ISO 2833:1973

NATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5i OPrAHM3ALJMII n0 CTAHAAPTM3ALWï.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
Première édition - 1973-12-15
Réf. No : ISO 2833-1973 (F)
CD14 661.833.361 : 546.16 : 543.24
dosage, fluor, analyse volumétrique.
: fluorure de sodium, analyse chimique,
Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
.
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2833 a été établie par le Comité Technique
ISOITC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Italie Suède
Allemagne Maroc Suisse
Australie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Autriche Pays-Bas Thaïlande
Pologne
Belgique Turquie
France Portugal
U.R.S.S.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
ISO 28334973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.3 Acide sulfurique, solution environ 24 N.
Ajouter avec précaution et par petites fractions 200 ml
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
Willard-Winter modifiée de dosage du fluor, dans le fluorure
(mlm) environ, dans environ 100 ml d’eau et, après
de sodium à usage industriel.
refroidissement, compléter à 300 ml.
ou
2 RÉFÉRENCE
ISO . . ., Fluorure de sodium à usage industriel - 4.3.1 Acide perchlorique, p 1,60 g/mI environ, solution à
Préparation et conservation des échantillons pour essai. 1 ) 64,5 % (mlm) environ.
4.4 Solution tampon pH 2,7.
3 PRINCIPE
Dissoudre 9,45 g d’acide monochloracétique dans 50 ml de
Séparation du fluor d’une prise d’essai, par distillation à
solution d’hydroxyde de sodium N, et compléter le volume
l’acide sulfurique ou à l’acide perchlorique. Titrage par une
à 100 ml.
solution de nitrate de thorium, en présence d’alizarine
sulfonate de sodium et de bleu de méthylène comme
4.5 Nitrate de thorium, solution titrée 0,067 N environ.
indicateurs.
1 ml de cette solution titrée correspond à environ l,3 mg
Le titrage peut être exécuté, en variante, par une solution
de fluor (F).
de nitrate de thorium en présence d’alizarine sulfonate de
voie spectro-
seulement, en opérant par
sodium
4.5.1 Préparation de la soh tion
aux environs de 525 nm, jusqu’à
photométrique
atteindre I’absorbance de 0,60, conventionnellement fixée,
Dissoudre 9,45 g de nitrate de thorium tétrahydraté
dans des conditions bien définies.
ou la masse correspondante de nitrate
[WNO3)4.4H~O]
de thorium d’hydratation différente, dans de l’eau et diluer
à 1 000 ml.
4 RÉACTIFS
4.5.2 Étalonnage de la solution.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
4.5.2.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION ÉTALON
DE RÉFÉRENCE
4.1 Acide chlorhydrique, solution environ 0,06 N.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de fluorure de sodium
Diluer 5 ml de solution d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
anhydre extra-pur, préalablement calciné à 600 “C en
environ, solution à 38 % (mlm) environ, avec de l’eau, et
capsule de platine, et refroidi en dessiccateur. Transférer, en
compléter le volume à 1 000 ml.
lavant avec 20 à 30 ml d’eau, dans le ballon à distiller
(5.2.1) contenant quelques billes en verre (de 2 à 3 mm
de diamètre).
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
1) En préparation.
ISO 28334973 (F)
Boucher le ballon à distiller, et ajouter, à travers l’ampoule Vz est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate
à décanter (5.2.5) en fonction du milieu de distillation de thorium (4.5.1), employée pour le titrage d’une partie
choisi, soit 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3), aliquote correspondante de la solution de l’essai à blanc
soit 30 ml de la solution d’acide perchlorique (4.3.1). (4.5.2.3);
Effectuer ensuite la distillation, comme indiqué en 6.3.1.
0,452 5 est le facteur de transformation du fluorure de
sodium en fluor (F).
Recueillir le distillat en fiole jaugée de 500 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
Alizarine sulfonate de sodium, solution à 0,5 g/l.
4.6
NOTE - Si l’on ne dispose pas de fluor-ut-e de sodium extra-pur,
Dissoudre 0,05 g d’alizarine sulfonate de sodium dans de
procéder à la recristallisation du produit. Dans ce but, dissoudre 5 g
l’eau et compléter le volume à 100 ml.
environ de fluorure de sodium pur dans 125 ml d’eau et, après
dissolution, filtrer sous vide à l’aide d’un petit entonnoir; de
Büchner. Evaporer ensuite la solution, dans une capsule en platine,
4.7 Bleu de méthylène, solution à 0,5 g/l.
jusqu’à 60 ml environ.
Dissoudre 0,05 g de bleu de méthylène dans de l’eau et
Refroidir à 50°C environ, et séparer par centrifugation le fluorure
compléter le volume à 100 ml.
de sodium cristallisé. Le laver ensuite trois fois, toujours par
centrifugation, avec de petites quantités d’eau froide.
NOTE -
Pour le titrage visuel (6.3.2.1), au lieu d’employer les deux
Transvaser le produit dans une capsule en platine, et dessécher, dans
indicateurs 4.6 et 4.7, on peut utiliser, soit la seule solution
une étuve électrique à tirage naturel, réglée à 110 rt 2 OC. d’alizarine sulfonate de sodium (4.61, soit une solution de bleu de
méthyl thymol, ou tout autre indicateur donnant des résultats
Retirer la capsule de l’étuve, refroidir dans un dessiccateur, broyer le
équivalents dans le domaine de pH considéré.
produit en mortier d’agate, puis le passer à travers un tamis de
355 prn d’ouverture de mailles (voir ISO 565). Placer le fluorure
de sodium tamisé dans une capsule en platine, et le calciner durant
5 APPAREILLAGE
2 h à 600 OC, puis le refroidir dans un dessiccateur.
Matériel courant de laboratoire, et
4.5.2.2 TITRAGE
5.1 Générateur de vapeur d’eau, par exemple ballon de
capacité 3 000 ml environ, muni d’un bouchon dans lequel
Prélever une partie aliquote de 50,O ml de la solution étalon
sont insérés trois tubes en verre (a - b - c) de 6 mm
de référence (4.5.2.1), les placer dans le bécher (5.5) et
environ de diamètre intérieur, soit :
titrer selon 6.3.2.
a) Tube à dégagement, à double coude, à branches
Vers la fin du titrage, avoir soin d’ajouter les dernières
parallèles, pour introduire la vapeur dans le ballon à
gouttes de la solution de nitrate de thorium (4.5.1) avec
distiller (5.2.1). Une branche doit plonger dans le ballon
une extrême précaution, en agitant énergiquement la
à distiller.
solution.
b) Tube pour réglage du débit de la vapeur, muni à son
extrémité externe d’un tube en caoutchouc, équipé
4.5.2.3 ESSAI A BLANC
d’une pince de Mohr.
Effectuer parallèlement, et suivant le même mode
c) Tube de sûreté, d’environ 1 m de hauteur.
opératoire (distillation selon 6.3.1 et titrage selon 6.3.2), un
essai à blanc, avec les mêmes quantités de tous les réactifs
que celles employées en 4.5.2.1. Titrer dans les conditions
5.2 Appareil en verre borosilicaté, à joints rodés, pour
citées en 4.5.2.2. distillation en courant de vapeur d’eau, composé de :
5.2.1 Ballon à distiller de Claisen, de 250 ml. Les
4.5.2.4 CALCUL DU TITRE DE LA SOLUTION
caractéristiques conseillées sont les suivantes :
La masse, en milligrammes, de fluor (F) correspondant à
- diamètre du col central : 36 mm;
1 ml de solution de nitrate de thorium est donnée par la
formule
.- longueur du col latéral (la colonne de Vigreux
-
compriie (5.2.2)) : 275 mm;
ml x 0,452 5
distance entre le col latéral et le col central : 65 mm;
-
v-l- v2
- diamètre du col latéral : 20 mm.
où
est la masse, en milligrammes, de NaF contenue
“31
5.2.2 Colonne de Vigreux. Les caractéris
...

NATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5i OPrAHM3ALJMII n0 CTAHAAPTM3ALWï.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
Première édition - 1973-12-15
Réf. No : ISO 2833-1973 (F)
CD14 661.833.361 : 546.16 : 543.24
dosage, fluor, analyse volumétrique.
: fluorure de sodium, analyse chimique,
Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
.
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2833 a été établie par le Comité Technique
ISOITC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Italie Suède
Allemagne Maroc Suisse
Australie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Autriche Pays-Bas Thaïlande
Pologne
Belgique Turquie
France Portugal
U.R.S.S.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
ISO 28334973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
4.3 Acide sulfurique, solution environ 24 N.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Ajouter avec précaution et par petites fractions 200 ml
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
Willard-Winter modifiée de dosage du fluor, dans le fluorure
(mlm) environ, dans environ 100 ml d’eau et, après
de sodium à usage industriel.
refroidissement, compléter à 300 ml.
ou
2 RÉFÉRENCE
Fluorure de sodium à usage industriel - 4.3.1 Acide perchlorique, p 1,60 g/mI environ, solution a
ISO . . .,
Préparation et conservation des échantillons pour essai. 1 )
64,5 % (mlm) environ.
4.4 Solution tampon pH 2,7.
3 PRINCIPE
Dissoudre 9,45 g d’acide monochloracétique dans 50 ml de
Séparation du fluor d’une prise d’essai, par distillation à
solution d’hydroxyde de sodium N, et compléter le volume
l’acide sulfurique ou à l’acide perchlorique. Titrage par une
à 100 ml.
solution de nitrate de thorium, en présence d’alizarine
sulfonate de sodium et de bleu de méthylène comme
4.5 Nitrate de thorium, solution titrée 0,067 N environ.
indicateurs.
1 ml de cette solution titrée correspond à environ l,3 mg
Le titrage peut être exécuté, en variante, par une solution
de fluor (FL
de nitrate de thorium en présence d’alizarine sulfonate de
voie spectro-
seulement, en opérant par
sodium
4.5.1 Préparation de la solution
de 525 nm, jusqu’à
aux environs
photométrique
atteindre I’absorbance de 0,60, conventionnellement fixée,
Dissoudre 9,45 g de nitrate de thorium tétrahydraté
dans des conditions bien définies.
ou la masse correspondante de nitrate
[Th(N03)dH#]
de thorium d’hydratation différente, dans de l’eau et diluer
à 1 000 ml.
4 RÉACTIFS
4.5.2 Étalonnage de la solution.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
4.5.2.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION ÉTALON
DE RÉFÉRENCE
Acide chlorhydrique, solution environ 0,06 N.
4.1
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de fluorure de sodium
Diluer 5 ml de solution d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
anhydre extra-pur, préalablement calciné à 600 “C en
environ, solution à 38 % (mlm) environ, avec de l’eau, et capsule de platine, et refroidi en dessiccateur. Transférer, en
compléter le volume à 1 000 ml. lavant avec 20 à 30 ml d’eau, dans le ballon à distiller
(5.2.1) contenant quelques billes en verre (de 2 à 3 mm
de diamètre).
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
1) En préparation.
ISO 28334973 (F)
Boucher le ballon à distiller, et ajouter, à travers l’ampoule V2 est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate
à décanter (5.2.5) en fonction du milieu de distillation de thorium (4.5.1) employée pour le titrage d’une partie
choisi, soit 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3), aliquote correspondante de la solution de l’essai à blanc
soit 30 ml de la solution d’acide perchlorique (4.3.1). (4.5.2.3);
Effectuer ensuite la distillation, comme indiqué en 6.31. 0,452 5 est le facteur de transformation du fluorure de
sodium en fluor (F).
Recueillir le distillat en fiole jaugée de 500 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
4.6 Alizarine sulfonate de sodium, solution à 0,5 g/l.
NOTE - Si l’on ne dispose pas de fluor-ut-e de sodium extra-pur,
Dissoudre 0,05 g d’alizarine sulfonate de sodium dans de
procéder à la recristallisation du produit. Dans ce but, dissoudre 5 g
l’eau et compléter le volume à 100 ml.
environ de fluorure de sodium pur dans 125 ml d’eau et, après
dissolution. filtrer sous vide à l’aide d’un petit entonnoir; de
Büchner. Evaporer ensuite la solution, dans une capsule en platine,
4.7 Bleu de méthylène, solution à 0,5 g/l.
jusqu’à 60 ml environ.
Dissoudre 0,05 g de bleu de méthylène dans de l’eau et
Refroidir à 50°C environ, et séparer par centrifugation le fluorure
compléter le volume à 100 ml.
Le laver ensuite trois fois, toujours par
de sodium cristallisé.
centrifugation, avec de petites quantités d’eau froide.
NOTE - Pour le titrage visuel (6.3.2.1), au lieu d’employer les deux
dans une capsule en platine
Transvaser le produi , et dessécher, dans indicateurs 4.6 et 4.7, on peut utiliser, soit la seule solution
tirage naturel, réglée à 110
une étuve électrique à *2 OC. d’alizarine sulfonate de sodium (4.61, soit une solution de bleu de
méthyl thymol, ou tout autre indicateur donnant des résultats
Retirer la capsule de l’étuve, refroidir dans un dessiccateur, broyer le
équivalents dans le domaine de pH considéré.
produit en mortier d’agate, puis le passer à travers un tamis de
355 prn d’ouverture de mailles (voir ISO 565). Placer le fluorure
de sodium tamisé dans une capsule en platine, et le calciner durant
5 APPAREILLAGE
2 h à 600 OC, puis le refroidir dans un dessiccateur.
Matériel courant de laboratoire, et
4.5.2.2 TITRAGE
5.1 Générateur de vapeur d’eau, par exemple ballon de
capacité 3 000 ml environ, muni d’un bouchon dans lequel
Prélever une partie aliquote de 50,O ml de la solution étalon
sont insérés trois tubes en verre (a - b - c) de 6 mm
de référence (4.5.2.1), les placer dans le bécher (5.5) et
environ de diamètre intérieur, soit :
titrer selon 6.3.2.
a) Tube à dégagement, à double coude, à branches
Vers la fin du titrage, avoir soin d’ajouter les dernières
parallèles, pour introduire la vapeur dans le ballon à
gouttes de la solution de nitrate de thorium (4.5.1) avec
distiller (5.2.1). Une branche doit plonger dans le ballon
une extrême précaution, en agitant énergiquement la
à distiller.
solution.
b) Tube pour réglage du débit de la vapeur, muni à son
extrémité externe d’un tube en caoutchouc, équipé
4.5.2.3 ESSAI A BLANC
d’une pince de Mohr.
Effectuer parallèlement, et suivant le même mode
c) Tube de sûreté, d’environ 1 m de hauteur.
opératoire (distillation selon 6.3.1 et titrage selon 6.3.2), un
de tous les réactifs
essai à blanc, avec les mêmes quantités
que celles employées en 4.5.2.1. Titrer dans les conditions 5.2 Appareil en verre borosilicaté, à joints rodés, pour
citées en 4.5.2.2. distillation en courant de vapeur d’eau, composé de :
5.2.1 Ballon à distiller de Claisen, de 250 ml. Les
4.5.2.4 CALCUL DU TITRE DE LA SOLUTION
caractéristiques conseillées sont les suivantes :
La masse, en milligrammes, de fluor (F) correspondant à
- diamètre du col central : 36 mm;
1 ml de solution de nitrate de thorium est donnée par la
formule .- longueur du col latéral (la colonne de Vigreux
comprise (5.2.2)) : 275 mm;
ml x 0,452 5
- distance entre le col latéral et le col central : 65 mm;
v-l- v2
- diamètre du col latéral : 20 mm.
est la masse, en milligrammes, de NaF contenue
ml
5.2.2 Colonne de Vigreux. Les caractéristiques con
...