ISO 17744:2004
(Main)Plastics — Determination of specific volume as a function of temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus method
Plastics — Determination of specific volume as a function of temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus method
ISO 17744:2004 describes procedures for determining the specific volume of plastics as a function of temperature and pressure in both the molten and solid states. The standard specifies the use of a piston-equipped apparatus in which the test sample, held in a measurement cell, is pressurized by means of the piston. Measurements under conditions of constant pressure or constant temperature can be made. In the constant-pressure mode, the maximum heating and cooling rates permissible are restricted to 5 °C/min. By using these procedures, it is possible to obtain: pvT diagrams that represent the relationship which exists between pressure, specific volume and temperature for a given material; compressibility and volumetric thermal-expansion coefficients; information on first-order and glass transitions as a function of temperature and pressure.
Plastiques — Détermination du volume spécifique en fonction de la température et de la pression (diagramme pvT) — Méthode utilisant un appareil à piston
L'ISO 17744:2004 décrit les modes opératoires pour déterminer le volume spécifique des plastiques en fonction de la température et de la pression à l'état fondu et à l'état solide. La norme spécifie l'utilisation d'un appareil à piston dans lequel l'échantillon d'essai, maintenu dans une cellule de mesure, est mis sous pression au moyen du piston. Des mesurages dans des conditions de pression constante ou de température constante peuvent être effectués. Dans le mode à pression constante, les vitesses maximales admissibles de chauffage et de refroidissement sont limitées à 5 °C/min. En utilisant ces modes opératoires, il est possible d'obtenir: des diagrammes pvT qui représentent les relations entre la pression, le volume spécifique et la température d'un matériau donné; le coefficient de compressibilité et le coefficient de dilatation thermique volumétrique; la transition de premier ordre et la transition vitreuse en fonction de la température et de la pression.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17744
First edition
2004-11-15
Plastics — Determination of specific
volume as a function of temperature and
pressure (pvT diagram) — Piston
apparatus method
Plastiques — Détermination du volume spécifique en fonction de la
température et de la pression (diagramme pvT) — Méthode utilisant un
appareil à piston
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ISO 2004
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle . 3
5 Apparatus. 4
6 Equipment calibration . 7
7 Test sample . 8
8 Procedure. 8
9 Expression of results. 10
10 Precision . 10
11 Test report. 10
Annex A (normative) Sources of error when specific volume is measured as a function of
temperature and pressure. 12
Annex B (informative) Examples of pvT diagrams. 14
Bibliography . 18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17744 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
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Introduction
The characterization of changes in volume of plastics, as a function of temperature and pressure, is necessary
for the purpose of simulation studies and for optimizing polymer processing.
These thermophysical data may be used as they are or modelled in the form of suitable mathematical laws
(see References [7] to [12] in the Bibliography).
In injection moulding, during the packing phase, most of the flow results from solidification. During
solidification, if the plastic is semi-crystalline, the shrinkage is primarily due to crystallization. pvT data are
used to model the volumetric shrinkage, which is translated into dimensional changes in the moulding.
It should be pointed out that, while all the techniques described hereafter are equivalent in their ability to
characterize the melt state pvT behaviour, the isobaric cooling measurement is the only one which allows
characterization of both the supercooling behaviour and the pressure dependency of the transition.
A list of references related to this International Standard is given in the Bibliography.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17744:2004(E)
Plastics — Determination of specific volume as a function of
temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus
method
1 Scope
This International Standard describes procedures for determining the specific volume of plastics as a function
of temperature and pressure in both the molten and solid states.
The standard specifies the use of a piston-equipped apparatus in which the test sample, held in a
measurement cell, is pressurized by means of the piston. Measurements under conditions of constant
pressure or constant temperature can be made. In the constant-pressure mode, the maximum heating and
cooling rates permissible are restricted to 5 °C/min.
[13]
NOTE Higher heating and cooling rates can be used, but data will then have to be corrected for thermal gradients .
For the acquisition of data needed for processing design, it is recommended that the isobaric cooling method
be used (see ISO 17282). The result of this measurement cannot be used directly for injection-moulding
simulation.
By using these procedures, it is possible to obtain:
pvT diagrams that represent the relationship which exists between pressure, specific volume and
temperature for a given material;
compressibility and volumetric thermal-expansion coefficients;
information on first-order and glass transitions as a function of temperature and pressure.
Although thermoplastic polymers are currently tested down to room temperature using these procedures, it is
emphasized that, at temperatures lower than T , the difficulty in achieving a true hydrostatic state is a source
g
of uncertainty on the specific volume measurement.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1183 (all parts), Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 7500-1, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
ISO 17282, Plastics — Guide to the acquisition and presentation of design data
NF T 51-561, Plastiques — Détermination de la masse volumique en fonction de la température — Méthode
par immersion
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
specific volume
v
volume per unit mass of a material at a given temperature T and pressure p
NOTE Specific volume is expressed in cm /g.
3.2
density
ρ
mass per unit volume of a material at a given temperature T and pressure p
NOTE Density is expressed in g/cm .
3.3
preheating time
interval between the end of the cylinder-filling operation at the test temperature and the beginning of the
measuring operation
3.4
pre-compression pressure
p
pressure applied during the pre-heating phase to achieve compaction of the sample
3.5
retention time
interval between the end of the cylinder-filling operation and the end of the measuring operation
3.6
volumetric thermal-expansion coefficient
α
v
α = (1/v × dv/dT) (with p constant)
v p
where
dv/dT is deduced from the slope of the tangent to the v = f(T) curve taken at a point on the curve;
α may be a function of pressure and temperature.
ν
−1
NOTE The volumetric thermal-expansion coefficient is expressed in °C .
3.7
volumetric compressibility coefficient
β
v
β = − (1/v × dv/dp) (with T constant)
v T
where
dv/dp is deduced from the slope of the tangent to the v = f(p) curve taken at a point on the curve;
2 © ISO 2004 – All rights reserved
β may be a function of pressure and temperature.
v
−1
NOTE The volumetric compressibility coefficient is expressed in Pa .
3.8
isobaric measurement
procedure in which the pressure is maintained constant during a test, the temperature being modified
continuously or stepwise by heating or cooling in a predefined manner
3.9
isothermal measurement
procedure in which the temperature is maintained constant during a test, the pressure being modified by either
increasing or decreasing its value in a predefined manner
4 Principle
The pvT behaviour of a plastic material describes the specific volume as a function of temperature and
pressure. The method described here consists of measuring, under given temperature and pressure
conditions, the volume of a test sample, the mass of which is known and constant. The test sample is placed
in a cylindrical measurement cell which is closed at one end by a moveable piston and sealed at the other end.
The test sample is heated or cooled down in the cell and pressure is applied via the piston. Changes in the
specific volume are determined from the movement of the piston.
There are two measurement procedures:
at a constant pressure (isobaric measurement);
at a constant temperature (isothermal measurement).
The choice between an increasing or a decreasing temperature profile for isobaric testing (or increasing or
decreasing pressure for isothermal measurement) may have a significant effect on the results. It is important
to specify the appropriate increasing or decreasing profile as well as the rate of change of the parameter.
When the temperature, the pressure (or applied force), the mass of the test sample, the cross-sectional area
of the cell and the length of the test sample (derived from the piston position) are known, the pvT data can be
obtained in absolute terms.
Schematic curves are shown in Figure 1.
Key
X temperature (°C)
Y specific volume (cm /g)
1 melting or crystallization zone
2 semi-crystalline polymer
3 amorphous polymer
4 glass transition temperature
Figure 1 — Specific volume of semi-crystalline and amorphous polymers at a given pressure (isobaric
mode) (the association of several such curves obtained at different pressures gives the pvT diagram)
5 Apparatus
5.1 General
The apparatus (see Figure 2) includes a cylinder (called a measurement cell), the bottom of which is closed,
and a temperature-regulating device. Pressure is exerted on the test sample contained in the cylinder by
means of a piston.
4 © ISO 2004 – All rights reserved
Key
1 piston of known radius, r 8 heating/cooling device
2 piston displacement, l 9 pressure, p
3 test sample 10 AD/DA converter
4 measurement cell of known diameter 11 displacement measurement
5 seals 12 temperature, T
6 springs (optional) 13 computer
7 end closure 14 printer
Figure 2 — Schematic diagram of a typical apparatus
5.2 Measurement cell
The cylindrical measurement cell shall be as smooth as possible on the inside surface, i.e. free of any visible
scratches or defects. It shall
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17744
Première édition
2004-11-15
Plastiques — Détermination du volume
spécifique en fonction de la température
et de la pression (diagramme pvT) —
Méthode utilisant un appareil à piston
Plastics — Determination of specific volume as a function of
temperature and pressure (pvT diagram) — Piston apparatus method
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage. 4
6 Équipement d'étalonnage . 7
7 Échantillon d'essai. 8
8 Mode opératoire . 8
9 Expression des résultats. 10
10 Fidélité. 10
11 Rapport d'essai . 10
Annexe A (normative) Sources d'erreurs lorsque le volume spécifique est mesuré en fonction de
la température et de la pression. 12
Annexe B (informative) Exemples de diagrammes pvT. 14
Bibliographie . 18
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17744 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Introduction
La caractérisation des changements de volume des plastiques, en fonction de la température et de la
pression, est nécessaire pour les études de simulation et pour optimiser la mise en œuvre des polymères.
Ces données thermophysiques peuvent être utilisées telles quelles ou modélisées sous la forme de lois
mathématiques appropriées (voir les références [7] à [12] de la Bibliographie).
Dans le moulage par injection, lors de la phase de remplissage, l'écoulement résulte en majeure partie de la
solidification. Durant la solidification, si le plastique est semi-cristallin, le retrait est dû principalement à la
cristallisation. Les données pvT sont utilisées pour modéliser le retrait volumétrique qui se traduit en
changements dimensionnels de la pièce moulée.
Il convient de relever que si toutes les techniques décrites ci-après sont équivalentes quant à leur aptitude à
caractériser le comportement pvT à l'état fondu, le mesurage en refroidissement isobare est le seul mesurage
à permettre une caractérisation du comportement de surfusion et de la dépendance de la transition par
rapport à la pression.
Une liste de références associées à la présente Norme internationale est donnée dans la Bibliographie.
NORME INTERNATIONALE ISO 17744:2004(F)
Plastiques — Détermination du volume spécifique en fonction
de la température et de la pression (diagramme pvT) — Méthode
utilisant un appareil à piston
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit les modes opératoires pour déterminer le volume spécifique des
plastiques en fonction de la température et de la pression à l'état fondu et à l'état solide.
La norme spécifie l'utilisation d'un appareil à piston dans lequel l'échantillon d'essai, maintenu dans une
cellule de mesure, est mis sous pression au moyen du piston. Des mesurages dans des conditions de
pression constante ou de température constante peuvent être effectués. Dans le mode à pression constante,
les vitesses maximales admissibles de chauffage et de refroidissement sont limitées à 5 °C/min.
NOTE Des vitesses supérieures de chauffage et de refroidissement peuvent être utilisées, mais les données doivent
[13]
alors être corrigées en fonction des gradients thermiques .
Pour l'acquisition des données destinées à l'avancement de la conception, il est recommandé d'utiliser la
méthode de refroidissement isobare (voir l'ISO 17282). Le résultat de ce mesurage ne peut pas être utilisé
directement pour une simulation du moulage par injection.
En utilisant ces modes opératoires, il est possible d'obtenir:
des diagrammes pvT qui représentent les relations entre la pression, le volume spécifique et la
température d'un matériau donné;
le coefficient de compressibilité et le coefficient de dilatation thermique volumétrique;
la transition de premier ordre et la transition vitreuse en fonction de la température et de la pression.
Bien que les polymères thermoplastiques soient couramment mis à l'essai au moyen de ces modes
opératoires jusqu'à la température ambiante, il est souligné qu'à toutes les températures inférieures à T la
g
difficulté d'obtenir un vrai état hydrostatique est une source d'incertitude pour le mesurage du volume
spécifique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1183 (toutes les parties), Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques
non alvéolaires
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d'état de surface
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux — Partie 1:
Machines d'essai de traction/compression — Vérification et étalonnage du système de mesure de force
ISO 17282, Plastiques — Lignes directrices pour l'acquisition et la présentation de caractéristiques de
conception
NF T 51-561, Plastiques — Détermination de la masse volumique en fonction de la température — Méthode
par immersion
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent:
3.1
volume spécifique
v
volume par unité de masse d'un matériau à une température T et à une pression p données
NOTE Le volume spécifique est exprimé en cm /g.
3.2
masse volumique
ρ
masse par unité de volume d'un matériau à une température T et à une pression p données
NOTE La masse volumique est exprimée en g/cm .
3.3
temps de préchauffage
intervalle entre la fin de l'opération de remplissage du cylindre à la température d'essai et le début de
l'opération de mesurage
3.4
pression de précompression
p
pression appliquée durant la phase de préchauffage afin d'assurer le tassement de l'échantillon
3.5
temps de rétention
intervalle entre la fin de l'opération de remplissage du cylindre et la fin de l'opération de mesurage
3.6
coefficient de dilatation thermique volumétrique
α
v
α = (1/v × dv/dT) (avec p constant)
v p
où
dv/dT est déduit de la pente de la tangente à la courbe v = f(T) prise en un point de la courbe;
α peut être fonction de la pression et de la température.
ν
−1
NOTE Le coefficient de dilatation thermique volumétrique est exprimé en °C .
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
3.7
coefficient de compressibilité volumique
β
v
β = − (1/v × dv /dp) (avec T constant)
v T
où
dv/dp est déduit de la pente de la tangente à la courbe v = f(p) prise en un point de la courbe;
β peut être fonction de la pression et de la température.
v
−1
NOTE Le coefficient de compressibilité volumétrique est exprimé en Pa .
3.8
mesurage isobare
mode opératoire où la pression est maintenue constante durant l'essai, la température étant modifiée en
continu ou par paliers en chauffant ou en refroidissant selon des modalités prédéterminées
3.9
mesurage isotherme
mode opératoire où la température est maintenue constante durant l'essai, la pression étant modifiée en
augmentant ou en diminuant sa valeur selon des modalités prédéterminées
4 Principe
Le comportement pvT d'un matériau plastique décrit le volume spécifique comme une fonction de la
température et de la pression. La méthode décrite ici consiste à mesurer, dans des conditions données de
température et de pression, le volume d'un échantillon d'essai dont la masse est connue et constante.
L'échantillon d'essai est placé dans une cellule de mesure cylindrique qui est fermée à une extrémité par un
piston mobile et fermée de manière étanche à l'autre extrémité. L'échantillon d'essai est chauffé ou refroidi
dans la cellule et la pression est appliquée par l'intermédiaire du piston. Les changements du volume
spécifique sont déterminés à partir du mouvement du piston.
Il y a deux modes opératoires de mesure:
soit à pression constante (mesurage isobare);
soit à température constante (mesurage isotherme).
Le choix d'un profil de température croissant ou décroissant pour les essais isobares (ou de pression
croissante ou décroissante pour les essais isothermes) peut avoir un effet significatif sur les résultats. Il est
important de spécifier le profil approprié croissant ou décroissant ainsi que les vitesses de changement du
paramètre.
Lorsque la température, la pression (ou la force appliquée), la masse de l'échantillon, la section transversale
de la cellule et la longueur de l'échantillon (dérivée de la position du piston) sont connues, les données pvT
peuvent être obtenues en termes absolus.
Un schéma des courbes est donné à la Figure 1.
Légende
X température (°C)
Y volume spécifique (cm /g)
1 zone de fusion ou de cristallisa
...
Questions, Comments and Discussion
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