ISO 7663:2014

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7663
Fifth edition
2014-10-01
Halogenated isobutene-isoprene
rubber (BIIR and CIIR) — Evaluation
procedures
Caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés (BIIR et CIIR) — Méthodes
d’évaluation
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and further preparative procedures . 1
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile matter . 2
4.3 Ash . 2
5 Preparation of test mixes. 2
5.1 Standard test formulation . 2
5.2 Procedure . 2
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 5
6.1 Using an oscillating-disc curemeter. 5
6.2 Using a rotorless curemeter . 5
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .5
8 Precision . 5
9 Test report . 6
Annex A (informative) Precision . 7
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 7663:2005), which has been technically
revised with the following changes:
— Clause 2 has been updated;
— in 4.2, the method given in ISO 248-2 is now allowed;
— in 5.2.2.1, addition of a statement that the mixing with a laboratory internal mixer is the preferred
procedure. Method B becomes “Single stage mixing with a laboratory internal mixer”;
— in 5.2.2.3, advice on mixing with various sizes of laboratory internal mixer is given along with a
general mixing procedure.
iv © ISO 2014 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 7663:2014(E)
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) —
Evaluation procedures
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies the following:
— physical and chemical tests on raw rubbers;
— standardized materials, a standardized test formulation, and the equipment and processing
methods for evaluating the vulcanization characteristics of all types of halogenated isobutene-
isoprene rubber (BIIR and CIIR).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination
of Mooney viscosity
ISO 1795:2007, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 Selection of the sample from the lot shall be in accordance with ISO 1795.
3.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Prepare a test sample, without milling, in accordance with the preferred procedure in ISO 1795.
If milling is deemed necessary, either because of the condition of the laboratory sample (e.g. excessive
porosity) or by agreement between the interested parties, it shall be performed in accordance with
ISO 1795:2007, 7.3.2.2, paragraphs 1 and 2.
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test piece cut from the test sample
which shall be as free as possible from air and pockets that may trap air against the rotor and die surface.
The viscosity shall be determined as ML(1+8) at 125 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method as specified in ISO 248-1 or by the method
specified in ISO 248-2.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A or method B of ISO 247.
5 Preparation of test mixes
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1. The materials shall be national or international
standard reference materials. If no standard reference material is available, the materials to be used
shall be agreed by the parties concerned.
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of halogenated isobutene-isoprene rubbers
Material Parts by mass
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR or CIIR) 100,00
a, b
Stearic acid 1,00
c
Industry reference black 40,00
a, d
Zinc oxide 5,00
Total 146,00
a
Use powder materials.
b
The standard reference material for stearic acid is specified in ISO 8312. Use class A.
c
Use the current industry reference black.
d
The standard reference material for zinc oxide is specified in ISO 9298. Use the indirect (French) process.
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
2 © ISO 2014 – All rights reserved

5.2.2 Mixing procedure
5.2.2.1 General
Two alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393 the laboratory
internal mixer procedure is preferred:
— method A: mill mixing;
— method B: single stage mixing with a laboratory internal mixer.
NOTE The above procedures may not give identical results.
5.2.2.2 Method A (mill mixing procedure)
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass,
i.e. 4 × 146,00 g (= 584 g). The surface temperatures of the rolls shall be maintained at 40 °C ± 5 °C
throughout the mixing.
The vulcanization of halogenated isobutene-isoprene rubber with zinc oxide is highly sensitive to
moisture. Therefore, care shall be taken when conditioning the carbon black.
Condition the carbon black for 1 h at 125 °C ± 3 °C. The thickness of the carbon black layer shall not
exceed 10 mm. Store the conditioned black in a moisture-proof container.
Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified below, small adjustments to the mill openings can be necessary.
Mix the stearic acid and the carbon black together in a suitable container before starting to mix.
Duration Cumulative
(min) time
(min)
a)  Band the rubber on the slow roll with the mill opening set at 0,65 mm 1,0 1,0
b)  Add the mixture of stearic acid and carbon black evenly across the mill at 9,5 10,5
a uniform rate. Return any materials that drop through the mill to the batch.
c)  When all the mixture of stearic acid and carbon black has been incorpo- 0,5 11,0
rated, make one 3/4 cut from each side.
Do not cut the band until all visible free black has been incorporated.
d)  Add the zinc oxide. 3,0 14,0
e)  When all the zinc oxide has been incorporated, make three 3/4 cuts from 2,0 16,0
each side, alternately.
f)  Cut the batch from the mill. Set the mill opening at 0,8 mm and pass the 2,0 18,0
rolled batch endwise through the mill six times.
g)  Sheet the batch to a thickness of approximately 6 mm. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the
mass of the batch differs from the theoretical value by more than +0,5 %/−1,5 %, discard the batch and
re-mix.
h)  Sheet the batch to a thickness of approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appro-
priate thickness for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.
i)  Condition the batch for 2 h to 24 h prior to vulcanizing and curemeter testing at standard labora-
tory temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.2.2.3 Method B (single stage mixing with a laboratory internal mixer procedure)
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 6
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7663
Cinquième édition
2014-10-01
Caoutchoucs isobutène-isoprène
halogénés (BIIR et CIIR) — Méthodes
d’évaluation
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) —
Evaluation procedures
Numéro de référence
©
ISO 2014
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essai . 2
5.1 Formule d’essai normalisée . 2
5.2 Mode opératoire . 3
5.2.1 Appareillage et mode opératoire . 3
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage . 3
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre .5
6.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 5
6.2 À l’aide d’un rhéomètre sans rotor . 6
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d’essai vulcanisés . 6
8 Données de fidélité . 6
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité. 8
Bibliographie .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 7663:2005), dont elle constitue
une révision technique avec les modifications suivantes:
— l’Article 2 a été mis à jour;
— en 4.2, la méthode donnée dans l’ISO 248-2 est maintenant permise;
— en 5.2.2.1, il est stipulé que le mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode
préférentielle. La méthode B devient “Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne
de laboratoire”;
— en 5.2.2.3, des conseils sur le mélangeage avec différentes tailles de mélangeur interne de laboratoire
sont donnés ainsi qu’un mode opératoire de mélangeage général.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 7663:2014(F)
Caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés (BIIR et
CIIR) — Méthodes d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,
et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie ce qui suit:
— les méthodes d’essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, une formule d’essai normalisée, l’appareillage et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs isobutène-
isoprène halogénés (BIIR et CIIR).
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795:2007, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de
préparation ultérieure
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à
disque oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Le prélèvement de l’échantillon à partir du lot doit être en conformité avec l’ISO 1795.
3.2 Prélever un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.
3.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai, sans passage sur mélangeur à cylindres, conformément à la méthode
préférentielle de l’ISO 1795.
Si une homogénéisation est estimée nécessaire, soit en raison de la condition de l’échantillon de
laboratoire (par exemple porosité excessive) ou par accord entre les parties intéressées, elle doit être
réalisée conformément à l’ISO 1795:2007, 7.3.2.2, alinéas 1 et 2.
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur une éprouvette découpée
dans un échantillon d’essai qui ne doit pas, si possible, contenir de bulles d’air et de poches qui pourraient
emprisonner l’air entre le rotor et la surface de la matrice.
L’indice consistométrique doit être déterminé comme ML(1+8) à 125 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud spécifiée dans
l’ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l’ISO 248-2.
4.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la Méthode A ou la Méthode B de l’ISO 247.
5 Préparation des mélanges d’essai
5.1 Formule d’essai normalisée
La formule d’essai normalisée est donnée dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être des
ingrédients de référence normalisés au niveau national ou international. Si aucun ingrédient de référence
normalisé n’est disponible, faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

Tableau 1 — Formule d’essai normalisée pour l’évaluation
Ingrédient Parties en masse
Caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés (BIIR ou CIIR) 100,00
a, b
Acide stéarique 1,00
c
Noir industriel de référence 40,00
a, d
Oxyde de zinc 5,00
Total 146,00
a
Utiliser des ingrédients en poudre.
b
L’ingrédient de référence normalisé pour l’acide stéarique est spécifié dans l’ISO 8312. Utiliser la classe A.
c
Utiliser le noir industriel de référence courant.
d
L’ingrédient de référence normalisé pour oxyde de zinc est spécifié dans l’ISO 9298. Utiliser le procédé indirect (français).
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393 le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est préférentiel:
— méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres;
— méthode B: mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire.
NOTE Les modes opératoires ci-dessus peuvent ne pas donner des résultats identiques.
5.2.2.2 Méthode A (mélangeage au mélangeur à cylindres)
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule, c’est-à-dire 4 × 146,00 g (= 584 g). La
température de surface des cylindres doit être maintenue à 40 °C ± 5 °C pendant toute la durée du mélangeage
La vulcanisation caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés avec l’oxyde de zinc est très sensible à
l’humidité. Une attention particulière doit donc être apportée au conditionnement du noir de carbone.
Conditionner le noir de carbone pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C. L’épaisseur de la couche de noir de carbone
ne doit pas dépasser 10 mm. Stoc
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7663
Cinquième édition
2014-10-01
Caoutchoucs isobutène-isoprène
halogénés (BIIR et CIIR) — Méthodes
d’évaluation
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) —
Evaluation procedures
Numéro de référence
©
ISO 2014
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essai . 2
5.1 Formule d’essai normalisée . 2
5.2 Mode opératoire . 3
5.2.1 Appareillage et mode opératoire . 3
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage . 3
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre .5
6.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 5
6.2 À l’aide d’un rhéomètre sans rotor . 6
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d’essai vulcanisés . 6
8 Données de fidélité . 6
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité. 8
Bibliographie .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 7663:2005), dont elle constitue
une révision technique avec les modifications suivantes:
— l’Article 2 a été mis à jour;
— en 4.2, la méthode donnée dans l’ISO 248-2 est maintenant permise;
— en 5.2.2.1, il est stipulé que le mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode
préférentielle. La méthode B devient “Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne
de laboratoire”;
— en 5.2.2.3, des conseils sur le mélangeage avec différentes tailles de mélangeur interne de laboratoire
sont donnés ainsi qu’un mode opératoire de mélangeage général.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 7663:2014(F)
Caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés (BIIR et
CIIR) — Méthodes d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,
et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie ce qui suit:
— les méthodes d’essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, une formule d’essai normalisée, l’appareillage et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs isobutène-
isoprène halogénés (BIIR et CIIR).
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795:2007, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de
préparation ultérieure
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à
disque oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Le prélèvement de l’échantillon à partir du lot doit être en conformité avec l’ISO 1795.
3.2 Prélever un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.
3.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai, sans passage sur mélangeur à cylindres, conformément à la méthode
préférentielle de l’ISO 1795.
Si une homogénéisation est estimée nécessaire, soit en raison de la condition de l’échantillon de
laboratoire (par exemple porosité excessive) ou par accord entre les parties intéressées, elle doit être
réalisée conformément à l’ISO 1795:2007, 7.3.2.2, alinéas 1 et 2.
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur une éprouvette découpée
dans un échantillon d’essai qui ne doit pas, si possible, contenir de bulles d’air et de poches qui pourraient
emprisonner l’air entre le rotor et la surface de la matrice.
L’indice consistométrique doit être déterminé comme ML(1+8) à 125 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud spécifiée dans
l’ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l’ISO 248-2.
4.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la Méthode A ou la Méthode B de l’ISO 247.
5 Préparation des mélanges d’essai
5.1 Formule d’essai normalisée
La formule d’essai normalisée est donnée dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être des
ingrédients de référence normalisés au niveau national ou international. Si aucun ingrédient de référence
normalisé n’est disponible, faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

Tableau 1 — Formule d’essai normalisée pour l’évaluation
Ingrédient Parties en masse
Caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés (BIIR ou CIIR) 100,00
a, b
Acide stéarique 1,00
c
Noir industriel de référence 40,00
a, d
Oxyde de zinc 5,00
Total 146,00
a
Utiliser des ingrédients en poudre.
b
L’ingrédient de référence normalisé pour l’acide stéarique est spécifié dans l’ISO 8312. Utiliser la classe A.
c
Utiliser le noir industriel de référence courant.
d
L’ingrédient de référence normalisé pour oxyde de zinc est spécifié dans l’ISO 9298. Utiliser le procédé indirect (français).
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393 le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est préférentiel:
— méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres;
— méthode B: mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire.
NOTE Les modes opératoires ci-dessus peuvent ne pas donner des résultats identiques.
5.2.2.2 Méthode A (mélangeage au mélangeur à cylindres)
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule, c’est-à-dire 4 × 146,00 g (= 584 g). La
température de surface des cylindres doit être maintenue à 40 °C ± 5 °C pendant toute la durée du mélangeage
La vulcanisation caoutchoucs isobutène-isoprène halogénés avec l’oxyde de zinc est très sensible à
l’humidité. Une attention particulière doit donc être apportée au conditionnement du noir de carbone.
Conditionner le noir de carbone pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C. L’épaisseur de la couche de noir de carbone
ne doit pas dépasser 10 mm. Stoc
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 7663
Пятое издание
2014-10-01
Каучук изобутилен-изопреновый
галогенированный (BIIR и CIIR).
Методы оценки
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) — Evaluation
procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2014
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие . iv
1  Область применения . 1
2  Нормативные ссылки . 1
3  Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры . 2
4  Физические и химические методы испытаний каучука . 2
4.1  Вязкость по Муни . 2
4.2  Летучие вещества . 2
4.3  Зола . 2
5  Приготовление резиновых смесей . 2
5.1  Стандартные рецептуры . 2
5.2  Процедура . 3
6  Оценка вулканизационных характеристик на реометре . 6
6.1  Использование реометра с колеблющимся диском . 6
6.2  Использование безроторного реометра . 6
7  Оценка упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении . 6
8  Прецизионность . 7
9  Протокол испытаний . 7
Приложение А (информативное) Прецизионность . 8
Библиография . 10

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к тематике,
по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете.
Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO, также
принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности, следует отметить различные
критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного документа
был разработан в соответствии с редакционными правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(см. www.iso.org/directives).
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлений о патентном праве (см. iso.org/patents).
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TВT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ, ISO/TC 45, Резина и резиновые
изделия, Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 7663:2005), которое
подверглось техническому пересмотру со следующими изменениями:
― обновлен Раздел 2.
― в 4.2, сейчас разрешен метод, приведенный в ISO 248-2.
― в 5.2.2.1, добавлено положение о том, что процедура смешения в лабораторном закрытом
резиносмесителе является предпочтительной. Формулировка метода В становится такой:
«одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе».
― в 5.2.2.3, рекомендация относительно смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе
разных объемов приведена в общей процедуре смешения.

iv © ISO 2014 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 7663:2014(R)

Каучук изобутилен-изопреновый галогенированный (BIIR и
CIIR). Методы оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны обладать
навыками практической работы в лаборатории. Настоящий международный стандарт не
предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением.
Пользователь сам несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану
здоровья, а также за обеспечение соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает:
― физические и химические методы испытаний каучуков;
― стандартные материалы, стандартные рецептуры, оборудование и методы обработки для оценки
вулканизационных характеристик всех типов галогенированных изобутилен-изопреновых (BIIR и
CIIR) каучуков.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, частично или полностью, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упругопрочностных свойств
при растяжении
ISO 247, Каучук и резина. Определение содержания золы
ISO 248-1, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего
вальцевания и метод с использованием термостата
ISO 248-2, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические
методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим
устройством
ISO 289-1, Каучук и резиновая смесь. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1. Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Смесь резиновая. Определение вулканизационных характеристик с использованием
реометра с колеблющимся диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по применению реометров
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
3.1 Отбор проб из партии должен соответствовать требованиям ISO 1795.
3.2 Отбирают лабораторную пробу массой примерно 1,5 кг методом, описанным в ISO 1795.
3.3. Готовят пробы для испытания в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические методы испытаний каучука
4.1 Вязкость по Муни
Готовят пробу для испытания без вальцевания в соответствии с предпочтительной процедурой в
ISO 1795.
Если вальцевание считают необходимым или из-за состояния лабораторной пробы (например,
чрезмерная пористость) или по согласованию между заинтересованными сторонами, вальцевание
должно выполняться в соответствии с требованиями ISO 1795:2007, 7.3.2.2, параграфы 1 и 2.
занной из
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на пробе для испытания, выре
лабораторной пробы, которая не должна содержать включений воздуха и раковин, которые могут
захватывать воздух с поверхности ротора и полуформ.
Вязкость должна быть определена как ML(1  8) при температуре 125 °C.
4.2 Летучие вещества
Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания, установленным ISO 248-1,
или методом, установленным в ISO 248-2.
4.3 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с методом А или В ISO 247.
5 Приготовление резиновых смесей
5.1 Стандартные рецептуры
В Таблице 1 приведены стандартные рецептуры для испытаний. Для приготовления смесей должны
использоваться национальные или международные стандартные образцы. Если стандартные образцы
отсутствуют, используют материалы, согласованные между заинтересованными сторонами.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Таблица 1 — Стандартные рецептуры резиновых смесей для оценки галогенированных
изобутилен-изопреновых каучуков
Материал Массовые части
Галогенированный изобутилен-изопреновый каучук (BIIR или CIIR) 100,00
a, b 1,00
Стеариновая кислота
c 40,00
Технический углерод
a, d 5,00
Оксид цинка
Всего 146,00
a
Используют порошкообразные материалы.
b
Стандартный образец стеариновой кислоты установлен в ISO 8312. Используют класс A.
c
Используют очередную партию контрольного промышленного технического углерода.
d
Стандартный образец оксида цинка установлен в ISO 9298. Используют непрямой (French) процесс.
5.2 Процедура
5.2.1 Оборудование и процедуры
Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393.
5.2.2 Процедуры смешения
5.2.2.1 Общие положения
Установлено две альтернативные процедуры смешения, но в соответствии с ISO 2393 процедура
смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе является предпочтительной.
― метод A: смешение на вальцах;
― Метод В: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе.
ПРИМЕЧАНИЕ При использовании этих процедур можно не получить идентичные результаты.
5.2.2.2 Метод А (процедура смешения на лабораторных вальцах)
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецептуре, т.е. 4  146,00 г (= 584 г). Необходимо поддерживать температуру
поверхности валков 40 °C  5 °C в процессе смешения.
Вулканизация галогенированных изобутилен-изопреновых каучуков оксидом цинка очень
чувствительна к воздействию влаги. Поэтому необходимо соблюдать осторожность при
кондиционировании технического углерода.
Кондиционируют технический углерод в течение 1 ч при температуре 125 °C  3 °C. Толщина слоя
технического углерода не должна превышать 10 мм. Хранят кондиционированный технический углерод
во влагонепроницаемом сосуде.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
Смешивают стеариновую кислоту и технический углерод вместе в соответствующем сосуде перед
началом смешения.
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Вальцуют каучук с образованием шкурки резиновой смеси на 1,0 1,0
медленном валке при зазоре между валками 0,65 мм.
b) Вводят равномерно вдоль валков с постоянной скоростью смесь 9,5 10,5
стеариновой кислоты и технического углерода. Обязательно
вводят в смесь весь материал, просыпавшийся на поддон вальцов.
c) После введения всей смеси стеариновой кислоты и технического 0,5 11,0
углерода делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой
стороны.
Не срезают смесь с вальцов, пока не будет введен весь видимый
технический углерод.
d) Добавляют оксид цинка. 3,0 14,00
e) После введения всего оксида цинка делают поочередно по три 2,0 16,0
подреза на 3/4 валка с каждой стороны.
f) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 2,0 18,0
0,8 мм и пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь
перпендикулярно поверхности валков.
g) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание смеси (см.
ISO 2393). Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на  0,5 % или
 1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение.
h) Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до
требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37.
i) Перед проведением вулканизации и измерений на реометре выдерживают смесь от 2 ч до 24 ч
при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
5.2.2.3 Метод В (процедура одностадийного смешения в лабораторном закрытом
резиносмесителе)
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальным объемом от 65 см и
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 7663
Пятое издание
2014-10-01
Каучук изобутилен-изопреновый
галогенированный (BIIR и CIIR).
Методы оценки
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) — Evaluation
procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2014
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие . iv
1  Область применения . 1
2  Нормативные ссылки . 1
3  Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры . 2
4  Физические и химические методы испытаний каучука . 2
4.1  Вязкость по Муни . 2
4.2  Летучие вещества . 2
4.3  Зола . 2
5  Приготовление резиновых смесей . 2
5.1  Стандартные рецептуры . 2
5.2  Процедура . 3
6  Оценка вулканизационных характеристик на реометре . 6
6.1  Использование реометра с колеблющимся диском . 6
6.2  Использование безроторного реометра . 6
7  Оценка упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении . 6
8  Прецизионность . 7
9  Протокол испытаний . 7
Приложение А (информативное) Прецизионность . 8
Библиография . 10

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к тематике,
по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете.
Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO, также
принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности, следует отметить различные
критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного документа
был разработан в соответствии с редакционными правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(см. www.iso.org/directives).
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлений о патентном праве (см. iso.org/patents).
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TВT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ, ISO/TC 45, Резина и резиновые
изделия, Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 7663:2005), которое
подверглось техническому пересмотру со следующими изменениями:
― обновлен Раздел 2.
― в 4.2, сейчас разрешен метод, приведенный в ISO 248-2.
― в 5.2.2.1, добавлено положение о том, что процедура смешения в лабораторном закрытом
резиносмесителе является предпочтительной. Формулировка метода В становится такой:
«одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе».
― в 5.2.2.3, рекомендация относительно смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе
разных объемов приведена в общей процедуре смешения.

iv © ISO 2014 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 7663:2014(R)

Каучук изобутилен-изопреновый галогенированный (BIIR и
CIIR). Методы оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны обладать
навыками практической работы в лаборатории. Настоящий международный стандарт не
предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением.
Пользователь сам несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану
здоровья, а также за обеспечение соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает:
― физические и химические методы испытаний каучуков;
― стандартные материалы, стандартные рецептуры, оборудование и методы обработки для оценки
вулканизационных характеристик всех типов галогенированных изобутилен-изопреновых (BIIR и
CIIR) каучуков.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, частично или полностью, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упругопрочностных свойств
при растяжении
ISO 247, Каучук и резина. Определение содержания золы
ISO 248-1, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего
вальцевания и метод с использованием термостата
ISO 248-2, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические
методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим
устройством
ISO 289-1, Каучук и резиновая смесь. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1. Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Смесь резиновая. Определение вулканизационных характеристик с использованием
реометра с колеблющимся диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по применению реометров
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
3.1 Отбор проб из партии должен соответствовать требованиям ISO 1795.
3.2 Отбирают лабораторную пробу массой примерно 1,5 кг методом, описанным в ISO 1795.
3.3. Готовят пробы для испытания в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические методы испытаний каучука
4.1 Вязкость по Муни
Готовят пробу для испытания без вальцевания в соответствии с предпочтительной процедурой в
ISO 1795.
Если вальцевание считают необходимым или из-за состояния лабораторной пробы (например,
чрезмерная пористость) или по согласованию между заинтересованными сторонами, вальцевание
должно выполняться в соответствии с требованиями ISO 1795:2007, 7.3.2.2, параграфы 1 и 2.
занной из
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на пробе для испытания, выре
лабораторной пробы, которая не должна содержать включений воздуха и раковин, которые могут
захватывать воздух с поверхности ротора и полуформ.
Вязкость должна быть определена как ML(1  8) при температуре 125 °C.
4.2 Летучие вещества
Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания, установленным ISO 248-1,
или методом, установленным в ISO 248-2.
4.3 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с методом А или В ISO 247.
5 Приготовление резиновых смесей
5.1 Стандартные рецептуры
В Таблице 1 приведены стандартные рецептуры для испытаний. Для приготовления смесей должны
использоваться национальные или международные стандартные образцы. Если стандартные образцы
отсутствуют, используют материалы, согласованные между заинтересованными сторонами.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются

Таблица 1 — Стандартные рецептуры резиновых смесей для оценки галогенированных
изобутилен-изопреновых каучуков
Материал Массовые части
Галогенированный изобутилен-изопреновый каучук (BIIR или CIIR) 100,00
a, b 1,00
Стеариновая кислота
c 40,00
Технический углерод
a, d 5,00
Оксид цинка
Всего 146,00
a
Используют порошкообразные материалы.
b
Стандартный образец стеариновой кислоты установлен в ISO 8312. Используют класс A.
c
Используют очередную партию контрольного промышленного технического углерода.
d
Стандартный образец оксида цинка установлен в ISO 9298. Используют непрямой (French) процесс.
5.2 Процедура
5.2.1 Оборудование и процедуры
Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393.
5.2.2 Процедуры смешения
5.2.2.1 Общие положения
Установлено две альтернативные процедуры смешения, но в соответствии с ISO 2393 процедура
смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе является предпочтительной.
― метод A: смешение на вальцах;
― Метод В: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе.
ПРИМЕЧАНИЕ При использовании этих процедур можно не получить идентичные результаты.
5.2.2.2 Метод А (процедура смешения на лабораторных вальцах)
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецептуре, т.е. 4  146,00 г (= 584 г). Необходимо поддерживать температуру
поверхности валков 40 °C  5 °C в процессе смешения.
Вулканизация галогенированных изобутилен-изопреновых каучуков оксидом цинка очень
чувствительна к воздействию влаги. Поэтому необходимо соблюдать осторожность при
кондиционировании технического углерода.
Кондиционируют технический углерод в течение 1 ч при температуре 125 °C  3 °C. Толщина слоя
технического углерода не должна превышать 10 мм. Хранят кондиционированный технический углерод
во влагонепроницаемом сосуде.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
Смешивают стеариновую кислоту и технический углерод вместе в соответствующем сосуде перед
началом смешения.
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Вальцуют каучук с образованием шкурки резиновой смеси на 1,0 1,0
медленном валке при зазоре между валками 0,65 мм.
b) Вводят равномерно вдоль валков с постоянной скоростью смесь 9,5 10,5
стеариновой кислоты и технического углерода. Обязательно
вводят в смесь весь материал, просыпавшийся на поддон вальцов.
c) После введения всей смеси стеариновой кислоты и технического 0,5 11,0
углерода делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой
стороны.
Не срезают смесь с вальцов, пока не будет введен весь видимый
технический углерод.
d) Добавляют оксид цинка. 3,0 14,00
e) После введения всего оксида цинка делают поочередно по три 2,0 16,0
подреза на 3/4 валка с каждой стороны.
f) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 2,0 18,0
0,8 мм и пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь
перпендикулярно поверхности валков.
g) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание смеси (см.
ISO 2393). Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на  0,5 % или
 1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение.
h) Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до
требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37.
i) Перед проведением вулканизации и измерений на реометре выдерживают смесь от 2 ч до 24 ч
при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
5.2.2.3 Метод В (процедура одностадийного смешения в лабораторном закрытом
резиносмесителе)
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальным объемом от 65 см и
...