ISO 18135:2017

Style Definition: bib_comment
ISO/TC 238/SC
Style Definition: bib_deg
Date:  2017‐04‐01
Style Definition: bib_suffix
Style Definition: bib_unpubl
ISO 18135:2017(F)
Style Definition: cite_box
ISO/TC 238/SC /GT Style Definition: bib_medline
Deleted: /FDIS
Secrétariat:  SIS
Deleted: 2016
Biocarburants solides — Échantillonnage
Solid biofuels — Sampling
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F

D:\temp\macroserver\DOC2PDFRGB\DOC2PDFRGB.BAZZUCCHI@VBAZZUCCHI_22\C066481f_trackch
anges.doc STD Version 2.8f

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ISO 18135:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/238, Biocombustibles solides.
Deleted: comité chargé de l’élaboration du
Deleted: est l’ISO
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ISO 18135:2017(F)
Introduction
L’objectif du présent document est de fournir des principes clairs et univoques pour l’échantillonnage
des biocombustibles solides. Il est également destiné à servir d’outil pour permettre des échanges
commerciaux efficaces et une bonne compréhension entre vendeur et acheteur, ainsi que de moyen de
communication avec les fabricants de matériel. Il permettra également de faciliter les procédures
d’autorisation administrative et l’établissement de rapports.
Le présent document est destiné à toutes les parties prenantes.
Les biomasses solides sont définies dans l’ISO 16559 et, selon la spécification dans l’ISO 17225‐1,
couvrent les matériaux organiques, non fossiles d’origine biologique qui peuvent être utilisés comme
combustibles pour le chauffage ou la production d’électricité.
Le présent document a été a été élaboré avec de larges extraits issus de l’EN 14778:2011.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 18135:2017(F)

Biocarburants solides — Échantillonnage
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d’échantillonnage, ainsi
que les méthodes de prélèvement d’échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis
l’endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l’usine de production, depuis les livraisons
(par exemple les camions) ou depuis l’amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et
mécaniques et s’applique aux biocombustibles solides pouvant être:
— des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d’environ 10 mm) et dont la forme des
particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une pelle d’échantillonnage ou d’un
tube, par exemple: la sciure, les noyaux d’olives et les granulés de bois;
— des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d’environ 200 mm) ou dont la
forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une fourche ou d’une
pelle, par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille;
— des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d’herbe;
— de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou
automatiquement;
— des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la
production de papier à partir de pâte ayant été déshydratée;
— des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée;
— du bois rond.
Le présent document ne s’applique pas aux poussières en suspension dans l’air émises par des
biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d’autres
biocombustibles solides.
Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les
échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d’humidité, leur teneur en cendres,
leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution
granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 13909‐8, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
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ISO 18135:2017(F)
ISO 14780, Biocombustibles solidesPréparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions Formatted: std_docTitle
ISO 21398, Houille et coke — Lignes directrices pour l'inspection des systèmes d'échantillonnage
mécanique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: http://www.electropedia.org/ Deleted: http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp Deleted: http://www.iso.org/obp
3.1
biais
erreur systématique menant à la valeur moyenne d’une série de résultats étant continuellement
supérieurs ou inférieurs à ceux qui sont obtenus en utilisant une méthode d’échantillonnage de
référence
3.2
grand tas
amoncellement d’une capacité >40 tonnes
3.3
dimension nominale
taille de l’ouverture du tamis utilisé qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau
Note 1 à l’article: Pour les granulés, le diamètre est utilisé pour déterminer la dimension nominale.
Note 2 à l’article: Inclut des informations supplémentaires ne figurant pas dans l’ISO 16559.
3.4
précision globale
précision entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions bien précises,
comprenant la préparation et l’analyse de l’échantillon
Note 1 à l’article: Une détermination pourrait être effectuée avec grande fidélité et l’écart‐type d’un nombre de
déterminations effectuées sur le même sous‐lot pourrait, par conséquent, être faible, mais de tels résultats ne sont
précis qu’en l’absence de biais.
4 Symboles
d dimension nominale du biocombustible, en millimètres
95
d différence entre des membres d’une même paire
i
m masse du lot ou du sous‐lot, en tonnes
lot
n nombre de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot
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n nombre minimal de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot
min
n nombre de paires (pour l’estimation de V )
P PT
nmp nombre maximal praticable de prélèvements élémentaires par sous‐lot
NL, NSL nombre de lots/sous‐lots
P précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai pour
L
l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %
PSL similaire à PL mais s’applique au sous‐lot
S estimation sur échantillon de l’écart‐type de la population
V variance totale des résultats des réplicats d’échantillons
SPT
Vol volume de l’échantillon composite, en litres
Combined Sample
Vol volume d’un prélèvement élémentaire, en litres
incr
Vol volume minimal d’un prélèvement élémentaire, en litres
min
V variance de prélèvement élémentaire principale
i
V variance de préparation et d’essai
PT
W largeur d’un outil d’échantillonnage, en millimètres
X valeur du paramètre analysé
i
5 Principe
Le principe de base d’un échantillonnage correct est d’obtenir un échantillon représentatif (des
échantillons représentatifs) à partir de l’ensemble du lot concerné. Il convient que toutes les particules
du lot ou du sous‐lot devant être représenté par l’échantillon aient la même probabilité d’être incluses
dans l’échantillon. Pour ce faire, un plan d’échantillonnage est nécessaire. La Figure 1 présente les
actions nécessaires au développement d’un plan d’échantillonnage. Lorsque les échantillonnages
doivent être effectués selon le même plan de façon répétée ou continue (par exemple tous les jours), un
plan d’échantillonnage complet doit être préparé conformément au 6.2 (il n’est nécessaire de l’établir
qu’une seule fois). Une synthèse du plan d’échantillonnage doit être préparée pour l’usage routinier
conformément au 6.3 (même type d’objet ou de situation d’échantillonnage, occasionnellement). Dans
le cas d’un nouveau matériau ou fournisseur, le plan existant doit être vérifié et mis à jour ou un
nouveau plan d’échantillonnage complet doit être développé.
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Deleted: 18135_ed1fig1_f.eps¶

Figure 1 — Mode opératoire d’échantillonnage
NOTE Les numéros sur la Figure 1 font référence aux articles/paragraphes du présent document.
6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage)
6.1 Principe
La personne en charge de l’échantillonnage doit préparer un plan d’échantillonnage complet soit en
copiant les formulaires présentés à l’Annexe A, soit en préparant ses propres formulaires ou documents
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contenant les éléments appropriés choisis parmi ceux présentés à l’Annexe A. Chaque plan
d’échantillonnage doit se voir donner un numéro de référence unique ou un code/nom.
6.2 Plan d’échantillonnage complet
Un modèle de plan d’échantillonnage est présenté à l’Annexe A sous forme de formulaires devant être
complétés par la personne en charge de l’échantillonnage. Une fois complétés, ces formulaires
deviennent des certificats d’échantillonnage.
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit comprendre les éléments légendes suivants:
a) référence au plan d’échantillonnage complet (Annexe A);
b) numéro d’identification unique de l’échantillon;
c) date et heure de l’échantillonnage;
d) identité du fournisseur de biocombustible;
e) numéro d’identification du lot ou du sous‐lot;
f) type de biocombustible (granulés, briquettes, plaquettes de bois, etc.).
Les éléments suivants sont également à prendre en considération:
g) nom de la personne en charge de l’échantillonnage;
h) masse ou volume du sous‐lot ou du lot;
i) identité du transporteur (entreprise de transport);
j) informations de stockage du lot (telles que conditions météorologiques, stockage en intérieur ou à
l’extérieur);
k) technique d’échantillonnage, par exemple pelle, récolteur latéral, échantillonneur à marteau, sonde,
convoyeur à l’arrêt, etc.;
l) tout autre détail pouvant changer d’un échantillon à l’autre;
m) provenance du lot (tas, silo, soute de bateau, wagon, camion, etc.) et endroit (centre, partie
inférieure, etc.) où l’échantillon a été prélevé.
6.4 Division des lots
Le lot peut être échantillonné dans son ensemble, générant un seul échantillon, ou divisé en un certain
nombre de sous‐lots pouvant eux‐mêmes être divisés en échantillons. En cas d’échantillonnage manuel,
un lot peut être échantillonné dans son ensemble lorsqu’il pèse au maximum 2 500 tonnes ou en une
série de sous‐lots pesant chacun au maximum 2 500 tonnes, par exemple le combustible expédié ou
livré au cours d’un certain intervalle de temps, par chargement d’un navire, par chargement d’un train,
par chargement d’un wagon, ou le combustible produit au cours d’un certain intervalle de temps, par
exemple l’alternance des récoltes.
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Une telle division en un certain nombre de sous‐lots peut être nécessaire pour:
a) atteindre la précision requise (calculée par la méthode indiquée en 8.2);
b) maintenir l’intégrité de l’échantillon en l’enfermant dans un sac ou un conteneur en matière
plastique étanche à l’air, par exemple en évitant le biais pouvant être entraîné par la perte
d’humidité due à l’immobilité ou par le changement du pouvoir calorifique causé par l’activité
biologique;
c) créer une certaine commodité lors de l’échantillonnage des lots sur une longue durée, par exemple
sur base de l’alternance des récoltes;
d) conserver des masses d’échantillon gérables, en prenant en compte la capacité maximale de levage;
e) distinguer les différents composants d’un mélange de combustibles, par exemple différents types
de biocombustibles au sein d’un même lot; et
f) être constant lors de l’échantillonnage dans plusieurs endroits spécifiés du lot, afin d’éviter le biais
dû à la ségrégation des particules lors du chargement.
En cas d’échantillonnage mécanique, par exemple à partir de cargaisons importantes, il convient que les
parties impliquées décident de la taille maximale du (sous‐)lot. Par exemple, un sous‐lot de
5 000 tonnes est recommandé.
EXEMPLE 1 Soit une centrale électrique recevant 140 camions de plaquettes de bois par mois, totalisant
3 500 tonnes. Dans cet exemple, quatre sous‐lots peuvent être échantillonnés manuellement, en considérant qu’un
sous‐lot puisse correspondre à la quantité de combustible délivrée en une semaine (environ 35 camions).
EXEMPLE 2 Soit une cargaison unique de 46 000 tonnes de granulés de bois. Dans cet exemple, 10 sous‐lots
pesant chacun 4 600 tonnes peuvent être échantillonnés mécaniquement, ou 19 échantillons de sous‐lot pesant
chacun 2 421 tonnes doivent être prélevés manuellement.
7 Inspection visuelle
L’inspection visuelle doit être utilisée pour le choix ou la vérification de la classification des
biocombustibles solides. Sur base du plan d’échantillonnage, la vérification ou la sélection de
l’équipement d’échantillonnage et de la méthode d’échantillonnage doit également être faite par
inspection visuelle. Si le biocombustible consiste en un mélange de différents matériaux ou s’il contient
des impuretés (telles que de la terre ou des morceaux de métal), cela doit être consigné dans le
certificat d’échantillonnage. Si le type ou la qualité du biocombustible diverge fortement de ce qui était
attendu, la personne en charge de l’échantillonnage doit le signaler sans tarder à la partie concernée
afin de recevoir les instructions appropriées.
NOTE Des photographies des écarts observés au cours des examens visuels peuvent être fournis à l’appui de
la documentation.
8 Nombre de prélèvements élémentaires
8.1 Généralités
Dans toutes les méthodes d’échantillonnage, de préparation et d’analyse d’échantillon, des erreurs sont
inévitables et les résultats expérimentaux pour tout paramètre donné s’écartent de la valeur vraie de ce
paramètre. Étant donné que la valeur vraie ne peut être connue avec exactitude, il est impossible
d’évaluer l’exactitude des résultats expérimentaux, c’est‐à‐dire l’écart entre les résultats et la valeur
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vraie. Néanmoins, il est possible de faire une estimation de la précision des résultats, à partir de la
dispersion des résultats d’une série d’expériences effectuées sur le même combustible.
Il est possible de concevoir un plan d’échantillonnage qui, en principe, peut atteindre un niveau de
précision désiré avec une limite inférieure déterminée.
La précision est la dispersion des résultats obtenus en répétant le mode opératoire expérimental dans
des conditions définies et est une caractéristique du plan d’échantillonnage utilisé et de la variabilité du
biocombustible échantillonné. Plus les erreurs aléatoires du plan sont faibles, plus la précision du plan
est bonne. Un indice de précision communément accepté est égal à deux fois l’estimation sur échantillon
de l’écart‐type de la population et cet indice de fidélité est utilisé tout au long du présent document.
Si un grand nombre de réplicats d’échantillons sont prélevés à partir d’un sous‐lot de biocombustible,
préparés et analysés séparément, la précision d’une seule observation, P, est donnée par la Formule (1):
Ps22V (1)
SPT
où
s représente l’estimation sur échantillon de l’écart‐type de la population;
V représente la variance totale des résultats des réplicats d’échantillons.
SPT
Ici, VSPT est donnée par la Formule (2):
V
Vi
PT
V (2)
SPT
Nn N
SL SL
Par conséquent, la fidélité globale finale, P, pour la quantité totale de biocombustible est:
L
V
Vi
PT
P2 (3)
L
Nn N
SL SL
où
P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai
L
pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
i
n représente le nombre de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot;
N représente le nombre de sous‐lots dans le lot;
SL
V représente la variance de préparation et d’essai.
PT
Dans le cas où la quantité totale de biocombustible est divisée en sous‐lots, tous les sous‐lots doivent
être échantillonnés. Le nombre de sous‐lots peut être égal à 1.
8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V )
i
La variance de prélèvement élémentaire principale, V, dépend du type et de la dimension nominale du
i
combustible, du degré de prétraitement et de mélange, de la valeur absolue du paramètre devant être
déterminé et de la masse du prélèvement élémentaire prélevé. En général, la variance de prélèvement
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élémentaire (V) est en pratique différente pour les différents paramètres (pour le même matériau). Il
i
convient que le calcul du nombre minimal de prélèvements élémentaires soit basé sur différentes
valeurs de V, de V et de P pour chacun des paramètres requis et il convient de choisir le nombre
i PT L
minimal de prélèvements élémentaires le plus élevé (voir également 8.5 pour le calcul du nombre
minimal de prélèvements élémentaires).
La valeur de la variance de prélèvement élémentaire principale, V, nécessaire pour le calcul du nombre
i
minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la fidélité en
utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:
a) en la déterminant directement à partir du biocombustible à échantillonner en prélevant au moins
30 prélèvements élémentaires répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible et en
analysant chaque prélèvement élémentaire séparément sur la base des paramètres requis, de
préférence les cendres (sur produit sec) et l’humidité totale.
2

x

1
i
2
(4)
Vxi V

iPT
nn1


où x représente la valeur du paramètre analysé.
i
Voir E.3 pour un exemple de détermination de Vi.
b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente expérience
i
de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un combustible
similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de
i
matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
8.3 Variance de préparation et d’essai (V )
PT
La valeur de la variance de préparation et d’essai d’échantillon, V , nécessaire pour le calcul du nombre
PT
minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la précision en
utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:
a) en la déterminant directement à partir du combustible à échantillonner en constituant au moins
20 sous‐échantillons répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible. Chaque sous‐
échantillon est divisé en deux parties (constituant une paire) et préparé afin que les prises d’essai
de chaque sous‐échantillon soient prélevées à la première étape de la division. Chaque prise d’essai
doit être préparée et soumise à essai pour déterminer les paramètres d’intérêt, de préférence les
cendres (sur produit sec) et l’humidité totale. Les mêmes méthodes analytiques sont appliquées
telles qu’utilisées dans les opérations de routine. La différence entre les deux résultats doit être
calculée pour chaque paire et la variance de préparation et d’essai V , peut être calculée comme
PT
suit:
2
d

i
V  (5)
PT
2n
P
où
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8

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d représente la différence entre des membres d’une même paire;
i
n représente le nombre de paires.
p
Voir le Tableau F.14 pour un exemple de détermination de V .
PT
b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente
PT
expérience de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un
combustible similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de
PT
matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
8.4 Précision globale (PL)
Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale nécessaire pour chaque
paramètre pertinent concernant un lot. En l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les
Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées. En gardant trace des résultats des analyses, les
changements de la composition au cours du temps peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une
indication pour réévaluer V et V . Cela peut être fait en utilisant 8.2 et 8.3.
i PT
8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
Déterminer le nombre de sous‐lots requis pour des raisons pratiques, puis estimer le nombre de
prélèvements élémentaires pour une précision globale désirée en transposant la Formule (6)
(arrondie):
4V
i
(6)
n 
min
2
NP 4V
SL L PT
où
N représente le nombre de sous‐lots dans le lot; lorsque le lot n’est pas divisé N = 1;
SL SL
n représente le nombre (minimal) de prélèvements élémentaires par sous‐lot, ou par lot si le lot
min
n’est pas divisé en sous‐lots (N = 1); si le n calculé est inférieur à 10, il doit être établi que
min
n = 10 sauf accord contraire;
min
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
i
P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai
L
pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de préparation et d’essai.
PT
NOTE La Formule (3) est réécrite pour produire la Formule (6).
Deleted: 1
Les parties peuvent s’accorder sur un nombre minimal de prélèvements élémentaires différent; il peut
également être inférieur à 10. Il convient que les parties soient conscientes du fait que l’extraction des
prélèvements élémentaires de contenu extrême peut influencer la valeur finale mesurée. Cela est
notamment possible pour les matériaux sujets à ségrégation, lorsque les fines se concentrent au niveau
de certaines régions du matériau en vrac, au centre par exemple.
Les exemples utilisant cette formule sont présentés en E.3.
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Une valeur calculée de n égale à l’infini ou à une valeur négative indique que les erreurs de
min
préparation et d’essai sont telles que la fidélité requise ne peut être atteinte avec ce nombre de sous‐
lots. Dans de tels cas, ou si n est bien trop élevé pour être applicable en pratique, réduire les erreurs
min
de préparation et d’essai des échantillons, convenir d’une précision globale plus élevée, ou augmenter le
nombre de sous‐lots par l’un des moyens suivants.
a) Choisir un nouveau nombre de sous‐lots correspondant à une masse de sous‐lot pratique,
recalculer nmin à l’aide de la Formule (6) et répéter ce processus jusqu’à ce que nmin ait une valeur
pouvant être mise en pratique.
b) Décider du nombre maximal de prélèvements élémentaires pouvant être mis en pratique par sous‐
lot, nmp, et calculer NSL à l’aide de la Formule (7):
4()Vn V
impPT
N  (7)
SL
2
nP
mp L
Réajuster N en augmentant sa valeur si nécessaire jusqu’à obtenir une valeur pouvant être mise en
SL
pratique et recalculer n . Un exemple de calcul est présenté en E.3.
min
Comme décrit en 8.1 à 8.3, les tableaux de l’Annexe D présentent les valeurs de référence ou par défaut
de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Les Tableaux D.1 à D.10 présentent les
i PT
valeurs de référence de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Il est recommandé de
i PT
mesurer Vi et VPT par type, groupe et/ou fournisseur de biocombustible.
Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale requise pour un lot. En
l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées.
En gardant trace des résultats des analyses, les changements de la composition au cours du temps
peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une indication pour évaluer ou réévaluer V et V .
i PT
Pour les petits stocks entreposés dans des caves, des silos ou des soutes dans lesquels il est difficile de
pénétrer pour prélever des échantillons, le nombre de prélèvements élémentaires est réduit
(l’Annexe D n’est pas applicable aux petits stocks). La variance des différents paramètres doit être
calculée conformément au 8.2 et indiquée séparément.
9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire
Le volume minimal du prélèvement élémentaire doit être:
Vol = 0,5 pour d < 10 (8)
incr 95
Vol = 0,05 × d pour d ≥ 10 (9)
incr 95 95
où
Vol représente le volume minimal du prélèvement élémentaire, en litres;
incr
d représente la dimension nominale, en millimètres.
95
La personne en charge de l’échantillonnage doit choisir l’outil d’échantillonnage approprié et le
consigner dans le rapport. S’assurer que ces échantillons soient en quantité suffisamment importante
pour pouvoir effectuer les analyses.
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10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite
La personne en charge de l’échantillonnage doit se référer au 8.5 pour le nombre minimal de
prélèvements élémentaires, n , et pour le volume minimal des prélèvements élémentaires individuels,
min
Vol , conformément à l’Article 9 concernant les circonstances couvertes par le plan d’échantillonnage.
incr
La personne en charge de l’échantillonnage doit prendre en considération les essais qui doivent être
effectués et calculer le volume (masse) requis pour les déterminations nécessaires (Vol ). En
req
particulier, le calcul doit prendre en compte le besoin de certaines méthodes d’essai de dupliquer les
prises d’essai et de conserver un surplus de matériau dans le cas où les résultats obtenus seraient
douteux.
Le volume calculé de l’échantillon composite doit être d’une taille telle qu’une quantité suffisante de
matériau soit fournie pour tous les essais à effectuer, donc que Vol > Vol . Par conséquent,
Combined Sample req
il convient d’esti
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18135
Première édition
2017-04
Biocarburants solides —
Échantillonnage
Solid Biofuels — Sampling
Numéro de référence
ISO 18135:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 18135:2017(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe . 3
6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage) .4
6.1 Principe . 4
6.2 Plan d’échantillonnage complet . 5
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage . 5
6.4 Division des lots . 5
7 Inspection visuelle. 6
8 Nombre de prélèvements élémentaires . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V ) . 7
i
8.3 Variance de préparation et d’essai (V ) . 8
PT
8.4 Précision globale (P ) . 8
L
8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot . 9
9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire .10
10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite .10
11 Équipement d’échantillonnage .11
11.1 Généralités .11
11.2 Équipement destiné à l’échantillonnage manuel .11
11.2.1 Boîte d’échantillonnage pour flux tombant par gravité .11
11.2.2 Pelles d’échantillonnage .12
11.2.3 Pelles .13
11.2.4 Fourches .14
11.2.5 Grappins .15
11.2.6 Sondes de prélèvement vrac .16
11.2.7 Tubes d’échantillonnage .16
11.2.8 Cadres .17
11.2.9 Crochets .17
11.2.10 Mèches (vis sans fin) .18
11.3 Équipement destiné à l’échantillonnage mécanique .19
11.3.1 Utilisation de normes relatives à l’échantillonnage du charbon et
vérification du biais .19
11.3.2 Échantillonneur pour flux tombant par gravité .19
11.3.3 Échantillonneur traversant une bande .20
11.3.4 Sondes mécaniques .21
11.3.5 Mèches mécaniques .22
12 Échantillonnage en pratique .22
12.1 Généralités .22
12.2 Méthodes d’échantillonnage de matériau immobile .22
12.2.1 Échantillonnage de petits paquets (<50 kg) .22
12.2.2 Échantillonnage à partir de conteneurs, de camions et de wagons .23
12.2.3 Échantillonnage à partir de tas .24
12.2.4 Échantillonnage à partir de navires ou de péniches .25
12.2.5 Échantillonnage à partir de balles .25
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12.3 Méthodes d’échantillonnage de matériau en mouvement .26
12.3.1 Généralités .26
12.3.2 Échantillonnage à partir d’un flux tombant par gravité .26
12.3.3 Échantillonnage à partir de bandes de convoyeurs .27
12.3.4 Échantillonnage à partir de convoyeurs à godets, de convoyeurs à
raclettes, de pelleteuses à godet ou de grappins .27
12.4 Échantillonnage de bois rond .28
12.4.1 Méthode générale.28
12.4.2 Méthode pour la détermination rapide du taux d’humidité .28
13 Production d’échantillons pour échantillons composites et échantillons
pour laboratoire .29
14 Caractéristiques de performance .29
15 Manipulation et stockage des échantillons .30
15.1 Conditionnement, stockage et transport des échantillons .30
15.2 Identification/étiquetage .30
16 Certificats d’échantillonnage .30
Annexe A (informative) Modèle de plan d’échantillonnage et de certificat d’échantillonnage .31
Annexe B (informative) Échantillonnage à partir de grands tas .32
Annexe C (informative) Masses volumiques apparentes des biocombustibles solides .33
Annexe D (informative) Valeurs de référence de V et V .34
i PT
Annexe E (informative) Lignes directrices concernant le nombre de prélèvements
élémentaires à prendre .38
Annexe F (informative) Paramètres de qualité pour divers biocombustibles solides dans le
cadre des projets BIONORM et des grandes cargaisons de granulés de bois .45
Annexe G (informative) Échantillonnage sur livraison unique .56
Annexe H (informative) Échantillonnage sur livraison en continu .57
Bibliographie .58
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 18135:2017(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/238, Biocombustibles solides.
© ISO 2017 – Tous droits réservés v

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ISO 18135:2017(F)

Introduction
L’objectif du présent document est de fournir des principes clairs et univoques pour l’échantillonnage
des biocombustibles solides. Il est également destiné à servir d’outil pour permettre des échanges
commerciaux efficaces et une bonne compréhension entre vendeur et acheteur, ainsi que de moyen
de communication avec les fabricants de matériel. Il permettra également de faciliter les procédures
d’autorisation administrative et l’établissement de rapports.
Le présent document est destiné à toutes les parties prenantes.
Les biomasses solides sont définies dans l’ISO 16559 et, selon la spécification dans l’ISO 17225-1,
couvrent les matériaux organiques, non fossiles d’origine biologique qui peuvent être utilisés comme
combustibles pour le chauffage ou la production d’électricité.
Le présent document a été a été élaboré avec de larges extraits issus de l’EN 14778:2011.
vi © ISO 2017 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 18135:2017(F)
Biocarburants solides — Échantillonnage
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d’échantillonnage,
ainsi que les méthodes de prélèvement d’échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis
l’endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l’usine de production, depuis les livraisons
(par exemple les camions) ou depuis l’amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et
mécaniques et s’applique aux biocombustibles solides pouvant être:
— des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d’environ 10 mm) et dont la forme des
particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une pelle d’échantillonnage ou d’un
tube, par exemple: la sciure, les noyaux d’olives et les granulés de bois;
— des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d’environ 200 mm) ou dont la
forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une fourche ou d’une pelle,
par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille;
— des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d’herbe;
— de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou
automatiquement;
— des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la production
de papier à partir de pâte ayant été déshydratée;
— des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée;
— du bois rond.
Le présent document ne s’applique pas aux poussières en suspension dans l’air émises par
des biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d’autres
biocombustibles solides.
Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les
échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d’humidité, leur teneur en
cendres, leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution
granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 13909-8, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
ISO 14780, Biocombustibles solidesPréparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 21398, Houille et coke — Lignes directrices pour l’inspection des systèmes d’échantillonnage mécanique
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1

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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: http:// www .iso .org/ obp
3.1
biais
erreur systématique menant à la valeur moyenne d’une série de résultats étant continuellement
supérieurs ou inférieurs à ceux qui sont obtenus en utilisant une méthode d’échantillonnage de
référence
3.2
grand tas
amoncellement d’une capacité >40 tonnes
3.3
dimension nominale
taille de l’ouverture du tamis utilisé qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau
Note 1 à l’article: Pour les granulés, le diamètre est utilisé pour déterminer la dimension nominale.
Note 2 à l’article: Inclut des informations supplémentaires ne figurant pas dans l’ISO 16559.
3.4
précision globale
précision entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions bien précises,
comprenant la préparation et l’analyse de l’échantillon
Note 1 à l’article: Une détermination pourrait être effectuée avec grande fidélité et l’écart-type d’un nombre de
déterminations effectuées sur le même sous-lot pourrait, par conséquent, être faible, mais de tels résultats ne
sont précis qu’en l’absence de biais.
4 Symboles
d dimension nominale du biocombustible, en millimètres
95
d différence entre des membres d’une même paire
i
m masse du lot ou du sous-lot, en tonnes
lot
n nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
n nombre minimal de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
min
n nombre de paires (pour l’estimation de V )
P PT
n nombre maximal praticable de prélèvements élémentaires par sous-lot
mp
N , N nombre de lots/sous-lots
L SL
P précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai pour
L
l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 18135:2017(F)

P similaire à P mais s’applique au sous-lot
SL L
S estimation sur échantillon de l’écart-type de la population
V variance totale des résultats des réplicats d’échantillons
SPT
Vol volume de l’échantillon composite, en litres
Combined Sample
Vol volume d’un prélèvement élémentaire, en litres
incr
Vol volume minimal d’un prélèvement élémentaire, en litres
min
V variance de prélèvement élémentaire principale
i
V variance de préparation et d’essai
PT
W largeur d’un outil d’échantillonnage, en millimètres
X valeur du paramètre analysé
i
5 Principe
Le principe de base d’un échantillonnage correct est d’obtenir un échantillon représentatif (des
échantillons représentatifs) à partir de l’ensemble du lot concerné. Il convient que toutes les particules
du lot ou du sous-lot devant être représenté par l’échantillon aient la même probabilité d’être incluses
dans l’échantillon. Pour ce faire, un plan d’échantillonnage est nécessaire. La Figure 1 présente les
actions nécessaires au développement d’un plan d’échantillonnage. Lorsque les échantillonnages
doivent être effectués selon le même plan de façon répétée ou continue (par exemple tous les jours), un
plan d’échantillonnage complet doit être préparé conformément au 6.2 (il n’est nécessaire de l’établir
qu’une seule fois). Une synthèse du plan d’échantillonnage doit être préparée pour l’usage routinier
conformément au 6.3 (même type d’objet ou de situation d’échantillonnage, occasionnellement). Dans le
cas d’un nouveau matériau ou fournisseur, le plan existant doit être vérifié et mis à jour ou un nouveau
plan d’échantillonnage complet doit être développé.
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Figure 1 — Mode opératoire d’échantillonnage
NOTE Les numéros sur la Figure 1 font référence aux articles/paragraphes du présent document.
6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage)
6.1 Principe
La personne en charge de l’échantillonnage doit préparer un plan d’échantillonnage complet soit
en copiant les formulaires présentés à l’Annexe A, soit en préparant ses propres formulaires ou
documents contenant les éléments appropriés choisis parmi ceux présentés à l’Annexe A. Chaque plan
d’échantillonnage doit se voir donner un numéro de référence unique ou un code/nom.
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 18135:2017(F)

6.2 Plan d’échantillonnage complet
Un modèle de plan d’échantillonnage est présenté à l’Annexe A sous forme de formulaires devant
être complétés par la personne en charge de l’échantillonnage. Une fois complétés, ces formulaires
deviennent des certificats d’échantillonnage.
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit comprendre les éléments légendes suivants:
a) référence au plan d’échantillonnage complet (Annexe A);
b) numéro d’identification unique de l’échantillon;
c) date et heure de l’échantillonnage;
d) identité du fournisseur de biocombustible;
e) numéro d’identification du lot ou du sous-lot;
f) type de biocombustible (granulés, briquettes, plaquettes de bois, etc.).
Les éléments suivants sont également à prendre en considération:
g) nom de la personne en charge de l’échantillonnage;
h) masse ou volume du sous-lot ou du lot;
i) identité du transporteur (entreprise de transport);
j) informations de stockage du lot (telles que conditions météorologiques, stockage en intérieur ou à
l’extérieur);
k) technique d’échantillonnage, par exemple pelle, récolteur latéral, échantillonneur à marteau, sonde,
convoyeur à l’arrêt, etc.;
l) tout autre détail pouvant changer d’un échantillon à l’autre;
m) provenance du lot (tas, silo, soute de bateau, wagon, camion, etc.) et endroit (centre, partie
inférieure, etc.) où l’échantillon a été prélevé.
6.4 Division des lots
Le lot peut être échantillonné dans son ensemble, générant un seul échantillon, ou divisé en un certain
nombre de sous-lots pouvant eux-mêmes être divisés en échantillons. En cas d’échantillonnage manuel,
un lot peut être échantillonné dans son ensemble lorsqu’il pèse au maximum 2 500 tonnes ou en une
série de sous-lots pesant chacun au maximum 2 500 tonnes, par exemple le combustible expédié ou
livré au cours d’un certain intervalle de temps, par chargement d’un navire, par chargement d’un train,
par chargement d’un wagon, ou le combustible produit au cours d’un certain intervalle de temps, par
exemple l’alternance des récoltes.
Une telle division en un certain nombre de sous-lots peut être nécessaire pour:
a) atteindre la précision requise (calculée par la méthode indiquée en 8.2);
b) maintenir l’intégrité de l’échantillon en l’enfermant dans un sac ou un conteneur en matière plastique
étanche à l’air, par exemple en évitant le biais pouvant être entraîné par la perte d’humidité due à
l’immobilité ou par le changement du pouvoir calorifique causé par l’activité biologique;
c) créer une certaine commodité lors de l’échantillonnage des lots sur une longue durée, par exemple
sur base de l’alternance des récoltes;
© ISO 2017 – Tous droits réservés 5

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d) conserver des masses d’échantillon gérables, en prenant en compte la capacité maximale de levage;
e) distinguer les différents composants d’un mélange de combustibles, par exemple différents types
de biocombustibles au sein d’un même lot; et
f) être constant lors de l’échantillonnage dans plusieurs endroits spécifiés du lot, afin d’éviter le biais
dû à la ségrégation des particules lors du chargement.
En cas d’échantillonnage mécanique, par exemple à partir de cargaisons importantes, il convient que les
parties impliquées décident de la taille maximale du (sous-)lot. Par exemple, un sous-lot de 5 000 tonnes
est recommandé.
EXEMPLE 1 Soit une centrale électrique recevant 140 camions de plaquettes de bois par mois, totalisant
3 500 tonnes. Dans cet exemple, quatre sous-lots peuvent être échantillonnés manuellement, en considérant
qu’un sous-lot puisse correspondre à la quantité de combustible délivrée en une semaine (environ 35 camions).
EXEMPLE 2 Soit une cargaison unique de 46 000 tonnes de granulés de bois. Dans cet exemple, 10 sous-lots
pesant chacun 4 600 tonnes peuvent être échantillonnés mécaniquement, ou 19 échantillons de sous-lot pesant
chacun 2 421 tonnes doivent être prélevés manuellement.
7 Inspection visuelle
L’inspection visuelle doit être utilisée pour le choix ou la vérification de la classification des
biocombustibles solides. Sur base du plan d’échantillonnage, la vérification ou la sélection de
l’équipement d’échantillonnage et de la méthode d’échantillonnage doit également être faite par
inspection visuelle. Si le biocombustible consiste en un mélange de différents matériaux ou s’il contient
des impuretés (telles que de la terre ou des morceaux de métal), cela doit être consigné dans le certificat
d’échantillonnage. Si le type ou la qualité du biocombustible diverge fortement de ce qui était attendu,
la personne en charge de l’échantillonnage doit le signaler sans tarder à la partie concernée afin de
recevoir les instructions appropriées.
NOTE Des photographies des écarts observés au cours des examens visuels peuvent être fournis à l’appui de
la documentation.
8 Nombre de prélèvements élémentaires
8.1 Généralités
Dans toutes les méthodes d’échan
...