Fruits, vegetables and derived products — Determination of copper content — Method using flame atomic absorption spectrometry

Specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the copper content of fruits, vegetables and derived products.

Fruits, légumes et produits dérivés — Détermination de la teneur en cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme

General Information

Status
Published
Publication Date
05-Oct-1994
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
13-Jan-2022
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ISO 7952:1994 - Fruits, vegetables and derived products -- Determination of copper content -- Method using flame atomic absorption spectrometry
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ISO 7952:1994 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en cuivre -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
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ISO 7952:1994 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en cuivre -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
7952
First edition
1994-1 O-l 5
Fruits, vegetables and derived products -
Determination of topper content -
Method using flame atomic absorption
spectrometry
Fruits, Iegumes et produits dkr-iV& - Determination de Ia teneur en
cuivre - Methode par spectromktrie d ’absorption atomique avec flamme
Reference number
ISO 7952: 1994(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7952: 1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 7952 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 3, Fruit and
vegetable products.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, rncluding photocopyrng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 0 CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 7952: 1994(E)
Fruits, vegetables and derived products -
Determination of topper content - Method using
flame atomic absorption spectrometry
4.1 Sulfuric acid, concentrated (pZO = 1,84 g/ml).
1 Scope
4.2 Nitrit acid, concentrated (~2~ = ‘l,38 g/ml).
This International Standard specifies a flame atomic
absorption spectrometric method for the determi-
nation of the topper content of fruits, vegetables and 4.3 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1 (Vlv).
derived products.
Mix one volume of concentrated hydrochloric acid
(pZO = 1 ,19 g/ml) with one volume of water.
2 Normative reference
4.4 Hydrochlsric acid, approximately 0,l mol/1 sol-
ution.
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Place 17 ml of dilute hydrochloric acid (4.3) into a
of this International Standard. At the time of publi-
100 ml one-mark volumetric flask and make up to the
cation, the edition indicated was valid. All Standards
mark with water. Mix.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.5 Copper, Standard Solution corresponding to 1 g
to investigate the possibility of applying the most re-
of topper per litre.
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
Dissolve in a 1 000 ml one-mark volumetric flask
valid International Standards.
3,929 g of topper sulfate penta hydrate
(CuS0,.5H,O) in doubly distilled water. Make up to
ISO 5515: 1979, Fruits, vegetables and derived prod-
the mark with water and mix.
ucts - Decomposition of organic matter Prior to
analysis - Wet method.
Store this Solution in a borosilicate glass bottle fitted
with a ground-glass stopper.
3 Principle
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Cu.
Decomposition of organic matter by either a dry or a lt is also possible to prepare a Standard Solution in the
wet method and determination of the Cu(ll) cation following ways.
content by flame atomic absorption spectrometry.
a) Dissolve in a 1 000 ml one-mark volumetric flask
1,000 g of metallic topper in 50 ml of a 5 mol/1
4 Reagents Solution of nitric acid. Make up to the mark with
doubly distilled water and mix. Store this Solution
All reagents shall be of recognized analytical grade in a polyethylene bottle.
and, in particular, shall be free from topper. The water
b) Dissolve in a 1 ( 300 ml one-mark volumetric flask
used shall have been distilled twice in borosilicate
3,798 g of
glass apparatus, or shall be water of at least equiv- topper nitrate trihydrate
alent purity. Ku(N~,),.~H,OI in 250 ml of doubly distilled wa-

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7952: 1994(E) 0 ISO
ter. Make up to the mark with water and mix. ing this process shall be added to the product before
Sto re this Solution in a polyethylene bottle. mixing.
5 Apparatus
7 Procedure
Before use, wash the dishes and all glassware with
7.1 Test Portion
warm (70 “C to 80 “C) concentrated nitric acid (4.2)
and rinse with doubly distilled water.
7.1.1 Liquid homogeneous products
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
lowing.
Using a pipette, take IO ml of the test Sample
(clause 6).
5.1 Mechanical grinder, the inside and blades of
which are coated with polytetrafluoroethylene.
7.1.2 Liquid viscous products, and
inhomogeneous, pasty, solid and dehydrated
5.2 Round-bottom flasks, of 250 ml, 500 ml or
products
1 000 ml capacity.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 1 g to IO g of the test
Sample (clause 6), according to the nature of the
5.3 Dishes, made of platinum or quartz, of 70 mm
product.
diameter.
5.4 One-mark volumetric flasks, of 50 ml capacity.
7.2 Decomposition
Pipettes, of appropriate capacity.
55 . Decomposition may be carried out using the dry or
the wet method.
5.6 Centrifuge tubes, of 30 ml capacity, provided
with acid-resistant Stoppers.
7.2.1 Decomposition using the dry method
5.7 Water bath, capable of being maintained at a 7.2.1.1 Put the test Portion (7.1) into a dish (5.3) and
temperature from 20 “C up to boiling Point. then proceed in accordance with either 7.2.1.2 or
7.2.1.3.
5.8 Electrical muffle furnace, capable of being
maintained at a temperature of 525 “C + 25 “C, and 7.2.1.2 Place the dish on a water bath (5.7) set at
preferably capable of being temperature programmed 20 “C. Bring the temperature of the water progress-
in progressive Steps from 20 “C to 525 “C + - 25 “C. ively to boiling Point (in Order to avoid loss by too rapid
heating), then evaporate to dryness.
5.9 Laboratory centrifuge, capable of maintaining
Continue the decomposition in a muffle furnace (5.8)
a rotational frequency of 1 600 min- ‘, and suitable for
set at 525 “C.
use with the centrifuge tubes (5.6).
7.2.1.3 If the electrical muffle furnace (5.8) tan be
5.10 Atomic absorption spectrometer, provided
temperature programmed in progressive Steps from
with an air/acetylene burner, suitable for measure-
20 “C to 525 “C, it is preferable to place the dish di-
ments at a wavelength of 324,7 nm.
rectly in the programmed electrical muffle furnace.
5.11 Analytical balance, capable of weighing to an
NOTE 1 lt is preferable to dry the test Portion by means
accuracy of + 0,Ol g.
of a temperature-programmed muffle furnace rather than
by evaporation on a water bath in Order to avoid loss due to
too rapid heating.
6 Preparation of test Sample
7.2.1.4 If carbonized particles persist, add a few
Mix well the Iaboratory Sample. If necessary, first re-
drops of the nitric acid (4.2), evaporate on a boiling
move any seeds and hard seed-cavity Walls, and then
water bath (5.7) [or in the furnace (5.8) at a tempera-
grind in the mechanical grinder (5.1).
ture of less than 100 ‘C] then heat in the muffle fur-
nace to 525 “C until the resulting ash has turned
Frozen or deep-frozen products shall be previously
white.
in a closed vessel, and the liquid formed dur-
thawed

---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 7952: 1994(E)
7.2.1.5 Dissolve t
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1994-l o-1 5
Fruits, légumes et produits dérivés -
Détermination de la teneur en cuivre -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique avec flamme
Fruits, vegetables and derived products - Determination of copper
content - Method using flame atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
KO 7952:1994(F)

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ISO 7952: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 7952 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 3, Produits
dérivés des fruits et légumes.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sation
Case Postale 56 l CH-1211 G enève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 7952:1994(F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination
de la teneur en cuivre - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec flamme
4.1 Acide sulfurique, concentré (pzO = 1,84 g/ml).
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une mé- 4.2 Acide nitrique, concentré (pzO = 1,38 g/ml).
thode pour la détermination de la teneur en cuivre
dans les fruits, légumes et produits dérivés, par
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1 (V/V).
spectrométrie d’absorption atomique avec flamme.
Mélanger un volume d’acide chlorhydrique concentré
(pzO = 1 ,19 g/ml) avec un volume d’eau.
2 Référence normative
4.4 Acide chlorhydrique, solution à environ
La norme suivante contient des dispositions qui, par
0,l mol/l.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna-
Placer environ 17 ml d’acide chlorhydrique dilué (4.3)
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
dans une fiole jaugée de 100 ml, ajuster au trait re-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
père avec de l’eau. Homogénéiser.
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
4.5 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
cuivre par litre.
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné. 3,929 g de sulfate de cuivre pentahydraté
(CuSO,,5H,O) dans de l’eau bidistillée et ajuster au
ISO 5515: 1979, Fruits, légumes et produits dérivés
trait repère avec de l’eau.
- Décomposition des matières organiques en vue de
Conserver cette solution dans une fiole en verre
Méthode par voie humide.
l’analyse -
borosilicaté munie d’un bouchon rodé.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de CU.
3 Principe
II est également possible de préparer la solution éta-
Minéralisation de la matière organique par voie sèche
lon de la manière suivante.
ou par voie humide et dosage du cation Cu(ll) par
spectrométrie d’absorption atomique avec flamme.
a) Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre
1,000 g de cuivre métallique dans 50 ml d’une
4 Réactifs solution d’acide nitrique à 5 mol/l. Ajuster au trait
repère avec de l’eau bidistillée et homogénéiser.
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité ana-
Conserver cette solution dans une fiole en po-
lytique reconnue et, en particulier, être exempts de
lyéthylène.
cuivre. L’eau utilisée doit être de l’eau bidistillée dans
un appareil en verre borosilicaté ou de l’eau de pureté b) Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre
au moins équivalente. 3,798 g de nitrate de cuivre trihydraté
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO a
ISO 7952:1994(F)
[Cu(N0,),,3H,O] dans 250 ml de l’eau bidistillée. Les produits congelés ou surgelés doivent être préa-
Ajuster au trait repère avec de l’eau bidistillée et lablement décongelés en vase clos et le liquide formé
homogénéiser. Conserver cette solution dans une durant la décongélation doit être ajouté au produit
fiole en polyéthylène. avant homogénéisation.
7 Mode opératoire
5 Appareillage
Laver les capsules et toute la verrerie au préalable
7.1 Prise d’essai
avec de l’acide nitrique concentré (4.2) chaud (70 “C
à 80 “C) et les rincer à l’eau bidistillée.
7.1 .l Produits liquides fluides homogènes
Matériel courant de laboratoire, et notamment
À l’aide d’une pipette, prélever 10 ml de l’échantillon
pour essai (article 6).
5.1 Broyeur mécanique, avec revêtement intérieur
et palettes en polytétrafluoroéthylène.
7.1.2 Produits liquides visqueux, et non
homogènes, pâteux, solides et déshydratés
5.2 Ballons à fond rond, de 250 ml, 500 ml ou
1 000 ml de capacité.
Peser, à 0,Ol g près, entre 1 g et 10 g de l’échantillon
pour essai (article 6), selon la nature du produit.
5.3 Capsules, en platine ou en quartz, de 70 mm de
diamètre.
7.2 Minéralisation
La minéralisation peut être effectuée soit par voie
5.4 Fioles jaugées, de 50 ml de capacité.
sèche, soit par voie humide.
5.5 Pipettes, de capacité appropriée.
7.2.1 Minéralisation par voie sèche
Tubes à centrifuger, munis de bouchons résis-
56 .
7.2.1.1 Introduire la prise d’essai (7.1) dans une
tant aux acides, de 30 ml de capacité.
capsule (5.3) et procéder ensuite selon 7.2.1.2 ou
7.2.1.3.
5.7 Bain d’eau, programmable de 20 “C à I’ébulli-
tion.
7.2.1.2 Placer la capsule sur le bain d’eau (5.7)
contrôlé à 20 “C. Amener progressivement l’eau du
5.8 Four à moufle électrique, réglable à bain à l’ébullition (de manière à éviter les pertes dues
525 “C + 25 “C, et capable d’être programmé par pa- à un chauffage trop rapide), puis évaporer jusqu’à
liers progressifs de 20 “C jusqu’à 525 “C + 25 “C. siccité.
-
Poursuivre la minéralisation dans un four à moufle
5.9 Centrifugeuse de laboratoire, capable de
(5.8) réglé à 525 “C.
maintenir une fréquence de rotation de 1 600 min-‘,
et permettant l’utilisation des tubes (5.6).
7.2.1.3 Si le four à moufle électrique (5.8) peut être
réglé par paliers progressifs de 20 “C jusqu’à 525 “C,
5.10 Spectromètre d’absorption atomique,
il est préférable de placer la capsule directement dans
équipé d’un brûleur alimenté par de l’air et de I’acé-
le four à moufle programmé.
tylène, permettant des mesurages à une longueur
d’onde de 324,7 nm. NOTE 1 II est préférable de sécher la prise d’essai au
moyen d’un four à moufle à température programmée plu-
tôt que par évaporation sur un bain d’eau, de manière à
5.11 Balance analytique, précise à & 0,Ol g près.
éviter les pertes dues à un chauffage trop rapide.
7.2.1.4 Si des particules charbonneuses persistent,
6 Préparation de l’échantillon pour essai
ajouter quelques gouttes d’acide nitrique (4.2), éva-
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la- porer sur le bain d’eau bouillante (5.7) [ou dans le four
boratoire. Si nécessaire, retirer au préalable les (5.8) à une température inférieure à 100 “Cl, puis
noyaux et les loges carpellaires, puis le broyer à l’aide chauffer dans le four à moufle à 525 “C jusqu’à I’ob-
du broyeur mécanique (5.1). tention de cendres blanches.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 7952: 1994(F)
7.2.1.5 Dissoudre les cendres dans 1
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1994-l o-1 5
Fruits, légumes et produits dérivés -
Détermination de la teneur en cuivre -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique avec flamme
Fruits, vegetables and derived products - Determination of copper
content - Method using flame atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
KO 7952:1994(F)

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ISO 7952: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 7952 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 3, Produits
dérivés des fruits et légumes.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sation
Case Postale 56 l CH-1211 G enève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 7952:1994(F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination
de la teneur en cuivre - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec flamme
4.1 Acide sulfurique, concentré (pzO = 1,84 g/ml).
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une mé- 4.2 Acide nitrique, concentré (pzO = 1,38 g/ml).
thode pour la détermination de la teneur en cuivre
dans les fruits, légumes et produits dérivés, par
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1 (V/V).
spectrométrie d’absorption atomique avec flamme.
Mélanger un volume d’acide chlorhydrique concentré
(pzO = 1 ,19 g/ml) avec un volume d’eau.
2 Référence normative
4.4 Acide chlorhydrique, solution à environ
La norme suivante contient des dispositions qui, par
0,l mol/l.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna-
Placer environ 17 ml d’acide chlorhydrique dilué (4.3)
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
dans une fiole jaugée de 100 ml, ajuster au trait re-
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
père avec de l’eau. Homogénéiser.
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à
4.5 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
cuivre par litre.
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné. 3,929 g de sulfate de cuivre pentahydraté
(CuSO,,5H,O) dans de l’eau bidistillée et ajuster au
ISO 5515: 1979, Fruits, légumes et produits dérivés
trait repère avec de l’eau.
- Décomposition des matières organiques en vue de
Conserver cette solution dans une fiole en verre
Méthode par voie humide.
l’analyse -
borosilicaté munie d’un bouchon rodé.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de CU.
3 Principe
II est également possible de préparer la solution éta-
Minéralisation de la matière organique par voie sèche
lon de la manière suivante.
ou par voie humide et dosage du cation Cu(ll) par
spectrométrie d’absorption atomique avec flamme.
a) Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre
1,000 g de cuivre métallique dans 50 ml d’une
4 Réactifs solution d’acide nitrique à 5 mol/l. Ajuster au trait
repère avec de l’eau bidistillée et homogénéiser.
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité ana-
Conserver cette solution dans une fiole en po-
lytique reconnue et, en particulier, être exempts de
lyéthylène.
cuivre. L’eau utilisée doit être de l’eau bidistillée dans
un appareil en verre borosilicaté ou de l’eau de pureté b) Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre
au moins équivalente. 3,798 g de nitrate de cuivre trihydraté
1

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0 ISO a
ISO 7952:1994(F)
[Cu(N0,),,3H,O] dans 250 ml de l’eau bidistillée. Les produits congelés ou surgelés doivent être préa-
Ajuster au trait repère avec de l’eau bidistillée et lablement décongelés en vase clos et le liquide formé
homogénéiser. Conserver cette solution dans une durant la décongélation doit être ajouté au produit
fiole en polyéthylène. avant homogénéisation.
7 Mode opératoire
5 Appareillage
Laver les capsules et toute la verrerie au préalable
7.1 Prise d’essai
avec de l’acide nitrique concentré (4.2) chaud (70 “C
à 80 “C) et les rincer à l’eau bidistillée.
7.1 .l Produits liquides fluides homogènes
Matériel courant de laboratoire, et notamment
À l’aide d’une pipette, prélever 10 ml de l’échantillon
pour essai (article 6).
5.1 Broyeur mécanique, avec revêtement intérieur
et palettes en polytétrafluoroéthylène.
7.1.2 Produits liquides visqueux, et non
homogènes, pâteux, solides et déshydratés
5.2 Ballons à fond rond, de 250 ml, 500 ml ou
1 000 ml de capacité.
Peser, à 0,Ol g près, entre 1 g et 10 g de l’échantillon
pour essai (article 6), selon la nature du produit.
5.3 Capsules, en platine ou en quartz, de 70 mm de
diamètre.
7.2 Minéralisation
La minéralisation peut être effectuée soit par voie
5.4 Fioles jaugées, de 50 ml de capacité.
sèche, soit par voie humide.
5.5 Pipettes, de capacité appropriée.
7.2.1 Minéralisation par voie sèche
Tubes à centrifuger, munis de bouchons résis-
56 .
7.2.1.1 Introduire la prise d’essai (7.1) dans une
tant aux acides, de 30 ml de capacité.
capsule (5.3) et procéder ensuite selon 7.2.1.2 ou
7.2.1.3.
5.7 Bain d’eau, programmable de 20 “C à I’ébulli-
tion.
7.2.1.2 Placer la capsule sur le bain d’eau (5.7)
contrôlé à 20 “C. Amener progressivement l’eau du
5.8 Four à moufle électrique, réglable à bain à l’ébullition (de manière à éviter les pertes dues
525 “C + 25 “C, et capable d’être programmé par pa- à un chauffage trop rapide), puis évaporer jusqu’à
liers progressifs de 20 “C jusqu’à 525 “C + 25 “C. siccité.
-
Poursuivre la minéralisation dans un four à moufle
5.9 Centrifugeuse de laboratoire, capable de
(5.8) réglé à 525 “C.
maintenir une fréquence de rotation de 1 600 min-‘,
et permettant l’utilisation des tubes (5.6).
7.2.1.3 Si le four à moufle électrique (5.8) peut être
réglé par paliers progressifs de 20 “C jusqu’à 525 “C,
5.10 Spectromètre d’absorption atomique,
il est préférable de placer la capsule directement dans
équipé d’un brûleur alimenté par de l’air et de I’acé-
le four à moufle programmé.
tylène, permettant des mesurages à une longueur
d’onde de 324,7 nm. NOTE 1 II est préférable de sécher la prise d’essai au
moyen d’un four à moufle à température programmée plu-
tôt que par évaporation sur un bain d’eau, de manière à
5.11 Balance analytique, précise à & 0,Ol g près.
éviter les pertes dues à un chauffage trop rapide.
7.2.1.4 Si des particules charbonneuses persistent,
6 Préparation de l’échantillon pour essai
ajouter quelques gouttes d’acide nitrique (4.2), éva-
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la- porer sur le bain d’eau bouillante (5.7) [ou dans le four
boratoire. Si nécessaire, retirer au préalable les (5.8) à une température inférieure à 100 “Cl, puis
noyaux et les loges carpellaires, puis le broyer à l’aide chauffer dans le four à moufle à 525 “C jusqu’à I’ob-
du broyeur mécanique (5.1). tention de cendres blanches.
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0 ISO
ISO 7952: 1994(F)
7.2.1.5 Dissoudre les cendres dans 1
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