ISO 10720:1997

INTERNATIONAL Is0
STANDARD 10720
First edition
1997-08- 15
Steel and iron
- Determination of nitrogen
content - Thermal conductimetric method
after fusion in a current of inert gas
Aciers et fon tes - Dosage de I’azote -
Mkthode par conductibilitti
thermique apr& fusion sous un courant de gaz inerfe
Reference number
IS0 10720: 1997(E)
IS0 10720:1997(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10720 was prepared by Technical Committee
ISORC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of determination of
chemical composition.
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
IS0 10720: 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Steel and iron
- Determination of nitrogen content - Thermal
conductimetric method after fusion in a current of inert gas
1 Scope
This International Standard specifies a thermal conductimetric method after fusion under inert gas for the
determination of nitrogen in steel and iron.
The method is applicable to nitrogen contents between 0,000 8 % (m/m) and 0,5% (m/m).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042: ----I), Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
IS0 5725-l :I 994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part I: General
principles and definitions.
IS0 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
IS0 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
- Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
IS0 14284 :I 996, Steel and iron
composition.
3 Principle
Fusion of a test portion in a single-use graphite crucible under helium gas at a high temperature (e. g. 2 200 “C)
Extraction of the nitrogen in the form of molecular nitrogen in the stream of helium.
Separation from the other gaseous extracts and measurement by thermal conductimetric method.
4 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2
water as specified in IS0 3696.
1) To be published. (Revision of IS0 10427 983)

@ IS0
IS0 10720: 1997(E)
4.1 Water, prepare just before use.
4.2 Helium, high purity, total impurity content 0,000 5 % (m/m).
An oxidation reagent or catalyst [copper oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 “C shall be
used prior to a purifying unit, when the presence of organic contaminants is suspected in the helium.
4.3 Pure iron, of known low nitrogen contents less than 0,001 % (m/m).
4.4 Copper (II) oxide, on granulated support.
4.5 Anhydrous magnesium perchlorate, Mg(CIO,),, particle size from I,2 mm to 2,O mm, or anhydrous calcium
sulfate, particle size from 0,60 mm to 0,85 mm.
4.6 Sodium hydroxide, on granulated support.
Particle size from 0,7 mm to I,2 mm.
Appropriate solvent, suitable for washing greasy or dirty test samples, e.g. acetone.
4.7
4.8 Potassium nitrate, standard solution.
After drying at between 100 “C and 105 OC for 2 h and allowing to cool in a desiccator, weigh, to the nearest 0,l mg,
the masses of potassium nitrate [purity > 99,9 % (m/m)] indicated in table 1.
Dissolve the potassium nitrate in about 50 ml of water (4.1), transfer quantitatively to a 100 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark with water (4.1) and mix.
1 ml of each standard solution contains the mass of nitrogen indicated in table 1.
Table 1 - Standard solutions
Name of the Mass of potassium Corresponding
standard nitrate used concentration
solution
of nitrogen
mg/ml
cl
~~
12,5
4.8.1 9,022 8
4.8.2 7,218 2 IO,0
4.8.3 5,413 8
4.8.4 3,609 1
4.8.5 1,804 6 2,50
4.8.6 0,902 3 I,25
4.8.7 0,360 9 0,50
4.8.8 [4.8.5 x l/10] ') 0,25
4.8.9 [4.8.6 x l/IO] 0,125
4.8.10 [4.8.7 x l/IO] 0,050
1) e.g. .transfer 10,O ml of the standard solution (4.8.5) into a 100 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark with water (4.1) and mix.
5 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.
@ IS0 IS0 10720: 1997(E)
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with IS0 385-l) IS0 648 or IS0 1042 as appropriate.
The apparatus required for fusion of the test portion, separation and measurement of the nitrogen extracted may be
obtained commercially from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the operation of
the instrument.
Features of commercial instruments are given in annex A.
5.1 Graphite crucible, single-use.
Use high purity crucibles suitable for use with the apparatus.
5.2 Micropipette, 100 ul and 200 ~1, limit of error shall be less than 1 ~1.
5.3 Nickel capsule.
For example, about 6 mm in diameter; 8 mm in height; 0,2 g in mass and 0,23 ml in volume, or about 6 mm in
diameter; 125 mm in height; 0,5 g in mass and 0,35 ml in volume. In any case, the nitrogen content shall be less
than 0,000 2 % (mlm).
5.4 Crucible tongs, for handling the crucibles used.
5.5 Glass-wool filters.
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with IS0 14284 or appropriate national standards for steel and iron.
7 Procedure
WARNING - The risks involved when using an apparatus for fusing the test portion are mainly risks of
burns. It is therefore essential to use crucible tongs (5.4) and appropriate containers for the used crucibles.
7.1 General instructions
Keep the glass-wool filters (5.5) clean. Using a certified reference material, verify the effectiveness of the installed
reagents (4.4, 4.5 and 4.6) and change them if necessary.
In certain instruments, it is necessary to clean the sample introduction pipe in the furnace after each analysis in
order to eliminate carbon deposits. If the electricity supply has been switched off for a long time, allow time for the
instrument to stabilize as recommended by the manufacturer.
After changing the filters (5.5) and/or reagents (4.4, 4.5 and 4.6), or when the apparatus has been inoperative for a
period, stabilize the instrument by carrying out trial analyses, the results of which are to be disregarded, then
proceed with calibration as indicated in 7.5 before analysing the sample.
If the instrument used provides a direct reading in percentage of nitrogen, adjust the instrument reading for each
calibration range as follows.
Read the content of a certified reference material of high nitrogen content at various power settings. The required
heating power for the determination of test samples is that at which the reading levels off.
In order to determine a high alloy test sample a high alloy certified reference material shall be used to know the
required heating power.
@ IS0
IS0 10720: 1997(E)
7.2 Test portion
Degrease the test sample by washing in a suitable solvent (4.7). Evaporate the last traces of the washing liquid by
heating.
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately ,0 g of the test sample for nitrogen conte nts up to 0,l % ( m/m)
approximately 0,50 g for nitrogen contents reater than 0,l % (m/m) (see note .
1)
cl
NOTE 1 The mass of the test portion may be dependent on the type of instrument used.
7.3 Blank test
Prior to the determination, carry out the following blank tests in duplicate.
7.3.1 Sample with nitrogen contents up to 0,lO % (mlm)
7.3.1.1 Using the micropipette (5.2), transfer 200 ~1 of water (4.1) to a nickel capsule (5.3) and dry at 90 OC to
95 “C for 2 h. Treat the nickel capsule as specified in 7.4.1, and add the same quantity of the pure iron (4.3) in place
of the test portion.
7.3.1.2 Obtain the reading of the blank tests and convert it to micrograms of nitrogen by means of the calibration
graph (see 7.5).
The blank value is obtained subtracting the of nitrogen in the pure iron used (4.3) from the mass of
bY
nitrogen in the blank tests.
The mean blank value (m,) is calculated from the two blank values (see note 2).
NOTE 2
It is essential that neither the m ean blank value nor the diffe rence between the two blank values exce IedlOpgof
nitrogen. If these values are abnormally high,
the source of contamination should be investigated and eliminated.
7.3.2 Sample with nitrogen contents between 0,lO % (ml@ and 0,50 % (m/m)
Using the micropipette (5.2), transfer 200 1.11 of water (4.1) to a degassed graphite crucible (5.1) and dry at 90 OC to
95 OC for 2 h. Add the same quantity of the pure iron (4.3) instead of the test portion and proceed as specified in
7.3.1.2.
7.4 Determination
7.4.1 Sample with nitrogen contents up to 0,lO % (m/m)
7.4.1.1 Place a graphite crucible (5.1) in the furnace (see annex A) and then degas by heating at greater than
22OOOC.
7.4.1.2 Flatten a nickel capsule (5.3) by pressing, insert it and add the test portion (see 7.2) to the degassed
graphite crucible.
X4.1.3 Operate the furnace in accordance with the manufacturer’s instructions.
At the end of the fusion and measuring cycle, remove and discard the crucible, and record the analyser reading.
7.4.2 Sample with nitrogen contents between 0,lO % (mlm) and 0,50 % (m/m)
Place a graphite crucible (5.1) in the furnace (see annex A) and then degas by heating at greater than 2 200 OC.
Add the test portion (see 7.2) to the degassed graphite crucible (5.1) and continue as specified in 7.4.1.3.
@ IS0
IS0 10720: 1997(E)
7.5 Establishment of the calibration graph
7.51 Preparation of the calibration series
7.5.1 .I Sample with nitrogen contents up to 0,lO % (m/m)
Using the micropipette (5.2), transfer 200 ~1 of each of the potassium nitrate standard solutions (4.8) indicated in
table 2, to the respective nickel capsule (5.3), and dry at 90 “C to 95 OC for 2 h.
7.5.1.2 Sample with nitrogen contents between 0,lO % (m/m) and 0,50 % (m/m)
Using the micropipette (5.2), transfer 200 ~1 of each of the potassium nitrate standard solutions (4.8) indicated in
table 3, to the respective degassed graphite crucible(5.1), and dry at 90 “C to 95 OC for 2 h.
7.5.2 Measurements
7.5.2.1 Sample with nitrogen contents up to 0,lO % (m/m)
Treat the nickel capsule (5.3) containing potassium nitrate as specified in 7.4.1. Add the same quantity of the pure
iron (4.3) in place of the test portion.
7.5.2.2 Sample with nitrogen contents between 0,lO % (m/m) and 0,50 % (m/m)
Add, to each dried graphite crucible, the same quantity of the pure iron (4.3) as that of the test portion used, and
continue as specified in 7.4.1.3
7.5.3 Plotting the calibration graph
Obtain the net reading by subtracting the reading of the zero member (see tables 2 and 3) from that of each
member of the calibration series.
Prepare a calibration graph by plotting the net reading against micrograms of nitrogen for each member of the
calibration series.
Table 2 - Calibration solutions, nitrogen contents up to 0,lO % (m/m)
Test portion: I,0 g - Standard solutions added: 200 ~1
Standard solution Concentration of Mass of nitrogen taken Nitrogen content in
(4.8) used nitrogen in the nickel capsule or the test portion
the graphite crucible
mg/ml
% (mlm)
water(4.1) 0')
IO 0
4.8.10 0,050 0,001
0,125 0,002 5
4.8.9
0,250 50 0,005 0
4.8.8
0,500 0,010
4.8.7
I,25 0,025
4.8.6
2,50 500 0,050
4.8.5
4.8.4 5,00 1000 0,100
1) Zero member
@ IS0
IS0 10720:1997(E)
- Calibration solutions, nitrogen contents between 0,lO % (m/m) and 0,50 % (m/m)
Table 3
Test portion: 0,5 g - Standard solutions added: 200 ul
Nitrogen content in
Standard solution Concentration of Mass of nitrogen taken
(4.8) used nitrogen in the nickel capsule or the test portion
the graphite crucible
mg/mI % (m/m)
water(4.1) 0” 0 0
500 0,100
4.8.5
1 000 0,200
4.8.4
1 500 0,300
4.8.3
IO,0 2 000 0,400
4.8.2
12.5 2 500 0,500
4.8.1
1) Zero member
8 Expression of results
8.1 Method of calculation
Convert the analyser reading for the test portion to micrograms of nitrogen (m,) by means of the calibration graph
(see 7.5).
The nitrogen content, WN, expressed as a percentage by mass, is given by the equation:
tmo -4)
WN = x100
mx106
tmo -ml)
-
-
104m
where
m. is the mass, expressed in micrograms, of nitrogen in the test portion;
m, is the mass, expressed in micrograms, of nitrogen in the blank test (see 7.3);
m is the mass, in grams, of the test portion (see 7.2).
8.2 Precision
A planned trial of this method was carried out by 14
...

NORME
IS0
INTERNATIONALE
Première édition
1997-08-1 5
Aciers et fontes - Dosage de l'azote -
Méthode par conductibilité thermique après
fusion sous un courant de gaz inerte
Steel and iron - Determination of nitrogen content - Thermal
conductimetric method after fusion in a current of inert gas
Numéro de référence
IS0 10720: 1997( F)
IS0 1 0720: 1 997( F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale IS0 10720 a été élaborée par le comité technique ISORC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement a titre d'information.
O IS0 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut &re reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de I'dditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 CH-121 1 Genève 20 Suisse
lnternet central Oiso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE O IS0 IS0 10720:1997(F)
Aciers et fontes - Dosage de l'azote - Méthode par conductibilité
thermique après fusion sous un courant de gaz inerte
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte
pour le dosage de l'azote dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable pour des teneurs en azote comprises entre 0,000 8 % (m/m) et 0,5 %O (m/m).
2 References normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
IS0 385-1 :I 984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
IS0 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
IS0 1042:--'), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
IS0 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d'essai.
IS0 5725-1 :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
IS0 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
IS0 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée,
IS0 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
l) À publier. (Révision de I'ISO 1042:1983)
IS0 1 0720: 1997( F) O IS0
3 Principe
Fusion d'une prise d'essai dans un creuset en graphite à usage unique sous un courant d'hélium à une haute
température (par exemple 2 200 "C). Extraction de l'azote présent sous forme d'azote moléculaire par entraînement
sous un courant d'hélium.
Séparation de l'azote des autres gaz extraits et mesurage par conductibilité thermique.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement aes réactifs de qualité analytique reconnue et
de l'eau de qualité 2 conformément à I'ISO 3696.
4.1
Eau, préparée juste avant emploi.
4.2 Hélium, de haute pureté, de teneur totale en impuretés de 0,000 5 70 (rn/rn).
Un tube contenant un réactif d'oxydation ou catalyseur d'oxydation [oxyde de cuivre(l1) ou platine] chauffé à une
température supérieure a 450 "C doit être placé avant l'unité de purification chaque fois que la présence de
contaminants organiques est suspectée dans l'hélium.
4.3 Fer pur, de teneur en azote faible connue inférieure à 0,001 YO (m/rn).
4.4 Oxyde de cuivre(ll), sur support granulé.
4.5 Perchlorate de magnesium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 1,2 mm et 2,O mm, ou
sulfate de calcium anhydre, de granulométrie comprise entre 0,60 mm et 0,85 mm.
4.6 Hydroxyde de sodium, sur support granulé, de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4.7 Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
acétone.
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon.
Après séchage entre 100 "C et 105 OC pendant 2 h et refroidissement dans un dessiccateur, peser, a 0,l mg près,
les masses de nitrate de potassium [de pureté minimale 99,9 Y0 (m/rn)] indiquées dans le tableau 1.
50 ml d'eau (4.1) et transvaser quantitativement dans une
Mettre en solution le nitrate de potassium dans environ
fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l'eau (4.1) et homogénéiser.
1 ml de chaque solution étalon contient la masse d'azote indiquée dans le tableau 1
5 Appareillage
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I'ISO 385-1, I'ISO 648 ou I'ISO 1042 selon le cas.
L'appareillage nécessaire à la fusion de la prise d'essai, à la séparation et au mesurage de l'azote extrait, peut être
obtenu dans le commerce auprès d'un certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers
lors de l'utilisation de l'appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.
O IS0
IS0 1 0720: 1 997( F)
Dénomination de la Masse de nitrate de Concentration d'azote
solution étalon
potassium utilisée correspondante
9 mg/ml
4.8.1
9,022 8 12,5
4.8.2
7,218 2 10,o
4.8.3
5,413 8 7.5
4.8.4 3,609 1
5,O
4.8.5 1 ,a04 6 2,50
4.8.6 0,902 3 1,25
4.8.7 0,360 9 0,50
4.8.8 I4.8.5 x 1/10] ') 0,25
4.8.9 [4.8.6 x 1/10] O, 125
4.8.1 O
[4.8.7 x 1/1 O] 0,050
1) Par exemple: transvaser 10,O ml de la solution étalon (4.8.5) dans une fiole jaugée dl
I 100 ml. ComDl6ter au volume avec de l'eau (4.1) et homoaénéiser.
5.1 Creuset en graphite, à usage unique.
Utiliser des creusets de haute pureté adaptés à l'appareillage.
5.2 Micropipette, de 100 FI à 200 1-1.1, d'erreur inférieure à 1 pl
5.3 Capsule en nickel.
Par exemple d'environ 6 mm de diamètre, de 8 mml de hauteur, d'une masse de 0,2 g et de 0,23 ml de volume, ou
bien d'environ 6 mm de diamètre, de 12,5 mm de hauteur, d'une masse de 0,5 g et, de 0,35 ml de volume. Dans
tous les cas, la teneur en azote doit &e inférieure à 0,000 2 % (m/m).
5.4 Pinces à creusets, adaptées à la manipulation des creusets utilisés.
5.5 Filtres en laine de verre.
6 Échantillonnage
Effectuer I'échantillonnage conformément a I'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - Les risques entraînés par l'utilisation d'un appareillage réalisant la fusion d'une prise
d'essai sont principalement des risques de brûlure. II est donc nécessaire d'employer des pinces a
creusets (5.4) et des récipients appropriés pour les creusets usagés.
7.1 Instructions generales
Tenir les filtres en laine de verre (5.5) propres. À l'aide d'un matériau de référence certifié, vérifier l'efficacité des
réactifs installés (4.4, 4.5 et 4.6) et les changer si nécessaire.
Pour certains instruments, il est nécessaire de nettoyer le tube d'introduction de I'échantillon dans le four après
chaque analyse afin d'éliminer les dépôts de carbone. Lorsque l'alimentation électrique a été coupée durant une
longue période, laisser le temps à l'instrument de se stabiliser, conformément aux instructions du fabricant.
O IS0
IS0 1 0720: 1 997( F)
Après avoir changé les filtres (5.5) et/ou les réactifs (4.4, 4.5 et 4.6), ou lorsque l'appareil n'a pas fonctionné
pendant un certain temps, stabiliser l'instrument en réalisant des analyses test dont les résultats ne seront pas pris
en compte, puis procéder à I'étalonnage comme indiqué en 7.5 avant d'analyser I'échantillon.
Si l'instrument utilisé affiche directement le pourcentage d'azote, régler l'affichage de l'instrument comme suit en
fonction de chaque gamme d'étalonnage.
Lire la teneur d'un matériau de référence certifié à haute teneur en azote à divers niveaux de sa puissance. La
puissance calorifique requise pour la détermination des échantillons pour essai est celle à laquelle l'affichage se
stabilise.
Pour la détermination d'un échantillon pour essai fortement allié, un vatériau de référence certifié fortement allié
doit Qtre utilisé afin de connaître la puissance calorifique requise.
7.2 Prise d'essai
Dégraisser I'échantillon pour essai en le lavant a l'aide d'un solvant convenable (4.7). Évaporer les dernières traces
de liquide de lavage en chauffant.
Peser, à 1 mg près, environ 1,0 g de I'échantillon pour essai pour des teneurs en azote jusqu'à 0,l YO (m/m) et
environ 0,50 g pour des teneurs en azote supérieures à 0,l YO (m/m) (voir la note 1).
NOTE 1 La masse de la prise d'essai peut dépendre du type d'instrument utilisé.
7.3 Essai a blanc
Avant de procéder au dosage, réaliser à deux reprises les essais à blanc qui suivent.
7.3.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,lO % (dm)
7.3.1.1 À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 p.1 d'eau (4.1) dans une capsule en nickel (5.3) et sécher
entre 90 OC et 95 "C pendant 2 h. Traiter la capsule en nickel comme spécifié en 7.4.1, mais au lieu d'introduire la
prise d'essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant à cette prise d'essai.
7.3.1.2 Noter la lecture des essais à blanc obtenue et la convertir en microgrammes d'azote à l'aide de la courbe
d'étalonnage (voir 7.5).
La valeur de l'essai à blanc est obtenue en soustrayant la masse d'azote dans le fer pur utilisé (4.3) de la masse
d'azote des essais a blanc.
La valeur moyenne de l'essai a blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs de l'essai a blanc (voir la note 2).
NOTE 2 II est essentiel que ni la valeur moyenne de l'essai à blanc, ni la différence entre les deux valeurs de l'essai à blanc
dépassent 10 pg d'azote. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de rechercher et d'éliminer la source de
contamination.
7.3.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (dm) et 0,50 % (m/m)
À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 p.1 d'eau (4.1) dans un creuset en graphite préalablement dégazé
(5.1) et sécher entre 90 OC et 95 OC pendant 2 h. Au lieu d'introduire la prise d'essai, ajouter la quantité de fer pur
(4.3) correspondant à cette prise d'essai, puis poursuivre comme spécifié en 7.3.1.2.
7.4 Dosage
7.4.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,l O % (dm)
7.4.1.1 Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l'annexe A) puis dégazer en chauffant a plus de
2 200 OC.
7.4.1.2 Presser une capsule en nickel (5.3), l'introduire dans le creuset en graphite dégazé et ajouter la prise
d'essai (voir 7.2).
O IS0
IS0 10720: 1997( F)
7.4.1.3 Mettre le four en fonctionnement selon les instructions du fabricant.
À la fin du cycle de fusion et de dosage, retirer le creuset, le jeter et consigner la mesure donnée par l'analyseur.
7.4.2 $chantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (m/m) et 0,50 % (m/m)
Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l'annexe A) puis dégazer en chauffant à plus de 2 200 OC.
Introduire la prise d'essai (voir 7.2) dans un creuset en graphite dégazé (5.1), puis poursuivre comme spécifié en
7.4.1.3.
7.5 Établissement de la courbe d'etalonnage
7.5.1 Préparation de la gamme d'étalonnage
7.5.1.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,lO % (m/m)
À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 FI de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 2 respectivement dans chacune des capsules en nickel (5.3) et sécher entre 90 OC et
95 "C pendant 2 h.
Tableau 2 - Solutions d'étalonnage pour des teneurs en azote jusqu'à 0,lO % (m/m)
Prise d'essai: 1 ,O g -. Solutions étalons ajoutées: 200 p,I
Solution étalon Masse d'azote introduite
en Teneur en azote dans
ut il isée dans la capsule en nickel
azote la prise d'essai
ou le creuset en graphite
(4.8)
Y. (mlrn)
I mg/ml I CLg
O ')
eau (4.1) O O
4.8.1 O 0,050 10 0,001 O
4.8.9 0,125 0,002 5
0,250
4.8.8 50 0,005 O
4.8.7 0,500 0,Ol O
4.8.6 0,025
4.8.5 0,050
4.8.4 1 O00 0,100
1 ) Terme zéro
7.5.1.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (dm) et 0,50 % (m/m)
À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 FI de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 3 respectivement dans chacun des creusets en graphite dégazés (5.1) et sécher entre
90 "C et 95 "C pendant 2 h.
7.5.2 Mesurages
7.5.2.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,lO % (m/m)
Traiter la capsule en nickel (5.3) contenant le nitrate de potassium comme spbcifié en 7.4.1, mais au lieu
d'introduire la prise d'essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant a cette prise d'essai.
IS0 1 0720: 1997( F)
Tableau 3 - Solutions d'étalonnage pour des teneurs en azote comprises
entre 0,10 YO (dm) et 0,50
(mlm)
Prise d'essai: 0,5 g - Solutions étalons ajoutées: 200 FI
Solution étalon Masse d'azote introduite
Concentration en
Teneur en azote dans
utilisée dans la capsule en nickel
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1997-08-l 5
Aciers et fontes - Dosage de l’azote -
Méthode par conductibilité thermique après
fusion sous un courant de gaz inerte
Steel and iron
- Determination of nitrogen content - Thermal
conductimetric method after fusion in a curent of inert gas
Numéro de référence
ISO 10720: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 10720 a été élaborée par le comité technique ISORC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune
Droits partie de cette publication peut être reproduite ni utilisée us quelque
que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
forme y compris la photocopie et microfilms, sans l’accord écrit l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 10720: 1997(F)
Aciers et fontes
- Dosage de l’azote - Méthode par conductibilité
thermique après fusion sous un courant de gaz inerte
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte
pour le dosage de l’azote dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable pour des teneurs en azote comprises entre 0,000 8 % (mlm) et 0,5 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- ‘), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725.2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Parlie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
l) À publier. (Révision de I’ISO 1042:1983)

0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
.
3 Priricipe
Fusion d’une prise d’essai dans un creuset en graphite à usage unique sous un courant d’hélium à une haute
température (par exemple 2 200 OC). Extraction de l’azote présent sous forme d’azote moléculaire par entraînement
sous un courant d’hélium.
Séparation de l’azote des autres gaz extraits et mesurage par conductibilité thermique.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement aes réactifs de qualité analytique reconnue et
de l’eau de qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Eau, préparée juste avant emploi.
4.2 Hélium, de haute pureté, de teneur totale en impuretés de 0,000 5 % (mlm).
Un tube contenant un réactif d’oxydation ou catalyseur d’oxydation [oxyde de cuivre(ll) ou platine] chauffé à une
température supérieure à 450 OC doit être placé avant l’unité de purification chaque fois que la présence de
contaminants organiques est suspectée dans l’hélium.
4.3 Fer pur, de teneur en azote faible connue inférieure à 0,001 % (mlm).
4.4 Oxyde de cuivre(M), sur support granulé.
4.5 Perchlorate de magnésium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 1,2 mm et 2,0 mm, ou
sulfate de calcium anhydre, de granulométrie comprise entre 0,60 mm et 0,85 mm.
4.6 Hydroxyde de sodium, sur support granulé, de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4.7 Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
acétone.
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon.
Après séchage entre 100 “C et 105 “C pendant 2 h et refroidissement dans un dessiccateur, peser, à 0,l mg près,
les masses de nitrate de potassium [de pureté minimale 99,9 % (mlm)] indiquées dans le tableau 1.
Mettre en solution le nitrate de potassium dans environ 50 ml d’eau (4.1) et transvaser quantitativement dans une
fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
1 ml de chaque solution étalon contient la masse d’azote indiquée dans le tableau 1.
5 Appareillage
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
L’appareillage nécessaire à la fusion de la prise d’essai, à la séparation et au mesurage de l’azote extrait, peut être
obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers
lors de l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.

0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
Tableau 1 - Solutions étalons
Dénomination de la Masse de nitrate de Concentration d’azote
solution étalon potassium utilisée
correspondante
mg/ml
g
9,022 8 12,5
4.8.1
7,218 2 10,o
4.8.2
4.8.3 5,413 8
7,5
3,609 1
4.8.4
2,50
1,804 6
4.8.5
0,902 3 1,25
4.8.6
4.8.7 0,360 9 0,50
4.8.8 [4.8.5 x l/lO] '1 0,25
0,125
4.8.9 [4.8.6 x IIIO]
0,050
4.8.10 [4.8.7 x IIIO]
1) Par exemple: transvaser 10,O ml de la solution étalon (4.8.5) dans une fiole jaugée de
100 ml. Compléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
Creuset en graphite, à usage unique.
51 .
Utiliser des creusets de haute pureté adaptés à l’appareillage.
5.2 Micropipette, de 100 ~1 à 200 ~1, d’erreur inférieure à 1 ~1.
5.3 Capsule en nickel.
Par exemple d’environ 6 mm de diamètre, de 8 mm de hauteur, d’une masse de 0,2 g et de 0,23 ml de volume, ou
bien d’environ 6 mm de diamètre, de 125 mm de hauteur, d’une masse de 05 g et de 0,35 ml de volume. Dans
tous les cas, la teneur en azote doit être inférieure à 0,000 2 % (mlm).
5.4 Pinces à creusets, adaptées à la manipulation des creusets utilisés.
5.5 Filtres en laine de verre.
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - Les risques entraînés par l’utilisation d’un appareillage réalisant la fusion d’une prise
d’essai sont principalement des risques de brûlure. II est donc nécessaire d’employer des pinces à
creusets (5.4) et des récipients appropriés pour les creusets usagés.
7.1 Instructions générales
Tenir les filtres en laine de verre (5.5) propres. À l’aide d’un matériau de référence certifié, vérifier l’efficacité des
réactifs installés (4.4, 4.5 et 4.6) et les changer si nécessaire.
Pour certains instruments, il est nécessaire de nettoyer le tube d’introduction de l’échantillon dans le four après
chaque analyse afin d’éliminer les dépôts de carbone. Lorsque l’alimentation électrique a été coupée durant une
longue période, laisser le temps à l’instrument de se stabiliser, conformément aux instructions du fabricant.
0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
Après avoir changé les filtres (5.5) et/ou les réactifs (4.4, 4.5 et 4.6), ou lorsque l’appareil n’a pas fonctionné l
pendant un certain temps, stabiliser l’instrument en réalisant des analyses test dont les résultats ne seront pas pris
en compte, puis procéder à l’étalonnage comme indiqué en 7.5 avant d’analyser l’échantillon.
Si l’instrument utilisé affiche directement le pourcentage d’azote, régler l’affichage de l’instrument comme suit en
fonction de chaque gamme d’étalonnage.
Lire la teneur d’un matériau de référence certifié à haute teneur en azote à divers niveaux de sa puissance. La
puissance calorifique requise pour la détermination des échantillons pour essai est celle à laquelle l’affichage se
stabilise.
Pour la détermination d’un échantillon pour essai fortement allié, un matériau de référence certifié fortement allié
doit être utilisé afin de connaître la puissance calorifique requise.
7.2 Prise d’essai
Dégraisser l’échantillon pour essai en le lavant à l’aide d’un solvant convenable (4.7). Évaporer les dernières traces
de liquide de lavage en chauffant.
Peser, à 1 mg près, environ 1,O g de l’échantillon pour essai pour des teneurs en azote jusqu’à 0,l % (mlm) et
environ 0,50 g pour des teneurs en azote supérieures à 0,l % (mlm) (voir la note 1).
NOTE 1 La masse de la prise d’essai peut dépendre du type d’instrument utilisé.
7.3 Essai à blanc
Avant de procéder au dosage, réaliser à deux reprises les essais à blanc qui suivent.
7.3.1 Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (ml@
7.3.1.1 À l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 d’eau (4.1) dans une capsule en nickel (5.3) et sécher
entre 90 “C et 95 “C pendant 2 h. Traiter la capsule en nickel comme spécifié en 7.4.1, mais au lieu d’introduire la
prise d’essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant à cette prise d’essai.
7.3.1.2 Noter la lecture des essais à blanc obtenue et la convertir en microgrammes d’azote à l’aide de la courbe
d’étalonnage (voir 7.5).
La valeur de l’essai à blanc est obtenue en soustrayant la masse d’azote dans le fer pur utilisé (4.3) de la masse
d’azote des essais à blanc.
La valeur moyenne de l’essai à blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs de l’essai à blanc (voir la note 2).
NOTE 2 II est essentiel que ni la valeur moyenne de l’essai à blanc, ni la différence entre les deux valeurs de l’essai à blanc
dépassent 10 kg d’azote. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de rechercher et d’éliminer la source de
contamination.
7.3.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (mlm) et 0,50 % (mh)
À l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 d’eau (4.1) dans un creuset en graphite préalablement dégazé
(5.1) et sécher entre 90 “C et 95 “C pendant 2 h. Au lieu d’introduire la prise d’essai, ajouter la quantité de fer pur
(4.3) correspondant à cette prise d’essai, puis poursuivre comme spécifié en 7.3.1.2.
7.4 Dosage
7.4.1 Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (ml@
7.4.1.1 Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l’annexe A) puis dégazer en chauffant à plus de
2200°c.
7.4.1.2 Presser une capsule en nickel (5.3), l’introduire dans le creuset en graphite dégazé et ajouter la prise
d’essai (voir 7.2).
0 ISO
7.4.1.3 Mettre le four en fonctionnement selon les instructions du fabricant.
À la fin du cycle de fusion et de dosage, retirer le creuset, le jeter et consigner la mesure donnée par l’analyseur.
7.4.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (mlm) et 0,50 % (Mn)
Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l’annexe A) puis dégazer en chauffant à plus de 2 200 “C.
Introduire la prise d’essai (voir 7.2) dans un creuset en graphite dégazé (5.1), puis poursuivre comme spécifié en
7.4.1.3.
7.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
7.5.1 Préparation de la gamme d’étalonnage
7.5.1 .l Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (nzlm)
A l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 2 respectivement dans chacune des capsules en nickel (5.3) et sécher entre 90 “C et
95 OC pendant 2 h.
Tableau 2 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en azote jusqu’à 0,lO % (m/m)
Prise d’essai: 1,O g -
Solutions étalons ajoutées: 200 ~1
Solution étalon Masse d’azote introduite Teneur en azote dans
Concentration en
utilisée
dans la capsule en nickel
azote la prise d’essai
ou le creuset en graphite
(44
mg/ml % (mlm)
la
I
0 ‘)
eau (4.1) 0 0
0,050
4.8.10 10 0,001 0
4.8.9 0,125 25 0,002 5
4.8.8 0,250
50 0,005 0
4.8.7 0,500 100
0,010
4.8.6 1,25
250 0,025
4.8.5 2,50
500 0,050
4.8.4
5,00 1000 0,100
1) Terme zéro
7.5.1.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (mh) et 0,50 % (ndm)
A l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 3 respectivement dans chacun des creusets en graphite dégazés (5.1) et sécher entre
90 OC et 95 “C pendant 2 h.
7.5.2 Mesurages
7.5.2.1 Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (mlm)
Traiter la capsule en nickel (5.3) contenant le nitrate de potassium comme spécifié en 7.4.1, mais au lieu
d’introduire la prise d’essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant à cette prise d’essai.

0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
Tableau 3 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en azote comprises
entre 0,lO % (rnlm) et 0,50 % (ml@
Prise d’essai: 0,5 g - Solutions étalons ajoutées: 200 ~1
\
Solution étalon Masse d’azote introduite Teneur en azote dans
Concentration en
...

NORME
IS0
INTERNATIONALE
Première édition
1997-08-1 5
Aciers et fontes - Dosage de l'azote -
Méthode par conductibilité thermique après
fusion sous un courant de gaz inerte
Steel and iron - Determination of nitrogen content - Thermal
conductimetric method after fusion in a current of inert gas
Numéro de référence
IS0 10720: 1997( F)
IS0 1 0720: 1 997( F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale IS0 10720 a été élaborée par le comité technique ISORC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement a titre d'information.
O IS0 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut &re reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de I'dditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 CH-121 1 Genève 20 Suisse
lnternet central Oiso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
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NORME INTERNATIONALE O IS0 IS0 10720:1997(F)
Aciers et fontes - Dosage de l'azote - Méthode par conductibilité
thermique après fusion sous un courant de gaz inerte
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte
pour le dosage de l'azote dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable pour des teneurs en azote comprises entre 0,000 8 % (m/m) et 0,5 %O (m/m).
2 References normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
IS0 385-1 :I 984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
IS0 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
IS0 1042:--'), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
IS0 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d'essai.
IS0 5725-1 :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
IS0 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
IS0 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée,
IS0 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
l) À publier. (Révision de I'ISO 1042:1983)
IS0 1 0720: 1997( F) O IS0
3 Principe
Fusion d'une prise d'essai dans un creuset en graphite à usage unique sous un courant d'hélium à une haute
température (par exemple 2 200 "C). Extraction de l'azote présent sous forme d'azote moléculaire par entraînement
sous un courant d'hélium.
Séparation de l'azote des autres gaz extraits et mesurage par conductibilité thermique.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement aes réactifs de qualité analytique reconnue et
de l'eau de qualité 2 conformément à I'ISO 3696.
4.1
Eau, préparée juste avant emploi.
4.2 Hélium, de haute pureté, de teneur totale en impuretés de 0,000 5 70 (rn/rn).
Un tube contenant un réactif d'oxydation ou catalyseur d'oxydation [oxyde de cuivre(l1) ou platine] chauffé à une
température supérieure a 450 "C doit être placé avant l'unité de purification chaque fois que la présence de
contaminants organiques est suspectée dans l'hélium.
4.3 Fer pur, de teneur en azote faible connue inférieure à 0,001 YO (m/rn).
4.4 Oxyde de cuivre(ll), sur support granulé.
4.5 Perchlorate de magnesium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 1,2 mm et 2,O mm, ou
sulfate de calcium anhydre, de granulométrie comprise entre 0,60 mm et 0,85 mm.
4.6 Hydroxyde de sodium, sur support granulé, de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4.7 Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
acétone.
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon.
Après séchage entre 100 "C et 105 OC pendant 2 h et refroidissement dans un dessiccateur, peser, a 0,l mg près,
les masses de nitrate de potassium [de pureté minimale 99,9 Y0 (m/rn)] indiquées dans le tableau 1.
50 ml d'eau (4.1) et transvaser quantitativement dans une
Mettre en solution le nitrate de potassium dans environ
fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l'eau (4.1) et homogénéiser.
1 ml de chaque solution étalon contient la masse d'azote indiquée dans le tableau 1
5 Appareillage
Au cours de l'analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I'ISO 385-1, I'ISO 648 ou I'ISO 1042 selon le cas.
L'appareillage nécessaire à la fusion de la prise d'essai, à la séparation et au mesurage de l'azote extrait, peut être
obtenu dans le commerce auprès d'un certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers
lors de l'utilisation de l'appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.
O IS0
IS0 1 0720: 1 997( F)
Dénomination de la Masse de nitrate de Concentration d'azote
solution étalon
potassium utilisée correspondante
9 mg/ml
4.8.1
9,022 8 12,5
4.8.2
7,218 2 10,o
4.8.3
5,413 8 7.5
4.8.4 3,609 1
5,O
4.8.5 1 ,a04 6 2,50
4.8.6 0,902 3 1,25
4.8.7 0,360 9 0,50
4.8.8 I4.8.5 x 1/10] ') 0,25
4.8.9 [4.8.6 x 1/10] O, 125
4.8.1 O
[4.8.7 x 1/1 O] 0,050
1) Par exemple: transvaser 10,O ml de la solution étalon (4.8.5) dans une fiole jaugée dl
I 100 ml. ComDl6ter au volume avec de l'eau (4.1) et homoaénéiser.
5.1 Creuset en graphite, à usage unique.
Utiliser des creusets de haute pureté adaptés à l'appareillage.
5.2 Micropipette, de 100 FI à 200 1-1.1, d'erreur inférieure à 1 pl
5.3 Capsule en nickel.
Par exemple d'environ 6 mm de diamètre, de 8 mml de hauteur, d'une masse de 0,2 g et de 0,23 ml de volume, ou
bien d'environ 6 mm de diamètre, de 12,5 mm de hauteur, d'une masse de 0,5 g et, de 0,35 ml de volume. Dans
tous les cas, la teneur en azote doit &e inférieure à 0,000 2 % (m/m).
5.4 Pinces à creusets, adaptées à la manipulation des creusets utilisés.
5.5 Filtres en laine de verre.
6 Échantillonnage
Effectuer I'échantillonnage conformément a I'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - Les risques entraînés par l'utilisation d'un appareillage réalisant la fusion d'une prise
d'essai sont principalement des risques de brûlure. II est donc nécessaire d'employer des pinces a
creusets (5.4) et des récipients appropriés pour les creusets usagés.
7.1 Instructions generales
Tenir les filtres en laine de verre (5.5) propres. À l'aide d'un matériau de référence certifié, vérifier l'efficacité des
réactifs installés (4.4, 4.5 et 4.6) et les changer si nécessaire.
Pour certains instruments, il est nécessaire de nettoyer le tube d'introduction de I'échantillon dans le four après
chaque analyse afin d'éliminer les dépôts de carbone. Lorsque l'alimentation électrique a été coupée durant une
longue période, laisser le temps à l'instrument de se stabiliser, conformément aux instructions du fabricant.
O IS0
IS0 1 0720: 1 997( F)
Après avoir changé les filtres (5.5) et/ou les réactifs (4.4, 4.5 et 4.6), ou lorsque l'appareil n'a pas fonctionné
pendant un certain temps, stabiliser l'instrument en réalisant des analyses test dont les résultats ne seront pas pris
en compte, puis procéder à I'étalonnage comme indiqué en 7.5 avant d'analyser I'échantillon.
Si l'instrument utilisé affiche directement le pourcentage d'azote, régler l'affichage de l'instrument comme suit en
fonction de chaque gamme d'étalonnage.
Lire la teneur d'un matériau de référence certifié à haute teneur en azote à divers niveaux de sa puissance. La
puissance calorifique requise pour la détermination des échantillons pour essai est celle à laquelle l'affichage se
stabilise.
Pour la détermination d'un échantillon pour essai fortement allié, un vatériau de référence certifié fortement allié
doit Qtre utilisé afin de connaître la puissance calorifique requise.
7.2 Prise d'essai
Dégraisser I'échantillon pour essai en le lavant a l'aide d'un solvant convenable (4.7). Évaporer les dernières traces
de liquide de lavage en chauffant.
Peser, à 1 mg près, environ 1,0 g de I'échantillon pour essai pour des teneurs en azote jusqu'à 0,l YO (m/m) et
environ 0,50 g pour des teneurs en azote supérieures à 0,l YO (m/m) (voir la note 1).
NOTE 1 La masse de la prise d'essai peut dépendre du type d'instrument utilisé.
7.3 Essai a blanc
Avant de procéder au dosage, réaliser à deux reprises les essais à blanc qui suivent.
7.3.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,lO % (dm)
7.3.1.1 À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 p.1 d'eau (4.1) dans une capsule en nickel (5.3) et sécher
entre 90 OC et 95 "C pendant 2 h. Traiter la capsule en nickel comme spécifié en 7.4.1, mais au lieu d'introduire la
prise d'essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant à cette prise d'essai.
7.3.1.2 Noter la lecture des essais à blanc obtenue et la convertir en microgrammes d'azote à l'aide de la courbe
d'étalonnage (voir 7.5).
La valeur de l'essai à blanc est obtenue en soustrayant la masse d'azote dans le fer pur utilisé (4.3) de la masse
d'azote des essais a blanc.
La valeur moyenne de l'essai a blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs de l'essai a blanc (voir la note 2).
NOTE 2 II est essentiel que ni la valeur moyenne de l'essai à blanc, ni la différence entre les deux valeurs de l'essai à blanc
dépassent 10 pg d'azote. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de rechercher et d'éliminer la source de
contamination.
7.3.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (dm) et 0,50 % (m/m)
À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 p.1 d'eau (4.1) dans un creuset en graphite préalablement dégazé
(5.1) et sécher entre 90 OC et 95 OC pendant 2 h. Au lieu d'introduire la prise d'essai, ajouter la quantité de fer pur
(4.3) correspondant à cette prise d'essai, puis poursuivre comme spécifié en 7.3.1.2.
7.4 Dosage
7.4.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,l O % (dm)
7.4.1.1 Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l'annexe A) puis dégazer en chauffant a plus de
2 200 OC.
7.4.1.2 Presser une capsule en nickel (5.3), l'introduire dans le creuset en graphite dégazé et ajouter la prise
d'essai (voir 7.2).
O IS0
IS0 10720: 1997( F)
7.4.1.3 Mettre le four en fonctionnement selon les instructions du fabricant.
À la fin du cycle de fusion et de dosage, retirer le creuset, le jeter et consigner la mesure donnée par l'analyseur.
7.4.2 $chantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (m/m) et 0,50 % (m/m)
Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l'annexe A) puis dégazer en chauffant à plus de 2 200 OC.
Introduire la prise d'essai (voir 7.2) dans un creuset en graphite dégazé (5.1), puis poursuivre comme spécifié en
7.4.1.3.
7.5 Établissement de la courbe d'etalonnage
7.5.1 Préparation de la gamme d'étalonnage
7.5.1.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,lO % (m/m)
À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 FI de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 2 respectivement dans chacune des capsules en nickel (5.3) et sécher entre 90 OC et
95 "C pendant 2 h.
Tableau 2 - Solutions d'étalonnage pour des teneurs en azote jusqu'à 0,lO % (m/m)
Prise d'essai: 1 ,O g -. Solutions étalons ajoutées: 200 p,I
Solution étalon Masse d'azote introduite
en Teneur en azote dans
ut il isée dans la capsule en nickel
azote la prise d'essai
ou le creuset en graphite
(4.8)
Y. (mlrn)
I mg/ml I CLg
O ')
eau (4.1) O O
4.8.1 O 0,050 10 0,001 O
4.8.9 0,125 0,002 5
0,250
4.8.8 50 0,005 O
4.8.7 0,500 0,Ol O
4.8.6 0,025
4.8.5 0,050
4.8.4 1 O00 0,100
1 ) Terme zéro
7.5.1.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (dm) et 0,50 % (m/m)
À l'aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 FI de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 3 respectivement dans chacun des creusets en graphite dégazés (5.1) et sécher entre
90 "C et 95 "C pendant 2 h.
7.5.2 Mesurages
7.5.2.1 Échantillon de teneur en azote jusqu'à 0,lO % (m/m)
Traiter la capsule en nickel (5.3) contenant le nitrate de potassium comme spbcifié en 7.4.1, mais au lieu
d'introduire la prise d'essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant a cette prise d'essai.
IS0 1 0720: 1997( F)
Tableau 3 - Solutions d'étalonnage pour des teneurs en azote comprises
entre 0,10 YO (dm) et 0,50
(mlm)
Prise d'essai: 0,5 g - Solutions étalons ajoutées: 200 FI
Solution étalon Masse d'azote introduite
Concentration en
Teneur en azote dans
utilisée dans la capsule en nickel
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1997-08-l 5
Aciers et fontes - Dosage de l’azote -
Méthode par conductibilité thermique après
fusion sous un courant de gaz inerte
Steel and iron
- Determination of nitrogen content - Thermal
conductimetric method after fusion in a curent of inert gas
Numéro de référence
ISO 10720: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 10720 a été élaborée par le comité technique ISORC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune
Droits partie de cette publication peut être reproduite ni utilisée us quelque
que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
forme y compris la photocopie et microfilms, sans l’accord écrit l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 10720: 1997(F)
Aciers et fontes
- Dosage de l’azote - Méthode par conductibilité
thermique après fusion sous un courant de gaz inerte
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par conductibilité thermique après fusion sous gaz inerte
pour le dosage de l’azote dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable pour des teneurs en azote comprises entre 0,000 8 % (mlm) et 0,5 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- ‘), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725.2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Parlie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
l) À publier. (Révision de I’ISO 1042:1983)

0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
.
3 Priricipe
Fusion d’une prise d’essai dans un creuset en graphite à usage unique sous un courant d’hélium à une haute
température (par exemple 2 200 OC). Extraction de l’azote présent sous forme d’azote moléculaire par entraînement
sous un courant d’hélium.
Séparation de l’azote des autres gaz extraits et mesurage par conductibilité thermique.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement aes réactifs de qualité analytique reconnue et
de l’eau de qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Eau, préparée juste avant emploi.
4.2 Hélium, de haute pureté, de teneur totale en impuretés de 0,000 5 % (mlm).
Un tube contenant un réactif d’oxydation ou catalyseur d’oxydation [oxyde de cuivre(ll) ou platine] chauffé à une
température supérieure à 450 OC doit être placé avant l’unité de purification chaque fois que la présence de
contaminants organiques est suspectée dans l’hélium.
4.3 Fer pur, de teneur en azote faible connue inférieure à 0,001 % (mlm).
4.4 Oxyde de cuivre(M), sur support granulé.
4.5 Perchlorate de magnésium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 1,2 mm et 2,0 mm, ou
sulfate de calcium anhydre, de granulométrie comprise entre 0,60 mm et 0,85 mm.
4.6 Hydroxyde de sodium, sur support granulé, de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
4.7 Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
acétone.
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon.
Après séchage entre 100 “C et 105 “C pendant 2 h et refroidissement dans un dessiccateur, peser, à 0,l mg près,
les masses de nitrate de potassium [de pureté minimale 99,9 % (mlm)] indiquées dans le tableau 1.
Mettre en solution le nitrate de potassium dans environ 50 ml d’eau (4.1) et transvaser quantitativement dans une
fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
1 ml de chaque solution étalon contient la masse d’azote indiquée dans le tableau 1.
5 Appareillage
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
L’appareillage nécessaire à la fusion de la prise d’essai, à la séparation et au mesurage de l’azote extrait, peut être
obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers
lors de l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.

0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
Tableau 1 - Solutions étalons
Dénomination de la Masse de nitrate de Concentration d’azote
solution étalon potassium utilisée
correspondante
mg/ml
g
9,022 8 12,5
4.8.1
7,218 2 10,o
4.8.2
4.8.3 5,413 8
7,5
3,609 1
4.8.4
2,50
1,804 6
4.8.5
0,902 3 1,25
4.8.6
4.8.7 0,360 9 0,50
4.8.8 [4.8.5 x l/lO] '1 0,25
0,125
4.8.9 [4.8.6 x IIIO]
0,050
4.8.10 [4.8.7 x IIIO]
1) Par exemple: transvaser 10,O ml de la solution étalon (4.8.5) dans une fiole jaugée de
100 ml. Compléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
Creuset en graphite, à usage unique.
51 .
Utiliser des creusets de haute pureté adaptés à l’appareillage.
5.2 Micropipette, de 100 ~1 à 200 ~1, d’erreur inférieure à 1 ~1.
5.3 Capsule en nickel.
Par exemple d’environ 6 mm de diamètre, de 8 mm de hauteur, d’une masse de 0,2 g et de 0,23 ml de volume, ou
bien d’environ 6 mm de diamètre, de 125 mm de hauteur, d’une masse de 05 g et de 0,35 ml de volume. Dans
tous les cas, la teneur en azote doit être inférieure à 0,000 2 % (mlm).
5.4 Pinces à creusets, adaptées à la manipulation des creusets utilisés.
5.5 Filtres en laine de verre.
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - Les risques entraînés par l’utilisation d’un appareillage réalisant la fusion d’une prise
d’essai sont principalement des risques de brûlure. II est donc nécessaire d’employer des pinces à
creusets (5.4) et des récipients appropriés pour les creusets usagés.
7.1 Instructions générales
Tenir les filtres en laine de verre (5.5) propres. À l’aide d’un matériau de référence certifié, vérifier l’efficacité des
réactifs installés (4.4, 4.5 et 4.6) et les changer si nécessaire.
Pour certains instruments, il est nécessaire de nettoyer le tube d’introduction de l’échantillon dans le four après
chaque analyse afin d’éliminer les dépôts de carbone. Lorsque l’alimentation électrique a été coupée durant une
longue période, laisser le temps à l’instrument de se stabiliser, conformément aux instructions du fabricant.
0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
Après avoir changé les filtres (5.5) et/ou les réactifs (4.4, 4.5 et 4.6), ou lorsque l’appareil n’a pas fonctionné l
pendant un certain temps, stabiliser l’instrument en réalisant des analyses test dont les résultats ne seront pas pris
en compte, puis procéder à l’étalonnage comme indiqué en 7.5 avant d’analyser l’échantillon.
Si l’instrument utilisé affiche directement le pourcentage d’azote, régler l’affichage de l’instrument comme suit en
fonction de chaque gamme d’étalonnage.
Lire la teneur d’un matériau de référence certifié à haute teneur en azote à divers niveaux de sa puissance. La
puissance calorifique requise pour la détermination des échantillons pour essai est celle à laquelle l’affichage se
stabilise.
Pour la détermination d’un échantillon pour essai fortement allié, un matériau de référence certifié fortement allié
doit être utilisé afin de connaître la puissance calorifique requise.
7.2 Prise d’essai
Dégraisser l’échantillon pour essai en le lavant à l’aide d’un solvant convenable (4.7). Évaporer les dernières traces
de liquide de lavage en chauffant.
Peser, à 1 mg près, environ 1,O g de l’échantillon pour essai pour des teneurs en azote jusqu’à 0,l % (mlm) et
environ 0,50 g pour des teneurs en azote supérieures à 0,l % (mlm) (voir la note 1).
NOTE 1 La masse de la prise d’essai peut dépendre du type d’instrument utilisé.
7.3 Essai à blanc
Avant de procéder au dosage, réaliser à deux reprises les essais à blanc qui suivent.
7.3.1 Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (ml@
7.3.1.1 À l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 d’eau (4.1) dans une capsule en nickel (5.3) et sécher
entre 90 “C et 95 “C pendant 2 h. Traiter la capsule en nickel comme spécifié en 7.4.1, mais au lieu d’introduire la
prise d’essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant à cette prise d’essai.
7.3.1.2 Noter la lecture des essais à blanc obtenue et la convertir en microgrammes d’azote à l’aide de la courbe
d’étalonnage (voir 7.5).
La valeur de l’essai à blanc est obtenue en soustrayant la masse d’azote dans le fer pur utilisé (4.3) de la masse
d’azote des essais à blanc.
La valeur moyenne de l’essai à blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs de l’essai à blanc (voir la note 2).
NOTE 2 II est essentiel que ni la valeur moyenne de l’essai à blanc, ni la différence entre les deux valeurs de l’essai à blanc
dépassent 10 kg d’azote. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de rechercher et d’éliminer la source de
contamination.
7.3.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (mlm) et 0,50 % (mh)
À l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 d’eau (4.1) dans un creuset en graphite préalablement dégazé
(5.1) et sécher entre 90 “C et 95 “C pendant 2 h. Au lieu d’introduire la prise d’essai, ajouter la quantité de fer pur
(4.3) correspondant à cette prise d’essai, puis poursuivre comme spécifié en 7.3.1.2.
7.4 Dosage
7.4.1 Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (ml@
7.4.1.1 Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l’annexe A) puis dégazer en chauffant à plus de
2200°c.
7.4.1.2 Presser une capsule en nickel (5.3), l’introduire dans le creuset en graphite dégazé et ajouter la prise
d’essai (voir 7.2).
0 ISO
7.4.1.3 Mettre le four en fonctionnement selon les instructions du fabricant.
À la fin du cycle de fusion et de dosage, retirer le creuset, le jeter et consigner la mesure donnée par l’analyseur.
7.4.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (mlm) et 0,50 % (Mn)
Placer un creuset en graphite (5.1) dans le four (voir l’annexe A) puis dégazer en chauffant à plus de 2 200 “C.
Introduire la prise d’essai (voir 7.2) dans un creuset en graphite dégazé (5.1), puis poursuivre comme spécifié en
7.4.1.3.
7.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
7.5.1 Préparation de la gamme d’étalonnage
7.5.1 .l Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (nzlm)
A l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 2 respectivement dans chacune des capsules en nickel (5.3) et sécher entre 90 “C et
95 OC pendant 2 h.
Tableau 2 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en azote jusqu’à 0,lO % (m/m)
Prise d’essai: 1,O g -
Solutions étalons ajoutées: 200 ~1
Solution étalon Masse d’azote introduite Teneur en azote dans
Concentration en
utilisée
dans la capsule en nickel
azote la prise d’essai
ou le creuset en graphite
(44
mg/ml % (mlm)
la
I
0 ‘)
eau (4.1) 0 0
0,050
4.8.10 10 0,001 0
4.8.9 0,125 25 0,002 5
4.8.8 0,250
50 0,005 0
4.8.7 0,500 100
0,010
4.8.6 1,25
250 0,025
4.8.5 2,50
500 0,050
4.8.4
5,00 1000 0,100
1) Terme zéro
7.5.1.2 Échantillon de teneur en azote comprise entre 0,lO % (mh) et 0,50 % (ndm)
A l’aide de la micropipette (5.2), transvaser 200 ~1 de chacune des solutions étalons de nitrate de potassium (4.8)
indiquées dans le tableau 3 respectivement dans chacun des creusets en graphite dégazés (5.1) et sécher entre
90 OC et 95 “C pendant 2 h.
7.5.2 Mesurages
7.5.2.1 Échantillon de teneur en azote jusqu’à 0,lO % (mlm)
Traiter la capsule en nickel (5.3) contenant le nitrate de potassium comme spécifié en 7.4.1, mais au lieu
d’introduire la prise d’essai, ajouter la quantité de fer pur (4.3) correspondant à cette prise d’essai.

0 ISO
ISO 10720: 1997(F)
Tableau 3 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en azote comprises
entre 0,lO % (rnlm) et 0,50 % (ml@
Prise d’essai: 0,5 g - Solutions étalons ajoutées: 200 ~1
\
Solution étalon Masse d’azote introduite Teneur en azote dans
Concentration en
...