SIST ISO 4698:1998

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4698:1998
01-maj-1998
Peletirana železova zrna - Ugotavljanje relativnega prostega indeksa nabrekanja
Iron ore pellets -- Determination of relative free-swelling index
Boulettes de minerais de fer -- Détermination de l'indice relatif de gonflement libre
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4698:1994
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 4698:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 4698:1998

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SIST ISO 4698:1998
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1994-02-0 1
Iron ore pellets - Determination of
relative free-swelling index
Boulettes de minerais de fer
- Determination de I ’indice rela tif de
gonflemen t libre
Reference number
ISO 46989 994(E)

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SIST ISO 4698:1998
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4698 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 3, Physical testing.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
CP ISO 1994
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 4698:1998
ISO 4698: 1994(E)
Introduction
The method for the determination of the free-swelling index is one of
several procedures used to evaluate the behaviour of iron ore pellets un-
der specific reducing conditions. The conditions involved in this test are:
reduction under isothermal heating in an unconstrained state using a
gaseous reductant;
a Sample of specified size range.
. . .
Ill

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SIST ISO 4698:1998
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SIST ISO 4698:1998
ISO 4698:1994( E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of relative
Iron ore pellets -
free-swelling index
3.2 free-swelling test: The determination of the
1 Scope
unconstrained volume increase of iron ore pellets
which occurs during reduction under specified con-
This International Standard specifies a method for the
ditions.
determination of the free-swelling index during un-
constrained reduction of fired iron ore pellets.
3.3 free-swelling index: A measure of the volume
increase of fired iron ore pellets which occurs during
reduction under unconstrained conditions, expressed
2 Normative references
as a percentage.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4 Principle
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
Determination of swelling of fired iron ore pellets of
based on this International Standard are encouraged
a specified size range under isothermal reduction,
to investigate the possibility of applying the most re-
determination of the volume of pellets before and af-
cent editions of the Standards indicated below.
ter reduction at a temperature of 900 “C, using a re-
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
ducing gas consisting of carbon monoxide and
rently valid International Standards.
nitrogen. Calculation of the free-swelling index, ex-
pressed as a percentage, using the differente be-
ISO 3081 :1986, Iran ores - lncrement sampling -
tween the two volumes.
Manual method.
ISO 3082:1987, Iran ores - Increment sampling and
Sample prepara tion - Mechanical method.
5 Test conditions
ISO 3083: 1986, Iran ores - Preparation of samples
- Manual method.
5.1 General
ISO 331 O-l : 1990, Test sieves - Technical require-
The gas volumes and flow rates used in this Interna-
men ts and testing - Part 1: Test sieves of metal
tional Standard are measured at a temperature of
wire clo th.
0 “C and at atmospheric pressure [101,325 kPal)].
3 Definitions
5.2 Composition of reducing gas
For the purposes of this International Standard, the
The composition of the reducing gas to be fed to the
following definitions apply.
furnace shall be:
3.1 free-swelling: A vo ume increase of fired iron CO: 30 % + 0,5 %
-
ore pellets which occurs during reduction under un-
N,: 70 % + 0,5 %
constrained conditions. -
1) 1 mmHg = 0,133 3 kPa 1 atm = 0,101 325 MPa
1

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SIST ISO 4698:1998
gas shall be preheated before feeding to the furnace
5.3 Pwrity of reducing gas
in Order to maintain this temperature.
The purity of the reducing gas shall be ensured by
confirming that impurities do not exceed the follow-
6 Apparatus (see figure 1)
ing:
H,: 0,2 % (VW)
6.1 Furnace, electrically heated, with a heating ca-
pacity that is sufficient to maintain the entire test
CO,: 0,2 % (KW)
portion and the gas contacting it at 900 “C + 10 “C.
0,: 0,l % (VYV)
6.2 Reduction tube, made of non-scaling, heat-
resistant metal to withstand a temperature higher
H,O: 0,2 % (VW)
than 900 “C. The internal diameter of the reduction
tube shall be 75 mm + ‘l mm. The details of the re-
5.4 Flow rate of reducing gas
duction tube with theiest Portion holder are shown
in figure 2.
The flow rate of the reducing gas during the test pe-
riod shall be maintained at 15 I/min * 1 I/min.
6.3 Test Portion holder, a wire basket made of
non-scaling, heat-resistant metal to withstand a tem-
5.5 Reducing temperature
perature higher than 900 OC. lt shall have room for 18
pellets at three levels, each level holding six pellets in
The temperature of the test Portion shall be
the size range of 10,O mm to 12,5 mm.
900 “C + 10 “C during the test period. The reducing
2
8
s-
3 2
KeY
4 Furnace 7 Gaz inlet
1 Gas cylinders
5 Test Portion 8 Gas outlet
2 Flowmeters
6 Thermocouple
3 Mixing vessel
Figure 1 - Example of apparatus used for the reduction test

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ISO 4698: 1994(E)
Dimensions in miilimetres
Design of perforated Design of perforated
plate when a wire basket plate when a test Portion
is used as a test Portion holder with three levels
holder is used
a) Reduction tube b) Petforated plate/test Portion holder
KW KV
1 Gas inlet Hole diameter 2,5 mm
2 Inner retort Pitch between holes 4mm
3 Outer retort Number of holes 241
4 Gas outlet Total hole area 11,8 cm2
5 Thermocouple Thickness of plate 4mm
6 Test Portion holder Border 3x7mm
7 Test Portion
Figure 2 - Example of reduction tube with test Portion holder
3

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ISO 4698: 1994(E)
cedure, testing shall be carried out in a weil ven-
6.4 Volumetric apparatus, capable of determining
tilated area or under a Ventilation hood.
the volume of the test Portion to an accuracy of
Precautions should be taken for the safety of the
0,2 ml. Examples of the volumetric apparatus are
shown in annex A. Operator, according to the safety Codes of each
country.
6.5 Test sieves, with Square mesh openings of
Introduce the reducing gas to replace the inert gas,
10,O mm and 12,5 mm in accordance with
at a flow rate of 15 I/min + 1 I/min, and continue re-
ISO 331 O-l.
duction for 60 min.
NOTE 1 Some pellets show a higher degree of swelling
within a shorter reduction time than 60 min. Therefore, a
7 Preparation of test Sample
shorter reduction time of 40 min may be used as an alter-
native when appropriate.
7.1 General
Replace the reducing gas with inert gas, remove the
Prepare the test Sample according to ISO 3083 from
furnace and cool the test
reduction tube from the
the Sample for physical testing which has been taken
I/min.
Portion at a flow rate of 5
in accordance with ISO 3081 or ISO 3082. Oven dry
the test Sample at 105 “C & 5 “C for not less than
8.4 Determination 01 volume after reduction
2 h and cool to room temperature before testing.
Remove the cooled test Portion from the reduction
7.2 Sample for free-swelling test
tube and determine the total volume of the test por-
tion (V,) in accordance with one of the methods
Obtain the test Sample, with a mass of approximately
specified in annex A.
1 kg in the size range of 10,O mm to 12,5 mm, by
sieving. After sieving, use only whole pellets taken at
random for the test Portion consisting of 18 pellets.
9 Expression of results
8 Procedure
9.1 Calculation of free-swelling index
Calculate the free-swelling index (VFs), as a percent-
8.1 Number of determinations
age, using the following equation:
Carry out two separate tests on two test portions
Vl - vo
taken from one test Sample.
=-x 100
vFS
VO
8.2 Determination of volume before where
reduction
is the volume, in millilitres, of the test
VO
Portion before reduction;
Determine the volume of the test Portion (Vo) to an
accuracy of 0,2 ml, in accordance with one of the
is the volume, in millilitres, of the test
Vl
methods specified in annex A.
Portion after reduction.
Record the free-swelling index to one decimal place.
8.3 Reduction
Place six pellets on each of the three levels of the test
9.2 Permissible tolerante
Portion holder and place it in the reduction tube. Seal
the top of the reduction tube and insert it into the
The differente between the two individual results of
furnace. Pass a flow of inert gas through the reduction
the free-swelling index shall be less than 3 % absol-
tube at a flow rate of approximately 10 I/min and
ute. If this is not the case, the procedure described in
commence the heating. When the temperature of the
annex B shall be followed.
test portion approaches 900 “C, increase the flow to
15 I/min & 1 I/min. Maintain the test Portion under
these conditions until the temperature is constant at 9.3 Calculation of final result
900 “C k 10 “C.
The final free-swelling index, expressed as a percent-
CAUTION - Carbon monoxide and the reducing age, shall be determined in accordance with the
gas containing carbon monoxide are toxic and flowsheet shown in annex B and expressed to one
therefore hazardous. During the following pro- decimal place.
4

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SIST ISO 4698:1998
d) description of the Sample;
IO Test report
e) time of reduction, if it is not 60 min;
The test report shall include the following information:
f) free-swelling index;
a) name and address of the testing laboratory;
g) fractional loss of mass;
b) date of issue of the test report;
h) type of volumetric method employed.
c) reference to this International Standard;
5

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SIST ISO 4698:1998
ISO 4698: 1994(E)
Annex A
(normative)
Methods for determination of the volume of the test Portion
This annex specifies four methods for the determi- raise the mercury level until the fixed stopper pre-
nation of the volume of the test portion of fired iron vents further movement of the plunger.
ore pellets.
Read the volume on the measuring tube. Repeat
the determination and ensure that the same value
A.1 Mercury volumetric method
is obtained.
A.l.l Principle
Ensure that no mercury remains when the mer-
cury is allowed to flow down through the test
Determination of the volume of the test Portion from
Portion for the last time.
the volume Change of mercury when the test Portion
is immersed in mercury. Remove the test Portion holder and carefully pour
th
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
4698
Première édition
1994-02-01
Boulettes de minerais de fer -
Détermination de l’indice relatif de
gonflement libre
Iran ore pellets
- De termina tion of relative free-s welling index
Numéro de référence
ISO 4698: 1994(F)

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ISO 4698: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comite technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 4698 a ete elaborée par le comite technique
ISO/K 102, Minerais de fer, sous-comité SC 3, Essais physiques.
Les annexes A et B font partie integrante de la présente Norme interna-
tionale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite
ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, Electronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord Acrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii

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ISO 4698: 1994(F)
La méthode de determination de l’indice relatif de gonflement libre est
l’une des differentes techniques utilisees pour evaluer le comportement
des minerais de fer en boulettes dans des conditions spécifiques. Les
conditions spécifiques impliquées dans le présent essai sont:
la reduction isotherme, à l’etat sans contrainte, avec utilisation d’un gaz
réducteur;
un echantillon dans une tranche granulométrique spécifique.
. . .
III

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Page blanche

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ISO 4698: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE
Boulettes de minerais de fer - Détermination de
l’indice relatif de gonflement libre
3.1 gonflement libre: Augmentation de volume des
1 Domaine d’application
boulettes de minerai de fer pendant le processus de
réduction dans des conditions sans contrainte.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de determination de l’indice relatif de gon-
3.2 essai de gonflement libre: Determination de
flement libre à l’etat sans contrainte des minerais de
l’augmentation sans contrainte du volume des
fer en boulettes.
boulettes de minerai de fer observee pendant le pro-
cessus de réduction dans les conditions spécifiées.
2 Références normatives
3.3 indice de gonflement libre: Mesure relative de
l’augmentation de volume des boulettes de minerai
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de fer observee pendant le processus de reduction
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
dans des conditions sans contrainte. Cet indice s’ex-
tuent des dispositions valables pour la présente
prime en pourcentage.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
4 Principe
quer les éditions les plus recentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
Détermination du gonflement libre de boulettes d’une
possèdent le registre des Normes internationales en
tranche granulométrique spécifique pendant la reduc-
vigueur a un moment donne.
tion isotherme, determination du volume du minerai
de fer avant et apres réduction à une température de
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage
900 OC sous un mélange de gaz réducteurs compose
par prelevements - Méthode manuelle.
de monoxyde de carbone et d’azote. Détermination
de la variation de volume des boulettes en cours de
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage
réduction. Calcul de l’indice de gonflement libre, en
par prelevements et préparation des echantillons -
pourcentage, à l’aide de la différence entre les deux
Methode mécanique.
volumes.
ISO 3083: 1986, Minerais de fer - Préparation des
echan tillons - Méthode manuelle.
5 Conditions d’essai
ISO 33 1 O-l : 1990, Tamis de contrôle - Exigences
techniques et verifications - Partie 1: Tamis de
contrôle en tissus métalliques.
5.1 Généralités
3 Définitions
Les volumes et debits de gaz utilises dans la présente
Norme internationale sont ceux mesures à la tempé-
Pour les besoins de la présente Norme internationale, rature de 0 OC et à la pression atmosphérique de
les définitions suivantes s’appliquent. 101,325 kPal).
1) 1 mmHg =
0,133 3 kPa; 1 atm = 0,101 325 MPa
1

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ISO 4698: 1994(F)
5.2 Composition du gaz réducteur 5.5 Température de l’essai
Le gaz reducteur destine à l’alimentation du four se
La prise d’essai est réduite à une température de
compose de
900 “C + 10 OC. Le gaz reducteur doit être préchauffé
avant passage au travers de la prise d’essai afin de
CO:30 % * 0,5 % (vw)
maintenir celle-ci a 900 “C & 10 “C pendant la duree
totale de l’essai.
N,: 70 % & 0,5 % (VN)
5.3 Pureté du gaz réducteur
6 Appareillage (voir figure 1)
La teneur en impuretés du gaz reducteur ne doit pas
Appareillage courant de laboratoire, et
excéder
H,: 0,2 % (v/v)
6.1 Four blectrique, de capacité de chauffe suffi-
CO,: 0,2 % (v/v)
sante pour maintenir la totalite de la prise d’essai et
legazà900”Cf 10°C.
02: 0,l % (Vw)
H,O: 0,2 % (v/v)
6.2 Tube de rbduction, en metal résistant au
calaminage et à la chaleur pour supporter des tempé-
ratures supérieures à 900 OC. Le diamètre intérieur du
5.4 Débit du gaz réducteur
tube de réduction doit être de 75 mm & 1 mm. Les
Le débit du gaz reducteur doit, pendant la période
details relatifs a ce tube ainsi qu’au porte-prise d’essai
d’essai, être maintenu à 15 I/min &- 1 I/min.
sont représentés figure 2.
v
8
-
- 1
E
CO
Kl
1 1
L6gende
1 Bouteilles à gaz 4 Four 7 Entrée du gaz
2 Débitmètres 5 Prise d’essai 8 Sortie du gaz
3 Mélangeur de gaz 6 Thermocouple
Figure 1 - Exemple d’appareillage d’essai de réduction

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ISO 4698: 1994(F)
Dimensions en millimhres
/
2
3’
6
\
7
\
Modèle de plaque perforee \
Modèle de plaque perforee \
en cas d’utilisation d’un
_I en cas d’utilisation d’un 1
panier comme porte-prise panier comme porte-prise
d’essai
d’essai h trois niveaux
a) Tube de r6duction
b) T6le perfor6e/porte=prise d’essai
Légende
Légende
1 Entrée de gaz
DiamAtre des trous 2,5 mm
2 Chambre intbrieure
Distance entre les trous
4mm
3 Chambre extérieure
Nombre de trous
241
4 Sortie de gaz
Surface totale des trous
II ,8 cm*
5 Thermocouple
Épaisseur de la plaque
4mm
6 Porte-prise d’essai ’
Rebord
3x7mm
7 Prise d’essai
Figure 2 - Exemple de tube de rbduction avec porte-prise d’essai
3

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ISO 4698: 1994(F)
6.3 Porte-prise d’essai, en toile métallique rbsistant
à chauffer. Lorsque la température de la prise d’essai
au calaminage et à la chaleur pour supporter des
approche de 900 OC, porter le debit de gaz inerte à
températures supérieures à 900 “C. Il doit pouvoir lo-
15 I/min & 1 l/min. Maintenir la prise d’essai dans ces
ger 18 boulettes dans trois niveaux différents, chaque
conditions jusqu’à ce que la température reste
niveau contenant six boulettes de tranche granulo-
constante à 900 “C + 10 “C.
-
métrique comprise entre 10,O mm et 12,5 mm.
ATTENTION - Le monoxyde de carbone et le gaz
réducteur qui contient du monoxyde de carbone
6.4 Dispositif volum&rique, capable de mesurer le
sont toxiques et donc dangereux. II convient de
volume de la prise d’essai, à 0,2 ml près. Des exem-
rbaliser la totalitb de l’essai dans une aire bien
ples de dispositifs volumétriques sont indiqués en
ventilbe ou sous hotte. Des prkautions confor-
annexe A.
mes aux regles de sécurité en vigueur dans cha-
que pays doivent être prises pour assurer la
6.5 Tamis, conformes à I’ISO 3310 ayant des ou-
sécurité de l’opérateur.
vertures de mailles carrées de 10,O mm et 12,5 mm.
Remplacer le gaz inerte par le gaz réducteur à un debit
de 15 I/min + 1 I/min et poursuivre la reduction pen-
7 Préparation de l’échantillon d’essai
dant 60 min.
7.1 Généralités
NOTE 1 Certaines boulettes présentent un degré de
gonflement supérieur dans un temps de réduction plus
L’&hantiIlon d’essai doit être préparé conformément
court. On peut donc utiliser des durées plus courtes, par
aux indications de I’ISO 3083 à partir d’un 6chantillon
exemple 40 min.
pour essai physique prélevb suivant les indications de
I’ISO 3081 ou de I’ISO 3082. L’&hantiIIon d’essai doit
Remplacer le gaz rbducteur par le gaz inerte et enle-
être seché en étuve à 105 OC & 5 OC pendant au
ver le tube du four et refroidir la prise d’essai à un
moins 2 h, puis refroidi à température ambiante avant
debit de 5 I/min.
contrôle.
8.4 Détermination du volume après
7.2 Échantillon pour essai de gonflement
réduction
libre
Enlever la prise d’essai refroidie du tube de réduction
L’Achantillon pour essai d’une masse d’environ 1 kg
et determiner son volume total (V,) selon l’une des
et de granulométrie comprise entre 10,O mm et
méthodes spécifiées en annexe A.
12,5 mm sera obtenu par criblage. Après criblage,
seules des boulettes choisies au hasard serviront à
l’essai. La prise d’essai devra comprendre 18
9 Expression des résultats
boulettes.
9.1 Calcul de l’indice de gonflement
8 Mode opératoire
Calculer l’indice de gonflement libre (VFs), exprimé en
pourcentage, à l’aide de l’équation suivante:
8.1 Nombre de déterminations
b - vo
x-x 100
Effectuer l’essai en double sur deux prises d’essai vFS
Vo
provenant d’un même échantillon d’essai.
où
8.2 Détermination du volume avant
est le volume, en millilitres, de la prise
VO
réduction
d’essai avant réduction;
DAterminer le volume total (Vo) de la prise d’essai
V est le volume, en millilitres, de la prise
1
selon l’une des m&hodes spécifiées en annexe A.
d’essai après rbduction.
Le volume doit être détermine avec une précision de
Noter l’indice de gonflement libre à la premiére déci-
0,2 ml.
male.
8.3 Réduction
9.2 Tolérance admissible
Placer six boulettes à chaque niveau du panier et pla-
cer le panier dans le tube de rbduction. Fermer le haut La différence entre les deux valeurs d’indice de gon-
du tube de rbduction et introduire celui-ci dans le four. ab-
flement libre doit être infbrieure à 3 % en valeur
Faire circuler un flux de gaz inerte dans le tube de
solue. Si tel n’est pas le cas, on suivra la procédure
rbduction à un debit d’environ 10 l/min et commencer
indiquée en annexe B.
4

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ISO 4698:1994( F)
b) la date d’etablissement du rapport d’essai;
9.3 Calcul du résultat final
.
c) la reference a la présente Norme internationale;
L’indice de gonflement libre final, exprime en pour-
centage, est détermine de la maniere spécifiée en
d) la description de l’échantillon pour essai;
annexe B. II est exprime à la première décimale.
e) le temps de réduction, s’il est différent de
10 Rapport d’essai
60 min;
Le rapport d’essai doit comporter les informations
f) l’indice de gonflement libre;
suivantes:
g) la perte de masse;
a) les nom et adresse du laboratoire d’essai;
h) le type de methode volumétrique utilisee.
5

---------------------- Page: 9 ----------------------
Annexe A
(normative)
Méthode de détermination du volume de la prise d’essai
La présente annexe prescrit quatre methodes de de- Relever le volume indique sur le tube de mesure
termination du volume des prises d’essai de boulettes et verifier que l’on obtient la même valeur lors d’un
de minerai de fer. deuxieme essai similaire.
Lorsque le mercure s’égoutte pour la derniere fois,
verifier qu’il n’en reste plus sur I’echantillon.
A.1 Méthode volumétrique au mercu’re
Enlever le porte-échantillon du réservoir et verser
soigneusement l’echantillon dans un bol.
A.l.l Principe
Verifier les boulettes une par une pour s’assurer
Détermination du volume des boulettes sous forme qu’elles ne présentent plus trace de mercure, les
d’une variation du volume du mercure lorsque la prise transvaser dans un autre bol et reverser tout le
d’essai est plongée dedans. mercure restant dans le premier bol dans le re-
servoir.
A.1 2 Appareillage
Une fois la determination effectuée, procéder à un
contrôle sérieux pour vérifier qu’il n’existe aucune
Volumetre a mercure du type représenté à la
trace de mercure libre sur le volumetre ou dans
figu
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
4698
Première édition
1994-02-01
Boulettes de minerais de fer -
Détermination de l’indice relatif de
gonflement libre
Iran ore pellets
- De termina tion of relative free-s welling index
Numéro de référence
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ISO 4698: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comite technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 4698 a ete elaborée par le comite technique
ISO/K 102, Minerais de fer, sous-comité SC 3, Essais physiques.
Les annexes A et B font partie integrante de la présente Norme interna-
tionale.
0 ISO 1994
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite
ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, Electronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord Acrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii

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ISO 4698: 1994(F)
La méthode de determination de l’indice relatif de gonflement libre est
l’une des differentes techniques utilisees pour evaluer le comportement
des minerais de fer en boulettes dans des conditions spécifiques. Les
conditions spécifiques impliquées dans le présent essai sont:
la reduction isotherme, à l’etat sans contrainte, avec utilisation d’un gaz
réducteur;
un echantillon dans une tranche granulométrique spécifique.
. . .
III

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Page blanche

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ISO 4698: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE
Boulettes de minerais de fer - Détermination de
l’indice relatif de gonflement libre
3.1 gonflement libre: Augmentation de volume des
1 Domaine d’application
boulettes de minerai de fer pendant le processus de
réduction dans des conditions sans contrainte.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de determination de l’indice relatif de gon-
3.2 essai de gonflement libre: Determination de
flement libre à l’etat sans contrainte des minerais de
l’augmentation sans contrainte du volume des
fer en boulettes.
boulettes de minerai de fer observee pendant le pro-
cessus de réduction dans les conditions spécifiées.
2 Références normatives
3.3 indice de gonflement libre: Mesure relative de
l’augmentation de volume des boulettes de minerai
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de fer observee pendant le processus de reduction
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
dans des conditions sans contrainte. Cet indice s’ex-
tuent des dispositions valables pour la présente
prime en pourcentage.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
4 Principe
quer les éditions les plus recentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
Détermination du gonflement libre de boulettes d’une
possèdent le registre des Normes internationales en
tranche granulométrique spécifique pendant la reduc-
vigueur à un moment donne.
tion isotherme, determination du volume du minerai
de fer avant et apres réduction à une température de
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage
900 OC sous un mélange de gaz réducteurs compose
par prelevements - Méthode manuelle.
de monoxyde de carbone et d’azote. Détermination
de la variation de volume des boulettes en cours de
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage
réduction. Calcul de l’indice de gonflement libre, en
par prelevements et préparation des echantillons -
pourcentage, à l’aide de la différence entre les deux
Methode mécanique.
volumes.
ISO 3083: 1986, Minerais de fer - Préparation des
echan tillons - Méthode manuelle.
5 Conditions d’essai
ISO 33 1 O-l : 1990, Tamis de contrôle - Exigences
techniques et verifications - Partie 1: Tamis de
contrôle en tissus métalliques.
5.1 Généralités
3 Définitions
Les volumes et debits de gaz utilises dans la présente
Norme internationale sont ceux mesures à la tempé-
Pour les besoins de la présente Norme internationale, rature de 0 OC et à la pression atmosphérique de
les définitions suivantes s’appliquent. 101,325 kPal).
1) 1 mmHg =
0,133 3 kPa; 1 atm = 0,101 325 MPa
1

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ISO 4698: 1994(F)
5.2 Composition du gaz réducteur 5.5 Température de l’essai
Le gaz reducteur destine à l’alimentation du four se
La prise d’essai est réduite à une température de
compose de
900 “C + 10 OC. Le gaz reducteur doit être préchauffé
avant passage au travers de la prise d’essai afin de
CO:30 % * 0,5 % (vw)
maintenir celle-ci à 900 “C & 10 “C pendant la duree
totale de l’essai.
N,: 70 % & 0,5 % (VN)
5.3 Pureté du gaz réducteur
6 Appareillage (voir figure 1)
La teneur en impuretés du gaz reducteur ne doit pas
Appareillage courant de laboratoire, et
excéder
H,: 0,2 % (v/v)
6.1 Four blectrique, de capacité de chauffe suffi-
CO,: 0,2 % (v/v)
sante pour maintenir la totalite de la prise d’essai et
legazà900”Cf 10°C.
02: 0,l % (Vw)
H,O: 0,2 % (v/v)
6.2 Tube de rbduction, en metal résistant au
calaminage et à la chaleur pour supporter des tempé-
ratures supérieures a 900 OC. Le diamètre intérieur du
5.4 Débit du gaz réducteur
tube de réduction doit être de 75 mm & 1 mm. Les
Le débit du gaz reducteur doit, pendant la période
details relatifs à ce tube ainsi qu’au porte-prise d’essai
d’essai, être maintenu à 15 I/min &- 1 I/min.
sont représentés figure 2.
v
8
-
- 1
E
CO
Kl
1 1
L6gende
1 Bouteilles à gaz 4 Four 7 Entrée du gaz
2 Débitmètres 5 Prise d’essai 8 Sortie du gaz
3 Mélangeur de gaz 6 Thermocouple
Figure 1 - Exemple d’appareillage d’essai de réduction

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ISO 4698: 1994(F)
Dimensions en millimhres
/
2
3’
6
\
7
\
Modèle de plaque perforee \
Modèle de plaque perforee \
en cas d’utilisation d’un
_I en cas d’utilisation d’un 1
panier comme porte-prise panier comme porte-prise
d’essai
d’essai h trois niveaux
a) Tube de r6duction
b) T6le perfor6e/porte=prise d’essai
Légende
Légende
1 Entrée de gaz
DiamAtre des trous 2,5 mm
2 Chambre intbrieure
Distance entre les trous
4mm
3 Chambre extérieure
Nombre de trous
241
4 Sortie de gaz
Surface totale des trous
II ,8 cm*
5 Thermocouple
Épaisseur de la plaque
4mm
6 Porte-prise d’essai ’
Rebord
3x7mm
7 Prise d’essai
Figure 2 - Exemple de tube de rbduction avec porte-prise d’essai
3

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ISO 4698: 1994(F)
6.3 Porte-prise d’essai, en toile métallique rbsistant
à chauffer. Lorsque la température de la prise d’essai
au calaminage et à la chaleur pour supporter des
approche de 900 OC, porter le debit de gaz inerte à
températures supérieures à 900 “C. Il doit pouvoir lo-
15 I/min & 1 l/min. Maintenir la prise d’essai dans ces
ger 18 boulettes dans trois niveaux différents, chaque
conditions jusqu’à ce que la température reste
niveau contenant six boulettes de tranche granulo-
constante à 900 “C + 10 “C.
-
métrique comprise entre 10,O mm et 12,5 mm.
ATTENTION - Le monoxyde de carbone et le gaz
réducteur qui contient du monoxyde de carbone
6.4 Dispositif volum&rique, capable de mesurer le
sont toxiques et donc dangereux. II convient de
volume de la prise d’essai, à 0,2 ml près. Des exem-
rbaliser la totalitb de l’essai dans une aire bien
ples de dispositifs volumétriques sont indiqués en
ventilbe ou sous hotte. Des prkautions confor-
annexe A.
mes aux regles de sécurité en vigueur dans cha-
que pays doivent être prises pour assurer la
6.5 Tamis, conformes à I’ISO 3310 ayant des ou-
sécurité de l’opérateur.
vertures de mailles carrées de 10,O mm et 12,5 mm.
Remplacer le gaz inerte par le gaz réducteur à un debit
de 15 I/min + 1 I/min et poursuivre la reduction pen-
7 Préparation de l’échantillon d’essai
dant 60 min.
7.1 Généralités
NOTE 1 Certaines boulettes présentent un degré de
gonflement supérieur dans un temps de réduction plus
L’&hantiIlon d’essai doit être préparé conformément
court. On peut donc utiliser des durées plus courtes, par
aux indications de I’ISO 3083 à partir d’un 6chantillon
exemple 40 min.
pour essai physique prélevb suivant les indications de
I’ISO 3081 ou de I’ISO 3082. L’&hantiIIon d’essai doit
Remplacer le gaz rbducteur par le gaz inerte et enle-
être seché en étuve à 105 OC & 5 OC pendant au
ver le tube du four et refroidir la prise d’essai à un
moins 2 h, puis refroidi à température ambiante avant
debit de 5 I/min.
contrôle.
8.4 Détermination du volume après
7.2 Échantillon pour essai de gonflement
réduction
libre
Enlever la prise d’essai refroidie du tube de réduction
L’Achantillon pour essai d’une masse d’environ 1 kg
et determiner son volume total (V,) selon l’une des
et de granulométrie comprise entre 10,O mm et
méthodes spécifiées en annexe A.
12,5 mm sera obtenu par criblage. Après criblage,
seules des boulettes choisies au hasard serviront à
l’essai. La prise d’essai devra comprendre 18
9 Expression des résultats
boulettes.
9.1 Calcul de l’indice de gonflement
8 Mode opératoire
Calculer l’indice de gonflement libre (VFs), exprimé en
pourcentage, à l’aide de l’équation suivante:
8.1 Nombre de déterminations
b - vo
x-x 100
Effectuer l’essai en double sur deux prises d’essai vFS
Vo
provenant d’un même échantillon d’essai.
où
8.2 Détermination du volume avant
est le volume, en millilitres, de la prise
VO
réduction
d’essai avant réduction;
DAterminer le volume total (Vo) de la prise d’essai
V est le volume, en millilitres, de la prise
1
selon l’une des m&hodes spécifiées en annexe A.
d’essai après rbduction.
Le volume doit être détermine avec une précision de
Noter l’indice de gonflement libre à la premiére déci-
0,2 ml.
male.
8.3 Réduction
9.2 Tolérance admissible
Placer six boulettes à chaque niveau du panier et pla-
cer le panier dans le tube de rbduction. Fermer le haut La différence entre les deux valeurs d’indice de gon-
du tube de rbduction et introduire celui-ci dans le four. ab-
flement libre doit être infbrieure à 3 % en valeur
Faire circuler un flux de gaz inerte dans le tube de
solue. Si tel n’est pas le cas, on suivra la procédure
rbduction à un debit d’environ 10 l/min et commencer
indiquée en annexe B.
4

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ISO 4698:1994( F)
b) la date d’etablissement du rapport d’essai;
9.3 Calcul du résultat final
.
c) la reference a la présente Norme internationale;
L’indice de gonflement libre final, exprime en pour-
centage, est détermine de la maniere spécifiée en
d) la description de l’échantillon pour essai;
annexe B. II est exprime à la première décimale.
e) le temps de réduction, s’il est différent de
10 Rapport d’essai
60 min;
Le rapport d’essai doit comporter les informations
f) l’indice de gonflement libre;
suivantes:
g) la perte de masse;
a) les nom et adresse du laboratoire d’essai;
h) le type de methode volumétrique utilisee.
5

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Annexe A
(normative)
Méthode de détermination du volume de la prise d’essai
La présente annexe prescrit quatre methodes de de- Relever le volume indique sur le tube de mesure
termination du volume des prises d’essai de boulettes et verifier que l’on obtient la même valeur lors d’un
de minerai de fer. deuxieme essai similaire.
Lorsque le mercure s’égoutte pour la derniere fois,
verifier qu’il n’en reste plus sur I’echantillon.
A.1 Méthode volumétrique au mercu’re
Enlever le porte-échantillon du réservoir et verser
soigneusement l’echantillon dans un bol.
A.l.l Principe
Verifier les boulettes une par une pour s’assurer
Détermination du volume des boulettes sous forme qu’elles ne présentent plus trace de mercure, les
d’une variation du volume du mercure lorsque la prise transvaser dans un autre bol et reverser tout le
d’essai est plongée dedans. mercure restant dans le premier bol dans le re-
servoir.
A.1 2 Appareillage
Une fois la determination effectuée, procéder a un
contrôle sérieux pour vérifier qu’il n’existe aucune
Volumetre a mercure du type représenté a la
trace de mercure libre sur le volumetre ou dans
fi
...