ISO 12010:2019
(Main)Water quality — Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
Water quality — Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon bond range n-C10 to n-C13 inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions ("contents") between 50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners. This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron capture negative ionization (GC-ECNI-MS). Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method are given in Annex I.
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés à chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique négative (ICN)
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes polychlorés à chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées à chaîne courte (SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C10 et n-C13 inclus, dans des mélanges dont la fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % à 67 %, contenant environ 6 000 des environ 8 000 congénères. Cette méthode est applicable à la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les eaux souterraines, l'eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d'ionisation négative par capture d'électrons (GC-ECNI-MS). En fonction de la capacité de l'instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l'échantillon d'eau usée, la plus petite concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l'essai interlaboratoires portant sur cette méthode sont présentés dans l'Annexe I.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12010
Second edition
2019-03
Water quality — Determination of
short-chain polychlorinated alkanes
(SCCP) in water — Method using gas
chromatography-mass spectrometry
(GC-MS) and negative-ion chemical
ionization (NCI)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés à
chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par chromatographie
gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique
négative (ICN)
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©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 2
6 Reagents and standards . 3
6.1 Solvents for extraction and preparation of stock solutions . 3
6.2 Reference SCCP stock solutions . 3
6.3 Internal standard stock solutions from individual congeners . 4
6.4 Calibration solutions . 5
6.5 Extraction auxiliary and clean-up materials . 5
7 Apparatus . 6
8 Sampling and sample pretreatment . 7
9 Procedure. 7
9.1 Extraction with liquid-liquid extraction . 7
9.2 Extraction with higher content of suspended matter . 7
9.3 Extract clean-up . 8
9.4 Measurement and integration of the chromatogram. 8
9.5 Calibration . 9
9.5.1 General. 9
9.5.2 Basic calibration .10
9.5.3 Identification and quantification with mass fragment combinations .11
9.5.4 Calculation of the results .11
9.5.5 Quality checks for internal standardization .12
10 Expression of results .12
11 Test report .12
Annex A (normative) Independent quality control check solutions .13
Annex B (informative) Explanation of the calibration of the sum of SCCPs with multiple
linear regression .15
Annex C (informative) Typical GC-MS conditions .21
Annex D (informative) Typical chromatograms of standard solutions and quality control
check solutions 1 µg/ml .24
Annex E (informative) Presentation of goodness of fit .31
Annex F (normative) Alternative clean-up with column chromatography .32
Annex G (informative) Alternative clean-up with gel chromatography .35
Annex H (informative) Chromatograms of real SPM samples .36
Annex I (informative) Performance data .40
Bibliography .42
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12010:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are:
— the m/z values (mass/charge ratios) for quantification and identification;
— the calibration mixtures;
— the clean up procedure by gel chromatography;
— reduced interferences.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
The user should be aware that particular problems might require the specifications of additional
marginal conditions.
This document achieves synergetic effects in the practical laboratory work. The following points
partially allow a combination of water and sediment analysis:
[2]
1) same mass combination as for sediment analysis (see ISO 18635 );
2) same calibration mixtures as for sediment analysis (see ISO 18635);
3) same GPC-clean up as for sediment analysis (see ISO 18635).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12010:2019(E)
Water quality — Determination of short-chain
polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using
gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and
negative-ion chemical ionization (NCI)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance to this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain
polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon
bond range n-C to n-C inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions (“contents”) between
10 13
50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners.
This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground
water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron
capture negative ionization (GC-ECNI-MS).
Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method
is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable
concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method
are given in Annex I.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO/TS 13530, Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical
water analysis
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Determination of t
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12010
Second edition
2019-03
Water quality — Determination of
short-chain polychlorinated alkanes
(SCCP) in water — Method using gas
chromatography-mass spectrometry
(GC-MS) and negative-ion chemical
ionization (NCI)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés à
chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par chromatographie
gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique
négative (ICN)
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 2
6 Reagents and standards . 3
6.1 Solvents for extraction and preparation of stock solutions . 3
6.2 Reference SCCP stock solutions . 3
6.3 Internal standard stock solutions from individual congeners . 4
6.4 Calibration solutions . 5
6.5 Extraction auxiliary and clean-up materials . 5
7 Apparatus . 6
8 Sampling and sample pretreatment . 7
9 Procedure. 7
9.1 Extraction with liquid-liquid extraction . 7
9.2 Extraction with higher content of suspended matter . 7
9.3 Extract clean-up . 8
9.4 Measurement and integration of the chromatogram. 8
9.5 Calibration . 9
9.5.1 General. 9
9.5.2 Basic calibration .10
9.5.3 Identification and quantification with mass fragment combinations .11
9.5.4 Calculation of the results .11
9.5.5 Quality checks for internal standardization .12
10 Expression of results .12
11 Test report .12
Annex A (normative) Independent quality control check solutions .13
Annex B (informative) Explanation of the calibration of the sum of SCCPs with multiple
linear regression .15
Annex C (informative) Typical GC-MS conditions .21
Annex D (informative) Typical chromatograms of standard solutions and quality control
check solutions 1 µg/ml .24
Annex E (informative) Presentation of goodness of fit .31
Annex F (normative) Alternative clean-up with column chromatography .32
Annex G (informative) Alternative clean-up with gel chromatography .35
Annex H (informative) Chromatograms of real SPM samples .36
Annex I (informative) Performance data .40
Bibliography .42
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12010:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are:
— the m/z values (mass/charge ratios) for quantification and identification;
— the calibration mixtures;
— the clean up procedure by gel chromatography;
— reduced interferences.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
The user should be aware that particular problems might require the specifications of additional
marginal conditions.
This document achieves synergetic effects in the practical laboratory work. The following points
partially allow a combination of water and sediment analysis:
[2]
1) same mass combination as for sediment analysis (see ISO 18635 );
2) same calibration mixtures as for sediment analysis (see ISO 18635);
3) same GPC-clean up as for sediment analysis (see ISO 18635).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12010:2019(E)
Water quality — Determination of short-chain
polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using
gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and
negative-ion chemical ionization (NCI)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance to this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain
polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon
bond range n-C to n-C inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions (“contents”) between
10 13
50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners.
This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground
water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron
capture negative ionization (GC-ECNI-MS).
Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method
is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable
concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method
are given in Annex I.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO/TS 13530, Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical
water analysis
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Determination of t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12010
Deuxième édition
2019-03
Qualité de l'eau — Détermination
des alcanes polychlorés à chaîne
courte (SCCP) dans l'eau — Méthode
par chromatographie gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM) avec
ionisation chimique négative (ICN)
Water quality — Determination of short-chain polychlorinated
alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass
spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Interférences . 2
6 Réactifs et étalons . 3
6.1 Solvants d’extraction et de préparation des solutions mères. 3
6.2 Solutions mères de SCCP de référence . 3
6.3 Solutions mères d’étalon interne préparées à partir de congénères individuels . . 5
6.4 Solutions d’étalonnage . 5
7 Appareillage . 6
8 Échantillonnage et prétraitement des échantillons . 7
9 Mode opératoire. 7
9.1 Extraction par la méthode d’extraction liquide-liquide . 7
9.2 Extraction contenant une quantité plus élevée de matières en suspension . 8
9.3 Purification de l’extrait . 8
9.4 Mesurage et intégration du chromatogramme . 9
9.5 Étalonnage .10
9.5.1 Généralités .10
9.5.2 Étalonnage de base .10
9.5.3 Identification et quantification au moyen de combinaisons de fragments
massiques.11
9.5.4 Calcul des résultats .12
9.5.5 Vérification qualité de l’étalonnage interne .12
10 Expression des résultats.12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (normative) Solutions pour les vérifications indépendantes de contrôle qualité .14
Annexe B (informative) Principe de l’étalonnage de la somme des SCCP par régression
linéaire multiple .16
Annexe C (informative) Conditions GC-MS typiques .22
Annexe D (informative) Chromatogrammes typiques obtenus avec les solutions étalons et
les solutions pour les vérifications de contrôle qualité à 1 µg/ml .25
Annexe E (informative) Représentation de la qualité de l’ajustement .31
Annexe F (normative) Purification alternative par chromatographie sur colonne .32
Annexe G (informative) Purification alternative par chromatographie d’exclusion stérique .35
Annexe H (informative) Chromatogrammes d’échantillons réels de MES .36
Annexe I (informative) Données de performance .39
Bibliographie .41
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12010:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
— les valeurs m/z (rapports masse/charge) pour la quantification et l’identification ;
— les solutions d’étalonnage ;
— le mode opératoire de purification par chromatographie d’exclusion stérique ;
— la réduction de l’impact des interférences.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
Il convient que l’utilisateur ait à l’esprit que des problèmes particuliers sont susceptibles de nécessiter
la spécification de conditions secondaires supplémentaires.
Le présent document produit des effets de synergie dans le travail pratique de laboratoire. Les points
suivants permettent de combiner partiellement l’analyse d’eau et de sédiments :
[2]
1) même combinaison de masse que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635 );
2) mêmes solutions d’étalonnage que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635) ;
3) même purification par chromatographie d’exclusion stérique que pour l’analyse de sédiments
(voir l’ISO 18635).
NORME INTERNATIONALE ISO 12010:2019(F)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés
à chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par
chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM)
avec ionisation chimique négative (ICN)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il relève de la responsabilité
de l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes
polychlorés à chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées à chaîne courte
(SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C et n-C inclus, dans des mélanges dont la
10 13
fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % à 67 %, contenant environ 6 000 des environ
8 000 congénères.
Cette méthode est applicable à la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les
eaux souterraines, l’eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d’ionisation négative par capture d’électrons
(GC-ECNI-MS).
En fonction de la capacité de l’instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se
situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l’échantillon d’eau usée, la plus petite
concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l’essai interlaboratoires
portant sur cette méthode sont présentés dans l’Annexe I.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 8466-1, Qual
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12010
Deuxième édition
2019-03
Qualité de l'eau — Détermination
des alcanes polychlorés à chaîne
courte (SCCP) dans l'eau — Méthode
par chromatographie gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM) avec
ionisation chimique négative (ICN)
Water quality — Determination of short-chain polychlorinated
alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass
spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
Numéro de référence
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ISO 2019
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© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Interférences . 2
6 Réactifs et étalons . 3
6.1 Solvants d’extraction et de préparation des solutions mères. 3
6.2 Solutions mères de SCCP de référence . 3
6.3 Solutions mères d’étalon interne préparées à partir de congénères individuels . . 5
6.4 Solutions d’étalonnage . 5
7 Appareillage . 6
8 Échantillonnage et prétraitement des échantillons . 7
9 Mode opératoire. 7
9.1 Extraction par la méthode d’extraction liquide-liquide . 7
9.2 Extraction contenant une quantité plus élevée de matières en suspension . 8
9.3 Purification de l’extrait . 8
9.4 Mesurage et intégration du chromatogramme . 9
9.5 Étalonnage .10
9.5.1 Généralités .10
9.5.2 Étalonnage de base .10
9.5.3 Identification et quantification au moyen de combinaisons de fragments
massiques.11
9.5.4 Calcul des résultats .12
9.5.5 Vérification qualité de l’étalonnage interne .12
10 Expression des résultats.12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (normative) Solutions pour les vérifications indépendantes de contrôle qualité .14
Annexe B (informative) Principe de l’étalonnage de la somme des SCCP par régression
linéaire multiple .16
Annexe C (informative) Conditions GC-MS typiques .22
Annexe D (informative) Chromatogrammes typiques obtenus avec les solutions étalons et
les solutions pour les vérifications de contrôle qualité à 1 µg/ml .25
Annexe E (informative) Représentation de la qualité de l’ajustement .31
Annexe F (normative) Purification alternative par chromatographie sur colonne .32
Annexe G (informative) Purification alternative par chromatographie d’exclusion stérique .35
Annexe H (informative) Chromatogrammes d’échantillons réels de MES .36
Annexe I (informative) Données de performance .39
Bibliographie .41
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12010:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
— les valeurs m/z (rapports masse/charge) pour la quantification et l’identification ;
— les solutions d’étalonnage ;
— le mode opératoire de purification par chromatographie d’exclusion stérique ;
— la réduction de l’impact des interférences.
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Introduction
Il convient que l’utilisateur ait à l’esprit que des problèmes particuliers sont susceptibles de nécessiter
la spécification de conditions secondaires supplémentaires.
Le présent document produit des effets de synergie dans le travail pratique de laboratoire. Les points
suivants permettent de combiner partiellement l’analyse d’eau et de sédiments :
[2]
1) même combinaison de masse que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635 );
2) mêmes solutions d’étalonnage que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635) ;
3) même purification par chromatographie d’exclusion stérique que pour l’analyse de sédiments
(voir l’ISO 18635).
NORME INTERNATIONALE ISO 12010:2019(F)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés
à chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par
chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM)
avec ionisation chimique négative (ICN)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il relève de la responsabilité
de l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes
polychlorés à chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées à chaîne courte
(SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C et n-C inclus, dans des mélanges dont la
10 13
fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % à 67 %, contenant environ 6 000 des environ
8 000 congénères.
Cette méthode est applicable à la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les
eaux souterraines, l’eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d’ionisation négative par capture d’électrons
(GC-ECNI-MS).
En fonction de la capacité de l’instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se
situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l’échantillon d’eau usée, la plus petite
concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l’essai interlaboratoires
portant sur cette méthode sont présentés dans l’Annexe I.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 8466-1, Qual
...
Questions, Comments and Discussion
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