ISO 21363:2020
(Main)Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy
Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy
This document specifies how to capture, measure and analyse transmission electron microscopy images to obtain particle size and shape distributions in the nanoscale. This document broadly is applicable to nano-objects as well as to particles with sizes larger than 100 nm. The exact working range of the method depends on the required uncertainty and on the performance of the transmission electron microscope. These elements can be evaluated according to the requirements described in this document.
Nanotechnologies — Détermination de la distribution de taille et de forme des particules par microscopie électronique à transmission
Le présent document spécifie une méthode permettant d'acquérir, de mesurer et d'analyser des images de microscopie électronique à transmission afin d'obtenir des distributions de taille et de forme à l'échelle nanométrique. Le présent document s'applique de façon générale aux nano-objets ainsi qu'aux particules de dimensions supérieures à 100 nm. La plage de fonctionnement exacte de la méthode dépend de l'incertitude exigée et des performances du microscope électronique à transmission. Ces éléments peuvent être évalués conformément aux exigences décrites dans le présent document.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21363
First edition
2020-06
Nanotechnologies — Measurements of
particle size and shape distributions
by transmission electron microscopy
Nanotechnologies — Détermination de la distribution de taille et de
forme des particules par microscopie électronique à transmission
Reference number
©
ISO 2020
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Core terms — Particles . 1
3.2 Core terms — Image capture and analysis . 4
3.3 Core terms — Statistical symbols and definitions . 5
3.4 Core terms — Measurands . 7
3.5 Core terms — Metrology .10
3.6 Core terms — Transmission electron microscopy .13
3.7 Statistical symbols, measurands and descriptors .14
3.7.1 Statistical symbols .14
3.7.2 Measurands and descriptors .14
4 Stakeholder needs for TEM measurement procedures .15
5 Sample preparation .16
5.1 General .16
5.2 Sample sources .17
5.3 Use a representative sample .17
5.3.1 General.17
5.3.2 Powder samples .17
5.3.3 Nanoparticle dispersions in liquids .17
5.4 Minimize particle agglomeration in the sample dispersion .18
5.5 Selection of the mounting support .18
6 Instrument factors .18
6.1 Instrument set-up.18
6.2 Calibration .19
6.2.1 General.19
6.2.2 Calibration standards .19
6.2.3 General calibration procedure .19
6.3 Setting TEM operating conditions for calibration .21
7 Image capture .22
7.1 General .22
7.2 Setting a suitable operating magnification .22
7.3 Minimum particle area .23
7.4 Number of particles to count for particle size and shape distributions .23
7.5 Uniform background .24
7.6 Measurement procedure .24
7.6.1 General.24
7.6.2 Developing a test sample .25
7.6.3 Effects of magnification .25
7.6.4 Frames (micrographs) .25
7.7 Revision of image capture protocols .25
8 Particle analysis .25
8.1 General .25
8.2 Individual particle analysis .25
8.3 Automated particle analysis .26
8.4 Example — Automated particle analysis procedure .26
9 Data analysis .27
9.1 General .27
9.2 Raw data triage — Detecting touching particles, unselected particles, artefacts and
contaminants .27
9.3 Data quality assessment — Repeatability, intermediate precision and reproducibility .28
9.4 Fitting distributions to data .30
9.5 Assessing measur ement uncertainty for samples under repeatability, intermediate
precision or reproducibility conditions.31
9.5.1 Grand statistics for fitted parameters — Three or more datasets .31
9.5.2 Measurement uncertainty of fitted parameters .31
9.5.3 Example — Measurement uncertainty for a size descriptor .32
9.6 Bivariate analysis .32
10 Reporting .33
Annex A (informative) Case studies overview .36
Annex B (informative) Discrete spheroidal nanoparticles .38
Annex C (informative) Size mixture .41
Annex D (informative) Shape mixture .53
Annex E (informative) Amorphous aggregates .58
Annex F (informative) Nanocrystalline aggregates .62
Annex G (informative) Nanofibres with irregular cross-sections .66
Annex H (informative) Nanoparticles with specific crystal habits .73
Bibliography .80
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (
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Nanotechnologies — Measurements of
particle size and shape distributions
by transmission electron microscopy
Nanotechnologies — Détermination de la distribution de taille et de
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Core terms — Particles . 1
3.2 Core terms — Image capture and analysis . 4
3.3 Core terms — Statistical symbols and definitions . 5
3.4 Core terms — Measurands . 7
3.5 Core terms — Metrology .10
3.6 Core terms — Transmission electron microscopy .13
3.7 Statistical symbols, measurands and descriptors .14
3.7.1 Statistical symbols .14
3.7.2 Measurands and descriptors .14
4 Stakeholder needs for TEM measurement procedures .15
5 Sample preparation .16
5.1 General .16
5.2 Sample sources .17
5.3 Use a representative sample .17
5.3.1 General.17
5.3.2 Powder samples .17
5.3.3 Nanoparticle dispersions in liquids .17
5.4 Minimize particle agglomeration in the sample dispersion .18
5.5 Selection of the mounting support .18
6 Instrument factors .18
6.1 Instrument set-up.18
6.2 Calibration .19
6.2.1 General.19
6.2.2 Calibration standards .19
6.2.3 General calibration procedure .19
6.3 Setting TEM operating conditions for calibration .21
7 Image capture .22
7.1 General .22
7.2 Setting a suitable operating magnification .22
7.3 Minimum particle area .23
7.4 Number of particles to count for particle size and shape distributions .23
7.5 Uniform background .24
7.6 Measurement procedure .24
7.6.1 General.24
7.6.2 Developing a test sample .25
7.6.3 Effects of magnification .25
7.6.4 Frames (micrographs) .25
7.7 Revision of image capture protocols .25
8 Particle analysis .25
8.1 General .25
8.2 Individual particle analysis .25
8.3 Automated particle analysis .26
8.4 Example — Automated particle analysis procedure .26
9 Data analysis .27
9.1 General .27
9.2 Raw data triage — Detecting touching particles, unselected particles, artefacts and
contaminants .27
9.3 Data quality assessment — Repeatability, intermediate precision and reproducibility .28
9.4 Fitting distributions to data .30
9.5 Assessing measur ement uncertainty for samples under repeatability, intermediate
precision or reproducibility conditions.31
9.5.1 Grand statistics for fitted parameters — Three or more datasets .31
9.5.2 Measurement uncertainty of fitted parameters .31
9.5.3 Example — Measurement uncertainty for a size descriptor .32
9.6 Bivariate analysis .32
10 Reporting .33
Annex A (informative) Case studies overview .36
Annex B (informative) Discrete spheroidal nanoparticles .38
Annex C (informative) Size mixture .41
Annex D (informative) Shape mixture .53
Annex E (informative) Amorphous aggregates .58
Annex F (informative) Nanocrystalline aggregates .62
Annex G (informative) Nanofibres with irregular cross-sections .66
Annex H (informative) Nanoparticles with specific crystal habits .73
Bibliography .80
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21363
Première édition
2020-06
Nanotechnologies — Détermination
de la distribution de taille et de
forme des particules par microscopie
électronique à transmission
Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape
distributions by transmission electron microscopy
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes «cœur» — Particules. 1
3.2 Termes «cœur» — Acquisition et analyse d’image . 5
3.3 Termes «cœur» — Définitions et symboles statistiques . 6
3.4 Termes «cœur» — Mesurandes . 7
3.5 Termes «cœur» — Métrologie .11
3.6 Termes «cœur» — Microscopie électronique à transmission .13
3.7 Symboles statistiques, mesurandes et descripteurs .14
3.7.1 Symboles statistiques .14
3.7.2 Mesurandes et descripteurs .15
4 Besoins des parties prenantes en termes de modes opératoires de mesure par MET .16
5 Préparation des échantillons .17
5.1 Généralités .17
5.2 Sources d’échantillons .17
5.3 Emploi d’un échantillon représentatif .18
5.3.1 Généralités .18
5.3.2 Échantillons en poudre .18
5.3.3 Dispersions de nanoparticules dans des liquides .18
5.4 Minimisation de l’agglomération des particules dans la dispersion d’échantillon .19
5.5 Choix du support d’échantillon .19
6 Facteurs instrumentaux .20
6.1 Réglage de l’instrument .20
6.2 Étalonnage .20
6.2.1 Généralités .20
6.2.2 Étalons .20
6.2.3 Mode opératoire d’étalonnage général .20
6.3 Réglage des conditions de fonctionnement du MET pour l’étalonnage.22
7 Acquisition d’images .23
7.1 Généralités .23
7.2 Réglage d’un grandissement de fonctionnement adapté .24
7.3 Surface de particule minimale .24
7.4 Nombre de particules à compter pour les distributions de taille et de forme des
particules .24
7.5 Fond uniforme .25
7.6 Mode opératoire de mesure .26
7.6.1 Généralités .26
7.6.2 Élaboration d’un échantillon d’essai.26
7.6.3 Effets du grandissement .26
7.6.4 Images (micrographies) .26
7.7 Révision des protocoles d’acquisition d’images .26
8 Analyse des particules .27
8.1 Généralités .27
8.2 Analyse de particules individuelle .27
8.3 Analyse de particules automatisée .27
8.4 Exemple de mode opératoire d’analyse de particules automatisée .27
9 Traitement des données .28
9.1 Généralités .28
9.2 Tri des données brutes — Détections des particules en contact, des particules non
sélectionnées, des artefacts et des contaminants .29
9.3 Évaluation de la qualité des données — Répétabilité, fidélité intermédiaire et
reproductibilité .30
9.4 Ajustement des distributions aux données .32
9.5 Évaluation de l’incertitude de mesure pour les échantillons dans des conditions de
répétabilité, de fidélité intermédiaire ou de reproductibilité .33
9.5.1 Statistiques générales des paramètres ajustés — Trois ensembles de
données ou plus .33
9.5.2 Incertitude de mesure des paramètres ajustés .34
9.5.3 Exemple — Incertitude de mesure pour un descripteur de taille .34
9.6 Analyse à deux variables .34
10 Rapport.35
Annexe A (informative) Présentation d’études de cas .38
Annexe B (informative) Nanoparticules sphéroïdales discrètes .40
Annexe C (informative) Mélange de tailles .43
Annexe D (informative) Mélange de formes .56
Annexe E (informative) Agrégats amorphes .61
Annexe F (informative) Agrégats nanocristallins.65
Annexe G (informative) Nanofibres à sections transverses irrégulières .69
Annexe H (informative) Nanoparticules à caractéristiques cristallines spécifiques .76
Bibliographie .83
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains
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Nanotechnologies — Détermination
de la distribution de taille et de
forme des particules par microscopie
électronique à transmission
Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape
distributions by transmission electron microscopy
Numéro de référence
©
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes «cœur» — Particules. 1
3.2 Termes «cœur» — Acquisition et analyse d’image . 5
3.3 Termes «cœur» — Définitions et symboles statistiques . 6
3.4 Termes «cœur» — Mesurandes . 7
3.5 Termes «cœur» — Métrologie .11
3.6 Termes «cœur» — Microscopie électronique à transmission .13
3.7 Symboles statistiques, mesurandes et descripteurs .14
3.7.1 Symboles statistiques .14
3.7.2 Mesurandes et descripteurs .15
4 Besoins des parties prenantes en termes de modes opératoires de mesure par MET .16
5 Préparation des échantillons .17
5.1 Généralités .17
5.2 Sources d’échantillons .17
5.3 Emploi d’un échantillon représentatif .18
5.3.1 Généralités .18
5.3.2 Échantillons en poudre .18
5.3.3 Dispersions de nanoparticules dans des liquides .18
5.4 Minimisation de l’agglomération des particules dans la dispersion d’échantillon .19
5.5 Choix du support d’échantillon .19
6 Facteurs instrumentaux .20
6.1 Réglage de l’instrument .20
6.2 Étalonnage .20
6.2.1 Généralités .20
6.2.2 Étalons .20
6.2.3 Mode opératoire d’étalonnage général .20
6.3 Réglage des conditions de fonctionnement du MET pour l’étalonnage.22
7 Acquisition d’images .23
7.1 Généralités .23
7.2 Réglage d’un grandissement de fonctionnement adapté .24
7.3 Surface de particule minimale .24
7.4 Nombre de particules à compter pour les distributions de taille et de forme des
particules .24
7.5 Fond uniforme .25
7.6 Mode opératoire de mesure .26
7.6.1 Généralités .26
7.6.2 Élaboration d’un échantillon d’essai.26
7.6.3 Effets du grandissement .26
7.6.4 Images (micrographies) .26
7.7 Révision des protocoles d’acquisition d’images .26
8 Analyse des particules .27
8.1 Généralités .27
8.2 Analyse de particules individuelle .27
8.3 Analyse de particules automatisée .27
8.4 Exemple de mode opératoire d’analyse de particules automatisée .27
9 Traitement des données .28
9.1 Généralités .28
9.2 Tri des données brutes — Détections des particules en contact, des particules non
sélectionnées, des artefacts et des contaminants .29
9.3 Évaluation de la qualité des données — Répétabilité, fidélité intermédiaire et
reproductibilité .30
9.4 Ajustement des distributions aux données .32
9.5 Évaluation de l’incertitude de mesure pour les échantillons dans des conditions de
répétabilité, de fidélité intermédiaire ou de reproductibilité .33
9.5.1 Statistiques générales des paramètres ajustés — Trois ensembles de
données ou plus .33
9.5.2 Incertitude de mesure des paramètres ajustés .34
9.5.3 Exemple — Incertitude de mesure pour un descripteur de taille .34
9.6 Analyse à deux variables .34
10 Rapport.35
Annexe A (informative) Présentation d’études de cas .38
Annexe B (informative) Nanoparticules sphéroïdales discrètes .40
Annexe C (informative) Mélange de tailles .43
Annexe D (informative) Mélange de formes .56
Annexe E (informative) Agrégats amorphes .61
Annexe F (informative) Agrégats nanocristallins.65
Annexe G (informative) Nanofibres à sections transverses irrégulières .69
Annexe H (informative) Nanoparticules à caractéristiques cristallines spécifiques .76
Bibliographie .83
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains
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Questions, Comments and Discussion
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