ISO 15923-1:2013
(Main)Water quality — Determination of selected parameters by discrete analysis systems — Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate and silicate with photometric detection
Water quality — Determination of selected parameters by discrete analysis systems — Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate and silicate with photometric detection
ISO 15923-1:2013 specifies methods for the automatic performance of spectrophotometric and turbidimetric analyses with a discrete analysis system for determining ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate, and silicate. The field of application is ground, potable, surface, waste, eluates, and boiler water.
Qualité de l'eau — Détermination de paramètres sélectionnés par des systèmes d'analyse discrète — Partie 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate, sulfate et silicate par détection photométrique
L'ISO 15923-1:2013 spécifie des méthodes automatisées d'analyses spectrophotométriques et turbidimétriques à l'aide d'un système d'analyse discontinue pour le dosage de l'ammonium, du nitrate, du nitrite, du chlorure, de l'orthophosphate et du silicate. Le domaine d'application est l'eau souterraine, potable, de surface, de chaudière et les éluats.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15923-1
First edition
2013-12-15
Water quality — Determination of
selected parameters by discrete
analysis systems —
Part 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chloride,
orthophosphate, sulfate and silicate
with photometric detection
Qualité de l’eau — Détermination de paramètres sélectionnés par des
systèmes d’analyse discrète —
Partie 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate,
sulfate et silicate par détection photométrique
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling and sample preparation . 2
8 Calibration . 3
8.1 Calibration function . 3
8.2 Calibration validity check . 3
9 Procedure. 3
10 Calculation . 4
11 Expression of results . 4
12 Test report . 4
Annex A (normative) Correction for inherent colour . 6
Annex B (normative) Determination of ammonium . 7
Annex C (normative) Determination of the sum of nitrate and nitrite by the hydrazine method .9
Annex D (normative) Determination of nitrite .12
Annex E (normative) Determination of chloride by the thiocyanate method .14
Annex F (normative) Determination of orthophosphate .16
Annex G (normative) Determination of sulfate by the turbidimetric method .19
Annex H (normative) Determination of silicate .21
Annex I (informative) Performance data .23
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
ISO 15923 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of
selected parameters by discrete analysis systems:
— Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate and silicate with photometric detection
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
Many photometric determinations can be automated with a discrete analysis system. With one single
apparatus, a large number of different parameters can be determined, and the parameters to be determined
can be specified for each sample. Working with small volumes requires less sample material and reagent.
Samples that fall beyond the normal measuring range can either be automatically diluted or measured
again with a different measuring range.
This part of ISO 15923 specifies methods for the automatic determination of ammonium, nitrate, nitrite,
chloride, orthophosphate, and silicate with photometric detection and a turbidimetric determination
of sulfate using a discrete analysis system. The field of application is water (ground, potable, surface,
waste, eluates, and boiler water).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15923-1:2013(E)
Water quality — Determination of selected parameters by
discrete analysis systems —
Part 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate,
sulfate and silicate with photometric detection
WARNING — Persons using this part of ISO 15923 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 15923 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this part of
ISO 15923 be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This part of ISO 15923 specifies methods for the automatic performance of spectrophotometric and
turbidimetric analyses with a discrete analysis system for determining ammonium, nitrate, nitrite,
chloride, orthophosphate, sulfate, and silicate. The field of application is ground, potable, surface, waste,
eluates, and boiler water.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration functions
3 Principle
A discrete analysis system is an automated system for spectrophotometric and turbidimetric
determinations.
The colour reactions take place in reaction cells, which may be cuvettes, in an incubator. For each
determination, a separate reaction cell is used. Preset volumes of the sample and the reagents are
pipetted into the cells and mixed.
After expiry of the incubation period, the absorbance of the solution is measured at the wavelength
applicable to the determination. This is done by passing the cuvettes through the photometer or by
transferring the measuring solution from the reaction cells to a photometer with a flow-through cell.
4 Interferences
Particles present in the sample can lead to blockages and will interfere with the photometric
measurement. Filtration of all samples through a 0,45 μm membrane filter is recommended, except for
the determination of total phosphate and Kjeldahl nitrogen digests (see Annexes B and F). Particles can
also be removed by settlement, centrifugation, or dialysis.
This method is applicable to samples in a pH range from 5 to 9, which covers most natural waters.
Samples outside this range may require pH correction.
Inherent colour or turbidity of the sample interferes with the analysis. On the prevention of such
interference, see Annex A. Interferences specific to each parameter are discussed in Annexes B to H.
NOTE Interference by inherent colour shall be compensated by measuring the absorbance of the sample
before the addition of the chromogenic reagent (sample blanking) or by making use of a compensating solution
(measuring solution without a chromogenic compound). For further details, see Annex A. A safe procedure for
the correction of turbidity cannot really be given. The Lambert-Beer law does not apply to turbid solutions.
Furthermore, many chromogenic reagents and coloured complexes are adsorbed on particles.
5 Reagents
Reagents for each parameter are specified in Annexes B to H. Use only reagents of recognized analytical
grade, unless otherwise specified in the relevant annex. Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C,
provided that they are thermally stable. Store the dried solid in a desiccator before weighing. Reagent
volumes specified in Annexes B to H may be adjusted to suit local requirements or different instrument
specifications.
5.1 Water, complying with grade 1 as defined in ISO 3696.
6 Apparatus
6.1 Discrete analysis system, generally consisting of the following components:
6.1.1 Sample injection device, for automated or manual operation.
6.1.2 Sample container.
6.1.3 Reagent container, refrigerated or not.
6.1.4 Incubator with temperature control, capable of maintaining a constant temperature of e.g. 37 °C.
6.1.5 UV/VIS detector, e.g. spectrophotometer, suitable for a wavelength range usually between
340 nm and 880 nm.
6.1.6 Control and data processing unit.
6.1.7 Recording device, e.g. PC with software for data acquisition and evaluation.
7 Sampling and sample preparation
Use clean vessels for sampling.
Turbidity or particulates interfere with spectrophotometric detection. Clarify samples by filtration
through a 0,45 μm membrane (settlement, centrifugation, or dialysis may also be used). To avoid
2 © ISO 201
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INTERNATIONAL ISO
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First edition
2013-12-15
Water quality — Determination of
selected parameters by discrete
analysis systems —
Part 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chloride,
orthophosphate, sulfate and silicate
with photometric detection
Qualité de l’eau — Détermination de paramètres sélectionnés par des
systèmes d’analyse discrète —
Partie 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate,
sulfate et silicate par détection photométrique
Reference number
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© ISO 2013
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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling and sample preparation . 2
8 Calibration . 3
8.1 Calibration function . 3
8.2 Calibration validity check . 3
9 Procedure. 3
10 Calculation . 4
11 Expression of results . 4
12 Test report . 4
Annex A (normative) Correction for inherent colour . 6
Annex B (normative) Determination of ammonium . 7
Annex C (normative) Determination of the sum of nitrate and nitrite by the hydrazine method .9
Annex D (normative) Determination of nitrite .12
Annex E (normative) Determination of chloride by the thiocyanate method .14
Annex F (normative) Determination of orthophosphate .16
Annex G (normative) Determination of sulfate by the turbidimetric method .19
Annex H (normative) Determination of silicate .21
Annex I (informative) Performance data .23
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
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constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
ISO 15923 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of
selected parameters by discrete analysis systems:
— Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate and silicate with photometric detection
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
Many photometric determinations can be automated with a discrete analysis system. With one single
apparatus, a large number of different parameters can be determined, and the parameters to be determined
can be specified for each sample. Working with small volumes requires less sample material and reagent.
Samples that fall beyond the normal measuring range can either be automatically diluted or measured
again with a different measuring range.
This part of ISO 15923 specifies methods for the automatic determination of ammonium, nitrate, nitrite,
chloride, orthophosphate, and silicate with photometric detection and a turbidimetric determination
of sulfate using a discrete analysis system. The field of application is water (ground, potable, surface,
waste, eluates, and boiler water).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15923-1:2013(E)
Water quality — Determination of selected parameters by
discrete analysis systems —
Part 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate,
sulfate and silicate with photometric detection
WARNING — Persons using this part of ISO 15923 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 15923 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this part of
ISO 15923 be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This part of ISO 15923 specifies methods for the automatic performance of spectrophotometric and
turbidimetric analyses with a discrete analysis system for determining ammonium, nitrate, nitrite,
chloride, orthophosphate, sulfate, and silicate. The field of application is ground, potable, surface, waste,
eluates, and boiler water.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration functions
3 Principle
A discrete analysis system is an automated system for spectrophotometric and turbidimetric
determinations.
The colour reactions take place in reaction cells, which may be cuvettes, in an incubator. For each
determination, a separate reaction cell is used. Preset volumes of the sample and the reagents are
pipetted into the cells and mixed.
After expiry of the incubation period, the absorbance of the solution is measured at the wavelength
applicable to the determination. This is done by passing the cuvettes through the photometer or by
transferring the measuring solution from the reaction cells to a photometer with a flow-through cell.
4 Interferences
Particles present in the sample can lead to blockages and will interfere with the photometric
measurement. Filtration of all samples through a 0,45 μm membrane filter is recommended, except for
the determination of total phosphate and Kjeldahl nitrogen digests (see Annexes B and F). Particles can
also be removed by settlement, centrifugation, or dialysis.
This method is applicable to samples in a pH range from 5 to 9, which covers most natural waters.
Samples outside this range may require pH correction.
Inherent colour or turbidity of the sample interferes with the analysis. On the prevention of such
interference, see Annex A. Interferences specific to each parameter are discussed in Annexes B to H.
NOTE Interference by inherent colour shall be compensated by measuring the absorbance of the sample
before the addition of the chromogenic reagent (sample blanking) or by making use of a compensating solution
(measuring solution without a chromogenic compound). For further details, see Annex A. A safe procedure for
the correction of turbidity cannot really be given. The Lambert-Beer law does not apply to turbid solutions.
Furthermore, many chromogenic reagents and coloured complexes are adsorbed on particles.
5 Reagents
Reagents for each parameter are specified in Annexes B to H. Use only reagents of recognized analytical
grade, unless otherwise specified in the relevant annex. Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C,
provided that they are thermally stable. Store the dried solid in a desiccator before weighing. Reagent
volumes specified in Annexes B to H may be adjusted to suit local requirements or different instrument
specifications.
5.1 Water, complying with grade 1 as defined in ISO 3696.
6 Apparatus
6.1 Discrete analysis system, generally consisting of the following components:
6.1.1 Sample injection device, for automated or manual operation.
6.1.2 Sample container.
6.1.3 Reagent container, refrigerated or not.
6.1.4 Incubator with temperature control, capable of maintaining a constant temperature of e.g. 37 °C.
6.1.5 UV/VIS detector, e.g. spectrophotometer, suitable for a wavelength range usually between
340 nm and 880 nm.
6.1.6 Control and data processing unit.
6.1.7 Recording device, e.g. PC with software for data acquisition and evaluation.
7 Sampling and sample preparation
Use clean vessels for sampling.
Turbidity or particulates interfere with spectrophotometric detection. Clarify samples by filtration
through a 0,45 μm membrane (settlement, centrifugation, or dialysis may also be used). To avoid
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NORME ISO
INTERNATIONALE 15923-1
Première édition
2013-12-15
Qualité de l’eau — Détermination
de paramètres sélectionnés par des
systèmes d’analyse discrète —
Partie 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure,
orthophosphate, sulfate et silicate par
détection photométrique
Water quality — Determination of selected parameters by discrete
analysis systems —
Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate
and silicate with photometric detection
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 3
8 Étalonnage . 3
8.1 Fonction d’étalonnage . 3
8.2 Contrôle de validité de l’étalonnage . 3
9 Mode opératoire. 3
10 Calcul . 4
11 Expression des résultats. 4
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (normative) Correction de la couleur inhérente . 6
Annexe B (normative) Dosage de l’ammonium . 7
Annexe C (normative) Détermination de la somme du nitrate et du nitrite selon la méthode
de l’hydrazine . 9
Annexe D (normative) Dosage du nitrite .12
Annexe E (normative) Dosage du chlorure selon la méthode du thiocyanate .14
Annexe F (normative) Dosage de l’orthophosphate .16
Annexe G (normative) Dosage du sulfate selon la méthode turbidimétrique .19
Annexe H (normative) Dosage du silicate .21
Annexe I (informative) Données de performance .23
Bibliographie .25
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 15923 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau —
Détermination de paramètres sélectionnés par des systèmes d’analyse discrète:
— Partie 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate, sulfate et silicate par détection
photométrique
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
Introduction
De nombreux dosages photométriques peuvent être automatisés en utilisant un système d’analyse
discontinue. Avec un seul appareil, un grand nombre de paramètres différents peut être déterminé, et
les paramètres à déterminer peuvent être spécifiés pour chaque échantillon. Travailler avec de faibles
volumes nécessite une moindre quantité d’échantillon et de réactif.
Les échantillons qui dépassent l’étendue de mesure normale peuvent être soit automatiquement dilués
soit à nouveau mesurés avec une autre étendue de mesure.
La présente partie de l’ISO 15923 spécifie des méthodes de dosage automatique de l’ammonium, du
nitrate, du nitrite, du chlorure, de l’orthophosphate et du silicate par détection photométrique, ainsi
qu’une méthode de dosage turbidimétrique du sulfate à l’aide d’un système d’analyse discontinue. Le
domaine d’application est l’eau (souterraine, potable, de surface, de chaudière et éluats).
NORME INTERNATIONALE ISO 15923-1:2013(F)
Qualité de l’eau — Détermination de paramètres
sélectionnés par des systèmes d’analyse discrète —
Partie 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate,
sulfate et silicate par détection photométrique
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 15923 spécifie des méthodes automatisées d’analyses spectrophotométriques
et turbidimétriques à l’aide d’un système d’analyse discontinue pour le dosage de l’ammonium, du nitrate,
du nitrite, du chlorure, de l’orthophosphate et du silicate. Le domaine d’application est l’eau souterraine,
potable, de surface, de chaudière et les éluats.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 8466-2, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 2: Stratégie d’étalonnage pour fonctions d’étalonnage non linéaires du second degré
3 Principe
Un système d’analyse discontinue est un système automatisé de dosage spectrophotométrique et
turbidimétrique.
Les réactions colorées se produisent dans des récipients de réaction, qui peuvent être des cuves, dans
un incubateur. Un nouveau récipient de réaction est utilisé pour chaque dosage. Des volumes prédéfinis
d’échantillon et de réactif sont introduits à la pipette dans les récipients et mélangés.
Au terme de la période d’incubation, l’absorbance de la solution est mesurée à la longueur d’onde
applicable au dosage. Pour ce faire, les cuves sont introduites dans le photomètre ou la solution à doser
est transvasée des récipients de réaction vers un photomètre à l’aide d’un récipient à écoulement continu.
4 Interférences
Les particules présentes dans l’échantillon peuvent provoquer un colmatage et interférer avec le
mesurage photométrique. Il est recommandé de filtrer tous les échantillons à travers une membrane
filtrante de 0,45 µm, hormis pour le dosage du phosphate total et des minéralisats d’azote selon la
méthode de Kjeldahl (voir les Annexes B et F). Les particules peuvent également être éliminées par
décantation, centrifugation ou dialyse.
Cette méthode est applicable aux échantillons dans la gamme de pH de 5 à 9 qui concerne la plupart des
eaux naturelles. Il peut être nécessaire de corriger le pH des échantillons en dehors de cette gamme.
La couleur inhérente ou la turbidité de l’échantillon interfère avec l’analyse. Concernant la prévention
de ces interférences, voir l’Annexe A. Les interférences propres à chaque paramètre sont décrites dans
les Annexes B à H.
NOTE Les interférences dues à la couleur inhérente doivent être compensées en mesurant l’absorbance
de l’échantillon avant l’ajout du réactif chromogène (production d’un blanc) ou en utilisant une solution de
compensation (solution à doser sans composé chromogène). Pour plus d’informations, voir l’Annexe A. Un mode
opératoire approprié de correction de la turbidité ne peut pas réellement être donné. La loi de Lambert-Beer
ne s’applique pas aux solutions troubles. De plus, de nombreux réactifs chromogènes et complexes colorés sont
adsorbés sur les particules.
5 Réactifs
Les réactifs pour chaque paramètre sont spécifiés dans les Annexes B à H. Utiliser uniquement des
réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécification contra
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15923-1
Première édition
2013-12-15
Qualité de l’eau — Détermination
de paramètres sélectionnés par des
systèmes d’analyse discrète —
Partie 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure,
orthophosphate, sulfate et silicate par
détection photométrique
Water quality — Determination of selected parameters by discrete
analysis systems —
Part 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chloride, orthophosphate, sulfate
and silicate with photometric detection
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 3
8 Étalonnage . 3
8.1 Fonction d’étalonnage . 3
8.2 Contrôle de validité de l’étalonnage . 3
9 Mode opératoire. 3
10 Calcul . 4
11 Expression des résultats. 4
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (normative) Correction de la couleur inhérente . 6
Annexe B (normative) Dosage de l’ammonium . 7
Annexe C (normative) Détermination de la somme du nitrate et du nitrite selon la méthode
de l’hydrazine . 9
Annexe D (normative) Dosage du nitrite .12
Annexe E (normative) Dosage du chlorure selon la méthode du thiocyanate .14
Annexe F (normative) Dosage de l’orthophosphate .16
Annexe G (normative) Dosage du sulfate selon la méthode turbidimétrique .19
Annexe H (normative) Dosage du silicate .21
Annexe I (informative) Données de performance .23
Bibliographie .25
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 15923 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau —
Détermination de paramètres sélectionnés par des systèmes d’analyse discrète:
— Partie 1: Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate, sulfate et silicate par détection
photométrique
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Introduction
De nombreux dosages photométriques peuvent être automatisés en utilisant un système d’analyse
discontinue. Avec un seul appareil, un grand nombre de paramètres différents peut être déterminé, et
les paramètres à déterminer peuvent être spécifiés pour chaque échantillon. Travailler avec de faibles
volumes nécessite une moindre quantité d’échantillon et de réactif.
Les échantillons qui dépassent l’étendue de mesure normale peuvent être soit automatiquement dilués
soit à nouveau mesurés avec une autre étendue de mesure.
La présente partie de l’ISO 15923 spécifie des méthodes de dosage automatique de l’ammonium, du
nitrate, du nitrite, du chlorure, de l’orthophosphate et du silicate par détection photométrique, ainsi
qu’une méthode de dosage turbidimétrique du sulfate à l’aide d’un système d’analyse discontinue. Le
domaine d’application est l’eau (souterraine, potable, de surface, de chaudière et éluats).
NORME INTERNATIONALE ISO 15923-1:2013(F)
Qualité de l’eau — Détermination de paramètres
sélectionnés par des systèmes d’analyse discrète —
Partie 1:
Ammonium, nitrate, nitrite, chlorure, orthophosphate,
sulfate et silicate par détection photométrique
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 15923 spécifie des méthodes automatisées d’analyses spectrophotométriques
et turbidimétriques à l’aide d’un système d’analyse discontinue pour le dosage de l’ammonium, du nitrate,
du nitrite, du chlorure, de l’orthophosphate et du silicate. Le domaine d’application est l’eau souterraine,
potable, de surface, de chaudière et les éluats.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 8466-2, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 2: Stratégie d’étalonnage pour fonctions d’étalonnage non linéaires du second degré
3 Principe
Un système d’analyse discontinue est un système automatisé de dosage spectrophotométrique et
turbidimétrique.
Les réactions colorées se produisent dans des récipients de réaction, qui peuvent être des cuves, dans
un incubateur. Un nouveau récipient de réaction est utilisé pour chaque dosage. Des volumes prédéfinis
d’échantillon et de réactif sont introduits à la pipette dans les récipients et mélangés.
Au terme de la période d’incubation, l’absorbance de la solution est mesurée à la longueur d’onde
applicable au dosage. Pour ce faire, les cuves sont introduites dans le photomètre ou la solution à doser
est transvasée des récipients de réaction vers un photomètre à l’aide d’un récipient à écoulement continu.
4 Interférences
Les particules présentes dans l’échantillon peuvent provoquer un colmatage et interférer avec le
mesurage photométrique. Il est recommandé de filtrer tous les échantillons à travers une membrane
filtrante de 0,45 µm, hormis pour le dosage du phosphate total et des minéralisats d’azote selon la
méthode de Kjeldahl (voir les Annexes B et F). Les particules peuvent également être éliminées par
décantation, centrifugation ou dialyse.
Cette méthode est applicable aux échantillons dans la gamme de pH de 5 à 9 qui concerne la plupart des
eaux naturelles. Il peut être nécessaire de corriger le pH des échantillons en dehors de cette gamme.
La couleur inhérente ou la turbidité de l’échantillon interfère avec l’analyse. Concernant la prévention
de ces interférences, voir l’Annexe A. Les interférences propres à chaque paramètre sont décrites dans
les Annexes B à H.
NOTE Les interférences dues à la couleur inhérente doivent être compensées en mesurant l’absorbance
de l’échantillon avant l’ajout du réactif chromogène (production d’un blanc) ou en utilisant une solution de
compensation (solution à doser sans composé chromogène). Pour plus d’informations, voir l’Annexe A. Un mode
opératoire approprié de correction de la turbidité ne peut pas réellement être donné. La loi de Lambert-Beer
ne s’applique pas aux solutions troubles. De plus, de nombreux réactifs chromogènes et complexes colorés sont
adsorbés sur les particules.
5 Réactifs
Les réactifs pour chaque paramètre sont spécifiés dans les Annexes B à H. Utiliser uniquement des
réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécification contra
...
Questions, Comments and Discussion
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