ISO 1304:1999
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'adsorption d'iode — Méthode titrimétrique
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1304
Third edition
1999-03-15
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of iodine
adsorption number — Titrimetric method
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l’indice d’adsorption d’iode — Méthode titrimétrique
A
Reference number
ISO 1304:1999(E)
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ISO 1304:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 1304 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1304:1985), which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 1304:1999(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of iodine adsorption number — Titrimetric method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a titrimetric method for the determination of the iodine adsorption number of
carbon blacks for use in the rubber industry.
The iodine adsorption number is related to the surface area of a carbon black, and is generally in agreement with
the nitrogen surface area. However, it is significantly depressed in the presence of a high content of volatile or
solvent-extractable materials; the iodine adsorption number therefore does not always provide a measure of the
specific surface area of a carbon black.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 1126:1992, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating.
ISO TR 6809:1996, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Standard reference blacks.
ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards.
3 Principle
A test portion of carbon black is dried, weighed and mixed vigorously with a measured volume of standard iodine
solution. The mixture is then centrifuged. A measured volume of the clear iodine solution is titrated with a standard
solution of sodium thiosulfate. From this titration value and the mass of the test portion, the iodine adsorption
number of the carbon black is calculated.
1
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ISO 1304:1999(E)
4 Apparatus
Ordinary laboratory equipment (beakers, funnels, porcelain spoon, weighing bottles, etc.), plus the following:
4.1 Analytical balance, with 0,1 mg sensitivity.
4.2 Oven, preferably of the gravity-convection type, capable of temperature regulation to within ± 1 °C at 125 °C
and temperature uniformity to within ± 5 °C.
4.3 Stoppered one-mark volumetric flasks, preferably class A in accordance with ISO 1042, of capacities
3 3
a) 2 000 cm , with a tolerance of 0,60 cm ,
±
3 3
b) 1 000 cm , with a tolerance of ± 0,40 cm .
4.4 One-mark pipettes, high precision, of capacities:
3 3
a) 20 cm , with a tolerance of ± 0,03 cm ,
3 3
b) 25 cm , with a tolerance of ± 0,03 cm ,
3 3
or repetitive dispenser, 25 cm capacity, calibrated to within ± 0,03 cm accuracy.
If class A pipettes in accordance with ISO 648 are used, no calibration is necessary. In other cases, pipettes shall
3
be calibrated to the nearest 0,01 cm with distilled water, a temperature correction being made if necessary to show
3
the true delivery at any volume used to within 0,01 cm . The true delivered volume is the read volume plus (or
minus) the calibration correction at that volume. For high-precision volume determination (see 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3,
3 3
8.3.6 and 8.3.8), it is recommended that the 20 cm and 25 cm pipettes have calibration corrections of the same
magnitude and in the same sense.
3
4.5 Burettes, high precision, side-arm filling, graduated in 0,05 cm and with automatic zero, of capacities:
3 3
a) 25 cm , with a tolerance of ± 0,05 cm ,
3 3
b) 50 cm , with a tolerance of ± 0,05 cm ,
3 3
or digital burettes, with 0,01 cm increment counter and zero-reset control, calibrated to within ± 0,05 cm
accuracy.
If class A burettes in accordance with ISO 385-1 are used, no calibration is necessary. In other cases, burettes shall
3
be calibrated to the nearest 0,01 cm with distilled water, a temperature correction being made if necessary to show
3
the true delivery at any volume used to within 0,01 cm . The true delivered volume is the read volume plus (or
minus) the calibration correction at that volume.
3 3
4.6 Stoppered bottles, with ground-glass stoppers, of capacities 250 cm and 500 cm .
3 3
4.7 Amber-glass stoppered bottles, with ground-glass stoppers, of capacities 1 000 cm and 2 000 cm .
3
4.8 Centrifuge tubes, of capacity 50 cm , with screw cap and polyethylene liner.
Cork, rubber or metal stoppers shall not be used.
4.9 Mechanical shaker, capable of 240 strokes/min, with 25 mm stroke length.
4.10 Centrifuge, minimum speed 105 rad/s (1 000 r/min).
4.11 Desiccator.
4.12 Magnetic stirrers and spin bars.
2
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5 Reagents
Unless otherwise stated, all chemicals shall be of reagent grade.
5.1 Water, deionized, having a pH-value within the range 6,5 to 7,2 (preferably close to 6,9).
NOTE It is recommended that freshly reboiled water be used, obtained from water distilled then polished with a mixed bed
of ion-exchange materials and a 0,2 μm to 4 μm membrane filter.
Deionized water shall be protected from atmospheric contamination and from dissolution of container and tubing
materials. Extreme care shall be exercised in handling the water. Containers and tubing shall be made of
polytetrafluoroethylene, solid tin, quartz, 18-8 stainless steel, polyethylene or some other material proven to be
sufficiently resistant to chemical attack.
5.2 Iodine (I ).
2
5.3 Potassium iodide (Kl).
5.4 Potassium iodate (KIO ).
3
5.5 Sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O �5H O).
2 2 3 2
5.6 n-Amyl alcohol (C H OH).
5 11
3
5.7 Sulfuric acid (H SO ), 98 % (m/m), r = 1,84 Mg/m .
2 4
5.8 Soluble starch.
5.9 Salicylic acid (C H O ).
7 6 3
1)
6 Preparation of solutions
3
6.1 Iodine solution, 0,023 64 mol/dm (0,047 28 N), containing 9,5 parts of potassium iodide to 1 part of iodine.
3
Weigh, to the nearest 0,01 g, 114,00 g of potassium iodide (5.3) into a 100 cm beaker.
6.1.1
3
6.1.2 Place about three-quarters of the KI in a clean 2 000 cm volumetric flask (see 4.3) through a large-diameter
funnel.
6.1.3 Add enough water (5.1) to cover the KI. Swirl to dissolve, and allow to stand until the solution attains ambient
temperature.
3
6.1.4 Place the remainder of the KI in a 250 cm beaker with enough water (5.1) to dissolve it.
2)
6.1.5 Weigh exactly 12,000 0 g of iodine on the balance (4.1) in a weighing bottle fitted with a ground-glass
stopper. Record the mass to the nearest 0,1 mg. Use only a porcelain spoon to transfer the iodine crystals, and
close the weighing bottle when making weighings.
6.1.6 Transfer the iodine through a funnel to the potassium iodide solution prepared in 6.1.3.
1) It is easier to weigh approximate masses to the nearest 0,1 mg and calculate the results rather than attempt to weigh test
portion masses exactly.
2) In this case, it is not sufficient to calculate a correction factor, since the test result depends on the concentration of the
iodine solution (see 7.3.5).
3
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ISO 1304:1999(E)
Wash thoroughly the weighing bottle with portions of the KI solution prepared in 6.1.4 until no colour remains,
6.1.7
3
and transfer the washings through the funnel to the 2 000 cm volumetric flask.
6.1.8 Wash the funnel with the rest of the KI solution prepared in 6.1.4.
6.1.9 Add water (5.1) to almost fill the volumetric flask, cap it with the ground-glass stopper, invert it 2 or 3 times to
homogenize and let it stand for about one hour.
6.1.10 Open the flask, make up to the mark with water (5.1), insert a spin bar in the flask, place it on the magnetic
stirrer (4.12) and stir for 2 h at least at medium speed.
NOTE At medium speed, the depth of the vortex should be about 5 mm.
6.1.11 Transfer the solution to an amber-glass bottle (4.7) and let it stand overnight prior to any use.
3
6.2 Sodium thiosulfate solution, 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N).
6.2.1 Weigh, to the nearest 0,005 g, 19,560 g of sodium thiosulfate pentahydrate (5.5) into a suitable container.
3
6.2.2 With the help of a funnel, transfer the weighed sodium thiosulfate to a 2 000 cm volumetric flask (see 4.3).
6.2.3 Add through the funnel about 1 litre of water (5.1). Wash carefully.
3
6.2.4 Add 10 cm of n-amyl alcohol (5.6) to the flask, and shake the solution in the flask vigorously until all crystals
are dissolved.
6.2.5 Make up to the mark with water (5.1), insert a spin bar in the flask, place it on the magnetic stirrer and stir for
about 2 h at medium speed (see note to 6.1.10).
6.2.6 Transfer the solution to an amber-glass bottle (4.7).
3
6.3 Potassium iodate/iodide solution, c(KIO ) = 0,006 567 mol/dm (0,039 40 N).
3
Dry an adequate quantity of potassium iodate in the oven (4.2) at 125 C for 1 h. Allow to cool to ambient
6.3.1 °
temperature in the desiccator (4.11).
3
6.3.2 In a 1 000 cm volumetric flask (see 4.3), dissolve 45,0 g (weighed to the nearest 0,1 g) of potassium iodide
3
(5.3) in about 200 cm of water (5.1). Allow to stand until the solution attains ambient temperature.
6.3.3 Weigh out, to the nearest 0,1 mg, 1,405 4 g of the freshly dried potassium iodate (6.3.1) and transfer to the
iodide solution in the volumetric flask.
6.3.4 Make up to the mark with water (5.1), cap the flask and homogenize the solution by inverting the flask 4 to 5
times.
6.3.5 Transfer the solution to an amber-glass bottle (4.7).
NOTE The potassium iodate/iodide solution is a primary standard in this test method, and it is essential that all precautions
be taken to ensure its accuracy.
6.4 Sulfuric acid, 20 % (V/V) solution.
3 3
6.4.1 Measure out 180 cm of water (5.1) in a graduated cylinder and transfer to a 250 cm conical flask.
3
6.4.2 Measure out 28 cm of concentrated sulfuric acid (5.7) in a small graduated cylinder.
6.4.3 Very carefully pour the acid into the flask of water (6.4.1), and swirl gently to mix. Rinse the graduated
cylinder with diluted acid from the flask and pour the rinsings back into the flask.
Do not use water for rinsing.
4
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ISO 1304:1999(E)
3
Transfer the solution to a 250 cm bottle (4.6), cap the bottle and allow the solution to cool to ambient
6.4.4
temperature before use.
6.5 Starch indicator, 0,25 % solution.
3 3
6.5.1 Place in a 50 cm beaker 2,5 g of powdered soluble starch (5.8), 2 mg of salicylic acid (5.9) and 25 cm of
water (5.1). Stir with a glass rod.
3 3
6.5.2 Bring 1 000 cm of water (5.1) in a 2 000 cm beaker to the boil on a hotplate.
6.5.3 Pour the starch suspension prepared in 6.5.1 into the boiling water while stirring, and continue to boil for
about 10 min.
3
6.5.4 Allow the solution to cool to ambient temperature and to settle, decant the clear portion into 500 cm glass
bottles (4.6) and cap the bottles.
7 Standardization of the solutions
7.1 General
The potassium iodate/iodide solution is used as a primary standard to standardize the sodium thiosulfate solution.
This sodium thiosulfate solution is then used as a secondary standard to standardize the iodine solution.
7.2 Sodium thiosulfate solution
7.2.1 After a resting period of 24 h after preparation, fill a glass (or digital) burette (see 4.5) with the
3 3
unstandardized sodium thiosulfate solution. Flush 2 cm to 3 cm through the tip and adjust the mark (with a digital
burette, flush the inlet and delivery tubes and zero the counter).
3 3
7.2.2 With a pipette (see 4.4), transfer exactly 25 cm of potassium iodate/iodide solution (6.3) to a 250 cm
conical flask.
3
7.2.3 Add about 3 cm of 20 % sulfuric acid (6.4) to the flask to liberate the iodine. Mix thoroughly.
7.2.4 Add sodium thiosulfate from the burette until a pale-straw colour is observed. Wash the burette tip and the
walls of the flask with water (5.1).
3
7.2.5 Add approximately 5 cm of starch indicator (6.5) to the flask.
7.2.6 Continue to add sodium thiosulfate solution dropwise until the blue or blue-violet co
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1304
Troisième édition
1999-03-15
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de
l’indice d'adsorption d’iode — Méthode
titrimétrique
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
iodine adsorption number — Titrimetric method
A
Numéro de référence
ISO 1304:1999(F)
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ISO 1304:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 1304 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1304:1985), dont elle constitue une révision
technique.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 1304:1999(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l'indice d'adsorption d'iode — Méthode
titrimétrique
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme Internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et
d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode titrimétrique de la détermination de l'indice d'adsorption d'iode
du noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.
L'indice d'adsorption d'iode est lié à la surface spécifique du noir de carbone et est en général en accord avec la
surface spécifique par adsorption d’azote. Néanmoins, il diminue sensiblement en présence de teneurs élevées en
matières volatiles ou en matières extractibles par les solvants; l'indice d'adsorption d'iode ne peut donc pas toujours
être considéré comme une mesure de la surface spécifique du noir de carbone.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la
chaleur.
ISO/TR 6809:1996, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Noirs de référence.
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Détermination de la fidélité de méthodes d'essai
normalisées.
3 Principe
Pesée d'une quantité donnée de noir de carbone préalablement séché, et mélangé ensuite énergiquement avec un
certain volume d’une solution titrée d’iode. Séparation du noir de carbone de la solution d'iode par centrifugation.
Titrage de cette solution titrée de thiosulfate de sodium. Calcul de l'indice d'adsorption d'iode du noir de carbone à
partir du résultat de ce titrage et de la masse de la prise d'essai.
1
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ISO 1304:1999(F)
4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire (béchers, entonnoirs, spatule creuse en porcelaine, vases à tarer, etc.), et
4.1 Balance analytique, d'échelon 0,1 mg.
4.2 Étuve, de préférence à tirage naturel, pouvant être régulée à (125 – 1) °C, et de température uniforme à
± 5 °C.
4.3 Fioles jaugées, de préférence de classe A conformément à l'ISO 1042, munies de bouchons, de capacité
respective
3 3
a) 2 000 cm ± 0,60 cm ;
3 3
b) 1 000 cm ± 0,40 cm .
4.4 Pipettes jaugées, de haute précision, de capacité respective
3 3
a) 20 cm ± 0,03 cm ;
3 3
b) 25 cm ± 0,03 cm .
3 3
ou distributeur à répétition, de 25 cm de capacité, étalonné à ± 0,03 cm .
Si des pipettes de classe A conformes à l'ISO 648 sont utilisées, aucun étalonnage n'est nécessaire. Dans les
3
autres cas, les pipettes de haute précision doivent être étalonnées à 0,01 cm près avec de l'eau distillée, en
appliquant le cas échéant une correction de température de façon que le volume réel de liquide délivré soit connu
3
avec une précision de 0,01 cm pour n’importe quelle valeur de ce volume. Le volume réel délivré est le volume lu
ou marqué, augmenté ou diminué suivant le cas de la correction d'étalonnage pour ce volume. Pour des
déterminations de volume de haute précision (voir 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 et 8.3.8), il est recommandé d'utiliser
3 3
des pipettes de 20 cm et 25 cm ayant des corrections d'étalonnage de même grandeur et de même signe.
3
4.5 Burettes, de haute précision, à remplissage par le côté, graduées en 0,05 cm et avec zéro automatique, de
capacité respective
3 3
a) 25 cm ± 0,05 cm ;
3 3
b) 50 cm ± 0,05 cm .
3
ou burettes à lecture digitale, avec compteur gradué en 0,01 cm et contrôle de remise à zéro, étalonnées à
3
± 0,05 cm .
Si des burettes de classe A conformes à l'ISO 385-1 sont utilisées, aucun étalonnage n'est nécessaire. Dans les
3
autres cas, les burettes de haute précision doivent être étalonnées à 0,01 cm près avec de l'eau distillée, en
appliquant le cas échéant une correction de température de façon que le volume réel de liquide délivré soit connu
3
avec une précision de 0,01 cm pour n’importe quelle valeur de ce volume. Le volume réel délivré est le volume lu
ou marqué, augmenté ou diminué suivant le cas de la correction d'étalonnage pour ce volume.
3 3
4.6 Flacons, munis chacun d'un bouchon rodé en verre, de capacité respective 250 cm et 500 cm .
3 3
4.7 Flacons en verre ambré, munis chacun d'un bouchon rodé, de capacité respective 1 000 cm et 2 000 cm .
3
4.8 Tubes à centrifuger, de capacité 50 cm , munis chacun d'un bouchon à vis équipé d'un joint en polyéthylène.
Les bouchons de liège, caoutchouc ou métal ne doivent pas être utilisés.
4.9 Agitateur mécanique, pouvant travailler à 240 secousses/min, à une amplitude de 25 mm.
4.10 Centrifugeuse, capable d’une vitesse minimum de 105 rad/s (1 000 r/min).
2
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4.11 Dessiccateur.
4.12 Agitateurs magnétiques et barreaux aimantés.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
, déionisée, ayant un pH compris entre 6,5 et 7,2 (de préférence voisin de 6,9).
5.1 Eau
NOTE II est recommandé d'utiliser de l'eau fraîchement rebouillie, préalablement distillée et adoucie sur un lit mélangé
d'échangeur d'ions avec membrane filtrante de 0,2 μm à 4 μm.
L'eau déionisée doit être protégée de la contamination atmosphérique et des produits issus des récipients ou des
tubes et pouvant être solubilisés. II convient de manipuler l'eau déionisée avec la plus grande précaution. Les
récipients et les tubes doivent être en polytétrafluoroéthylène, étain massif, quartz, acier inoxydable 18-8,
polyéthylène ou tout autre matériau connu comme suffisamment résistant à l’attaque chimique.
5.2 Iode (I ).
2
5.3 Iodure de potassium (KI).
5.4 Iodate de potassium (KIO ).
3
5.5 Thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O ,5H O).
2 2 3 2
5.6 Alcool n-amylique (C H OH).
5 11
3
5.7 Acide sulfurique (H SO ), à 98 % (m/m), r = 1,84 Mg/m .
2 4
5.8 Amidon soluble.
5.9 Acide salicylique (C H O ).
7 6 3
1)
6 Préparation des solutions
3
6.1 Solution d'iode, 0,023 64 mol/dm (0,047 28 N) avec 9,5 parties d'iodure de potassium pour 1 partie d'iode.
3
6.1.1 Peser, à 0,01 g près, 114,00 g d'iodure de potassium (5.3) dans un bécher de 100 cm .
6.1.2 À l'aide d'un entonnoir à large diamètre, transférer environ les trois quarts de l'iodure de potassium dans une
3
fiole jaugée de 2 000 cm (voir 4.3).
6.1.3 Ajouter assez d'eau (5.1) pour couvrir l'iodure de potassium. Remuer pour dissoudre et laisser reposer
jusqu’à ce que la solution revienne à température ambiante.
3
6.1.4 Transférer le reste de l'iodure de potassium dans un bécher de 250 cm et ajouter assez d’eau (5.1) pour le
dissoudre.
2)
6.1.5 Peser exactement 12,000 0 g d'iode à l'aide de la balance (4.1) dans un vase à tarer équipé d'un bouchon
de verre rodé. Noter la masse à 0,1 mg près. N'utiliser qu'une spatule creuse en porcelaine pour manipuler les
cristaux d'iode et couvrir le vase pendant les pesées.
1) Il est plus facile de peser des masses approximatives à 0,1 mg près que de mesurer exactement les échantillons.
2) Il ne suffit pas de calculer un facteur de correction, étant donné que le résultat d'essai dépend de la concentration de la
solution d'iode (voir 7.3.5).
3
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ISO 1304:1999(F)
6.1.6 Transférer l'iode dans la solution d'iodure de potassium préparée en 6.1.3 à l’aide d’un entonnoir.
6.1.7 Laver soigneusement le vase à tarer avec la solution d'iodure de potassium (voir 6.1.4), jusqu'à ce qu'il ne
3
reste plus trace de coloration et transférer les solutions de lavage dans la fiole jaugée de 2 000 cm avec
l'entonnoir.
6.1.8 Laver l'entonnoir avec le reste de la solution d'iodure de potassium (voir 6.1.4).
6.1.9 Ajouter de l'eau (5.1) jusqu'à remplissage presque complet de la fiole jaugée, fermer avec le bouchon rodé,
retourner 2 ou 3 fois pour homogénéiser et laisser reposer pendant 1 h environ.
6.1.10 Ouvrir la fiole jaugée, compléter le volume jusqu'au trait repère avec de l'eau (5.1), insérer un barreau
rnagnétique dans la fiole, la placer sur un agitateur magnétique (4.12) et remuer pendant au moins 2 h à vitesse
moyenne.
NOTE À vitesse moyenne, la profondeur du vortex devrait être environ 5 mm.
6.1.11 Transférer la solution dans un flacon en verre ambré (4.7) et laisser reposer une nuit avant emploi.
3
6.2 Solution de thiosulfate de sodium, 0,039 4 mol/dm (0,039 4 N).
6.2.1 Peser, à 0,005 g près, 19,560 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (5.5) dans un vase à tarer.
3
6.2.2 À l'aide d'un entonnoir, transférer le thiosulfate pesé dans une fiole jaugée de 2 000 cm (voir 4.3).
6.2.3 Ajouter avec l'entonnoir environ 1 litre d’eau (5.1), en lavant soigneusement.
3
6.2.4 Ajouter 10 cm d'alcool n-amylique (5.6) dans la fiole et agiter avec vigueur jusqu'à dissolution complète des
cristaux.
6.2.5 Compléter le volume jusqu'au trait repère avec de l'eau (5.1), insérer un barreau magnétique dans la fiole, la
placer sur un agitateur magnétique et remuer pendant 2 h environ à vitesse moyenne (voir la note en 6.1.10).
6.2.6 Transférer la solution dans un flacon de verre ambré (4.7).
3
6.3 Solution d'iodure/iodate de potassium, c(KIO ) = 0,006 567 mol/dm (0,039 40 N).
3
6.3.1 Sécher une quantité convenable d'iodate de potassium dans l'étuve (4.2) à 125 °C pendant 1 h. Laisser
refroidir à température ambiante dans un dessiccateur (4.11).
3
6.3.2 Dans une fiole jaugée de 1 000 cm (voir 4.3), dissoudre 45,0 g (pesés à 0,1 g près) d'iodure de potassium
3
(5.3) dans environ 200 cm d'eau (5.1). Laisser reposer jusqu'à ce que la solution revienne à température
ambiante.
6.3.3 Peser, à 0,1 mg près, 1,405 4 g d'iodate de potassium fraîchement séché (6.3.1) et le transférer dans la fiole
jaugée contenant la solution d'iodure.
6.3.4 Compléter le volume jusqu'au trait repère avec de l'eau (5.1), boucher la fiole et homogénéiser en retournant
celle-ci 4 ou 5 fois.
6.3.5 Transférer la solution dans un flacon en verre ambré (4.7).
NOTE La solution d'iodure/iodate de potassium est l'étalon primaire de cette méthode d'essai et il est impératif de prendre
toutes précautions nécessaires pour s’assurer de sa précision.
6.4 Acide sulfurique, solution à 20 % (V/V).
3
6.4.1 À l’aide d’une éprouvette graduée, mesurer 180 cm d'eau (5.1) et verser dans une fiole conique de
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250 cm .
3
6.4.2 Mesurer 28 cm d'acide sulfurique concentré (5.7) dans une petite éprouvette graduée.
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Verser avec précaution l'acide dans l'eau contenue dans la fiole conique (6.4.1) et remuer en tournant
6.4.3
doucement pour mélanger. Rincer l'éprouvette graduée avec la solution diluée contenue dans la fiole conique et
reverser dans celui-ci.
Ne pas utiliser d'eau pour le rinçage.
3
6.4.4 Transférer la solution dans un flacon de 250 cm (4.6), le boucher et laisser revenir à la température
ambiante avant emploi.
6.5 Solution d'amidon (indicateur), à 0,25 %.
3
6.5.1 Dans un bécher de 50 cm , mélanger avec une tige de verre, 2,5 g d'amidon en poudre soluble (5.8) et 2 mg
3
d’acide salicylique (5.9) avec 25 cm d'eau (5.1).
3 3
6.5.2 Dans un bécher de 2 000 cm , porter à ébullition 1 000 cm d'eau (5.1) sur une plaque chauffante.
6.5.3 Verser la suspension d'amidon (6.5.1) dans l'eau bouillante, tout en continuant à mélanger. Laisser bouillir
10 min environ.
3
Laisser la solution refroidir à température ambiante, décanter la solution claire dans des flacons de 500 cm
6.5.4
(4.6) et boucher.
7 Étalonnage des solutions
7.1 Généralités
La solution d’iodure/iodate de potassium est l'étalon primaire utilisé pour étalonner la solution de thiosulfate de
sodium. Cette solution de thiosulfate est ensuite utilisée comme étalon secondaire pour l'étalonnage de la solution
d'iode.
7.2 Solution de thiosulfate de sodium
7.2.1 Après un repos de 24 h suivant sa préparation, remplir une burette en verre (ou à lecture digitale) (voir 4.5)
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avec la solution de thiosulfate non étalonnée. Laisser couler 2 cm à 3 cm à travers l'embout et ajuster le trait
(rincer les tubes d'entrée et de sortie dans le cas d'une burette digitale et mettre son compteur à zéro).
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7.2.2 À l'aide d'une pipette (voir 4.4), prélever exactement 25 cm de la solution iodure/iodate de potassium (6.3)
3
et les verser dans une fiole conique de 250 cm .
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7.2.3 Ajouter environ 3 cm de la solution d'acide sulfurique à 20 % (6.4) dans la fiole afin de libérer l'iode.
Mélanger soigneusement.
7.2.4 À l'aide de la burette, ajouter le thiosulfate de sodium jusqu'à obtention d'une couleur jaune pâle. Laver
l'embout de la burette et les parois de la fiole avec de l'eau (5.1).
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7.2.5 Ajouter environ 5 cm de la solution d'amidon (6.5) dans la fiole.
7.2.6 Reprendre au goutte à goutte l'add
...
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