ISO 6332:1982
(Main)Water analysis — Determination of iron — 1,10-phenanthroline photometric method
Water analysis — Determination of iron — 1,10-phenanthroline photometric method
Analyse de l'eau — Dosage du fer — Méthode spectrophotométrique à la phénanthroline-1,10
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 6332
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION0ME)KLIYHAWLIHAfl OPrAHMJAUMfl il0 CTAHLIAPTM3AUMM«)RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
O
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6332 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in April 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Philippines
Austria Iran Poland
Belgium Iraq Romania
Brazil
Italy South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Japan Spain
Egypt, Arab Rep. of Korea, Dem. P. Rep. of Sweden
Finland Korea, Rep. of United Kingdom
France Mexico USA
Germany, F.R. New Zealand
USSR
Hungary Noway
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Netherlands
Switzerland
O International Organization for Standardization, 1982
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6332-1982 (E)
Water analysis - Determination of iron -
III O- p h ena n t h ro I i ne photo met ri c met hod
Scope and field of application The iron(l1)-1,lO-phenanthroline complex is stable in the
1
pH range from 2,5 to 9 and the intensity of the colour is pro-
This International Standard specifies a 1,lO-phenanthroline portional to the amount of ironlll) present. The relation-
photometric method for the determination of iron in water and a
ship between concentration and absorbance is linear up to
waste water. Procedures are described for the determination of concentration of 5,O mg of iron per litre. Maximum absorbance
total iron, total acid soluble iron, total dissolved iron and, if re-
occurs at about 510 nm [molar absorption coefficient
quired, acid soluble and dissolved iron(ll) and iron(l1l). 11 x 103 I/(mol.cm)l.
The method is applicable to the determination of iron concen-
4 Reagents
trations between 0,Ol and 5 mg/l. Iron concentrations above
5 mg/l may be determined after suitable dilution of the sample.
Use only reagents of recognized analytical grade.
The water used shall have as low an iron concentration as
possible; a measurable iron concentration in the reagents is
permissible provided that the lowest concentration to be deter-
2 Reference
mined is at least three times the standard deviation of the
;I)
predetermined results of blank tests. Deionized water or water
IS0 566711, Water quality - Sampling - Part 1 : Guidance
distilled from an all-glass apparatus has been found to be
on the design of sampling programmes.
suitable.
4.1 Acetate buffer.
3 Principlel)
Dissolve 40 g of ammonium acetate (CH3COONH,) and 50 ml
of glacial acetic acid (CH3COOH) (e = 1,06 glml) in water and
Addition of 1.10-phenanthroline solution to a test portion and
dilute to 100 ml with water.
photometric measurement of the orange-red complex at a
wavelength of about 510 nm.
4.2 Di-isopropyl ether [(CH,), CH -0 - CH (CH3l21.
(e = 0,72 g/ml), alcohol free, boiling point between 67 and
If determining total iron, total acid soluble iron and total
69 OC.
dissolved iron, hydroxylammonium chloride is added to reduce
iron(l1l) to iron(1l). If undissolved iron, iron oxides or iron com-
plexes are present, pretreatment is necessary to bring such Hydrochloric acid solution, e = 1,125 g/ml,
4.3
compounds into solution. c(HCI) = 7,7 mol/l.
1) For possible sources of interference and methods for their removal, see 7.2.1.2 and clause 10.
1
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IS0 6332-1982 (E)
tiometer, fitted with a narrow band pass optical filter having
4.4 Hydroxylammonium chloride, 100g/l solution.
maximum transmission in the region of 510 nm.
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH,OH.HCI) in
water and dilute to 100 ml.
5.2 Photometric cells, of optical path length at least 10 mm
and appropriate to the expected absorbance of the test solu-
This solution is stable for at least 1 week.
tion.
NOTE - Cells of longer optical path length are preferable for determin-
Nitric acid, concentrated, Q = 1,40 g/ml.
4.5
ing iron concentrations less than 1,0 mg/l.
4.6 1,lO-phenanthroline solution.
5.3 Membrane filter, average pore size 0.45 pm.
Dissolve 0,5 g of 1 ,lo-phenanthrolinium chloride (mono-
hydrate) (CI2H,CIN2.H2O) in water and dilute to 100 ml.
6 Sampling and preparation of test samples
Alternatively, dissolve 0,42 g 1,lO-phenanthroline mono-
WARNING - Appropriate safety precautions shall be
hydrate (CI2H8N2”20) in 100 ml of water containing 2 drops
(3.3). taken when acidifying samples due to the possibility of
of hydrochloric acid
release of toxic gases.
This solution is stable for 1 week if stored in the dark.
6.1 Sample
4.7 Potassium peroxodisulphate, 40 g/l solution.
Take the sample in accordance with IS0 566711 and any
specific recommendations for the type of water under examina-
Dissolve 4 g of potassium peroxodisulphate (K2S2O8) in water
tion. Appropriate containers such as polyethylene shall be
and dilute to 100 ml.
used.
This solution is stable for several weeks if stored at room
temperature in a dark glass bottle. 6.2 Total iron
Acidify the sample immediately after collection to pH 1. In
Iron, standard solution corresponding to 0,lO g of iron
4.8
general, 1 ml of concentrated sulphuric acid (4.9) is sufficient
per litre.
for 100 ml of sample. If necessary, adjust the pH by addition of
dilute sulphuric acid (4.10) and take into account any dilution in
Weigh 50,O mg of iron wire (purity 9!3,99 %) into a 500 ml
the final calculations.
volumetric flask. Add 20 ml of water, 5 ml of the hydrochloric
acid solution (4.31, and warm gently to dissolve. Cool, and
6.3 Total acid soluble iron and acid soluble iron(ll1
make up to the mark with water.
Filter the acidified sample (6.2) through the membrane filter
1 ml of this standard solution contains 0,10 mg of iron.
(5.3).
This solution is stable for at least 1 month if stored in a resistant
If it is intended to determine iron(ll), this filtration should be
glass or plastics bottle.
carried out under an inert atmosphere, for example nitrogen or
carbon dioxide, in order to exclude as much air as possible and
Commercial iron standard solutions may be used.
thus to prevent oxidation of the iron(ll1.
Sulphuric acid, Q = 1,84 g/ml.
4.9 Fill a glass sample bottle with the filtrate and continue until at
least five times the volume has overflowed. Immediately close
the bottle with a tightly fitting glass stopper.
= 4,5 mol/l.
4.10 Sulphuric acid solution, c(1/2 H2S04)
6.4 Total dissolved iron
Add slowly and with vigorous stirring 1 volume of concentrated
sulphuric acid (4.9) to 3 volumes of water while cooling.
To separate dissolved iron from undissolved iron, filter the sam-
ple (6.1) immediateîy after collection through a membrane filter
(5.3) and then acidify to pH 1 (see 6.2).
5 Apparatus
All glassware, including sample containers, shall be washed
7 Procedure
with hydrochloric acid and rinsed with water before use.
Usual laboratory equipment, and
7.1 Test portion
5.1 Spectrophotometer, prism or grating type, suitable for Take, as the test portion, 50,O ml of the acidified test sample
making measurements at 510 nm; or photoelectric absorp- (clause 61.
2
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IS0 6332-1982 (E)
7.2 Preparation of test solution 7.2.4 Acid soluble iron(lll) and dissolved iron(ll1)
The concentration of acid soluble iron(lll) or dissolved iron(ll1)
7.2.1 Total iron
is derived from the difference between the appropriate concen-
tration of iron determined in 7.2.2 and the appropriate concen-
If undissolved iron, iron oxides or iron complexes are present
tration of iron(l1) determined in 7.2.3.
transfer the test portion (7.1) to a 100 ml boiling flask and carry
out the following pretreatment.
7.3 Blank test
7.2.1.1 Oxidation
Prepare a blank test solution usi
...
Norme internationale 6332
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON*MEXAYHAPO/JHAR OPrAHMBAUWR no CTAHAAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analyse de l'eau - Dosage du fer - Méthode
e
spectrométrique à la phénanthroline-1'10
Water analysis - Determination of iron - I, IO-phenanthroline photometric method
Première édition - 1982-12-15
- CDU 614.777 : 543.42 : 546.72 Réf. no : IS0 6332-1982 (FI
k
Descripteurs : eau, essai des eaux, dosage, fer, méthode spectrophotométrique, échantillonnage, préparation de spécimen d'essai.
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r
O
Prix basé sur 5 pages
Y2
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L‘ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comltés membres de I‘ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux +mités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le drsit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 6332 a été élaboré$ par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en avril 1981.
Les comités membres des pays suivants l‘ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. France Philippines
Australie Hongrie Pologne
Autriche Inde I Roumanie
Belgique Iran Royaume-Uni
I
Brésil Iraq Suède
Corée, Rép. de Italie Tchécoslovaquie
URSS
Corée, Rép. dém. p. de Japon
Égypte, Rép. arabe d‘ Mexique USA
Espagne Norvège
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
:
techniques
Pays-Bas 1
Suisse
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 6332-1982 (F)
~
Analyse de l'eau - Dosage du fer - Méthode
à la phénanthroline-1'10
spectrométrique
1 Objet et domaine d'application tion de 5,O mg de fer par litre. Le maximum d'absorbance se
situe à environ 510 nm [coefficient d'absorption molaire
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- 11 x 103 I/(mol.cm)l.
trométrique à la phénanthroline-l,l0, pour le dosage du fer
dans l'eau et les eaux usées. Les modes opératoires sont décrits
pour le dosage du fer total, du fer total soluble dans l'acide et,
4 Réactifs
le cas échéant, du fer(ll) soluble dans l'acide et dissous, et du
fer(l1l).
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
La méthode est applicable pour la détermination de concentra-
L'eau utilisée doit avoir une concentration en fer aussi faible
tions en fer comprises entre 0,Ol et 5 mg/l. Les concentrations
que possible; des concentrations mesurables en fer dans les
plus élevées peuvent être déterminées après dilution appropriée
réactifs sont toutefois tolérées, à condition que la concentra-
de l'échantillon.
tion la plus faible à déterminer soit au moins égale à trois fois
l'écart-type des résultats prédéterminé de l'essai à blanc. De
l'eau déionisée, ou de l'eau distillée dans un appareil entière-
2 Référence
ment en verre a été trouvée appropriée.
IS0 5667/1, Qualité de l'eau - Echantillonnage - Partie 1 .-
4.1 Tampon acétate.
Guide général pour l'établissement des programmes d'échantil-
lonnage.
Dissoudre 40 g d'acétate d'ammonium (CH3COONH4) dans
l'eau, ajouter 50 ml d'acide acétique cristallisable (CH3COOH)
(e = 1,06 g/ml) et compléter à 100 ml avec de l'eau.
3 Principel)
Addition d'une solution de phénanthroline-1.10 à une prise
4.2 Éther di-isopropylique [(CH312 CH -0 - CH (CH&]
d'essai et mesurage photométrique du complexe rouge-orange (e = 0,72 g/ml), sans alcool, ayant un point d'ébullition com-
à une longueur d'onde d'environ 510 nm.
pris entre 67 et 69 OC.
le dosage du fer total soluble dans l'acide et du fer total
Pour
4.3 Solution d'acide chlorhydrique, e = 1,125 g/ml,
dissous, du chlorhydrate d'hydroxylamine est ajouté pour
c(HCI) = 7,7 mol/l.
réduire lefer(l1l) en fer(l1). Si du fer non dissous, des oxydes de
fer ou des complexes du fer sont présents, un prétraitement est
4.4 Chlorhydrate d'hydroxylamine, solution à 100 g/l.
nécessaire pour mettre ces composés en solution.
Dissoudre 10 g de chlorhydrate d'hydroxylamine (NH20H.HCI)
Le complexe fer(l1)-phénanthroline-1,lO est stable dans I'inter-
dans l'eau et compléter à 100 ml.
valle de pH de 2,5 à 9 et l'intensité de la coloration est propor-
tionnelle à la quantité de fer(l1) présent. La relation entre la con-
Cette solution est stable pendant 1 semaine au moins.
centration et I'absorbance est linéaire jusqu'à une concentra-
Pour les sources éventuelles d'interférences et les méthodes pour les éliminer, voir 7.2.1.2 et chapitre 10.
1)
1
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IS0 6332-1982 FI
5.2 Cuves photométriques, de parcours optique d'au
Acide nitrique, concentré, e = 1,40 g/ml.
4.5
moins 10 mm et convenant pour I'absorbance prévue de la
solution d'essai.
4.6 Solution de phénanthroline-1,lO.
NOTE - Des cuves de plus grand parcours optique sont préférables
pour le dosage du fer à des concentrations inférieures à 1,0 rng/l.
Dissoudre 0,5 g de chlorure de phénanthroline/l,lO monohy-
draté (C12H9CIN2.H20) dans l'eau et compléterlà 100 ml.
5.3 Filtre à membrane, de dimension de pore moyenne de
Alternativement, dissoudre 0.42 g de phénanthroline-1,lO
0,45 pm.
monohydratée (CI2H8N2.H20) dans 100 ml d'eau contenant 2
gouttes de la solution d'acide chlorhydrique (3.3).
6 Échantillonnage et préparation
Cette solution est stable pendant 1 semaine si elle est conservée
d'échantillons pour essai
à l'obscurité.
AVERTISSEMENT - Des précautions de sécurité appro-
priées doivent être prises en acidifiant les échantillons,
Peroxodisulfate de potassium, solutio4 à 40 g/l.
4.7
en raison du dégagement éventuel de gaz toxiques.
Dissoudre 4 g de peroxodisulfate de potassium (K2S208) dans
et compléter à 100 ml.
l'eau
6.1 Échantillon
Cette solution est stable pendant plusieurs semaines si elle est
Prélever l'échantillon conformément à I'ISO 5667/1 et à toute
conservée à température ambiante dans une bouteille en verre
recommandation spécifique pour le type d'eau examinée. Des
foncé.
récipients appropriés, tels qu'en polyéthylène, doivent être
employés.
4.8 Fer, solution étalon correspondant à 0,iO g de fer par
litre.
6.2. Fer total
Peser 50,O mg de fil de fer (pureté 99,99 %) dans une fiole jau-
Acidifier l'échantillon, immédiatement après la prise, à pH 1. En
gée de 500 ml. Ajouter 20 ml d'eau, 5 ml de la solution d'acide
(4.9) est suffisant
général, 1 ml d'acide sulfurique concentré
chlorhydrique (4.3) et chauffer légèrement pour dissoudre.
pour 100 ml d'échantillon. Si nécessaire, ajuster le pH en ajou-
Refroidir et compléter au volume avec de l'eau.
tant de l'acide sulfurique concentré (4.10) et tenir compte de
toute dilution lors des calculs finals.
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de fer.
Cette solution est stable pendant au moins 1
6.3 Fer total soluble dans l'acide et fer(ll1 soluble
conservée dans une bouteille en verre ou en pl
dans l'acide
Des solutions étalons de fer commerciales peuvent être utili-
Filtrer l'échantillon acidifié (6.2) sur le filtre à membrane (5.3).
sées.
Si l'on doit doser le fer(ll), ce filtrage devrait être effectué en
atmosphère inerte, par exemple en atmosphère d'azote ou de
4.9 Acide sulfurique, e = 1,84 g/mi.
dioxyde de carbone, afin d'éliminer le plus d'air possible et évi-
ter ainsi l'oxydation du fer(lll.
4.10 Solution d'acide sulfurique,
~
Remplir un flacon d'échantillonnage en verre avec le filtrat et
d1/2 H2S04) = 4.5 mol/l.
continuer jusqu'à ce que le volume ait débordé au moins cinq
fois. Fermer immédiatement le flacon avec un bouchon en verre
Ajouter lentement et en agitant énergiquement, 1 volume
rodé.
d'acide sulfurique (4.9) à 3 volumes d'eau, tout en refroidis-
sant.
6.4 Fer total dissous
le fer dissous du fer non dissous, filtrer I'échantil-
5 Appareillage Pour séparer
Ion (6.1) immédiatement après la prise, sur le filtre à membrane
(5.31, puis acidifier à pH 1 (voir 6.2).
Toute la verrerie et flacons de prélèvement doivbnt être lavés à
l'acide chlorhydrique et rincés avec de l'eau avht l'emploi.
Matériel courant de laboratoire, et
7 Mode opératoire
7.1 Prise d'essai
5.1 Spectromètre, à prisme ou à réseau, convenant pour
effectuer des mesurages à 510 nm, ou photomètre, équipé
Prendre 50,O ml de l'échantillon acidifié (chapitre 6) comme
d'un filtre à étroite bande optique, ayant un maximum de trans-
prise d'essai.
mission dans la zone de 510 nm.
2
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IS0 6332-1982 (FI
7.2 Préparation de la solution d’essai 7.2.3 Fer(ll1 soluble dans l‘acide et fedti) dissous
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans une fiole de 100 ml, ajou-
7.2.1 Fer total
ter 2 ml de tampon acétate et mélanger soigneusement. Le pH
du mélange devrait être compris entre 3,5 et 5,5, de préférence
Si l‘on se trouve en présence de fer non dissous, d’oxydes de
4.5.
fer ou de complexes du fer, transvaser la prise d‘essai (7.1) dans
un ballon
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.