ISO 15959:2016
(Main)Fertilizers — Determination of extracted phosphorus
Fertilizers — Determination of extracted phosphorus
ISO 15959:2016 specifies a method for the determination of phosphorus in fertilizer extracts. The method is applicable to all extracts of fertilizers for the determination of the different forms of phosphorus as phosphorus soluble in mineral acids, water soluble phosphorus, phosphorus soluble in solutions of ammonium citrate, phosphorus soluble in 2 % citric acid and phosphorus soluble in 2 % formic acid.
Engrais — Dosage du phosphore extrait
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du phosphore dans des extraits d'engrais. La méthode est applicable à tous les extraits d'engrais pour le dosage des différentes formes de phosphore telles que le phosphore soluble dans les acides minéraux, dans l'eau, dans des solutions de citrate d'ammonium, dans l'acide citrique à 2 % et dans l'acide formique à 2 %.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15959
First edition
2016-07-15
Fertilizers — Determination of
extracted phosphorus
Engrais — Dosage du phosphore extrait
Reference number
ISO 15959:2016(E)
©
ISO 2016
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ISO 15959:2016(E)
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ISO 15959:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Sampling and sample preparation . 1
6 Reagents . 1
7 Apparatus . 2
8 Procedure. 3
8.1 Treatment of the solution . 3
8.2 Hydrolysis . 3
8.3 Weighing the crucible . 3
8.4 Precipitation . 3
8.5 Filtering and washing . 3
8.6 Drying and weighing . 4
8.7 Blank test . 4
8.8 Verification . 4
9 Calculation and expression of the result . 4
10 Precision . 5
10.1 Interlaboratory tests . 5
10.2 Repeatability . 5
10.3 Reproducibility . 5
11 Test report . 6
Annex A (informative) Statistical results of the interlaboratory test . 7
Bibliography . 9
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ISO 15959:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
ISO 15959 was prepared by CEN/TC 260 as CEN/TS 15959:2009 and was adopted (without modification
other than that stipulated below) by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers and soil conditioners.
The following changes have been made:
— potassium dihydrogen phosphate has been added to the reagents (Clause 6);
— CEN/TS 15956, CEN/TS 15957 and CEN/TS 15958 have been updated to EN standards;
— other editorial changes.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15959:2016(E)
Fertilizers — Determination of extracted phosphorus
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of phosphorus in fertilizer
extracts.
The method is applicable to all extracts of fertilizers for the determination of the different forms of
phosphorus as phosphorus soluble in mineral acids, water soluble phosphorus, phosphorus soluble in
solutions of ammonium citrate, phosphorus soluble in 2 % citric acid and phosphorus soluble in 2 %
formic acid.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 14820-2, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample
preparation
EN 12944-1, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms
EN 12944-2, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to
fertilizers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in EN 12944-1 and EN 12944-2 apply.
4 Principle
After possible hydrolysis, phosphorus is precipitated in an acid media in the form of quinoline
phosphomolybdate.
After filtering and washing, the precipitate is dried at 250 °C and weighed.
In the above mentioned conditions, no interfering action is exerted by the compounds likely to be found
in the solution (mineral and organic acids, ammonium ions, soluble silicates, etc.) if a reagent based on
sodium molybdate or ammonium molybdate is used in the precipitation.
5 Sampling and sample preparation
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
method is given in ISO 14820-1.
Sample preparation shall be carried out in accordance with ISO 14820-2. Grinding of the laboratory
sample is recommended for homogeneity reasons.
6 Reagents
6.1 Water, distilled or demineralized.
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ISO 15959:2016(E)
6.2 Concentrated nitric acid, p = 1,40 g/ml.
6.3 Preparation of reagents
6.3.1 Preparation of the reagent based on sodium molybdate
Solution A: Dissolve 70 g of sodium molybdate dihydrate in 100 ml of distilled water.
Solution B: Dissolve 60 g of citric acid monohydrate in 100 ml of distilled water and add 85 ml
concentrated nitric acid (6.2).
Solution C: Stir solution A into solution B to obtain solution C.
Solution D: To 50 ml of distilled water, add 35 ml of concentrated nitric acid (6.2), then 5 ml of freshly
distilled quinoline. Add this solution to solution C, mix thoroughly and leave standing overnight in the
dark. After this, make up to 500 ml with distilled water, mix again, and filter through a sintered glass
funnel (7.7).
6.3.2 Preparation of the reagent based on ammonium molybdate
Solution A: In 300 ml of distilled water, dissolve 100 g of ammonium molybdate while heating gently
and stirring from time to time.
Solution B: Dissolve 120 g of citric acid monohydrate in 200 ml of distilled water, add 170 ml of
concentrated nitric acid (6.2).
Solution C: Add 10 ml of freshly distilled quinoline to 70 ml of concentrated nitric acid (6.2).
Quinoline can be purchased commercially and can be used instead of ‘freshly distilled’. Also, the stock
solution of quinolone should be examined periodically for colour degradation and replaced with a new
stock when necessary.
Solution D: Slowly
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15959
Première édition
2016-07-15
Engrais — Dosage du phosphore extrait
Fertilizers — Determination of extracted phosphorus
Numéro de référence
ISO 15959:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 15959:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 15959:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 1
6 Réactifs . 2
7 Appareillage . 2
8 Mode opératoire. 3
8.1 Traitement de la solution . 3
8.2 Hydrolyse . 3
8.3 Pesée du creuset . 3
8.4 Précipitation . 3
8.5 Filtration et lavage . 4
8.6 Séchage et pesée . 4
8.7 Essai à blanc . 4
8.8 Vérification . 4
9 Calcul et expression du résultat . 4
10 Fidélité . 5
10.1 Essais interlaboratoires . . 5
10.2 Répétabilité . 5
10.3 Reproductibilité . 5
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Résultats statistiques de l’essai interlaboratoires .7
Bibliographie . 9
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ISO 15959:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
L’ISO 15959 a été élaborée par le CEN/TC 260 en tant que CEN/TS 15959:2009 et a été adoptée (sans
autres modifications que celles stipulées ci-après) par le comité technique ISO/TC 134, Engrais et
amendements.
Les modifications suivantes ont été apportées:
— le dihydrogénophosphate de potassium a été ajouté dans les réactifs (Article 6);
— les CEN/TS 15956, CEN/TS 15957 et CEN/TS 15958 sont devenues des normes EN;
— autres modifications éditoriales.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15959:2016(F)
Engrais — Dosage du phosphore extrait
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du phosphore dans des extraits
d’engrais.
La méthode est applicable à tous les extraits d’engrais pour le dosage des différentes formes de
phosphore telles que le phosphore soluble dans les acides minéraux, dans l’eau, dans des solutions de
citrate d’ammonium, dans l’acide citrique à 2 % et dans l’acide formique à 2 %.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 14820-2, Engrais et amendements minéraux basiques — Échantillonnage et préparation de
l'échantillon — Partie 2: Préparation des échantillons
EN 12944-1, Engrais et amendements calciques et/ou magnésiens — Vocabulaire — Partie 1: termes
généraux
EN 12944-2, Engrais et amendements calciques et/ou magnésiens — Vocabulaire — Partie 2: termes
relatifs aux engrais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’EN 12944-1 et l’EN 12944-
2 s’appliquent.
4 Principe
Après une éventuelle hydrolyse, le phosphore est précipité en milieu acide sous forme de
phosphomolybdate de quinoléine.
Une fois filtré et lavé, le précipité est séché à 250 °C, puis pesé.
Dans les conditions mentionnées préalablement, si un réactif à base de molybdate de sodium ou de
molybdate d’ammonium est utilisé pour la précipitation, les composés susceptibles d’être présents dans
la solution (acides organiques ou minéraux, ions ammonium, silicates solubles, etc.) n’exercent aucune
action d’interférence.
5 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 14820-1.
La préparation de l’échantillon doit être effectuée conformément à l’ISO 14820-2. Le broyage de
l’échantillon de laboratoire est recommandé pour des raisons d’homogénéité.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
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ISO 15959:2016(F)
6 Réactifs
6.1 Eau, distillée ou déminéralisée.
6.2 Acide nitrique concentré, ρ = 1,40 g/ml.
6.3 Préparation des réactifs
6.3.1 Préparation du réactif à base de molybdate de sodium
Solution A: Dissoudre 70 g de molybdate de sodium dihydraté dans 100 ml d’eau distillée.
Solution B: Dissoudre 60 g d’acide citrique monohydraté dans 100 ml d’eau distillée et ajouter 85 ml
d’acide nitrique concentré (6.2).
Solution C: Agiter la solution A mélangée à la solution B afin d’obtenir une solution C.
Solution D: Ajouter 35 ml d’acide nitrique concentré (6.2) à 50 ml d’eau distillée, puis 5 ml de quinoléine
fraîchement distillée. Ajouter cette solution à la solution C, bien mélanger et laisser reposer toute une
nuit à l’obscurité. Ensuite, compléter jusqu’à 500 ml avec de l’eau distillée, mélanger à nouveau et filtrer
à travers un entonnoir en verre fritté (7.7).
6.3.2 Préparation du réactif à base de molybdate d’ammonium
Solution A: Dissoudre 100 g de molybdate d’ammonium dans 300 ml d’eau distillée, en chauffant
doucement et en agitant de temps en temps.
Solution B: Dissoudre 120 g d’acide citrique monohydraté dans 200 ml d’eau distillée et ajouter 170 ml
d’acide nitrique concentré (6.2).
Solution C: Ajouter 10 ml de quinoléine fraîchement distillée à 70 ml d’acide nitrique concentré (6.2).
La quinoléine peut être achetée dans le commerce et peut être utilisée à la place de la quinoléine
fraîchement distillée. De plus, il convient d’examiner périodiquement la solution mère de quinoléine
pour détecter toute dégradation de la couleur et il convient de la remplacer par une nouvelle solution
mère si nécessaire.
Solution D: Verser doucement, en agitant bien, la
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.