SIST ISO 5565-2:2000

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Vanilija [Vanilla fragrans (Salisbury) Ames] - 2. del: Preskusne metodeVanille [Vanilla fragrans (Salisbury) Ames] -- Partie 2: Méthodes d'essaiVanilla [Vanilla fragrans (Salisbury) Ames] -- Part 2: Test methods67.220.10=DþLPEHSpices and condimentsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 5565-2:1999SIST ISO 5565-2:2000en01-maj-2000SIST ISO 5565-2:2000SLOVENSKI
STANDARD



SIST ISO 5565-2:2000



ReferencenumberISO5565-2:1999(E)©ISO1999INTERNATIONALSTANDARDISO5565-2Firstedition1999-12-15Vanilla[Vanillafragrans(Salisbury)Ames]—Part2:TestmethodsVanille[Vanillafragrans(Salisbury)Ames]—Partie2:Méthodesd'essaiSIST ISO 5565-2:2000



ISO5565-2:1999(E)PDFdisclaimerThisPDFfilemaycontainembeddedtypefaces.InaccordancewithAdobe'slicensingpolicy,thisfilemaybeprintedorviewedbutshallnotbeeditedunlessthetypefaceswhichareembeddedarelicensedtoandinstalledonthecomputerperformingtheediting.Indownloadingthisfile,partiesacceptthereintheresponsibilityofnotinfringingAdobe'slicensingpolicy.TheISOCentralSecretariatacceptsnoliabilityinthisarea.AdobeisatrademarkofAdobeSystemsIncorporated.DetailsofthesoftwareproductsusedtocreatethisPDFfilecanbefoundintheGeneralInforelativetothefile;thePDF-creationparameterswereoptimizedforprinting.EverycarehasbeentakentoensurethatthefileissuitableforusebyISOmemberbodies.Intheunlikelyeventthataproblemrelatingtoitisfound,pleaseinformtheCentralSecretariatattheaddressgivenbelow.©ISO1999Allrightsreserved.Unlessotherwisespecified,nopartofthispublicationmaybereproducedorutilizedinanyformorbyanymeans,electronicormechanical,includingphotocopyingandmicrofilm,withoutpermissioninwritingfromeitherISOattheaddressbeloworISO'smemberbodyinthecountryoftherequester.ISOcopyrightofficeCasepostale56CH-1211Geneva20Tel.+41227490111Fax+41227341079E-mailcopyright@iso.chWebwww.iso.chPrintedinSwitzerlandii©ISO1999–AllrightsreservedSIST ISO 5565-2:2000



ISO5565-2:1999(E)©ISO1999–AllrightsreservediiiForewordISO(theInternationalOrganizationforStandardization)isaworldwidefederationofnationalstandardsbodies(ISOmemberbodies).TheworkofpreparingInternationalStandardsisnormallycarriedoutthroughISOtechnicalcommittees.Eachmemberbodyinterestedinasubjectforwhichatechnicalcommitteehasbeenestablishedhastherighttoberepresentedonthatcommittee.Internationalorganizations,governmentalandnon-governmental,inliaisonwithISO,alsotakepartinthework.ISOcollaboratescloselywiththeInternationalElectrotechnicalCommission(IEC)onallmattersofelectrotechnicalstandardization.InternationalStandardsaredraftedinaccordancewiththerulesgivenintheISO/IECDirectives,Part3.DraftInternationalStandardsadoptedbythetechnicalcommitteesarecirculatedtothememberbodiesforvoting.PublicationasanInternationalStandardrequiresapprovalbyatleast75%ofthememberbodiescastingavote.AttentionisdrawntothepossibilitythatsomeoftheelementsofthispartofISO5565maybethesubjectofpatentrights.ISOshallnotbeheldresponsibleforidentifyinganyorallsuchpatentrights.InternationalStandardISO5565-2waspreparedbyTechnicalCommitteeISO/TC34,Agriculturalfoodproducts,Sub-committeeSC7,Spicesandcondiments.ThisfirsteditionofISO5565-2,togetherwithISO5565-1,cancelsandreplacesISO5565:1982,whichhasbeentechnicallyrevised.ISO5565consistsofthefollowingparts,underthegeneraltitleVanilla[Vanillafragrans(Salisbury)Ames]:Part1:SpecificationPart2:TestmethodsSIST ISO 5565-2:2000



SIST ISO 5565-2:2000



INTERNATIONALSTANDARDISO5565-2:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved1Vanilla[Vanillafragrans(Salisbury)Ames]—Part2:Testmethods1ScopeThispartofISO5565specifiestestmethodsfortheanalysisofvanillabelongingtothespeciesVanillafragrans(Salisbury)Ames,syn.VanillaplanifoliaAndrews.ThispartofISO5565isapplicabletovanillainpods,cutinbulk,andintheformofpowder.Itisnotapplicabletovanillaextracts.ThreetestmethodsfortheanalysisofvanillaaredescribedinthispartofISO5565:a)thedeterminationofmoisturecontentinvanillapodsandpowder(4.1);b)thedeterminationofvanillin,vanillicacid,4-hydroxybenzaldehydeand4-hydroxybenzoicacidbyhigh-performanceliquidchromatography(4.2);c)thedeterminationofvanillincontentbyanultravioletspectrometricmethod(4.3).NOTESpecificationsforvanillaaregiveninISO5565-1.2NormativereferenceThefollowingnormativedocumentcontainsprovisionswhich,throughreferenceinthistext,constituteprovisionsofthispartofISO5565.Fordatedreferences,subsequentamendmentsto,orrevisionsof,thispublicationdonotapply.However,partiestoagreementsbasedonthispartofISO5565areencouragedtoinvestigatethepossibilityofapplyingthemostrecenteditionofthenormativedocumentindicatedbelow.Forundatedreferences,thelatesteditionofthenormativedocumentreferredtoapplies.MembersofISOandIECmaintainregistersofcurrentlyvalidInternationalStandards.ISO1042,Laboratoryglassware—One-markvolumetricflasks.3TermsanddefinitionsForthepurposesofthispartofISO5565,thefollowingtermanddefinitionapply.3.1moisturecontentquantityofwaterentrainedandcollectedinaccordancewiththemethodspecifiedinthispartofISO5565NOTEItisexpressedasamassfractioninpercent[formerlygivenas%(m/m)].SIST ISO 5565-2:2000



ISO5565-2:1999(E)2©ISO1999–Allrightsreserved4Testmethods4.1DeterminationofmoisturecontentinvanillapodsandpowderNOTEThegeneralmethoddescribedinISO939isnotapplicabletovanilla.4.1.1PrincipleTheamountofwaterentrainedbyazeotropicdistillationisdeterminedusingawater-immiscibleorganicliquid.Thewateriscollectedinagraduatedtube.4.1.2ReagentUseonlyreagentsofrecognizedanalyticalgrade,anddistilledordemineralizedwaterorwaterofequivalentpurity.4.1.2.1TolueneSaturatethetoluenebyshakingitwithasmallquantityofwateranddistilit.Usethedistillateforthedeterminationofthemoisture.4.1.3ApparatusUsuallaboratoryapparatusand,inparticular,thefollowing.4.1.3.1Distillationapparatus,consistingofaglassflaskheatedbyasuitablemeansandprovidedwitharefluxcondenserdischargingintoareceiverconnectedtotheflask.Theconnectionsbetweenthereceiver,thecondenserandtheflaskareinterchangeablegroundglassjoints.Thereceiverservestocollectandmeasurethecondensedwater,andtoreturnthesolventtotheflask.TheassemblyoftheapparatusisshowninFigure1andthevariouscomponentsaredescribedbelow.4.1.3.1.1Flask,ofcapacity500ml,oftheshapeshowninFigure1andmadeofheat-resistantglass,wellannealedandasfreeaspossiblefromstriaeandsimilardefects.4.1.3.1.2Refluxcondenser,watercooled,madeofglass,havingajacketapproximately400mmlongandaninnertubeofdiameter9,5mmto12,5mm.Thetipofthecondensertobeinsertedinthereceivermaybegroundoffatanangleof30°fromtheverticalaxisofthecondenser.Wheninsertedintothereceiver,thetipofthecondensershallbe6mmto7mmabovethesurfaceoftheliquidinthereceiverafterdistillationconditionshavebeenestablished.4.1.3.1.3Receiver,ofcapacity5ml,madeofheat-resistantglass,wellannealedandasfreeaspossiblefromstriaeandsimilardefects,providedwithgroundglassjoints,withtheshape,dimensionsandtolerancesgiveninFigure1.Itconsistsessentiallyofanupperchamber,togetherwithatubeandgroundjointleadingtoaflaskandgraduatedtube.Thegraduatedportionshallhaveacapacityof5mlwhenfilledtothehighestgraduationmark.Thescaleshallcovertherangeof0mlto5mlandshallbegraduatedatintervalsof0,10ml.Thegraduationmarkscorrespondingtoeachmillilitreshallbenumberedandcarriedcompletelyroundthetube.Thegraduationmarksmidwaybetweenthenumberedmarksshallbecarriedthree-quartersofthewayround,andtheremainingmarksshallbecarriedhalf-wayroundthetube.Theerroratanyindicatedcapacityshallnotexceed0,05ml.4.1.3.1.4Heatsource,eitheranoilbathoranelectricheater,providedwithaslidingrheostatorothermeansofheatcontrol.SIST ISO 5565-2:2000



ISO5565-2:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved3Thetemperatureoftheoilinthebathshouldnotbeverymuchhigherthantheboilingpointoftoluene.4.1.3.1.5Copperwire,longenoughtoextendthroughthecondenserandwithoneendtwistedintoaspiral.Thediameterofthespiralshallbesuchthatitfitssnuglywithinthegraduatedportionofthereceiverandyetcanbemovedupanddown.4.1.3.2Analyticalbalance,accurateto0,01g.DimensionsinmillimetresKey1Refluxcondensor(4.1.3.1.2)2Receiver(4.1.3.1.3)3Graduatedtube,ofcapacity5ml,graduatedin0,10ml4Flask(4.1.3.1.1)Figure1—DistillationapparatusSIST ISO 5565-2:2000



ISO5565-2:1999(E)4©ISO1999–Allrightsreserved4.1.4Preparationoftestsample4.1.4.1Vanillainpods,cutorinbulkPreparethetestsamplebycuttingthevanillapodsintopiecesof5mmmaximum,takingcarenottomodifythemoisturecontent.4.1.4.2VanillainpowderThoroughlymixthelaboratorysample.4.1.5Procedure4.1.5.1PreparationofapparatusCleantheentireapparatuswithapotassiumdichromate/sulfuricacidcleaningsolutiontominimizetheadherenceofwaterdropletstothesidesofthecondenserandthereceiver.Rinsethoroughlywithwateranddrycompletelybeforeuse.4.1.5.2TestportionWeigh,tothenearest0,1g,about10gofthetestsample(4.1.4)suchthatthequantityofwatercollectedwillnotexceed4,5ml.4.1.5.3DeterminationTransferquantitativelythetestportion(4.1.5.2)tothedistillationflask(4.1.3.1.1)usingtoluene(4.1.2.1).Addsufficienttoluene(about75mlinall)tocoverthesamplecompletelyandswirltomix.Assembletheapparatusandfillthereceiver(4.1.3.1.3)withthetoluenebypouringitthroughthecondenser(4.1.3.1.2)untilitbeginstooverflowintothedistillationflask.Ifnecessary,insertaloosecottonpluginthetopofthecondenserorattachtoitasmallcalciumchloridetubetopreventcondensationofatmosphericmoisturewithinthecondensertube.Inordertocontrolrefluxing,wraptheflaskandtubeleadingtothereceiverwithaclothforinsulation.Heattheflasksothatthedistillationrateisabout100dropsperminute.Whenthegreaterpartofthewaterhasdistilledover,increasethedistillationratetoabout200dropsperminuteandcontinueuntilnomorewateriscollected.Purgetherefluxcondenseroccasionallyduringthedistillationwith5mlportionsofthetoluenetowashdownanymoistureadheringtothewallsofthecondenser.Thewaterinthereceivermaybemadetoseparatefromthetoluenebyoccasionallymovingaspiralcopperwireupanddowninthecondenserandreceiver,thuscausingthewatertosettleatthebottomofthereceiver.Refluxuntilthewaterlevelinthereceiverremainsunchangedfor30minandthenshutoffthesourceofheat.Flushthecondenserwithtolueneasrequired,makinguseofthespiralcopperwiretodischargeanymoisturedroplets.Immersethereceiverinwateratroomtemperatureforatleast15minoruntilthetoluenelayerisclear;thenreadthevolumeofwater.4.1.6ExpressionofresultsThemoisturecontent,w,expressedasapercentagebymass,isequalto:wVm100whereVisthevolume,inmillilitres,ofwatercollected;SIST ISO 5565-2:2000



ISO5565-2:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved5misthemass,ingrams,ofthetestportion.Itisassumedthatthedensityofwateris1g/mlexactly.4.2Determinationofvanillin,vanillicacid,4-hydroxybenzaldehydeand4-hydroxybenzoicacidinvanillainpods,bulk,cutorpowderform,byhigh-performanceliquidchromatography(Refere
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5565-2
Première édition
1999-12-15
Vanille [Vanilla fragrans (Salisbury)
Ames] —
Partie 2:
Méthodes d'essai
Vanilla [Vanilla fragrans (Salisbury) Ames] —
Part 2: Test methods
Numéro de référence
ISO 5565-2:1999(F)
©
ISO 1999

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ISO 5565-2:1999(F)
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ISO 5565-2:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 5565 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 5565-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 7, Épices.
Cette première édition de l’ISO 5565-2, en association avec l’ISO 5565-1, annule et remplace l’ISO 5565:1982,
laquelle a fait l'objet d'une révision technique.
L'ISO 5565 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Vanille [Vanilla fragrans (Salisbury)
Ames]:
� Partie 1: Spécifications
� Partie 2: Méthodes d’essai
© ISO 1999 – Tous droits réservés iii

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NORME INTERNATIONALE ISO 5565-2:1999(F)
Vanille [Vanilla fragrans (Salisbury) Ames] —
Partie 2:
Méthodes d'essai
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5565 spécifie des méthodes d'essai pour l'analyse de la vanille appartenant aux
espèces Vanilla fragrans (Salibury) Ames syn. Vanilla planifolia Andrews.
Elle est applicable à la vanille en gousses, à la vanille en vrac, à la vanille coupée et à la vanille en poudre. Elle
n’est pas applicable aux extraits de vanille.
Trois méthodes d'essai spécifiques à l'analyse de la vanille sont décrites dans la présente partie de l'ISO 5565:
a) la détermination de la teneur en eau de la vanille en gousses et en poudre (4.1);
b) le dosage de la vanilline, de l'acide vanillique, de l'aldéhyde 4-hydroxybenzoïque et de l'acide 4-hydroxy-
benzoïque par chromatographie liquide à haute performance (4.2);
c) la détermination de la teneur en vanilline par spectrométrie dans l'ultraviolet (4.3).
NOTE Les spécifications de la vanille font l'objet de l'ISO 5565-1.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 5565. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente partie de l’ISO 5565 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 5565, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
teneur en eau
quantité d'eau entraînée et recueillie selon la méthode spécifiée dans la présente partie de l'ISO 5565
NOTE La teneur en eau est exprimée comme fraction massique, en pourcentage [dans le passé également exprimée en
%(m/m)].
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4 Méthodes d'essai
4.1 Détermination de la teneur en eau de la vanille en gousses et en poudre
NOTE La méthode générale décrite dans l'ISO 939 n'est pas applicable à la vanille.
4.1.1 Principe
Détermination de la quantité d'eau entraînée par distillation azéotropique, en utilisant un liquide organique non
miscible à l'eau. Cette eau est recueillie dans un tube gradué.
4.1.2 Réactif
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins égale.
4.1.2.1 Toluène.
Saturer le toluène en l'agitant avec une petite quantité d'eau et distiller. Utiliser le distillat pour la détermination de
la teneur en eau.
4.1.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
4.1.3.1 Appareil de distillation, consistant en un ballon en verre, chauffé par un moyen approprié, et pourvu
d'un réfrigérant à reflux se déversant dans un tube récepteur et relié au ballon.
Les connexions entre le récepteur, le réfrigérant et le ballon doivent être des joints en verre rodé interchangeables.
Le tube sert à recueillir et mesurer l'eau condensée et à renvoyer le solvant dans le ballon. Le montage de
l'appareil est représenté à la Figure 1, et ses différentes parties sont décrites ci-après.
4.1.3.1.1 Ballon, de 500 ml de capacité, ayant la forme représentée à la Figure 1, en verre résistant à la
chaleur, bien recuit et aussi exempt que possible de stries et d'autres défauts similaires.
4.1.3.1.2 Réfrigérant à reflux, en verre, refroidi par l'eau, avec un manchon d'environ 400 mm de longueur et
un tube intérieur de 9,5 mm à 12,5 mm de diamètre extérieur.
L'extrémité du réfrigérant qui doit être introduite dans le tube récepteur peut être biseautée suivant un angle de 30°
par rapport à l'axe vertical du réfrigérant. Lorsque celui-ci est introduit dans le tube récepteur, l'extrémité du
réfrigérant doit se trouver entre 6 mm et 7 mm au-dessus de la surface du liquide dans le tube récepteur, après
que les conditions de la distillation ont été établies.
4.1.3.1.3 Tube récepteur, de 5 ml de capacité, en verre résistant à la chaleur, bien recuit et aussi exempt que
possible de stries et d'autres défauts similaires, muni de joints rodés et ayant la forme, les dimensions et les
tolérances indiquées à la Figure 1.
Il comprend essentiellement la chambre supérieure, avec un tube et un joint rodé conduisant au ballon, ainsi que le
tube gradué. La partie graduée doit avoir une capacité de 5 ml jusqu'au trait de graduation le plus élevé.
La graduation doit s'étendre de 0 ml à 5 ml par intervalles de 0,10 ml. Les traits de graduation correspondant à
chaque millilitre doivent être numérotés et faire le tour complet du tube. Les traits de graduation situés à
mi-intervalle entre les traits numérotés doivent s'étendre sur les trois-quarts de la circonférence du tube, et les
autres traits doivent s'étendre sur la moitié de cette circonférence. L'erreur sur la capacité indiquée ne doit pas
dépasser 0,05 ml.
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Dimensions en millimètres
Légende
1 Réfrigérant à reflux (4.1.3.1.2)
2 Tube récepteur (4.1.3.1.3)
3 Tube de capacité 5 ml, gradué par intervalles de 0,10 ml
4 Ballon (4.1.3.1.1)
Figure 1 — Appareil de distillation
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4.1.3.1.4 Source de chaleur,soitun bain d'huile,soit une enveloppe chauffante électrique, munis d'un
rhéostat ou de tout autre moyen de réglage du chauffage.
Il convient que la température de l'huile du bain ne soit pas beaucoup plus élevée que le point d'ébullition du
toluène.
4.1.3.1.5 Fil de cuivre, assez long pour pouvoir traverser le réfrigérant, et ayant une extrémité tordue en
spirale.
Le diamètre de la spirale doit lui permettre d'entrer juste dans la partie graduée du tube et ensuite de pouvoir s'y
mouvoir de haut en bas.
4.1.3.2 Balance analytique, ayant une résolution de 0,001 g.
4.1.4 Préparation de l'échantillon pour essai
4.1.4.1 Vanille en gousses, vanille coupée et vanille en vrac
Préparer l'échantillon pour essai en coupant la vanille en morceaux de 5 mm au maximum, en prenant soin de ne
pas modifier la teneur en eau.
4.1.4.2 Vanille en poudre
Mélanger soigneusement l'échantillon pour laboratoire.
4.1.5 Mode opératoire
4.1.5.1 Préparation de l'appareil
Nettoyer l'ensemble de l'appareil avec un mélange de dichromate de potassium et d'acide sulfurique, afin de
réduire l'adhérence des gouttes d'eau sur les parois du réfrigérant et du tube récepteur. Rincer soigneusement à
l'eau et sécher complètement avant l'emploi.
4.1.5.2 Prise d'essai
Peser, à 0,1 g près, environ 10 g de l'échantillon pour essai (4.1.4.1 ou 4.1.4.2), de manière que la quantité d'eau
recueillie ne dépasse pas 4,5 ml.
4.1.5.3 Détermination
Transvaser quantitativement la prise d'essai (4.1.5.2) dans le ballon de distillation (4.1.3.1.1) en utilisant du toluène
(4.1.2.1). Ajouter suffisamment de toluène (environ 75 ml au total) pour recouvrir complètement la prise d'essai,
puis mélanger par un mouvement de rotation du ballon. Monter l'appareil et remplir le récepteur (4.1.3.1.3) avec le
toluène, en le versant à travers le réfrigérant à reflux (4.1.3.1.2), jusqu'à ce qu'il commence à se déverser dans le
ballon de distillation. Insérer, si nécessaire, un tampon lâche de coton en haut du réfrigérant ou y adapter un petit
tube contenant du chlorure de calcium pour éviter la condensation de l'humidité atmosphérique dans le tube du
réfrigérant.
Afin de régulariser le reflux, envelopper le ballon et le tube conduisant au tube récepteur avec un isolant thermique.
Chauffer le ballon de façon que le débit du distillat soit environ de 100 gouttes par minute. Lorsque la plus grande
partie de l'eau a été entraînée, augmenter la vitesse de distillation à environ 200 gouttes par minute et continuer
jusqu'à ce que l'on ne recueille plus d'eau. Purger le réfrigérant à reflux de temps en temps pendant la distillation
avec des fractions de 5 ml du toluène pour faire descendre, par rinçage, toute l'eau adhérant aux parois du
réfrigérant.
L'eau du tube gradué peut être séparée du toluène, en passant de temps en temps une spirale de fil de cuivre de
haut en bas dans le réfrigérant et le tube gradué, ce qui amène l'eau à se rassembler au fond du tube. Distiller à
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reflux jusqu'à ce que le niveau de l'eau reste constant dans le tube durant 30 min, puis arrêter le chauffage. Laver
le réfrigérant avec du toluène en utilisant la spirale de fil de cuivre pour enlever toute gouttelette d'eau adhérente,
si nécessaire.
Immerger le tube dans l'eau à la température ambiante durant au moins 15 min ou jusqu'à ce que la couche de
toluène soit limpide; ensuite, lire le volume d'eau.
4.1.6 Expression des résultats
La teneur en eau, w, exprimée en pourcentage en masse, est égale à:
100 V
w�
m
où
V est le volume, en millilitres, d'eau recueillie;
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
Il est supposé que la masse volumique de l'eau est exactement de 1 g/ml.
4.2 Dosage de la vanilline, de l'acide vanillique, de l'aldéhyde 4-hydroxybenzoïque et de l'acide
4-hydroxybenzoïque dans la vanille en gousses, coupée, en vrac ou en poudre, par
chromatographie liquide à haute performance (Méthode de référence)
4.2.1 Principe
Extraction et/ou dilution (selon le cas), puis dosage par chromatographie liquide à haute performance (CLHP), au
moyen d'un étalon interne avec détection par spectrophotométrie ultraviolette.
4.2.2 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de
...