ISO 17470:2004
(Main)Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for qualitative point analysis by wavelength dispersive X-ray spectrometry
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for qualitative point analysis by wavelength dispersive X-ray spectrometry
ISO 17470:2004 gives guidance for the identification of elements and the investigation of the presence of specific elements, within a specific volume, contained in a specimen, by analysing X-ray spectra obtained using wavelength dispersive X-ray spectrometers on an electron probe microanalyser or on a scanning electron microscope.
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (Microsonde de Castaing) — Lignes directrices pour l'analyse qualitative ponctuelle par spectrométrie de rayons X à dispersion de longueur d'onde (WDX)
L'ISO 17470:2004 donne des recommandations pour l'identification des éléments et la recherche d'éléments particuliers présents dans un volume micrométrique spécifique d'un échantillon, par l'analyse des spectres de rayons X obtenus en utilisant des spectromètres à dispersion de longueur d'onde montés sur une microsonde de Castaing ou sur un microscope électronique à balayage.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17470
First edition
2004-09-01
Microbeam analysis — Electron probe
microanalysis — Guidelines for
qualitative point analysis by wavelength
dispersive X-ray spectrometry
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique
(Microsonde de Castaing) — Lignes directrices pour l'analyse
qualitative ponctuelle par spectroscopie de rayons X à dispersion de
longueur d'onde
Reference number
ISO 17470:2004(E)
©
ISO 2004
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ISO 17470:2004(E)
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Published in Switzerland
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ISO 17470:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Abbreviated terms. 2
5 Apparatus. 2
6 Procedure for identification . 2
6.1 General. 2
6.2 Setting of analysis conditions . 2
6.3 Method for analysing an X-ray spectrum . 4
6.4 Detection limit . 5
7 Test report. 6
Annex A (informative) Example of the test report on qualitative analysis of a stainless steel
sample by EPMA . 7
Bibliography . 10
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ISO 17470:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17470 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis, Subcommittee SC 2,
Electron probe microanalysis.
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ISO 17470:2004(E)
Introduction
Electron probe microanalysis is used to qualitatively identify the elements present in a specimen on a
micrometric scale. It is necessary to specify the measurement conditions and identification method in order to
avoid reporting erroneous or inconsistent results.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17470:2004(E)
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis —
Guidelines for qualitative point analysis by wavelength
dispersive X-ray spectrometry
1 Scope
This International Standard gives guidance for the identification of elements and the investigation of the
3
presence of specific elements within a specific volume (on a µm scale) contained in a specimen, by
analysing X-ray spectra obtained using wavelength dispersive X-ray spectrometers on an electron probe
microanalyser or on a scanning electron microscope.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 14594:2003, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of
experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
higher order reflections
peaks appearing at the diffracted angles corresponding to n = 2, 3, 4…
NOTE In WDS, X-rays are dispersed according to Bragg's law, nλ = 2d sinθ, where λ is the X-ray wavelength, d is the
interplanar spacing of the diffraction crystal, θ is the diffraction angle, and n is an integer. The higher order reflections are
the peaks appearing at the diffracted angles corresponding to n = 2, 3, 4…
3.2
point analysis
analysis in which the primary beam is fixed, thus irradiating a selected region of a sample surface
NOTE The method where the primary beam rapidly scans over a very small region on the sample surface is also
included. The maximum size of a static beam or a raster area should be chosen such that relative X-ray intensities do not
change when enlarging the analysis area.
3.3
Rowland circle
〈in a wavelength dispersive X-ray spectrometer〉 the circle of focus along which the X-ray source, diffractor
and detector must all lie in order to satisfy the Bragg condition and obtain constructive interference
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ISO 17470:2004(E)
3.4
X-ray line table
table of X-ray lines used for qualitative analysis by EPMA
NOTE The X-ray line table for qualitative analysis by EPMA lists the wavelengths of K-, L-, and, M-lines for the
elements observed on each diffraction crystal. It may also list their relative intensities, the full width at half maximum
(FWHM) of each peak, the interplanar spacings of the diffraction crystals, and the wavelengths of satellite peaks.
4 Abbreviated terms
EPMA electron probe microanalysis
WDS wavelength dispersive X-ray spectroscopy or spectrometry
5 Apparatus
Care should be taken to ensure that the instrument is properly adjusted. In particular, it should be ensured that
the electron beam is stable and passes properly along the optical axes of each involved lens and each
forming and/or limiting aperture, that beam current and accelerating voltage values are suitable for the sample,
that the sample surface has been suitably prepared for qualitative analysis, the working distance is correct
and that the spectrometer X-ray crystals and counters are aligned, calibrated and showing the signals which
have proper intensities and spectral shapes.
NOTE 1 Operators should be aware that parameters such as peak position, relative peak heights, peak resolutions,
FWHM values etc., may vary slightly from instrument to instrument, and also from sample to sample. This can be largely
corrected for by periodically comparing values with an appropriate X-ray line table and data from appropriate laboratory
reference materials.
NOTE 2 If the sample surface is not planar or polished or perpendicular to the beam, care should be taken in
determining the actual value of the local take-off angle, and the ability of the spectrometer to properly analyse this kind of
sample.
6 Procedure for identification
6.1 General
X-ray spectra are obtained by directing the incident electron beam at the point to be analysed on the sample
surface and scanning the X-ray spectrometers over a specified wavelength range. Qualitative analysis is
performed by identifying each peak in the resulting X-ray spectra.
It is necessary to verify whether the peak identified interferes with a peak resulting from another element.
Particular care is needed for possible higher order reflections originating from other elements in the sample,
usually – but not always – at higher concentrations.
6.2 Setting of analysis conditions
6.2.1 Primary beam
The primary beam energy should be higher than the X-ray excitation energies of analysed elements, but low
enough to minimize sample damage, contamination of the sample and saturation of the X-ray detectors.
NOTE 1 The Bethe inner shell ionization cross section has a maximum for an overvoltage ratio equal to Napier's
number (about 2,7). Taking into account the energy loss of the primary electrons, optimum excitation occurs at
overvoltage ratios slightly greater than Napier's number. However, in the case of ultra-light elements and low energy X-
rays from other elements (i.e., low energy L- and M-lines), absorption from surface layers can significantly affect the
optimum overvoltage causing it to be substantially higher than 2,7.
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ISO 17470:2004(E)
NOTE 2 The intensity of a generated characteristic X-ray, I, is given approximately by Equation (1):
1,7
1,7
IC=×iE−E E =C×iU− 1 (1)
() ()
0c c
where
C is a constant;
i is a primary beam current, in amperes (A);
E is a primary beam energy, in kilo-electron volts (keV);
0
E is a critical excitation energy, in kilo-electron volts (keV);
c
U is an overvoltage ratio E /E .
0 c
Note that as the primary beam energy increases, the intensity of generated X-rays become larger. Since the
depth of the generation also increases, absorption of X-rays leaving the sample occurs, so the intensities of
the detected X-rays do not necessarily become proportionally larger. In samples where absorption is
particularly high, such as with light elements Be to F, it is recommended that a primary beam energy of 15 keV
or le
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17470
Première édition
2004-09-01
Analyse par microfaisceaux — Analyse
par microsonde électronique
(Microsonde de Castaing) — Lignes
directrices pour l'analyse qualitative
ponctuelle par spectroscopie de rayons X
à dispersion de longueur d'onde
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for
qualitative point analysis by wavelength dispersive X-ray spectrometry
Numéro de référence
ISO 17470:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 17470:2004(F)
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Publié en Suisse
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ISO 17470:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Termes abrégés. 2
5 Appareillage. 2
6 Procédure d'identification. 2
6.1 Généralités. 2
6.2 Définition des conditions d'analyse. 3
6.3 Méthode d'analyse d'un spectre de rayons X . 4
6.4 Limite de détection . 5
7 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Exemple de procès-verbal d'analyse qualitative par microsonde de
Castaing . 8
Bibliographie . 11
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ISO 17470:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17470 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comité
SC 2, Microanalyse par sonde à électrons.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 17470:2004(F)
Introduction
L'analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) est utilisée pour identifier qualitativement les
éléments présents dans un échantillon à l'échelle micrométrique. Il est nécessaire de spécifier les conditions
de mesure et la méthode d'identification pour éviter de consigner des résultats erronés ou incohérents.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17470:2004(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde
électronique (Microsonde de Castaing) — Lignes directrices
pour l'analyse qualitative ponctuelle par spectroscopie de
rayons X à dispersion de longueur d'onde
1 Domaine d'application
La présente Norme Internationale donne des recommandations pour l'identification des éléments et la
recherche d'éléments particuliers présents dans un volume micrométrique spécifique d'un échantillon, par
l'analyse des spectres de rayons X obtenus en utilisant des spectromètres à dispersion de longueur d'onde
montés sur une microsonde de Castaing ou sur un microscope électronique à balayage.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 14594:2003, Analyse par microfaisceaux — Microanalyse par sonde à électrons — Lignes directrices
pour la détermination des paramètres expérimentaux pour la spectroscopie à dispersion de longueurs d'onde
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
réflexions d'ordre supérieur
pics apparaissant aux angles diffractés correspondant à n = 2, 3, 4 …
NOTE En spectrométrie de rayons X à dispersion de longueur d'onde (WDS), les rayons X sont dispersés suivant la
loi de Bragg, nλ = 2dsinθ, où λ est la longueur d'onde des rayons X, d est la distance interréticulaire du cristal de diffraction,
θ est l'angle de diffraction et n est un entier. Les réflexions d'ordre supérieur sont les pics qui apparaissent aux angles
diffractés correspondant à n = 2, 3, 4 …
3.2
analyse ponctuelle
analyse lors de laquelle le faisceau primaire est fixe, irradiant ainsi une région sélectionnée de la surface d'un
échantillon
NOTE La méthode consistant à balayer rapidement le faisceau primaire sur une très petite région de la surface de
l'échantillon est également incluse. Il convient de choisir le diamètre maximal du faisceau ou la surface balayée de façon à
ce que les intensités relatives des rayons X ne se modifient pas lors de l'élargissement de la surface d'analyse.
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ISO 17470:2004(F)
3.3
cercle de Rowland
〈dans un spectromètre de rayons X à dispersion de longueur d'onde〉 le cercle de focalisation sur lequel la
source de rayons X, le diffracteur et le détecteur doivent tous se trouver pour satisfaire à la loi de Bragg et
obtenir des interférences additives
3.4
table des raies de rayons X
table des raies de rayons X utilisée pour l'analyse qualitative par microsonde de Castaing (EPMA)
NOTE La table des raies de rayons X pour l'analyse qualitative par microsonde de Castaing (EPMA) indique les
longueurs d'onde des raies K-, L- et M- des éléments observés sur chaque cristal de diffraction. Elle peut aussi indiquer
leurs intensités relatives, la largeur à mi-hauteur de chaque pic, les distances interréticulaires des cristaux de diffraction,
ainsi que les longueurs d'onde des pics satellites.
4 Termes abrégés
EPMA analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing)
WDS spectrométrie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou spectroscopie WDX
5 Appareillage
Il convient de s'assurer que l'instrument est correctement réglé. Il est notamment recommandé de s'assurer
que le faisceau d'électrons est stable et qu'il est dans l'axe optique de chaque lentille et de chaque
diaphragme, que le courant du faisceau et la tension d'accélération sont appropriés à l'échantillon, que la
surface de l'échantillon a été convenablement préparée en vue de l'analyse qualitative, que la distance de
travail est correcte et que les cristaux analyseurs et les compteurs sont alignés, étalonnés et produisent des
signaux ayant des spectres et des intensités appropriés.
NOTE 1 Il convient de rappeler aux opérateurs que les paramètres tels que la position des pics, leur hauteur relative,
leur résolution, les largeurs à mi-hauteur, etc. peuvent varier légèrement d'un instrument à l'autre et d'un échantillon à
l'autre. Ceci peut, dans une large mesure, être corrigé en comparant régulièrement les valeurs avec une table des raies
de rayons X appropriée et avec les données obtenues à partir de matériaux de référence appropriés pour laboratoire.
NOTE 2 Si la surface de l'échantillon n'est pas plane ou polie ou perpendiculaire au faisceau, il convient de prêter
attention d'une part, à la valeur réelle de l'angle d'émergence local et d'autre part, à l'aptitude du spectromètre à analyser
convenablement ce type d'échantillon.
6 Procédure d'identification
6.1 Généralités
Le faisceau incident d'électrons étant placé sur le point à analyser de la surface de l'échantillon, les spectres
de rayons X sont obtenus par déplacement des spectromètres sur une plage spécifiée de longueurs d'onde.
L'analyse qualitative s'effectue en identifiant chacun des pics du spectre de rayons X.
Il y a lieu de vérifier si le pic identifié interfère avec un pic engendré par un autre élément. Il faut notamment
faire preuve de vigilance vis-à-vis de réflexions d'ordre supérieur éventuellement dues à d'autres éléments
présents dans l'échantillon, généralement à des concentrations plus élevées, sans que cela soit toujours le
cas.
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ISO 17470:2004(F)
6.2 Définition des conditions d'analyse
6.2.1 Faisceau primaire
L'énergie du faisceau primaire doit être supérieure aux énergies d'ionisation des éléments analysés, mais elle
doit être suffisamment faible pour réduire autant que possible la détérioration de l'échantillon, sa
contamination et la saturation des détecteurs de rayons X.
NOTE 1 La section efficace d'ionisation de Bethe passe par un maximum pour un taux d'excitation égal au nombre de
Neper (environ 2,7). Compte tenu de la perte d'énergie des électrons primaires, l'excitation optimale se produit aux taux
d'excitation légèrement supérieurs au nombre de Neper. Cependant, dans le cas d'éléments très légers et de rayons X de
faible énergie émis par d'autres éléments (c'est-à-dire les raies L et M de faible énergie), l'absorption par les couches
superficielles peut modifier significativement le taux d'excitation optimal et l'augmenter jusqu'à beaucoup plus de 2,7.
NOTE 2 L'intensité, I, des rayons X caractéristiques générés est donnée approximativement par l'Équation (1).
1,7
1,7
IC=×iE −E E =C×iU− 1 (1)
() ()
0c c
où
C est une constante;
i est le courant du faisceau primaire, exprimé en ampères (A);
E est l'énergie du faisceau primaire, exprimée en kiloélectronvolts (keV);
0
E est l'énergie d'excitation critique, exprimée en kiloélectronvolts (keV);
c
U est le taux d'excitation E /E .
0 c
Il est à noter que l'intensité des rayons X générés augmente avec l'énergie du faisceau primaire. Étant donné
que la profondeur d'émission augmente, ainsi que l'absorption des rayons X émis par l'échantillon, les
intensités des rayons X détectés n'augmentent pas nécessairement en proportion. Dans les échantillons pour
lesquels l'absorption est particulièrement élevée, comme dans le cas des éléments légers Be à F, il est
recommandé d'utiliser une énergie de faisceau primaire maximale de 15 keV pour réduire la profondeur de
génération des rayons X et par là même, l'
...
Questions, Comments and Discussion
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