EN 15510:2017
(Main)Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead by ICP-AES
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead by ICP-AES
This European Standard specifies the inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) method for the determination of the elements calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead.
The elements calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead are extracted either in feeds mainly consisting of organic matter after dry ashing and dissolving in hydrochloric acid or in feeds mainly consisting of inorganic matter after wet digestion with hydrochloric acid.
For the determination of extractable lead in minerals and feeds containing phyllosilicates (e.g. kaolinite clay) wet digestion with nitric acid should be used.
The method was successfully tested for:
- calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt and molybdenum in the following animal feeding stuffs: 2 complete feeds (pig feed, sheep feed), 1 feed material (phosphate), 1 mineral premixture and 2 complementary feeds (2 mineral feeds),
- lead in 2 feed materials (phosphate, CaCO3), 2 feed additives (Bentonite, CuSO4), 1 complementary feed (mineral feed)
The method detection limit for each element is dependent on the sample matrix and the instrument. The method is not applicable for the determination of a low concentration of elements. The limit of quantification should be 3 mg/kg or lower.
This method also applies for the determination in products with high element content (>5 %). For this purpose the accuracy of the method has to be checked individually.
NOTE 1 EN 15621 uses the pressure digestion mode, therefore lower results may be obtained with the described method in this standard.
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Cobalt, Molybdän und Blei mittels ICP-AES
Diese Europäische Norm legt das Verfahren der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPAES) zur Bestimmung der Elemente Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Kobalt, Molybdän und Blei fest.
Die Elemente Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Kobalt, Molybdän und Blei werden entweder nach trockenem Veraschen und Auflösen in Salzsäure aus Futtermittel, das größtenteils aus organischer Substanz besteht, oder durch Nassaufschluss mit Salzsäure aus Futtermittel, das größtenteils aus anorganischer Substanz besteht, extrahiert.
Zur Bestimmung von extrahierbarem Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln, die Schichtsilikate enthalten (z. B. kaolinitischer Ton), sollte Nassaufschluss mit Salpetersäure verwendet werden.
Das Verfahren wurde erfolgreich geprüft mit:
- Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Cobalt und Molybdän in den folgenden Futtermitteln: 2 Alleinfuttermittel (Schweine-, Schaffutter), 1 Einzelfuttermittel (Phosphat), 1 Mineralstoffvormischung und 2 Ergänzungsfuttermittel (2 Mineralfutter);
- Blei in 2 Einzelfuttermitteln (Phosphat, CaCO3), 2 Futtermittel-Zusatzstoffen (Bentonit, CuSO4) und 1 Ergänzungsfuttermittel (Mineralfutter).
Die Nachweisgrenze des Verfahrens hängt bei jedem Element von der Probenmatrix und von dem Gerät ab. Das Verfahren ist nicht zur Bestimmung einer geringen Elementkonzentration anwendbar. Die Bestimmungsgrenze sollte bei 3 mg/kg oder niedriger liegen.
Dieses Verfahren dient ebenfalls zur Bestimmung in Produkten mit hohem Gehalt des zu messenden Elements (> 5 %). Dann muss die Genauigkeit des Verfahrens im Einzelfall geprüft werden.
ANMERKUNG EN 15621 verwendet die Druckaufschlussmethode, weshalb niedrigere Ergebnisse als nach dem in dieser Norm beschriebenen Verfahren erhalten werden können.
Aliments des animaux - Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination des teneurs en calcium, sodium, phosphore, magnésium, potassium, fer, zinc, cuivre, manganèse, cobalt, molybdène et plomb par ICP-AES
La présente Norme européenne détaille la méthode de spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES) utilisée pour la détermination de la teneur des éléments calcium, sodium, phosphore, magnésium, potassium, fer, zinc, cuivre, manganèse, cobalt, molybdène et plomb.
Les éléments calcium, sodium, phosphore, magnésium, potassium, fer, zinc, cuivre, manganèse, cobalt, molybdène et plomb sont extraits soit d’aliments composés principalement de matière organique après incinération par voie sèche et dissolution dans de l’acide chlorhydrique, soit d’aliments composés principalement de matière inorganique après minéralisation par voie humide avec de l’acide chlorhydrique.
Pour la détermination de la teneur en plomb extractible des minéraux et aliments contenant des phyllosilicates (par exemple l’argile à kaolinite), il convient d’utiliser la minéralisation par voie humide avec de l’acide nitrique.
La méthode a été soumise à essai avec succès pour :
- le calcium, le sodium, le phosphore, le magnésium, le potassium, le fer, le zinc, le cuivre, le manganèse, le cobalt et le molybdène contenus dans les aliments pour animaux suivants : 2 aliments complets (aliment pour porc, aliment pour ovin), 1 matière pour aliments (phosphate), 1 pré-mélange minéral et 2 compléments alimentaires (2 aliments minéraux) ;
- le plomb contenu dans 2 matières pour aliments (phosphate, CaCO3), 2 additifs pour l’alimentation des animaux (bentonite, CuSO4) et 1 complément alimentaire (aliment minéral).
La limite de détection de la méthode pour chacun des éléments est fonction de la matrice de l’échantillon et de l’instrument. Cette méthode ne permet pas la détermination des éléments en faibles concentrations. Il convient que la limite de quantification soit de 3 mg/kg ou moins.
Cette méthode s’applique également à la détermination des éléments dans les produits à forte teneur en éléments (> 5 %). Pour ce faire, l’exactitude de la méthode doit être vérifiée de façon individuelle.
NOTE 1 L’EN 15621 utilise le mode de minéralisation sous pression, c’est pourquoi de faibles teneurs peuvent être obtenues grâce à la méthode décrite dans la présente norme.
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje kalcija, natrija, fosforja, magnezija, kalija, železa, cinka, bakra, mangana, kobalta, molibdena in svinca z ICP-AES
Ta evropski standard določa metodo atomske emisijske spektroskopije z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-AES) za določevanje kalcija, natrija, fosforja, magnezija, kalija, železa, cinka, bakra, mangana, kobalta, molibdena in svinca.
Kalcij, natrij, fosfor, magnezij, kalij, železo, cink, baker, mangan, kobalt, molibden in svinec so izločeni bodisi iz krme, ki je večinoma sestavljena iz organskih snovi, po postopku suhe upepelitve in raztapljanju v klorovodikovi kislini ali iz krme, ki je večinoma sestavljena iz neorganskih snovi, po postopku mokrega razklopa s klorovodikovo kislino.
Za določevanje izločljivega svinca v mineralih in krmah, ki vsebujejo filosilikate (npr. kaolinitna glina), je treba uporabiti postopek mokrega razklopa z dušikovo kislino.
Metoda je bila uspešno preskušena za:
– kalcij, natrij, fosfor, magnezij, kalij, železo, cink, baker, mangan, kobalt in molibden v naslednjih krmah: dveh celovitih krmah (krmi za prašiče, krmi za ovce), eni sestavini krme (fosfat), enem mineralnem premiksu in dveh dopolnilnih krmah (dveh mineralnih krmah),
– svinec v dveh sestavinah krme (fosfatu, CaCO3), dveh dodatkih za krmo (bentonitu, CuSO4), eni dopolnilni krmi (mineralna krma)
Meja zaznavanja vseh elementov je pri tej metodi odvisna od matrice vzorca in instrumenta. Metoda se ne uporablja za določevanje nizkih koncentracij elementov. Meja kvantifikacije mora znašati 3 mg/kg ali manj.
Ta metoda se uporablja tudi za določevanje koncentracije v izdelkih z visoko vsebnostjo elementov (> 5 %). Natančnost metode za ta namen je treba preveriti posebej.
OPOMBA 1: Standard EN 15621 uporablja način razklopa pod tlakom, zato so lahko rezultati, pridobljeni z metodo, opisano v tem standardu, nižji.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.,&3$(6Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Cobalt, Molybdän und Blei mittels ICP-AESAliments des animaux - Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination des teneurs en calcium, sodium, phosphore, magnésium, potassium, fer, zinc, cuivre, manganèse, cobalt, molybdène et plomb par ICP-AESAnimal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead by ICP-AES65.120KrmilaAnimal feeding stuffsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 15510:2017SIST EN 15510:2017en,fr,de01-oktober-2017SIST EN 15510:2017SLOVENSKI
STANDARDSIST EN 15510:20071DGRPHãþD
EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
EN 15510
August
t r s y ICS
x wä s t r Supersedes EN
s w w s rã t r r yEnglish Version
Animal feeding stuffsã Methods of sampling and analysis æ Determination of calciumá sodiumá phosphorusá magnesiumá potassiumá ironá zincá copperá manganeseá cobaltá molybdenum and lead by ICPæAES Aliments des animaux æ Méthodes d 5échantillonnage et d 5analyse æ Détermination des teneurs en calciumá sodiumá phosphoreá magnésiumá potassiumá ferá zincá cuivreá manganèseá cobaltá molybdène et plomb par ICPæAES
Futtermittel æ Probenahmeæ und Untersuchungsverfahren æ Bestimmung von Calciumá Natriumá Phosphorá Magnesiumá Kaliumá Eisená Zinká Kupferá Manganá Cobaltá Molybdän und Blei mittels ICPæAES This European Standard was approved by CEN on
x February
t r s yä
egulations which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alterationä Upætoædate lists and bibliographical references concerning such national standards may be obtained on application to the CENæCENELEC Management Centre or to any CEN memberä
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HCl . 10 9.1.3 Dry ashing and extraction with
HCl . 10 9.1.4 Wet digestion with HNO3 . 11 9.2 Calibration . 11 9.2.1 General . 11 9.2.2 External calibration . 11 9.2.3 Standard addition technique . 11 9.2.4 Example of calibration with one addition after dry ashing –HCl . 11 9.2.5 Example of calibration with one addition after wet digestion – 1 % HCl . 12 9.2.6 Example of calibration with one addition after wet digestion with HNO3. 12 9.3 Determination . 12 9.3.1 General . 12 9.3.2 Determination by inductively coupled plasma – atomic emission spectrometry . 12 10 Calculation and expression of the result . 13 10.1 General . 13 10.2 External calibration . 14 10.3 Standard addition method with only one addition . 14 10.4 Standard addition method with several additions . 14 10.5 Calculation of the element content in the sample . 15 10.6 Example of calculation after standard addition technique with one addition . 16 11 Precision . 16 11.1 Inter-laboratory test . 16 11.2 Repeatability . 16 11.3 Reproducibility . 16 SIST EN 15510:2017
Results of the inter-laboratory test . 21 Annex B (informative)
Notes on the detection technique, interferences and quantification . 27 B.1 General . 27 B.2 Interferences . 27 B.2.1 General . 27 B.2.2 Spectral interferences . 27 B.2.3 Ionization interferences . 27 B.2.4 Physical interferences . 27 B.3 Quantification and matrix matching. 27 B.3.1 General . 27 B.3.2 Calibration curve . 28 B.3.3 Matrix matching . 28 B.3.4 Standard addition . 28 Bibliography . 29
(phosphate), 1 mineral premixture and 2 complementary feeds (2 mineral feeds), — lead in 2 feed materials (phosphate, CaCO3), 2 feed additives (Bentonite, CuSO4), 1 c
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