ISO 5377:1981
(Main)Starch hydrolysis products — Determination of reducing power and dextrose equivalent — Lane and Eynon constant titre method
Starch hydrolysis products — Determination of reducing power and dextrose equivalent — Lane and Eynon constant titre method
Titration of a prescribed volume of mixed Fehling's solution with a solution of a test portion under specified conditions, using methylene blue as internal indicator. An informative annex provides a metod for testing standard reference anhydrous D-glucose, necessary for the procedure.
Produits d'hydrolyse de l'amidon ou de la fécule — Détermination du pouvoir réducteur et de l'équivalent en dextrose — Méthode Lane et Eynon à titre constant
La présente Norme internationale spécifie la méthode Lane et Eynon à titre constant, pour la détermination du pouvoir réducteur et de l'équivalent en dextrose pour tous les produits d'hydrolyse de l'amidon ou de la fécule.
General Information
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME)I(C1YHAPOC1HAF OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH&APTl43ALWlkl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Starch hydrolysis products - Determination of reducing
power and dextrose equivalent - Lane and Eynon
constant titre method
Determination du pouvoir rbducteur et de l’equivalent en dextrose -
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de Ia f&ule -
Methode Lane et Eynon 6 titre constant
First edition - 1981-12-15
UDC 664.28 : 664.162.036 : 543.24 Ref. No. ISO 5377-1981 (E)
Descriptors : starches, tests, determination, mass losses, dry matter, titration.
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5377 was developed by Technical Committee ISO/TC 93,
Starch (including derivatives and by-productsl, and was circulated to the member
bodies in November 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Netherlands
Austria Romania
Egypt, Arab Rep. of South Africa, Rep. of
France USA
Iran USSR
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
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ISO 5377-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Starch hydrolysis products - Determination of reducing
power and dextrose equivalent - Lane and Eynon
constant titre method
4 Principle
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a Lane and Eynon cons- Titration of a prescribed volume of mixed Fehling’s Solution
with a Solution of a test Portion under specified conditions,
tant titre method for the determination of the reducing power
using methylene blue as internal indicator.
and dextrose equivalent of all starch hydrolysis products.
2 References
5 Reagents
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
General reguiremen ts. 1)
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
ISO 38512, Laboratory glassware - Part 2: Burettes for wbich
no waiting time is specified. l)
5.1 Fehling’s stock solutions
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Prepare the following solutions, using apparatus in accordance
with clause 6.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
ISO 1741, Dextrose - Determination of loss in mass on drying
5.1.1 Stock Solution A
- Vacuum oven method.
CopperU sulphate pentahydrate
69,3 g
ISO 1742, Glucose syrup - Determination of dry matter con-
(CUSOJ-~H~O)
tent - Vacuum oven method.
Water to 1 000,O ml
ISO 1743, Glucose syrup and dextrose - Determination of dry
Refractive index method.
matter content -
5.1.2 Stock Solution B
ISO 1773, Laboratory glassware - Boiling flasks (narrow-
necked).
Potassium sodium tartrate tetrahydrate
3460 g
(KNaC4H406-4H20)
l SO 5809, Starch, including derivatives and b y-products -
Sodium hydroxide (NaOH) 100,o g
Determination o f sulpha ted asb. 2)
Water to
1 000,O ml
Before use, decant the clear Solution from any Sediment that
3 Definitions
may form.
3.1 reducing power : The content of reducing sugars, ex-
pressed as the number of grams of anhydrous D-glucose per
5.1.3 Mixed Fehling’s Solution
100 g of the Sample, when determined by the method specified
in this International Standard.
Transfer into a dry stock glass bottle, in the following Order,
100 ml of Solution A (5.1 .l) and 100 ml of Solution B (5.1.2).
Mix weil.
3.2 dextrose equivalent : The content of reducing sugars,
expressed as the number of grams of anhydrous D-glucose per
100 g of the dry matter in the Sample, when determined by the
NOTE - DO not keep Fehling’s Solution. Prepare this mixed Solution
method specified in this International Standard. just before use and standardize it as specified in 7.1.
1) At present at the Stage of draft. (Revision, in Part, of ISO/R 385.)
2) At present at the Stage of draft.
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5. AKRhydaous -g&ucsse, complying with the following pcsent sb d-Ie titratisn 40 be observed withcsu t the flask having to
be removed hm the h eating device.
requirements :
a so!ution containing 480 g/! sha!! be free from haze and
a)
sediment and sha!! show no more colour than the water
used in its preparatisn when examined downwards in 50 m!
Ness%er tubes (6.5) fil!ed to the marks;
b) the sulphated ash content sha!! be not greater than
MBTES
8,Ol % (&Hz) when determined by the method specified in
89 amended as fo!!ows :
1 A boiling aid (Tor example glass beads) may be added, if desired, to
ensure freedom from super-heating.
the mass of the test Portion sha!! be increased
11
2 Shield the burette from the Source of heat (6.6) at all times.
to 20 g,
sn!y a platinum dish sha!! be used fsr incineration,
3) the platinum d ish shall be weighed to the nearest
incineration;
0,3 sng before an d after the
.l.l Using a pipette 6.3), piace 25,O m! of the Fehling’s solu-
c) the maltose and/or isomaltsse content sha!! not exceed
tkm (5. i .3B in the clean, dry boiling flask (6.1!,
8,l % (mlm) and no sugar sf greater re!ative molecular
mass sha!! be detected.
7.12 Fi !! the burette (6.2) to the
zero mark with the D-g!u tose
standard reference so!utisn (5.3).
5.3 %ucose, Standard reference Solution.
7.‘M Run into the boiling flask from the burette, 18,O m! uf
5.31 DetermG7e the dry matter content of the anhydrsus
the Q-glucose sslution (5.3). Svviri the flask to mix the con-
D-glucose by the method specified in !SC L4l.
lE?MS.
5.32 VVeigh, to the nearest O,l mg, a mass sf the anhydrous
7.1. Place the boi!ing f!ask W-I the heating device (6.6),
D-glucose (5.2) containing 0,6OO g of ss!ids, disso!ve it in
previous!y adjusted so that the boiling commences in
water, transfer the Solution quantitively into a ‘800 m! one-mark
‘!20 L- i5 s as timed by the stop-watch (6.7).
volumetric f!ask NS), dilute to the mark with water and mix.
DO not adjust the heating device subsequently. Chis ensures
Prepare this ss!ution freshly on each day of use.
that once boiling has commenced the evolution of steam BS
brisk and continuous throughout the who!e of the titration pro-
cess, thus preventing to the maximum possible extent the en-
ethy8ene bI~e (CIGH18C!N~S.2H~O), indicator, 1 g/!
trance of air ta the titration f!ask vwifh csnsequent re-Oxidation
aqueesus solution.
of its csntents.
7.1.5 Bring the contents of the flask to the boi! and continue
boi!ing for 120 s (timed by the stop-watchi. Add 1 m! sf the
Ordinary Iaboratory apparatus and in particular methylene biue sslution (5.4) towards the end of this period.
After expiry of the 120 s period, commence adding the
D-g!ucose so!ution to the f!ask from the burette in 0,s m! in-
arrow-neeked boiBSng Ha&, of capacity 250 m!, com-
.a
crements unti! the cs!sur of the methy!ene b!ue is discharged,
plying with the requirements of !SO 1773.
boiling being csntinued during the whole titration.
6.2 Burette, of capacity 25 m!, graduated in subdivisions 0%
Note the total volume 0 f the D-glucose ss!ution I V na!),
O,O5 m!, complying with the requirements of ISO 385/2,
up to and including the penultimate 8,s m! increment.
class A.
NOTE - The disappearance of the colour of the methylene blue is best
seen by Booking at the upper layers and the meniscus of the contents of
ne-r-nar pipettes, of capacity 1 mE and 25 m!, com-
the titration flask, as these will be relatively free from the precipitated,
c!ass A.
plying with the requirements o f EO 648,
red topper(I) oxide. The colour disappearance is more easily seen
when indirect lighting is used. A white Screen behind the titration flask
is helpful.
Orte-maak wohmetric flasks, of capacity lMI m!,
QXXI m! and 1 808 m!, complying with the requirements of
7.1.6 Repeat 7.1.1 and 7.1.2.
ISO 1M2, class A.
7.1.7 From the burette run into the boiling flask a volume of
essler tubes, of capacity XI m!.
the D-giucose solutisn equa! to (iV - 0,3) m!.
.6 Heating dewice, suitab! e for . maintaining b oiling as re-
quired in 7.1.4 whi!st e nabling the cslour Change at the end- 7.1. Wepeat 7.1.4.
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ISO5377=1981(E)
7.1.9 Bring the contents of the flask to the boil and continue b) After 7.1.4
boiling for 120 s (timed by the stop-watch). Add 1 ml of the
methylene blue Solution towards the end of this period. After 1) Immediately boiling Starts, add 1 ml of the
expiry of the 120 s period, commence adding the D-glucose methylene blue Solution and commence adding the test
Solution to the flask from the burette, initially in 0,2 ml in- Solution to the flask from the burette in 1,0 ml in-
crements and finally drop by drop, until the colour of the crements at intervals of approximately 10 s until the blue
colour of the methylene blue is discharged. If the blue
methylene blue (5.4) is just discharged, boiling being continued
colour is discharged before the addition of any 1,O ml in-
during the whole titration.
crements of test Solution, decrease the concentration of
Towards the end of this action, add the successive increments the test Solution and repeat the titration.
of the D-glucose Solution at intervals of 10 to 15 s. Complete
these additions within 60 s to give a total time of boiling not
Note the total volume of test Solution (V’ ml), add-
2)
longer than 180 s.
ed up to and including the penultimate increment.
A third titration with a slightly larger, appropriately adjusted, in-
V’ shall not be greater than 50 ml. If it is, increase the
itial addition of the D-glucose Solution may be necessary to
concentration sf the test Solution and repeat the titra-
achieve this.
tion.
3) The approximate reducing power (sec 3.1) (ARP) of
of the D-glu
7.1.10 Note the volume tose Solution up to
the test Sample is given by the formula
titration.
the end- Point of the final
7.1.11 lt is essential that the titre is between 19,0 and 21,0 ml
Fx100x500
of the D-glucose solution. If it is outside these limits, adjust the
ARP =
v’ x mg
concentration of the Fehling’s Solution A (51.1) appropriately
and repeat the standardization process.
5OOOOXF
=
7.1.12 Repeat 7.1.6 to 7.1 .lO and calculate the mean of the
v’ x mg
two titres ( V, ml).
300 x v,
7.1.13 For the day-to-day standardization of the mixed Fehl-
=V’xm,
ing’s Solution, as V, is known with accuracy, a Single titration
only is necessary, using an initial addition of (V, - 0,5) ml of
the D-glucose Solution.
F=
06 x V,,/IOO
NOTE - As there is a personal factor involved, it is essential that each
Operator carries out his own standardization titration and uses his own
= 0,006 x v,
value of Vj in the calculat
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR Il0 CTAH~APTbl3AlJMIl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits dlhydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Détermination du pouvoir réducteur et de l’équivalent en
dextrose - Méthode Lane et Eynon à titre constant
Starch h ydrolysis products -
Determination of reducing power and dextrose equivalen t - Lane and Eynon constant titre
method
Première édition - 1981-12-15
CDU 664.28 : 664.162.036 : 543.24
Réf. no : ISO 5377-1981 (F)
Descripteurs : amidon, essai, détermination, perte de masse,
matière sèche, détermination du titre.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5377 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en novembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Australie
Pays-Bas
Autriche Roumanie
Égypte, Rép. arabe d’ URSS
France
USA
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 5377-1981 (F)
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Détermination du pouvoir réducteur et de Mquivalent en
dextrose - Méthode Lane et Eynon à titre constant
matière skhe dans le produit, déterminée selon la méthode
1 Objet et domaine d’application
spécifiée dans la présente Norme internationale.
La présente Norme internationale spécifie la méthode Lane et
Eynon à titre constant, pour la détermination du pouvoir réduc-
4 Principe
teur et de l’équivalent en dextrose pour tous les produits
d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule.
Titrage d’un volume connu de solution de Fehling par une solu-
tion d’une prise d’essai dans des conditions spécifiées, en utili-
sant le bleu de méthylène comme indicateur interne.
2 Références
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spé- 5 Réactifs
cifica tions générales. l)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
ISO 385/2, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Burettes sans temps d’attente. 1)
pureté équivalente.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
5.1 Solutions de Fehling de réserve
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Préparer les solutions suivantes en utilisant l’appareillage décrit
dans le chapitre 6.
I SO 1741, Dextrose cristallisé - Détermination de la perte de
masse à la dessiccation - Mt!thode par étuvage sous pression
51.1 Solution de réserve A
rhduite.
Sulfate de cuivre(ll) pentahydraté
69,3 g
ISO 1742, Sirops de glucose - Dbtermination de la matière
(CUS0@20)
- M&hode par étuvage sous pression rdduite.
sèche
1 000,O ml
Eau, en quantité suffisante pour
ISO 1743, Sirop de glucose et dextrose cristallisé - Détermi-
nation de la teneur en matière sèche - Méthode réfracto-
5.1.2 Solution de &Serve B
métrique. t
Tartrate de sodium-potassium tétrahydraté 3460 g
ISO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons
(KNaC4H40~~4H20)
(à col étroit).
Hydroxyde de sodium (NaOH)
l(nO g
ISO 5009, Amidons, fécules, dérivtjs et sous-produits - Déter-
Eau, en quantité suffisante pour 1 000,O ml
mina tion des cendres sulfatées.21
Avant utilisation, décanter la solution limpide de tout sédiment
pouvant se former.
3 Définitions
5.1.3 Solution mixte de Fehling
3.1 pouvoir réducteur : Teneur en sucres réducteurs, expri-
mée en grammes de D-glucose anhydre pour 100 g de produit,
Verser dans un flacon de kserve sec, dans l’ordre suivant,
déterminée selon la méthode spécifiée dans la présente Norme
100 ml de la solution A (5.1 .l) et 100 ml de la solution B
internationale.
(5.1.2). Bien mélanger.
3.2 équivalent en dextrose : Teneur en sucres réducteurs,
NOTE - Ne pas conserver la liqueur de Fehling. Préparer cette solu-
exprimée en grammes de D-glucose anhydre pour 100 g de
tion mixte juste avant utilisation, et l’étalonner comme spécifié en 7.1.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’lSO/ R 385.)
2) Actuellement au stade de projet.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 53774981 (F)
5.2 D-Glucose anhydre, conforme aux exigences sui- 6.6 Dispositif de chauffage, convenant pour maintenir
vantes : l’ébullition comme préconisé en 7.1.4 sans nécessairement
enlever la fiole du dispositif de chauffage.
a) une solution contenant 400 g/l doit être exempte de
brume et sédiment et ne doit pas être plus colorée que l’eau
6.7 Chronomètre.
utilisée pour sa préparation lorsqu’elle est examinée de haut
en bas dans des tubes de Nessler de 50 ml (6.5) remplis
jusqu’au trait repère;
7 Mode opératoire
b) la teneur en cendres sulfatées ne doit pas dépasser
NOTES
0,Ol % (mlm) lorsqu’elles sont déterminées selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 5809, mais modifiée de la
1 Un régularisateur d’ébullition (par exemple billes de verre) peut être
facon suivante :
,
ajouté si on le désire, pour éviter une surchauffe.
2 Isoler la burette de la source de chaleur (6.6) pendant toute la déter-
1) la masse de la prise d’essai doit être portée à 20 g,
mination.
2) pour l’incinération, uniquement une nacelle en pla-
tine doit être utilisée,
7.1 Étalonnage de la solution mixte de
Fehling (5.1.3)
3) la nacelle en platine doit être pesée à 0,l mg près
avant et après incinération;
7.1.1 À l’aide d’une pipette (6.31, introduire 25 ml de la solu-
tion mixte de Fehling (5.1.3) dans la fiole (6.1) propre et sèche.
c) la teneur en maltose et/ou komaltose ne doit pas
dépasser 0,l % (mlm), et on ne doit pas détecter de sucre
Remplir la burette (6.2) jusqu’au zéro avec la solution
de masse moléculaire relative supérieure. 7.1.2
étalon de référence de D-glucose (5.3).
5.3 D-Glucose, solution étalon de référence.
7.1.3 Introduire, de la burette dans la fiole, 18,0 ml de la solu-
tion de D-glucose (5.3). Agiter la fiole pour mélanger son con-
5.3.1 Déterminer la teneur en matière séche du D-glucose
tenu.
anhydre selon la méthode spécifiée dans I’ISO 1741.
Mettre la fiole sur le dispositif de chauffage (6.6) préala-
7.1.4
5.3.2 Peser, à 0,l mg près, une masse de D-glucose anhydre
blement réglé de facon que l’ébullition commence en
(5.2) contenant 0,690 g de solides, les dissoudre dans de l’eau,
120 $r 15 s comptées au chronomètre (6.7).
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
100 ml (6.4), ajuster au trait repère avec de l’eau et mélanger.
Ne pas modifier le réglage du dispositif de chauffage par la
suite. Cela assure, une fois l’ébullition commencée, l’évolution
Préparer fraîchement cette solution chaque jour d’utilisation.
vive et continuelle de vapeur pendant toute la durée du titrage,
empêchant ainsi au maximum l’entrée d’air dans la fiole de
5.4 Bleu de méthylène (C16H18CIN3S2H20), solution
titrage, ce qui réoxyderait son contenu.
d’indicateur à 1 g/l.
7.1.5 Porter à l’ébullition le contenu de la fiole et l’y maintenir
durant 120 s (comptées au chronomètre). À la fin de ce temps,
ajouter 1 ml de la solution de bleu de méthylène (5.4). Puis
6 Appareillage
commencer d’ajouter la solution de D-glucose de la burette
dans la fiole par fractions de 0,5 ml jusqu’à décoloration du
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
bleu de méthylène, en maintenant l’ébullition pendant toute la
durée du titrage.
6.1 Fiole à col &roit, de 250 ml de capacité, conforme aux
spécifications de I’ISO 1773.
Noter le volume total de la solution de D-glucose ajouté ( T/ ml),
en y incluant le pénultième ajout de 0,5 ml.
6.2 Burette, de 25 ml de capacité, graduée en 0,05 ml, con-
NOTE - La disparition de la couleur du bleu de méthylène est mieux
forme aux spécifications de I’ISO 385/2, classe A.
observée en regardant la partie supérieure et le ménisque du contenu
de la fiole de titrage, si celle-ci est relativement exempte de précipité
6.3 Pipettes à un trait, de 1 ml et 25 ml de capacités, con-
rouge d’oxyde de Cuivre( 1). La décoloration est plus facilement percue
formes aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
en utilisant un éclairage indirect. Une plaque blanche placée derrière la
fiole de titrage est très utile.
6.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml, 506 ml et 1 000 ml
de capacités, conformes aux spécifications de I’ISO 1042, clas- 7.1.6 Répéter 7.1.1 et 7.1.2.
se A.
7.1.7 Verser, de la burette dans la fiole, un volume de la solu-
6.5 Tubes de Nessler, de 50 ml de capacité. tion de D-glucose égal à (v - 0,3) ml.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 53774981 (F)
préalable, en procédant en général comme spécifié en 7.1 .l à
7.1.8 Répéter 7.1.4.
7.1.5, mais avec les modifications suivantes :
Porter à I’ebullition le contenu de la fiole et l’y maintenir
7.1.9
a) Ajouter 10,O ml de’solution d’essai à la place de la solu-
durant 120 s (comptées au chronométre). À la fin de ce temps,
tion de D-glucose (5.3) ajoutée en 7.1.3.
ajouter 1 ml de la solution de bleu de méthylène. Puis commen-
cer d’ajouter la solution de D-glucose de la burette dans la fiole,
b) Après 7.1.4
par fractions de 0,2 ml au début puis goutte à goutte, jusqu’à la
Premiere décoloration du bleu de méthylene (5.41, en mainte-
1) Dés le début de l’ébullition, ajouter 1 ml de la solu-
nant l’ébullition pendant toute la durée du titrage.
tion de bleu de méthylène et commencer d’ajouter la
solution d’essai de la burette dans la fiole par fractions de
Vers la fin de cette opération, ajouter les fractions successives
1,O ml à 10 s d’intervalle jusqu’à. décoloration du bleu de
de la solution de D-glucose à des intervalles de 10 à 15 s. Com-
méthyléne. Si la couleur bleue disparaît avant l’addition
pléter ces additions dans un temps maximal de 60 s, ce qui
de quelques fractions de 1,O ml de solution d’essai, dimi-
donne un temps total d’ébullition ne dépassant pas 180 s.
nuer la concentration de la solution d’essai et recom-
mencer le titrage.
Un troisième titrage avec une addition initiale légèrement plus
importante, convenablement ajustée, de la solution de
2) Noter le volume total de solution d’essai ajouté
D-glucose peut s’avérer nécessaire pour y arriver.
( p ml), en y incluant le pénultième ajout.
Noter le volume de la solution de D-glucose utilisé pour
7.1.10
J” ne doit pas dépasser 50 ml. Si c’est le cas, augmenter
arriver au point final du titrage final.
la concentration de la solution d’essai et recommencer le
titrage.
7.1.11 II est essentiel que le titre soit compris entre 19,0 et
Le pouvoir réducteur approximatif (voir 3.1) (ARP)
21,0 ml de la solution de D-glucose. S’il est en dehors de ces 3)
limites, ajuster en conséquence la concentration de la solution de l’échantillon pour essai est donné par la formule
de Fehling de réserve A (5.1.1) et recommencer l’étalonnage.
Fx100x500
Répéter 7.1.6 à 7.1.10 et calculer la moyenne des deux
7.1.12
ARP =
titres ( VI ml).
v’ x m()
5OOOOXF
7.1.13 Pour l’étalonnage au jour le jour de la solution mixte de
=
Fehling, si VI est connu avec précision, un simple titrage est
p x mg
seulement nécessaire en utilisant une addition initiale de
- 0,5) ml de la solution de D-glucose.
300x v,
( Vl
=jp
x mo
NOTE - Le facteur personne influant, il est essentiel que chaque mani-
pulateur effectue son propre étalonnage et utilise sa propre valeur pour
où
V1 dans les calculs (8.1 .l).
F=
(0,6 x V,,/lOO
7.2 Détermination
= 0,006 x v,
7.2.1 Prbparat
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR Il0 CTAH~APTbl3AlJMIl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits dlhydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Détermination du pouvoir réducteur et de l’équivalent en
dextrose - Méthode Lane et Eynon à titre constant
Starch h ydrolysis products -
Determination of reducing power and dextrose equivalen t - Lane and Eynon constant titre
method
Première édition - 1981-12-15
CDU 664.28 : 664.162.036 : 543.24
Réf. no : ISO 5377-1981 (F)
Descripteurs : amidon, essai, détermination, perte de masse,
matière sèche, détermination du titre.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5377 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en novembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Australie
Pays-Bas
Autriche Roumanie
Égypte, Rép. arabe d’ URSS
France
USA
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 5377-1981 (F)
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Détermination du pouvoir réducteur et de Mquivalent en
dextrose - Méthode Lane et Eynon à titre constant
matière skhe dans le produit, déterminée selon la méthode
1 Objet et domaine d’application
spécifiée dans la présente Norme internationale.
La présente Norme internationale spécifie la méthode Lane et
Eynon à titre constant, pour la détermination du pouvoir réduc-
4 Principe
teur et de l’équivalent en dextrose pour tous les produits
d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule.
Titrage d’un volume connu de solution de Fehling par une solu-
tion d’une prise d’essai dans des conditions spécifiées, en utili-
sant le bleu de méthylène comme indicateur interne.
2 Références
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spé- 5 Réactifs
cifica tions générales. l)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
ISO 385/2, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Burettes sans temps d’attente. 1)
pureté équivalente.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
5.1 Solutions de Fehling de réserve
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Préparer les solutions suivantes en utilisant l’appareillage décrit
dans le chapitre 6.
I SO 1741, Dextrose cristallisé - Détermination de la perte de
masse à la dessiccation - Mt!thode par étuvage sous pression
51.1 Solution de réserve A
rhduite.
Sulfate de cuivre(ll) pentahydraté
69,3 g
ISO 1742, Sirops de glucose - Dbtermination de la matière
(CUS0@20)
- M&hode par étuvage sous pression rdduite.
sèche
1 000,O ml
Eau, en quantité suffisante pour
ISO 1743, Sirop de glucose et dextrose cristallisé - Détermi-
nation de la teneur en matière sèche - Méthode réfracto-
5.1.2 Solution de &Serve B
métrique. t
Tartrate de sodium-potassium tétrahydraté 3460 g
ISO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons
(KNaC4H40~~4H20)
(à col étroit).
Hydroxyde de sodium (NaOH)
l(nO g
ISO 5009, Amidons, fécules, dérivtjs et sous-produits - Déter-
Eau, en quantité suffisante pour 1 000,O ml
mina tion des cendres sulfatées.21
Avant utilisation, décanter la solution limpide de tout sédiment
pouvant se former.
3 Définitions
5.1.3 Solution mixte de Fehling
3.1 pouvoir réducteur : Teneur en sucres réducteurs, expri-
mée en grammes de D-glucose anhydre pour 100 g de produit,
Verser dans un flacon de kserve sec, dans l’ordre suivant,
déterminée selon la méthode spécifiée dans la présente Norme
100 ml de la solution A (5.1 .l) et 100 ml de la solution B
internationale.
(5.1.2). Bien mélanger.
3.2 équivalent en dextrose : Teneur en sucres réducteurs,
NOTE - Ne pas conserver la liqueur de Fehling. Préparer cette solu-
exprimée en grammes de D-glucose anhydre pour 100 g de
tion mixte juste avant utilisation, et l’étalonner comme spécifié en 7.1.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’lSO/ R 385.)
2) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 53774981 (F)
5.2 D-Glucose anhydre, conforme aux exigences sui- 6.6 Dispositif de chauffage, convenant pour maintenir
vantes : l’ébullition comme préconisé en 7.1.4 sans nécessairement
enlever la fiole du dispositif de chauffage.
a) une solution contenant 400 g/l doit être exempte de
brume et sédiment et ne doit pas être plus colorée que l’eau
6.7 Chronomètre.
utilisée pour sa préparation lorsqu’elle est examinée de haut
en bas dans des tubes de Nessler de 50 ml (6.5) remplis
jusqu’au trait repère;
7 Mode opératoire
b) la teneur en cendres sulfatées ne doit pas dépasser
NOTES
0,Ol % (mlm) lorsqu’elles sont déterminées selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 5809, mais modifiée de la
1 Un régularisateur d’ébullition (par exemple billes de verre) peut être
facon suivante :
,
ajouté si on le désire, pour éviter une surchauffe.
2 Isoler la burette de la source de chaleur (6.6) pendant toute la déter-
1) la masse de la prise d’essai doit être portée à 20 g,
mination.
2) pour l’incinération, uniquement une nacelle en pla-
tine doit être utilisée,
7.1 Étalonnage de la solution mixte de
Fehling (5.1.3)
3) la nacelle en platine doit être pesée à 0,l mg près
avant et après incinération;
7.1.1 À l’aide d’une pipette (6.31, introduire 25 ml de la solu-
tion mixte de Fehling (5.1.3) dans la fiole (6.1) propre et sèche.
c) la teneur en maltose et/ou komaltose ne doit pas
dépasser 0,l % (mlm), et on ne doit pas détecter de sucre
Remplir la burette (6.2) jusqu’au zéro avec la solution
de masse moléculaire relative supérieure. 7.1.2
étalon de référence de D-glucose (5.3).
5.3 D-Glucose, solution étalon de référence.
7.1.3 Introduire, de la burette dans la fiole, 18,0 ml de la solu-
tion de D-glucose (5.3). Agiter la fiole pour mélanger son con-
5.3.1 Déterminer la teneur en matière séche du D-glucose
tenu.
anhydre selon la méthode spécifiée dans I’ISO 1741.
Mettre la fiole sur le dispositif de chauffage (6.6) préala-
7.1.4
5.3.2 Peser, à 0,l mg près, une masse de D-glucose anhydre
blement réglé de facon que l’ébullition commence en
(5.2) contenant 0,690 g de solides, les dissoudre dans de l’eau,
120 $r 15 s comptées au chronomètre (6.7).
transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
100 ml (6.4), ajuster au trait repère avec de l’eau et mélanger.
Ne pas modifier le réglage du dispositif de chauffage par la
suite. Cela assure, une fois l’ébullition commencée, l’évolution
Préparer fraîchement cette solution chaque jour d’utilisation.
vive et continuelle de vapeur pendant toute la durée du titrage,
empêchant ainsi au maximum l’entrée d’air dans la fiole de
5.4 Bleu de méthylène (C16H18CIN3S2H20), solution
titrage, ce qui réoxyderait son contenu.
d’indicateur à 1 g/l.
7.1.5 Porter à l’ébullition le contenu de la fiole et l’y maintenir
durant 120 s (comptées au chronomètre). À la fin de ce temps,
ajouter 1 ml de la solution de bleu de méthylène (5.4). Puis
6 Appareillage
commencer d’ajouter la solution de D-glucose de la burette
dans la fiole par fractions de 0,5 ml jusqu’à décoloration du
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
bleu de méthylène, en maintenant l’ébullition pendant toute la
durée du titrage.
6.1 Fiole à col &roit, de 250 ml de capacité, conforme aux
spécifications de I’ISO 1773.
Noter le volume total de la solution de D-glucose ajouté ( T/ ml),
en y incluant le pénultième ajout de 0,5 ml.
6.2 Burette, de 25 ml de capacité, graduée en 0,05 ml, con-
NOTE - La disparition de la couleur du bleu de méthylène est mieux
forme aux spécifications de I’ISO 385/2, classe A.
observée en regardant la partie supérieure et le ménisque du contenu
de la fiole de titrage, si celle-ci est relativement exempte de précipité
6.3 Pipettes à un trait, de 1 ml et 25 ml de capacités, con-
rouge d’oxyde de Cuivre( 1). La décoloration est plus facilement percue
formes aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
en utilisant un éclairage indirect. Une plaque blanche placée derrière la
fiole de titrage est très utile.
6.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml, 506 ml et 1 000 ml
de capacités, conformes aux spécifications de I’ISO 1042, clas- 7.1.6 Répéter 7.1.1 et 7.1.2.
se A.
7.1.7 Verser, de la burette dans la fiole, un volume de la solu-
6.5 Tubes de Nessler, de 50 ml de capacité. tion de D-glucose égal à (v - 0,3) ml.
2
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ISO 53774981 (F)
préalable, en procédant en général comme spécifié en 7.1 .l à
7.1.8 Répéter 7.1.4.
7.1.5, mais avec les modifications suivantes :
Porter à I’ebullition le contenu de la fiole et l’y maintenir
7.1.9
a) Ajouter 10,O ml de’solution d’essai à la place de la solu-
durant 120 s (comptées au chronométre). À la fin de ce temps,
tion de D-glucose (5.3) ajoutée en 7.1.3.
ajouter 1 ml de la solution de bleu de méthylène. Puis commen-
cer d’ajouter la solution de D-glucose de la burette dans la fiole,
b) Après 7.1.4
par fractions de 0,2 ml au début puis goutte à goutte, jusqu’à la
Premiere décoloration du bleu de méthylene (5.41, en mainte-
1) Dés le début de l’ébullition, ajouter 1 ml de la solu-
nant l’ébullition pendant toute la durée du titrage.
tion de bleu de méthylène et commencer d’ajouter la
solution d’essai de la burette dans la fiole par fractions de
Vers la fin de cette opération, ajouter les fractions successives
1,O ml à 10 s d’intervalle jusqu’à. décoloration du bleu de
de la solution de D-glucose à des intervalles de 10 à 15 s. Com-
méthyléne. Si la couleur bleue disparaît avant l’addition
pléter ces additions dans un temps maximal de 60 s, ce qui
de quelques fractions de 1,O ml de solution d’essai, dimi-
donne un temps total d’ébullition ne dépassant pas 180 s.
nuer la concentration de la solution d’essai et recom-
mencer le titrage.
Un troisième titrage avec une addition initiale légèrement plus
importante, convenablement ajustée, de la solution de
2) Noter le volume total de solution d’essai ajouté
D-glucose peut s’avérer nécessaire pour y arriver.
( p ml), en y incluant le pénultième ajout.
Noter le volume de la solution de D-glucose utilisé pour
7.1.10
J” ne doit pas dépasser 50 ml. Si c’est le cas, augmenter
arriver au point final du titrage final.
la concentration de la solution d’essai et recommencer le
titrage.
7.1.11 II est essentiel que le titre soit compris entre 19,0 et
Le pouvoir réducteur approximatif (voir 3.1) (ARP)
21,0 ml de la solution de D-glucose. S’il est en dehors de ces 3)
limites, ajuster en conséquence la concentration de la solution de l’échantillon pour essai est donné par la formule
de Fehling de réserve A (5.1.1) et recommencer l’étalonnage.
Fx100x500
Répéter 7.1.6 à 7.1.10 et calculer la moyenne des deux
7.1.12
ARP =
titres ( VI ml).
v’ x m()
5OOOOXF
7.1.13 Pour l’étalonnage au jour le jour de la solution mixte de
=
Fehling, si VI est connu avec précision, un simple titrage est
p x mg
seulement nécessaire en utilisant une addition initiale de
- 0,5) ml de la solution de D-glucose.
300x v,
( Vl
=jp
x mo
NOTE - Le facteur personne influant, il est essentiel que chaque mani-
pulateur effectue son propre étalonnage et utilise sa propre valeur pour
où
V1 dans les calculs (8.1 .l).
F=
(0,6 x V,,/lOO
7.2 Détermination
= 0,006 x v,
7.2.1 Prbparat
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.