ISO 22875:2008
(Main)Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and sintered pellets
Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and sintered pellets
ISO 22875:2008 describes a method for determining chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and sintered pellets. It is applicable for the analysis of samples with from 5 µg to 500 µg of chlorine per gram sample and with 2 µg to 500 µg of fluorine per gram sample.
Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor dans les poudres de dioxyde d'uranium et les pastilles frittées
L'ISO 22785:2008 décrit une méthode pour la détermination du chlore et du fluor dans les poudres de dioxyde d'uranium et les pastilles frittées. Elle est applicable pour l'analyse d'échantillons contenant de 5 µg à 500 µg de chlore par gramme d'échantillon et de 2 µg à 500 µg de fluor par gramme d'échantillon.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22875
First edition
2008-01-15
Nuclear energy — Determination of
chlorine and fluorine in uranium dioxide
powder and sintered pellets
Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor dans les
poudres de dioxyde d'uranium et les pastilles frittées
Reference number
ISO 22875:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 22875:2008(E)
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ISO 22875:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 1
5 Apparatus . 3
6 Procedure . 4
7 Test report . 9
Bibliography . 10
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ISO 22875:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22875 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel technology.
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ISO 22875:2008(E)
Introduction
This International Standard describes a method for determining the chlorine and fluorine concentrations in
uranium dioxide and in sintered fuel pellets by pyrohydrolysis of samples, followed either by liquid ion-
exchange chromatography or by selective electrode measurement of chlorine and fluorine ions.
Many ion-exchange chromatography systems and ion-selective electrode measurement systems are
available; the equipment and operating procedure are, therefore, not described in detail.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22875:2008(E)
Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in
uranium dioxide powder and sintered pellets
1 Scope
This International Standard describes a method for determining chlorine and fluorine in uranium dioxide
powder and sintered pellets. It is applicable for the analysis of samples with a mass fraction of chlorine from
5 µg/g to 500 µg/g and with a mass fraction of fluorine from 2 µg/g to 500 µg/g.
2 Normative references
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9892:1992, Uranium metal, uranium dioxide powder and pellets, and uranyl nitrate solutions —
Determination of fluorine content — Fluoride ion selective electrode method
3 Principle
The samples are pyrohydrolysed at 900 °C to 1 000 °C in a tubular furnace with wet air or steam heated to the
same temperature. Chlorine and fluorine are trapped as halogenated acids and entrained in an aqueous
solution.
Two measurement methods may be used to measure the chlorine and fluorine ions:
a) liquid ion-exchange chromatography;
b) selective electrode measurement.
4 Reagents
Use reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 1 in accordance with ISO 3696.
4.2 Anhydrous sodium chloride (NaCl).
4.3 Anhydrous sodium fluoride (NaF).
4.4 Sodium carbonate (Na CO ).
2 3
4.5 Anhydrous sodium bicarbonate (NaHCO ).
3
4.6 Glacial acetic acid (CH COOH), ρ (CH COOH) = 1,06 g/ml.
3 3
4.7 Potassium acetate (CH COOK).
3
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ISO 22875:2008(E)
4.8 Concentrated eluant solution, c(Na CO ) = 0,018 mol/l and c(NaHCO ) = 0,017 mol/l.
2 3 3
Dissolve 1,908 g of Na CO (4.4) and 1,428 g of NaHCO (4.5) in water (4.1). Pour into a 1 l volumetric flask.
2 3 3
Dilute to 1 l with water (4.1). Homogenize.
4.9 Standard eluant solution, Add 100 ml of concentrated eluant solution (4.8) to a 1 l volumetric flask.
Dilute to 1 l with water (4.1). Homogenize.
4.10 Make-up eluant solution, c(Na CO ) = 0,09 mol/l and c(NaHCO ) = 0,085 mol/l.
2 3 3
Dissolve 9,540 g of Na CO (4.4) and 7,140 g of NaHCO (4.5) in water (4.1) Pour into a 1 l volumetric flask.
2 3 3
Dilute to 1 l with water (4.1). Homogenize.
4.11 Buffer solution, c(CH COOH) = 0,005 mol/l and c(CH COOK) = 0,005 mol/l.
3 3
Pour 250 µl of acetic acid (4.6) and 0,50 g of potassium acetate (4.7) into a 1 l polyethylene volumetric flask.
Dilute to 1 l with water (4.1). Homogenize.
The concentration of the buffer solution can alternatively be chosen between 0,001 mol/l and 0,1 mol/l.
4.12 Chloride reference solution, ρ (Cl) = 1 g/l. Dissolve 1,648 g of dry anhydrous sodium chloride (4.2) in
water (4.1). Pour into a 1 l volumetric flask. Dilute to 1 l with water (4.1). Homogenize.
To achieve dry sodium salt, heat at 120 °C for 4 h just before use and keep in exicator.
4.13 Chloride reference solution, ρ (Cl) = 0,1 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (4.12) into a 100 ml volumetric flask. Dilute to 100 ml with water (4.1).
Homogenize.
4.14 Chloride reference solution, ρ (Cl) = 0,01 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (4.13) into a 100 ml volumetric flask. Dilute to 100 ml with water (4.1)
Homogenize.
Solutions may be stored for two months.
4.15 Fluoride reference solution, ρ (F) = 1 g/l.
Dissolve 2,210 ± 0,001 g of dry anhydrous sodium fluoride (4.3) in water (4.1). Pour into a 1 l volumetric flask.
Dilute to 1 l with water (4.1). Homogenize.
To achieve dry sodium salt, heat at 120 °C for 4 h just before use and keep in a desiccator.
4.16 Fluoride reference solution, ρ (F) = 0,1 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (4.15) into a 100 ml volumetric flask. Dilute to 100 ml with water (4.1).
Homogenize.
4.17 Fluoride reference solution, ρ (F) = 0,01 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (4.16) into a 100 ml flask. Dilute to 100 ml with water (4.1). Homogenize.
Solutions may be stored for two months.
4.18 Chloride and fluoride calibration standard solutions for chromatography, ρ (Cl) = 0,2 mg/l;
ρ (Cl) = 0,5 mg/l; ρ (Cl) = 1,0 mg/l; ρ (F) = 0,2 mg/l; ρ (F) = 0,5 mg/l; ρ (F) = 1,0 mg/l.
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ISO 22875:2008(E)
Into three 100 ml volumetric flasks, pipette quantities (2 ml, 5 ml and 10 ml respectively) of the 0,01 g/l
chloride reference solution (4.14) and the 0,01 g/l fluoride reference solution (4.17). Add 2 ml of concentrated
eluant solution (4.8) to each flask. Dilute to 100 ml with water (4.1). Homogenize.
These solutions now contain 0,2 mg/l, 0,5 mg/l and 1,0 mg/l, respectively, of chloride and fluoride ions.
Prepare the calibration solutions fresh on the day of use.
4.19 Chloride calibration standard solutions for ion analysis, ρ (Cl) = 0,5 mg/l; ρ (Cl) = 1,0 mg/l;
ρ (Cl) = 2,0 mg/l.
Into three 100 ml volumetric flasks, pipette quantities (5 ml, 10 ml and 20 ml) of the 0,01 g/l chloride reference
solution (4.14). Add 20 ml of buffer solution (4.11). Dilute to 100 ml with water (4.1). Homogenize.
These solutions now contain 0,5 mg/l, 1,0 mg/l and 2,0 mg/l, respectively, of chloride ions.
Prepare the calibration solutions fresh on the day of use.
4.20 Fluoride calibration standard solutions for ion analysis, ρ (F) = 0,5 mg/l; ρ (F) = 1,0 mg/l; ρ (F) = 2,0 mg/l.
Pipette 5 ml, 10 ml and 20 ml of the 0,01 g/l fluoride reference solution (4.17) into three 100 ml volumetric
flasks. Add 20 ml of buffer solution (4.11). Dilute to 100 ml with water (4.1). Homogenize.
These solutions now contain 0,5 mg/l, 1,0 mg/l and 2,0 mg/l, respectively, of fluoride ions.
Prepare the calibration solutions fresh on the day of use.
5 Apparatus
5.1 Standard laboratory equipment.
5.2 Pyrohydrolysis apparatus.
5.2.1 Tubular furnace, equipped with a calibrated temperature regulator.
5.2.2 Tube with steam heater and condenser.
1)
The tube (Inconel , platinum or quartz) in the furnace is 400 mm long and 20 mm in diameter.
The diameter of the junction tube is 5 mm.
In the case of a pyrohydrolysis device with steam heating, the junction tube is wound around the tube inside
the furnace and is connected to this tube before the closing system.
In this case, the steam at the exit of the steam generator is heated to the temperature of the furnace. The
extractions of chlorine and fluorine ions are more effective.
5.2.3 Steam generator, consisting of a reservoir for water (4.1) and provisions for heating and temperature
regulation to adjust the flow rate of the steam.
5.2.4 Combustion boats, of Inconel, platinum, ceramic or quartz.
5.3 Flasks, 50 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml and 1 000 ml, of any material that can be verified not to create
Cl and F contamination.
5.4 Balance, capable of reading to the nearest 0,1 mg.
1) Inconel is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of ISO 22875 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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ISO 22875:2008(E)
5.5 Ion-exchange chromatography system.
5.5.1 Inje
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22875
Première édition
2008-01-15
Énergie nucléaire — Détermination du
chlore et du fluor dans les poudres de
dioxyde d'uranium et les pastilles frittées
Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium
dioxide powder and sintered pellets
Numéro de référence
ISO 22875:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 22875:2008(F)
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Publié en Suisse
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ISO 22875:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 3
6 Mode opératoire . 5
7 Rapport d'essai . 9
Bibliographie . 10
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ISO 22875:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22875 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22875:2008(F)
Introduction
La présente Norme internationale décrit une méthode pour la détermination des concentrations de chlore et
de fluor dans l'oxyde d'uranium et les pastilles frittées, par pyrohydrolyse des échantillons suivie soit d'une
chromatographie liquide par échange d'ions, soit de la mesure des ions chlore et fluor par électrode
spécifique.
De nombreux systèmes de chromatographie par échange d'ions et de mesure par électrode spécifique sont
possibles; les équipements et les modes opératoires ne sont donc pas décrits ici en détail.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 22875:2008(F)
Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor dans
les poudres de dioxyde d'uranium et les pastilles frittées
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode pour la détermination du chlore et du fluor dans les
poudres de dioxyde d'uranium et les pastilles frittées. Elle est applicable pour l'analyse d'échantillons ayant
une fraction massique de chlore allant de 5 µg/g à 500 µg/g et une fration massique de fluor allant de 2 µg/g à
500 µg/g.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 9892:1992, Métal d'uranium, poudre et pastilles frittées de dioxyde d'uranium, et solutions de nitrate
d'uranyle — Détermination de la teneur en fluor — Méthode de l'électrode sélective des ions fluorure
3 Principe
Les échantillons sont pyrohydrolisés de 900 °C à 1 000 °C dans un four tubulaire dans de l'air humidifié ou de
la vapeur surchauffée à la même température. Le chlore et le fluor sont entraînés et piégés sous forme
d'acides halogénés dans une solution aqueuse.
Deux méthodes d'analyse peuvent être utilisées pour la détermination des ions chlorure et fluorure:
a) chromatographie liquide par échange d'ions;
b) mesure par électrode spécifique.
4 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, conforme au moins à la qualité 1 telle que définie dans l'ISO 3696.
4.2 Chlorure de sodium anhydre (NaCl).
4.3 Fluorure de sodium anhydre (NaF).
4.4 Carbonate de sodium (Na CO ).
2 3
4.5 Bicarbonate de sodium anhydre (NaHCO ).
3
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 22875:2008(F)
4.6 Acide acétique glacial (CH COOH), ρ (CH COOH) = 1,06 g/ml.
3 3
4.7 Acétate de potassium (CH COOK).
3
4.8 Solution éluante concentrée, c(Na CO ) = 0,018 mol/l et c(NaHCO ) = 0,017 mol/l.
2 3 3
Dissoudre 1,908 g de Na CO (4.4) et 1,428 g de NaHCO (4.5) dans de l'eau (4.1). Mettre dans une fiole
2 3 3
jaugée de 1 l. Diluer à 1 l avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
4.9 Solution éluante standard.
Ajouter 100 ml de solution éluante concentrée (4.8) dans une fiole jaugée de 1 l. Diluer à 1 l avec de l'eau
(4.1). Homogénéiser.
4.10 Solution éluante pour mise à volume, c(Na CO ) = 0,09 mol/l et c(NaHCO ) = 0,085 mol/l.
2 3 3
Dissoudre 9,540 g de Na CO (4.4) et 7,140 g de NaHCO (4.5) dans de l'eau (4.1) Mettre dans une fiole
2 3 3
jaugée de 1 l. Diluer à 1 l avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
4.11 Solution tampon, c(CH COOH) = 0,005 mol/l et c(CH COOK) = 0,005 mol/l.
3 3
Mettre 250 µl d'acide acétique (4.6) et 0,50 g d'acétate de potassium (4.7) dans une fiole jaugée de 1 l en
polyéthylène. Diluer à 1 l avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Une solution tampon de concentration 0,001 mol/l à 0,1 mol/l peut être utilisée.
4.12 Solution étalon de chlorure, ρ (Cl) = 1 g/l.
Dissoudre 1,648 g de chlorure de sodium anhydre et sec (4.2) dans de l'eau (4.1). Mettre dans une fiole
jaugée de 1 l. Diluer à 1 litre avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Pour obtenir le sel de sodium anhydre, chauffer le sel juste avant utilisation à 120 °C pendant 4 h et laisser
refroidir au dessiccateur.
4.13 Solution étalon de chlorure, ρ (Cl) = 0,1 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (4.12) dans une fiole de 100 ml. Ajuster le volume de la solution à 100 ml
avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
4.14 Solution étalon de chlorure, ρ (Cl) = 0,01 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (4.13) dans une fiole de 100 ml. Ajuster le volume de la solution à 100 ml
avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Cette solution peut être conservée pendant deux mois.
4.15 Solution étalon de fluorure, ρ (F) = 1 g/l.
Dissoudre 2,210 ± 0,001 g de fluorure de sodium anhydre et sec (4.3) dans de l'eau (4.1). Mettre dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Pour obtenir le sel de sodium anhydre, chauffer le sel juste avant utilisation à 120 °C pendant 4 h et laisser
refroidir au dessiccateur.
4.16 Solution étalon de fluorure, ρ (F) = 0,1 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (4.15) dans une fiole de 100 ml. Ajuster le volume de la solution à 100 ml
avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22875:2008(F)
4.17 Solution étalon de fluorure, ρ (F) = 0,01 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (4.16) dans une fiole de 100 ml. Ajuster le volume de la solution à 100 ml
avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Cette solution peut être conservée pendant deux mois.
4.18 Solutions étalon de chlorure et de fluorure pour l'étalonnage de la chromatographie,
ρ (Cl) = ρ (F) = 0,2 mg/l; ρ (Cl) = ρ (F) = 0,5 mg/l; ρ (Cl) = ρ (F) = 1,0 mg/l.
Dans trois fioles jaugées de 100 ml, pipeter respectivement les volumes de 2 ml, 5 ml et 10 ml de la solution
étalon de chlorure à 0,01 g/l (4.14) et de la solution étalon de fluorure à 0,01 g/l (4.17). Ajouter 2 ml de
solution éluante concentrée (4.8) à chaque fiole. Ajuster le volume de la solution à 100 ml avec de l'eau (4.1).
Homogénéiser.
Ces solutions contiennent 0,2 mg/l, 0,5 mg/l et 1,0 mg/l, respectivement, en ions chlorure et fluorure.
Ces solutions d'étalonnage doivent être préparées chaque jour.
4.19 Solutions étalon de chlorure pour l'étalonnage des électrodes spécifiques, ρ (Cl) = 0,5 mg/l;
ρ (Cl) = 1,0 mg/l; ρ (Cl) = 2,0 mg/l.
Dans trois fioles jaugées de 100 ml, pipeter respectivement les volumes de 5 ml, 10 ml et 20 ml de le solution
étalon de chlorure à 0,01 g/l (4.14). Ajouter 20 ml de solution tampon (4.11) à chaque fiole. Ajuster le volume
de la solution à 100 ml avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Ces solutions contiennent 0,5 mg/l, 1,0 mg/l et 2,0 mg/l, respectivement, en ion chlorure.
Ces solutions d'étalonnage doivent être préparées chaque jour.
4.20 Solutions étalon de fluorure pour l'étalonnage des électrodes spécifiques, ρ (F) = 0,5 mg/l;
ρ (F) = 1,0 mg/l; ρ (F) = 2,0 mg/l.
Dans trois fioles jaugées de 100 ml, pipeter respectivement les volumes de 5 ml, 10 ml et 20 ml de la solution
étalon de fluorure à 0,01 g/l (4.17). Ajouter 20 ml de solution tampon (4.11) à chaque fiole. Ajuster le volume
de la solution à 100 ml avec de l'eau (4.1). Homogénéiser.
Ces solutions contiennent 0,5 mg/l, 1,0 mg/l et 2,0 mg/l, respectivement, en ion fluorure.
Ces solutions d'étalonnage doivent être préparées chaque jour.
5 Appareillage
5.1 Équipement standard de laboratoire.
5.2 Ensemble de pyrohydrolyse.
5.2.1 Four tubulaire, équipé d'un régulateur de température.
5.2.2 Tube avec chauffage de la vapeur et condenseur.
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1)
Les dimensions du tube (Inconel , platine, ou quartz) à l'intérieur du four tubulaire sont longueur = 400 mm
et diamètre = 20 mm.
Le diamètre du tube de jonction est de 5 mm.
Dans le cas d'un ensemble de pyrohydrolyse avec chauffage de la vapeur, le tube de jonction est enroulé
autour de la partie du tube qui se trouve dans le four et est connecté à ce dernier avant son système de
fermeture.
Dans ce cas, la vapeur à la sortie du générateur est chauffée à la température du four. L'extraction des ions
chlorure et du fluorure est plus efficace.
5.2.3 Générateur de vapeur, consistant en un ballon contenant de l'eau (4.1) dans un chauffe-ballon
équipé d'
...
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