ISO 11648-1:2003

NORME ISO
INTERNATIONALE 11648-1
Première édition
2003-03-15
Aspects statistiques de l'échantillonnage
des matériaux en vrac —
Partie 1:
Principes généraux
Statistical aspects of sampling from bulk materials —
Part 1: General principles
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 1
4 Objectif et application des statistiques de l'échantillonnage des matériaux en vrac . 11
5 Problèmes spécifiques à l'échantillonnage des matériaux en vrac . 12
6 Différences entre les matériaux particulaires, les liquides et les gaz . 13
7 Méthodes expérimentales relatives aux composantes de la variance d'échantillonnage à
différents stades . 15
8 Ajustement du plan d'échantillonnage pour obtenir la fidélité souhaitée . 20
9 Vérification de la fidélité. 21
10 Vérification du biais . 22
11 Fidélité et biais au stade de mesurage . 23
Annexe A (informative) Notes explicatives relatives aux définitions. 24
Annexe B (informative) Plans complètement emboîtés . 29
Annexe C (informative) Analyse statistique des séries de données. 37
Annexe D (normative) Estimation de la fidélité. 76
Annexe E (normative) Vérification du biais . 81
Bibliographie . 93

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11648-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 69, Applications des méthodes statistiques.
L'ISO 11648 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Aspects statistiques de
l'échantillonnage des matériaux en vrac:
 Partie 1: Principes généraux
 Partie 2: Échantillonnage des matériaux particulaires
Le sous-comité SC 3 de l'ISO/TC 69 se propose de développer, si le besoin s'en fait sentir, des parties
supplémentaires à l'ISO 11648, relatives à l'échantillonnage des liquides et des gaz.

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Introduction
La présente partie de l'ISO 11648 propose une vision globale des aspects statistiques de l'échantillonnage
des matériaux en vrac.
Les Normes internationales traitant des méthodes d'échantillonnage des matériaux en vrac tels que les
combustibles minéraux solides, les minerais de fer, etc. ont déjà été publiées et certaines sont en cours de
révision par les comités techniques responsables. La présente partie de l'ISO 11648 fournit une source de
termes techniques et de méthodes d'échantillonnage pour différents types de matériaux en vrac pour lesquels
aucune Norme internationale relative à l'échantillonnage n'a encore été rédigée. La présente partie de
l'ISO 11648 peut également agir comme un pont pour une meilleure compréhension des termes et des
méthodes entre les comités techniques.

NORME INTERNATIONALE ISO 11648-1:2003(F)

Aspects statistiques de l'échantillonnage des matériaux en
vrac —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 11648 établit des principes généraux pour l'application et le traitement statistique
de l'échantillonnage des matériaux en vrac. Elle fournit également des lignes directrices générales et des
exemples pour l'évaluation des variances nécessaires et la vérification de la fidélité et du biais lorsque la
valeur moyenne de la caractéristique qualitative fait l'objet d'une analyse. De plus, la présente partie de
l'ISO 11648 donne des informations relatives aux analyses statistiques de données sérielles, par l'utilisation
de variogrammes et de corrélogrammes.
La présente partie de l'ISO 11648 définit également les termes fondamentaux relatifs à l'échantillonnage des
matériaux en vrac. Ces termes sont nécessaires pour une meilleure compréhension des méthodes
d'échantillonnage et permettent de satisfaire plus facilement aux exigences.
NOTE La partie 2 de l'ISO 11648 est applicable aux matériaux particulaires en vrac.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3534 (toutes les parties), Statistique — Vocabulaire et symboles
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 3534, ainsi que les
suivants s'appliquent.
NOTE 1 Le vocable 〈matériau en vrac〉 placé après un terme signifie que la définition donnée se limite au domaine de
l'échantillonnage des matériaux en vrac.
NOTE 2 Pour de plus amples informations sur les définitions, voir l'Annexe A.
3.1.1
matériau en vrac
quantité de matériau dont les éléments constitutifs ne peuvent être, à l'origine, distingués au niveau
macroscopique
3.1.2
échantillon
〈matériau en vrac〉 sous-ensemble d'une population spécifiée, constitué d'une ou de plusieurs unité(s)
d'échantillonnage
3.1.3
échantillonnage
action de prélever ou de constituer un échantillon
3.1.4
échantillonnage simple aléatoire
échantillonnage dans lequel un échantillon de n unités d'échantillonnage est prélevé dans une population de
sorte que toutes les combinaisons possibles de n unités d'échantillonnage aient la même probabilité d'être
prélevées
NOTE Pour les matériaux en vrac, si l'unité d'échantillonnage est un prélèvement élémentaire, il convient que le
positionnement, la délimitation et l'extraction des prélèvements élémentaires assurent que toutes les unités
d'échantillonnage ont une probabilité égale d'être choisies.
3.1.5
strate
sous-population exclusive et exhaustive considérée plus homogène que la population totale eu égard à la
caractéristique étudiée
EXEMPLES Pour les matériaux en vrac, les strates, fondées sur le temps, la masse et l'espace, sont généralement
les temps de production (par exemple 15 min), les masses de production (par exemple 100 t), les contenus de cales de
navires, les wagonnets d'un train ou les conteneurs.
3.1.6
échantillonnage stratifié
échantillonnage effectué de manière qu'une portion de l'échantillon soit prélevée dans les différentes strates
et que chaque strate soit échantillonnée avec au moins une unité l'échantillonnage
NOTE Dans certains cas, les portions sont des proportions spécifiées à l'avance. Néanmoins, dans l'échantillonnage
stratifié a posteriori, les proportions spécifiées ne sont pas connues à l'avance.
3.1.7
échantillonnage stratifié simple aléatoire
échantillonnage simple aléatoire de chaque strate
3.1.8
échantillonnage systématique
échantillonnage se déroulant selon un plan méthodique
NOTE 1 Dans l'échantillonnage en vrac, l'échantillonnage systématique peut être effectué en prélevant des éléments à
des distances fixes ou après des intervalles de temps d'une durée fixe. Les intervalles peuvent, par exemple, être des
intervalles de masse ou de temps. Dans le cas des intervalles de masse, il convient que les unités d'échantillonnage ou
prélèvements élémentaires soient de masse égale. Dans le cas des intervalles de temps, il convient que les unités
d'échantillonnage ou prélèvements élémentaires soient prélevés à partir d'un écoulement ou d'une bande transporteuse, à
des intervalles de temps uniformes par exemple. Dans ce cas, il convient que la masse de chaque unité d'échantillonnage
ou prélèvement élémentaire soit proportionnelle au débit massique au moment du prélèvement de l'entité ou du
prélèvement élémentaire.
NOTE 2 Si le lot est divisé en strates, un échantillonnage systématique stratifié peut être réalisé en effectuant des
prélèvements élémentaires aux mêmes emplacements relatifs de chaque strate.
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3.1.9
unité d'échantillonnage
〈matériau en vrac〉 une des parties membres, chacune ayant une probabilité égale d'être sélectionnée lors de
l'échantillonnage, dans lesquelles une population, comprise dans la quantité totale des matériaux en vrac
considérés, est divisée
NOTE 1 Pour l'échantillonnage en vrac, les différentes unités d'échantillonnage se caractérisent par une probabilité
égale de sélection. Une fois sélectionnée, l'unité d'échantillonnage complète devient une partie de l'échantillon.
NOTE 2 Lorsque l'échantillonnage de matériaux en vrac est réalisé par extraction de prélèvements élémentaires
individuels, l'unité d'échantillonnage constitue le prélèvement élémentaire primaire.
3.1.10
fidélité
degré d'adéquation entre des résultats d'essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées
NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n'est pas liée à la valeur vraie ou à la
valeur spécifiée.
NOTE 2 La mesure de la fidélité s'exprime généralement en termes d'imprécision et est calculée sous forme d'écart-
type des résultats d'essai. Une faible fidélité se traduit par un écart-type plus grand.
NOTE 3 Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent beaucoup des conditions stipulées. Les conditions de
répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions stipulées extrêmes.
3.1.11
biais
différence entre l'espérance d'un résultat d'essai et une valeur de référence acceptée
NOTE 1 Le biais est l'erreur systématique totale par opposition à l'erreur aléatoire. Une ou plusieurs composante(s) de
l'erreur systématique peut (peuvent) contribuer au biais. Une importante différence systématique par rapport à la valeur de
référence acceptée se traduit par une valeur du biais importantes.
NOTE 2 Le biais d'un instrument de mesure est généralement estimé par la moyenne de l'erreur d'indication sur un
nombre approprié de mesures répétées. Dans ce cas, l'erreur de l'indication est
«l'indication d'un instrument de mesure moins une valeur vraie de la grandeur d'entrée correspondante».
3.1.12
lot
〈matériau en vrac〉 partie définie d'une population, composée de la quantité totale de matériau en vrac
considéré, et considérée comme une quantité de matériau pour laquelle des caractéristiques spécifiques
doivent être déterminées
NOTE Le commerce des matériaux en vrac englobe souvent des transactions impliquant des lots simples; et, dans
ce cas, le lot devient la population.
3.1.13
sous-lot
〈matériau en vrac〉 partie définie d'un lot de matériaux en vrac
3.1.14
prélèvement élémentaire
〈matériau en vrac〉 quantité de matériau en vrac prélevée en une seule fois par un dispositif d'échantillonnage
NOTE 1 Il convient que le positionnement, la délimitation et l'extraction du prélèvement élémentaire assurent que
toutes les parties du matériau en vrac dans le lot ont la même probabilité d'être sélectionnées.
NOTE 2 L'échantillonnage est souvent effectué par degrés mécaniques progressifs. Si c'est le cas, il est nécessaire de
distinguer un prélèvement élémentaire primaire, qui est extrait du lot au premier degré d'échantillonnage, d'un
prélèvement élémentaire secondaire, qui est extrait du prélèvement élémentaire primaire au second degré
d'échantillonnage, etc.
3.1.15
échantillon composite
〈matériau en vrac〉 regroupement de deux ou plusieurs prélèvements élémentaires d'un lot
3.1.16
échantillon global
〈matériau en vrac〉 regroupement de tous les prélèvements élémentaires d'un sous-lot ou d'un lot effectués
par les procédures d'échantillonnage courant
3.1.17
échantillon pour essai
〈matériau en vrac〉 échantillon, tel que préparé pour un essai ou une analyse, dont la totalité ou une partie est
utilisée pour l'essai ou l'analyse en une seule fois
NOTE Ce terme peut être utilisé sous diverses acceptions, telles que «échantillon pour essai pour analyse chimique»,
«échantillon pour essai pour la détermination de l'humidité», «échantillon pour essai pour la détermination de la
granulométrie» et «échantillon pour essai pour essai physique».
3.1.18
prise d'essai
〈matériau en vrac〉 partie d'un échantillon pour essai utilisée pour l'analyse ou l'essai en une seule fois
3.1.19
échantillonnage à plusieurs degrés
〈matériau en vrac〉 échantillonnage selon lequel l'échantillon est prélevé par degrés, les unités
d'échantillonnage à chaque degré étant échantillonnées à partir d'unités d'échantillonnage plus importantes
choisies au degré précédent
3.1.20
échantillonnage courant
〈matériau en vrac〉 échantillonnage dans un but commercial effectué par les méthodes spécifiées dans la
Norme internationale spécifique afin de déterminer la qualité moyenne du lot
NOTE Le terme «échantillonnage régulier» est parfois utilisé à la place de «échantillonnage courant».
3.1.21
échantillon expérimental
〈matériau en vrac〉 échantillonnage non courant dans lequel un plan d'expérience à des fins particulières est
mis en œuvre pour déterminer les sources de variance et/ou de biais d'échantillonnage
3.1.22
échantillonnage par permutation
〈matériau en vrac〉 échantillonnage dupliqué à partir de plusieurs lots ou sous-lots, où pour chaque lot i ou
chaque sous-lot i, les prélèvements élémentaires primaires consécutifs sont placés en rotation dans différents
récipients pour donner plusieurs échantillons composites (A , B , C , …) afin d'analyser la variance entre les
i i i
prélèvements élémentaires dans le lot ou le sous-lot
NOTE 1 L'expression «échantillonnage par imbrication» est parfois utilisée au lieu d'«échantillonnage par permutation».
NOTE 2 La plupart des plans d'échantillonnage par permutation utilisent une méthode d'échantillonnage dédoublé,
chaque paire d'échantillons composites (A , B ) étant constituée pour chaque lot i ou sous-lot i.
i i
3.1.23
échantillonnage dupliqué
〈matériau en vrac〉 échantillonnage qui consiste à effectuer simultanément ou successivement des
prélèvements élémentaires par paires, pour constituer des échantillons composites multiples
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3.1.24
échantillonnage dédoublé
〈matériau en vrac〉 échantillonnage dupliqué qui consiste à effectuer simultanément ou successivement des
prélèvements élémentaires par paires, pour constituer deux échantillons composites
NOTE L'échantillonnage dédoublé est un cas particulier d'échantillonnage dupliqué.
3.1.25
échantillonnage manuel
〈matériau en vrac〉 ensemble de prélèvements élémentaires effectués par l'homme
3.1.26
échantillonnage mécanique
〈matériau en vrac〉 ensemble de prélèvements élémentaires effectués par des moyens mécaniques
3.1.27
coupe
〈matériau en vrac〉 passage unique de la lame d'échantillonnage, dans l'échantillonnage mécanique, à travers
l'écoulement
3.1.28
préparation d'un échantillon
〈matériau en vrac〉 ensemble des opérations matérielles nécessaires pour transformer un échantillon en
échantillon pour essai
EXEMPLE Réduction de dimensions, du mélange et de la division.
NOTE Pour les matériaux particulaires, la fin de chaque opération de division d'un échantillon définit le début du
degré de préparation de l'échantillon suivant. Ainsi, le nombre de degrés de la préparation d'un échantillon est égal au
nombre de divisions effectuées.
3.1.29
réduction d'un échantillon
〈matériau en vrac〉 processus dans la préparation d'un échantillon dans lequel la granulométrie est réduite par
broyage, meulage ou pulvérisation
3.1.30
division d'un échantillon
〈matériau en vrac〉 processus dans la préparation d'un échantillon par lequel un échantillon de matériau en
vrac est divisé en parties individuelles, dont une ou plusieurs est (sont) retenue(s)
EXEMPLE Pelletée, division mécanique ou séparation.
3.1.31
division à rapport fixé
〈matériau en vrac〉 division d'un échantillon dans laquelle les parties retenues à partir des échantillons
individuels constituent une proportion constante de l'original
3.1.32
division à masse fixée
〈matériau en vrac〉 division d'échantillons dans laquelle les parties divisées retenues ont une masse presque
uniforme, indépendamment des variations de masse des échantillons divisés
3.1.33
séchage d'échantillon
〈matériau en vrac〉 processus de séchage partiel de l'échantillon, pendant la préparation de l'échantillon, pour
atteindre une humidité proche d'un niveau qui ne fausse pas les résultats des essais ou de la préparation d'un
échantillon ultérieur
3.1.34
préparation d'un échantillon courant
〈matériau en vrac〉 préparation d'un échantillon effectuée selon les méthodes stipulées dans la Norme
internationale spécifique afin de déterminer la qualité moyenne du lot
3.1.35
préparation d'échantillon non courant
〈matériau en vrac〉 préparation d'un échantillon effectuée pour l'échantillonnage expérimental
3.1.36
granulométrie nominale supérieure
〈matériau en vrac〉 dimension de particule exprimée par la dimension d'ouverture du tamis de contrôle (à partir
d'une série de tamis à trous carrés conforme à l'ISO 565), ne retenant pas plus de 5 % de l'échantillon
3.1.37
granulométrie nominale inférieure
〈matériau en vrac〉 dimension de particule exprimée par la dimension d'ouverture du tamis de contrôle (à partir
d'une série de tamis à trous carrés conforme à l'ISO 565), ne filtrant pas plus de 5 % de l'échantillon
3.1.38
variation de qualité
〈matériau en vrac〉 écart-type des caractéristique de qualité, déterminé soit par l'estimation de la variance
entre les échantillons par permutation prélevés dans le lot ou le sous-lot, soit par l'estimation de la variance
de l'analyse variographique des différences entre les prélèvements élémentaires individuels séparés par des
intervalles de temps décalés
3.1.39
procédure d'échantillonnage
〈matériau en vrac〉 exigences de fonctionnement et/ou instructions concernant les prélèvements élémentaires
et la constitution d'un échantillon
3.1.40
procédure de préparation d'un échantillon
〈matériau en vrac〉 exigences de fonctionnement et/ou instructions concernant les méthodes et critères de
division d'un échantillon
3.1.41
plan d'échantillonnage
〈matériau en vrac〉 spécification du type d'échantillonnage devant être utilisé, associée à la spécification
opérationnelle des unités ou des prélèvements élémentaires à effectuer, des échantillons à constituer et des
mesurages à réaliser
EXEMPLE Le plan peut, par exemple, spécifier que l'échantillonnage doit être systématique et à deux degrés. En
association avec la spécification du type d'échantillonnage, le plan, dans cet exemple, peut également spécifier le nombre
de prélèvements élémentaires à effectuer dans un lot, le nombre d'échantillons composites (ou d'échantillons globaux) par
lot, le nombre d'échantillons pour essai par échantillon composite et le nombre de mesurages par échantillon pour essai.
3.1.42
programme d'échantillonnage
〈matériau en vrac〉 combinaison de plans d'échantillonnage ayant pour but l'échantillonnage
NOTE Le but de l'échantillonnage inclut l'échantillonnage courant, l'estimation de la fidélité et l'analyse de la variation
de la qualité.
3.1.43
système d'échantillonnage
〈matériau en vrac〉 mécanisme opérationnel et/ou installation mécanique permettant d'effectuer des
prélèvements élémentaires et de préparer des échantillons
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3.2 Symboles et termes abrégés
Le Tableau 1 présente une liste des symboles utilisés dans la présente partie de l'ISO 11648, ainsi qu'une
brève définition de la signification de ces symboles et la référence aux paragraphes dans lesquels les
symboles sont mentionnés pour la première fois. Le Tableau 2 donne une liste des indices avec leur
signification utilisée dans la présente partie de l'ISO 11648.
Tableau 1 — Symboles
Première
Symbole Signification Unités
mention
ème
A Échantillon composite de prélèvements élémentaires impairs pour la i partie — 7.3
i
d'un échantillonnage par permutation
A Paramètre de différence significative entre deux moyennes — 10
B Échantillon composite de prélèvements élémentaires pairs pour la i-ème partie — 7.3
i
d'un échantillonnage par permutation
b Paramètre de calcul des limites de l'intervalle de confiance de la composante de — B.5
la variance
b Constante de la droite de régression — C.5
b Gradient (c'est-à-dire pente) de la droite de régression — C.5
d Granulométrie nominale supérieure des particules mm 5
d Différence entre la moyenne du système et la moyenne de référence dans le — 10
i
même jeu
d Facteur pour estimer l'écart-type à partir de l'étendue des paires de données — 7.3
normalement distribuée
d Différence moyenne entre les mesures du système et les mesures de référence — 10
E(V) Variance attendue — B.5
F F observé — 10
o
F (v , v ) Quantile α/2 de la distribution F avec v , v degrés de liberté — 10
α/2 1 2 1 2
g Différence entre x et x — 10
i i1 i2
h Différence entre y et y — 10
i i1 i2
i Indice désignant le numéro d'ordre du prélèvement élémentaire ou sous-lot, — 7.3
selon le contexte
k Nombre de prélèvements élémentaires définissant le décalage de la valeur d'un — 7.4
variogramme ou corrélogramme, ou
nombre de jeux de prélèvements élémentaires 8
N Nombre d'individus dans une population — 5
ite
N Nombre total de prélèvements élémentaires possible dans un sous-lot — 5
sub
n Nombre de prélèvements élémentaires — 6
n Nombre d'éléments dans un échantillon — 5
ite
n Nombre de mesurages effectués sur un échantillon pour essai — 6
M
n Nombre d'observations en traitement A — B.5
o i
n Nombre de prélèvements élémentaires collectés dans un sous-lot — 5
sub
P Taux de production du fer en fusion t/tap C.3
mi
p Nombre de lots — 7.2
R Étendue des paires de données — 7.3
i
Tableau 1 (suite)
Première
Symbole Signification Unités
mention
R Moyenne des étendues R — 7.3
i
R Moyenne des étendues entre les données dédoublées — B.4.3
R Moyenne des étendues entre les moyennes des mesures des échantillons d'essai — B.4.3
R Moyenne des étendues entre les moyennes des mesures des échantillons — B.4.3
composites
r Valeur du corrélogramme expérimental — 7.4
exp
S Somme des carrés — C.7.2
s Variance entre les éléments — 5
BIT
s Variance de d — 10
d
i
s Variance d'erreur — 10
e
T , T Limites de confiance — 10
1 2
t Valeur du décalage pour calculer le corrélogramme ou le variogramme en min (temps), 7.4
fonction du temps ou de la masse t (masse)
t (v) Quantile 1−α/2 de la variable t avec v degrés de liberté — 10
1−α/2
U Limite de contrôle supérieure — D.4
CL
u Proportion déchargée — C.5
u Nombre de sous-lots dans un lot — 6
lot
V Variance avec v degrés de liberté
— B.5
A A
V Variance correspondant à l'amplitude de la variation cyclique — C.3
a
V Variance de la variation cyclique — C.3
c
V Variance avec v degrés de liberté — B.5
E E
V Valeur du variogramme expérimental — 7.4
exp
V Variance de la variation aléatoire — C.3
r
w Pourcentage en masse de la teneur en aluminium % en masse C.7
Al
w Pourcentage en masse de la teneur totale en fer % en masse C.7
Fe
w Pourcentage en masse du taux d'humidité % en masse C.5
m
w Pourcentage en masse de la distribution granulométrique % en masse C.6
sf
w Pourcentage en masse de la teneur en silicone % en masse C.3
Si
w Pourcentage en masse de la teneur en sulfure % en masse C.3
Su
x Valeur de la caractéristique de qualité du prélèvement élémentaire i — 7.4
i
x Une des données dédoublées obtenues par une méthode système — 10
i1
x Une des données dédoublées obtenues par une méthode système — 10
i2
x Moyenne générale de x et x — 10
i1 i2
y Une des données dédoublées obtenues par une méthode de référence — 10
i1
y Une des données dédoublées obtenues par une méthode de référence — 10
i2
y Moyenne générale de y et y — 10
i1 i2
α Niveau de confiance d'un test — 10
δ Biais maximum tolérable — 10
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Tableau 1 (suite)
Première
Symbole Signification Unités
mention
µ Population moyenne — C.7.2
v Nombre de degrés de liberté — 10
ρ Paramètre de qualité de l'eau (demande chimique en oxygène) mg E.7
DCO
d'oxygène/l
σ Composante de la variance entre les traitements A — B.5
A
i
σ Composante de la variance entre les échantillons composites — C.7
BC
σ Composante de la variance entre les lots — 7.2
BL
σ Composante de la variance entre les parties — C.7
BP
σ Composante de la variance entre les trains — Annexe A
BT
σ Composante de la variance entre les navires — C.7
BV
σ Composante de la variance entre les wagons — Annexe A
BW
σ Variance présumée de l'estimation — 5
E
σ Composante de la variance entre les données obtenues sur un échantillon pour — 6
M
essai
σ Composante de la variance entre les données obtenues sur un échantillon global — 6
P
σ Composante de la variance d'un échantillonnage — 7.2
S
σ Variance totale — C.3
t
σ Composante de la variance d'un lot — 8
wl
σ Composante de la variance d'un sous-lot — 8
wsl
Composante de la variance entre les prélèvements élémentaires d'une strate — 6
σ
wst
dans les cas d'un échantillonnage stratifié et d'un échantillonnage systématique,
et composante de la variance entre les prélèvements élémentaires d'une unité
d'échantillonnage primaire dans le cas d'un échantillonnage à deux degrés
2 2
ˆ
σ Estimation de la composante de la variance σ — B.5
A A
2 2
σˆ Estimation de la composante de la variance σ — C.7
BC BC
2 2
σˆ Estimation de la composante de la variance σ — B.5
BL BL
2 2
ˆ
σ Estimation de la composante de la variance σ — C.7
BP BP
2 2
ˆ
σ Estimation de la composante de la variance σ — C.7
BV BV
σˆ Estimation de l'écart-type σ — D.5
E E
2 2
σˆ Estimation de la variance σ — D.5
E E
2 2
ˆ
σ Estimation de la composante de la variance σ — B.4.3
M M
2 2
ˆ
σ Estimation de la composante de la variance σ — B.4.3
P P
2 2
σˆ Estimation de la composante de la variance σ — B.4.3
S S
σˆ Écart-type estimé au sein de la strate σ — 7.3
wst wst
2 2
ˆ
σ Estimation de la composante de la variance σ — 7.3
wst wst
— B.5
α
α 2
Quantile de la distribution χ avec ν degrés de liberté
χ ν,


Tableau 2 — Indices
Indice Signification
Al Aluminium
a Amplitude
BC Entre les échantillons composites
BIT Entre les éléments
BL Entre les lots
BP Entre les parties
BT Entre les trains
BV Entre les navires
BW Entre les wagons
DCO Demande chimique en oxygène
c Cyclique
d Différence
E Attente
e
Erreur
exp Expérimental
Fe Fer
ite Prélèvements
i
Indice désignant le nombre de prélèvements élémentaires ou de sous-lots, selon le contexte
L Inférieur
lot Lot
M Donnée
m Humidité
mi Fer en fusion
o Observé
P Préparation
r Aléatoire
S Échantillonnage
sf Distribution granulométrique
Si Silicone
Su Sulfure
sub Sous-lot
t Total
U Supérieur
wl Dans le lot
ws Dans l'échantillon
wsl Dans le sous-lot
wst Dans la strate
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4 Objectif et application des statistiques de l'échantillonnage des matériaux en vrac
Pour estimer la quantité ou une ou des propriété(s) d'un matériau en vrac, des échantillons sont prélevés sur
de nombreux types de matériaux en vrac, à des fins variées. Ils peuvent être prélevés à partir de l'écoulement
continu d'un matériau, d'un lot individuel ou d'un groupement de lots. Une norme s'impose étant donné les
nombreuses sources de variation se produisant dans le matériau en vrac, imputables aux modes opératoires
d'échantillonnage et résultant d'erreurs de mesurage, et à la préparation d'échantillons composites.
Des Normes internationales concernant l'échantillonnage de matériaux en vrac, par exemple du charbon, des
minerais de fer et du pétrole brut, ont déjà été publiées et sont actuellement en révision dans les comités
techniques responsables traitant de ces matériaux. Ces normes ont été utilisées pour les opérations
contribuant à faciliter et à développer le commerce international de ces matériaux. Cependant, il y a un
manque d'homogénéité dans l'utilisation des termes techniques et dans l'application des méthodes
statistiques, en particulier entre les projets de normes élaborés par différents comités techniques.
En conséquence, l'un des objectifs de la présente partie de l'ISO 11648 est de fournir un ensemble de termes
techniques et de définitions nécessaires à l'échantillonnage des matériaux en vrac, de manière à donner une
base permettant une plus grande uniformité des termes techniques et définitions des futures versions des
Normes internationales publiées citées plus haut ainsi que dans les nouvelles normes relatives à d'autres
produits.
Un autre objectif de la présente partie de l'ISO 11648 est de donner des lignes directrices eu égard à
l'application des méthodes statistiques. Par exemple, différentes méthodes relatives aux tests du biais sont
spécifiées dans les Normes internationales ci-dessus et leurs utilisateurs peuvent ne pas être en mesure de
juger quelle est la meilleure. La présente partie de l'ISO 11648 vise à fournir une méthode d'essai alternative
pour la détermination du biais. Le modèle mathématique de ces méthodes d'essai ne peut pas, dans la
pratique, être appliqué avec la majorité des systèmes d'échantillonnage mécanique actuels. Lorsque la
méthode d'essai peut être mise en œuvre, elle ne simule pas avec exactitude les conditions de
fonctionnement physiques normales à moins que le système d'échantillonnage ne soit conçu pour fonctionner
de cette manière lors de fonctionnements normaux. La méthode d'essai proposée est une méthode étendue
de la méthode habituelle de détermination du biais avec des données appariées. Elle permet une estimation
directe des variances de l'erreur par des mesurages dédoublés de chaque paire de données. Cette méthode
permet de recueillir plus de données sur les variances de l'erreur que toutes les méthodes proposées jusqu'ici
pour la détermination du biais.
De plus, la nécessité d'étudier l'application de l'analyse de données sérielles, par exemple la méthode du
variogramme, à l'établissement d'un plan d'échantillonnage des matériaux en vrac a été récemment suggérée.
La présente partie de l'ISO 11648, plutôt qu'une norme à part entière, donne des informations par
l'intermédiaire des diverses applications de l'analyse de données sérielles aux différents types de données car
cette technique est en train d'évoluer.
L'échantillonnage d'un produit de matériau en vrac est effectué principalement pour des raisons commerciales.
L'échantillonnage d'un produit comprend deux types de modes opératoires; d'une part, les modes opératoires
d'échantillonnage des matériaux en vrac permettant une évaluation précise de la valeur moyenne de la
caractéristique qualitative évaluée du lot, d'autre part, les procédures de contrôle d'échantillonnage des
matériaux en vrac permettant de décider de l'acceptation d'un lot. Les Normes internationales relatives au
premier type de mode opératoire sont celles traitant de l'échantillonnage du charbon, des minerais de fer et
autres produits, comme la série ISO 11648 (toutes les parties). La présente partie est une introduction générale
de l'ISO 11648. L'ISO 10725 est une Norme internationale concernant le second type de mode opératoire.
L'échantillonnage de matériaux en vrac peut être divisé en deux catégories selon le champ d'application;
d'une part, l'échantillonnage d'un produit tel que décrit ci-dessus, d'autre part, l'échantillonnage en usine.
L'objectif de l'échantillonnage dans une usine est de contrôler le processus de production et de garantir la
qualité des produits aux utilisateurs, en utilisant les données obtenues par des mesurages sur l'échantillon
pour essai. Par exemple, lors du fonctionnement d'un haut-fourneau d'aciérie à l'oxygène, des échantillons
sont prélevés dans l'acier en fusion pour contrôler principalement les procédés de fabrication et les résultats
sont utilisés pour s'assurer que la composition chimique est conforme aux exigences requises du produit.
Ainsi, il convient que les méthodes d'échantillonnage dans une usine soient gérées au sein même de l'usine,
mais qu'elles soient conformes aux modes opératoires corrects d'échantillonnage tels que décrits dans les
différentes parties de l'ISO 11648.
5 Problèmes spécifiques à l'échantillonnage des matériaux en vrac
Lorsqu'un lot est constitué de centaines d'ampoules ou d'écrous, une sélection aléatoire d'ampoules ou
d'écrous donne un échantillon représentatif du lot. Dans le cas de l'échantillonnage de matériaux en vrac, des
prélèvements élémentaires au sein d'un lot et non d'ampoules ou d'écrous individuels sont effectués. Dans le
cas de l'échantillonnage en vrac, le plus important est de déterminer la masse minimale du prélèvement
élémentaire.
Un exemple d'une séquence de décisions eu égard à un plan d'échantillonnage de matériaux en vrac
emballés par sacs de 50 kg (par exemple farine ou ciment) est:
 sélectionner les sacs à échantillonner;
 déterminer la masse du prélèvement élémentaire;
 effectuer les prélèvements élémentaires dans les sacs sélectionnés à l'aide d'un dispositif
d'échantillonnage qui donne un échantillon représentatif (c'est-à-dire qui évite le biais dû aux couches
stratifiées du produit contenu dans le sac ayant des propriétés différentes);
 effectuer la préparation d'échantillon nécessaire et les essais.
En sélectionnant un dispositif d'échantillonnage, il faut tenir compte du fait qu'un dispositif trop petit peut
introduire un risque de biais en excluant les plus grosses particules du lot, tandis qu'un dispositif trop grand
peut entraîner une charge excessive lors de la préparation de l'échantillon. En conséquence, il convient de
déterminer la taille du dispositif d'échantillonnage en établissant un compromis entre les tailles supérieure et
inférieure.
Cependant, dans le cas d'échantillonnage de matériaux en poudre, il convient aussi de prendre en compte
l'effet de l'environnement et la commodité de manipulation des prélèvements élémentaires. En effet la masse
du prélèvement élémentaire calculée à l'aide de la formule ci-après pourrait s'avérer trop petite pour pouvoir
être manipulée facilement.
Dans la pratique, à la fois des méthodes manuelles et mécaniques sont généralement appliquées. Dans le
cas de l'échantillonnage de matériaux particulaires, la masse minimale du prélèvement élémentaire pour
l'échantillonnage manuel est fondée sur les dimensions (3 × 3 × 3) d, où d est la granulométrie nominale
supérieure des particules d'un lot, en millimètres. La masse du prélèvement élémentaire effectué
manuellement est fondée sur l'hypothèse de l'échantillonnage aléatoire d'un prélèvement élémentaire dans un
lot.
Lors de l'échantillonnage sur une bande de manutention à l'arrêt, placer sur le convoyeur un cadre
d'échantillonnage profilé approprié dont les dimensions internes minimales sont trois fois la granulométrie
nominale supérieure du lot ou de 30 mm, la valeur la plus grande étant retenue, et l'insérer dans le matériau
de façon à ce qu'il soit en contact étroit avec la bande sur toute sa largeur. Retirer le matériau du cadre
d'échantillonnage, et s'assurer que toutes les particules de cette zone sont incluses dans le prélèvement
élémentaire en balayant la bande, puis déposer chaque prélèvement élémentaire dans un récipient de taille
adéquate. L'échantillonnage sur bande de manutention à l'arrêt, même s'il n'est pas toujours applicable, est
une méthode recommandée à laquelle sont comparés d'autres modes opératoires d'échantillonnage.
La masse minimale d'un prélèvement élémentaire effectué avec un échantillonneur de type lame, sur le
matériau s'écoulant au point de décharge, est déterminée par l'ouverture minimale de la lame et la vitesse
maximale de la lame. La vitesse maximale de la lame est restreinte de façon à éviter tout biais dû à la
déviation des plus grosses particules. La masse du prélèvement élémentaire évaluée à l'aide d'une lame
d'échantillon représente généralement 10 à 50 fois la masse du prélèvement élémentaire effectué par
échantillonnage manuel. Les lames à bandes croisées recueillent le prélèvement élémentaire sur la veine de
matériaux transportés sur une bande d'amenée. Il convient que la lame coupe la veine de matériaux en vrac
dans un plan perpendiculaire à la surface de la bande transporteuse.
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Dans le cadre de l'échantillonnage à partir d'un matériau discret, la variance présumée de l'estimation de la
valeur moyenne de la caractéristique qualitative du lot évaluée est exprimée par l'équation suivante:
ns
ite ws
σ =−1 (1)
E
Nn
ite ite

où
N est le nombre d'individus dans une population;
ite
n est le nombre d'éléments dans un échantillon;
ite
s est la variance entre les individus d'un échantillon calculée à partir de la caractéristique qualitative
ws
évaluée.
Dans l'Équation (1), (1 – n /N ) est appelé la «correction d'échantillonnage pour population finie». Si n /N
ite ite ite ite
est inférieur à 1/10, alors la correction n'est pas nécessaire. Dans l'échantillonnage de matériaux en vrac, la
valeur correspondant à n /N , c'est-à-dire n /N , est inférieure à 1/10 dans la plupart des cas et la
ite ite sub sub
correction d'échantillonnage pour population finie peut être omise, lorsque n est le nombre de prélèvements
sub
élémentaires effectués dans un sous-lot et N est le nombre total de prélèvements élémentaires possibles
sub
dans un sous-lot. Cette inférence s'applique non seulement à l'étape d'échantillonnage (réalisation du
prélèvement élémentaire) mais également à l'étape de préparation de l'échantillon (extraction d'un échantillon
pour essai dans un échantillon global) ainsi qu'à l'étape d'analyse (prélèvement de la prise d'essai dans un
échantillon pour essai). Elle peut également s'appliquer aux liquides et aux gaz. La correction d'échantillonnage
pour population finie doit être appliquée aux wagonnets d'échantillonnage d'un train, aux fûts contenus sur un
camion, etc. pour l'échantillonnage de matériaux en vrac.
Les caractéristiques qualitatives à analyser sont généralement spécifiées dans les diverses opérations. En
général, la teneur en humidité est déterminée afin de calculer la masse sèche d'un lot à partir de la masse
humide mesurée du lot. Différentes sortes de compositions chimiques, en particulier la composition
représentative, sur base sèche sont analysées. Afin de calculer la masse nette de la composante
...