of traverse) — Specification
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
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3 Apparatus
3.1 Stress relaxometer, (for method A or B) consisting of two grips which hold the test piece without
slipping at a fixed extended length (to within ±1 %) together with a means of measuring and recording
the force on the test piece.
The grips shall be arranged such that the test piece can be positioned in an oven. The force-measuring
system mayn be, for example, a calibrated spring or electronic load cell, but it shall be accurate and
stable to within ±1 % of the force reading throughout the duration of the test.
For method B, the stress relaxometer shall, in addition, be equipped with a device such that the test
piece can be extended and relaxed at intervals. Repeated extension of the test piece shall be constant to
within ±1 % of the elongation.
3.2 Tensile-testing machine, (for method C) using a constant rate of traverse, operating at 50 mm/min
and complying with the requirements specified in ISO 5893:2002, force class 1 (measuring fo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6914
Quatrième édition
2013-12-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
des caractéristiques de vieillissement
par mesurage de la contrainte de
relaxation en traction
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing
characteristics by measurement of stress relaxation in tension
Numéro de référence
ISO 6914:2013(F)
©
ISO 2013

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ISO 6914:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Version française parue en 2014
Publié en Suisse
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ISO 6914:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Appareillage . 2
4 Éprouvettes . 2
4.1 Dimensions . 2
4.2 Nombre . 3
5 Stockage et conditionnement . 3
6 Conditions d’essai . 3
6.1 Durée de l’essai . 3
6.2 Température d’exposition . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Méthode A . 4
7.2 Méthode B . 4
7.3 Méthode C . 5
8 Expression des résultats. 6
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Étalonnage . 8
Bibliographie .10
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ISO 6914:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6914:2008) qui a été alignée avec
l’ISO 23529 et complétée par des précisions relatives aux dimensions, à l’équipement d’essai et aux
méthodes.
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ISO 6914:2013(F)

Introduction
La contrainte dans une éprouvette de caoutchouc à un allongement donné varie en fonction du temps par
suite d’une combinaison de phénomènes physiques et chimiques simultanés. Les phénomènes chimiques
prédominent dans le cas d’éprouvettes de faible épaisseur exposées à une atmosphère contenant de
l’oxygène, à température élevée pendant des périodes relativement longues. Ainsi, les caractéristiques
de vieillissement du caoutchouc peuvent être déterminées par mesurage de la variation de la contrainte
dans une éprouvette mince déformée en traction après des périodes d’exposition dans de telles
conditions.
II existe deux variantes de la technique. Les mesurages de la contrainte peuvent être effectués soit
a) dans des conditions de déformation continue, ou
b) dans des conditions de déformation intermittente.
Dans le cas a), conditions de déformation continue, l’éprouvette est maintenue en extension pendant
toute la période de vieillissement dans l’étuve. Dans le cas b), conditions de déformation intermittente,
l’éprouvette est soumise au vieillissement dans l’étuve à l’état non étiré, mais, à intervalles périodiques,
elle est étirée jusqu’à une longueur fixée pendant un temps court afin de déterminer la contrainte. Donc,
cette dernière méthode est une mesure de la variation du module en fonction du temps.
NOTE 1 Les expressions «relaxation de contrainte continue» et «relaxation de contrainte intermittente» sont
couramment utilisées pour décrire les deux principales variantes de la technique. Cette dernière expression,
«relaxation de contrainte intermittente», est un abus de langage puisqu’il ne se produit pas de vraie relaxation
de la contrainte et qu’effectivement la contrainte mesurée peut augmenter avec le temps. Pour cette raison,
l’emploi de cette expression a été évité dans la présente Norme internationale bien qu’il soit assez répandu dans
la littérature.
Dans une seconde version de l’essai intermittent, l’éprouvette est retirée périodiquement de l’atmosphère
de vieillissement accéléré et la contrainte est mesurée dans les conditions normales de laboratoire.
L’avantage de cette méthode est de ne pas nécessiter l’emploi d’un appareil spécial puisque le mesurage
de la contrainte peut être effectué à l’aide d’une machine d’essai de traction courante.
Les mesurages réalisés conformément aux méthodes décrites dans la présente Norme internationale
fournissent des informations sur les changements de structure qui se produisent dans le caoutchouc au
cours du vieillissement.
Dans les conditions de déformation continue, lorsque les phénomènes de relaxation physique ne sont
pas dominants, la baisse de contrainte fournit une mesure des ruptures de liaisons chimiques dans le
réseau. Tous les nouveaux réseaux formés par suite des réactions de réticulation sont considérés comme
étant en équilibre, à la déformation d’essai, avec le réseau principal, et n’imposent donc pas de nouvelles
contraintes.
NOTE 2 Même dans les conditions favorables aux phénomènes chimiques, une certaine relaxation physique
peut se produire. Son importance dépend des caractéristiques viscoélastiques du caoutchouc et des conditions
d’essai, et il convient d’être prudent dans l’interprétation des résultats. La relaxation physique est accrue par les
charges et est plus apparente pour les durées courtes et pour les températures plus basses. Elle s’avère souvent
proportionnelle au logarithme du temps et est moins sensible à la température que la relaxation chimique.
Dans les conditions de déformation intermittente, la baisse de contrainte fournit une mesure de l’effet
global des ruptures de liaisons chimiques et des réactions de réticulation.
La validité des méthodes décrites dans la présente Norme internationale dépend de l’uniformité de la
dégradation dans le caoutchouc. Pour cette raison, l’épaisseur des éprouvettes utilisées est de 1,0 mm
afin de minimiser l’influence de la diffusion de l’oxygène sur le vieillissement.
La variation de la contrainte peut être d’un intérêt immédiat, mais la résistance relative des caoutchoucs
au vieillissement dépendra des propriétés mesurées ou requises par l’application. Par conséquent, il
convient de considérer la présente Norme internationale comme un complément à l’ISO 188.
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ISO 6914:2013(F)

En outre, il convient d’établir une distinction entre cet essai et les essais de relaxation de contrainte
en compression spécifiés dans l’ISO 3384-1 qui sont essentiellement destinés à des caoutchoucs dans
les applications comme les joints d’étanchéité, où la résistance à la relaxation de contrainte est une
propriété fonctionnelle.
Lorsqu’il s’agit d’examiner la durée de vie du matériau, cette dernière peut être déterminée en utilisant
les modes opératoires décrits dans l’ISO 11346.
Le facteur le plus important à considérer lors de ces essais pour obtenir une répétabilité et une
reproductibilité satisfaisantes consiste à maintenir la température et l’allongement à des valeurs
constantes pendant toute la durée des mesurages.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6914:2013(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination des caractéristiques de vieillissement par
mesurage de la contrainte de relaxation en traction
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent impliquer
l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un danger
pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation en toute sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de mesure de la variation de la contrainte
dans une éprouvette à un allongement donné en vue de déterminer les caractéristiques de vieillissement
d’un caoutchouc.
— La méthode A est prévue pour le mesurage dans les conditions de déformation continue.
— La méthode B est utilisée de préférence pour le mesurage dans les conditions de déformation
intermittente.
Dans les deux cas, un appareil de mesure de la contrainte est utilisé pour enregistrer la contrainte à la
température de vieillissement.
— La méthode C est une variante de la méthode B pour le mesurage dans les conditions de déformation
intermittente, dans laquelle l’éprouvette est retirée du milieu de vieillissement pour mesurer la
contrainte à la température normale de laboratoire.
Le programme d’étalonnage nécessaire pour ce type de mesure est donné dans l’Annexe A.
Des mesurages effectués à une seule température élevée de vieillissement peuvent servir pour le
contrôle de qualité en tant que mesure de la résistance au vieillissement thermique. Des mesurages
effectués à un certain nombre de températures peuvent servir en recherche et développement pour
estimer les caractéristiques de vieillissement à long terme conformément aux modes opératoires décrits
dans l’ISO 11346.
Aucune concordance entre les trois méthodes ne peut être déduite. La méthode à utiliser dépend de
l’objectif de l’essai.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 188:2011, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleur
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

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ISO 6914:2013(F)

ISO 5893:2002, Appareils d’essai du caoutchouc et des plastiques — Types pour traction, flexion et
compression (vitesse de translation constante) — Spécifications
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Appareillage
3.1 Relaxomètre, (pour les méthodes A ou B) comportant deux mâchoires qui maintiennent sans
glissement l’éprouvette à une longueur d’étirement déterminée (à ± 1 %) et un moyen de mesure et
d’enregistrement de la force appliquée à l’éprouvette.
Les mâchoires doivent être disposées de sorte que l’éprouvette puisse être positionnée dans une étuve.
Le système de mesure de la force peut être, par exemple, un ressort calibré ou un capteur électronique,
mais il doit être précis et stable à ± 1 % de la force lue pendant toute la durée de l’essai.
Pour la méthode B, le relaxomètre doit, en outre, être équipé d’un dispositif tel que l’éprouvette puisse
être étirée et relâchée par intervalles de temps. L’extension répétée de l’éprouvette doit être constante
à ± 1 % de l’allongement appliqué.
3.2 Machine de traction, (pour la méthode C) à vitesse de déplacement de traverse constante,
fonctionnant à 50 mm/min et conforme aux exigences spécifiées dans l’ISO 5893:2002, force de classe 1
(mesurant la force à ± 1 % de la valeur mesurée).
La machine doit être capable de cycles entre des limites de déformation déterminées, précis à ± 1 % de
la déformation maximale.
...