ISO 7971-2:2009
(Main)Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 2: Method of traceability for measuring instruments through reference to the international standard instrument
Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 2: Method of traceability for measuring instruments through reference to the international standard instrument
ISO 7971-2:2009 specifies a test method for ensuring the traceability of mass per hectolitre measuring instruments through reference to standard measurement instruments. The mass per hectolitre or bulk density is of commercial importance for grain cereals. Several types of instruments with varying performances exist for measuring it. ISO 7971-2:2009 also specifies the performances required of national standards instruments, secondary standards instruments, and measuring instruments used in laboratories or in collection or storage silos.
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre — Partie 2: Méthode de raccordement des instruments de mesure à l'étalon international
L'ISO 7971-2:2009 spécifie une méthode d'essai pour assurer le raccordement des instruments de mesure de la masse à l'hectolitre aux étalons. La masse à l'hectolitre ou masse volumique présente un intérêt commercial pour les céréales en grains. Il existe plusieurs types d'instruments aux performances variables pour la mesurer. L'ISO 7971-2:2009 spécifie également les performances exigées pour les étalons nationaux et secondaires ainsi que pour les instruments de mesure utilisés dans les laboratoires ou dans les silos de collecte ou de stockage.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7971-2
Second edition
2009-08-15
Cereals — Determination of bulk density,
called mass per hectolitre —
Part 2:
Method of traceability for measuring
instruments through reference
to the international standard instrument
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse
à l'hectolitre —
Partie 2: Méthode de raccordement des instruments de mesure
à l'étalon international
Reference number
ISO 7971-2:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 7971-2:2009(E)
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ISO 7971-2:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Requirements . 2
4.1 Certified international or national standard instrument . 2
4.2 National standard instrument. 2
4.3 Secondary or internal standard instrument.2
4.4 Routine measuring instrument. 2
5 Principle. 3
6 Apparatus . 3
7 Procedure . 4
7.1 Traceability of national standard instruments through reference to the certified
international or national standard instrument.4
7.2 Traceability of the secondary standard instruments through reference to the national
standard instrument . 6
7.3 Verification of instruments in operation. 7
8 Monitoring of instrument performance . 9
9 Test reports . 9
9.1 Analysis certificate . 9
9.2 Conformity certificate. 10
10 Identification of traced measuring instruments . 10
Annex A (normative) Method for calculation of performance parameters of standard instruments
and of measurement instruments. 11
Annex B (informative) Some owners of certified standard measurement instruments. 18
Bibliography . 19
© ISO 2009 – All rights reserved iii
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ISO 7971-2:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7971 (all parts) was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 338, Cereal and cereal products, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 34,
Food products, Subcommittee SC 4, Cereals and pulses, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This edition is the second to bear the number ISO 7971-2, but the technical content is new. ISO 7971-3:2009
cancels and replaces the first edition (ISO 7971-2:1995).
ISO 7971 consists of the following parts, under the general title Cereals — Determination of bulk density,
called mass per hectolitre:
⎯ Part 1: Reference method
⎯ Part 2: Method of traceability for measuring instruments through reference to the international standard
instrument
⎯ Part 3: Routine method
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7971-2:2009(E)
Cereals — Determination of bulk density, called mass
per hectolitre —
Part 2:
Method of traceability for measuring instruments through
reference to the international standard instrument
1 Scope
This part of ISO 7971 specifies a test method for ensuring the traceability of mass per hectolitre measuring
instruments through reference to standard measurement instruments. The mass per hectolitre or bulk density
is of commercial importance for grain cereals. Several types of instruments with varying performances exist
for measuring it.
This part of ISO 7971 also specifies the performances required of national standards instruments, secondary
standards instruments, and measuring instruments used in laboratories or in collection or storage silos.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Reference method
ISO 7971-1, Cereals — Determination of bulk density, called “mass per hectolitre” — Part 1: Reference
method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
bulk density
“mass per hectolitre”
〈cereals〉 ratio of the mass of a cereal to the volume it occupies after being poured into a container under well-
defined conditions
NOTE Bulk density is expressed in kilograms per hectolitre of grains as received.
[ISO 7971-1:2009]
3.2
traceability
〈cereals〉 establishment of a relationship between the usual measuring instrument and the international
standard instrument via a chain
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ISO 7971-2:2009(E)
3.3
analysis certificate
document supplied by the international standard instrument holder body or national standard instrument
holder body containing the individual values of measurements, the mass per hectolitre average value and its
uncertainty for the test sample being analysed
3.4
conformity certificate
document, issued by the body in charge of verifying the performances of the instrument, specifying the
conformity decision for the requested use
3.5
control chart
chart on which some statistical measure of a series of samples is plotted in a particular order to steer the
process with respect to that measure and to control and reduce variation
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 2.3.1]
NOTE The analysis values are plotted on the ordinate against the date (day or hour) of carrying out the measurement
on the abscissa.
4 Requirements
4.1 Certified international or national standard instrument
A standard measurement instrument for mass per hectolitre has a 20 l hopper and is certified by a national or
international authority. An informative list of such instruments is given in Annex B.
4.2 National standard instrument
Each country defines, on the basis of the specifications given in 6.2, the instrument designated as a national
standard instrument within the respective country.
This national standard instrument should be an instrument designated by its name (model, manufacturer,
serial number). Any other instrument of the same model as that adopted as the national standard instrument
shall not be referred to as a “national standard instrument”.
Each country defines the public or private organization responsible for the safe keeping, use, and
maintenance of this national standard instrument. This same organization ensures its traceability through
reference to a certified international or national standard instrument (4.1), according to the provisions specified
in 7.1, every 10 years.
Each country shall ensure that no natural or legal person is refused access to the results of this national
standard instrument so that any manufacturer, holder, repairer, controller or user can ensure the traceability of
his own instruments through reference to the national standard instrument.
4.3 Secondary or internal standard instrument
For the purposes of inspection of instruments in operation, a body may possess an appliance specific to this
activity. This instrument shall have the required qualities, established using the national standard instrument. It
shall then constitute the reference which ensures the traceability of the instruments in operation.
Verify and adjust these secondary standard instruments every 2 years in accordance with 7.2.
4.4 Routine measuring instrument
This term designates any mass per hectolitre measuring instrument used in commercial transactions.
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ISO 7971-2:2009(E)
The traceability of instruments in operation and of new instruments (prior to commissioning) shall be ensured
through reference to a secondary standard instrument (4.3) according to the provisions specified in 7.3.
The frequency of this traceability operation is 1 year.
5 Principle
This part of ISO 7971 specifies a procedure for ensuring the traceability of mass per hectolitre measuring
instruments through reference to standard instruments.
The traceability principle is illustrated by Figure 1.
Figure 1 — Principle of traceability of instruments through reference to standard instruments
6 Apparatus
6.1 International standard instrument for mass per hectolitre as specified in ISO 7971-1.
6.2 National standard instrument for mass per hectolitre. Manual or automatic, mechanical, electric or
electronic mass per hectolitre measuring instrument, of which the capacity of the measuring container is at
least 1 l, accepting a bias correction or a bias and slope correction.
This instrument is used according to the requirements given in 4.2 and traceability is ensured through
reference to the international standard instrument according to the procedure specified in 7.1.
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ISO 7971-2:2009(E)
The correction made to the instrument ensures a slope and an intercept which are not significantly different
from 1 and 0 at the 5 % threshold [see Equations (A.8), (A.9), and (A.10), A.7.3 and A.8.2].
If the national standard instrument is a 20 l apparatus, for any correction refer to ISO 7971-1.
6.3 Secondary standard instrument for the mass per hectolitre. Manual or automatic, mechanical,
electric or electronic mass per hectolitre measuring instrument, of which the capacity of the measuring
container is at least 750 ml, accepting a bias and/or slope correction.
This instrument is used according to the requirements given in 4.3 and traceability is ensured through
reference to the national standard instrument according to the procedure specified in 7.2.
The correction made to the instrument ensures a slope and an intercept which are not significantly different
from 1 and 0 at the 5 % threshold [see Equations (A.8), (A.9), and (A.10), A.7.3 and A.8.2].
6.4 Mass per hectolitre measuring instrument. Manual or automatic, mechanical, electric or electronic,
adjustable or fixed mass per hectolitre measuring instrument, associated if necessary with an equivalence or
correction table and used according to the requirements given in 4.4.
The verification of these instruments specified in 7.3 concerns both new instruments and instruments in
operation.
The amplitude between the highest and the lowest value, ∆ρ , measured on each control sample (see 7.3.4),
i
shall not exceed 0,3 kg/hl.
For each control sample, the difference between the value given by the national standard instrument or the
secondary standard instrument and the mean of the measurements carried out on the instrument, ∆ρ ,
i,2−m
(see 7.3.4), shall not exceed 0,3 kg/hl for mass per hectolitre under 70 kg/hl and 0,4 kg/hl for mass per
hectolitre greater than or equal to 70 kg/hl.
6.5 Divider. Manual or mechanical cone-shaped divider that can representatively reduce a 25 l volume of
grains to a volume suited to the instruments to undergo traceability.
7 Procedure
7.1 Traceability of national standard instruments through reference to the certified
international or national standard instrument
7.1.1 General description
The traceability of national standard instruments is conducted using a series of test samples referenced with
their mass per hectolitre and accompanied by their analysis certificate (3.3). The use of wheat and barley test
samples is recommended because of the regular shape of the grain and the good availability of these species
of grains. Other seeds with regular shape of grain, e.g. triticale or rye, can be used if performance
requirements are fulfilled. The use of grains with inhomogeneous shape, e.g. oats, is not advisable.
7.1.2 Preparation of the test samples
Select three test samples of common wheat and/or durum wheat and three test samples of barley having the
following characteristics:
a) for wheat (common or durum), one test sample with a mass per hectolitre in each of the following ranges:
72 kg/hl to 76 kg/hl, 75 kg/hl to 79 kg/hl, and 78 kg/hl to 82 kg/hl;
b) for barley, one test sample with a mass per hectolitre in each of the following ranges: 60 kg/hl to 64 kg/hl,
65 kg/hl to 69 kg/hl, and 70 kg/hl to 74 kg/hl;
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ISO 7971-2:2009(E)
c) a minimum difference between two successive test samples of at least 2 kg/hl;
d) an approximate mass of 30 kg, packed in correctly identified, rigid, airtight containers;
e) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712);
f) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities of a
size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction.
Dispatch the six test samples prepared in this manner to an owner of a certified standard measurement
instrument (see list in Annex B) for determination of their mass per hectolitre and of the uncertainty associated
with this quantity.
When these test samples come back, if they have to be stored prior to use, place them in ambient conditions
which do not affect their properties: temperature below 22 °C and relative humidity below 60 %. Do not store
these test samples at negative temperatures.
EXAMPLES
A set of test samples with masses per hectolitre of 73 kg/hl, 76 kg/hl, and 80 kg/hl for wheat and 60 kg/hl, 66 kg/hl, and
71 kg/hl for barley is suitable.
A set of test samples with masses per hectolitre of 73 kg/hl, 74 kg/hl, and 80 kg/hl for wheat and 60 kg/hl, 65 kg/hl, and
66 kg/hl for barley is not suitable because there is less than 2 kg/hl between two of the three test samples of each type.
A set of test samples with masses per hectolitre of 70 kg/hl, 73 kg/hl, and 76 kg/hl for wheat and 66 kg/hl, 68 kg/hl, and
70 kg/hl for barley is not suitable because the total range is not covered.
7.1.3 Use of the referenced test samples
If the mass per hectolitre referenced test samples have been stored in a refrigerating chamber, it is necessary
to wait until their temperature has reached equilibrium with that of the premises where the tests are being
carried out before opening the containers.
If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the national standard
instrument, constitute test portions of appropriate mass, which are representative of the initial test sample,
using a divider.
Select three of these test portions and conduct a mass per hectolitre measurement on each of them using the
national standard instrument or, if the test samples can be used in their entirety, measure each of them three
times. Three individual values marked ρ to ρ , where i represents the serial number of the referenced
i1 i3
sample, are thus obtained.
When equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than 50 times.
After that the test sample has to be replaced.
7.1.4 Interpretation of the results
From the unit results obtained on the control test samples, calculate the performance parameters according to
the relevant equations in Annex A.
Check that the specifications defined for the national standard instrument in 6.2 are fulfilled. If so, draw up the
national standard instrument conformity certificate.
If not, adjust the national standard instrument according to 7.1.5. In the event of it being impossible to obtain
the specifications requested in 6.2, the national standard instrument shall be repaired or declassified then
replaced by another instrument in order to re-obtain the required performances.
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The national standard instrument holder shall keep all of the data (raw and calculated) relative to this
traceability operation throughout the instrument's lifetime.
7.1.5 Adjustment of the national standard instrument
If the slope a and the intercept b calculated in 7.1.4 are outside the limits specified in 6.2, introduce into the
instrument, according to the manufacturer's recommendations, the necessary correction factors required to
theoretically bring the slope to 1 and the intercept to 0.
Then resume the operations specified in 7.1.3 and 7.1.4 in order to verify the validity of this correction.
7.2 Traceability of the secondary standard instruments through reference to the national
standard instrument
7.2.1 General description
The traceability of the secondary standards is conducted using a series of test samples referenced with the
mass per hectolitre obtained with the national standard instrument (6.2). The use of wheat and barley test
samples is recommended because of the regular shape of the grain and the availability of these species of
grains. Other seeds with regular shape of grain, e.g. triticale or rye, can be used if performance requirements
are fulfilled. The use of grains with inhomogeneous shape, e.g. oats, is not advisable.
7.2.2 Preparation of the test samples
Select three test samples of common wheat and/or durum wheat and three test samples of barley having the
following characteristics:
a) for wheat (common or durum), one test sample with a mass per hectolitre in each of the following ranges:
72 kg/hl to 76 kg/hl, 75 kg/hl to 79 kg/hl, and 78 kg/hl to 82 kg/hl;
b) for barley, one test sample with a mass per hectolitre in each of the following ranges: 60 kg/hl to 64 kg/hl,
65 kg/hl to 69 kg/hl, and 70 kg/hl to 74 kg/hl;
c) a minimum difference between two successive test samples of at least 2 kg/hl;
d) sufficient quantity for measurement on the national standard instrument (1,5 l to 25 l), packed in correctly
identified, rigid, airtight containers;
e) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712);
f) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities of a
size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction.
Dispatch the six thus prepared test samples to the national standard instrument holder body for determination
of their mass per hectolitre and of the uncertainty associated with this quantity.
When these test samples come back, if they have to be stored prior to use, place them in ambient conditions
which do not affect their properties: temperature below 22 °C and relative humidity below 60 %. Do not store
these test samples at negative temperatures.
NOTE See 7.1.2 for examples of suitable sets of test samples.
7.2.3 Use of the referenced test samples
If the mass per hectolitre referenced test samples have been stored in a refrigerating chamber, it is necessary
to wait until their temperature has reached equilibrium with that of the premises where the tests are being
carried out before opening the containers.
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ISO 7971-2:2009(E)
If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the secondary standard
instrument, constitute test portions of appropriate mass, which are representative of the initial test sample,
using a divider.
Select three of these test portions and conduct a mass per hectolitre measurement on each of them using the
secondary standard instrument or, if the test samples can be entirely used, measure each of them three times.
Three individual values marked ρ to ρ , where i represents the serial number of the referenced sample, are
i1 i3
thus obtained.
When equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than 50 times.
After that the test sample shall be replaced.
7.2.4 Interpretation of the results
From the unit results obtained on the control test samples, calculate the performance parameters according to
the relevant equations in Annex A.
Check that the specifications defined for the secondary standard instrument (6.3) are fulfilled. If so, draw up
the secondary standard conformity certificate.
If not, adjust the secondary standard instrument according to 7.2.5. In the event of it being impossible to
obtain the specifications requested in 6.3, the secondary standard shall be repaired or declassified then
replaced by another instrument in order to re-obtain the required performances.
The secondary standard instrument holder shall keep all of the data (raw and calculated) relative to this
traceability operation throughout the instrument's lifetime.
7.2.5 Adjustment of the secondary standard instrument
If the slope a and the intercept b calculated in 7.2.4 are outside the limits specified in 6.3, introduce into the
instrument, according to the manufacturer's recommendations, the necessary correction factors required to
theoretically bring the slope to 1 and the intercept to 0.
Then resume the operations specified in 7.2.3 and 7.2.4 in order to verify the validity of this correction.
7.3 Verification of instruments in operation
7.3.1 General description
The traceability of instruments in operation is carried out using a series of four control test samples of which
the mass per hectolitre has been previously measured using a secondary standard (6.3) or, failing this, using
a national standard instrument (6.2). The use of wheat and barley test samples is recommended because of
the regular shape of the grain and the availability of these species of grains. Other seeds with regular shape of
grain, e.g. triticale or rye, can be used if performance requirements are fulfilled. The use of grains with
inhomogeneous shape, e.g. oats, is not advisable.
7.3.2 Preparation of the control test samples
Select two test samples of common wheat and/or durum wheat and two test samples of barley having the
following characteristics:
a) for wheat (common and durum), one test sample with a mass per hectolitre in each of the following
ranges: 72 kg/hl to 78 kg/hl and 77 kg/hl to 83 kg/hl;
b) for barley, one test sample with a respective mass per hectolitre in each of the following ranges: 61 kg/hl
to 67 kg/hl and 67 kg/hl to 73 kg/hl;
c) a minimum difference between two successive test samples of at least 5 kg/hl;
© ISO 2009 – All rights reserved 7
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ISO 7971-2:2009(E)
d) sufficient quantity for measurement on the secondary standard, packed in correctly identified, rigid,
airtight containers;
e) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712);
f) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities of a
size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction.
Measure or have measured the mass per hectolitre of these four test samples on a secondary standard
instrument traced according to the provisions specified in 7.2. The period of validity of the analysis certificate
specifying these values shall not exceed 1 year.
Store these test samples under ambient conditions which do not affect their properties: temperature below
22 °C and relative humidity below 60 %. Do not store these test samples at negative temperatures.
Each test sample may be used a maximum of 50 times. After this number of uses, each test sample shall be
re-referenced using the secondary standard instrument (or the national standard instrument). When
equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than 50 times. After
that the test sample shall be replaced.
7.3.3 Use of the referenced test samples
If the referenced test samples are stored in cold conditions, it is necessary to wait until their temperature has
reached equilibrium with that of the premises where the tests are being carried out before opening the
containers.
If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the instrument to be
controlled, divide each test sample with the appropriate means in order to obtain test portions which are
representative of each overall test sample having a size suited to the instrument to be controlled and select
one of these test portions. Otherwise, use each test sample in its entirety.
For each test sample or test portion, carry out two measurements using the instrument to be checked. If
provided for by the instrument's method of use, calculate the final result of the measurement using an
equation or an equivalence table. One thus has, for each of the four referenced test samples, two individual
values designated ρ t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7971-2
Deuxième édition
2009-08-15
Céréales — Détermination de la masse
volumique, dite masse à l'hectolitre —
Partie 2:
Méthode de raccordement
des instruments de mesure à l'étalon
international
Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre —
Part 2: Method of traceability for measuring instruments through
reference to the international standard instrument
Numéro de référence
ISO 7971-2:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 7971-2:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Exigences . 2
4.1 Étalon international ou national certifié . 2
4.2 Étalon national . 2
4.3 Étalon secondaire ou étalon interne. 2
4.4 Instrument de mesure de routine. 3
5 Principe. 3
6 Appareillage . 3
7 Mode opératoire . 4
7.1 Raccordement des étalons nationaux à l'étalon international ou national certifié . 4
7.2 Raccordement des étalons secondaires à l'étalon national . 6
7.3 Vérification des instruments en service. 7
8 Suivi des performances de l'instrument . 9
9 Rapports d'essai . 10
9.1 Certificat d'analyse . 10
9.2 Certificat de conformité. 10
10 Identification des instruments de mesure raccordés . 10
Annexe A (normative) Méthode de calcul des paramètres de performance des étalons et des
instruments de mesure . 11
Annexe B (informative) Exemples de détenteurs d'instruments de mesure étalons certifiés . 18
Bibliographie . 19
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ISO 7971-2:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7971 (toutes les parties) a été élaborée par le comité technique CEN/TC 338, Céréales et produits
céréaliers, du Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 34,
Produits alimentaires, sous-comité SC 4, Céréales et légumineuses, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette édition est la deuxième à porter le numéro ISO 7971-2 mais le contenu technique est nouveau.
L'ISO 7971-3:2009 annule et remplace la première édition (ISO 7971-2:1995).
L'ISO 7971 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céréales — Détermination de la
masse volumique, dite masse à l'hectolitre:
⎯ Partie 1: Méthode de référence
⎯ Partie 2: Méthode de raccordement des instruments de mesure à l'étalon international
⎯ Partie 3: Méthode pratique
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NORME INTERNATIONALE ISO 7971-2:2009(F)
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse
à l'hectolitre —
Partie 2:
Méthode de raccordement des instruments de mesure à l'étalon
international
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 7971 spécifie une méthode d'essai pour assurer le raccordement des instruments
de mesure de la masse à l'hectolitre aux étalons. La masse à l'hectolitre ou masse volumique présente un
intérêt commercial pour les céréales en grains. Il existe plusieurs types d'instruments aux performances
variables pour la mesurer.
La présente partie de l'ISO 7971 spécifie également les performances exigées pour les étalons nationaux et
secondaires ainsi que pour les instruments de mesure utilisés dans les laboratoires ou dans les silos de
collecte ou de stockage.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de le teneur en eau — Méthode de référence
ISO 7971-1, Céréales — Détermination de la masse volumique dite masse à l'hectolitre — Partie 1: Méthode
de référence
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
masse volumique
«masse à l'hectolitre»
〈céréales〉 rapport de la masse de céréales au volume qu'elles occupent après un écoulement libre dans un
récipient, dans des conditions bien définies
NOTE La masse volumique est exprimée en kilogrammes par hectolitre de grains tels quels.
[ISO 7971-1:2009]
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3.2
raccordement
〈céréales〉 opération qui consiste à établir une relation entre l'instrument de mesure usuel et l'étalon
international par l'intermédiaire d'une chaîne d'étalons
3.3
certificat d'analyse
document fourni par l'organisme détenteur de l'étalon international ou d'un étalon national, contenant les
valeurs individuelles de mesure, la valeur moyenne de la masse à l'hectolitre et son incertitude, pour
l'échantillon pour essai analysé
3.4
certificat de conformité
document émis par l'organisme en charge de la vérification des performances de l'instrument et qui spécifie la
décision de conformité pour l'utilisation prévue
3.5
carte de contrôle
graphique sur lequel sont reportées les valeurs d'une mesure statistique faite sur une série d'échantillons
dans un ordre particulier pour orienter le processus en fonction de cette mesure et pour contrôler et réduire la
variation
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 2.3.1]
NOTE Les valeurs d'analyse sont reportées en ordonnée, en fonction de la date de réalisation (jour ou heure) de la
mesure sur l'axe des abscisses.
4 Exigences
4.1 Étalon international ou national certifié
Un instrument de mesure étalon pour la masse à l'hectolitre comporte une trémie de 20 l et est certifié par des
organismes nationaux ou internationaux. Une liste informative de tels instruments est donnée en Annexe B.
4.2 Étalon national
Chaque pays définit, en fonction des spécifications données en 6.2, l'instrument désigné comme étalon
national au sein du pays respectif.
Il convient que cet étalon national soit un instrument nommément désigné (modèle, constructeur et numéro de
série). Tout autre instrument du même modèle que celui retenu comme étalon national ne doit pas être
considéré comme un «étalon national».
Chaque pays définit l'organisation publique ou privée responsable de la conservation, de l'utilisation et de
l'entretien de cet étalon national. Cette même organisation assure son raccordement à un étalon international
ou national certifié (4.1) conformément aux dispositions spécifiées en 7.1 tous les dix ans.
Chaque pays doit s'assurer qu'aucune personne physique ou morale ne se voie refuser l'accès aux résultats
de cet étalon national afin que tout constructeur, détenteur, réparateur, vérificateur ou utilisateur puisse
raccorder ses propres instruments à l'étalon national.
4.3 Étalon secondaire ou étalon interne
Pour les besoins du contrôle des instruments en service, un organisme peut détenir un appareil spécifique
pour cette activité. Cet instrument doit posséder les qualités requises, établies à l'aide de l'étalon national. Il
doit alors constituer la référence qui permet le raccordement des instruments en service.
Vérifier et régler ces étalons secondaires tous les deux ans conformément à 7.2.
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4.4 Instrument de mesure de routine
Ce terme désigne tout instrument de mesure de la masse à l'hectolitre utilisé dans des transactions
commerciales.
Les instruments en service et les instruments neufs (avant leur mise en service) doivent être raccordés à un
étalon secondaire (4.3) conformément aux dispositions spécifiées en 7.3.
La périodicité de ce raccordement est d'un an.
5 Principe
La présente partie de l'ISO 7971 spécifie un mode opératoire de raccordement des instruments de mesure de
la masse à l'hectolitre à des étalons.
Le principe du raccordement est illustré à la Figure 1.
Figure 1 — Principe de raccordement des instruments aux étalons
6 Appareillage
6.1 Étalon international de mesure de la masse à l'hectolitre comme spécifié dans l'ISO 7971-1.
6.2 Étalon national de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à
l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, dont la capacité
du récipient mesureur est d'au moins 1 l, acceptant une correction de biais ou une correction de biais et de
pente.
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Cet instrument est utilisé conformément aux exigences données en 4.2 et raccordé à l'étalon international
selon le mode opératoire spécifié en 7.1.
La correction apportée à l'instrument permet d'assurer une pente et une ordonnée à l'origine non
significativement différentes de 1 et 0 au seuil de 5 % [voir les Équations (A.8), (A.9) et (A.10), A.7.3 et A.8.2].
Si l'étalon national est un appareil de 20 l, se référer à l'ISO 7971-1 pour toute correction.
6.3 Étalon secondaire de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à
l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, dont la capacité
du récipient mesureur est d'au moins 750 ml, acceptant une correction de biais et/ou de pente.
Cet instrument est utilisé conformément aux exigences données en 4.3 et raccordé à l'étalon national
conformément au mode opératoire spécifié en 7.2.
La correction apportée à l'instrument permet d'assurer une pente et une ordonnée à l'origine non
significativement différentes de 1 et 0 au seuil de 5 % [voir les Équations (A.8), (A.9) et (A.10), A.7.3 et A.8.2].
6.4 Instrument de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à l'hectolitre, à
fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, réglable ou non, associé si
nécessaire à une table de correspondance ou de correction et utilisé conformément aux exigences données
en 4.4.
La vérification de ces instruments spécifiée en 7.3 concerne aussi bien les instruments neufs que les
instruments en service.
L'amplitude, ∆ρ , entre la valeur la plus forte et la valeur la plus faible mesurées sur chaque échantillon témoin
i
(voir 7.3.4), ne doit pas dépasser 0,3 kg/hl.
Pour chaque échantillon témoin, l'écart, ∆ρ (voir 7.3.4), entre la valeur donnée par l'étalon national ou
i,2–m
l'étalon secondaire et la moyenne des mesurages réalisés sur l'instrument ne doit pas dépasser 0,3 kg/hl pour
une masse à l'hectolitre inférieure à 70 kg/hl et 0,4 kg/hl pour une masse à l'hectolitre égale ou supérieure à
70 kg/hl.
6.5 Diviseur. Diviseur conique, manuel ou mécanique, permettant de réduire de manière représentative un
volume de 25 l de grain à un volume adapté aux instruments à raccorder.
7 Mode opératoire
7.1 Raccordement des étalons nationaux à l'étalon international ou national certifié
7.1.1 Description générale
Le raccordement des étalons nationaux se fait à l'aide d'une série d'échantillons pour essai référencés en
termes de masse à l'hectolitre et accompagnés de leur certificat d'analyse (3.3). Il est recommandé d'utiliser
des échantillons pour essai de blé et d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la disponibilité de
ces deux espèces de grain. D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou le seigle, peuvent
être utilisés si les exigences de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation de grains de forme et de
taille non homogènes, par exemple l'avoine, est déconseillée.
7.1.2 Préparation des échantillons pour essai
Choisir trois échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et trois échantillons pour essai d'orge ayant les
caractéristiques suivantes:
a) pour le blé (tendre ou dur), un échantillon pour essai de masse à l'hectolitre située dans chacune des
plages suivantes: 72 kg/hl à 76 kg/hl, 75 kg/hl à 79 kg/hl, et 78 kg/hl à 82 kg/hl;
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b) pour l'orge, un échantillon pour essai de masse à l'hectolitre située dans chacune des plages suivantes:
60 kg/hl à 64 kg/hl, 65 kg/hl à 69 kg/hl et 70 kg/hl à 74 kg/hl;
c) avec un écart minimal entre deux échantillons pour essais successifs d'au moins 2 kg/hl;
d) d'une masse d'environ 30 kg, conditionnés dans des récipients rigides et étanches à l'air correctement
identifiés;
e) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon
l'ISO 712);
f) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une
dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur en impuretés résiduelles inférieure à 2 % en
fraction massique.
Expédier les six échantillons pour essai ainsi préparés à un détenteur d'un instrument de mesure certifié (voir
liste en Annexe B) pour la détermination de leur masse à l'hectolitre et de l'incertitude associée à cette
grandeur.
Au retour de ces échantillons pour essai, s'ils doivent être stockés avant utilisation, placer ceux-ci dans des
conditions ambiantes n'altérant pas leurs propriétés: température inférieure à 22 °C et humidité relative
inférieure à 60 %. Ne pas stocker ces échantillons pour essai à des températures négatives.
EXEMPLES
Un ensemble d'échantillons pour essai ayant des masses à l'hectolitre de 73 kg/hl, 76 kg/hl et 80 kg/hl pour le blé et de
60 kg/hl, 66 kg/hl et 71 kg/hl pour l'orge est approprié.
Un ensemble d'échantillons pour essai ayant des masses à l'hectolitre de 73 kg/hl, 74 kg/hl et 80 kg/hl pour le blé et de
60 kg/hl, 65 kg/hl et 66 kg/hl pour l'orge n'est pas adapté car il y a moins de 2 kg/hl d'écart entre deux des trois
échantillons pour essai de chaque type.
Un ensemble d'échantillons pour essai ayant des masses à l'hectolitre de 70 kg/hl, 73 kg/hl et 76 kg/hl pour le blé et de
66 kg/hl, 68 kg/hl et 70 kg/hl pour l'orge n'est pas adapté parce que la plage totale n'est pas couverte.
7.1.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés
Si les échantillons pour essai référencés en termes de masse à l'hectolitre ont été conservés en chambre
froide, il est nécessaire d'attendre que leur température s'équilibre avec celle du local où se déroulent les
essais avant d'ouvrir les récipients.
Si le volume des échantillons pour essai référencés est tel qu'il ne puisse être utilisé intégralement dans
l'instrument étalon national, constituer des prises d'essai de masse appropriée, représentatives de
l'échantillon pour essai initial, à l'aide d'un diviseur.
Retenir trois de ces prises d'essai et réaliser une mesure de masse à l'hectolitre sur chacune d'elles à l'aide
de l'étalon national ou, si les échantillons pour essai peuvent être utilisés intégralement, mesurer trois fois
chacun d'eux. On obtient ainsi trois valeurs individuelles notées ρ à ρ , i représentant le numéro d'ordre de
i1 i3
chaque échantillon référencé.
Si l'instrument utilise un couteau d'arasage, l'échantillon pour essai ne doit pas être mesuré plus de 50 fois.
Passé ce nombre, l'échantillon pour essai doit être remplacé.
7.1.4 Interprétation des résultats
À partir des résultats unitaires obtenus sur les échantillons pour essai témoins, calculer les paramètres de
performance conformément aux équations données en Annexe A.
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Vérifier que les spécifications définies pour l'étalon national en 6.2 sont remplies. Dans l'affirmative, établir le
certificat de conformité de l'étalon national.
Dans le cas contraire, ajuster l'étalon national conformément à 7.1.5. En cas d'impossibilité d'obtenir les
spécifications demandées en 6.2, l'étalon national doit être réparé ou déclassé puis remplacé par un autre
instrument pour obtenir à nouveau les performances requises.
Le détenteur de l'étalon national doit conserver l'ensemble des données (brutes et calculées) relatives à ce
raccordement pendant toute la durée de vie de l'instrument.
7.1.5 Ajustement de l'étalon national
Si la pente a et l'ordonnée à l'origine b calculées en 7.1.4 ne sont pas dans les limites spécifiées en 6.2,
introduire dans l'instrument, selon les recommandations du constructeur, les facteurs de correction
nécessaires pour amener théoriquement la pente à 1 et l'ordonnée à l'origine à 0.
Recommencer alors les opérations spécifiées en 7.1.3 et 7.1.4 pour vérifier la validité de cette correction.
7.2 Raccordement des étalons secondaires à l'étalon national
7.2.1 Description générale
Le raccordement des étalons secondaires se fait à l'aide d'une série d'échantillons pour essai référencés en
termes de masse à l'hectolitre obtenus avec l'étalon national (6.2). Il est recommandé d'utiliser des
échantillons pour essai de blé et d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la disponibilité de ces
deux espèces de céréales. D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou le seigle, peuvent
être utilisés si les exigences de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation de grains de forme et de
taille non homogènes, par exemple l'avoine, est déconseillée.
7.2.2 Préparation des échantillons pour essai
Choisir trois échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et trois échantillons pour essai d'orge ayant les
caractéristiques suivantes:
a) pour le blé (tendre ou dur), un échantillon pour essai de masse à l'hectolitre située dans chacune des
plages suivantes: 72 kg/hl à 76 kg/hl, 75 kg/hl à 79 kg/hl, et 78 kg/hl à 82 kg/hl;
b) pour l'orge, un échantillon pour essai de masse à l'hectolitre située dans chacune des plages suivantes:
60 kg/hl à 64 kg/hl, 65 kg/hl à 69 kg/hl et 70 kg/hl à 74 kg/hl;
c) avec un écart minimal entre deux échantillons pour essai successifs d'au moins 2 kg/hl;
d) en quantité suffisante pour pouvoir être mesurée sur l'instrument étalon national (1,5 l à 25 l),
conditionnée dans des récipients rigides et étanches à l'air correctement identifiés;
e) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon
l'ISO 712);
f) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une
dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur en impuretés résiduelles inférieure à 2 % en
fraction massique.
Expédier les six échantillons pour essai ainsi préparés à l'organisme détenteur de l'étalon national pour la
détermination de leur masse à l'hectolitre et de l'incertitude associée à cette grandeur.
Au retour de ces échantillons pour essai, s'ils doivent être stockés avant utilisation, placer ceux-ci dans des
conditions ambiantes n'altérant pas leurs propriétés: température inférieure à 22 °C et humidité relative
inférieure à 60 %. Ne pas stocker ces échantillons à des températures négatives.
NOTE Des exemples de lots d'échantillons pour essai adaptés sont décrits en 7.1.2.
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7.2.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés
Si les échantillons référencés en termes de masse à l'hectolitre ont été conservés en chambre froide, il est
nécessaire d'attendre que leur température s'équilibre avec celle du local où se déroulent les essais avant
d'ouvrir les récipients.
Si le volume des échantillons référencés est tel qu'il ne puisse être utilisé intégralement dans l'instrument
étalon secondaire, constituer des prises d'essai de masse appropriée, représentatives de l'échantillon pour
essai initial, à l'aide d'un diviseur.
Retenir trois de ces prises d'essai et réaliser une mesure de masse à l'hectolitre sur chacune d'elles à l'aide
de l'instrument étalon secondaire ou, si les échantillons pour essai peuvent être utilisés intégralement,
mesurer trois fois chacun d'eux. On obtient ainsi trois valeurs individuelles notées ρ à ρ , i représentant le
i1 i3
numéro d'ordre de chaque échantillon pour essai référencé.
Si l'instrument utilise un couteau d'arasage, l'échantillon pour essai ne doit pas être mesuré plus de 50 fois.
Passé ce nombre, l'échantillon pour essai doit être remplacé.
7.2.4 Interprétation des résultats
À partir des résultats unitaires obtenus sur les échantillons pour essai témoins, calculer les paramètres de
performance conformément aux équations données en Annexe A.
Vérifier que les spécifications définies pour l'étalon secondaire (6.3) sont remplies. Dans l'affirmative, établir le
certificat de conformité de l'étalon secondaire.
Dans le cas contraire, ajuster l'étalon secondaire conformément à 7.2.5. En cas d'impossibilité d'obtenir les
spécifications demandées en 6.3, l'étalon secondaire doit être réparé ou déclassé, puis remplacé par un autre
instrument pour obtenir à nouveau les performances requises.
Le détenteur de l'étalon secondaire doit conserver l'ensemble des données (brutes et calculées) relatives à ce
raccordement pendant toute la durée de vie de l'instrument.
7.2.5 Ajustement de l'étalon secondaire
Si la pente a et l'ordonnée à l'origine b calculées en 7.2.4 ne sont pas dans les limites spécifiées en 6.3,
introduire dans l'instrument, selon les recommandations du constructeur, les facteurs de correction
nécessaires pour amener théoriquement la pente à 1 et l'ordonnée à l'origine à 0.
Recommencer alors les opérations spécifiées en 7.2.3 et 7.2.4 pour vérifier la validité de cette correction.
7.3 Vérification des instruments en service
7.3.1 Description générale
Le raccordement des instruments en service se fait à l'aide d'une série de quatre échantillons pour essai
témoins dont la masse à l'hectolitre a été préalablement mesurée à l'aide d'un étalon secondaire (6.3) ou, à
défaut, à l'aide d'un étalon national (6.2). Il est recommandé d'utiliser des échantillons pour essai de blé et
d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la disponibilité de ces deux espèces de céréales.
D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou le seigle, peuvent être utilisés si les exigences
de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation de grains de forme et de taille non homogènes, par
exemple l'avoine, est déconseillée.
7.3.2 Préparation des échantillons pour essai témoins
Choisir deux échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et deux échantillons pour essai d'orge ayant les
caractéristiques suivantes:
a) pour le blé (tendre et dur), un échantillon pour essai de masse à l'hectolitre située dans chacune des
plages suivantes: 72 kg/hl à 78 kg/hl et 77 kg/hl à 83 kg/hl;
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b) pour l'orge, un échantillon pour essai de masse à l'hectolitre située dans chacune des plages suivantes:
61 kg/hl à 67 kg/hl et 67 kg/hl à 73 kg/hl;
c) en essayant d'observer un écart minimal entre deux échantillons pour essais successifs d'au moins
5 kg/hl;
d) en quantité suffisante pour pouvoir être mesurée sur l'instrument étalon secondaire, conditionnée dans
des récipients rigides et étanches à l'air correctement identifiés;
e) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon
l'ISO 712);
f) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une
dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur en impuretés résiduelles inférieure à 2 % en
fraction massique.
Mesurer ou faire mesurer la masse à l'hectolitre de ces quatre échantillons pour essai sur un étalon
secondaire raccordé selon les dispositions spécifiées en 7.2. La durée de validité du certificat d'analyse
spécifiant ces valeurs ne saurait excéder un an.
Conserver ces échantillons pour essai dans des conditions ambiantes n'altérant pas leurs propriétés:
température inférieure à 22 °C et humidité relative inférieure à 60 %. Ne pas stocker ces échantillons à des
températures négatives.
Chaque échantillon pour essai peut être utilisé au maximum 50 fois. Passé ce nombre d'utilisations, chaque
échan
...
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