ISO 14855-2:2018
(Main)Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide — Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a laboratory-scale test
Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide — Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a laboratory-scale test
This document specifies a method for determining the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions by gravimetric measurement of the amount of carbon dioxide evolved. The method is designed to yield an optimum rate of biodegradation by adjusting the humidity, aeration and temperature of the composting vessel. The method applies to the following materials: — natural and/or synthetic polymers and copolymers, and mixtures of these; — plastic materials that contain additives such as plasticizers or colorants; — water-soluble polymers; — materials that, under the test conditions, do not inhibit the activity of microorganisms present in the inoculum. If the test material inhibits microorganisms in the inoculum, another type of mature compost or pre-exposure compost can be used.
Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 2: Mesurage gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors d'un essai de laboratoire
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques, dans des conditions de compostage contrôlées, par mesurage gravimétrique de la teneur en dioxyde de carbone libéré. Cette méthode est conçue pour produire un taux de biodégradation optimal en ajustant l'humidité, l'aération et la température du récipient de compostage. La méthode s'applique aux matériaux suivants: — polymères et copolymères naturels et/ou synthétiques, et mélanges des deux; — matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants ou colorants; — polymères solubles dans l'eau; — matériaux qui, dans les conditions d'essai, n'inhibent pas l'activité des micro-organismes présents dans l'inoculum. Si le matériau d'essai inhibe les micro-organismes dans l'inoculum, il est possible d'utiliser un autre type de compost mature ou un compost de pré-exposition.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14855-2
Second edition
2018-07
Determination of the ultimate aerobic
biodegradability of plastic materials
under controlled composting
conditions — Method by analysis of
evolved carbon dioxide —
Part 2:
Gravimetric measurement of carbon
dioxide evolved in a laboratory-scale
test
Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux
plastiques dans des conditions contrôlées de compostage — Méthode
par analyse du dioxyde de carbone libéré —
Partie 2: Mesurage gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors
d'un essai de laboratoire
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 4
7 Procedure. 5
7.1 Preparation of the inoculum . 5
7.2 Preparation of the sea sand . 5
7.3 Preparation of test material and reference material . 5
7.4 Starting up the test . 6
7.5 Measurement of the evolved carbon dioxide . 7
7.6 Incubation period . 7
7.7 Termination of the test . 8
8 Calculation . 8
8.1 Theoretical amount of carbon dioxide evolved by test material. 8
8.2 Percentage biodegradation . 8
9 Expression and interpretation of results . 9
10 Validity of results . 9
11 Test report . 9
Annex A (informative) Basic principle of the test .11
Annex B (informative) Example of an apparatus using an electrically heated composting vessel .13
Annex C (informative) Derivation of the formula used to calculate the degree of
biodegradation from the amount of carbon dioxide evolved .15
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14, Plastics
and environment.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14855-2:2007), which has been
technically revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 14855-2:2007/Cor.1:2009.
The main changes compared to the previous edition are as follows.
— The correct values for the particle size of soda talc given in the Technical Corrigendum 1
ISO 14855-2:2007/Cor.1:2009 have been adopted.
— The following numbers of composting vessels have been provided:
a) three test vessels for the test mixture;
b) three vessels for blank controls;
c) three vessels for checking inoculum activity using a reference material.
— The next criterion has been added to the list of validity criteria in Clause 10:
c) the inoculum in the blank has produced more than 50 mg but less than 150 mg of carbon
dioxide per gram of volatile solids (mean values) after 10 days of incubation.
A list of all parts in the ISO 14855 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
Management of plastics waste is a serious problem in the world. Plastics recovery technologies include
material recovery (mechanical recycling, chemical or feedstock recycling, and biological or organic
recycling) and energy recovery (heat, steam or electricity as a substitute for fossil fuels or other fuel
resources). The use of biodegradable plastics is one valuable recovery option (biological or organic
recycling).
Several ISO standards for determining the ultimate aerobic/anaerobic biodegradability of plastic
materials have been published. In particular, ISO 14855-1 is a common test method that measures
the amount of carbon dioxide evolved using methods such as continuous infrared analysis, gas
chromatography or titration.
Compared with ISO 14855-1, the amounts of compost inoculum and test sample used in this document
are one-tenth the size. In order to ensure the activity of the compost inoculum, inert material that gives
the mixture the same texture as soil is mixed into the inoculum. The carbon dioxide evolved from the
test vessel is determined by absorbing it in a carbon dioxide trap and carrying out gravimetric analysis
of the absorbent. The method described in this document, which uses a closed system to capture the
carbon dioxide evolved, can also be used to obtain valuable information, by means of isotopic-labelling
studies, on the way in which the molecular structure of co-polymers degrades.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14855-2:2018(E)
Determination of the ultimate aerobic biodegradability
of plastic materials under controlled composting
conditions — Method by analysis of evolved carbon
dioxide —
Part 2:
Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a
laboratory-scale test
WARNING — Sewage, activated sludge, soil and compost may contain potentially pathogenic
organisms. Therefore, appropriate precautions should be taken when handling them. Toxic test
compounds and those whose properties are unknown should be handled with care.
1 Scope
This document specifies a method for determining the ultimate aerobic biodegradability of plastic
materials under controlled composting conditions by gravimetric measurement of the amount of carbon
dioxide evolved. The method is designed to yield an optimum rate of biodegradation by adjusting the
humidity, aeration and temperature of the composting vessel.
The method applies to the following materials:
— natural and/or synthetic polymers and copolymers, and mixtures of these;
— plastic materials that contain additives such as plasticizers or colorants;
— water-soluble polymers;
— materials that, under the test conditions, do not inhibit the activity of microorganisms present in
the inoculum.
If the test material inhibits microorganisms in the inoculum, another type of mature compost or pre-
exposure compost can be used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11721-1, Textiles — Determination of resistance of cellulose-containing textiles to micro-organisms —
Soil burial test — Part 1: Assessment of rot-retardant finishing
ISO 14855-1, Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled
composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide — Part 1: General method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
compost
organic soil conditioner obtained by biodegradation of a mixture principally consisting of various
vegetable residues, occasionally with other organic material and having a limited mineral content
3.2
composting
aerobic process designed to produce compost
3.3
total dry solids
amount of solids obtained by taking a known volume of test material or compost and drying at about
105 °C to constant mass
3.4
volatile solids
amount of solids obtained by subtracting the residue of a known volume of test material or compost
after incineration at about 550 °C from the total dry solids of the same sample
Note 1 to entry: The volatile-solids content is an indication of the amount of organic matter present.
3.5
ultimate aerobic biodegradation
breakdown of an organic compound by micro-organisms in the presence of oxygen into carbon dioxide,
water and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass
3.6
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO
maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidizing a chemical
compound, calculated from the molecular formula and expressed as milligrams of carbon dioxide
evolved per milligram or gram of test compound
3.7
lag phase
time from the start of a test until adaptation and/or selection of the degradation microorganisms is
achieved and the degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter has increased to
about 10 % of the maximum level of biodegradation
Note 1 to entry: It is measured in days.
3.8
maximum level of biodegradation
degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter in a test, above which no further
biodegradation takes place during the test
Note 1 to entry: It is measured as a percentage.
3.9
biodegradation phase
time from the end of the lag phase of a test until about 90 % of the maximum level of biodegradation has
been reached
Note 1 to entry: It is measured in days.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
3.10
plateau phase
time from the end of the biodegradation phase until the end of the test
Note 1 to entry: It is measured in days.
3.11
pre-exposure
pre-incubation of an inoculum in the presence of the chemical compound or organic matter under test,
with the aim of enhancing the ability of the inoculum to biodegrade the test material by adaptation
and/or selection of the micro-organisms
3.12
pre-conditioning
pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of the chemical
compound or organic matter under test, with the aim of improving the test by acclimatization of the
microorganisms to the test conditions
3.13
water-holding capacity
WHC
mass of water that evaporates from soil saturated with water when the soil is dried to constant mass at
105 °C, divided by the dry mass of the soil
4 Principle
This method is designed to yield the optimum rate of biodegradation of a plastic material in mature
compost by controlling the humidity, aeration ratio and temperature in the composting vessel. It also
aims to determine the ultimate biodegradability of the test material by using a small-scale reactor. The
degradation rate is periodically measured by determining the mass of the evolved carbon dioxide using
an absorption column filled with soda lime and soda talc on an electronic balance.
The test material is mixed with an inoculum derived from mature compost and with an inert material
such as sea sand. The sea sand plays an active part by acting as a holding body for humidity and
microorganisms. Examples of suitable test arrangements are presented in Annexes A and B. The
amount of carbon dioxide evolved is measured at intervals on an electronic balance and the carbon
dioxide content is determined using the following method. The derivation of the formula used to
calculate the degree of biodegradation from the amount of carbon dioxide evolved is given in Annex C.
In this method, the degree of biodegradation, expressed as a percentage, is calculated by comparing the
amount of carbon dioxide evolved with the theoretical amount (ThCO ).
The test is terminated when the plateau phase of biodegradation has been attained. The standard time
for termination is 45 days, but the test could be continued for up to six months.
5 Reagents
Use only analytical-grade reagents. Use only deionized water.
5.1 Soda lime, particle size between 2 mm and 4 mm, for CO absorption.
5.2 Anhydrous calcium chloride, particle size between 2 mm and 3 mm, for water absorption.
5.3 Sodium hydroxide on a talc support (commonly known as soda talc), particle size between 2 mm
and 3 mm, for CO absorption.
5.4 Silica gel (with moisture indicator), particle size between 2 mm and 4 mm, for water absorption.
5.5 Sea sand, particle size between 20 mesh and 35 mesh.
5.6 Reference material: thin-layer chromatography (TLC) grade microcrystalline cellulose with a
particle size of less than 20 µm, for use as the reference material in the positive control.
6 Apparatus
Ensure that all glassware is thoroughly cleaned and, in particular, free from organic or toxic matter.
6.1 Air-supply system, capable of supplying each composting vessel with carbon-dioxide-free, water-
saturated air.
The air can be prepared by supplying compressed air through a carbon dioxide trap and a humidifier
(see examples in Annexes A and B), i.e. columns filled with soda lime and water, respectively. The air
flow rate shall be controlled with a flow controller so that it is high enough for aerobic conditions.
6.2 Composting vessels
Use bottles or columns that ensure a supply of water-saturated, carbon-dioxide-free air to the contents.
A suitable volume is 500 ml. If the loss in mass of the test material is to be determined, weigh each
composting vessel empty before starting the test.
6.3 System for the determination of carbon dioxide, capable of determining carbon dioxide directly
from the change in mass of a carbon dioxide trap. The carbon dioxide trap shall consist of columns filled
with soda lime, soda talc and anhydrous calcium chloride. The calcium chloride should preferably be in
a separate column from the soda lime and soda talc (see examples in Annexes A and B). An ammonia
trap (dilute sulfuric acid) and a water trap (silica gel and calcium chloride) are required between the
composting vessel and the carbon-dioxide-absorbing column.
6.4 Gas-tight tubes, used to connect the composting vessels to the air supply and the carbon dioxide
measurement system.
6.5 pH-meter, used for measurement of the pH of the test mixture. It shall be accurate to 0,1 pH-units
or better.
6.6 Analytical equipment, used for the determination of the dry solids (at 105 °C), volatile solids (at
550 °C) and total organic carbon (TOC), for elemental analysis of the test material and, if required, for the
determination of dissolved inorganic carbon (DIC), volatile fatty acids, oxygen in the air, water content
and total nitrogen.
6.7 Balance, used to periodically measure the mass of the carbon-dioxide-absorbing column, in order
to determine the amount of carbon dioxide evolved, and also to measure the mass of the composting
vessel containing compost and test material. A top-loading electronic balance with a display reading
down to 10 mg and a capacity greater than 500 g is preferred.
6.8 Thermostatic-control unit, required to maintain the temperature of the composting vessels at
a controlled temperature during the test (see examples given in Annexes A and B). It shall be capable of
maintaining the temperature of the composting vessels constant to within ±2 °C.
6.9 Composting bioreactor. A box, made from polypropylene or another suitable material, having a
size that allows the contents to be stirred easily with a spatula. The box shall be provided with a tightly
fitting lid to avoid excessive water loss. Three holes with a diameter of about 1 cm shall be made at equal
distances along the centreline of the lid. These holes allow air to enter and gases to leave the box, as well
as the gradual evaporation of excess water.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
7 Procedure
7.1 Preparation of the inoculum
Well-aerated compost from a properly operating aerobic composting plant shall be used as the inoculum.
The inoculum shall be homogeneous and free from large inert objects such as glass, stones or pieces of
metal. Remove such items manually and then sieve the compost on a screen of about 3 mm mesh.
Compost can be made as follows. Wood shavings, sawdust, used mushroom beds, chaff or rice straw can
be used as the carbon source. Livestock excrement is added as a source of composting microorganisms
and mineral salt nutrients. This is placed in a container with a volume of about 1 m and mixed well.
It is recommended that the compost be adjusted to a carbon/nitrogen (C/N) ratio of 15 and a carbon/
phosphorous (C/P) ratio of 30. Insufficient phosphorous and nitrogen levels can be supplemented using
calcium superphosphate and ammonium magnesium phosphate hexahydrate or urea respectively.
Water is added to reach a water content equal to 65 %. The C/N, C/P and water-content values may also
be adjusted to other values, determined by experience, depending on seasonal variations and climatic
differences. The compost should be removed from the container once a week to turn it and add water
if necessary, before returning it to the container to continue the composting process. The age of the
compost should preferably be between two and four months.
Normally, non-exposed inoculum is preferred, especially in the case of standard tests simulating
biodegradation behaviour in real composting facilities. Depending on the purpose of the test, however,
pre-exposed compost may be used, provided that this is clearly stated in the test report (e.g. percent
biodegradation = X %, using pre-exposed compost) and provided the method of pre-exposure is detailed
in the test report.
Determine the total dry solids and volatile-solids content of the compost inoculum. The total dry solids
should be between 35 % and 55 % of the wet solids and the volatile solids more than 30 % of the dry
solids. Adjust the water content, if necessary, before the compost is used by adding water or drying
gently, e.g. by aerating the compost with dry air.
Prepare a mixture of 1 part of inoculum to 5 parts of deionized water. Mix by shaking and measure the
pH immediately. It should be between 7,0 and 9,0.
For further characterization of the inoculum, suitable parameters such as the con
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14855-2
Deuxième édition
2018-07
Détermination de la biodégradabilité
aérobie ultime des matériaux
plastiques dans des conditions
contrôlées de compostage — Méthode
par analyse du dioxyde de carbone
libéré —
Partie 2:
Mesurage gravimétrique du dioxyde
de carbone libéré lors d'un essai de
laboratoire
Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic
materials under controlled composting conditions — Method by
analysis of evolved carbon dioxide —
Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a
laboratory-scale test
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Préparation de l'inoculum . 5
7.2 Préparation du sable marin . 6
7.3 Préparation du matériau d'essai et du matériau de référence . 6
7.4 Démarrage de l'essai . 6
7.5 Mesurage du dioxyde de carbone libéré . 7
7.6 Période d'incubation . 8
7.7 Fin de l'essai . 8
8 Calculs . 9
8.1 Teneur théorique de dioxyde de carbone libéré par le matériau d'essai . 9
8.2 Pourcentage de biodégradation . 9
9 Expression et interprétation des résultats . 9
10 Validité des résultats .10
11 Rapport d'essai .10
Annexe A (informative) Principe fondamental de l'essai .11
Annexe B (informative) Exemple d'appareillage utilisant un récipient de compostage
chauffé électriquement .13
Annexe C (informative) Dérivation de la formule utilisée pour calculer le taux de
biodégradation à partir de la quantité de dioxyde de carbone libéré .15
Bibliographie .16
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 14,
Plastiques et environnement.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14855-2:2007), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Elle incorpore également le Corrigendum technique ISO 14855-2:2007/
Cor 1:2009.
Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes.
— Les valeurs correctes pour la taille des particules de talc sodique données dans le Corrigendum
technique 1 ISO 14855-2:2007/Cor.1:2009 ont été adoptées.
— Le nombre suivant de récipients de compostage ont été fournis:
a) trois récipients pour le mélange d'essai;
b) trois récipients pour les blancs;
c) trois récipients pour contrôler l'activité de l'inoculum avec un matériau de référence.
— Le critère suivant a été ajouté à la liste des critères de validité à l'Article 10:
c) l'inoculum dans le blanc a produit plus de 50 mg mais moins de 150 mg de dioxyde de carbone
par gramme de solides volatils (valeurs moyennes) après 10 jours d'incubation.
Une liste de toutes les parties de l’ISO 14855 est disponible sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
La gestion des déchets à base de plastique est un problème important dans le monde. Les techniques
de valorisation des plastiques incluent la valorisation de la matière (recyclage mécanique, recyclage
chimique ou recyclage de matière première, et recyclage biologique ou organique) et la valorisation
énergétique (chaleur, vapeur ou électricité, comme substitut aux énergies fossiles ou aux autres
ressources de carburant). L'utilisation de plastique biodégradable est une option de valorisation
intéressante (recyclage biologique ou organique).
Plusieurs normes ISO concernant la détermination de la biodégradabilité aérobie/anaérobie des
matières plastiques ont déjà été publiées. L'ISO 14855-1 en particulier, est une méthode d'essai courante
permettant de mesurer la teneur en dioxyde de carbone libéré, en utilisant des méthodes comme
l'analyse infrarouge continue, la chromatographie en phase gazeuse ou le titrage.
Les quantités d'inoculum de compost et d'échantillons pour essai utilisés dans le présent document
représentent un dixième de celles utilisées dans l'ISO 14855-1. Afin de permettre l'activité de
l'inoculum de compost, une matière inerte donnant au mélange la même texture que le sol est mélangée
à l'inoculum. Le dioxyde de carbone dégagé par le récipient d'essai est déterminé par absorption dans
un piège à dioxyde de carbone et en effectuant une analyse gravimétrique de l'absorbant. La méthode
décrite dans le présent document, qui utilise un système clos pour retenir le dioxyde de carbone libéré,
peut aussi être appliquée pour obtenir des informations pertinentes, par des études par marquage
isotopique, sur la manière dont la structure moléculaire des copolymères se dégrade.
vi © ISO 2018 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14855-2:2018(F)
Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des
matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de
compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone
libéré —
Partie 2:
Mesurage gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors
d'un essai de laboratoire
AVERTISSEMENT — Les eaux usées, les boues activées et les matières en suspension dans le sol
et le compost peuvent contenir des organismes potentiellement pathogènes. Il convient donc de
les manipuler avec les précautions appropriées, de même que les composés à analyser toxiques
ou dont les propriétés ne sont pas connues.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des
matériaux plastiques, dans des conditions de compostage contrôlées, par mesurage gravimétrique de la
teneur en dioxyde de carbone libéré. Cette méthode est conçue pour produire un taux de biodégradation
optimal en ajustant l'humidité, l'aération et la température du récipient de compostage.
La méthode s'applique aux matériaux suivants:
— polymères et copolymères naturels et/ou synthétiques, et mélanges des deux;
— matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants ou colorants;
— polymères solubles dans l'eau;
— matériaux qui, dans les conditions d'essai, n'inhibent pas l'activité des micro-organismes présents
dans l'inoculum.
Si le matériau d'essai inhibe les micro-organismes dans l'inoculum, il est possible d'utiliser un autre
type de compost mature ou un compost de pré-exposition.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11721-1, Textiles — Détermination de la résistance aux micro-organismes des textiles contenant de la
cellulose — Essai d'enfouissement — Partie 1: Évaluation d'un traitement d'imputrescibilité
ISO 14855-1, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions
contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 1: Méthode
générale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https: //www .electropedia .org/
3.1
compost
conditionneur organique du sol obtenu par biodégradation d'un mélange principalement constitué de
divers résidus végétaux éventuellement associés à un autre matériau organique, et ayant une teneur en
minéraux limitée
3.2
compostage
procédé aérobie destiné à produire du compost
3.3
matières sèches totales
quantité de solides obtenue par prélèvement d'un volume connu de matériau d'essai ou de compost, et
séchage à environ 105 °C jusqu'à l'obtention d'une masse constante
3.4
solides volatils
quantité de solides obtenue par soustraction des résidus d'un volume connu de matériau d'essai ou
de compost, après incinération à environ 550 °C, de la teneur en matières sèches totales du même
échantillon
Note 1 à l'article: La teneur en solides volatils est symptomatique de la teneur en matière organique.
3.5
biodégradation aérobie ultime
décomposition d'un composé chimique organique par des micro-organismes en présence d'oxygène, en
dioxyde de carbone, eau et sels minéraux de tous les autres éléments présents (minéralisation) et en
une nouvelle biomasse
3.6
teneur théorique de dioxyde de carbone libéré
ThCO
teneur théorique maximale en dioxyde de carbone libéré après oxydation complète d'un composé
chimique, calculée d'après la formule moléculaire, exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone
libéré par milligramme ou gramme de composé à analyser
3.7
phase de latence
durée écoulée à partir du début de l'essai jusqu'à obtention de l'adaptation et/ou de la sélection des
micro-organismes qui provoquent la dégradation, et jusqu'à ce que le taux de biodégradation du composé
chimique ou de la matière organique ait atteint environ 10 % du niveau maximal de biodégradation
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.8
niveau maximal de biodégradation
degré de biodégradation d'un composé chimique ou d'un matériau organique lors d'un essai, au-dessus
duquel la biodégradation ne se poursuit pas
Note 1 à l'article: Il est mesuré en pourcentage.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
3.9
phase de biodégradation
durée depuis la fin de la phase de latence de l'essai jusqu'à ce que l'on ait obtenu environ 90 % du niveau
maximal de biodégradation
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.10
phase stationnaire
durée écoulée entre la fin de la phase de biodégradation et la fin de l'essai
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.11
pré-exposition
pré-incubation d'un inoculum en présence du composé chimique ou de la matière organique soumis(e)
à essai, avec pour objectif d'améliorer la capacité de l'inoculum à biodégrader le matériau d'essai par
adaptation et/ou sélection des micro-organismes
3.12
pré-conditionnement
pré-incubation d'un inoculum dans les conditions de l'essai suivant, en l'absence du composé organique
ou de la matière organique soumis(e) à essai, avec pour objectif d'améliorer l'essai par acclimatation des
micro-organismes aux conditions d'essai
3.13
capacité de rétention d'eau
WHC
masse d'eau évaporée du sol saturé d'eau lorsque le sol est séché à masse constante à 105 °C, divisée par
la masse sèche du sol
4 Principe
Cette méthode est conçue pour produire le taux de biodégradation optimal d'un matériau plastique
dans un compost mature en contrôlant l'humidité, le taux d'aération et la température dans le récipient
de compostage. Elle permet également de déterminer la biodégradabilité ultime du matériau d'essai en
utilisant un réacteur à petite échelle. Le taux de dégradation est périodiquement mesuré en déterminant
la masse du dioxyde de carbone libéré à l'aide d'une colonne d'absorption remplie de chaux sodée et de
talc sodique sur une balance électronique.
Le matériau d'essai est mélangé avec un inoculum dérivé du compost mature et avec un matériau
inerte comme du sable marin. Le sable marin joue un rôle actif de rétention de l'humidité et des micro-
organismes. Des exemples de montage d'essai appropriés sont présentés dans les Annexes A et B.
La quantité de dioxyde de carbone libéré est mesurée périodiquement sur une balance électronique
et la teneur en dioxyde de carbone est déterminée en utilisant la méthode suivante. La dérivation
de la formule utilisée pour calculer le degré de biodégradation à partir de la quantité de dioxyde de
carbone libéré est indiquée dans l'Annexe C. Dans cette méthode, le degré de biodégradation, exprimé
en pourcentage, est calculé en comparant la quantité de dioxyde de carbone libéré avec la quantité
théorique (ThCO ).
L'essai est terminé lorsque la phase stationnaire de biodégradation a été atteinte. La durée normale
d'accomplissement est de 45 jours, mais l'essai peut être prolongé jusqu'à six mois.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique. Utiliser uniquement de l'eau déionisée.
5.1 Chaux sodée, de granulométrie comprise entre 2 mm et 4 mm, pour l'absorption du CO .
5.2 Chlorure de calcium anhydre, de granulométrie comprise entre 2 mm et 3 mm, pour l'absorption
de l'eau.
5.3 Hydroxyde de sodium sur une base de talc (couramment appelé talc sodique), de granulométrie
comprise entre 2 mm et 3 mm, pour l'absorption du CO .
5.4 Gel de silice (avec indicateur d'humidité), de granulométrie comprise entre 2 mm et 4 mm, pour
l'absorption de l'eau.
5.5 Sable marin, de granulométrie comprise entre 20 mesh et 35 mesh.
5.6 Matériau de référence: cellulose microcrystalline de qualité CCM (chromatographie sur couche
mince) avec une granulométrie inférieure à 20 μm, pour une utilisation comme matériau de référence
pour le témoin positif.
6 Appareillage
S'assurer que toute la verrerie de laboratoire a été soigneusement nettoyée et, en particulier, qu'elle est
exempte de toute trace de substances organiques ou toxiques.
6.1 Système de production d'air, capable d'alimenter chaque récipient de compostage en air exempt
de dioxyde de carbone, saturé en eau.
L'air peut être préparé en injectant de l'air comprimé à travers un piège à dioxyde de carbone et un
humidificateur (voir les exemples en Annexes A et B), c'est-à-dire des colonnes remplies de chaux sodée
et d'eau. Le débit d'air doit être contrôlé par le biais d'un régulateur de débit afin qu'il soit assez élevé
pour des conditions aérobies.
6.2 Récipients de compostage.
Utiliser des flacons ou des colonnes assurant l'alimentation en air exempt de dioxyde de carbone, saturé
en eau des contenus. 500 ml est un volume approprié. Si la perte en masse du matériau d'essai est à
déterminer, peser chaque récipient de compostage vide avant de commencer l'essai.
6.3 Appareillage pour la détermination du dioxyde de carbone, capable de déterminer le dioxyde
de carbone directement à partir du changement de masse du piège à dioxyde de carbone. Le piège à
dioxyde de carbone doit être composé de colonnes remplies de chaux sodée, de talc sodique et de
chlorure de calcium anhydre. Il convient que le chlorure de calcium soit de préférence contenu dans
une colonne séparément de la chaux sodée et du talc sodique (voir les exemples en Annexes A et B). Un
piège à ammoniac (acide sulfurique dilué) et un piège à eau (gel de silice et chlorure de calcium) sont
nécessaires entre le récipient de compostage et la colonne absorbant le dioxyde de carbone.
6.4 Tubes étanches aux gaz, utilisés pour raccorder les récipients de compostage au système de
production d'air et au dispositif de détermination du dioxyde de carbone.
6.5 pH-mètre, utilisé pour mesurer le pH du mélange d'essai. Il doit être précis à 0,1 unité de pH
ou mieux.
6.6 Appareillage analytique, utilisé pour la détermination des matières sèches (à 105 °C), des solides
volatils (à 550 °C) et du carbone organique total (COT), pour l'analyse élémentaire du matériau d'essai
et, si besoin est, pour la détermination du carbone inorganique dissous (CID), des acides gras volatils, de
l'oxygène dans l'air, du taux d'humidité et de l'azote total.
6.7 Balance, utilisée pour mesurer périodiquement la masse de la colonne absorbant le dioxyde de
carbone afin de déterminer la quantité de dioxyde de carbone libéré, et aussi de mesurer la masse du
4 © ISO 2018 – Tous droits réservés
récipient de compostage contenant le compost et le matériau d'essai. Une balance électronique à plateau
supérieur, avec un affichage à 10 mg près et une capacité supérieure à 500 g, est recommandée.
6.8 Unité de régulation thermostatique, servant à maintenir la température des récipients de
compostage à une température contrôlée pendant l'essai (voir les exemples en Annexes A et B). Elle doit
pouvoir maintenir la température des récipients de compostage constante à ± 2 °C près.
6.9 Bioréacteurs de compostage. Une boîte, en polypropylène ou un autre matériau approprié, ayant
une taille qui permet de remuer facilement le contenu avec une spatule. La boîte doit être équipée d'un
couvercle étanche pour éviter les pertes d'eau excessives. Trois trous d'environ 1 cm de diamètre doivent
être percés à équidistance sur la ligne centrale du couvercle. Ces trous permettent à l'air d'entrer et aux
gaz de sortir de la boîte, et à l'eau en excès de s'évaporer graduellement.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation de l'inoculum
Utiliser comme inoculum du compost bien aéré provenant d'une installation de compostage aérobie
convenablement exploitée. L'inoculum de compost doit être homogène et exempt d'objets inertes
de grandes dimensions tels que verre, cailloux ou fragments de métal. Retirer ceux-ci à la main, puis
tamiser le compost sur un tamis d'environ 3 mm.
Le compost peut être produit comme suit. Des copeaux de bois, de la sciure, des couches de champignons,
des paillettes ou de la paille de riz peuvent être utilisés comme source de carbone. De l'excrément de
bétail est ajouté comme source de micro-organismes de compostage, ainsi que des nutriments (sels
minéraux). Ces éléments sont placés dans un récipient d'un volume d'environ 1 m puis bien mélangés.
Il est recommandé d'ajuster le compost à un rapport carbone/azote (C/N) de 15 et un rapport carbone/
phosphore (C/P) de 30. Les insuffisances en phosphore et en azote peuvent être comblées en utilisant
respectivement du superphosphate de calcium et de l’hexahydrate phosphate ammoniacomagnésien ou
de l'urée. De l'eau est ajoutée pour atteindre une teneur en eau égale à 65 %. Les valeurs de C/N, C/P
et de teneur en eau peuvent aussi être ajustées à d'autres valeurs, suivant l'expérience, les variations
saisonnières et les différences de climat. Il convient de retirer le compost du récipient une fois par
semaine pour le retourner et ajouter de l'eau si nécessaire, avant de le remettre dans le récipient pour
que le processus de compostage se poursuive. Il convient que l'âge du compost soit de préférence
compris entre deux et quatre mois.
Un inoculum non exposé est généralement recommandé, particulièrement dans le cas d'essais
normalisés simulant un comportement de biodégradation dans des systèmes de compostage réels.
Selon l'objet de l'essai, il est cependant possible d'utiliser du compost pré-exposé, à condition que cela
soit clairement mentionné dans le rapport d'essai (par exemple pourcentage de biodégradation = X %,
en utilisant du compost pré-exposé) et à condition que la méthode de pré-exposition soit détaillée dans
le rapport d'essai.
Déterminer la teneur en matières sèches totales et en solides volatils de l'inoculum de compost.
Il convient que la teneur en matières sèches totales soit comprise entre 35 % et 55 % des matières
humides et que la teneur en solides volatils soit supérieure à 30 % des matières sèches. Ajuster le taux
d'humidité, si nécessaire, avant utilisation du compost en ajoutant de l'eau ou par un séchage modéré,
en aérant par exemple le compost avec de l'air sec.
Préparer un mélange d'une partie d'inoculum avec cinq parties d'eau déionisée. Mélanger en agitant et
immédiatement mesurer le pH. Celui-ci doit être compris entre 7,0 et 9,0.
Pour
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...