ISO 6721-10:1999
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 10: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à plateaux parallèles
General Information
Relations
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6721-10
Second edition
1999-12-15
Plastics — Determination of dynamic
mechanical properties —
Part 10:
Complex shear viscosity using a parallel-
plate oscillatory rheometer
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques —
Partie 10: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à
oscillations à plateaux parallèles
Reference number
�
ISO 6721-10:1999(E)
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ISO 6721-10:1999(E)
Contents
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions.1
4 Principle .2
5 Apparatus.2
6 Sampling .4
7 Procedure.4
8 Expression of results.7
9 Precision .9
10 Test report.10
Annex A (informative) Uncertainty limits .12
Bibliography .15
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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ISO 6721-10:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6721-10 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 2, Mechanical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6721-10:1997), which has been technically revised.
ISO 6721 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of dynamic mechanical
properties:
� Part 1: General principles
� Part 2: Torsion-pendulum method
� Part 3: Flexural vibration — Resonance-curve method
� Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
� Part 5: Flexural vibration — Non-resonance method
� Part 6: Shear vibration — Non-resonance method
� Part 7: Torsional vibration — Non-resonance method
� Part 8: Longitudinal and shear vibration — Wave-propagation method
� Part 9: Tensile vibration — Sonic-pulse propagation method
� Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
Annex A of this part of ISO 6721 is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 6721-10:1999(E)
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 10:
Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory
rheometer
1 Scope
This part of ISO 6721 specifies the general principles of a method for determining the dynamic rheological
. �1 . �1
properties of polymer melts at angular frequencies typically in the range 0,01 rad s to 100 rad s by means of an
oscillatory rheometer with a parallel-plate geometry. Angular frequencies outside this range can also be used (see
note 1). The method is used to determine values of the following dynamic rheological properties: complex shear
viscosity �*, dynamic shear viscosity �', the out-of-phase component of the complex shear viscosity �'', complex
shear modulus G*, shear loss modulus G'' and shear storage modulus G'. It is suitable for measuring complex shear
.
viscosity values typically up to approximately 10 MPa s (see note 2).
NOTE 1 The angular-frequency measurement range is limited by the specification of the measuring instrument and also by
–1
.
the response of the specimen. When testing using angular frequencies lower than 0,1 rad s the test time can increase
significantly as the time taken to obtain a single measurement is proportional to the reciprocal of the angular frequency.
Consequently, when testing at low angular frequencies degradation or polymerization of the specimen is more likely to occur
and have an effect on the results. At high angular frequencies the specimen may distort or fracture at the edge, consequently
invalidating the test results.
NOTE 2 The range of complex shear viscosity values that can be measured is dependent on the specimen dimensions and
also the specification of the measuring instrument. For a specimen of given dimensions, the upper limit of the range is limited
by the machine's torque capacity, angular-displacement resolution and compliance. However, correction can be made for
compliance effects.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6721. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6721 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 472:1999, Plastics — Vocabulary.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 6721-1:1994, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 1: General principles.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 6721, the terms and definitions given in ISO 6721-1:1994, ISO 5725-1:1994 and
ISO 472:1999 apply, plus the following:
1
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3.1
controlled-strain mode
testing by applying a sinusoidal angular displacement of constant amplitude
3.2
controlled-stress mode
testing by applying a sinusoidal torque of constant amplitude
3.3
complex shear viscosity
�*
the ratio of dynamic stress, given by �(t)=� exp i�t, and dynamic rate of strain ��()t , where the shear strain � (t)is
0
given by � (t)=� exp i(�t��), of a viscoelastic material that is subjected to a sinusoidal vibration, where � and �
0 0 0
are the amplitudes of the stress and strain cycles, � is the angular frequency, � is the phase angle between the
stress and strain and t is time
It is expressed in pascal seconds.
3.4
dynamic shear viscosity
�'
the real part of the complex shear viscosity
The dynamic shear viscosity is expressed in pascal seconds.
3.5
out-of-phase component of the complex shear viscosity
�''
the imaginary part of the complex shear viscosity
The out-of-phase component of the complex shear viscosity is expressed in pascal seconds.
4 Principle
The specimen is held between two concentric, circular parallel plates (see Figure 1). The thickness of the specimen
is small compared with the diameter of the plates.
The specimen is subjected to either a sinusoidal torque or a sinusoidal angular displacement of constant angular
frequency. These are referred to as "controlled-stress" or "controlled-strain" test modes, respectively. When using
the controlled-stress mode, the resultant displacement and the phase shift between the torque and displacement are
measured. When using the controlled-strain mode, the resultant torque and the phase shift between the
displacement and torque are measured.
The complex shear modulus G*, shear storage modulus G', shear loss modulus G'', phase angle � and
corresponding shear viscosity terms (see clause 3) are determined from the measured torque and displacement and
the specimen dimensions. In deriving these values, it is assumed that the specimen exhibits a linear-viscoelastic
response.
The mode of oscillation used is designated as oscillatory mode I (see ISO 6721-1:1994, clause 4).
5 Apparatus
5.1 Measurement apparatus
The measurement apparatus shall consist of two concentric, rigid, circular parallel plates between which the
specimen is placed (see Figure 1). One of these plates shall be made to oscillate at a constant angular frequency
while the other remains at rest.
2
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The requirements on the apparatus are that it shall permit measurement of the amplitudes of the torque and the
angular displacement and the phase difference between them for a specimen subjected to either a sinusoidal torque
or a sinusoidal displacement of constant angular frequency.
A torque-measuring device shall be connected to one of the plates, thus permitting measurement of the torque
required to overcome the viscoelastic resistance of the specimen.
An angular-displacement-measuring device shall be fitted to the moving plate, thus permitting determination of its
angular displacement and angular frequency.
The apparatus shall be capable of measuring the torque to within � 2 % of the minimum torque amplitude used to
determine the dynamic properties.
�6
The apparatus shall be capable of measuring the angular displacement to within � 20 � 10 rad.
The apparatus shall be capable of measuring the angular frequency to within � 2 % of the absolute value.
Key
1 Test specimen
� = angular frequency
d = specimen thickness
D = diameter of plate
Figure 1 — Parallel-plate rheometer geometry
5.2 Temperature-controlled enclosure
Heating may be provided by the use of forced convection, radio-frequency heating or other suitable means.
An environmental chamber surrounding the plate/specimen assembly can be used to provide specific test
environments, for example a nitrogen atmosphere.
Check that the chamber is not in contact with the plate/specimen assembly.
5.3 Temperature measurement and control
The test temperature should preferably be measured using a device that is either in contact with or embedded in the
fixed plate.
The test temperature shall be accurate to within � 0,5 �C of the set temperature for set temperatures up to 200 �C,
within � 1,0 °C for temperatures in the range 200 °C to 300 �C, and within � 1,5 °C for temperatures above 300 °C.
The temperature-measuring device shall have a resolution of 0,1 �C and shall be calibrated using a device accurate
to within � 0,1 �C.
3
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ISO 6721-10:1999(E)
5.4 Plate/specimen assembly
The plate/specimen assembly comprises two concentric, circular parallel plates with the specimen held between
them. The plates shall have a surface finish corresponding to a maximum roughness of Ra = 0,25 μm and shall have
no visible imperfections.
The results may be dependent on the type of material that is used to form the surfaces of the plates. This can be
identified by testing using plates with different surface materials.
The plate diameter D is typically in the range 20 mm to 50 mm. It shall be measured to within� 0,01 mm.
The specimen thickness d is defined by the plate separation and shall be determined to within � 0,01 mm. It is
recommended that the specimen thickness lie in the range 0,5 mm to 3 mm and that the ratio of the plate diameter
to the specimen thickness lie in the range 10 to 50 in order to minimize errors in the determination of properties. For
low-viscosity polymeric liquids, it may be necessary to employ dimensions outside these recommended ranges. The
total variation in the plate separation due to non-parallelism of the plates shall be less than � 0,01 mm. Variation in
the plate separation during testing shall be less than� 0,01 mm.
5.5 Calibration
The rheometer shall be calibrated periodically by measuring the torque, angular-displacement and angular-
frequency response of the machine, or by using reference liquids of known complex viscosity, in accordance with
the instrument manufacturer's instructions. It is preferable that the complex viscosities of reference liquids used for
calibration lie in the same range as those of the specimens to be measured.
It is preferable that calibration be carried out at the test temperature.
6 Sampling
The sampling procedure, including any special methods of specimen preparation and introduction into the
rheometer, shall be as specified in the relevant materials standard or as otherwise agreed.
As the test specimens are typically small, being of the order of 3 g to 5 g, it is essential that they are representative
of the material being sampled.
If samples or specimens are hygroscopic or contain volatile ingredients, then they shall be stored to prevent or
minimize any changes in viscosity. Drying of samples may be required prior to preparing test specimens.
The test specimens shall be in the form of a disc when produced by injection or compression moulding or by cutting
from sheet. Alternatively, they may be formed by placing pellets or liquid or molten polymer between the plates. The
specimen may be introduced in the molten state only if it is not sensitive to oxidation or loss of volatile matter.
The specimen shall not contain any visible impurities or air bubbles. The specimen shall not show any obvious
discolouration prior to or after testing.
7 Procedure
7.1 Test temperature
Generally, because of the temperature dependence of viscosity, measurements for comparison purposes must be
carried out at the same temperature. Details shall be as specified in the relevant materials standard or as otherwise
agreed.
7.2 Zeroing the gap
Allow the apparatus to come to thermal equilibrium at the desired test temperature. The suggested equilibrium time
is 15 min to 30 min. Bring the plates into contact with each other. Set the gap indicator to zero.
4
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7.3 Introducing the test specimen
The specimen shall be loaded into the instrument in either the solid or the molten state as specified in clause 6. It shall
completely fill the gap between the two plates. Any excess material round the edges of the plates shall be removed
before testing is started. The specimen may need to be slightly squeezed after trimming to promote good contact, but
precautions shall then be taken to ensure that the specimen does not extend beyond the edges of the plates.
The specimen and plates shall then be allowed to reach thermal equilibrium at the test temperature. This period of
time is referred to as the preheat time. For any particular instrument, plate/specimen assembly geometry, polymer
type, sample thickness, loading procedure and test temperature, the preheat time shall be determined by repeating
the measurement but using a preheat time that is 10 % greater (see note). If there is no change in the measured
values of the complex shear modulus G*, shear storage modulus G' and shear loss modulus G'', then the preheat
time is sufficient for thermal equilibrium to have been established.
NOTE This check can be incorporated into the time-sweep test for thermal stability of the sample (see 7.6).
When the instrument and specimen have reached the test temperature, measure the specimen thickness d,which is
equivalent to the plate separation (see 5.4). This value of the specimen thickness shall be used in all calculations.
7.4 Conditioning the test specimen
The test specimen may be conditioned before testing by holding it at zero shear at the test temperature for a
specified period of time and/or by pre-shearing.
7.5 Test mode (controlled stress or controlled strain)
Measurements are made using instruments either in a controlled-strain mode or in a controlled-stress mode.
In the controlled-strain mode, a sinusoidal displacement is produced at constant angular frequency, and the
resultant sinusoidal torque and the phase shift between the torque and displacement are measured.
In the controlled-stress mode, a sinusoidal torque is applied at constant angular frequency, and the resultant
sinusoidal displacement and the phase shift between the torque and displacement are measured.
Measurement of the dynamic rheological properties of specimens in accordance with this part of ISO 6721 is
restricted to the linear-viscoelastic region of behaviour. Linear-viscoelastic behaviour is defined, for the purposes of
this part of ISO 6721, as behaviour in which the viscosity or modulus is independent of the applied stress or strain.
This assumption is necessary for the analysis of the test data. It is therefore necessary for the amplitude of
oscillation in the controlled-stress or controlled-strain modes to be set such that the deformation of the specimen
occurs within the linear-viscoelastic region.
For methods of determining the limits of the linear-viscoelastic behaviour region, see 7.7.
7.6 Determination of thermal
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6721-10
Deuxième édition
1999-12-15
Plastiques — Détermination des propriétés
mécaniques dynamiques —
Partie 10:
Viscosité complexe en cisaillement à l'aide
d'un rhéomètre à oscillations à plateaux
parallèles
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
Numéro de référence
�
ISO 6721-10:1999(F)
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Sommaire
1 Domaine d’application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.2
4 Principe .2
5 Appareillage.3
6 Échantillonnage .4
7 Mode opératoire .5
8 Expression des résultats.7
9 Fidélité.10
10 Rapport d'essai .11
Annexe A (informative) Estimation des incertitudes de mesure .13
Bibliographie .16
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 � CH-1211 Genève 20 � Suisse
Internet iso@iso.ch
ImpriméenSuisse
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© ISO
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-10 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 2, Propriétés mécaniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6721-10:1997), dont elle constitue une révision
technique.
L'ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques:
� Partie 1: Principes généraux
� Partie 2: Méthode au pendule de torsion
� Partie 3: Vibration en flexion — Méthode en résonance
� Partie 4: Vibration en traction — Méthode hors résonance
� Partie 5: Vibration en flexion — Méthode hors résonance
� Partie 6: Vibration en cisaillement — Méthode hors résonance
� Partie 7: Vibration en torsion — Méthode hors résonance
� Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement — Méthode de propagation des ondes
� Partie 9: Vibration en traction — Méthode de propagation des signaux acoustiques
� Partie 10: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à plateaux parallèles
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 6721 est donnée uniquement à titre d'information.
iii
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 6721-10:1999(F)
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques
dynamiques —
Partie 10:
Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à
oscillations à plateaux parallèles
1 Domaine d’application
La présente partie de l'ISO 6721 spécifie les principes généraux d'une méthode destinée à déterminer les propriétés
rhéologiques dynamiques de polymères fondus à des vitesses angulaires se situant généralement dans la plage de
. �1 . �1
0,01 rad s à 100 rad s à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à géométrie parallèle des plateaux. Il est possible
d'utiliser des vitesses angulaires se situant en dehors de cette plage (voir note 1). La méthode est utilisée pour
déterminer les valeurs des propriétés rhéologiques dynamiques: viscosité complexe en cisaillement �*, viscosité
dynamique en cisaillement �', composante déphasée de la viscosité complexe en cisaillement �", module complexe
en cisaillement G*, module de perte en cisaillement G" et module de conservation en cisaillement G'. Elle convient
pour le mesurage des valeurs de viscosité complexe en cisaillement le plus souvent inférieure ou égale à environ
.
10 MPa s (voir note 2).
NOTE 1 La plage de vitesses angulaires de mesurage est limitée par la spécification de l'instrument de mesurage ainsi que
. –1
par la réponse de l'éprouvette. Lors d'essais à des vitesses angulaires inférieures à 0,1 rad s , la durée de l'essai augmente
de manière significative car le temps nécessaire pour obtenir un point est inversement proportionnel à la fréquence angulaire.
En conséquence, une dégradation ou une polymérisation de l'éprouvette est plus probable lors des essais à basses vitesses
angulaires et se répercute sur les résultats. À des vitesses angulaires élevées, le bord de l'éprouvette peut se déformer ou se
casser invalidant en conséquence les résultats d'essai.
NOTE 2 La plage des valeurs de la viscosité complexe en cisaillement susceptibles d'être mesurées dépend des dimensions
de l'éprouvette et également de la spécification de l'instrument de mesurage. Pour une éprouvette de dimensions données, la
capacité du couple de la machine, la résolution du déplacement angulaire et la complaisance établissent la limite supérieure de
la plage. Il est toutefois possible de corriger les effets de la complaisance.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 6721. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 6721 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 472:1999, Plastiques — Vocabulaire.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 6721-1:1994, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 1: Principes
généraux.
1
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3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 6721, les termes et définitions donnés dans l'ISO 6721-1:1994,
l'ISO 5725-1:1994 et l'ISO 472:1999, ainsi que les suivants, s'appliquent.
3.1
mode de déformation contrôlée
essai appliquant un déplacement angulaire sinusoïdal d'amplitude constante
3.2
mode de contrainte contrôlée
essai appliquant un couple sinusoïdal d'amplitude constante
3.3
viscosité complexe en cisaillement
�*
.
rapport de la contrainte dynamique, donnée par �(t)=� exp i�t, au gradient de vitesse de déformation �()t ,
0
lorsque la déformation de cisaillement � (t) est donnée par � (t)=� exp i(�t��), d'une matière viscoélastique
0
soumise à une vibration sinusoïdale, où � et � sont les amplitudes des cycles de contrainte et de déformation, �
0 0
est la fréquence angulaire,� est l'angle de phase entre la contrainte et la déformation et t est le temps
La viscosité complexe en cisaillement est exprimée en pascals secondes.
3.4
viscosité dynamique en cisaillement
�'
partie réelle de la viscosité complexe en cisaillement
La viscosité dynamique en cisaillement est exprimée en pascals secondes
3.5
composante déphasée de la viscosité complexe en cisaillement
�"
partie imaginaire de la viscosité complexe en cisaillement
La composante déphasée de la viscosité complexe en cisaillement est exprimée en pascals secondes
4Principe
Une éprouvette est maintenue entre deux plateaux parallèles concentriques circulaires (voir Figure 1). L'épaisseur
de l'éprouvette est petite par rapport au diamètre des plateaux.
L'éprouvette est soumise à un couple ou à un déplacement angulaire sinusoïdal de fréquence angulaire constante.
On les désigne respectivement par les termes de mode de «contrainte contrôlée» ou mode «de déformation
contrôlée». En mode de contrainte contrôlée, on mesure le couple résultant et le déphasage entre le couple et le
déplacement. En mode de déformation contrôlée, on mesure le couple résultant et le déphasage entre le
déplacement et le couple.
Le module complexe en cisaillement G*, le module de conservation en cisaillement G', le module de perte en
cisaillement G", l'angle de phase � et les termes de viscosité en cisaillement correspondante (voir article 3) sont
déterminés à partir du couple, du déplacement angulaire et des dimensions de l'éprouvette mesurés. En dérivant
ces termes, on suppose que l'éprouvette présente une réponse viscoélastique linéaire.
Le mode d'oscillation utilisé est désigné comme étant le mode oscillatoire I (voir l'ISO 6721-1:1994, article 4).
2
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5 Appareillage
5.1 Appareil de mesurage
L'appareil de mesurage doit se composer de deux plateaux rigides parallèles, circulaires et concentriques entre
lesquelles est placée l'éprouvette (voir Figure 1). L'un de ces plateaux doit être conçu pour osciller à une fréquence
angulaire constante tandis que l'autre reste fixe.
Les prescriptions relatives à l'appareil exigent qu'il permette le mesurage des amplitudes du couple et du
déplacement angulaire ainsi que de l'angle de phase entre eux pour une éprouvette soumise à un couple ou à un
déplacement sinusoïdal de fréquence angulaire constante.
Un dispositif de mesurage du couple doit être raccordé à l'un des plateaux, permettant de mesurer le couple
nécessaire pour surmonter la résistance viscoélastique de l'éprouvette.
Un dispositif de mesurage du déplacement angulaire doit être fixé sur le plateau mobile, permettant de déterminer le
déplacement et la fréquence angulaires.
L'appareil doit avoir une exactitude de mesure du couple de ����2 % de l'amplitude du couple minimal utilisé pour
déterminer les propriétés dynamiques.
�6
L'appareil doit avoir une exactitude de mesure du déplacement angulaire de��20� 10 rad.
L'appareil doit avoir une exactitude de mesure de la fréquence angulaire correspondant à la valeur absolue à� 2%.
Légende
1 Éprouvette
� = fréquence angulaire
d= épaisseur de l'éprouvette
D= diamètre du plateau
Figure 1 — Géométrie du rhéomètre à plateaux parallèles
5.2 Enceinte thermorégulée
Le chauffage peut être assuré en utilisant la convection forcée, un chauffage à haute fréquence ou tout autre moyen
approprié.
Une enceinte climatisée entourant l'ensemble plateau/éprouvette peut être utilisée pour assurer des conditions
d'essai spécifiques, par exemple une atmosphère azotée.
Il faut contrôler que l'enceinte n'est pas en contact avec l'ensemble plateau/éprouvette.
3
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5.3 Mesurage et contrôle de température
Il convient que la température d'essai soit, de préférence, mesurée à l'aide d'un dispositif en contact avec le plateau
fixe ou intégré à ce plateau.
La température d'essai doit être exacte à � 0,5 °C de la température imposée pour des températures imposées
inférieures ou égales à 200 °C,��1,0 °C pour des températures comprises entre 200 °C et 300 °C, et� 1,5 °C pour
des températures supérieures à 300 °C.
Le dispositif de mesurage de la température doit avoir une résolution de 0,1 °C et être étalonné à l'aide d'un
dispositif exact à� 0,1 °C.
5.4 Ensemble plateau/éprouvette
L'ensemble plateau/éprouvette comprend deux plateaux circulaires et concentriques maintenant l'éprouvette. L'état
de surface de ces plateaux doit correspondre à une rugosité maximale de Ra = 0,25 μm et ne doit présenter aucune
imperfection visible.
Les résultats peuvent dépendre du type de matériau utilisé pour constituer les surfaces des plateaux. On peut le
déterminer en effectuant les essais à l'aide de plateaux dont la surface est réalisée en matériaux différents.
Le diamètre D des plateaux se situe généralement dans la plage de 20 mm à 50 mm. Il doit être déterminé à
0,01 mm près.
L'épaisseur d de l'éprouvette est définie par l'écart entre les plateaux et doit être déterminée à 0,01 mm près. Il
convient que l'épaisseur de l'éprouvette soit, de préférence, comprise dans la plage allant de 0,5 mm à 3 mm et que
le rapport du diamètre des plateaux à l'épaisseur de l'éprouvette soit compris entre 10 et 50 pour réduire au
minimum les erreurs lors de la détermination des propriétés. Pour les polymères liquides de faible viscosité, il peut
être nécessaire d'utiliser des dimensions situées hors des plages recommandées susmentionnées. La variation
totale de l'écart entre les plateaux due à leur mauvais parallélisme doit être inférieure à� 0,01 mm. La variation de
l'écart entre les plateaux au cours des essais doit être inférieure ou égale à� 0,01 mm.
5.5 Étalonnage
Le rhéomètre doit être étalonné périodiquement en mesurant le couple, le déplacement angulaire et la réponse en
vitesses angulaires de la machine ou en utilisant des liquides de référence de viscosité complexe connue,
conformément aux instructions du fabricant de l'instrument. Il est préférable que les valeurs de la viscosité complexe
des liquides de référence utilisés pour l'étalonnage se situent dans la même plage que celle des éprouvettes à
mesurer.
Il est préférable d'effectuer l'étalonnage à la température d'essai.
6 Échantillonnage
La méthode d'échantillonnage, y compris toutes les méthodes particulières de préparation et d'introduction de
l'éprouvette dans le rhéomètre, doit être celle spécifiée dans la norme relative au matériau concerné ou sinon être
déterminée d'un commun accord.
Les éprouvettes étant généralement petites, d'une masse de l'ordre de 3 g à 5 g, il est essentiel qu'elles soient
représentatives du matériau échantillonné.
Si les échantillons sont hygroscopiques ou contiennent des éléments volatils, ils doivent être stockés afin de
minimiser tous les effets sur la viscosité. Il peut être nécessaire de sécher les échantillons avant de préparer les
éprouvettes.
Les éprouvettes doivent se présenter sous forme de disques quand elles sont produites par moulage par injection
ou compression ou par découpage dans des plaques. Une solution de rechange consiste à les façonner en plaçant
des granulés ou du polymère liquide ou fondu entre les plateaux. Le chargement de l'éprouvette à l'état fondu ne
peut se faire que si cette dernière n'est pas sensible à l'oxydation ou à la perte d'éléments volatils.
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L'éprouvette ne doit contenir ni impuretés visibles ni bulles d'air. Elle ne doit présenter aucune décoloration
manifeste avant ou après les essais.
7 Mode opératoire
7.1 Température d'essai
D'une manière générale, la viscosité étant fonction de la température, les mesurages effectués à des fins
comparatives doivent être réalisés à la même température. Les points de détail doivent être ceux spécifiés dans la
norme relative au matériau concerné ou sinon déterminés d'un commun accord.
7.2 Remise de l'écart à zéro
Laisser l'appareillage s'équilibrer à la température d'essai souhaitée de façon à établir un équilibre thermique. La
durée d'équilibre suggérée est de 15 min à 30 min. Mettre les plateaux en contact. Remettre l'indicateur d'écart à
zéro.
7.3 Chargement de l'éprouvette
L'éprouvette doit être chargée dans l'instrument à l'état solide ou fondu conformément à l'article 6. Elle doit
entièrement remplir l'espace entre les deux plateaux. Tout excès de matière autour des bords des plateaux doit être
retiré avant de commencer les essais. Il peut être nécessaire de presser légèrement les éprouvettes après
l'ébavurage pour favoriser un bon contact; toutefois, des précautions doivent être prises pour que l'éprouvette ne
dépasse pas les bords des plateaux.
Laisser ensuite l'éprouvette et les plateaux atteindre l'équilibre thermique à la température d'essai. Ce laps de
temps est appelé temps de régulation thermique. Pour toutes les variantes en matière d'instrument, de géométrie
plateau/éprouvette, de type de polymère, d'épaisseur d'échantillon, de méthode de chargement et de température
d'essai, le temps de régulation thermique doit être déterminé en répétant le mesurage mais en utilisant un temps de
régulation thermique de 10 % plus long (voir la note ci-dessous). En l'absence de modification des valeurs
mesurées du module complexe en cisaillement G*, du module de conservation en cisaillement G' et du module de
perte en cisaillement G", le temps de régulation thermique est suffisant pour que l'équilibre thermique se soit produit.
NOTE Cet essai peut être intégré dans l'essai de balayage en temps pour la stabilité thermique de l'éprouvette (voir 7.6).
Lorsque l'instrument et l'éprouvette ont atteint la température d'essai, il faut déterminer l'épaisseur de l'éprouvette d,
équivalant à l'écart entre les plateaux (voir 5.4). Cette valeur de l'épaisseur de l'éprouvette doit être utilisée pour les
calculs.
7.4 Préconditionnement de l'éprouvette
L'éprouvette peut être conditionnée avant les essais en la maintenant à un cisaillement zéro à la température
d'essai pendant un laps de temps spécifié et/ou en la soumettant à un cisaillement préalable.
7.5 Mode d'essai (contrainte contrôlée ou déformation contrôlée)
Les mesurages sont effectués en utilisant l'instrument en mode de déformation contrôlée ou en mode de contrainte
contrôlée.
En mode de déformation contrôlée, un déplacement sinusoïdal est produit à fréquence angulaire constante, et l'on
mesure le couple sinusoïdal résultant et le déphasage entre le couple et le déplacement.
En mode de contrainte contrôlée, on applique un couple sinusoïdal à fréquence angulaire constante, et l'on mesure
le déplacement sinusoïdal résultant et le déphasage entre le couple et le déplacement.
Le mesurage des propriétés rhéologiques dynamiques des éprouvettes conformément à la présente partie de
l'ISO 6721 se limite au domaine viscoélastique linéaire. Le comportement viscoélastique linéaire se définit, pour les
besoins de la présente partie de l'ISO 6721, comme étant celui pour lequel la viscosité ou le module est
indépendant de la contrainte ou de la déformation appliquée. Cette hypothèse est nécessaire pour l'analyse des
données expérimentales à entreprendre. Il faut donc que l'amplitude d'oscillation en mode de contrainte ou de
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déformation contrôlée soit fixée de manière à faire intervenir la déformation de l'éprouvette dans le domaine
viscoélastique linéaire.
En ce qui concerne les modes opératoires destinés à déterminer la limite du comportement viscoélastique linéaire
de l'éprouvette, voir 7.7.
7.6 Détermination de la stabilité thermique du matériau échantillon
Avant d'essayer un matériau particulier, effectuer un balayage à la température d'essai afin de déterminer la stabilité
thermique du matériau. Le balayage doit être réalisé en utilisant l
...
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